Name: 바이오 메디컬 응용 프로그램에 적합 InP를 /의 ZnS 양자점 CD-자유의 합성 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-02-06T14:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 56 s
Description: 학습하세요 생물의학 응용에 적합한 InP/ZnS 양자점 합성 방법을. 카드뮴 없이 고품질 수용성 양자점을 하루 만에 제작하여 세포독성을 줄이고 안전한 나노재료 연구에 활용할 수 있습니다.

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저자는 기꺼이이 프로젝트의 그들의 지원을 위해 미주리 주립 대학에서 화학학과 및 대학원 대학을 인정합니다. 우리는 또한, 투과 전자 현미경 탄소 코팅 된 그리드의 사용 암 연구 프레드릭 국립 연구소 전자 현미경 실험을 인정한다.

인듐 인화물 / 황화 아연 (InP를 /의 ZnS) 양자 점의 1. 합성 <ol><li> 인듐 포스 파이드 (InP)와 같은 반도체 양자점 코어의 합성 <ol><li> 12 인치 응축기 100 ㎖ 둥근 바닥 3 목 플라스크에 장착한다. 올레 일 아민 30 ㎖ (OLA), 0.398 g의 인듐 (III) 클로라이드 (3 포함), 0.245 g의 아연 (II) 클로라이드 (ZnCl 2)를 첨가하고 1 시간 동안 진공을 사용하여 RT에서 배기하면서 교반한다. 이 솔루션은 흰색 침전물과 무색 나타납니다. </li><li> 열전쌍 및 비례 적분 미분 (PID) 온도 제어기로 가열 맨틀을 사용하여, 120 ° C까지 용액의 온도를 증가시킨다. 코어의 성장에 영향을 미칠 수있는 저비점 불순물을 제거하고 20 분 동안 진공 하에서 용액 대피. 주의 : 가열 맨틀을 사용하여 모래 욕 및 온도계를 사용할 수 있고 PID가 반응 생성물의 균일 성 및 재현성을 향상 동안. </li><li> 불활성 가스에서 (예를 들어,, N 2) 용액을 환류하에 15 분 동안 220 ℃까지 온도를 증가시킨다. 포함 3 ZnCl 2 완전히 담황색 용액 결과 녹인다. 온도가 10 분 동안 안정화 할 수 있습니다. </li><li> 일회용 3 ㎖ 플라스틱 주사기 및 4 인치, 질소 가스를 22 G 바늘을 제거. 주사기를 사용하여 신속하게 포함 3 용액에 0.5 ㎖의 트리스 (디메틸 아미노) 포스 핀 (TDMAP)를 제공한다. 용액의 온도가 약간 감소하고 220 ° C까지 돌아갑니다. 투명에서 솔루션을 변경, 블랙, 불투명 한 노란색 창백. </li><li> 온도가 200 ° C 이하로 감소 될 때까지 9.5 분 후, 가열 맨틀로부터 반응 플라스크를 제거한다. InP의 코어의 무결성을 보호하기 위해 단계 1.2.1에서의 ZnS 코팅에 직접 진행합니다. </li></ol></li><li> 황화 아연 (의 ZnS) 양자 도트 쉘의 합성 <ol><li> 가열 맨틀에 단계 1.1.5에서 반응 플라스크를 놓고 t을 안정200 ° C에서 럼 온. 천천히 InP를 양자점을 함유하는 용액에 15 초에 걸쳐 3.58 g의 도데 칸 티올 (DDT)을 추가한다. 용액을 1 시간 동안 반응 할 수 있습니다. 참고 인 ZnS 쉘 두께를 증가 시키거나 단계 1.2.4 첨가 아연 스테아 레이트의 양을 감소시킴으로써 변화 될 수있다. 단계 1.1.1 및 1.2.1에 ZnCl 2의 양을 변경하거나 도데 상당히 반응 속도를 변화시킴으로써 양자점의 품질에 영향을 미칠 수있다. <ol><li> 그 후, 가열 맨틀로부터 반응 플라스크를 제거하고, 용액을 약 60 ℃로 냉각 할 수있다. </li></ol></li><li> InP의 / 인 ZnS 용액 이르면 ~ 60 ° C 10 ml의 헥산을 부가하고 50 ㎖ 폴리 프로필렌 원심 분리 튜브에 약 45 ㎖의 전체 용액 옮긴다. 미 반응 고체 전구체를 제거하기 위해 샘플 (10 분 동안 3,000 XG)를 원심 분리기. </li><li> 조심스럽게 (원심 분리기 3,000 X를 솔루션을 250 ml의 폴리 프로필렌 원심 분리기 병에 뜨는을 전송 200ml의 아세톤을 추가하고,10 분)에 대한 g을 InP를 /의 ZnS 양자점을 침전합니다. 필요한 로터 / 액세서리 원심 분리기를 사용할 수없는 경우이 볼륨은 원심 분리에 대해 사 50 ㎖ 튜브에 균등하게 분할 할 수 있습니다. 뜨는을 가만히 따르다 및 아세톤을 제거하기 위해 질소 가스로 완전히 QD 펠렛을 건조. </li><li> 초음파 처리를 사용하여 20 ㎖ OLA에 재현 탁 양자점을 50 ㎖ 둥근 바닥 3 목 플라스크에 0.474 g 함유 아연 스테아 레이트 및 교반 옮긴다. 실온에서 20 분 동안 진공 솔루션을 대피. </li><li> 질소 하에서 180 ℃까지 온도를 증가시키고, 반응을 3 시간 동안 수행 할 수있다. 반응 중에 발생하는 반응 액에 띄는 시각적 변화가 없지만 스테아린산 아연을 첨가하여 이렇게 양자점 (12)의 표면 보호를 개선 QY 증가의 ZnS 쉘 두께를 증가시킨다. 상기 반응이 완료되면, 가열 맨틀로부터 플라스크를 제거 상기 용액을 약 60 ℃로 냉각 할 수있다. </li><li> InP를 /의 ZnS soluti 번에 도달 ~ 60 ° C 20 ml의 헥산을 부가하고 50 ㎖ 폴리 프로필렌 원심 분리 튜브로 옮긴다. 미 반응의 아연 스테아 레이트를 제거하기 위해 샘플 (10 분 동안 3,000 XG)를 원심 분리기. </li><li> 조심스럽게, 250 ml의 폴리 프로필렌 원심 분리기 병에 뜨는을 전송 InP를 /의 ZnS 양자점을 침전 200ml의 아세톤, 원심 분리 용액 (10 분 3,000 XG)를 추가합니다. 조심스럽게 뜨는을 가만히 따르다 및 아세톤을 제거하기 위해 질소 가스로 완전히 건조. </li><li> 30 ml의 헥산의 InP /의 ZnS QD 펠렛을 녹인다. 소용돌이와는 완전한 분산을 보장하기 위해 잠시 솔루션을 초음파 처리. </li><li> 반복 정제를 초과하는 유기 리간드의 철저한 제거를 보장하기 위해 1.2.6-1.2.8 두 번 더 반복합니다. 양친 매성 고분자 단계 1.2 QD 사이의 상호 작용이 과잉의 리간드의 존재 하에서 저하 될 수있다. </li><li> 시에 의해 설명 계산, 등. (16), UV-마주 분광학 사용하여 합성 된 InP를 /의 ZnS 양자점의 크기와 농도를 결정한다. <br/&gt; 주 :이 해석 중요한 분광 특성 흡수 피크의 숄더이다. 이 어깨의 최대 파장과 흡광도 값은 각각 크기 및 양자점의 농도를 계산하는데 사용된다. 이 반응은 전형적으로 600 nm에서 발광 피크와 약 5 μmol의 양자점을 산출한다. 다른 색상의 양자점을 합성 반응의 지속 시간 및 / 또는 온도를 변경할 수있다. 긴 반응 시간 및 / 또는 적색 편이 방출 피크 용액 결과 고온. 예를 들어, 10 분, 240 ℃까지 반응 온도를 증가시키고, 반응 유지 시간은 최대 680 nm의 방출 피크 양자점을 초래할 것이다. 마찬가지로, 2 분으로 반응 시간을 감소시키고 470 nm의 최대 발광 피크 양자점 될 것이다 사용 염화 아연 배로. 이들의 InP / 인 ZnS 양자점은 불활성 기체하에 어둠 속에서 4 ℃에서 1 개월 이상 동안 안정하다. </li></ol></li></ol> 2. 물양친 매성 고분자를 사용하여 InP를 /의 ZnS 양자점의 가용화 <ol><li> 물 가용화 <ol><li> 단계 1.2.10에서의 InP / 양자점은 ZnS를 사용하여 1 μM 양자점 1 ㎖를 수득 헥산으로 양자점의 일부를 희석. <ol><li> 원심 분리 관에서 각 튜브에 0.25 mL의의 InP / 양자점은 ZnS 옮긴다. 원심 분리기 튜브와 원심 분리기 (10 분 3,000 XG)에 1 ml의 아세톤 또는 메탄올을 추가합니다. 조심스럽게 상층 액을 제거하고 1 ml의 테트라 하이드로 퓨란 (THF)에 각각의 침전물을 용해. </li><li> 100ml의 둥근 바닥 플라스크에 THF에 용해 InP를 /의 ZnS 양자점을 전송하고 16 ML의 THF로 희석. 용액의 응집체의 수를 감소 5-10 분 동안 초음파 처리 양자점한다. </li></ol></li><li> 10 ㎖의 분자량 등급 물에 30 mg의 폴리 (말레 andhydride- ALT -1- 옥타 데센), 3- (디메틸 아미노) -1- 프로필 아민 (PMAL-D)를 녹인다. 용액이 투명해질 때까지 수조에서 초음파 또는 부드러운 교반은 중합체를 완전히 용해하기에 충분하다. 그만큼소용돌이 나 격렬한 교반 사용 QD로 중합체의 상호 작용을 방해하는 많은 거품을 생성 할 수있다. 라운드 THF에서의 InP /의 ZnS 양자점을 포함하는 바닥 플라스크 100 ㎖에 10 ml의 폴리머 솔루션을 추가합니다. </li><li> 회전 증발기를 사용 QD / 중합체 용액으로부터 THF를 증발시켰다. 중합체 및 QD 사이의 상호 작용을 용이하게하기 위해 증착 동안 얼음 용기에 플라스크를 배치. 진공의 강도에 따라, 대부분의 THF 10 분 후에 증발시키고, 용액을 혼탁 나타난다. <ol><li> 용액을 10 ㎖로 증발되면, 회전식 증발기에서 제거하고, 플라스크를 30 ㎖을 분자 수준의 물을 첨가 하였다. 회전 증발기에 플라스크를 돌려 2 ml의 증발을 계속합니다. 이 최종 증발 단계는 많은 시간이 걸릴 수 있습니다; 얼음 목욕이 유지되어 있는지 확인합니다. </li></ol></li><li> 피펫 둥근 바닥 플라스크에서 수용성의 InP /의 ZnS 양자점을 제거합니다. 0.1㎛의 나일론 SY 부착 3 ㎖ 플라스틱 주사기를 사용 QD 용액 필터ringe는 5 ML의 원심 분리기 튜브에 필터링 할 수 있습니다. </li><li> 20,000 MWCO 막 투석 장치에 양자점을 놓고 여분의 중합체를 제거하기 위해 0.05 M 붕산 완충액 pH 8.5에 대해 투석. (pH가이 붕산 완충액을 8.5가 될 때까지 천천히 격렬한 교반과 함께, 0.05 M 붕산 0.05 M 소듐 테트라 보레이트 십수화물을 추가한다.) 진공 농축기를 사용하여 1 ml의 보레이트 완충액에 양자점을 농축시킨다. </li><li> 저장을 위해, 파라 필름으로 밀봉하기 전에 질소 가스 퍼지 용액. 수용성의 InP /의 ZnS 양자점은 어둠 속에서 4 ° C에서 최소 4 개월 동안 안정하다. </li></ol></li></ol>

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저자는 공개 아무것도 없어.

이 프로토콜은 많은 생물학적 시스템에서 사용할 수있는 매우 형광체의 InP / 인 ZnS 양자점의 합성 세부. 여기에 합성 QD 제품은 전술 한 다른 비교 합성 12 내지 73 (도 1)의 FWHM, 600 nm에서 중심 단일 형광 발광 피크를 나타내었다. 반응 시간과 반응 온도 QD 합성 품질 및 재현성에 미치는 큰 영향으로 인해 매우 중요한 단계이다. 물에 용해 후, 양자점은 약 6 %의 양자 수율을하기로 결정했다. 반응 시간, 온도, 또는 전구 물질의 농도 변화는 멀티 스펙트럼 애플리케이션에서 사용될 수있다 QD 크기 및 방출 파장의 조정을 허용한다. 크기 및 표면 전하 생물학적 시스템에서 나노 입자를 사용할 때 고려해야 할 매우 중요한 요소입니다. 표적 생체 분자의 교란을 최소화하기 위해 양자점 작은 월을 유지해야odisperse 크기입니다. 또한 용액 양자점의 표면 전하가 의도 대상으로 비특이적 감소하도록 수정 될 수...

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Katye M. Fichter
from:
Kathryn M. Fichter

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Erratum: Synthesis of Cd-free InP/ZnS Quantum Dots Suitable for Biomedical Applications

양자 도트 (양자점)는 빛 (1) 조사에 형광 특성을 나타내는 나노 결정 반도체된다. 그들의 작은 많은 큰 생체 분자와 비슷합니다 크기 (2-5 ㎚), 및 biofunctionalization의 용이성, 양자점은 생명 의학 애플리케이션을위한 매우 매력적인 도구입니다. 그들은 생물학적 표지의 사용을 발견 한 많은 다른 용도 2-8 사이의 단일 분자 라이브 세포 이미징, 약물 전달, 생체 이미징, 병원체 탐지 및 세포 추적. CD 기반 양자점 가장 일반적으로 인해 강한 형광 좁은 발광 피크 폭 (9)의 생의학 분야에 사용되어왔다. 그러나 우려 인해 카드뮴의 잠재적 인 독성 제기되고있다 2+ 나노 입자의 분해를 통해 공개 할 수있다 (10)를 이온. 그들은 많은 형광 특성을 유지하기 때문에, 최근의 InP 계 양자점 CD 기반 양자점 대안으로 탐구되어왔다의 양자점을 CD 기반과 11 개의 생체 적합성 수있다. CD 기반 양자점은 48 시간 11 후 10 오후의 낮은 농도에서 시험 관내 분석에서의 InP 기반의 양자점보다 훨씬 더 독성이 밝혀졌다. 양자점의 형광 방출 색상은 가변 크기 일 것이다. 즉 QD 크기가 증가, 형광 방출은 적색 편이된다. QD 상품의 크기 및 크기 분산은 반응 12시 온도, 반응 지속 시간, 또는 전구체 농도 조건을 변경함으로써 변경 될 수있다. InP의 양자점의 발광 피크는 일반적으로 넓은 그리고 CD 기반 양자점보다 강한 반면, InP를 양자점은 스펙트럼 중첩을 방지하기위한 수많은 색상 다양한 이루어진 것으로, 대부분 생물 의학 응용 (12)을 충분히 강렬 할 수있다. 이 프로토콜에 설명 합성은 600 nm에서 중심 적색 발광 피크 양자점을 산출한다. 몇 가지 단계가 AF 촬영QD 코어 터 합성은 양자점의 광학 무결성을 유지하고 생물 애플리케이션에 호환되도록 할 수 있습니다. QD 코어의 표면은 담금질의 원인이 산화 또는 표면 결함으로부터 보호되어야한다 따라서, 쉘은 ZnS의 InP /의 ZnS (코어 / 쉘) 13 양자점을 제조 코어 위에 코팅된다. 이 코팅은 QD 상품의 광 발광을 보호하는 것으로 나타났다. InP의 QD 합성 중에 아연 이온의 존재는 표면 결함의 감소뿐만 아니라 입도 분포 (12)를 제한하는 것으로 나타났다. 비록 반응 매질에서 아연 2+의 존재와 InZnP의 합성 12 희박하다. 코팅 후, 결과의 InP /의 ZnS 양자점은 이러한 트리 옥틸 포스 핀 옥사이드 (TOPO) 또는 올레 일 아민 (12, 14)과 같은 소수성 리간드에 코팅된다. 양쪽 성 중합체는 수용성을 부여하는 15 QD 표면의 소수성 리간드뿐만 아니라 대량의 물 분자와 상호 작용할 수있다. 침탄와 양친 매성 고분자xylate 화학 기는 상기 양자점을 기능화 &quot;화학 핸들&quot;로서 사용될 수있다. 이 프로토콜은 매우 강렬한 형광 방출과 상대적으로 작은 크기 분산과 합성 수용성의 InP /의 ZnS 양자점의 작용을 자세히 설명합니다. 이러한 양자점은 잠재적으로 일반적으로 사용의 CdSe /의 ZnS 양자점보다 독성이 낮음. 여기서, InP를 /의 ZnS 양자점의 합성은 생물 의학 응용 프로그램에 대한 CD 기반 양자점에 대한 실질적인 대안을 제공합니다.

<table><tbody><tr><td>Oleylamine</td><td>Acros</td><td>129540010</td><td></td></tr><tr><td>아연 (II) 염화물</td><td>시그마</td><td>030-003-00-2</td><td></td></tr><tr><td>Indium (III) 염화물</td><td>Chem-Impex</td><td>24560</td><td></td></tr><tr><td>Tris (dimethylamino) phosphine</td><td>Encompass</td><td>50-901-10500</td><td></td></tr><tr><td>1-dodecanethiol</td><td>Acros</td><td>117625000</td><td></td></tr><tr><td>Hexanes</td><td>Fisher Sci</td><td>H292-4</td><td></td></tr><tr><td>아세톤</td><td>트랜스케미컬</td><td>UN 1090</td><td></td></tr><tr><td>아연 스테아레이트</td><td>Aldrich Chem</td><td>307564-1KG</td><td></td></tr><tr><td>테트라하이드로푸란</td><td>아크로스</td><td>34845-0010</td><td></td></tr><tr><td>분자수</td><td>Fisher Sci</td><td>BP2470-1</td><td></td></tr><tr><td>폴리(말레산 안히르드라이드-alt-1-tetradecene), 3-(디메틸아미노)-1-프로필아민 유도체</td><td>시그마</td><td>90771-1G</td><td></td></tr><tr><td>붕산</td><td>Fisher Sci</td><td>BP168-500</td><td></td></tr><tr><td>사붕산 나트륨 12 수화물</td><td>Fisher Sci</td><td>BP175-500</td><td></td></tr><tr><td>Rhodamine B</td><td>Aldrich Chem</td><td>R95-3</td><td></td></tr><tr><td>질소 가스</td><td>Airgas</td><td>UN1066</td><td></td></tr><tr><td>Trypan blue</td><td>Thermo Sci</td><td>SV30084.01</td><td></td></tr><tr><td>3 ml 플라스틱 Luer-lock 주사기</td><td>BD</td><td>309657</td><td></td></tr><tr><td>Luer-lock Needle</td><td>Air-Tite</td><td>8300014471</td><td>4인치, 22</td></tr>게이지 <tr><td>50ml 폴리프로피엔 원심분리기 튜브</td><td>Falcon</td><td>352098</td><td></td></tr><tr><td>250ml 원심분리기 병</td><td>Thermo Sci</td><td>05-562-23</td><td>Nalgene PPCO</td></tr><tr><td>5ml 원심분리기 튜브</td><td>Argos-Tech</td><td>T2076</td><td></td></tr><tr><td>1.5ml 마이크로 원심분리기 튜브</td><td>Bio Plas</td><td>4150</td><td></td></tr><tr><td>0.1 &뮤; m 주사기 필터</td><td>Whatman</td><td>6786-1301</td><td>Puradisc 13 mm 나일론 필터</td></tr><tr><td>Slide-A-Lyzer MINI 투석 유닛</td><td>Thermo Sci</td><td>69590</td><td>20,000 MWCO</td></tr><tr><td>회전 증발기</td><td>Heidolph</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Centrifuge 5072</td><td>Eppendorf</td><td></td><td>Swinging Bucket with 50&nbsp; ml 튜브 어댑터</td></tr><tr><td>Lambda 650 UV/VIS 분광계</td><td>Perkin Elmer</td><td></td><td>UV-Vis 분광 광도계</td></tr><tr><td>LS 55 형광 분광계</td><td>Perkin Elmer</td><td></td><td>형광계</td></tr><tr><td>Axio Observer.A1</td><td>Zeiss</td><td></td><td>epifluorescence microscope</td></tr><tr><td>AxioCam MRm</td><td>Zeiss</td><td></td><td>CCD 카메라</td></tr><tr><td>Tecnai TF20 현미경</td><td>FEI</td><td></td><td>Transmisison 전자 Miscroscope</td></tr><tr><td>TEM 독수리 CCD</td><td>FEI</td><td></td><td>TEM CCD 카메라</td></tr><tr><td>NanoBrook Omni DLS</td><td>Brookhaven</td><td></td><td>동적 광 산란 기기</td></tr></tbody></table>

바이오 메디컬 응용 프로그램에 적합 inp를 /의 zns 양자점 cd-자유의 합성

Synthesis of Cd-free InP/ZnS Quantum Dots Suitable for Biomedical Applications

형광 나노결정, 특히 양자점은 많은 생물 의학 응용 분야에 유용한 도구였습니다. 생물학적 시스템에서 성공적으로 사용하기 위해서는 양자점이 형광성이 높고 크기가 작거나 단분산되어야 합니다. 일반적으로 사용되는 카드뮴 기반 양자점은 이러한 특성을 가지고 있지만, 나노 입자 분해를 통해 Cd2+ 이온이 방출될 수 있기 때문에 잠재적으로 독성이 있습니다. 인듐 기반 양자점, 특히 InP/ZnS는 상대적으로 유사한 형광 특성과 크기로 인해 카드뮴 기반 양자점의 실행 가능한 대안으로 최근 연구되고 있습니다. 여기에 제시된 합성은 효과적인 나노 입자 성장을 위해 표준 고온 주입 기술을 사용합니다. 그러나 크기, 방출 파장 및 방출 강도와 같은 나노 입자 특성은 반응 조건의 작은 변화로 인해 크게 변할 수 있습니다. 따라서 온도, 반응 기간 및 전구체 농도와 같은 반응 조건은 재현 가능한 생성물을 생성하기 위해 정확하게 유지되어야 합니다. 양자점은 본질적으로 수용액에 용해되지 않기 때문에 물에 용해성을 부여하기 위해 표면 변형도 거쳐야 합니다. 이 프로토콜에서 양친매성 폴리머는 양자성 폴리머를 사용하여 양자점 표면의 소수성 리간드 및 벌크 용매 물 분자와 상호 작용합니다. 여기에서는 생물 의학 응용 분야에 사용하기에 적합한 고형광 InP/ZnS 양자점의 합성을 위한 자세한 프로토콜이 제공됩니다.

코팅의 InP 코어는 눈으로 상당한 보이는 형광을 보여주지 않습니다. 그러나, InP를 /의 ZnS (코어 / 쉘) 양자점은 UV 조사에서 눈으로 밝은 형광을 보인다. InP를 /의 ZnS 양자점의 형광은 형광 분광법을 사용하여 분석되었다. 헥산 양자점의 형광 스펙트럼 73 나노 미터의 절반 최대 (FWHM)에서 전체 폭이 600 nm에서 중심으로 한 주요 피크를 보여줍니다 nm의 533에서 여기 (그림 1). 그림 1의 오프셋 (offset) 흡광도 (0.2) 이렇게 집계 된 양자점의 존재, 분석 (보라 인프라를) 깜박이를 빛을 산란 양자점을 의미하고, 수 있지만 대부분의 양자점이 양자점의, 그룹 단일, 또는 매우 작은 것을 나타냅니다. 양친 매성 고분자 PMAL-D로 도포 후, InP의 / 양자점은 ZnS의 양자 수율은 표준 로다 민 B (17)와 통합 된 양자점의 형광...

이 프로토콜에서는 Cd-free InP/ZnS 양자점(QD)의 합성이 자세히 설명되어 있습니다. InP 기반 QD는 나노입자 분해를 통해 방출될 수 있는 Cd2+ 이온의 독성으로 인해 인기를 얻고 있습니다. 합성 후 QD는 생물 의학 응용 분야에 사용하기 위해 양친매성 폴리머를 사용하여 물에 용해됩니다.

바이오 메디컬 응용 프로그램에 적합 InP를 /의 ZnS 양자점 CD-자유의 합성

Fluorescent nanocrystals, specifically quantum dots, have been a useful tool for many biomedical applications. For successful use in biological systems, ...

이 절차의 전반적인 목표는 생물 의학 응용 분야에 적합한 고형광 인듐 인화물 아연 양자 점을 합성하는 것입니다. 이 방법은 고품질 퀀텀 닷을 달성하는 데 중요한 특정 단계를 보여줌으로써 퀀텀닷 나노 입자의 합성에 대한 주요 질문을 명확히 하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 고품질의 수용성 양자 점을 생산할 수 있다는 것입니다.하루 이내에 합성할 수 있는 생물학적 시스템에 적합합니다. 합성을 시작하려면 100밀리리터 둥근 바닥, 3목 플라스크에 12인치 콘덴서를 장착합니다. 0.398g의 염화 인듐, 30 밀리리터의 Oleylamine 또는 OLA 및 0.245g의 염화 아연.실온에서 배기하면서 1시간 동안 진공 청소기를 사용하여 저어줍니다. 용액은 흰색 침전물과 함께 무색으로 나타나야 합니다. 열전대 및 PID 온도 컨트롤러가 있는 가열 맨틀을 사용하여 용액의 온도를 섭씨 120도까지 높입니다.가열 맨틀 및 PID를 사용하면 반응 생성물의 균일성과 재현성이 증가합니다. 용액을 진공 상태에서 20분 동안 배출하여 코어 성장에 영향을 줄 수 있는 끓는점이 낮은 불순물을 제거합니다. 불활성 가스 하에서 용액을 환류시키고 온도를 섭씨 223도까지 15분 동안 높입니다.Indium Chloride와 Zinc Chloride가 완전히 용해되어 옅은 노란색 용액이 됩니다. 10분 동안 온도가 안정될 때까지 기다립니다. 다음으로 일회용 3 밀리리터 플라스틱 주사기와 4 인치 22 게이지 바늘을 질소 가스로 퍼지합니다.TDMAP의 주입은 생성된 인듐 인화물 양자점의 분산도에 큰 영향을 미칠 수 있기 때문에 이 절차에서 중요한 단계입니다. 주사기를 사용하여 0.5ml의 TDMAP을 염화 인듐 용액에 빠르게 전달합니다. 용액 온도가 약간 감소하여 섭씨 220도로 돌아가는 반면 용액은 투명한 옅은 노란색에서 불투명한 검은색으로 변합니다.9분 30초 후 온도가 섭씨 200도 이하로 떨어질 때까지 가열 맨틀에서 반응 플라스크를 제거합니다. 인듐 인화물 코어의 무결성을 보호하려면 Zinc Sulfide 코팅으로 직접 진행하십시오. 인듐 인화물 양자점이 포함된 반응 플라스크를 가열 맨틀에 놓고 온도를 섭씨 200도에서 안정화합니다.15초 동안 용액에 DDT 3.58g을 천천히 첨가합니다. 용액이 1시간 동안 반응하도록 한 후 가열 맨틀에서 반응 플라스크를 제거하고 용액을 약 섭씨 60도로 냉각시킵니다. 인듐 인화물 아연 설파이드 용액이 약 섭씨 60도에 도달하면 10ml의 헥산을 첨가합니다.그런 다음 약 45ml의 전체 용액을 50ml 폴리프로필렌 원심분리기 튜브로 옮깁니다. 시료를 원심분리하여 반응되지 않은 고체 전구체를 제거합니다. 상등액을 조심스럽게 제거하고 아세톤 200ml를 첨가합니다.생성된 용액을 4개의 15ml 원심분리기 튜브로 균등하게 나눕니다. 그런 다음 용액을 원심분리하여 Indium Phosphide Zinc Sulfide Quantum Dots를 침전시킵니다. 상층액을 디캔팅하고 Quantum Dot 펠릿을 질소 가스로 철저히 건조시켜 아세톤을 제거합니다.그런 다음 Sonication을 사용하여 20 밀리리터의 OLA로 Quantum Dot을 현탁시킵니다. 그런 다음 재현탁된 퀀텀닷을 0.474g의 스테아린산아연이 들어 있는 50ml의 둥근 바닥 3구 플라스크에 옮기고 저어줍니다. 실온에서 20분 동안 진공 상태에서 용액을 비웁니다.질소 가스 아래에서 온도를 섭씨 180도로 높이고 3시간 동안 반응을 진행합니다. 반응이 완료되면 가열 맨틀에서 플라스크를 제거하고 용액을 약 섭씨 60도까지 냉각시킵니다. 인듐 인화물 아연 설파이드 용액이 약 섭씨 60도에 도달하면 20ml의 헥산을 첨가합니다.그런 다음 원심분리하기 전에 샘플을 50ml 폴리프로필렌 원심분리 튜브로 옮겨 미반응 스테아레이트 아연을 제거합니다. 원심분리 후 200ml의 아세톤을 상층액에 넣고 이전과 동일한 절차를 사용하여 원심분리기를 사용합니다. 펠릿을 질소 가스로 완전히 건조시킨 후 아세톤을 제거하려면 인듐 인화물 황화 아연 양자 점 펠릿을 30ml의 헥산에 용해시킵니다.완전한 분산을 보장하기 위해 용액을 소용돌이치고 잠시 초음파 처리합니다. 과도한 리간드를 제거하는 것은 이 절차에서 중요한 단계입니다. 그렇게 하지 않으면 PMAL-d를 사용하여 퀀텀닷을 수용액으로 전달하는 효율성에 부정적인 영향을 미치게 됩니다: 이러한 정제 단계를 두 번 더 반복하여 과도한 유기 리간드를 철저히 제거합니다.양친성 폴리머(Amphiphilic Polymer)와 퀀텀닷(Quantum Dot) 사이의 상호 작용은 과도한 리간드가 존재할 때 손상될 수 있습니다. 정제 후, UV-Visible Spectroscopy를 사용하여 합성된 인듐 인화물 아연 양자점의 크기와 농도를 측정합니다. 합성된 인화인듐 인화물 아연 황화물 양자점의 일부를 헥산으로 희석하여 1마이크로몰 양자점 1밀리리터를 얻습니다.원심분리기 튜브에서 0.25ml의 인듐 인화물 아연 황화물 양자 점을 각 튜브로 옮깁니다. 아세톤 또는 멘톨 1ml를 원심분리기 튜브에 넣고 원심분리기를 합니다. 상층액을 조심스럽게 제거하고 각 침전물을 1 밀리리터의 테트라 하이드로 푸란 또는 THF에 용해시킵니다.다음으로, THF에 용해된 인듐 인화물 아연 황화물 양자 점을 100ml 둥근 바닥 플라스크에 옮기고 16ml의 THF로 희석합니다. 용액 내 응집체의 수를 줄이려면 5분에서 10분 동안 Quantum Dots를 초음파 처리합니다. 그런 다음 PMAL-d 30mg과 분자 등급 물 10ml를 용해시킵니다.용액이 반투명해질 때까지 초음파 처리 또는 부드럽게 저어주는 물은 중합체를 완전히 용해시키는 데 효율적입니다. Vortex를 사용하거나 격렬하게 교반하면 폴리머와 퀀텀닷의 상호 작용을 방해하는 많은 기포가 생성될 수 있습니다. 다음으로, 인듐 인화물, 황화 아연 양자 점 및 THF가 들어 있는 100ml 둥근 바닥 플라스크에 10ml 폴리머 용액을 추가합니다.폴리머와 퀀텀닷 사이의 상호 작용을 촉진하기 위해 얼음 수조에서 플라스크와 함께 회전 증발기를 사용하여 퀀텀닷 폴리머 용액에서 THF를 증발시킵니다. 용액이 10밀리리터로 증발하면 회전 증발기에서 플라스크를 제거하고 30밀리리터의 분자 등급 물을 추가합니다. 플라스크를 회전 증발기에 다시 넣고 2밀리리터까지 계속 증발합니다.이 최종 증발 단계에는 몇 시간이 걸릴 수 있습니다. 얼음 수조가 유지되고 있는지 확인하십시오. 둥근 바닥 플라스크에서 수용성 인듐 인화물 아연 Quantum Dots를 피펫으로 제거합니다.0.1 마이크론 나일론 주사기 필터에 부착된 3ml 플라스틱 주사기를 사용하여 퀀텀닷 용액을 5ml 원심분리 튜브에 여과합니다. 퀀텀닷을 20,000분의 2 분자량 차단 멤브레인 투석 장치에 넣고 05 몰 붕산염 완충액(PH 8.5)에 대해 투석하여 과도한 폴리머를 제거합니다. 진공 농축기를 사용하여 Quantum Dots 및 Borate Buffer를 1ml로 농축합니다.보관을 위해 Parafilm으로 밀봉하기 전에 질소 가스로 용액을 얹으십시오. 수용성 인듐 인화물 아연 황화물 양자 점은 어둠 속에서 섭씨 4도에서 최소 4 개월 동안 안정적입니다. 여기에 표시된 것은 533 나노 미터에서 여기되는 인듐 인화물 아연 황화물 양자 점 및 헥산의 흡광도 및 보정 된 형광 허용 스펙트럼으로, 600 나노 미터에서 최대 흡광도와 73 나노 미터의 절반 범위에서 전체 너비를 보여줍니다.여기에는 물에 용해된 인듐 인화물 아연 황화물 양자 점의 TEM 또는 투과 전자 현미경 이미지가 표시됩니다. TEM의 입자 크기 분포 히스토그램은 평균 직경이 2.74 플러스 또는 마이너스 0.72 나노미터입니다. Single Florescent Puncta Analysis는 물 속의 인듐 인화물 아연 양자 점의 깜박이는 프로파일을 통해 뚜렷한 켜짐 및 꺼짐 상태의 존재를 자세히 설명합니다.이 히스토그램은 하나의 Quantum Dot 점멸 프로파일에서 Pixel Intensity의 바이모달 분포를 보여줍니다. 여기에 그래프는 24시간 또는 48시간 동안 인듐 인화물 아연 황화물 양자 점으로 배양한 후 N2a 세포의 생존력을 보여줍니다. 1나노몰에서 25나노몰 양자점으로.무시할 수 있는 독성은 5나노몰 미만에서 관찰됩니다. 이 기술을 숙달하면 제대로 수행하면 12시간 안에 완료할 수 있습니다. 이 동영상을 시청한 후에는 생물 의학 응용 분야에서 사용하기 위해 고형광 양자점을 합성하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다.Allylamine은 위험하고 부식성 유기 화합물입니다. 이 절차를 수행할 때는 항상 구글, 장갑 및 실험복 착용과 같은 예방 조치를 취해야 합니다.

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Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

이러한 반도체 양자 점 (QDs)와 같은 Nanoparticles은 안티 미생물이나 안티 암 어플 리케이션을위한 photoactivatable 요원을 만드는 데 사용될 수 있습니다. 이 기술은 방법 보여줍 물 solubilize 항생제로 활용하다, 그리고 성장 곡선 및 플레이트 카운트를 기반으로 세균 억제 분석을 수행, 카드뮴 텔라이드에 (CdTe) QDs합니다.

성장 곡선 및 플레이트 카운트하여 양자 점 및 세균성 독성 Assays의 Solubilization 및 바이오 활용

우리는 단일 분자 형광 이미징을위한 최소화 유체 역학적 크기 콜로이드 양자 점의 준비에 대해 설명합니다. 기존의 양자 점에 비해,이 나노 입자는 구형 단백질의 크기와 비슷합니다 및 단일 분자 밝기, photodegradation에 대한 안정성 및 단백질과 세포에 특이 현상 바인딩에 대한 저항에 최적화되어 있습니다.

단일 분자 이미징을위한 소형 양자 점

CdS와 CdSe로 구성된 막대 모양과 테트라포드 모양의 다성분 나노 구조의 시딩 합성을 위한 프로토콜이 제시됩니다.

CdSe/CdS 막대 및 테트라포드 나노결정의 시딩 합성

정의된 길이의 포스포로티오에이트 DNA로부터 1가 표적 양자점(mQD)을 준비하기 위한 자세한 지침을 제공합니다. DNA 랩핑은 높은 수율로 이루어지므로 제품은 정제가 필요하지 않습니다. 당사는 SNAP 태그를 사용하여 mQD를 살아있는 세포 이미징 응용 분야에서 세포 표면 수용체로 표적으로 삼는 방법을 보여줍니다.

생산 및 일가 양자점 타겟팅

CdS 또는 ZnS의 반도체 쉘로 코팅된 균일한 금 나노 입자의 합성이 수행됩니다. 반도체 코팅은 먼저 황화은 쉘을 증착하고 은 양이온을 아연 또는 카드뮴 양이온으로 교환하여 수행됩니다.

합성, 특성 및 하이브리드 금 / CD 및 금 /은 ZnS 코어 / 쉘 나노 입자의 작용 화

여기에서는 고유한 황 공중합체를 기반으로 리간드가 없는 황화 카드뮴(CdS) 나노 입자를 합성하는 방법을 제시합니다. 유황 공중합체는 나노입자 합성 시 고온 용매 및 황 공급원으로 작용하고 반응 후 나노입자를 안정화시킨다.

황 합체 매트릭스 내의 자유 리간드의 CDS 나노 입자의 합성

여기, 우리는 CdSSe 가지가 수직으로 정렬 된 ZnO 나노 와이어의 성장 소설 나무와 같은 계층의 ZnO / CdSSe 나노 구조를 준비하고 특징. 얻어진 nanotrees 태양 에너지 변환 및 다른 광전자 기기에 대한 잠재적 인 재료이다.

계층의 ZnO / CdSSe 헤테로 Nanotrees의 합성

프로토콜은 autoxidized 알루미늄 음극을 채용 하 여 높은-성능, 퓨어 블루 ZnCdS/ZnS 기반 양자 점 발광 다이오드 날조를 위한 제공 됩니다.

향상 된 전자 주입 및 순수한 청색 양자 점 발광 다이오드 부분적으로 도입 하 여에 대 한 여 기자 감 금 산화 알루미늄 음극

37의 합성에 대 한 프로토콜은20(o2C14h27)51 클러스터 및 이들의 인듐 인 화물 양자 점으로의 전환이 제시 된다.

37P 20(o2CR)51 클러스터의 합성 및 InP 양자 점으로의 변환

유세포 분석 및 공초점 레이저 스캐닝 현미경검사법에 의한 기능적, 근적외선 발광 광발광 금 나노클러스터 및 HeLa 세포 내부의 직접 검출을 위한 신뢰할 수 있고 쉽게 재현 가능한 방법이 설명되어 있습니다.

생물학적 응용 을 위한 근적외선 방출 금 나노클러스터의 합성

여기에서는 양자점 나노비드(QDNB)의 제조 및 QDNB 기반 측면 유동 면역분석 스트립을 사용한 질병 바이오마커 검출을 위한 프로토콜에 대해 설명합니다. 테스트 결과는 UV 조명 아래에서 정성적으로 평가할 수 있으며 형광 스트립 리더를 사용하여 15분 이내에 정량적으로 측정할 수 있습니다.

Quantum Dots Nanobeads를 기반으로 한 형광 측면 유동 면역분석법

학습하세요 생물의학 응용에 적합한 InP/ZnS 양자점 합성 방법을. 카드뮴 없이 고품질 수용성 양자점을 하루 만에 제작하여 세포독성을 줄이고 안전한 나노재료 연구에 활용할 수 있습니다.

바이오 메디컬 응용 프로그램에 적합 InP를 /의 ZnS 양자점 CD-자유의 합성

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