2016년 2월 11일
시드 막대 나노 입자의 표면에서 작은 결정질 이리듐 산화물 나노 입자의 광화학적 산화 성장에 대한 프로토콜CdSe@CdS 제시됩니다.
이 절차의 전반적인 목표는 광화학적 산화에 의해 반도체 기판에서 이리듐 산화물 나노 결정을 성장시키는 것입니다. 합성 도구로서의 광화학적 산화는 화학자가 새로운 하이브리드 재료를 만들 수 있는 방법을 확장합니다. 그들은 미개척 개척지로 생산을 광촉매 할 수 있습니다.
우리의 연구는 수소 생산에 매우 활성이 높은 것으로 알려져 있지만 광화학적 불안정으로 인해 방해를 받는 황화카드뮴의 아킬레스건을 치료합니다. 광화확적 산화는, 지방화한 책임 운반대를 가진 nanoscale 물자에 적용될 때, 또한 제품의 간단한 검사에 의해 산화 환원 반응의 kinistic styleze에서 이용될 수 있습니다. 시작하려면 먼저 카드뮴 설파이드-카드뮴 셀레나이드 파종 막대를 합성한 다음 텍스트 프로토콜에 표시된 톨루엔 용액에 현탁합니다.
용액의 약 절반을 원심분리기 튜브로 옮기고 최대 1/2 부피의 메탄올을 추가하여 막대를 침전시킵니다. 3, 400Gs에서 튜브를 5분 동안 원심분리하고 상층액을 디캔팅합니다. 나중에 사용할 수 있도록 펠릿을 보관하십시오.
다음으로, 원심분리기 튜브에 250mg의 메르캅툰데카노산과 400mg의 테트라메틸암모늄 하이드록사이드를 10ml의 메탄올에 추가합니다. 모든 고체가 용해될 때까지 소용돌이. 카드뮴 설파이드-카드뮴 셀레나이드 파종 막대 펠렛에 메탄올 혼합물을 넣고 튜브를 손으로 흔들어 완전히 녹입니다.
용액을 최소 1시간 동안 그대로 두십시오. 1시간 후 용액을 두 개의 원심분리 튜브로 나누고 각 튜브에 20ml의 톨루엔을 추가합니다. 7, 700Gs에서 15분 동안 튜브를 원심분리합니다.
투명한 상층액을 조심스럽게 디캔팅하고 원심분리기 튜브를 뒤집어 샘플을 건조시킵니다. 펠릿에 5ml의 초순수를 첨가한 다음 막대를 호일로 감싼 바이알에 보관하십시오. 시작하려면 텍스트 프로토콜에 표시된 대로 이리듐 전구체, 질산나트륨, 과황산나트륨 및 수산화나트륨 용액을 만듭니다.
분광 교반 막대가 장착된 표준 폴리스티렌 큐벳에 0.20ml의 이리듐 전구체에 0.50ml의 질산염 용액을 추가합니다. 다음으로, 0.30 밀리리터의 파종 막대를 물에 넣고 0.50 밀리리터의 과황산염 용액과 0.50 밀리리터의 수산화나트륨 용액을 첨가합니다. 큐벳을 홀더에 넣고 용액을 저어줍니다.
그런 다음 최대 4시간 동안 450나노미터 및 100밀리와트로 샘플을 비춥니다. 솔루션이 녹색으로 바뀐 다음 파란색으로 바뀝니다. 원한 외피 시간 후에, 관으로 해결책을 옮기고, 7, 700 Gs.Carefully 경사액에 10 분 동안 분리기는 상층액을 유지하고 펠릿을 유지합니다.
추가 사용을 위해 극성 메탄올 용매에서 초음파 처리하여 분산합니다. 카드뮴 설파이드-카드뮴 셀레나이드 막대의 시각적 모양은 방사선 조사를 사용하여 이리듐 산화물로 코팅될 때 변합니다. 코팅되지 않은 막대는 주황색-빨간색을 띠기 시작하며 2시간 동안 조명을 비추면 녹색으로 변하고 4시간 동안 조명을 받으면 파란색으로 변합니다.
투과 전자 현미경 사진을 사용하여 시간이 지남에 따라 카드뮴 황화물-카드뮴 셀레나이드 파종 막대에서 이리듐 산화물 입자의 성장을 분석했습니다. 산화이리듐이 없는 대조군 샘플에는 직경이 4-5나노미터인 막대가 있습니다. 10분에서 4시간 동안 조명된 샘플은 산화이리듐이 완전히 코팅된 작은 입자에서 큰 입자로 진행되는 과정을 보여줍니다.
4시간 동안 조명을 비춘 막대는 총 직경이 9-10나노미터이며, 2-3나노미터 두께의 산화이리듐 외부 코팅이 2시간 동안 조명된 후 분명합니다. 이 기술을 숙달하면 제대로 수행되면 몇 시간 안에 완료할 수 있습니다. 이 비디오를 시청한 후에는 파종된 막대에서 산화이리듐을 광화학적으로 성장시키는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다.
이 절차에 사용되는 방법은 다른 금속 산화물의 광화학적 성장으로 확장될 수도 있습니다. 카드뮴 산화물 및 고도의 부식성 용액으로 작업하는 것은 매우 위험할 수 있으므로 이 절차를 수행하는 동안 글로브 박스에서 작업하고 보호복을 착용하는 것과 같은 예방 조치를 항상 취해야 한다는 것을 잊지 마십시오.
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본 논문은 CdSe@CdS 시드 로드 나노입자 상에 이리듐 산화물 나노입자를 광화학적 산화 성장시키는 프로토콜을 제시합니다. 이 방법은 광화학적 산화를 이용하여 수소 생산을 위한 황화카드뮴의 안정성을 향상시킵니다.
본 프로토콜은 지속 가능한 수소 생산 및 태양 에너지 전환의 주요 제한 요소인 황화 카드뮴 기반 광촉매의 광화학적 불안정성 문제를 다룹니다. 광화학적 산화를 통해 이리듐 산화물 나노결정의 인시투(in situ) 성장을 가능하게 함으로써, 수성 환경에서 장시간 빛에 노출되었을 때의 재료 안정성을 향상시킵니다. 이러한 진전은 희생 정공 포집제에 대한 의존도를 낮추고 공정 효율을 개선하여, 재생 에너지 응용 분야를 위한 더욱 내구성 있는 광촉매 시스템 개발을 뒷받침합니다.
이 방법은 광촉매 개발을 위한 발견-검증 연속체 과정에 부합하며, 여기서 재료 합성은 기능 테스트 및 작동 조건 하에서의 안정성 평가보다 먼저 수행됩니다.