Name: 합성 및 디스코 틱 지르코늄 인산염의 각질 제거는 콜로이드 액체 크리스탈을 구하는 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-05-25T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 54 s
Description: 배우세요 수산열법, 회류법, 마이크로파법을 이용한 지르코늄 인산염 합성 및 각질 제거 기술로 200~2000nm 나노 플레이트릿을 제조하여 디스코틱 액정 모델 시스템을 구축하는 방법을 익히세요.

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이 작업은 NSF(DMR-1006870) 및 NASA(NASA-NNX13AQ60G)의 일부 지원을 받습니다. X. Z. Wang은 텍사스 A&M 대학의 Mary Kay O'Connor 프로세스 안전 센터(MKOPSC)의 지원을 인정합니다. 우리는 또한 그녀의 지도에 대해 Min Shuai에게 감사드립니다.

열수 방법을 사용하여 α-ZrP를 1. 합성 <ol><li> 지르 코닐 클로라이드 수화물의 6g (ZrOCl이 ·이 8H 2 O) 3.75 ㎖를 150 ㎖의 (DI) 탈 이온수에서 둥근 바닥 플라스크를 녹인다. </li><li> 격렬한 교반 (DI) 탈 이온수 8.25 ml를 추가하여 다음 단계 1.1에서 제조 된 ZrOCl 2 용액에 15 M 인산 (H 3 PO 4)를 적가의 48 ML을 추가합니다. </li><li> 80 ml의 부피의 테프론 라이닝 압력 용기에 겔상 혼합물을 수득 붓는다. 스테인레스 스틸 쉘 및 덮개, 압력 플레이트로 이루어지는 수열을 오토 클레이브에 용기를 배치하고 잘 조인다. </li><li> 24 시간 동안 200 ° C에서 대류 오븐에 열수 오토 클레이브를 놓습니다. </li><li> 반응 후, 오토 클레이브 수열 주변 냉각하에 실온에서 8 시간 동안 냉각 할 수있다. </li><li> 2에서 원심 분리기를 사용하여 냉각 후 원심 분리 관에 α-ZrP를 디스크를 수집,10 분 동안 500 XG. 상등액은 부식 반응 인산을 포함하고 있기 때문에 폐기 용기에 액체를 수집 부. <ol><li> 그 후, 다시 10 분 동안 2,500 XG에서 1 분 원심 분리기에 대한-ZrP를을 α 물 40 ml의 소용돌이를 추가합니다. 산의 모든 씻어되어 있는지 확인하기 위해이 단계를 3 번​​ 반복합니다. </li></ol></li><li> 다음 65 ° 8 시간 동안 C와의 오븐에서 건조 ZrP를 물 끈적 끈적한 혼합물 봉과 박격포를 사용하여 분쇄. </li></ol> 역류성 방법에 의한 α-ZrP를 2. 합성 <ol><li> 150 ml의 12 M 인산 산 50 ml의 둥근 바닥 플라스크에 · 8H 2 O ZrOCl 2 6g을 섞는다. </li><li> 단계 2.1에서 제조 한 혼합물을 24 시간 동안 94 ℃에서 오일 조에서 환류한다. </li><li> 단계 1.6 DI 물과 같은 프로토콜은 다음 세 번 제품을 세척 한 후 8 시간 동안 65 ° C의 오븐에서 건조시켰다. </li><li> 유봉과 박격포, 주식 F를 사용하여 분말로 건조 부피가 큰 샘플을 갈기이상 사용합니다. </li></ol> 마이크로 웨이브를 이용한 방법에 의한 α-ZrP를 3. 합성 <ol><li> 12 M 인산 용액 9 ㎖ 중에 ZrOCl 2 · 8H2O 1 g을 추가하고, 20 mL의 섬광 바이알에 잘 생성 된 혼합물을 교반한다. </li><li> 마이크로파 반응기를 위해 특정 된 10 ㎖ 유리 용기에, 상기 혼합물을 5 mL를 붓는다. </li><li> 150 ° C, 300 psi에서 압력 한계로 설정하고, 반응 온도는 반응이 1 시간 동안 일어날 수. </li><li> 반응 후, 유리 용기를 약 15 분 동안 냉각 한 후 산 세정 및 α-ZrP를 결정을 건조하는 단계 1.6-1.7에서와 동일한 절차를 수행하겠습니다. </li></ol> 단일 층으로 계층화 된 α-ZrP를 4. 각질 제거 <ol><li> 20 mL의 섬광 바이알에 DI 물 10 ㎖로 α-ZrP를 1 g의 분산. </li><li> 적어도 40 초 동안 그와 소용돌이에 TBAOH (40 중량. %)의 2.2 ML을 추가합니다. TBAOH 1로 유지된다 : ZR의 몰비 주목 한. </li><li> 1 ~ 2 시간 동안 생성 된 농축 현탁액을 초음파 처리 및 TBA + 이온과 결정의 완전한 박리의 전체 인터 할 수 있도록 3 일간 둡니다. 임의로, 농축 된 현탁액을 더 박리를 얻는 물 (2 내지 3 배 희석)로 희석 될 수있다. </li><li> 바닥에 침전 부분적으로 박리 된 결정을 제거하기 위해 1 시간 동안 높은 회전 속도 (2500 XG)에서 박리 된 샘플을 원심 분리기. 또 용기 (ZrP를 박리) 상부 수집하고, 침전은 발견되지 않을 때까지 과정을 반복한다. </li></ol>

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</ol>

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환류 법에서는 균일 한 직경 및 두께의 α-ZrP를 소형화하기위한 좋은 선택이다. 열수 방법과 유사하게, 환류 방법이 준비 시간에 의해 제한된다. 일반적으로, 결정 성장을위한 긴 시간이 걸린다. 환류 법에 필요한 더 긴 반응 시간은보다 큰 크기 nanodisks 초래할 수있다. 박리 nanodisks의 평균 크기는 동적 광산란 (DLS)에 의해 측정된다. 본 연구에서는 박리 ZrP를 nanodisks의 크기는 19.6 %의 분산도 1021.5 내지 7.0 %의 다 분산 289.8 nm의 수열 법 (12 MH 3 PO 4, 24 시간) 환류 방법이 19.1 %의 분산도 477.5 내지 (12 MH 3 PO 4, 24 시간) 각각 전자 레인지를 이용한 합성 (15 MH 3 PO 4, 1 시간). 우리는 또한 환류 방법 ZrP를 다른 위상을 합성하는데 사용될 수 있...

디스코 틱 콜로이드 점토, 아스 팔텐, 적혈구 및 진주층 형태 자연스럽게 풍부. 폴리머 나노 복합체 (1) 생체 모방 재료 기능성 멤브레인이, 디스코 틱 액정 성 시험 (3, 4)가 디스크 형 콜로이드 nanodisks에 기초하여 개발된다 피커링 에멀젼 안정제를 포함한 많은 설계 시스템의 응용의 범위. 균일 성 및 낮은 분산과 Nanodisks는 단계와 액정의 변환을 공부하는 것이 중요합니다. 지르코늄 인산 (ZrP를)는 잘 정렬 된 층 구조 및 제어 종횡비 (직경 위에 두께)와 합성 nanodisks이다. 따라서, ZrP를 다른 합성 탐사 디스코 틱 액정 시스템의 기본적인 이해를 확립 돕는다. ZrP를의 구조는 1964 년 5 클리어하고 Stynes에 의해 밝혀졌다. ZrP를 열수의 층상 결정의 합성 및환류 방법은 일반적으로 6,7을 채택하고 있습니다. 환류 방법은 동일한 지속 시간에 대한 작은 결정을 제공하는 동안 열수 방법은 400에서 25 % (6) 내에서 1,500 nm의 분산에 이르기까지 크기에 좋은 제어 할 수 있습니다. 마이크로파 가열은 나노 물질 8의 합성을위한 유망한 방법으로 입증되었습니다. 그러나, 전자 레인지를 이용한 경로에 따라 ZrP를의 합성을 설명하는 어떤 서류가 없습니다. 사이즈, 종횡비, 및 수열 법에 의한 결정 성장기구를 통해 효과적인 제어는 체계적 기 (6)에 의해 연구되었다. ZrP를 쉽게 수성 현탁액의 단일 층으로 박리 할 수 있고, 박리 ZrP를 잘 쳉의 그룹 3,9-13의 액정 재료로서 확립되었다. 지금까지, 다양한 직경 박리 ZrP를의 nanodisks는 다른 종횡비가 큰 ZrP를 낮은 콘에서 I (등방성) -N (네마 틱) 전환을 한 것으로 결론을 연구 한 말작은 ZrP를 3에 비해 자기 중심. 네마 틱 액정상의 ​​형성에 분산 3 염 (9) 및 온도 (10, 11)의 효과 또한 고려되었다. 또한, 이러한 sematic 액정 상 등의 다른 단계는도 13, 14을 조사 하였다. 이 글에서, 우리는 콜로이드 ZrP를의 nanodisks 서스펜션의 실험 실현을 보여줍니다. 계층화 ZrP를 결정은 다양한 방법을 통해 합성 한 후, 단층을 수득 nanodisks 수성 매질에서 박리된다. 끝으로,이 시스템에 의해 전시 된 액정 상 전이를 나타낸다. 이러한 디스크의 주목할만한 특징은 직경 비율 두께는 디스크 (3)의 크기에 따라 0.05 0.0007의 범위에있는 그들의 높은 이방성 특성이다. 고도의 이방성 단층 nanodisks는 nanodisks의 현탁액에 위상 전환을 연구하는 모델 시스템을 설정합니다.

<table><tbody><tr><td>Material</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Zirconyl Chloride Octahydrate</td><td>Fischer Scientific (Acros Organics)</td><td>AC20837-5000</td><td>98% +</td></tr><tr><td>o-Phosphoric Acid</td><td>Fischer Scientific</td><td>A242-1</td><td>&#8805; 85%</td></tr><tr><td>Tetra Butyl Ammonium Hydroxide</td><td>Acros Organics (Acros Organics)</td><td>AC176610025</td><td>40% wt. (1.5&nbsp; M)</td></tr><tr><td>Equipment</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Reaction Oven</td><td>Fischer Scientific</td><td>CL2 원심분리기</td><td>Isotemperature Oven (온도 최대 350&nbsp; &#176; C)</td></tr> <tr><td>원심분리기</td><td>Thermo Scientific</td><td>사용할 수 없음</td><td>회전 속도: 100 - 4,000 rpm</td></tr><tr><td>마이크로파 반응기</td><td>CEM Corporation</td><td>Discover 및 Explorer SP</td><td>온도 최대 300&nbsp; &#176; C, 최대 300&nbsp의 전력; W, 최대 30&nbsp의 압력; 술집</td></tr></tbody></table>

합성 및 디스코 틱 지르코늄 인산염의 각질 제거는 콜로이드 액체 크리스탈을 구하는

Synthesis and Exfoliation of Discotic Zirconium Phosphates to Obtain Colloidal Liquid Crystals

천연 점토가 풍부하고 첨단 물질에 응용될 가능성이 있기 때문에 원반 나노 입자는 과학자와 엔지니어의 관심을 끌고 있습니다. 간단한 화학적 방법을 통해 이러한 이방성 나노결정을 성장시키는 것은 어려운 작업입니다. 본 연구에서는 인산지르코늄[Zr(HPO4)2·H2O]의 디스코틱 나노디스크를 열수, 환류 및 마이크로파 보조 방법을 사용하여 모델 재료로 제작합니다. 결정의 성장은 반응 종의 지속 시간, 온도 및 농도에 의해 제어됩니다. 채택된 방법의 참신함은 100나노미터에서 수 마이크로미터에 이르는 크기의 디스코틱 결정을 얻을 수 있는 동시에 다분산성을 잘 제어할 수 있다는 것입니다. 층상 원반체 결정은 테트라-(n)-부틸 수산화암모늄[(C4H9)4NOH, TBAOH]로 박리하여 단층으로 전환됩니다. 박리 디스크는 등방성 및 네마틱 액정 상을 보여줍니다. 디스크 현탁액의 크기와 다분산성은 위상 거동을 결정하는 데 매우 중요합니다.

그림 1A-C 쇼 각각 수열, 환류, 전자 렌지를 이용한 방법에서 얻은 α-ZrP를 nanodisks의 SEM 이미지. 그것은 α-ZrP를 nanodisks 모양과 합성 조건과 준비 방법에 따라 서로 다른 두께의 육각형 표시하는 것이 관찰되었다. 우리 그룹 6에서 이전에보고 된 연구에서 결정 성장 시간 48 시간 상기 들면 디스크의 에지가 선명해질 것을 암시한다. 통상적으로, 환류 법 수율은 소형화 및 인산 및 반응 시간 -6,7- 농도 포함한 유사한 반응 조건에서의 수열 법에 의해 얻어지는 α-ZrP를보다 형상 덜 규칙적 육방 nanodisks. 1D도의 크기 분포의 DSL 결과를 도시 이에 따라 세 가지를 합성 방법으로 ZrP를 현탁액을 박리의. <stron...

디스코틱 지르코늄 인산염의 2차원 모델 재료가 개발되었습니다. 라멜라 구조를 가진 무기 결정은 열수, 환류 및 마이크로파 보조 방법에 의해 합성되었습니다. 유기 분자로 박리하면 층상 결정이 단층으로 전환될 수 있으며, 충분한 단층 농도에서 네마틱 액정상이 형성되었습니다.

Due to their abundance in natural clay and potential applications in advanced materials, discotic nanoparticles are of interest to scientists and ...

세 가지 방법으로 지르코늄 인산염을 합성하고 이를 박리하는 전반적인 목표는 모델 디스코틱 액정 시스템으로 활용할 수 있는 다양한 종횡비의 나노 플레이틀릿을 얻는 것입니다. 이 방법은 박리 기술 분야에서 다양한 크기의 지르코늄 인산염을 합성하는 것과 관련된 핵심 질문들에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 예를 들어, 다양한 합성 방법을 통해 지르코늄 인산염의 종횡비를 제어하는 방법과, 특히 거의 단분산된 지르코늄 인산염 나노 플레이틀릿을 얻는 방법 등이 있습니다.우리가 시연한 이 기술의 주요 장점은 200 nm에서 2,000 nm 범위의 크기를 가진 지르코늄 인산염 나노 플레이트를 우수한 제어력과 적절한 분산성으로 얻을 수 있다는 점입니다. 이 방법은 액정 모델 재료에 대한 통찰력을 제공하며, 피클링 유화제와 같은 다른 시스템에도 적용될 수 있습니다. 수열 합성법을 사용하여 alpha 지르코늄 인산염을 합성하려면, 비커에 3.75 mL의 탈이온수와 6 g의 zirconochloride octahydrate를 넣고 녹이십시오.테플론 라인 압력 용기에 15 M 인산 48 mL를 넣은 후, 물 8.25 mL를 추가합니다. 그런 다음 격렬하게 교반하면서 지르코늄 클로라이드 용액을 인산 용액에 한 방울씩 첨가합니다. 용기를 스테인리스 스틸 쉘, 압력판 및 덮개로 구성된 수열 오토클레이브에 넣고 단단히 조입니다.수열 오토클레이브를 200 °C의 대류 오븐에 넣고 24시간 동안 유지합니다. 반응이 끝난 후, 수열 오토클레이브를 상온에서 8시간 동안 자연 냉각시킵니다. 반응기 내의 상층액은 부식성인 미반응 인산이 포함되어 있으므로 폐기물 수거 용기로 옮깁니다.두 개의 원심분리 튜브에 alpha zirconium phosphate 나노 플레이틀릿을 수집합니다. 각 원심분리 튜브에 40 mL의 물을 넣고 1분 동안 볼텍싱합니다. 튜브를 2,500 x g에서 5분 동안 원심분리한 후, 튜브 상층액을 제거합니다.모든 산이 씻겨 나갔는지 확인하기 위해 이 단계를 세 번 반복합니다. 지르코늄 인산염 수성 점성 혼합물을 65 °C 오븐에서 8시간 동안 건조한 다음, 막자와 유발을 사용하여 분쇄합니다. 환류법을 이용하여 alpha 지르코늄 인산염을 합성하려면, 150 mL 둥근 바닥 플라스크에 8수화물 지르코늄 클로라이드 6 g과 12 M 인산을 60 mL 혼합합니다.준비된 혼합물을 94 °C의 오일 배스에서 24시간 동안 환류시킨다. 수

synthesis-exfoliation-discotic-zirconium-phosphates-to-obtain

Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

공기 중 딥 코팅 및 열처리를 사용하여 용액 화학에 의해 실리콘에 석영의 압전 거대 다공성 에피택셜 필름을 준비하기 위한 프로토콜이 제시됩니다.

화학 용액 증착에 의해 실리콘에 거대 다공성 에피 택셜 석영 필름의 제조

실록산 기반 및 에폭시 기반 액정 엘라스토머(LCE) 및 LCE 나노 복합체의 제조를 시연합니다. LCE는 가역적 변형률, 액정 순서 및 강성과 관련하여 특성화됩니다. 잠재적인 응용 분야로서, 우리는 활성 세포 배양을 위한 맞춤형 장치에서 형상 반응 기질로 사용하는 것을 보여줍니다.

모노 도메인 액정 탄성체 및 액정 엘라스토머 나노 복합 재료의 제조

초분자 부분으로 코팅된 콜로이드의 합성 및 특성화를 위한 프로토콜이 설명되어 있습니다. 이러한 초분자 콜로이드는 자외선에 의해 표면에 고정된 분자 사이의 수소 결합이 활성화될 때 자체 조립을 거칩니다.

초분자 콜로이드의 합성 및 특성

본 연구는 3D, 생체 측쇄 액정 엘라스토머 (LCEs)에 기초한 생분해 성 발포 셀 형상 지지체를 제조하는 방법을 제공한다. 공 초점 현미경 실험은 거품 같은 LCEs가 세포 부착, 증식 및 C2C12s의 근육 모세포의 자연 정렬 할 수 있음을 보여준다.

3D 공간 세포 배양을위한 세포 발판으로 생체 적합성 액정 엘라스토머 거품의 합성

1000 ℃ 내지 1400 ° C의 온도에서 다공성 나노 구조 트리아 안정화 지르코니아 (YSZ) 지지체를 제조하기위한 프로토콜이 제시된다.

에 의한 나노 구조 산화 이트륨 안정화 지르코니아 (YSZ) 비계의 고온 제작<em&gt; 시츄</em&gt; 탄소 템플릿 생성 크 세로 겔

프로토콜의 목표는 지속적인 빛 조사에서 기계적으로 진동 수 액체 크리스탈 중합체 필름을 만드는 것입니다. 우리가 훌륭한 세부 사항에서 무료 서 영화, 사진-개폐를 액정 정렬 방법의 개념을 설명합니다. 이 자료 준비에 적용 실험 프로토콜은 광범위 하 게 적용 됩니다.

빛에 의해 유도 된 거시적인 진동 모션 액정 네트워크의 준비

여기, 우리는 photoexcited 분자는 열에서 주위 지역 구조의 변형의 관측 시간 해결 적외선 진동 분광학 및 전자 회절의 차동 감지 분석 프로토콜 제시 액체 크리스탈, 구조와이 광 물질의 역학 관계에 원자 관점 주는.

Photoresponsive 액정의 구조 역학을 관찰을 위한 새로운 기술

간단 하 고, 재현성, 다양 한 다공성의 수정 되지 않은 넓은 범위에 intergrown, 다 결정 금속-유기 프레임 워크 세포 막의 합성에 대 한 접근 및 비 다공성 제공 됩니다.

Ultrathin 높은 성능 금속-유기 프레임 워크 막의 전기 이동 화

여기에 설명된 나노피어 리소그래피 방법은 형광구의 나노-마이크로몰라 농도에서 단일 분자 이미징을 위한 금속 입은 유리 현미경 커버슬립에서 나노 개구체의 배열인 제로 모드 파휘도의 병렬 제작을 위한 나노스피어 리소그래피 방법입니다. 이 방법은 콜로이드 크리스탈 자체 어셈블리를 활용하여 도파관 템플릿을 만듭니다.

고농도 단일 분자 현미경 검사용 제로 모드 파도가이드 제조

이 작품은 실리콘 온 절연체(SOI) 기술 기판상에서 나노구조α-쿼츠 캔틸레버의 미세제조를 위한 상세한 프로토콜을 제시하며, 딥 코팅 방법으로 석영막의 상피 성장에서 시작하여 나노임프프린트 리소그래피를 통해 박막의 나노스트루크화를 한다.

실리콘에 에피 택시 나노 구조α 석영 필름: 재료에서 새로운 장치에

우리는 반데르발스 결정이 압전 세라믹에 전달된 경우 ΔR/R 고정 검출을 통해 ΔR/R 측정을 가능하게 하는 재현 가능한 변형 변조 압전 반사분광 분광법 프로토콜을 제시하며, Aspnes 공식에 대한 3차 미분 적합을 이용해 ΔR/R 스펙트럼을 통한 직접 광학 전이를 특성화하는 결과를 얻었습니다.

반데르발스 층상 결정의 광학 전이의 압전 반사 분광법

배우세요 수산열법, 회류법, 마이크로파법을 이용한 지르코늄 인산염 합성 및 각질 제거 기술로 200~2000nm 나노 플레이트릿을 제조하여 디스코틱 액정 모델 시스템을 구축하는 방법을 익히세요.

합성 및 디스코 틱 지르코늄 인산염의 각질 제거는 콜로이드 액체 크리스탈을 구하는

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