작은 각도 중성자 산란에 의한 열 가역적 블록 공중 합체 및 특성 단일 벽 탄소 나노 튜브의 기능화

이 절차의 전반적인 목표는 수용액에서 열 반응성 캡슐화 층을 포함하는 탄소 나노튜브 기반 나노 입자를 제조하고 특성화하는 것입니다. 이 방법은 자극에 반응하는 나노 입자를 제조하는 방법, 외부 자극에 의해 유도된 나노 규모 구조의 현장 변화를 조사하는 방법과 같은 나노 구조 공학 분야의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 방법은 스마트 나노 빌딩 블록의 화학 조립 기반 제작에 대한 통찰력을 제공할 수 있습니다.

또한 다양한 종류의 탄산 나노 입자와 블록 공중 합체로 구성된 다른 시스템에도 적용 할 수 있습니다. 이 절차를 시작하려면 0.175g의 산화중수소에 Poloxamer 407 분말 70g을 첨가하십시오. 그런 다음 자석 교반기를 사용하여 30 분에서 1 시간 동안 중합체를 용액에 완전히 용해시킵니다.

250 밀리리터 원추형 원심 분리 튜브에 0.01g의 단일 벽 탄소 나노 튜브 분말을 별도로 첨가합니다. 그런 다음 각 튜브에 31.6ml의 폴록사머 407 용액을 추가합니다. 그런 다음 5-10분 동안 소용돌이 혼합으로 각 튜브의 현탁액을 혼합합니다.

완료되면 튜브 1을 수조에 넣고 클램프 스탠드를 사용하여 고정합니다. 초음파 처리기의 끝을 튜브 1의 서스펜션에 담그십시오. 초음파 발생기 팁에서 전파되는 초음파로 인해 튜브 바닥에 증착 된 탄소 나노 튜브가 산산조각이 나고 퍼지기 시작할 때까지 0 %에서 점차적으로 초음파 처리 성능을 증가시킵니다.

현탁액을 섭씨 20도에서 60분 동안 초음파로 처리하면서 수조를 온도 저장소로 사용하여 현탁액 온도를 섭씨 25도 이하로 유지합니다. 다음으로, 두 튜브의 조잡한 현탁액을 섭씨 20도에서 2시간 동안 9800배 G로 원심분리합니다. 원심분리 후, 용액 상단에서 각 상등액 15ml를 새 튜브로 분리하여 옮깁니다.

튜브 2의 상층액에 0.015g의 5-메틸살리실산 또는 5-MS를 용해하고 이 혼합물을 샘플 2로 표시합니다. 튜브 1의 상등액이 들어있는 튜브를 샘플 1로 표시합니다. 각 시료를 0.3 밀리리터씩 비정질 코드 스팬-조 셀에 로드합니다.

두 셀에 뚜껑을 놓고 뚜껑을 테이프로 단단히 감아 밀봉합니다. 그런 다음 알루미늄 셀 홀더의 스페이서 사이에 밀봉된 셀 중 하나를 놓고 알루미늄 밴조 셀 홀더를 조립합니다. 조립된 셀을 EQ-SAN 샘플 패들의 다른 샘플 위치에 로드합니다.

샘플 목록 양식에서 라켓의 샘플 위치 목록을 만듭니다. PI-DAS 제어 창에서 실험 스크립트를 로드하고 실행하여 측정을 시작합니다. AFM 측정의 경우, 샘플 하나의 튜브에서 0.1ml의 용액을 1.9ml의 탈이온수와 혼합합니다.

다음으로, 깨끗한 실리콘 웨이퍼를 스핀 코더에 놓습니다. 진공 점검을 사용하여 웨이퍼 위치를 고정합니다. 회전 속도와 실행 시간을 각각 분당 1500회전과 60초로 설정합니다.

희석된 샘플로 노출된 웨이퍼 표면을 적십니다. 그런 다음 스핀 코딩을 시작합니다. 완료되면 진공 펌프를 끄고 스핀 코더에서 코딩된 웨이퍼를 제거합니다.

이 시점에서 양면 접착 탄소 테이프를 사용하여 철 디스크에 스핀 코딩 웨이퍼를 부착합니다. 디스크를 스캐너의 노출된 영역 가장자리에 더 가깝게 이동합니다. 그런 다음 아래쪽 표면이 스캐너 위쪽을 완전히 덮을 때까지 디스크를 중앙으로 밉니다.

그런 다음 스캐닝 프로브 현미경 또는 SPM 헤드를 스캐너에 장착하고 케이블을 꽂습니다. 컴퓨터에서 기기 공급 제어 소프트웨어를 열고 시스템 구성 창에서 태핑 모드를 선택합니다. 그런 다음 광학 현미경의 굵고 미세한 손잡이를 조정하고 X 및 Y 광학 s를 이동하여 캔틸레버 팁을 모니터 창 중앙에 놓습니다.tag에스.

SPM 헤드의 레이저 정렬 손잡이를 조정하여 레이저를 정렬합니다. 빨간색 레이저 점을 캔틸레버에 대략적으로 배치하고 모니터에 표시된 점을 추적하여 점을 캔틸레버 팁 중앙으로 이동합니다. 레이저 정렬 후 광검출기 손잡이를 사용하여 검출기를 정렬합니다.

손잡이를 대략적으로 조정하여 SPM 헤드에 있는 4개의 빨간색 LED 표시등을 끕니다. 그런 다음 분홍색 반사 이미지가 레이저 정렬 창의 중앙에 위치하고 사분면 포토 다이오드 신호 합이 최소 2볼트보다 클 때까지 손잡이를 미세하게 조정합니다. 캔틸레버 튜닝 창에서 자동 조정을 사용하여 캔틸레버를 조정합니다.

그런 다음 0에서 1000킬로헤르츠의 주파수 범위에서 자동 튜닝을 실행합니다. 그런 다음 초점 손잡이를 조정하여 웨이퍼 표면을 현미경의 초점으로 가져옵니다. 웨이퍼 표면에 초점이 맞춰지면 도구 모음에서 참여 버튼을 클릭합니다.

팝업 창에서 스캔 크기, 샘플링 번호 및 스캔 속도를 선택합니다. 스캔을 시작합니다. 비례 이득, 적분 이득 및 수직 편향 값을 점진적으로 조정하려면 입자와 기판 배경 사이의 대비가 너무 낮아 스캔된 이미지에서 입자 모양과 경계를 명확하게 인식할 수 없습니다.

마지막으로 측정 후 프로브를 분리합니다. 온도를 바꾸거나 5-MS 첨가물을 추가해서, 기능화된 단 하나 벽으로 막힌 탄소 nanotube 현탁액의 SANS 산란 강렬은 중간 Q 지구에 있는 더 높은 Q에 교대 및 온도 조종과 5-MS 추가에 기인한 높은 Q.The 변화에 첨단의 발달을 보여줍니다 탄소 nanotubes에 poloxamer 407 캡슐에 넣기 층의 구조상 변화에서 기인합니다. 코어 쉘 실린더 구조를 가진 폴록사머 탄소 나노튜브 나노로드는 실온에서 폴록사머 407의 구형 미셀에 의한 캡슐화에서 더 높은 온도에서 폴록사머 407의 소형 원통형 층에 의한 캡슐화로 구조적 변형을 겪습니다.

구조적 변화 동안, 45 옹스트롬의 회전 반경을 가진 구형 폴록사머 407 미셀은 30 옹스트롬의 회전 반경으로 탄소 나노 튜브 코어를보다 조밀하게 둘러싸는 단일 사슬 방울 세트가됩니다. AFM 이미지는 물이 없는 폴록사머 탄소 나노튜브 나노막대의 건조된 형태만 보여주지만, 탄소 나노튜브의 분리 및 분산과 나노로드의 길이 분포에 대한 증거를 제공합니다. 이 절차는 블록 공중합체에서 나노 입자의 다양한 조합에 적용하여 다양한 자극에 반응하는 나노 빌딩 블록을 제조할 수 있습니다.

이 절차에 따라 Cryo-EM 또는 분자 역학 시뮬레이션과 같은 다른 방법을 수행하여 용액 상태에서 고분자 층의 실제 공간 구조 및 구조 변화와 관련된 자세한 기본 물리학과 같은 질문에 답할 수 있습니다. 이 비디오가 소각 중성자 산란이 용액 샘플의 현장 나노 구조 특성화에 매우 유용한 기술임을 보여주었기를 바랍니다. 또한 더 많은 과학자들이 SNS에서 다양한 중성자 산란 실험을 할 수 있기를 바랍니다.