2016년 6월 16일
활성 광학 장치의 포괄적 인 마이크로 특성에 대한 워크 플로는 설명한다. 그것은 CT, LM 및 SEM에 의해 구조뿐만 아니라 기능적인 조사가 포함되어 있습니다. 이 방법은 여전히 특성화 동안 작동 될 수있는 화이트 LED에 대해 설명된다.
이 멀티모달 마이크로 특성화 절차의 전반적인 목표는 X선 컴퓨터 단층 촬영, 광학 현미경 및 주사 전자 현미경으로 획득한 데이터의 위치 종속 상관 관계 방법을 제공하는 것입니다. 이 방법은 고장 분석 또는 마이크로 전자 장치의 리버스 엔지니어링과 같은 마이크로 특성화 분야의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 샘플의 광학적 특성이 미세 구조 및 심지어 마이크로미터 미만의 구조 세부 사항과 연결될 수 있다는 것입니다.
이 기술의 의미는 광학 결함 또는 균질성이 장치의 구조적 또는 전기적 결함에 확실하고 추적 가능하게 연결될 수 있기 때문에 장치 고장 예방으로 확장됩니다. 따라서 이 방법은 마이크로 전자 장치에 대한 통찰력을 제공할 수 있습니다. 또한 복합 재료의 특성화와 같은 다른 구조 해석에도 적용할 수 있습니다.
텍스트 프로토콜에 설명된 대로 간단한 준비 및 CT 측정 설정으로 이 절차를 시작합니다. 한 번의 전체 회전 동안 측정된 물체에 의해 가려지지 않는 영역을 식별하여 관심 영역 또는 ROI를 선택합니다. 라이브 이미지가 있는 측정 창에서 마우스 왼쪽 버튼을 길게 누르고 빨간색 프레임 창을 그립니다.
이 창의 프레임을 마우스 오른쪽 버튼으로 클릭하여 상황에 맞는 메뉴를 엽니다. 그런 다음 관찰 창으로 설정을 선택합니다. 프레임의 색상이 노란색으로 변경되고 관찰 창이 측정 창에 고정됩니다.
소프트웨어 모듈 Auto-scan Optimizer를 활성화하면 샘플의 실제 스캔 전에 9개의 이미지가 촬영됩니다. 샘플을 회전하는 동안 40도 단계로 촬영한 이미지입니다. 동시에 모듈 Detector Shift 루틴을 활성화합니다.
실제 CT 스캔을 시작하기 전에 이 두 모듈을 동시에 활성화하면 샘플의 움직임과 고리 인공물을 보정할 수 있습니다. 다음으로, 수집 소프트웨어에서 데이터 수집 루틴을 시작하여 샘플을 스캔합니다. 재구성 데이터를 CT 데이터 분석 소프트웨어로 전송하고 소프트웨어의 간단한 등록 기능을 사용하여 샘플을 X-Y, X-Z 및 Y-Z 평면에서 정렬합니다.
필터 크기 3을 사용하여 중앙값 필터링을 적용합니다. 마이크로 준비의 경우 투명 지지대를 사용하여 에폭시 수지에 LED를 내장합니다. 지지대의 반대쪽에 두 개의 작은 구멍을 뚫고 은선을 통과시킵니다.
이 시점에서는 샘플을 신중하게 배치하는 것이 중요합니다. CT 스캔에서 이상적인 위치와의 편차가 너무 큰 것으로 정의되면 전기 오류가 발생할 수 있으며 프로토콜을 처음부터 시작해야 합니다. 은색 선을 조이거나 풀어 LED의 전면 가장자리와 지지대를 정렬하여 LED를 배치합니다.
에폭시에 달라붙지 않도록 전처리된 실리콘 비커 내부에 에폭시를 링으로 채웁니다. 그런 다음 에폭시가 굳어지도록 합니다. 거친 연마지로 분쇄하여 과도한 수지를 기계적으로 제거합니다.
실체 현미경을 사용하여 지지대와 LED가 정렬되었는지 육안으로 확인한 다음 에폭시 수지에 내장된 LED를 대패 방식으로 간단한 홀더에 고정하여 정밀 연삭을 수행합니다. 마모 측정이 가능한 그라인더를 사용하여 대상 평면의 위치에서 최대 100미크론의 샘플 표면을 제거합니다. 연마 후 실체 현미경을 사용하여 매끄럽고 긁힘이 없는 표면을 관찰합니다.
탈이온수와 화장솜으로 표본을 세척한 다음 에탄올로 헹구고 헤어 드라이어를 사용하여 건조시켜 물을 제거합니다. Correlative Light and Electron Microscopy(상관 광 및 전자 현미경) 또는 줄여서 CLEM을 위한 적절한 샘플 홀더에서 시료를 녹입니다. 시료 홀더가 LM, 스퍼터 코팅기 및 SEM에 사용하기 위해 시료를 고정하는지 확인합니다.
보정 표시를 샘플의 표면과 동일한 높이로 조정합니다. 연마된 표면이 LM의 초점면과 평행한지 확인합니다.그런 다음 샘플 홀더를 LM의 전동 XY 스테이지에 고정합니다. LED를 전원 공급 장치에 연결합니다. 전원 공급 장치는 정전류 모드에서 작동해야 합니다.
현미경 소프트웨어를 사용하여 보정 마크의 위치를 기준점으로 저장하여 X-Y 스테이지에서 샘플 홀더 위치를 보정합니다. 샘플의 ROI가 LM의 시야에 있도록 LM의 X-Y 스테이지를 이동합니다.전원 공급 장치를 켜고 LED 방출을 조정합니다. LM 조명을 끄고 LM 카메라의 노출 시간을 조정합니다.
샘플 내 배광의 LM 이미지를 얻습니다. 해당되는 경우, LM 조명과 LED를 동시에 활성화하여 다른 대비와 함께 이미지 발광을 할 수 있습니다. 모든 LM 이미지를 사용 설명서에 설명된 대로 해당 스테이지 위치와 함께 저장합니다.
샘플을 스퍼터링하고 코팅하고 텍스트 프로토콜에 설명된 대로 설정을 수행하여 SEM 분석을 준비합니다. 스테이지를 이동하여 샘플의 ROI를 표시하고 LM에 대해 수행한 것과 동일한 위치에서 SEM 분석을 수행합니다. 재료 대비를 위해 후방 산란 전자 검출기를 선택합니다. 이 샘플의 경우 20keV의 전자 에너지를 선택합니다.
조리개를 30미크론으로 설정하고 샘플을 8.7mm의 작동 거리에 배치합니다. 미세 구조 표면 이미징을 위한 Secondary Electron Detector를 선택합니다. 그런 다음 요소 매핑을 위해 EDS Detector로 변경합니다.
이 샘플의 경우 60미크론의 조리개를 선택하여 빔 전류를 증가시키고 샘플을 9mm의 작동 거리에 배치합니다. 전기적으로 작동 가능한 LED의 마이크로 특성화에 대한 대표적인 결과가 여기에 나와 있습니다. 다음은 칩 표면이 1제곱mm인 CT 스캔을 위해 준비된 표본입니다.
재구성 CT 부피 정보를 통해 미세 준비를 위한 절단 평면을 계획할 수 있습니다. 샘플의 단면을 조심스럽게 배치함으로써 부분 작동 후 전기적 작동이 보장됩니다. 발광 거동에 대한 정보는 전기적으로 구동되는 LED의 광학 현미경을 통해 얻을 수 있습니다.
반도체의 청색 방출은 이 장치를 사용하는 형광체의 적색 및 황색 방출과 잘 구별됩니다. Correlated Microscopy를 통해 SE Microgras로 광학 현미경 이미지를 오버레이하면 정보의 깊이가 향상됩니다. 이 예에서는 두 형광체의 미세 구조가 드러납니다.
추가 정보는 energy Dispersive X-ray Fluorescence Spectroscopy 오버레이를 통해 얻을 수 있습니다. 표시된 모든 모델을 포함하여 유체 장치 특성화를 마스터하면 제대로 수행될 경우 48시간 이내에 완료할 수 있습니다. 이 절차를 시도하는 동안 단면을 준비하는 동안 장치 작동을 반복적으로 확인하는 것을 기억하는 것이 중요합니다.
이 절차에 따라 형광체의 여기 및 방출 거동과 같은 추가 질문에 답하기 위해 형광 현미경 검사와 같은 다른 방법을 수행할 수 있습니다. 이 기술을 통해 미세 특성화 분야의 연구원들은 완전한 기능을 갖춘 전기 광학 장치를 탐색할 수 있습니다.
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본 논문은 구조적 및 기능적 조사를 통합하여 활성 광소자의 다중 모드 미세 특성 분석 워크플로우를 설명합니다. 이 방법은 분석 중에 계속 작동하는 백색 LED를 통해 예시됩니다.
이러한 다중 모드 미세 특성 분석법을 통해 바이오 제약 R&D 팀은 바이오센싱 및 진단 플랫폼에 사용되는 광전자 부품의 기능적 광학 판독 값과 구조적 무결성 간의 상관관계를 분석할 수 있습니다. 발광 특성을 미세 구조 및 조성과 연결함으로써, 본 방법은 장치 성능에 대한 예측 신뢰도를 높이고 실패 메커니즘의 리스크를 제거하는 것을 지원합니다. 또한 이는 중개 바이오마커 검출 및 현장 진단 기술에 필수적인 광학 장치를 평가하기 위한 재사용 가능한 프레임워크를 제공합니다.
이 방법은 초기 광학 프로브 평가부터 분석 최적화 및 전임상 검증에 이르는 발견 연속체에 통합되어, 광자 바이오센싱 시스템의 반복적 설계를 지원합니다.