바이오 메디컬 응용 프로그램에 적합 InP를 /의 ZnS 양자점 CD-자유의 합성

이 절차의 전반적인 목표는 생물 의학 응용 분야에 적합한 고형광 인듐 인화물 아연 양자 점을 합성하는 것입니다. 이 방법은 고품질 퀀텀 닷을 달성하는 데 중요한 특정 단계를 보여줌으로써 퀀텀닷 나노 입자의 합성에 대한 주요 질문을 명확히 하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 고품질의 수용성 양자 점을 생산할 수 있다는 것입니다.

하루 이내에 합성할 수 있는 생물학적 시스템에 적합합니다. 합성을 시작하려면 100밀리리터 둥근 바닥, 3목 플라스크에 12인치 콘덴서를 장착합니다. 0.398g의 염화 인듐, 30 밀리리터의 Oleylamine 또는 OLA 및 0.245g의 염화 아연.

실온에서 배기하면서 1시간 동안 진공 청소기를 사용하여 저어줍니다. 용액은 흰색 침전물과 함께 무색으로 나타나야 합니다. 열전대 및 PID 온도 컨트롤러가 있는 가열 맨틀을 사용하여 용액의 온도를 섭씨 120도까지 높입니다.

가열 맨틀 및 PID를 사용하면 반응 생성물의 균일성과 재현성이 증가합니다. 용액을 진공 상태에서 20분 동안 배출하여 코어 성장에 영향을 줄 수 있는 끓는점이 낮은 불순물을 제거합니다. 불활성 가스 하에서 용액을 환류시키고 온도를 섭씨 223도까지 15분 동안 높입니다.

Indium Chloride와 Zinc Chloride가 완전히 용해되어 옅은 노란색 용액이 됩니다. 10분 동안 온도가 안정될 때까지 기다립니다. 다음으로 일회용 3 밀리리터 플라스틱 주사기와 4 인치 22 게이지 바늘을 질소 가스로 퍼지합니다.

TDMAP의 주입은 생성된 인듐 인화물 양자점의 분산도에 큰 영향을 미칠 수 있기 때문에 이 절차에서 중요한 단계입니다. 주사기를 사용하여 0.5ml의 TDMAP을 염화 인듐 용액에 빠르게 전달합니다. 용액 온도가 약간 감소하여 섭씨 220도로 돌아가는 반면 용액은 투명한 옅은 노란색에서 불투명한 검은색으로 변합니다.

9분 30초 후 온도가 섭씨 200도 이하로 떨어질 때까지 가열 맨틀에서 반응 플라스크를 제거합니다. 인듐 인화물 코어의 무결성을 보호하려면 Zinc Sulfide 코팅으로 직접 진행하십시오. 인듐 인화물 양자점이 포함된 반응 플라스크를 가열 맨틀에 놓고 온도를 섭씨 200도에서 안정화합니다.

15초 동안 용액에 DDT 3.58g을 천천히 첨가합니다. 용액이 1시간 동안 반응하도록 한 후 가열 맨틀에서 반응 플라스크를 제거하고 용액을 약 섭씨 60도로 냉각시킵니다. 인듐 인화물 아연 설파이드 용액이 약 섭씨 60도에 도달하면 10ml의 헥산을 첨가합니다.

그런 다음 약 45ml의 전체 용액을 50ml 폴리프로필렌 원심분리기 튜브로 옮깁니다. 시료를 원심분리하여 반응되지 않은 고체 전구체를 제거합니다. 상등액을 조심스럽게 제거하고 아세톤 200ml를 첨가합니다.

생성된 용액을 4개의 15ml 원심분리기 튜브로 균등하게 나눕니다. 그런 다음 용액을 원심분리하여 Indium Phosphide Zinc Sulfide Quantum Dots를 침전시킵니다. 상층액을 디캔팅하고 Quantum Dot 펠릿을 질소 가스로 철저히 건조시켜 아세톤을 제거합니다.

그런 다음 Sonication을 사용하여 20 밀리리터의 OLA로 Quantum Dot을 현탁시킵니다. 그런 다음 재현탁된 퀀텀닷을 0.474g의 스테아린산아연이 들어 있는 50ml의 둥근 바닥 3구 플라스크에 옮기고 저어줍니다. 실온에서 20분 동안 진공 상태에서 용액을 비웁니다.

질소 가스 아래에서 온도를 섭씨 180도로 높이고 3시간 동안 반응을 진행합니다. 반응이 완료되면 가열 맨틀에서 플라스크를 제거하고 용액을 약 섭씨 60도까지 냉각시킵니다. 인듐 인화물 아연 설파이드 용액이 약 섭씨 60도에 도달하면 20ml의 헥산을 첨가합니다.

그런 다음 원심분리하기 전에 샘플을 50ml 폴리프로필렌 원심분리 튜브로 옮겨 미반응 스테아레이트 아연을 제거합니다. 원심분리 후 200ml의 아세톤을 상층액에 넣고 이전과 동일한 절차를 사용하여 원심분리기를 사용합니다. 펠릿을 질소 가스로 완전히 건조시킨 후 아세톤을 제거하려면 인듐 인화물 황화 아연 양자 점 펠릿을 30ml의 헥산에 용해시킵니다.

완전한 분산을 보장하기 위해 용액을 소용돌이치고 잠시 초음파 처리합니다. 과도한 리간드를 제거하는 것은 이 절차에서 중요한 단계입니다. 그렇게 하지 않으면 PMAL-d를 사용하여 퀀텀닷을 수용액으로 전달하는 효율성에 부정적인 영향을 미치게 됩니다: 이러한 정제 단계를 두 번 더 반복하여 과도한 유기 리간드를 철저히 제거합니다.

양친성 폴리머(Amphiphilic Polymer)와 퀀텀닷(Quantum Dot) 사이의 상호 작용은 과도한 리간드가 존재할 때 손상될 수 있습니다. 정제 후, UV-Visible Spectroscopy를 사용하여 합성된 인듐 인화물 아연 양자점의 크기와 농도를 측정합니다. 합성된 인화인듐 인화물 아연 황화물 양자점의 일부를 헥산으로 희석하여 1마이크로몰 양자점 1밀리리터를 얻습니다.

원심분리기 튜브에서 0.25ml의 인듐 인화물 아연 황화물 양자 점을 각 튜브로 옮깁니다. 아세톤 또는 멘톨 1ml를 원심분리기 튜브에 넣고 원심분리기를 합니다. 상층액을 조심스럽게 제거하고 각 침전물을 1 밀리리터의 테트라 하이드로 푸란 또는 THF에 용해시킵니다.

다음으로, THF에 용해된 인듐 인화물 아연 황화물 양자 점을 100ml 둥근 바닥 플라스크에 옮기고 16ml의 THF로 희석합니다. 용액 내 응집체의 수를 줄이려면 5분에서 10분 동안 Quantum Dots를 초음파 처리합니다. 그런 다음 PMAL-d 30mg과 분자 등급 물 10ml를 용해시킵니다.

용액이 반투명해질 때까지 초음파 처리 또는 부드럽게 저어주는 물은 중합체를 완전히 용해시키는 데 효율적입니다. Vortex를 사용하거나 격렬하게 교반하면 폴리머와 퀀텀닷의 상호 작용을 방해하는 많은 기포가 생성될 수 있습니다. 다음으로, 인듐 인화물, 황화 아연 양자 점 및 THF가 들어 있는 100ml 둥근 바닥 플라스크에 10ml 폴리머 용액을 추가합니다.

폴리머와 퀀텀닷 사이의 상호 작용을 촉진하기 위해 얼음 수조에서 플라스크와 함께 회전 증발기를 사용하여 퀀텀닷 폴리머 용액에서 THF를 증발시킵니다. 용액이 10밀리리터로 증발하면 회전 증발기에서 플라스크를 제거하고 30밀리리터의 분자 등급 물을 추가합니다. 플라스크를 회전 증발기에 다시 넣고 2밀리리터까지 계속 증발합니다.

이 최종 증발 단계에는 몇 시간이 걸릴 수 있습니다. 얼음 수조가 유지되고 있는지 확인하십시오. 둥근 바닥 플라스크에서 수용성 인듐 인화물 아연 Quantum Dots를 피펫으로 제거합니다.

0.1 마이크론 나일론 주사기 필터에 부착된 3ml 플라스틱 주사기를 사용하여 퀀텀닷 용액을 5ml 원심분리 튜브에 여과합니다. 퀀텀닷을 20,000분의 2 분자량 차단 멤브레인 투석 장치에 넣고 05 몰 붕산염 완충액(PH 8.5)에 대해 투석하여 과도한 폴리머를 제거합니다. 진공 농축기를 사용하여 Quantum Dots 및 Borate Buffer를 1ml로 농축합니다.

보관을 위해 Parafilm으로 밀봉하기 전에 질소 가스로 용액을 얹으십시오. 수용성 인듐 인화물 아연 황화물 양자 점은 어둠 속에서 섭씨 4도에서 최소 4 개월 동안 안정적입니다. 여기에 표시된 것은 533 나노 미터에서 여기되는 인듐 인화물 아연 황화물 양자 점 및 헥산의 흡광도 및 보정 된 형광 허용 스펙트럼으로, 600 나노 미터에서 최대 흡광도와 73 나노 미터의 절반 범위에서 전체 너비를 보여줍니다.

여기에는 물에 용해된 인듐 인화물 아연 황화물 양자 점의 TEM 또는 투과 전자 현미경 이미지가 표시됩니다. TEM의 입자 크기 분포 히스토그램은 평균 직경이 2.74 플러스 또는 마이너스 0.72 나노미터입니다. Single Florescent Puncta Analysis는 물 속의 인듐 인화물 아연 양자 점의 깜박이는 프로파일을 통해 뚜렷한 켜짐 및 꺼짐 상태의 존재를 자세히 설명합니다.

이 히스토그램은 하나의 Quantum Dot 점멸 프로파일에서 Pixel Intensity의 바이모달 분포를 보여줍니다. 여기에 그래프는 24시간 또는 48시간 동안 인듐 인화물 아연 황화물 양자 점으로 배양한 후 N2a 세포의 생존력을 보여줍니다. 1나노몰에서 25나노몰 양자점으로.

무시할 수 있는 독성은 5나노몰 미만에서 관찰됩니다. 이 기술을 숙달하면 제대로 수행하면 12시간 안에 완료할 수 있습니다. 이 동영상을 시청한 후에는 생물 의학 응용 분야에서 사용하기 위해 고형광 양자점을 합성하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다.

Allylamine은 위험하고 부식성 유기 화합물입니다. 이 절차를 수행할 때는 항상 구글, 장갑 및 실험복 착용과 같은 예방 조치를 취해야 합니다.