화학 오염 물질의 신속 검출을위한 라만 분광 분석 향상된 필터 기반의 표면

이 필터 기반 표면 강화 라만 분광법의 전반적인 목표는 액체 샘플에서 미량 수준의 다양한 표적 분자를 검출하는 것입니다. 이 기법의 두 가지 장점은 시료 전처리 시간의 비용이 절감된다는 점이며, 더 중요한 것은 이 기법이 더 많은 시료 부피를 사용하여 더 높은 감도를 제공하여 검출 한계를 낮춘다는 것입니다. Generally, individuals new to this method will struggle because nano-particles may not be trapped in the pores of the membranewithout a proper aggregation step or they may not be uniformly distributed on the membraneTo begin, prepare 100 milliliters of fresh silver nitrate solution and heat it to boiling on a 350 degree Celsius hotplate with magnetic stirring at 700 RPM.

끓어오르면 즉시 갓 준비한 구연산나트륨 용액 1ml를 넣고 용액을 25분 동안 끓입니다. 은 나노 입자가 형성되면 용액이 녹갈색으로 변합니다. 25분 후 가열하지 않은 교반 접시에 플라스크를 놓고 700RPM으로 밤새 저어줍니다.

아침에는 혼합물이 일정한 색상과 투명도로 안정된 상태여야 합니다. 원하는 경우 나노 입자의 흡수도를 측정합니다. 혼합물을 초순수로 100ml로 희석하여 진행합니다.

그런 다음 제타사이저를 사용하여 은 나노 입자의 크기를 측정합니다. 보관을 위해 은 나노 입자를 밀봉된 용기에 옮깁니다. 호일 랩으로 빛으로부터 보호하십시오.

콜로이드는 섭씨 4도에서 최대 2개월 동안 양호하게 유지됩니다. To make a SERS active filter membranefirst add one milliliter of five millimolar sodium chloride to one milliliter of prepared colloid. 그리고 20RPM의 너트레이터를 사용하여 10분 동안 혼합합니다.

As the silver nano-clusters form, prepare a PVDF membranewith a zero point one micron pores. 필터 홀더가 완전히 건조되고 필터가 올바른 방향에 있는 것이 중요합니다. After 10 minutes of mixing, filter the two milliliters of nano-clusters by pushing them through the membraneat a rate of about one drop per second.

중단 없이 지속적으로 솔루션을 밀어 넣습니다. The result is a SERS active filter membraneCarefully detach the active filter membraneusing tweezers. 그런 다음 3분 동안 자연 건조하도록 설정합니다.

Once dry transfer the SERS active membraneto a glass slide. 이제 SERS 기판의 라만 검출을 위해 기기를 5밀리와트에서 작동하는 780나노미터 레이저로 설정하십시오. 노출 시간을 1초로 설정하고 노출 강도를 2로 설정합니다.

10 X 주관식을 사용하여 샘플에 초점을 맞춥니다. 소프트웨어도 10 X 주관으로 설정되어 있는지 확인하십시오. Now, randomly select eight to 10 spots on the membraneand use the instrument to collect data from them.

그런 다음 분석을 위해 제조업체의 소프트웨어에서 스펙트럼 데이터를 엽니다. 시작하려면 100ppm 페르밤 용액을 연속 희석하여 10ppm 페르밤 용액과 50%아세트르-니트릴의 5밀리리터를 얻습니다. Now, position the active membraneinto a filter holder with the nano-particle coating facing up.

그런 다음 5ml 샘플을 새 주사기에 넣고 활성 필터를 부착합니다. 이제 초당 약 1방울의 연속적인 흐름으로 필터를 통해 샘플을 밀어 넣습니다. Once the solution is filtered, carefully detach the membraneand allow it to air dry for three minutes.

Immediately proceed with Raman detection once the membraneis dry. 이전과 같이 데이터 수집을 수행합니다. 이 방법을 사용하여 다양한 부피의 은 나노 입자를 테스트했습니다.

The volume of silver nano-particles solution used to coat the membranethat provided the maximized sensitivity was one milliliter. 라만 이동을 측정하면 10ppm의 페르밤의 SERS 스펙트럼이 검출 가능함을 보여줍니다. 1386년의 피크는 시안화물과 탄소황 이중 결합 스트레칭의 혼합 진동과 대칭 메틸기 변형으로 인한 것입니다.

1516의 피크는 메틸기 및 시안화물 스트레칭과 관련이 있으며 561의 피크는 황 결합 스트레칭에 의해 생성됩니다. 암피실린의 1ppm의 스펙트럼도 명확하게 검출되었습니다. 1594 및 1447과 같은 피크는 각각 탄소 이중 결합 스트레칭과 메틸린 에틸기 변형에서 비롯

1001의 강한 피크는 벤진 고리 진동에서 비롯됩니다. 852의 피크는 대칭 CNC 스트레칭과 관련이 있습니다. 샘플 부피를 증가시킴으로써, 검출 한계가 증가했습니다.

이 필터 기반 방법의 장점으로는 조절 가능한 부피와 조정 가능한 검출 한계가 있습니다. After watching this video you should have a good understanding of how to fabricate a uniform sensitive nanosubstrate using a filter membraneOnce mastered this technique can be done in 30 minutes if it is performed properly, following this procedure other methods like SEM or TEM can be performed in order to answer additional questions like the distribution of silver nano-particles on the membraneAfter its development, 이 기술은 분석 화학 분야의 주장자가 다양한 식품 및 환경 샘플에서 미량 화학 표적을 탐색할 수 있는 길을 열었습니다. 살충제와 생물학적 독소를 다루는 작업은 매우 위험할 수 있다는 것을 잊지 마십시오.

이 절차를 수행하는 동안 항상 실험복, 호흡기 및 보안경을 착용해야 합니다.