Name: 초분자 콜로이드의 합성 및 특성 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-04-22T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 26 s
Description: 배우세요 초분자 콜로이드의 합성 및 특성화 방법을 통해 UV 광 활성화에 의한 자기조립을 제어하는 기술을 익히세요. 이 프로토콜은 재료과학 분야에서 복잡한 메소구조 재료 개발에 활용됩니다.

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저자는 금융 지원을위한 과학 연구에 대한 네덜란드기구 (NWO ECHO-STIP 그랜트 717.013.005, NWO VIDI 그랜트 723.014.006)을 인정합니다.

코어 - 쉘 실리카 입자의 합성 (1) 주 : 실리카 입자는 Stöber 방법 (24, 25)에 기초한 다음의 절차에 따라 합성된다. <ol><li> 형광 실리카 씨의 합성 <ol><li> 플루오 레세 인 이소 티오 시아 네이트 에탄올 5ml에 105 mg의 (0.27 밀리몰)을 녹인다. </li><li> 이전 솔루션 (3- 아미노 프로필) 트리에 톡시 실란 (APTES, 0.43 mmol)을 100 μl를 추가합니다. </li><li> 5 분 동안 상기 용액을 초음파 처리하고, 교반하면서 실온에서 아르곤 대기하에 밤새 반응하자. 염료 작용 APTES 단지는 정제하지 않고 사용됩니다. </li><li> 1 L 둥근 바닥 플라스크에 혼합 암모니아 25 ㎖ (물 중 25 %)과 에탄올 250ml를 염료 관능 APTES 2.5 mL 중에. </li><li> 유리 피펫 whil의 도움으로 이전 반응 혼합물의 메 니스 커스 아래에서 테트라 에틸 오르토 실리케이트 (TEOS) 10 ㎖를 추가즉 자기 교반기로 교반. </li><li> 마찬가지로, 5 시간 후, TEOS의 또 다른 175 mL를 추가하고, 아르곤 분위기하에 혼합물을 밤새 교반 하였다. </li><li> ml의 45 여러 튜브에 분산을 따르십시오. </li><li> 튜브 (350 XG, 30 분) 원심 분리기, 뜨는을 제거하고 각 튜브에 신선한 에탄올 30ml를 추가합니다. 상층 액을 제거하기 위해 다시 새로운 3 분 동안 분산하고, 원심 분리기를 초음파 처리. 이러한 세척은 3 번 단계를 반복합니다. </li><li> ml의 약 13.6 밀리그램 /의 농도와 (빛에 대한 노출을 피해야) 어둠​​ 속에서 에탄올 형광 씨앗을 보관하십시오. </li><li> 형광 염료의 첨가를 생략하고 동일한 절차에 따라, 비 - 형광 씨를 준비한다. 참고 :이 절차에 따라, 반경 약 100nm의 종자를 얻을 수있다. </li></ol></li><li> 코어 - 쉘 실리카 입자의 합성 <ol><li> 에탄올 51 ㎖, 탈 이온수 17 ml의 암모니아수 3.4 ㎖ (물에서 25 %) 및 ​​(4) 1 L 둥근 바닥 플라스크에 채워시드 분산 용액 (형광 종자 약 54.4 밀리그램). </li><li> 에탄올 5 TEOS ml의 10 ml를 가진 플​​라스틱 주사기를 입력합니다. </li><li> 1.34 암모니아 용액 (물 중 25 %), 3.4 ml의 탈 이온수와 에탄올 10.25 mL를 갖는 제 2 플라스틱 주사기를 채우기. </li><li> 플라스틱 튜브와 둥근 바닥 플라스크에 모두 주사기를 연결합니다. </li><li> 아르곤 흐름 및 자기 교반기로 플라스크를 착용. 아르곤 주입구 이차 핵 형성을 방지하기 위해 TEOS 방울 암모니아 가스 사이의 접촉을 피하기 위해 제 주사기의 출구 다음이어야한다. </li><li> 혼합물을 교반하면서, 연동 펌프를 이용하여 1.7 ㎖ / 시간으로 동시에 두 시린지의 내용을 추가한다. 벽 때문에 차 핵에 미끄러짐 방지하기 위해 무료로 떨어지는 물방울을 얻을 수 있는지 확인합니다. </li><li> 반경이 약 300 nm 인 코어 - 쉘 입자를 얻는 7 시간 후에 첨가를 중지. </li><li> ml의 45 여러 튜브에 플라스크의 내용을 따르십시오. </li><li> 튜브 (350 XG, 30 분) 원심 분리기, 뜨는을 제거하고 각 튜브에 신선한 에탄올 30ml를 추가합니다. 상층 액을 제거하기 위해 다시 새로운 3 분 동안 분산하고, 원심 분리기를 초음파 처리. 이러한 세척은 3 번 단계를 반복합니다. </li><li> 에탄올 코어 - 쉘 입자를 유지하고 어두운 곳에서 (광에 노출되지 않도록). </li><li> 비 형광 실리카 입자와 동일한 절차를 수행하지만, 비 형광등 종자를 사용하여 준비한다. </li></ol></li></ol> 실리카 콜로이드 2. 기능화 <ol><li> NVOC 기능화 된 콜로이드의 합성 <ol><li> 함께 환저 플라스크 50ml에 스테 아릴 알콜의 NVOC-C11-OH 분자의 12 밀리그램 (0.03 mmol) 및 31 mg의 (0.11 mmol) (상기 생성 된 에탄올의 1 ㎖의 코어 - 쉘 실리카 입자 10 ㎎을 분산 20/80 NVOC-C11-OH / 스테 아릴 알콜의 몰비). </li><li> 10 분 모든 분자가 용해 입자가 잘 분산 외장 물감되어 있는지 확인하는 혼합물을 초음파 처리rsed. </li><li> 혼합물을 자기 교반 막대를 첨가하고 실온에서 아르곤 정상 스트림에 에탄올을 증발시켰다. 진행하기 전에, 그렇지 않으면 입자의 실라 놀기와 반응 할 수있는, 남아있는 에탄올이 없다는 것을 보장한다. 에탄올이 완전히 플라스크의 바닥의 온도에주의를 기울 증발되어 있는지 확인합니다. 이 차가운 느낌이 경우, 에탄올은 아직 완전히 증발되지 않습니다. </li><li> 연속 교반하면서 아르곤 (22)의 꾸준한에서 6 시간 동안 180 ° C로 플라스크까지 가열한다. </li><li> 플라스크를 실온으로 냉각 할 수 있습니다. </li><li> 5 분 (또는 모든 고형분이 용해 또는 분산 될 때까지) 플라스크 및 초음파 처리에 클로로포름 3 ㎖를 추가한다. </li><li> 원심 분리기는 분산 (2,600 XG, 4 분), 뜨는을 제거하고 신선한 클로로포름을 추가합니다. 상층 액을 제거하기 위해 다시 새로운 3 분 동안 분산하고, 원심 분리기를 초음파 처리. 이러한 세척 6 번 단계를 반복합니다. </l난&gt; <li> 밤새 진공에서 70 ° C에서의 입자를 건조하고 데시 케이 터에 보관하십시오. </li></ol></li><li> BTA-콜로이드의 합성 <ol><li> 클로로포름 3 ㎖에 NVOC-C11-OH / 스테 아릴 알콜의 20/80 몰비로 기능화 입자 10 ㎎을 분산. </li><li> NVOC기를 절단 1 시간 동안 자외선 오븐 (λ 최대 = 354 ㎚)의 분산을 조사. 탈이 탈 보호하면서 자기 교반기 부드럽게 분산 교반하여 입자의 표면에 균일 있는지 확인합니다. 이 아민 - 작용 화 된 입자 (도 1a)을 산출한다. </li><li> (벤젠 -1,3,5- tricarboxamide 유도체 9 mg의 (BTA 0.01 밀리몰), N 8.7 μL, N의 디 이소 프로필 에틸 아민 (DIPEA, 0.05 mmol) 및 (벤조 트리아 졸 -1- 일옥시) - 피 롤리 디노 포스 포늄 헥사 플루오로 포스페이트 5.2 mg을 녹이고 에 PyBOP, 클로로포름 1 ㎖ 중의 0.01 밀리몰)을 첨가 하였다. </li><li> 아민 작용 페이지에 솔루션을 추가조 분산액을 실온에서 아르곤 대기하에 밤새 교반 하였다. </li><li> 원심 분리기는 분산 (2,600 XG, 4 분), 뜨는을 제거하고 신선한 클로로포름 3 ㎖를 추가합니다. 상층 액을 제거하기 위해 다시 새로운 3 분 동안 분산하고, 원심 분리기를 초음파 처리. 이러한 세척 6 번 단계를 반복합니다. </li><li> 48 시간 동안 진공에서 70 ° C에서의 입자를 건조하고 데시 케이 터에 보관하십시오. </li></ol></li></ol> 3. 정적 광산란 측정 (SLS) 주 : 사용되지 않은 형광체 입자, 형광 코어는 종래의 광 산란 장치의 입사 레이저 광과 동일한 파장의 광을 흡수하기 때문이다. <ol><li> 스테 아릴 알콜과 전용 (NVOC-C11-OH) 2.1 절에 기재된 절차에 따라, 비 - 형광 실리카 입자 10 ㎎을 기능화 없다. </li><li> 물 및 비 - 작용 입자 0.033 ㎎ / ㎖의 분산액의 500 μl를 준비시클로 헥산의 스테 아릴 알콜 피복 입자 2 ㎎ / ㎖의 다른 하나. </li><li> 입자가 잘 분산되도록하기 위해 적어도 20 분 동안 초음파 처리 모두 분산액. </li><li> 두 분산액의 산란 강도, 용매를 5 ° 씩 30 ° ~ 120 °의 기준 용매를 측정한다. </li><li> Q의 함수로서 샘플 (샘플 I)의 강도를 플롯 (식 1) Q = 4π n은 용매 죄 (θ / 2) / λ 오 산란 각 θ와, 용매 N 용매의 굴절률 레이저 λ 오 파장. </li><li> 소프트웨어를 사용하여 다음의 방정식에 맞는 데이터를 (예를 들어, 원점) (식 2) 나는 = CP (QR)을 샘플링 C가 주어진다 상수와 폼팩터 P (QR)입니다 (식 3) &lt;IMG의 고도 = &quot;식 3&quot;SRC = &quot;/ 파일 / ftp_upload / 53934 / 53934eq3.jpg&quot;/&gt; 상기 구형 콜로이드의 평균 반지름은 R이다. </li><li> 각각의 분산을위한 맞는에서 R의 압축을 풉니 다. </li><li> 각 θ를 들면, 다음 식에있어서, 산란 된 빛의 강도에 대한 측정은 절대 레일리 비 (R (θ))을 계산한다. (식 4) <img alt="식 (4)" src="/files/ftp_upload/53934/53934eq4.jpg" /> 샘플의 강도, 용매 및 기준, 난 용매, 샘플 및 I는 각각 참조 용매의 굴절률과 대응 기준 N 용매 및 N 참조하고, 상기 기준 R 참조의 레일리 비율. 여기에 참조로 톨루엔을 사용이러한 n 개의 물 = 1.332, n은 톨루엔 = 1.497, n은 시클로 헥산 = 1.426 즉, R 톨루엔 = 2.74x10 -3 m -1 (26). </li><li> R의 θ 및 수학 식 (5)로부터 콜로이드 (N 콜로이드)의 평균 굴절률을 계산한다. (식 5) <img alt="식 (5)" src="/files/ftp_upload/53934/53934eq5.jpg" /> 볼륨 N, V 입자 주어진 입자 V 입자의 부피당 입자 수 = 3분의 4 πR 3 및 가정이 아닌 상호 작용 입자의 한계 구조 인자 S (Q) ~ 1. </li></ol> 입자 당 활성 사이트의 수 4. 정량 참고 : 표면에 더 큰과 반경 13 nm의 사용 작은 입자 (-volume 비율). <ol><li> / 스테 아릴 알콜 2.1 절에 기재된 절차에 따라, NVOC-C11-OH의 몰비 20/80 작은 시판 입자 기능화. </li><li> 1 ml의 클로로포름에 작은 관능 입자 20 mg을 분산하고 NVOC기를 절단 1 시간 동안 자외선 오븐 (λ 최대 = 354 ㎚)의 분산을 조사. 탈 보호하면서 자기 교반기 바가 부드럽게 분산액을 교반한다. 이러한 방식으로, 콜로이드 침강하지 않고 그 표면을 따라서 균일 한 탈을 보장 UV 광에 노출 된 상태로 유지. </li><li> 결과 아민 기능화 입자를 스핀 다운 (3,400 XG, 10 분) 상층 액을 제거합니다. </li><li> 2 시간 동안 70 ° C에서 입자를 건조. </li><li> 숙신 이미 딜 -3- (2- 피리 딜 디티 오) 프로 피오 네이트, 디메틸 포름 아미드 200 μL의 (SPDP, 0.0016 밀리몰) (DMF)의 0.50 mg의 녹인다. </li><li> 건조 된 아민 - 기능화 입자와 소용돌이의 20 mg의에 SPDP 솔루션을 추가30 분 동안 시스템. 이 시간 내에서 콜로이드에 사용 가능한 모든 주 아민은 SPDP와 반응했다. </li><li> 6 회 DMF 1 mL로 씻어 입자 (또는 무료 SPDP은 λ = 375 nm에서 UV-비스 분광 상청액에서 검출되지 않을 때까지). 마지막 세척 단계에서 가능한 한 많은 뜨는을 제거하려고합니다. </li><li> DMF 50 μL 디티 오 트레이 톨에 0.53 mg의 (DTT, 0.0034 밀리몰)을 녹인다. 입자의 DTT 용액을 첨가하고 30 분 동안 분산을 소용돌이. 이 시간 내에 피리딘 -2- 티온 그룹이 절단된다. </li><li> microvolume은 UV - 마주 분광 광도계와 λ = 293 nm에서 뜨는에서 해방 무료 피리딘 -2- 티온의 흡광도를 결정합니다. </li><li> DTT 과량의 SPDP 다른 알려진 양의 희석 계열의 흡광도를 측정하여 DMF에 피리딘 -2- 티온의 흡광 계수 ɛ (~ 12.1x10 3 M -1 cm-1)를 결정하기위한 검량선을 구축 . </li><li&gt; 램버트 - 비어 법칙을 이용하여 입자로부터 절단된다 피리딘 -2- 티온, C의 P2T의 농도를 계산한다 : (식 6) 복근 = C의 P2T의 ε 리터 피리딘 -2- 티온의 C의 P2T의 몰 농도, 소쇠 계수 ɛ 및 경로 길이 (L)와. </li><li> 하기 식에 따라 입자의 활성 부위 (아민)의 개수를 계산 (식 7) <img alt="식 (7)" src="/files/ftp_upload/53934/53934eq7.jpg" /> 한 입자 M 입자의 질량 즉, ρ = 1.295으로, = 4 / 3 3πR ρ M 입자이고 g / cm 3, M 입자 총 (20 mg) 및 총 체적 (V)의 합계 (50 μL)의 합계 질량 가중. 이 방정식은 모든 사용 가능한 것으로 가정아민은 SPDP 반응과 DTT는 입자에 부착 된 모든 SPDP 분자를 감​​소시킨다. </li></ol> 공 초점 현미경 5. 모니터 콜로이드 어셈블리 주 : 사용 된 코어 - 쉘 실리카 입자 (코어 형광 및 비 형광 쉘). <ol><li> 시클로 헥산 BTA 기능화 입자 0.1 중량 %의 분산액을 400 μl를 준비하고 20 분 동안 샘플을 초음파 처리. </li><li> BTA의 O 니트로 벤질 그룹을 절단하기 위해 UV 오븐에서 샘플 바이알 (λ 최대 = 354 nm의)을 조사한다. 클러스터링 프로세스를 모니터링하기 위해 0 내지 30 분에, 예를 들어 방사선의 상이한 시간에 25 μl의 분취 량을 취. </li><li> (챔버 크기는 0.12 mm 높이 × 13mm의 직경) 스페이서의 도움으로 다른 유리 슬라이드에 다른 분취를 놓고 커버 슬립과 챔버를 닫습니다. 챔버를 닫은 후, 입자가 침전물과 adsor 수 있도록 거꾸로 커버 슬립을 설정이미징을 용이하게 유리에 ㄱ. </li><li> 각 조사 시간에 대한 샘플 준비 후 가능한 한 빨리 공 초점 현미경으로 각 샘플의 여러 이미지를 가져 가라. </li></ol> 6. 이미지 분석 <ol><li> ImageJ에와 단봉의 수의 정량 참고 : ImageJ에 설명서에서 설명하는 스크립트를 작성하는 데 사용되는 모든 명령을 : http://imagej.nih.gov/ij/docs/guide/user-guide.pdf <ol><li> 가장자리로부터 고립 화소를 제거하고, &quot;부드러운&quot;함수를 실행하는 작은 구멍을 채우기 위해 공 초점 화상을 매끄럽게. </li><li> 단지 코어 형광체임을 감안할 때, 동일한 클러스터에 속해 터치 입자 병합 입자의 가장자리까지의 밝은 영역을 팽창. 은 &quot;팽창&quot;필터를 사용하여이 작업을 수행합니다. 0.02 μm의 / 픽셀의 해상도를 가진 약 180 nm의 쉘 두께를 갖는 입자 및 그림, 두 단계 팽창 충분하다. </li><li> 이미지를 변환은 &quot;확인 이진&quot;기능을 실행하는 이진 사진에. </li><li> 예를 들면 0.02 μm의 / 픽셀의 해상도로 촬영 한 사진을위한 도구 &quot;&quot;설정 규모 ... &quot;, 거리 = 1 알려진 = 0.02 픽셀 = 1 단위 = 음&quot;을 &quot;실행하여 규모를 설정합니다. </li><li> 에-의 초점 입자로부터 소음과 초점이​​ 맞지 입자를 구별 할 수있는 임계 값 크기를 적용합니다. 사진 0.02 μm의 / 픽셀의 해상도로 촬영에 예를 들어, 모든 영역은보다 작은 0.2 픽셀이 배제된다. 사용하여이 &quot;분석 입자를 ...&quot;, &quot;크기 = 0.2 무한대&quot;명령을 수행합니다. </li><li> all.jpg 이미지와 이미지 (클러스터 및 단봉) 명령 &quot;&quot;결과 &quot;를 사용하여 모든 밝은 영역의 크기를 가진 all.txt 파일, _all.txt&quot; &quot;와&quot; &quot;JPEG 만들기&quot;, &quot;모든&quot; &quot;. </li><li> 0.7 내지 1.0이다 (4 π 지역 / 주변 2 = 원형) 크기 및 원형으로 0.2과 0.7 픽셀 사이의 모든 밝은 영역을 가정명령을 실행 단봉는 &quot;입자를 분석 ...&quot;, &quot;원형 = 0.7-1.0&quot;를. </li><li> singlets.jpg 이미지와 명령 &quot;&quot;결과 &quot;_singlets.txt&quot; &quot;와&quot; &quot;JPEG&quot;, &quot;단봉&quot;을 &quot;사용하여 단봉 모든 밝은 영역의 정보와 함께 singlets.txt 파일을 만듭니다. </li></ol></li><li> matlab에와 정보를 처리 <ol><li> 중항가 .txt 파일을 읽고 그림 당 단일 (A 단일)의 평균 크기를 계산합니다. </li><li> 클러스터 당 입자 수 (A = 이중선 2A의 단일, 삼중 = 3A의 단일 ...) 다른 all.txt 파일로부터 화상 입자의 총 수를 계산하기위한 단일의 평균 크기를 사용한다. </li><li> F = 단봉 번호 단봉 / 총 입자 각각 노광 시간 단봉 입자의 분율을 계산 </li><li> 이중선, 삼중 등의 분율을 계산: 이중선 = 2 * 이중선의 수 / 총 입자 등 F </li></ol></li></ol>

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저자는 공개 아무것도 없어.

1.426의 굴절률과 상기 BTA 콜로이드 분산 용매로서 사용하는 경우, 시클로 헥산, 반 데르 발스 상호 작용은 콜로이드의 굴절률 때문에, 매우 약한 용매를 거의 동일하다. 시클로 헥산의 SLS 실험에 사용되는 기능화 콜로이드의 농도는 물에 노출 된 실리카 콜로이드에 비해 훨씬 높다는 것을 유의. 굴절율이 거의 일치하는 바와 같이이 낮기 때문에 콘트라스트가 충분히 강한 산란을 구하는 것이 필요하다. 시클로 헥산 샘플에서 물의 미량 즉시 모세관 힘에 무시할 수없는 클러스터링에 의해 간접적이기는하지만, 검출된다. 따라서, 콜로이드 프로토콜에 기술 된 바와 같이 오랜 시간 동안 진공에서 건조하여 그들을 모두 합성 단계 동안 물이없는 것을 보장하기 위해 매우 중요하다. 아민을 정량화하기 위해 사용 된 방법은 피리딘 -2- THION의 양을 분석하고 주어진입자로부터 절단 즉, 그것으로 인해 이러한 NMR 등의 다른 기술을 사용하여 직면 할 수있는 입자의 산란 아티팩트...

Mesostructured 콜로이드 물질은 표면 패터닝 코팅 (7) 및 리소그래피에서, 약물 전달 시스템, 6으로, 광 재료 3,4로, 원자와 분자 재료 1, 2에 대한 근본적인 연구를위한 모델 시스템으로, 과학 기술의 광범위한 응용 프로그램을 찾을 수 8,9. 소액 콜로이드 결국 인해 편재 반 데르 발스 상호 작용에 비가 역적으로 집계 준 안정 물질이기 때문에, 특정 대상 구조에 자신의 조작 악명 어렵습니다. 수많은 전략 조정 첨가제의 사용, 정전 10,11 또는 12,13 공핍 작용, 또는 자석 (14) 또는 전기 (15) 필드와 외부 트리거 포함한 콜로이드 자기 조립을 제어하기 위해 개발되었다. 정교한 대안 전략은 구조 제어를 달성하기 위해, 이러한 시스템의 역학과 역학은 작용 지혜입니다특정 및 방향의 힘을 통해 상호 작용하는 시간 분자. 초분자 화학 용매의 극성, 온도 및 빛 (16)에 의해 강도 변조 될 수있다 사이트 별, 방향 및 강력한 아직 가역 상호 작용을 나타내는 작은 분자의 포괄적 인 도구를 제공합니다. 그 특성은 대량 및 솔루션에서 광범위하게 연구되어 있기 때문에, 이러한 분자는 예측 가능한 방식으로 이국적인 단계에 부드러운 소재를 구성하는 매력적인 후보입니다. 초분자 화학을 통해 콜로이드 어셈블리를 조율하는 등의 통합 된 접근 방식의 맑은 가능성에도 불구하고,이 분야는 거의 mesostructured 콜로이드 물질 (17, 18)의 속성을 조정할 인터페이스 없다. 초분자 콜로이드의 견고한 플랫폼은 세 가지 주요 요구 사항을 충족해야합니다. 우선, 초분자 잔기의 결합은 열화를 방지하도록 온화한 조건 하에서 수행되어야한다. separati에서 두 번째로, 표면의 힘기능 직접 접촉보다 큰이 코팅되지 않은 콜로이드가 거의 독점적으로 제외 된 볼륨 상호 작용을 통해 상호 작용하는 것을 의미 닿는 주제에 의해 지배되어야한다. 따라서, 콜로이드의 물리 화학적 특성은 반 데르 발스 또는 정전기의 힘으로 콜로이드 시스템에 내재 다른 ​​상호 작용을 억제하는 맞춤형한다. 셋째, 특성이 초분자 잔기의 존재에 대한 조립체의 명확한 기여를 허용한다. 이 세 가지 전제 조건을 충족시키기 위해, 초분자 콜로이드의 강력한 두 단계의 합성 (그림 1a)을 개발했다. 제 1 단계에서, 소수성 NVOC 기능화 된 실리카 입자는 시클로 헥산에 분산에 대한 준비가되어 있습니다. NVOC 기 쉽게 아민 기능화 입자를 수득 절단 될 수있다. 아민의 높은 반응성은 온화한 반응 조건의 넓은 범위를 사용하여 원하는 초분자 잔기 간단한 사후 작용을 가능하게한다. 여기서, 우리는 홍보스테 아릴 알코올, 벤젠 -1,3,5- tricarboxamide (BTA) 20 미분 실리카 비드의 작용에 의해 초분자 콜로이드 epare. 스테 아릴 알콜은 몇 가지 중요한 역할을한다 : 이것은 콜로이드 유기화하게 그리고 콜로이드 (21, 22) 사이의 비특이적 인 상호 작용을 감소시키기 에이즈 단거리 입체 반발을 소개한다. 반 데르 발스 힘이 더 때문에 콜로이드의 굴절률과 용매 (23) 사이의 근접 매치로 감소된다. 빛과 thermoresponsive 단거리 매력적인 표면의 힘은 BTA는 대략적 (20) 보호 오 니트로 벤질의 결합에 의해 생성됩니다. O 니트로 벤질 부분은 차단 discotics의 아미드에 통합 인접 BTA는 대략적 사이의 수소 결합의 형성 광 절단 그룹 (그림 1b). UV 광에 의해 광 벽개시에, 용액 중의 BTA는 3 배의 시간을 인식하고 동일한 BTA 분자와 상호 작용을 할 수있다온도 17 강하게 의존하는 결합 강도를 갖는 결합 ydrogen 어레이. 반 데르 발스 때문에 관광 명소로는 스테 아릴 코팅 된 실리카 시클로 헥산 입자뿐만 아니라 라이트 - 온도에 독립적으로에 대한 최소화, 관찰 된 자극 - 반응 콜로이드 어셈블리는 BTA 매개을해야합니다. 이 상세한 동영상은 공 초점 현미경으로 자외선 조사에 의해 자신의 자기 조립 (self-assembly)을 연구하기 위해 합성 및 초분자 콜로이드의 특성을 어떻게하는 방법을 보여줍니다. 또한, 간단한 이미지 분석 프로토콜 클러스터 콜로이드로부터 콜로이드 단봉 구별하고보고 된 클러스터 당 콜로이드의 양을 결정한다. 합성 전략의 다양성은 수에 쉽게 입자 크기, 표면 커버리지뿐만 아니라 mesostructured 첨단 소재에 대한 콜로이드 빌딩 블록의 큰 가족의 개발을위한 새로운 길을 열어 도입 된 바인딩 부분을 다릅니다.

<table><tbody><tr><td>APTES</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>FTIC</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>TEOS</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>LUDOX AS-40</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>반경 13nm의 실리카 입자</td></tr><tr><td>MilliQ</td><td>---</td><td>---</td><td>18.2 M&Omega; &미드닷; cm 25 &deg; C</td></tr><tr><td>에탄올</td><td>, SolvaChrom</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>암모니아, (물 중 25%),</td> <td>시그마-알드리치</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>클로로포</td>름<td>, SolvaChrom</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>시클로헥산</td><td>, 시그마-알드리치</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>디메틸포름아미드(DMF)</td><td>시그마-알드리</td><td></td>치<td>---</td></tr><tr><td>스테아릴 알코올</td><td>, 시그마-알드리치</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>N,N-Diisopropylethylamine (DIPEA)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>Benzotriazol-1-yl-oxytripyrrolidinophosphonium hexafluorophosphate (PyBOP)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>Succinimidyl 3-(2-pyridyldithio)propionate (SPDP)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>Dithiothreitol (DTT)&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>---</td></tr><tr><td>NVOC-C11-OH</td><td>Synthesized</td><td>---</td><td>I. de Feijter, 2014 Responsive materials from adaptive supramolecular constructs, 박사 학위 논문, Technical University of Eindhoven, The Netherlands</td></tr><tr><td>BTA</td><td>Synthesized</td><td>---</td><td>I. de Feijter, 2014 Responsive materials from adaptive supramolecular constructs, 박사 학위 논문, Technical University of Eindhoven, 네덜란드</td></tr><tr><td>원심분리기</td><td>Thermo Scientific</td><td></td><td>Heraeus Megafuge 1.0</td></tr><tr><td>초음파 수조</td><td>VWR</td><td></td><td>초음파 세척기</td></tr><tr><td>연동 펌프</td><td>Harvard Apparatus</td><td></td><td>PHD 울트라 주사기 펌프</td></tr><tr><td>UV-oven</td><td>Luzchem</td><td></td><td>LZC-a V UV 반응기에는 8x8 UVA 전구 (&lambda; max=354&nbsp; nm)</td></tr> <tr><td>교반기 - 가열판</td><td>Heidolph</td><td></td><td>MR-Hei 표준 &nbsp; </td></tr><tr><td colspan="4">[header]</td></tr><tr><td>광 산란</td><td>ALV</td><td></td><td>CGS-3 MD-4 소형 고니오미터 시스템, 다중 타우 디지털 실시간 상관기(ALV-7004) 및 고체 레이저(&lambda;=532nm, 40mW)가 장착된</td></tr> <tr><td>UV-Vis 분광 광도계</td><td>Thermo Scientific</td><td></td><td>NanoDrop 1000 분광 광도계</td></tr><tr><td>컨포칼 현미경</td><td>Nikon</td><td></td><td>&lambda를 가진 아르곤 레이저를 가진 Ti Eclipse; excitation=488&nbsp; nm</td></tr><tr><td>슬라이드 스페이서</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>Grace BioLabs 보안 씰 이미징 스페이서(1 well, diam. &times; 두께 13 mm &times; 0.12 mm)</td></tr><tr><td>주사기</td><td>BD Plastipak</td><td></td><td>20 ml 주사기</td></tr><tr><td>플라스틱 튜빙</td><td>SCI</td><td>BB31695-PE/5</td><td>에틸렌 옥사이드 가스 멸균 가능 마이크로 의료용 튜빙</td></tr><tr><td>맥동 와류 믹서</td><td>VWR</td><td></td><td>전기: 120&nbsp; V, 50/60&nbsp; 헤르츠, 150&nbsp; W 속도 범위: 500&ndash; 3,000 분당 회전수</td></tr></tbody></table>

초분자 콜로이드의 합성 및 특성

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

콜로이드 조립에 대한 제어는 포토닉스, 약물 전달 및 코팅 기술의 응용 분야를 위한 맞춤형 구조 및 기계적 특성을 가진 기능성 콜로이드 재료의 개발에 가장 중요합니다. 여기에서 우리는 벤젠-1,3,5-트리카르복스아미드(BTA) 유래 초분자 부분을 사용한 표면 기능화를 통해 자체 조립이 제어되는 초분자 콜로이드인 콜로이드 빌딩 블록의 새로운 제품군을 제시합니다. 이러한 BTA는 다른 동일한 BTA와 방향성이 강하면서도 가역적인 수소 결합을 통해 상호 작용합니다. 본 명세서에서는 이러한 BTA를 콜로이드에 결합하는 방법과 초분자 콜로이드의 다중성을 결정하는 결합 부위의 수를 정량화하는 방법을 설명하는 프로토콜이 제시됩니다. 광 산란 측정은 콜로이드의 굴절률이 용매의 굴절률과 거의 일치한다는 것을 보여주며, 이는 콜로이드 사이의 반 데르 발스 힘을 크게 감소시킵니다. 광활성화(photo-activation) 전에는 BTA가 수소 결합의 형성을 차단하는 광불안정한 그룹을 갖추고 있기 때문에 콜로이드는 잘 분산되어 있습니다. 자외선을 이용한 제어된 탈보호는 BTA 사이의 단거리 수소 결합을 활성화하여 콜로이드 자체 조립을 유발합니다. 분산 상태에서 군집 상태로의 진화는 컨포칼 현미경으로 모니터링됩니다. 이러한 결과는 ImageJ 및 Matlab을 사용한 간단한 루틴으로 이미지 분석을 통해 더욱 정량화됩니다. 이러한 초분자 화학과 콜로이드 과학의 결합은 표면 접목된 단층에 인코딩된 광 및 열 반응성 콜로이드 어셈블리로 향하는 직접적인 경로를 제공합니다.

실온 및 온화한 반응 조건에서 제 2 단계에서 초분자 콜로이드 (도 1a), 결합한다 BTA- 유도체 (도 1b)를 합성하기 위해 사용 된 두 단계의 절차는 안정성이 보장되는 것을 감안. <img alt="그림 1" src="/files/ftp_upload/53934/53934fig1.jpg" /> 초분자 콜로이드의 합성 1. 계획을 그림. 벤젠 (1)의 BTA 분자. B) 구조의 UV 오븐 및 후속 결합에 UV 광으로 조사시 아민 탈 보호 스테 아릴 알코올, 실리카 콜로이드로 NVOC 보호 알킬 쇄 A) 커플 링, , 3,5- tricarboxamide (BTA) 유도체를 사용 하였다. <a href...

초분자 부분으로 코팅된 콜로이드의 합성 및 특성화를 위한 프로토콜이 설명되어 있습니다. 이러한 초분자 콜로이드는 자외선에 의해 표면에 고정된 분자 사이의 수소 결합이 활성화될 때 자체 조립을 거칩니다.

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

본 프로토콜의 전반적인 목적은 상호작용이 강하고 방향성이 있으며 가역적인 초분자 작용기를 콜로이드에 고정하여 콜로이드 자기조립을 유도하는 방법을 설명하는 것입니다. 이 방법은 흥미로운 특성을 가진 복잡한 중간 구조 재료를 생성하기 위해 콜로이드 자기조립을 어떻게 정밀하게 제어할 것인가와 같은 재료 과학 분야의 핵심 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 표면 고정 후에도 빛과 온도에 반응하는 초분자 작용기에 의해 콜로이드 결합이 유도된다는 점입니다.따라서, UV 광에 의해 분자의 수소 결합이 광활성화되면 콜로이드가 자가 조립됩니다. 형광 실리카 시드를 합성하려면, 먼저 1리터 둥근 바닥 플라스크에 염료가 기능화된 aptes 2.5밀리리터와 25% ammonia 25밀리리터, 그리고 에탄올 250밀리리터를 혼합합니다. 단분산 실리카 시드를 얻기 위해서는 tetraethyl orthosilicate를 반응 혼합물의 액면 아래로 첨가하는 것이 매우 중요합니다.유리 피펫을 사용하여 마그네틱 교반기로 교반하면서 TEOS 10 milileters를 첨가합니다. 마찬가지로, 5시간 후에 TEOS 1.75 milliliters를 추가로 첨가하고 아르곤 분위기 하에서 혼합물을 하룻밤 동안 교반합니다. 다음 날, 텍스트 프로토콜에 설명된 대로 시드를 세척합니다.코어-쉘 실리카 입자를 합성하려면, 먼저 에탄올, 탈이온수, 25% 암모니아 및 시드 분산액을 1리터 라운드 바텀 플라스크에 넣습니다. 그 다음, 플라스틱 주사기에 TEOS 5mL와 에탄올 10mL를 채웁니다. 두 번째 플라스틱 주사기에는 25% 암모니아 1.34mL, 탈이온수 3.4mL 및 에탄올 10.25mL를 채웁니다.두 주사기를 플라스틱 튜브로 둥근 바닥 플라스크에 연결합니다. 플라스크에 아르곤 흐름을 설정합니다. TEOS 액적에서 발생하는 암모니아 가스와의 접촉을 피하고 2차 핵 생성을 방지하기 위해, 아르곤 유입구는 두 번째 주사기의 유출구 옆에 위치해야 합니다.혼합물을 교반하면서 연동 펌프를 사용하여 두 주사기의 내용물을 시간당 1.7 milliliters의 속도로 동시에 첨가합니다. 벽면에 충돌하여 2차 핵생성이 일어나는 것을 방지하기 위해 액적이 자유 낙하하도록 합니다. 7시간 후 첨가를 중단하여 반지름이 약 300 nanometers인 코어-쉘 입자를 생성한 다음, 텍스트 프로토콜에 설명된 대로 입자를 세척합니다.NVOC 기능화 콜로이드를 합성하려면, 50 mL 둥근 바닥 플라스크에 코어-쉘 실리카 입자 10 mg을 1 mL의 에탄올에 분산시키고, NVOC 보호 링커 분자 12 mg과 스테아릴 알코올 31 mg을 함께 넣습니다. 모든 분자가 용해되고 입자가 잘 분산되도록 혼합물을 10분 동안 초음파 처리합니다. 혼합물에 마그네틱 교반 바를 넣고 실온에서 아르곤 가스를 지속적으로 흘려 에탄올을 증발시킵니다.진행하기 전에 에탄올이 남아 있지 않은지 확인하십시오. 그렇지 않으면 입자의 실라놀기와 반응할 수 있습니다. 다음으로, 지속적인 교반과 일정한 아르곤 기류 하에 플라스크를 180 °C로 6시간 동안 가열한 후, 텍스트 프로토콜에 설명된 대로 실리카 콜로이드를 세척하십시오. BTA 콜로이드를 합성하려면, 기능화된 입자 10 mg을 클로로포름 3 mL에 분산시키십시오.NVOC 그룹을 균일하게 절단하기 위해, 샘플을 UV 오븐에 넣고 탈보호 과정 동안 마그네틱 교반기로 부드럽게 교반합니다. 분산액을 1시간 동안 조사하여 아민 기능화 입자를 생성합니다. 그런 다음, BTA 9 mg, DIPEA 8.7 µL, PyBOP 5.2 mg을 클로로포름 1 mL에 녹입니다.해당 용액을 아민 기능화 입자 분산액에 첨가하고, 아르곤 분위기의 실온에서 밤새 교반합니다. 분산액을 원심분리한 후 상층액을 제거하고 신선한 클로로포름 3 mL를 첨가합니다. 새로운 분산액을 3분 동안 초음파 처리한 후, 다시 원심분리하여 상층액을 제거합니다.입자를 70 °C의 진공 상태에서 48시간 동안 건조하십시오. 기능화된 소형 입자 20 mg을 클로로포름 1 mL에 분산시키고, UV 오븐에서 1시간 동안 조사하여 NVOC 그룹을 절단하십시오. 탈보호 과정 동안 자석 교반자를 사용하여 분산액을 부드럽게 교반하십시오.결과물인 아민 기능화 입자를 원심 분리하여 상층액을 제거합니다. 그런 다음, 입자를 70 °C에서 2시간 동안 건조합니다. 이어서, 0.5 mg의 SPDP를 200 µL의 DMF에 녹입니다.건조된 아민 기능화 입자 20 milligrams에 SPDP 용액을 첨가하고 30분 동안 볼텍싱합니다. 1 milliliter의 DMF로 입자를 6회 세척합니다. 마지막 세척 단계에서는 상청액을 가능한 한 최대한 제거하십시오.그 다음, 0.53 mg의 DTT를 50 µL의 DMF에 녹입니다. 이 DTT 용액을 입자에 첨가하고 분산액을 30분 동안 볼텍싱하며, 이 과정 동안 pyridine 2 thione 그룹이 절단됩니다. 마이크로볼륨 UV-Vis 분광광도계를 사용하여 상층액으로 유리된 free pyridine 2 thione의 흡광도를 233 nm 파장에서 측정합니다.공초점 현미경으로 콜로이드 조립을 모니터링하려면, 먼저 사이클로헥산에 BTA 기능화 입자를 0.1 wt% 농도로 분산시킨 용액 400 µL를 준비하고 샘플을 20분 동안 초음파 처리하십시오. 그런 다음 UV 오븐에서 샘플 바이알을 조사하여 BTA의 ortho-nitrobenzyl 그룹을 절단하십시오. 클러스터링 과정을 모니터링하기 위해 조사 시작 시점(0분)부터 30분까지 다양한 시간 간격으로 25 µL씩 분취하십시오.스페이서를 사용하여 서로 다른 분주액들을 각각 다른 유리 슬라이드 위에 올리고, 커버 슬립으로 챔버를 닫습니다. 챔버를 닫은 후, 입자들이 침전되어 유리에 흡착되도록 커버 슬립을 뒤집어 놓으며, 이는 이미징을 용이하게 합니다. 각 조사 시간별로 샘플 준비가 끝나는 대로 가급적 빨리 공초점 현미경을 사용하여 각 샘플의 이미지를 여러 장 촬영합니다.초분자 콜로이드를 제조하기 위해, 먼저 스테아릴 알코올과 NVOC 보호 링커를 이용한 기능화를 통해 실리카 콜로이드를 소수성으로 처리합니다. 그 후 NVOC 보호기를 제거하며, 콜로이드에 초분자 작용기를 사후 기능화할 수 있습니다. 정적 광산란 측정을 통해 콜로이드의 굴절률을 계산할 수 있습니다.데이터를 피팅하여 bare 콜로이드의 값은 1.391, stearyl alcohol 코팅 콜로이드의 값은 1.436으로 결정되었습니다. 이는 콜로이드의 기능화가 굴절률에 어떠한 영향을 미치는지를 명확하게 보여줍니다. 입자당 활성 부위의 수를 평가하기 위해, 절단된 pyridine 2 thione 그룹의 양을 입자당 아민 수와 직접적으로 연관시켰습니다.여기서 46.4 square nanometers당 하나의 아민이 발견되었습니다. 공초점 이미지 분석을 통해 UV 조사 시간에 따른 싱글렛(singlet)의 수를 정량화할 수 있습니다. ortho-nitrobenzyl 작용기를 광절단하기 위한 UV 조사 전에는 콜로이드의 80%가 싱글렛 형태로 존재합니다.최대 파장 354 nanometers로 조사하면 BTA의 수소 결합이 활성화되어 콜로이드 응집이 시작됩니다. 이 절차를 수행할 때는 모세관력으로 인해 콜로이드가 뭉칠 수 있으므로 시스템 내에 물이 없도록 유지하는 것이 중요합니다. 따라서 모든 합성 단계에서 미량의 수분까지 제거해야 합니다.본 연구는 콜로이드 과학과 초분자 과학 사이의 간극을 메움으로써 재료 과학 분야의 연구자들이 외부 자극에 민감한 복잡한 재료를 생성할 수 있는 길을 열어준다는 것을 보여줍니다. 이 영상을 시청한 후에는 콜로이드 입자에 초분자 모티프를 고정하여 수소 결합을 통해 콜로이드 자기 조립을 유도하는 방법에 대해 충분히 이해하게 될 것입니다.

synthesis-and-characterization-of-supramolecular-colloids

Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

본 실험의 목적은 파악하고 물 속에 자기 조립 discotic amphiphiles의 크기, 모양과 안정성을 조절하는 것입니다. 수성 기반의 supramolecular 폴리머의 경우 제어와 같은 수준은 매우 어렵습니다. 우리는 반발하고 매력적인 상호 작용을 모두 사용하는 전략을 적용합니다. 이 시스템을 특성을 적용하여 실험적인 기법을 광범위하게 적용할 수 있습니다.

물에 Supramolecular 폴리머의 크기, 모양과 안정성을 제어

공 초점 현미경은 매력적인 현탁액을위한 모델 시스템으로 공부하는 이미지 정지 흐르는 콜로이드 폴리머의 혼합물에 사용된다. 이미지 분석 알고리즘은 기하 구속에 의한 변화를 측정 콜로이드 입자의 구조 및 동적 메트릭을 계산하는 데 사용된다.

밀폐 무부하 흐르는 콜로이드 중합체 혼합물의 공 촛점 이미징

여기에, 우리는 강한 자기 모멘트 강한 근적외선 (NIR) 흡수와 자기 플라즈몬 나노 입자의 합성 프로토콜을 설명합니다. 프로토콜은 특정 분자 표적을 필요로 다양한 생물 의학 응용 프로그램의 Fc 부분을 통해 나노 입자에 항체 접합을 포함한다.

Immunotargeted의 합성 자기 - 플라즈 모닉 나노 클러스터

이 기사에서는 비극성 용매에서 재결정화된 1차 암모늄 트리페닐아세테이트를 사용하여 결정에서 일련의 수소 결합 초분자 클러스터를 구성하는 방법을 설명합니다. 초분자 클러스터의 이러한 선택적 구성은 초분자 클러스터와 그 구성 요소 간의 상관 관계에 대한 효과적인 체계적 대칭 연구로 이어집니다.

건설 및 바이너리 또는 삼항 암모늄 Triphenylacetates와 초분자 클러스터의 시리즈의 체계적 대칭 연구

투명 폴리머 입자와 과격 한 중 합 스틸 렌, 퍼플-n구성 된 유화 제를 사용 하 여 microcapsules의 제조에 대 한 프로토콜-옥 탄, 그리고 수성 SDS (나트륨 dodecylsulfate) 솔루션 제시.

빈 폴리스 티 렌 입자와 탄화수소와 탄 화 불 소 오일을 구성 된 야누스 방울의 과격 한 중 합에 의해 Microcapsules의 준비

결정화 구동 자가 조립체(CDSA)는 좁은 길이 분포의 원통형 나노 구조를 제조하는 고유한 능력을 표시합니다. θ-카프롤락톤의 유기된 고리 개방 중합 및 메틸 메타크릴레이트와 N,N-디메틸아크릴아미드의 후속 사슬 확장이 입증된다. 최대 500nm 길이의 단분산 실린더를 생성하는 살아있는 CDSA 프로토콜이 설명되어 있습니다.

생분해성 블록 공합체의 결정화 구동 자가 조립을 통해 단분산 원통형 나노 입자의 합성

정보 부호화 된 펩토이드 올리고머의 합성과 동적 공유 반응체 쌍 및 루이스 산성 희토류로 아민과 알데히드를 사용하여 분자 사다리로 이러한 펩토이드의 시퀀스 지시자가 조립하기 위한 프로토콜이 제시됩니다. 다중 역할 시약으로 금속 triflates.

정보 베어링 펩토이드의 합성과 시퀀스 지향 동적 공유자 자체 조립

여기에서는 아밀로이드 베타 1-40(Aβ 1-40)으로 코팅된 20nm 금 응집체의 준가역적 자체 조립을 설명하는 체계적인 방법을 제시합니다. 펩타이드 간의 나노 크기 의존적 준가역적 네트워킹은 특정 아미노산 또는 Aβ 1-40 단량체의 절편과 상관관계가 있었습니다.

Amyloid Beta 1-40-Coated Gold Colloids의 pH 의존성 가역적 자가 조립의 특성화

펩타이드 차 아미드 (학부모 교사 협의회)를 포함하지만, 펩티드, peptoids 및 N-메틸화 펩티드에 국한되지 않습니다 펩티 도미 메틱의 슈퍼 패밀리입니다. 여기에서 우리는 학부모 교사 협의회의 한 구슬 한 화합물 라이브러리를 합성하는 분할과 풀과 하위 단량체 전략을 결합 합성 방법을 설명합니다.

분할 및 풀 합성 펩타이드 급 아미드 도서관의 특성

여기에 설명 된 프로토콜은 수정 된 뉴 클레오 사이드 트리 포스페이트로 이어지는 복잡한 경로의 방법으로 다양한 장애물을 설명하고 요약하다하는 것을 목표로하고있다. 따라서,이 프로토콜은 이러한 활성화 된 빌딩 블록의 합성과 실제 응용 프로그램의 가용성 모두를 용이하게합니다.

뉴 클레오 사이드 트리 포스페이트 - 합성에서 생화학 적 특성에

배우세요 초분자 콜로이드의 합성 및 특성화 방법을 통해 UV 광 활성화에 의한 자기조립을 제어하는 기술을 익히세요. 이 프로토콜은 재료과학 분야에서 복잡한 메소구조 재료 개발에 활용됩니다.

초분자 콜로이드의 합성 및 특성

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