Name: 의 CdSe CdS와 나노 막대에 이리듐 산화물 나노 입자의 광 화학적 산화 성장 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-02-11T15:00:00.000+00:00
Duration: 5 min 41 s
Description: 학습하세요 CdSe@CdS 시드 나노막대에 광화학적 산화를 이용한 산화이리듐 나노입자 성장 방법입니다. 이 기술은 수소 생산용 황화카드뮴의 광화학적 불안정성을 해결하여 하이브리드 나노소재 개발에 활용됩니다.

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이 연구는 기획 예산위원회와 이스라엘 과학 재단 (부여 번호 11분의 152)의 I-CORE 프로그램에 의해 지원되었다. 개조 된 실험실 및 시작 패키지 기술의 이스라엘 연구소 - 우리는 화학의 Schulich 학부와 테크 니온 감사합니다. 우리는 또한이 원고에 사용하기 위해 http://dx.doi.org/10.1039/C4TA06164K에서 자료를 적응 허가 화학의 왕립 학회 감사합니다. 박사 Kalisman는 덕분에 그들의 지원을위한 Schulich 박사 교제를. 우리는 XPS 특성 그녀의 도움 HR-TEM 및 HAADF뿐만 아니라 박사 Kamira Weinfeld 그의 도움 박사 Yaron Kauffmann 감사합니다.

양자 점 (21) 1. 합성 <ol><li> TOP의 준비 : 괜찮다 전구체 <ol><li> 격벽 유리 병에 트라이 앤 octylphosphine (TOP)의 0.360 g의 셀레늄 분말 58 mg을 결합합니다. </li><li> TOP을 초음파 처리 : 셀레늄의 혼합물을이없는 고체와 선명해질 때까지. </li></ol></li><li> 의 CdSe의 합성 <ol><li> 열전대를 구비 한 25ml의 3 구 둥근 바닥 플라스크에서 3mm X 8mm 원통형 교반 막대 3.0 g의 트리 옥틸 포스 핀 옥사이드 (TOPO), 280 mg의 N - 옥타 데실 포스 폰산 (ODPA) 및 60 mg의 CDO 결합 (삽입 맞춤 유리 어댑터), T 조인트 (중심 목) 및 고무 격막 환류 응축기. 고온 진공 그리스와 모든 글라스 유리 관절을 조립합니다. 버블에 다른 쪽 끝을 연결하는 동안, 깨끗한 불활성 가스 및 진공 전환 할 수있는 한 끝에 쉬 렌크 라인에 T 조인트를 연결합니다. 주의 : CDO는 매우 독성 및 밀폐 된 ENV 내부에 달아 둥근 바닥 플라스크에 추가해야합니다글로브 박스 등 ironment. </li><li> 가열 맨틀의 둥근 바닥 플라스크에 장치를 놓고, 불활성 가스로 퍼지. </li><li> 화합물이 용해되면 격렬히 교반 시작해야하게 150 ° C의 둥근 바닥 플라스크에 고체를 가열한다 (약 60 ~ 80 ° C). 가열 속도가 느려지거나 안정화되면 목표 온도, 열 100 ° C와 150 ° C 오버 슈트를 방지하기 위해. </li><li> 계속 교반하면서, 적어도 1 시간 (150 ℃에서) 진공하에 혼합물을 탈기. 확인 T-관절이 버블에 열려 있지 나 오일이 플라스크 쉬 렌크 라인으로 빨려 얻을 것이다합니다. 진공 가스에서 이동할 때 롤링 종기 이상을 피하기 위해 천천히 전환 할주의하십시오. </li><li> 불활성 가스로 플라스크 리필 (시료 위에 가스를 계속 흐르게) 및 350 ℃로 온도를 증가시킨다. 이 가열로 투명한 용액을 설정해야하고, 플라스크의 벽에 과량의 고체를 플라스크에주의 소용돌이에 의해 수집 될 수있다. </리&gt; <li> 격막을 통해 플라스크 TOP 1.5 g을 주입. 용액의 온도는 계속하기 전에 안정화 할 수 있습니다. 참고 : 불활성 분위기 하에서 격막 바이알에 TOP을 유지하고, 가능한 한 빨리 그것을 주입하여 주입 된 공기 / 수분의 양을 최소화하려고합니다. </li><li> TOP 모든 주사 : 셀레늄의 혼합물 (섹션 1.1에서 제조)는 격막을 통해 플라스크에, TOP를 주입 넓은 바늘을 사용 : Se를 신속하고 균일하게 할 수있다. </li><li> 반응을 소망 시간 동안 진행하고, 가열 맨틀에서 제거하자. <ol><li> 아주 작은 씨앗 그냥 주입하기 전에 열에서 제거합니다. 셀레늄 또는 3 분까지 기다린 후 : 큰 씨앗 즉시 TOP 주입 후 열에서 플라스크를 제거합니다. 더 큰 씨앗이 발생할 때까지 기다립니다. </li></ol></li><li> 약 100 ° C에 대한 반응이 시원하자 탈기 톨루엔 약 5 mL를 주입. 청소를 위해 불활성 분위기 하에서 유리 병에 대한 해결책을 전송합니다. 아니TE는 톨루엔 10ml를 불활성 가스의 일정한 흐름 하에서 격막으로 20 ㎖ 유리 병에 배치 될 수있는이 프로세스를 단순화한다. 냉각 혼합물에 주입하는이 ​​톨루엔의 약 절반을 사용하고이 병에 다시 냉각 된 혼합물을 전송합니다. </li><li> 씨앗 청소 <ol><li> 50 ㎖ 원심 분리 튜브 용액을 넣는다. </li><li> 톨루엔 혼합물로부터 씨앗을 침전 메탄올 (약 5 ml)에 추가합니다. </li><li> 5 분 동안 3,400 XG에 원심 분리기. </li><li> 맑은 상층 액을 가만히 따르다 및 톨루엔 펠렛 (5 ~ 10 ml)에 다시 용해. </li><li> 반복 전체 1.2.10.2 1.2.10.4을 통해 적어도 세 번 단계를 반복합니다. </li></ol></li><li> 350-800 nm의 사이에 자외선 - 가시 (UV-비스)의 흡광도를 측정하기 위해 톨루엔 씨의 작은 나누어지는을 희석. 문헌 22에 설명 된 CdSe 씨앗의 농도와 크기를 결정하기 위하여 피크를 사용한다. </li></ol></li></ol> 시드 롬 2. 합성DS (21) <ol><li> TOP의 제조 : S 전구체 <ol><li> 교반 막대와 유리 병에서 TOP 15 g의 S의 1.2 g을 결합합니다. </li><li> 어떤 고체 (보통 적어도 24 시간)을 취소 할 때까지 저어. </li><li> 격벽 유리 병에이 혼합물의 0.62 g을 측정합니다. </li></ol></li><li> TOP의 준비 : 한 CdSe 전구체 <ol><li> 1 단계에서의 CdSe 씨의 적절한 양을 측정 격벽 유리 병에 (UV-비스 피크 기준). , 2.25 nm의 씨앗 (UV-마주 스펙트럼 (22)에서 계산 된 두 값)으로 -5 5 ×의 계산 된 농도를 들어 용액 300 μl를 사용합니다. </li><li> 씨앗이 건조 될 때까지 진공 라인을 사용하여 톨루엔을 증발. 이 종자의 품질을 저하시킬 수 있으므로,보​​다 5 ~ 10 분 한 번 드라이 진공하에 두지 마십시오. </li><li> TOP 0.5 g에 건조 된 씨앗을 모두 다시 녹인다. </li></ol></li><li> 의 CdSe @ CDS의 합성 <ol><li> 60 mg의 프로필 포스 산 (PPA), 3.35 g의 TOPO, 1.080 g의 ODP를 결합(정의 유리 어댑터에 삽입 하였다)에 열전대를 구비 한 25ml의 3 구 둥근 바닥 플라스크에서 3mm X 8mm 원통형 교반 막대 및 230 mg을 CDO, T 조인트 (중심 목 환류 응축기 ) 및 고무 격막. 고온 진공 그리스와 모든 글라스 유리 관절을 조립합니다. 버블에 다른 쪽 끝을 연결하는 동안, 깨끗한 불활성 가스 및 진공 전환 할 수있는 한 끝에 쉬 렌크 라인에 T 조인트를 연결합니다. 주의 : CDO는 매우 독성 및 무게와 같은 글러브 박스 같은 밀폐 된 환경 내부의 둥근 바닥에 추가해야합니다. BPA와 HPA는 일반적으로 짧은 막대가 발생하지만 PPA는 일부 국가에서 규제 및 butylphosphonic 산 (BPA, 72 mg)을 또는 hexylphosphonic 산 (HPA, 80 mg)을 교체 할 수 있습니다. </li><li> 가열 맨틀의 둥근 바닥 플라스크에 장치를 놓고, 불활성 가스로 퍼지. </li><li> compoun 한 번 격렬하게 교반 시작 확인하고, 120 ° C의 둥근 바닥 플라스크에 고체를 가열DS는 용융 (약 60 ~ 80 ° C). 가열 속도가 느려지거나 안정화되면 목표 온도, 열 90 ° C로하고 120 ° C 지나친 피하기 위해. </li><li> 계속 교반하면서 적어도 ½의 시간 동안 (120 ° C에서) 진공하에 혼합물을 탈기. <ol><li> 확인 T-관절이 버블에 열려 있지 나 오일이 플라스크 쉬 렌크 라인으로 빨려 얻을 것이다합니다. 진공 가스에서 이동할 때 롤링 종기 이상을 피하기 위해 천천히 전환 할주의하십시오. 더 나은 진공을 위해 액체 질소 (LN 2)와 냉각 트랩을 사용합니다. </li></ol></li><li> 불활성 가스로 플라스크 리필 (시료 위에 가스를 계속 흐르게) 및 320 ℃로 온도를 증가시킨다. 이 가열로 투명한 용액을 설정해야하고, 플라스크의 벽에 과량의 고체를 플라스크에주의 소용돌이에 의해 수집 될 수있다. </li><li> 단계 1.2.4에서와 같이 아래로 120 ° C와 진공 탈기 다시 냉각. </li><li> 리필 단계 1.2.5에서와 같이 플라스크를 재가열. </li><li> 격막을 통해 플라스크 TOP 1.5 g을 주입. 용액의 온도가 진행하기 전에 340 ℃에서 안정화 할 수 있습니다. 참고 : 불활성 분위기 하에서 격막 바이알에 TOP을 유지하고, 가능한 한 빨리 그것을 주입하여 주입 된 공기 / 수분의 양을 최소화하려고합니다. </li><li> TOP을 주입하는 넓은 바늘을 사용하여 격막을 통해 플라스크에 S 혼합물 : TOP을 주사 가능한 한 신속하고 균일 S. 타이머를 시작합니다. </li><li> TOP 주입 후 정확히 20 초 : TOP를 주입 넓은 바늘을 사용하여 격막을 통해 플라스크에 한 CdSe 혼합물 : S는, TOP를 주입 한 CdSe 신속하고 균일하게 할 수있다. 참고 : 온도에 의한 RT의 TOP 솔루션의 추가로이 시점에서 330 ° C 이하로 떨어졌다해야합니다. </li><li> 320 ° C까지 온도를 설정하고 반응이 원하는 시간 (8-15 분) 동안 진행하자 및 가열 맨틀에서 제거합니다. </li><li> 반응물을 가열 맨틀로부터 멀리 식지온도가 약 100 ° C에 도달하면 D 탈기 톨루엔 약 5 ㎖를 주입. 청소를 위해 불활성 분위기 하에서 유리 병에 대한 해결책을 전송합니다. 주 : 톨루엔 10 ml의 불활성 가스의 일정한 흐름 하에서 격막으로 20 ㎖ 유리 병에 배치 될 수있는이 프로세스를 단순화. 냉각 혼합물에 주입하는이 ​​톨루엔의 약 절반을 사용하고이 병에 다시 냉각 된 혼합물을 전송합니다. </li><li> 로드의 청소 <ol><li> 50 ㎖ 원심 분리 튜브 용액을 넣는다. </li><li> 톨루엔 혼합물로부터 씨앗을 침전 메탄올 (약 5 ml)에 추가합니다. </li><li> 5 분 동안 3,400 XG에 원심 분리기. </li><li> 맑은 상층 액을 가만히 따르다 약 10 ml의 헥산에 펠렛을 다시 녹인다. </li><li> 1-2 ml의 용액에 N 옥틸 아민과 노 난산의 각을 추가합니다. 이 솔루션은 투명해야한다. </li><li> 3,400 X g에서 5 분 동안 5 ml의 메탄올과 원심 분리기를 추가합니다. </li><li> 단계를 반복 2.3.1을 통해 2.3.13.43.6 적어도 두 번 더. </li><li> 톨루엔 10ml에 펠릿 재용. 펠렛 쉽게 용해되지 않는 경우, 더 세정 단계는 가능성이있는 경우를 반복 2.3.13.6을 통해 2.3.13.4 단계, 필요합니다. </li><li> 용액이 혼합 된 경우에도 약간 흐린 때까지 한 번에 IPA의 약 7 ml의 1 ML을 추가합니다. </li><li> 다른 모든 것들에서 더 이상로드를 분리하기 위해 2,200 XG에 30 분 동안 원심 분리기. </li><li> 다시 용해 톨루엔 10 ~ 15 ml의 펠렛을. </li></ol></li><li> 봉 UV-비스 흡광도 및 / 또는 광 발광 (PL)을 측정하기 위해 톨루엔 씨앗 작은 분취 량을 희석. 주 : PL 들어, 흡수 또는 선택된 여기 파장에서 0.1 미만이어야 상관 분취 량만큼 희석 인자는 공지 된 바와 같이 허용하지만 일반적인 희석 배수가 20이 될 것이다 (통상적으로 450 nm의 사용). </li></ol></li></ol> 수성 솔루션에 시드 봉 3. 전송 <ol><li> 처리장메탄올 용액의 배급 <ol><li> 원심 분리 튜브에 메탄올 약 10 ㎖에 붓고. </li><li> 약 250 mg의 mercaptoundecanoic 산 (MUA) 400 mg을 테트라 메틸 암모늄 하이드 록 사이드 (TMAH)를 추가한다. </li><li> 소용돌이 또는 모든 고체가 완전히 용해 될 때까지 앉아 보자. </li></ol></li><li> 리간드 교환 <ol><li> (5 ~ 10 ml에, 또는 봉을 침전하기에 충분) 메탄올을 추가 원심 분리 관의 2 단계에서 합성로드의 ½에 ¼ 수 있습니다. 주 : 톨루엔의 양에 의존 할 것이다 사용 봉 볼륨 수납 봉을 용해하는 데 사용. 다음, 단계 2.3.13.11에 제안 10-15 ml를 사용하는 경우로드 용액 3-6 ml를 적절해야한다. </li><li> 5 분 동안 3,400 XG에 원심 분리기. </li><li> 맑은 상층 액을 가만히 따르다. </li><li> 펠릿에 3.1에서 메탄올 용액을 모두 추가합니다. </li><li> 손으로 소용돌이 또는 흔들림을 완전히 용해합니다. 이 솔루션은 최대 리간드 교환이 발생 할 수 있도록 적어도 1 시간을 앉아 할 수 있습니다. 엔OTE :이 솔루션은 즉시 완전히 용해 나타나는 경우에도 최소 1 시간 동안 방치한다 </li><li> 두 개의 원심 분리기 튜브의 두 부분으로 솔루션을 분리합니다. 참고 : 단계 3.1에 ​​사용되는 원심 분리기 튜브를 저장하고이로 솔루션의 절반을 전송할 수 있습니다. </li><li> 각 반에 톨루엔 20 ML을 추가합니다. 알코올 및 톨루엔 사이에서 상분리가 있으면 위상이 재결합 할 때까지 메탄올 드롭 현명 추가한다. </li><li> 15 분 동안 7,700 XG에 원심 분리기. </li><li> 아주 조심스럽게 펠렛에서 맑은 상층 액을 가만히 따르다. </li><li> 샘플을 건조하기 위해 신중 원심 관을 전환. </li><li> 알루미늄 호일 (또는 다른 불투명 커버)에 잘 싸서 유리 병에 펠렛 및 저장에 5 ML의 초순수를 추가합니다. 참고 : 일단 톨루엔에서 물에 이동,로드는이 덮여 이유입니다, 광 안정성 없습니다. 어둠 속에서 유지 되더라도로드 가능한 빨리 사용되어야하며, 이는 물에 저장 봉 권장되지일개월보다. </li></ol></li></ol> 이리듐 나노 결정 입자의 4 성장 <ol><li> 수산화 나트륨 <ol><li> 플라스틱 병에서 1,450 mg을 수산화 나트륨을 무게. 20 ㎖의 초순수에 수산화 나트륨을 녹인다. 해결 방법이없는 고체와 명확해야한다. </li></ol></li><li> 황산나트륨 <ol><li> 플라스틱 병에 950 mg의 NAS 2 O 8을 무게. 20 ml의 초순수에 NAS 2 O 8 녹여. 해결 방법이없는 고체와 명확해야한다. </li></ol></li><li> 질산 나트륨 <ol><li> 플라스틱 병에 300 밀리그램에 NaNO 3. 18 ml의 초순수 나노 3 녹여 밖으로 무게. 해결 방법이없는 고체와 명확해야한다. </li></ol></li><li> 이리듐 전구체 용액 <ol><li> 플라스틱 병에서 50 mg의 나트륨 3 IrCl 6을 무게. 5.0 ml의 초순수에 나 3 IrCl 6 녹인다. 해결 방법이없는 고체와 (스카치 등) 투명 갈색이어야한다. </li></ol></li><li> 사전샘플의 paration <ol><li> 표준 폴리스티렌 큐벳의 분광 교반기를 놓습니다. 참고 :이 솔루션은 매우 기본적인 때문에, 석영 및 기타 유리 큐벳은 사용할 수 없습니다. </li><li> 단계 4.4.1에서 0.20 ml의 이리듐 전구체 솔루션을 추가합니다. </li><li> 단계 4.3.1에서 0.50 ml의를 질산 용액을 추가합니다. </li><li> (3) 물에 시드로드의 0.30 ML을 추가 (큐벳 벽의 혼탁이 발생할 수 있습니다 리간드 교환에서 톨루엔 추적). </li><li> 단계 4.2.1에서 황산 용액의 0.50 ML을 추가합니다. </li><li> 단계 4.1.1에서 수산화 나트륨 수용액 0.50 ml를 추가. </li></ol></li><li> 샘플의 조명 <ol><li> 교반 기능이있는 홀더에 큐벳을 놓습니다. </li><li> 최대 4 시간 동안 100 mW의 450 nm의 빛으로 조명. 이 솔루션은 녹색과 나중에 파란색으로한다. </li></ol></li><li> 수집 샘플 <ol><li> 원심 분리기 튜브에 용액 (하지만 교반 막대)를 따르십시오. </li><li> 10 분 동안 7,700 XG에 원심 분리기. </li><li> 케어완전히 녹색 또는 선택 반응 시간에 따라 파란색이어야한다 펠렛에서 뜨는을 가만히 따르다. 주 : 펠릿 해주기 수집 또는 다른 실험에서 사용하기 위해 초음파를 통해 극성 용매에 분산 될 수있다. </li></ol></li></ol>

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저자는 공개 아무것도 없어.

CdS와 시드 봉 @의 CdSe 씨와의 CdSe의 합성은 잘 21,24,25을 공부하고있다. 이 기재 입자의 합성 단계 양, 온도 및 시간에 약간의 변형이 조정 그 길이, 직경 및 / 또는 형태에 이용 될 수있다. 본원에 기재된 합성 프로토콜은 매우 균일 한 크기의 시드 축광-봉 산출한다. 리간드 교환 절차는이 경우 물에 극성 환경에서로드 시드의 사용을 허용한다. 펠릿 (톨루엔에 의한 침전 후) 용해 수집되는 배위자 교환의 최종 단계에서 펠릿들은 원심 분리 튜브의 표면에 부착 저조한. 그렇지 않으면 던지고 또는 형성된 펠렛 오염의 위험이 있고, 디 캔트 매우 신중 펠렛을 건조시키는 것이 매우 중요하다. 톨루엔 및 메탄올 씨앗 봉 석출 비 정도의 사용을 통해 수집하기 쉽다로드가 물에 넣어 일단 lvent 그러나 그들은 수집하거나 용해되는 경우 이동하는 것은 매우 어렵다. 이러한 어려움은 톨루엔, 헥산 등의 비극성 용매와 비 물 불혼 화성에서 온다. <...

광촉매는 신 재생 에너지 생성 및 물 처리 및 공기 정화 1-3과 같은 다른 환경 응용을위한 매력적이고 유망한 솔루션을 제공합니다. 태양 에너지에 의해 구동 전반적으로 물 분해는 깨끗하고 재생 가능한 수소 연료의 원천이 될 수있다; 그러나, 연구의 수십 년에도 불구하고, 실제 사용을 위해 충분히 안정적이고 효율적인 시스템은 아직 실현되지 않았다. photodeposition 반도체 매개 광촉매 모두 광 생성 전자 - 정공 쌍을 분리하고이 산화 환원 반응을 개시 할 수있는 표면으로의 구동 동일한 메커니즘에 의존한다. 이 두 과정 사이의 유사성은 광촉매 4-6의 필드의 매력적인 합성 도구를 photodeposition합니다. 이 방법은 새로운 미개척 국경에 광촉매 생산을 할 것으로 예상된다. 잠재적으로 공간 배열을 통해 깨끗 제어를 제공 할 수헤테로 구조의 다른 구성 요소 및 정교한 나노 시스템을 구축 할 수있는 능력을 향상. 결국 방법은 한 걸음 더 가까이 직접 태양에 연료 에너지 변환을위한 효율적인 광촉매를 실현 우리를 가져올 것이다. 물 산화 7-11에 효율적인 촉매로 공지 된 바와 같이 우리는 조 촉매로서 IRO 2의 성장을 조사 하였다. 로드 (12, 13) (황화 카드뮴)에 포함 된 양자점 (CdSe로)의 가변 구조 광촉매 우리 기판 (14, 15)로 사용 하였다. 현재 산화 경로는 매개 경로를 통해 발생 여부를 예측할 수없는, 또는 직접 구멍을 공격하는 것입니다. 여기서, 상기 반도체 헤테로 구조에서 photogenerated 구멍 위에 우리 지식 제어 산화 반응 기전 연구 무력화 될 수있다. 이것은 한정된 구멍 (16, 17)의 형성 및 위치 파악을 용이하게 기판 구조에 의해 가능해진다로드에 별개의 산화 반응 사이트입니다. 국소 전하 캐리어 나노 재료의 사용은 제품의 간단한 시험에 의한 산화 환원 반응 기전 연구에 이용 될 수있다. 이 방법 photodeposition 모두 산화 환원 반응 경로의 고유 한 프로브로서 사용될 수있다. 이것은 photodeposition 에지 콜로이드 합성 18-20 절단의 조합에 의해 수득 새롭고 흥미로운 가능성의 일례이다. 물 분해 및 신 재생 에너지 변환을위한 효율적인 광촉매를 개발하는 퀘스트 재료의 지역 사회 내에서 중요한 추진력이되었다. 이 광 화학적 불안정성에 의해 방해되어 있지만 이것은, 수소 생산 용 고 활성 인 것으로 알려져있는 CD 세계적인 관심을 가했다. 우리의 작업은 여기에 재료의 아킬레스 건을 처리합니다. IRO 2 장식의 CdSe의 @ CD를로드 순수한에서 장시간 조명 아래 놀라운 광 화학적 안정성을 보여물.

<table><tbody><tr><td>황 (S)</td><td>Sigma</td><td>84683</td><td></td></tr><tr><td>Selenium (Se)</td><td>Sigma</td><td>229865</td><td></td></tr><tr><td>Cadmium Oxide (CdO)</td><td>Sigma</td><td>202894</td><td>Highly Toxic</td></tr><tr><td>n-Octadecylphosphonic acid (ODPA)</td><td>Sigma</td><td>715166</td><td></td></tr><tr><td>Propylphosphonic acid (PPA)</td><td>Sigma</td><td>305685</td><td>일부 국가 및 지역에서</td></tr> <tr><td>엄격한 규제부틸포스폰산(BPA)</td><td>시그마</td><td>737933</td><td>PPA</td></tr><tr><td>헥실포스폰산(HPA)</td>의 대안시<td>그마</td><td>750034</td><td>PPA</td></tr><tr><td>트리옥틸포스폰산(TOPO)</td>의 대안시<td>그마</td><td>346187</td><td></td></tr><tr><td>트리-n-옥틸포스핀, 97% (TOP)</td><td>시그마</td><td>718165</td><td>공기에 민감한</td></tr><tr><td>분광화학 교반자</td><td>시그마</td><td>Z363545</td><td></td></tr><tr><td>수산화나트륨</td><td>시그마</td><td>S5881</td><td></td></tr><tr><td>메탄올</td><td>시그마</td><td>322415</td><td></td></tr><tr><td>톨루엔</td><td>시그마</td><td>244511</td><td></td></tr><tr><td>헥산</td><td>시그마</td><td>296090</td><td></td></tr><tr><td>옥틸아민</td><td>시그마</td><td>74988</td><td></td></tr><tr><td>노나노산</td><td>시그마</td><td>N5502</td><td></td></tr><tr><td>이소프로판올</td><td>시그마</td><td>278475</td><td></td></tr><tr><td>메르캅툰데카노산(MUA)</td><td>시그마</td><td>674427</td><td></td></tr><tr><td>테트라메틸암모늄하이드록사이드(TMAH)</td><td>시그마</td><td>T7505</td><td></td></tr><tr><td>Apiezon H 그리스(고온 그리스)</td><td>시그마</td><td>Z273562</td><td></td></tr><tr><td>과황산나트륨</td><td>시그마</td><td>216232</td><td></td></tr><tr><td>질산나트륨</td> 시<td>그마</td><td>229938</td><td></td></tr><tr><td>헥사클로로이리데이트 나트륨(III) 수화물</td><td>Sigma</td><td>288160</td><td></td></tr><tr><td>장착 455nm LED</td><td>Thorlabs</td><td>M455L3</td><td></td></tr><tr><td>큐벳 홀더</td><td>Thorlabs</td><td>CVH100</td><td></td></tr><tr><td>25ml 3구 라운드 바닥 플라스크</td><td>Chemglass</td><td>CG-1524-A-02</td><td></td></tr><tr><td>Liebig 응축기</td><td>Chemglass</td><td>CG-1218-A-20</td><td></td></tr><tr><td>T-조인트 어댑터</td><td>Chemglass</td><td>AF-0509-10</td><td></td></tr></tbody></table>

의 cdse @ cds와 나노 막대에 이리듐 산화물 나노 입자의 광 화학적 산화 성장

Photochemical Oxidative Growth of Iridium Oxide Nanoparticles on CdSe@CdS Nanorods

우리는 시드된 카드뮴 셀레나이드-카드뮴 설파이드(CdSe@CdS) 나노로드 광촉매의 표면에서 이리듐 산화물 촉매의 광화학적 산화 성장 절차를 보여줍니다. 파종된 막대는 콜로이드 고온 주입 방법을 사용하여 성장한 다음 리간드 교환에 의해 수성 매질로 이동합니다. CdSe@CdS 나노로드, 이리듐 전구체 및 기타 염이 혼합되어 조명됩니다. 증착 과정은 반도체 입자에 의한 광자의 흡수에 의해 시작되며, 이는 산화 환원 반응을 촉진하는 데 사용되는 전하 운반체의 형성으로 이어집니다. 광화학적 산화 성장을 보장하기 위해 우리는 전자 제거제를 사용했습니다. 광생성된 구멍은 이리듐 전구체를 산화시키는데, 이는 분명히 매개된 산화 경로에서 이루어집니다. 그 결과 막대 표면을 따라 0.5nm에서 약 3nm 범위의 고품질 결정질 이리듐 산화물 입자가 성장합니다. CdSe@CdS 이종 구조에서 성장한 이리듐 산화물은 그 특성과 품질을 평가하기 위해 다양한 특성화 방법으로 연구되었습니다. 우리는 입자 크기, 결정도, CdS 막대의 증착 위치 및 조성을 제어하기 위한 방법을 탐구했습니다. 조명 시간과 여기 파장은 이러한 제어를 위한 핵심 매개변수인 것으로 밝혀졌습니다. 다양한 성장 조건의 영향과 이러한 이종 구조의 특성화는 합성에 대한 자세한 설명과 함께 설명됩니다. 중요한 것은 산화이리듐의 첨가가 순수한 물에서 장시간 조명하에서 간상체에 놀라운 광화학적 안정성을 제공했다는 사실입니다(구멍 청소부에 대한 요구 사항 완화).

투과 전자 현미경 (TEM)을 시드 봉 (도 1)의 산화 이리듐의 분포를보기 위해 수집 하였다. TEM 샘플은 TEM 그리드 상으로 용해 된 입자의 방울을 피펫 팅에 의해 제조 하였다. X 선 회절 (XRD,도 2) 및 X 선 광전자 스펙트럼 (XPS,도 3) 결정질 IRO이 혼합 및 IR 2 O 3로 성장 특성을 관찰하는데 사용되었다. XRD 및 XPS 시료의 제조 유리 슬라이드에 입자의 건조에 의해 이루어졌다. 후막 (그림 4)을 개발하도록 충분한 샘플을 사용 하였다. 조명 시간 육안으로 추정 될 수 입경 (도 5)에 대응하는 것으로 확인되었다. 이리듐 산화물 입자 ~ 1 nm의 파의 녹색 (중간 범위에 색상 변화를 노란색 - 오렌지 (베어로드의 색상)에서 ...

시드 막대 나노 입자의 표면에서 작은 결정질 이리듐 산화물 나노 입자의 광화학적 산화 성장에 대한 프로토콜CdSe@CdS 제시됩니다.

의 CdSe @ CdS와 나노 막대에 이리듐 산화물 나노 입자의 광 화학적 산화 성장

We demonstrate a procedure for the photochemical oxidative growth of iridium oxide catalysts on the surface of seeded cadmium selenide-cadmium sulfide ...

이 절차의 전반적인 목표는 광화학적 산화에 의해 반도체 기판에서 이리듐 산화물 나노 결정을 성장시키는 것입니다. 합성 도구로서의 광화학적 산화는 화학자가 새로운 하이브리드 재료를 만들 수 있는 방법을 확장합니다. 그들은 미개척 개척지로 생산을 광촉매 할 수 있습니다.우리의 연구는 수소 생산에 매우 활성이 높은 것으로 알려져 있지만 광화학적 불안정으로 인해 방해를 받는 황화카드뮴의 아킬레스건을 치료합니다. 광화확적 산화는, 지방화한 책임 운반대를 가진 nanoscale 물자에 적용될 때, 또한 제품의 간단한 검사에 의해 산화 환원 반응의 kinistic styleze에서 이용될 수 있습니다. 시작하려면 먼저 카드뮴 설파이드-카드뮴 셀레나이드 파종 막대를 합성한 다음 텍스트 프로토콜에 표시된 톨루엔 용액에 현탁합니다.용액의 약 절반을 원심분리기 튜브로 옮기고 최대 1/2 부피의 메탄올을 추가하여 막대를 침전시킵니다. 3, 400Gs에서 튜브를 5분 동안 원심분리하고 상층액을 디캔팅합니다. 나중에 사용할 수 있도록 펠릿을 보관하십시오.다음으로, 원심분리기 튜브에 250mg의 메르캅툰데카노산과 400mg의 테트라메틸암모늄 하이드록사이드를 10ml의 메탄올에 추가합니다. 모든 고체가 용해될 때까지 소용돌이. 카드뮴 설파이드-카드뮴 셀레나이드 파종 막대 펠렛에 메탄올 혼합물을 넣고 튜브를 손으로 흔들어 완전히 녹입니다.용액을 최소 1시간 동안 그대로 두십시오. 1시간 후 용액을 두 개의 원심분리 튜브로 나누고 각 튜브에 20ml의 톨루엔을 추가합니다. 7, 700Gs에서 15분 동안 튜브를 원심분리합니다.투명한 상층액을 조심스럽게 디캔팅하고 원심분리기 튜브를 뒤집어 샘플을 건조시킵니다. 펠릿에 5ml의 초순수를 첨가한 다음 막대를 호일로 감싼 바이알에 보관하십시오. 시작하려면 텍스트 프로토콜에 표시된 대로 이리듐 전구체, 질산나트륨, 과황산나트륨 및 수산화나트륨 용액을 만듭니다.분광 교반 막대가 장착된 표준 폴리스티렌 큐벳에 0.20ml의 이리듐 전구체에 0.50ml의 질산염 용액을 추가합니다. 다음으로, 0.30 밀리리터의 파종 막대를 물에 넣고 0.50 밀리리터의 과황산염 용액과 0.50 밀리리터의 수산화나트륨 용액을 첨가합니다. 큐벳을 홀더에 넣고 용액을 저어줍니다.그런 다음 최대 4시간 동안 450나노미터 및 100밀리와트로 샘플을 비춥니다. 솔루션이 녹색으로 바뀐 다음 파란색으로 바뀝니다. 원한 외피 시간 후에, 관으로 해결책을 옮기고, 7, 700 Gs.Carefully 경사액에 10 분 동안 분리기는 상층액을 유지하고 펠릿을 유지합니다.추가 사용을 위해 극성 메탄올 용매에서 초음파 처리하여 분산합니다. 카드뮴 설파이드-카드뮴 셀레나이드 막대의 시각적 모양은 방사선 조사를 사용하여 이리듐 산화물로 코팅될 때 변합니다. 코팅되지 않은 막대는 주황색-빨간색을 띠기 시작하며 2시간 동안 조명을 비추면 녹색으로 변하고 4시간 동안 조명을 받으면 파란색으로 변합니다.투과 전자 현미경 사진을 사용하여 시간이 지남에 따라 카드뮴 황화물-카드뮴 셀레나이드 파종 막대에서 이리듐 산화물 입자의 성장을 분석했습니다. 산화이리듐이 없는 대조군 샘플에는 직경이 4-5나노미터인 막대가 있습니다. 10분에서 4시간 동안 조명된 샘플은 산화이리듐이 완전히 코팅된 작은 입자에서 큰 입자로 진행되는 과정을 보여줍니다.4시간 동안 조명을 비춘 막대는 총 직경이 9-10나노미터이며, 2-3나노미터 두께의 산화이리듐 외부 코팅이 2시간 동안 조명된 후 분명합니다. 이 기술을 숙달하면 제대로 수행되면 몇 시간 안에 완료할 수 있습니다. 이 비디오를 시청한 후에는 파종된 막대에서 산화이리듐을 광화학적으로 성장시키는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다.이 절차에 사용되는 방법은 다른 금속 산화물의 광화학적 성장으로 확장될 수도 있습니다. 카드뮴 산화물 및 고도의 부식성 용액으로 작업하는 것은 매우 위험할 수 있으므로 이 절차를 수행하는 동안 글로브 박스에서 작업하고 보호복을 착용하는 것과 같은 예방 조치를 항상 취해야 한다는 것을 잊지 마십시오.

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Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

우리는 단일 분자 형광 이미징을위한 최소화 유체 역학적 크기 콜로이드 양자 점의 준비에 대해 설명합니다. 기존의 양자 점에 비해,이 나노 입자는 구형 단백질의 크기와 비슷합니다 및 단일 분자 밝기, photodegradation에 대한 안정성 및 단백질과 세포에 특이 현상 바인딩에 대한 저항에 최적화되어 있습니다.

단일 분자 이미징을위한 소형 양자 점

태양 에너지 생산을위한 전개 반도체 nanocrystal의 복합를 충전 분리의 개발을위한 일반적인 전략을 제시하고 있습니다. 기증자 - 수용체 nanocrystal 영화의 대량 heterojunctions는 태양 광 에너지 변환에 사용하실 수 있습니다 우리는 하나의 nanoparticle 형태의 기증자 - 수용체 nanocrystal 도메인의 조립 photocatalytic 함수에 상승을 제공합니다을 보여줍니다.

충전 분리 Nanocrystals와 고체를 통해 태양 에너지를 수확

CdS와 CdSe로 구성된 막대 모양과 테트라포드 모양의 다성분 나노 구조의 시딩 합성을 위한 프로토콜이 제시됩니다.

CdSe/CdS 막대 및 테트라포드 나노결정의 시딩 합성

여기에서는 고유한 황 공중합체를 기반으로 리간드가 없는 황화 카드뮴(CdS) 나노 입자를 합성하는 방법을 제시합니다. 유황 공중합체는 나노입자 합성 시 고온 용매 및 황 공급원으로 작용하고 반응 후 나노입자를 안정화시킨다.

황 합체 매트릭스 내의 자유 리간드의 CDS 나노 입자의 합성

이 프로토콜은 비전 도성 표면 상에 박막 전자 장치를 생성하는 층으로 무기 나노 결정 층의 합성 용액 증착을 설명한다. 용매 안정화 잉크는 증착 후 리간드 교환 및 소결 다음 스핀 및 스프레이 코팅을 통해 유리 기판에 대한 전체 PV 소자를 제조 할 수있다.

완전 해결 가공 된 무기 나노 결정 태양 광 발전 장치의 제작

이 논문은 환​​원제로서 히드로퀴논의 사용에 기초하여 금 나노로드의 합성을위한 프로토콜, 플러스 크기 및 종횡비를 제어하기위한 다른 메커니즘을 설명한다.

금 나노 막대의 하이드로 퀴논 기반 합성

여기, 우리는 CdSSe 가지가 수직으로 정렬 된 ZnO 나노 와이어의 성장 소설 나무와 같은 계층의 ZnO / CdSSe 나노 구조를 준비하고 특징. 얻어진 nanotrees 태양 에너지 변환 및 다른 광전자 기기에 대한 잠재적 인 재료이다.

계층의 ZnO / CdSSe 헤테로 Nanotrees의 합성

프로토콜 자세히 어떻게 모양 이방성 콜 로이드 카드뮴 칼코게나이드 나노 covalently 그들의 끝 면을 통해 연결 될 수 있습니다 여기에 제공 됩니다.

면 대 면 모양 이방성 콜 로이드 카드뮴 칼코게나이드 Nanostructures의 연결

여기, 선물이 vivo에서confocal 현미경 검사 법, 그리고 비보에 의해 식물 조직에서 이미징 nanoceria 청소 합성 및 선생님 (반응성 산소 종)에 대 한 세 륨 산화물 나노 입자 (nanoceria)의 특성에 대 한 프로토콜 nanoceria 선생님 confocal 현미경 검사 법에 의해 청소의 모니터링.

식물 반응 산소 종에서 Vivo에서 음이온 세 륨 산화물 나노 입자의 촉매 청소

국부적인 표면 플라스몬 여기를 통해 수성-부유Au 나노로드에 Pd의 이방성 광침착을 위한 프로토콜이 제시된다.

표면 플라스몬 여기에 의해 콜로이드 Au 나노로드에 Pd의 포토포지션

쌍결정 구조 광촉매를 사용하여 가시광선 반응성 ZnCoS/ZnCdS를 제조하는 합성 기술과H2 발생 및 벤즈알데히드 생성에서 광촉매 활성 및 선택성에 대한 광산화환원 반응 시험 기술을 제시합니다.

에너지 응용 분야에서 다기능 산화환원 광촉매를 위한 쌍결정 구조를 갖는 ZnCoS/ZnCdS의 합성 및 성능 평가

학습하세요 CdSe@CdS 시드 나노막대에 광화학적 산화를 이용한 산화이리듐 나노입자 성장 방법입니다. 이 기술은 수소 생산용 황화카드뮴의 광화학적 불안정성을 해결하여 하이브리드 나노소재 개발에 활용됩니다.

의 CdSe @ CdS와 나노 막대에 이리듐 산화물 나노 입자의 광 화학적 산화 성장

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