Name: 작은 각도 중성자 산란에 의한 열 가역적 블록 공중 합체 및 특성 단일 벽 탄소 나노 튜브의 기능화 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-06-01T13:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 12 s
Description: 탐색하세요 단일벽 탄소나노튜브의 열가역적 블록공중합체 기능화 방법을 소형각 중성자산란을 이용하여 특성화하는 기술입니다. 이 방법은 스마트 나노구조체 설계에 필수적인 자극반응성 나노입자 제조에 활용됩니다.

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오크리지 국립연구소(Oak Ridge National Laboratory)의 파쇄 중성자 소스 및 나노상 재료 과학 센터(Center for Nanophase Materials Sciences)의 연구는 미국 에너지부 기초 에너지 과학실(Office of Basic Energy Sciences)의 과학 사용자 시설 부서(Scientific User Facilities Division)의 후원을 받았습니다. 저자인 Zhe Zhang은 Jülich Center for Neutron Science, Research center Jülich의 재정적 지원에 감사를 표합니다.

참고 :이 프로토콜은 나노 물질의 취급에 특별한주의가 필요합니다. AS-구입 단층 카본 나노 튜브 (SWNT로)을 미세 분말 형태로 존재하며, 따라서 이들은 수용액을 분산시키기 전에 나노 유해 물질로 간주되어야한다. 물질 안전 보건 자료 (MSDS)에 설명 된 적절한 안전 장비를 사용하십시오. 폴록 사머 407 / SWNT 수성 현탁액 1. 준비 주 : 사용 된 블록 공중 합체의 미셀 임계 온도 (CMT)보다 낮은 온도에서 모든 샘플 준비 절차를 진행. 폴록 사머 407 / SWNT 시료는 폴록 사머 407 (30 ° C)의 CMT 이하, 20 ° C에서 제조 하였다. (21) <ol><li> 폴록 사머 407 수용액의 제조 (w / w 0.25 %) <ol><li> 완전히 폴록 사머 407 분말 70 g의 D 2 O의 0.175 g을 용해 참고 : D 2 O는 SANS에 사용됩니다측정. 70g의 D 2 O는 대략 실온에서 63.2 mL로한다. 다른 목적을 위해, H 2 O를 사용하는 것이 좋습니다. </li></ol></li><li> 원유 폴록 사머 407 / 단일 벽 탄소 나노 튜브 현탁액의 제조 <ol><li> 별도로 두 개의 50 ML 원뿔 원심 분리기 튜브 (관 1 관 2) 0.01 g의 SWNT 분말을 추가합니다. </li><li> 튜브 하나에, 폴록 사머 407 용액 (1.1.1)의 31.6 ML을 추가하고 튜브 (2)에 남아있는 용액 31.6 ml를. </li><li> 와류 혼합하여 5-10 분 동안 튜브 (1) 및 (2)의 현탁액을 혼합한다. </li><li> 수조에 관 (1)를 놓습니다. 안전하게 튜브 위치를 수정합니다. 에어 서스펜션 인터페이스 수조에서 물의 표면에 도달 할 때까지 (도 1)는 튜브를 딥. </li><li> 튜브의 바닥에 퇴적 된 SWNT로 인해 초음파 전파 F에 산산조각 및 확산 시작하기 전까지는 0 %에서 서서히 초음파 전력을 증가 튜브 (1)의 현탁액 내로 초음파의 선단부를 담궈<html> 초음파 분쇄기 팁을 ROM. 25 ° C 이하, 현탁액 온도를 유지하면서 20 ℃에서 60 분 동안 초음파 현탁액을 처리한다. 참고 : 서스펜션에 1cm보다 깊은 선단을 넣지 마십시오. 어느 물 용기의 온도를 제어함으로써, 또는 적절하게 조 리필 25 ° C 이하, 현탁액 온도를 유지한다. </li><li> 반복 관 2 1.2.4와 1.2.5 단계를 반복합니다. </li></ol></li><li> 5 Methylsalicylic 산의 부재 및 존재하에 폴록 사머 407 / SWNT 현탁액의 제조 <ol><li> 원심 분리기 20 ° C에서 9,800 × g 2 시간에서 원유 튜브 1 현탁액 2. </li><li> 별도로, 새로운 튜브에 각각의 튜브에서 상층 액 15 mL로 이동합니다. </li><li> 튜브 (2)에서 가져온 상층 액에 5 methylsalicylic 산 (5MS)의 0.015 g을 용해하고, 샘플 # 2 등이 혼합물 레이블을 붙입니다. 샘플 # 1과 관 (1)에서 다른 뜨는 레이블. </li></ol></li></ol>전자 &quot;&gt; 2. 확장 된 Q-범위 작은 각도 중성자 산란 (EQ-SANS) 측정 참고 : 파쇄 중성자 소스 (SNS)의 빔라인에서 일하려면 허용 beamtime 제안이 필요합니다. 방사선 안전 교육 및 기타 악기 별 교육도 사전에 필요합니다. 액세스 및 훈련 정보는 SNS 사용자 오피스에서 제공하고 neutrons.ornl.gov에서 찾을 수 있습니다. <ol><li> 샘플로드 <ol><li> 비정질 석영 밴조 셀과 다른 밴조 셀에 샘플 # 2 (그림 2A-1)에 샘플 # 1의 부하 0.3 ml의. 두 셀에 뚜껑을 넣고 뚜껑 주위에 안전하게 테이프를 배치하여 그들을 봉인. </li><li> 알루미늄 셀 홀더 (도 2A-III)에 대한 스페이서의 밀폐 셀 (도 2A-II) 중 하나를 배치하고 알루미늄 밴조 셀 홀더 (도 2b)을 조립한다. 동일한 방식으로 밴조 셀 홀더의 다른 세트와 다른 셀을 조립. </li><li> EQ를-SANS 샘플 패드 (그림 3A)의 다른 샘플 위치에 조립 된 세포를 넣습니다. 패의 샘플 위치의 목록을 확인합니다. </li></ol></li><li> 측정 <ol><li> 주어진 예제 스크립트를 참조, 악기 과학자의 도움으로 스크립트의 SANS의 측정 구성을 설정합니다. 참고 : 실제 SANS 측정 동안 사용되는 스크립트의 일례에 대한 간략한 설명과 함께 보충 자료 제공된다. 이 예는 특히 9.1 &lt;λ &lt;13.2 10mm 샘플 조리개 고정 1.3 m 샘플에 검출기 거리에서와 파장 대역을 사용하는 두 개의 샘플 (샘플 번호 1, 2 #)의 SANS 측정을 위해 설계 30mm의 빔 스톱. 스크립트 예 샘플 # 1 및 # 2에 대한 수정없이 사용할 수있다. <ol><li> 0.4 Å - - 0.01의 Q-범위를 커버하기 위해 1, 9.1 Å &lt;의 파장 대역을 선택λ &lt;13.2 및 스크립트 예에 도시 된 바와 같이 파장에 검출 위치로 1300 및도 9를 입력하여 1.3 m의 샘플 간 거리 검출기. </li><li> 10 밀리미터 샘플 조리개와 30mm의 빔 스톱을 사용하려면, 스크립트의 빔 정지 및 구멍의 XY 위치를 설정합니다. </li><li> 모두 전송 및 샘플 산란 측정을위한 시료의 위치와 해당 이름을 설정합니다. </li><li> 빔 시간에 대응하는 폴더에 스크립트를 저장한다. </li></ol></li><li> PyDAS 제어 창 (그림 3B)의 오른쪽에있는 &#39;스크립트 실행&#39;을 클릭하고 저장된 스크립트를로드하여 측정을 수행 할 수있는 스크립트를 실행합니다. </li><li> 실험이 끝난 후에 측정이 완료된 것을 계기 팀에게 알린다. </li></ol></li></ol> 3. SANS 데이터 감소와 분석 <ol><li> SANS 데이터 감소 프로세스 <ol><li> 측정 데이터의 환원악기 팀의 도움으로, analysis.sns.gov 제공 MantidPlot 23 ~ 24 소프트웨어를 사용합니다. 참고 : MantidPlot 소프트웨어를 실행하는 자세한 설명이 analysis.sns.gov 웹 페이지에서 찾을 수 있습니다. </li><li> MantidPlot 내에서, 인터페이스 메뉴에서 EQSANS 감소 인터페이스를 엽니 다. (인터페이스&gt; SANS&gt; ORNL SANS). 입력 데이터 감소 프로세스에 대한 모든 필요한 정보. 주 : 데이터 감소 프로세스의 중요 정보의 대부분은 기계 팀에 의해 제공된다. 자세한 내용은 관련 스크린 샷도 보충 자료에 나와 있습니다. </li><li> 입력 &#39;감소 옵션&#39;탭에서 필요한 모든 정보를 제공합니다. <ol><li> 입력 표준 시료 측정에서 절대 스케일 팩터. 그 산란 강도 알려진 잘 특징 표준 시료의 측정에서 절대 강도를 얻습니다 (I (0) = 450cm - 1)과 드 바이 - Buche 산란 모델로 적합. </리&gt; <li> 입력 기기 팀에 의해 제공되는 암전류 파일 이름. </li><li> &#39;솔리드 각도 보정&#39;, &#39;Q 해상도&#39;, &#39;사용 설정 파일&#39;, &#39;올바른 TOF&#39;및 &#39;해당되는 구성 파일에서 사용자 마스크&#39;에 대한 옵션을 선택합니다. </li><li> 10mm에 샘플 구멍 직경을 설정합니다. 선형 Q 비닝 (binning) 방식으로 200 Q 쓰레기통 설정 번호입니다. 또한 입력 기기 팀에 의해 제공되는 마스크 파일명. </li></ol></li><li> 입력 필요한 모든 정보는 &#39;감지기&#39;탭을 완료합니다. <ol><li> (적합 직접 빔 옵션) &#39;빔 파인더를 사용하여&#39;확인 &#39;감도 보정을 수행 할&#39;. 빈 빔 측정의 실행 횟수를 이용한 빔 중심의 데이터 파일을 찾는. </li><li> 입력 기기의 과학자에 의해 제공되는 감도 데이터 파일 이름. 각각 최소 및 최대 0.5 및 2.5 허용 감도 범위를 설정합니다. 확인 및# 39;를 사용하여 샘​​플 빔 센터 &#39;. </li></ol></li><li> 입력 &#39;데이터&#39;탭에 필요한 모든 정보를 제공합니다. <ol><li> &#39;데이터 파일을 산란&#39;에서 샘플 산란 실행 번호를 입력합니다. cm의 샘플 두께를 지정합니다. &#39;전송 계산&#39;을 선택합니다. </li><li> &#39;샘플 직접 빔 데이터 파일&#39;에서 샘플 전송 실행 번호를 입력합니다. &#39;빈 직접 빔 데이터 파일&#39;에서 빈 빔 실행 번호를 입력합니다. </li><li> &#39;백그라운드 데이터 파일&#39;을 확인하고 실행 번호를 산란 배경을 입력합니다. &#39;전송 계산&#39;을 선택합니다. &#39;샘플 직접 빔 데이터 파일&#39;에서 배경 전송 실행 번호를 입력합니다. 주의 : 이러한 경우에, 데이터 파일 산란 빈 밴 셀 백그라운드 산란이다. </li><li> &#39;빈 직접 빔 데이터 파일&#39;에서 빈 빔 실행 번호를 입력합니다. 일반적으로이 번호는 빈 빔 실행 번호 (3.1.5.2)과 동일합니다. </li></ol></li><li> 를 클릭 실행 &#39;감소&#39;데이터 감소. 주 : 출력로서 지정된 폴더에 기록 _ Iq.txt ##### ##### 샘플 산란 파일의 실행 수이다. ASCII 포맷으로 데이터 파일에 사용된다. </li></ol></li><li> 모델 피팅 분석 참고 SasView 원래 NSF 당스 프로젝트의 일부로서 개발 된 소각 산란 분석 소프트웨어 패키지이며, 현재의 시설의 국제 협력 (http://www.sasview.org/)에 의해 관리된다. 소프트웨어 패키지는 http://sourceforge.net/projects/sasview/files/에 다운로드 할 수있다. <ol><li> SasView을 실행하고 &#39;데이터 탐색기&#39;창에서 &#39;데이터로드&#39;를 클릭하여 데이터 파일을로드합니다. </li><li> &#39;피팅&#39;옵션 &#39;보내기&#39;를 클릭하고 팝업 창에 데이터 그림을 선택합니다. </li><li> &#39;맞춤 패널&#39;에서 모델 범주에서 &quot;모양&quot;을 선택하고 모델 드롭 박스에서 &quot;CoreShellCylinderModel&quot;를 선택합니다. </li> &lt;모델 곡선 가능한 데이터 곡선에 가깝게 리&gt; 매개 변수 값을 조정한다. 참고 : 산란 길이 밀도를 계산하려면 도구 메뉴에서 SLD (산란 길이 밀도) 계산기를 사용합니다. </li><li> 피팅 패널에서 &quot;사용의 DQ 데이터&quot;와 &quot;사용 DI 데이터&quot;를 선택합니다. 피팅에 대한 데이터의 Q 범위를 조정합니다. 피팅 데이터를 실행하기 위해 &#39;맞춤&#39;을 클릭합니다. </li></ol></li></ol> 원자 힘 현미경을 사용하여 4 실제 공간 관측 (AFM) <ol><li> 스핀 코팅 법을 이용하여 실리콘 - 웨이퍼에 샘플 준비 <ol><li> AFM 측정의 경우, 샘플 # 1 (1.3.3)에서 0.1 ml의 시료 용액을, 1.9 ㎖의 탈 이온수와 함께 혼합한다. </li><li> 스핀 코터에 깨끗한 실리콘 웨이퍼 (12mm × 12mm)를 놓습니다. 진공 척을 이용하여 웨이퍼의 위치를​​ 고정. </li><li> 각각의 회전 속도와 분 (RPM) 당 1,500 회전 60 초에서 실행 시간을 설정합니다. 와 웨이퍼의 노출 된 표면을 습윤희석 된 샘플. 스핀 코팅을 시작합니다. </li><li> 진공 펌프의 전원을 끄고 스핀 코터에서 코팅 된 웨이퍼를 제거합니다. </li></ol></li><li> AFM 측정 <ol><li> 양면 접착 테이프의 탄소를 사용하는 철 디스크에 스핀 - 코팅 된 웨이퍼 (4.1.4)를 부착. </li><li> 제 스캐너의 노출 된 영역의 에지에 가까운 표본 디스크 (4.2.1)를 가지고, 디스크의 바닥면을 완전히 스캐너의 상부 커버까지 중심을 향하여 디스크 슬라이드. 참고 : 스캐너의 상단에 자석이 강하게 철 디스크를 끌어 당기는 매력이 있기 때문에 갑작스러운 접촉을 피하십시오. 부드럽게 디스크 및 스캐너의 두 가장자리 사이의 접촉을합니다. </li><li> 스캐너의 주사 탐침 현미경 (SPM) 헤드를 탑재하고 케이블을 연결합니다. 참고 : 익스트림 관리 스캐너 (에서)로를 SPM 헤드를 이동하거나 도킹 (제거)하는 동안 지불해야합니다. 헤드가 스캐너 스테이지로부터 분리 될 때, 상기 헤드 대향 upwa의 바닥면을 유지모든 시간을 RDS. </li><li> 기기가 제공하는 제어 소프트웨어를 실행하고 &#39;시스템 설정&#39;창에서 도청 모드를 선택합니다. </li><li> 광학 현미경 및 미세 손잡이를 조정함으로써, 상기 X 축 및 Y 축 광학 스테이지를 이동하여 모니터 화면의 중앙에 캔틸레버 팁을 놓는다. </li><li> 스핀들 모터 헤드 레이저 정렬 노브를 조정하여 레이저를 정렬. 대략 캔틸레버의 적색 레이저 점을 찾아 모니터에 표시되는 점을 추적하여 캔틸레버 끝의 중​​간 점을 이동합니다. 주 : 레이저가 적절하게 정렬 될 때 핑크 반사 스폿이 레이저 배향 윈도우에 나타난다. </li><li> 레이저 정렬 창의 중심 분홍색 반사 이미지의 위치를​​ 검출하여 정렬. 사분면 포토 다이오드 (QPD) 신호의 합이 2보다 큰 V (- 2.4 V 2.1) 적어도 때까지 SPM 헤드의 광 검출기 노브를 조정. </li><li> 조정 캔틸레버 조정 위스콘신에서 자동 튜닝을 사용하여 캔틸레버를ndow. 1000 kHz에서 - 0의 주파수 범위에서 오토 튜닝을 실행합니다. </li><li> 포커스 노브를 조정하여 초점 현미경으로 웨이퍼 표면을 준비한다. </li><li> &#39;모터 스테이지&#39;창에서 위쪽 및 아래쪽 화살표를 사용하여 웨이퍼 표면을 향해 천천히 캔틸레버 끝을 드라이브. 선단이 시료 표면에 접촉하기 전에 이동을 멈춘다. 주 : 선단이 웨이퍼에 접근하면, 팁의 흐린 검은 영상이 모니터에 표시되고 팁과 웨이퍼 표면을 접촉 할 때 이미지가 선명해진다. 끝이 물리적으로 시편에 접촉하지 마십시오. 그것은 손상 샘플 악기 모두. 어두운 흐린 이미지가 표시 될 때 팁을 중지합니다. </li><li> 도구 모음에서 참여 버튼을 클릭합니다. </li><li> 제 대규모 화상을 취득하기 위해서, 스캔 사이즈 (50-10 μm의) 샘플링 수 (512-1,024), 팝업 윈도우의 스캔 속도 (Hz에서 0.5 ~ 0.6)을 선택한다. </li><li> 스캔을 시작합니다. 점차적으로 P (비례 게인), I (적분 게인) 및 D를 (수직 드 조정파티클 및 기판 배경 사이의 명암 스캔 화상으로부터, 입자 형상 및 경계가 명확하게 인식 할 너무 낮 으면 변곡점) 값. 참고 : 새로운 PID 값 세트를 입력하면, 검색 프로세스가 자동으로 다시 시작됩니다. </li><li> 대규모 영상에서 관심있는 영역이있는 경우, 스캔 사이즈의 적절한 세트로 검사를 다시 실행 X 오프셋, Y 오프셋, 및 시료 번호. </li><li> 측정 후 프로브를 분리합니다. 주 : 캔틸레버 팁과 샘플 손상을 방지하기 위해, 프로브 헤드를 상향 조정한다. 제 프로브 헤드를 제거하고, 시료를 분리 디스크. </li></ol></li></ol>

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SANS 및 AFM 측정 SWNT를 성공적 드 번들로 개별적으로 폴록 사머 407 트리 블록 공중 합체를 사용하여 수성 용액에 분산 한 것으로 나타났다. 이 시료 제조 방법에있어서, 초 원심 분리, 초음파 처리는 최종 현탁액의 특성을 결정하는 중요한 단계이다. 용액을 함께 묶을 코팅의 SWNT를 강제 단일 벽 탄소 나노 튜브 사이의 강한 상호 작용은, 블록 공중 합체와 개별 SWNT를 안정화 극복되어야한다. 적절하게 긴 시간 동안 충분한 에너지를 제공하여, 중합체는 에너지 장벽을 극복하고 성공적 SWNT를 안정화 할 수있다. 그럼에도 불구하고, 현탁액의 모든 SWNT 번들을 제거 너무 어렵고, 따라서, 분류 프로세스는 높은 순도와 품질의 샘플을 제조하는 것이 중요하다. 초음파 분해 능력, 원심 속도, 상등액을 수집 체적 최적화해야하는 경우 샘플에있는 개선순도와 수율 속도가 필요하다. 이 방법을 사용하면 다양한 크기의 열 가역 CNT / 고분자 나노 입자는 트리 블록 공중 합체...

탄소 나노 튜브는 나노 튜브에 마이크로 미터 크기의 흑연 시트를 압연에 의해 형성되는 원통 나노 입자이다. 때문에 특별한 기계적, 열적 및 전기적 특성 때문에, 탄소 나노 튜브는 광범위하게 자기 조립 된 나노 복합 재료에서의 치료 학적 및 바이오 센서 응용뿐만 아니라 나노 충전제의 기능성 나노 입자에 대한 새로운 후보로 연구되었다. 1-3 그러나, 그들의 가난한 용해도 및 일반적으로 사용되는 유기 및 수성 용매에 번들을 향한 강한 선호 생물학적 응용 프로그램에서 쉽고 환경 친화적 인 처리뿐만 아니라 발전을 방해. 따라서, 이러한 초 초음파 처리, 화학적 표면 개질, 및 계면 활성제와 블록 공중 합체를 사용하여 비 - 공유 작용으로서 작용의 다양한 방법은, 4-9의 CNT 표면을 수정하고 넓은 범위의 분 산성을 향상시키기 위해 개발되어왔다 용매. 비 공유 functiona물리적 표면 처리에 기초하여 사용 효율 방법은 극한 CNT 특성에 어떠한 표면 개질 의한 억제를 최소화 할 수 있기 때문에 특히. 유망한 견고한 전략으로 여겨진다 일자 10, 분산 효율을 향상시키기 위해 많은 노력이있어왔다 염기성 계면 활성제 (예를 들면, SDS, CTAB, NaDDBS), 7,11 양친 성 블록 공중 합체, 8 바이오 물질 (예, DNA), (12, 13) 및 합성 중합체를 포함한 분산 기능 제의 다양한 형태를 채용하여 비공유 기능화 방법 (예를 들면, 공액 폴리머, 방향족 폴리머). 14,15 PEO-PPO-PEO 중합체 개의 친수성 ​​폴리 (에틸렌 옥사이드)로 이루어지는 트리 블록 공중 합체의 종류 (PEO) 모두의 사슬을 공유 한 소수성 폴리 (프로필렌 옥사이드) 중심 (PPO) 체인에 결합 단부 가능성을 확장 할 수있다 비공유 기능화 된 탄소 나노 튜브의 응용 IN 수용액. 이러한 중합체는 PEO 의한 사슬의 최소 독성에 CNT의 표면뿐만 아니라, 수성 매질 및 기타 중합체 매트릭스 엄청난 생체 적합성을 나타내는 행뿐만 친화적 인 인터페이스를 제공한다. 이것은 의용 애플리케이션 중합체 코팅 탄소 나노 튜브의 이용뿐만 아니라 환경 분산의 넓은 범위에서 쉽게 가공을 용이하게한다. 12,16-17 게다가, 외부 자극에 대한 그들의 성 응답에 따라 이들 중합체의 풍부한 열역학적 상 동작이 가능 인트라 및 인터 입자 구조를 가역적으로 정밀하게 제어 할 수있는 스마트 블록 공중-CNT 혼성 나노 구조물의 제조. 18-21 여기서, 우리의 가변 밀봉 층과 CNT 계 하이브리드 나노 입자의 제조를위한 프로토콜을 제시 PEO105-PPO70-PEO105 (폴록 사머 407). 얻어진 구조는 소각 중성자 산란 (SANS)을 특징으로한다. 이 작품은부터 소개 할 것으로 예상된다전자 스마트 기능적 빌딩 블록의 개념 및 비 전문가가 쉽게 오크 리지 국립 연구소의 상세한 특성에 대한 블록 공중 합체 기능화 된 CNT 현탁액 및 사용 SANS를 준비하는 데 도움이.

<table><tbody><tr><td>HiPco 단일 벽 탄소 나노튜브</td><td>Unidym</td><td>P2771</td><td></td></tr><tr><td>Pluronic F127</td><td>BASF</td><td>9003-11-6</td><td>Mw = 12.6 kg/mol</td></tr><tr><td>5-methylsalicylic acid</td><td>TCI America</td><td>C0410</td><td></td></tr><tr><td>초음파 프로세서</td><td>Cole-Parmer</td><td>ML-04714-52</td><td></td></tr><tr><td>Sorvall 6 plus centrifuge</td><td>Thermo Scientific</td><td>46910</td><td></td></tr><tr><td>Innova AFM</td><td>Bruker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Si-wafer</td><td>Silicon Quest International</td><td></td><td>직경 150mm; N형 < 1-1-1> 컷; 1-10&nbsp; 옴/cm; 단면 폴리셰드 (675 &#177; 25 &#956; m); 깍둑썰기(12&nbsp; mm x 12mm)</td></tr></tbody></table>

작은 각도 중성자 산란에 의한 열 가역적 블록 공중 합체 및 특성 단일 벽 탄소 나노 튜브의 기능화

Functionalization of Single-walled Carbon Nanotubes with Thermo-reversible Block Copolymers and Characterization by Small-angle Neutron Scattering

우리는 수용액에서 열에 민감한 PEO-PPO-PEO 삼중 블록 공중합체를 사용하여 단일 벽 탄소 나노튜브 기능화를 위한 프로토콜을 시연합니다. 탄소 나노 튜브 / PEO105-PPO70-PEO105 (폴록사머 407) 수용액에서 양친매성 폴록사머 407은 탄소 나노 튜브 표면에 흡착되고 구성 분자 간의 분자 간 상호 작용에 의해 구동되는 연속적인 층으로 자체 조립됩니다. 5-메틸살리실산을 첨가하면 자체 조립 구조가 구형 미셀에서 원통형 형태로 변경됩니다. 제작된 폴록사머 407/탄소 나노튜브 하이브리드 입자는 열에 반응하는 구조적 특징을 나타내므로 폴록사머 407 층의 밀도와 두께도 다양한 온도에 의해 가역적으로 제어할 수 있습니다. 현탁액 내 Poloxamer 407/탄소 나노튜브 입자의 상세한 구조적 특성은 소각 중성자 산란 실험 및 모델 맞춤 분석을 통해 특성화할 수 있습니다. 온도 제어 또는 방향족 첨가제의 첨가에 따른 산란 강도의 뚜렷한 곡선 모양은 탄소 나노튜브 코어 실린더, 소수성 쉘 및 수화 폴리머 층으로 구성된 수정된 코어-쉘 실린더 모델에 의해 잘 설명됩니다. 이 방법은 구조 조정 가능한 캡슐화를 통해 탄소 나노튜브 기반 나노 입자의 제조 및 현장 특성화를 위한 간단하지만 효율적인 방법을 제공할 수 있습니다.

폴록 자머 407 코팅 된 SWNT 나노 막대 현탁액 중요한 두 과정으로 나누어 질 수있는 시료 전처리 과정 (도 4)을 사용하여 제조 하였다; 울트라 소니 케이션하고, 원심 분리를 이용하여 번들 집합체에서 개별적으로 안정화 된 단일 벽 탄소 나노 튜브의 분획 공정을 이용하여 SWNT 표면에 폴록 사머 407의 물리적 흡착 방법. 산세 산란 강도는 제조 폴록 사머 407 / SWNT / D 얻어졌다 5MS의 20-60 °의 부재 (도 5a)에서 C 및 존재 (도 5b)의 온도 범위에서 2 O 샘플. 낮은 Q 영역 1 동작 - 질문과 산란 강도 (&lt;0.02 Å은 - 1)...

구조 조정 가능한 고분자 캡슐화 층을 갖는 탄소 나노튜브의 기능화 및 소각 중성자 산란을 사용한 구조적 특성화 방법이 제시됩니다.

We demonstrate a protocol for single-walled carbon nanotube functionalization using thermo-sensitive PEO-PPO-PEO triblock copolymers in an aqueous ...

본 실험 절차의 전반적인 목표는 수용액 내에서 열 응답성 캡슐화 층을 포함하는 탄소 나노튜브 기반 나노입자를 제작하고 특성을 분석하는 것입니다. 이 방법은 자극 응답성 나노입자를 제작하는 방법 및 외부 자극으로 인해 유도되는 나노스케일 구조의 실시간 변화를 조사하는 방법과 같이, 나노 구조 공학 분야의 핵심 질문들에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 또한, 이 방법은 화학적 조립 기반의 스마트 나노 빌딩 블록 제작에 대한 통찰력을 제공할 수 있습니다.이 방법은 다른 종류의 탄산화 나노입자와 블록 공중합체로 구성된 다른 시스템에도 적용될 수 있습니다. 이 절차를 시작하려면 70 g의 중수소화 산화물에 Poloxamer 407 분말 0.175 g을 첨가하십시오. 그런 다음 마그네틱 스터러를 사용하여 30분에서 1시간 동안 고분자를 용액에 완전히 용해시킵니다.단일 벽 탄소 나노튜브 분말 0.01g을 250mL 원추형 원심분리 튜브에 각각 넣습니다. 그런 다음 각 튜브에 poloxamer 407 용액 31.6mL를 추가합니다. 이어서, 각 튜브의 현탁액을 볼텍스 믹서로 5분에서 10분 동안 혼합합니다.작업이 완료되면 1번 튜브를 항온 수조에 넣고 클램프 스탠드를 사용하여 고정합니다. 초음파 분쇄기(ultrasonicator)의 팁을 1번 튜브의 현탁액에 담급니다. 초음파 분쇄기 팁에서 전달되는 초음파로 인해 튜브 바닥에 침전된 탄소 나노튜브가 분쇄되어 퍼지기 시작할 때까지 초음파 처리 강도를 0%부터 점진적으로 높입니다.물조(water bath)를 온도 저장소로 사용하여 현탁액의 온도를 25 °C 이하로 유지하면서, 20 °C에서 60분 동안 초음파 처리를 합니다. 다음으로, 두 튜브에 담긴 조현탁액을 20 °C에서 9800 ×g로 2시간 동안 원심분리합니다. 원심분리 후, 각 용액의 상층액에서 15 mL를 각각 취해 새 튜브로 옮깁니다.5-methylsalicylic acid(또는 5-MS) 0.015 g을 두 번째 튜브의 상층액에 녹이고 이 혼합물을 샘플 2로 표시하십시오. 첫 번째 튜브의 상층액이 들어 있는 튜브를 샘플 1로 표시하십시오. 각 샘플 0.3 mL를 비정질 cord-span-jo 셀에 주입하십시오.두 셀에 뚜껑을 덮고 뚜껑 주변을 테이프로 단단히 감아 밀봉합니다. 그다음, 밀봉된 셀 하나를 알루미늄 셀 홀더의 스페이서 사이에 넣고 알루미늄 반조(banjo) 셀 홀더를 조립합니다. 조립된 셀들을 EQ-SAN 샘플 패들의 서로 다른 샘플 위치에 장착합니다.시료 목록 양식에 패들의 시료 위치 목록을 작성하십시오. PI-DAS 제어 창에서 실험 스크립트를 로드하고 실행하여 측정을 시작하십시오. AFM 측정의 경우, 시료 1번 튜브의 용액 0.1 milliliters를 탈이온수 1.9 milliliters와 혼합하십시오.다음으로, 깨끗한 실리콘 웨이퍼를 스핀 코더 위에 놓습니다. 진공 확인을 통해 웨이퍼의 위치를 고정합니다. 회전 속도와 작동 시간을 각각 1500 revolutions per minute 및 60 seconds로 설정합니다.희석된 샘플로 웨이퍼의 노출된 표면을 적십니다. 그런 다음 스핀 코팅을 시작합니다. 완료되면 진공 펌프를 끄고 스핀 코터에서 코팅된 웨이퍼를 제거합니다.이 단계에서, 양면 접착 탄소 테이프를 사용하여 스핀 코팅된 웨이퍼를 철제 디스크에 부착합니다. 디스크를 스캐너의 노출된 영역 가장자리로 가까이 이동시킵니다. 그런 다음 디스크의 바닥면이 스캐너의 상단을 완전히 덮을 때까지 디스크를 중심 방향으로 밉니다.그 다음, 스캐닝 프로브 현미경 또는 SPM 헤드를 스캐너에 장착하고 케이블을 연결합니다. 컴퓨터에서 기기 전원 제어 소프트웨어를 실행하고 시스템 구성 창에서 태핑 모드(tapping mode)를 선택합니다. 이어서, 광학 현미경의 조동 나사와 미동 나사를 조절하고 X 및 Y 광학 스테이지를 이동시켜 캔틸레버 팁을 모니터 창의 중심에 위치시킵니다.SPM 헤드에 있는 레이저 정렬 노브를 조정하여 레이저를 정렬합니다. 빨간색 레이저 점을 캔틸레버 근처에 대략적으로 위치시킨 후, 모니터에 표시되는 점을 추적하여 점을 캔틸레버 팁의 중앙으로 이동시킵니다. 레이저 정렬 후, 광검출기 노브를 사용하여 검출기를 정렬합니다.SPM 헤드에 있는 4개의 적색 LED 표시등이 꺼지도록 노브를 거칠게 조정합니다. 그런 다음 분홍색 반사 이미지가 레이저 정렬 창의 중심에 위치하고 쿼드런트 포토다이오드 신호 합계가 최소 2 V 이상이 될 때까지 노브를 미세하게 조정합니다. 캔틸레버 튜닝 창의 자동 튜닝(auto tune) 기능을 사용하여 캔틸레버를 튜닝합니다.그런 다음 0에서 1000 kHz의 주파수 범위에서 자동 튜닝(auto tune)을 실행합니다. 이후 초점 조절 노브를 조정하여 웨이퍼 표면의 현미경 초점을 맞춥니다. 웨이퍼 표면의 초점이 맞으면 툴바의 engage 버튼을 클릭합니다.팝업 창에서 스캔 크기, 샘플링 횟수 및 스캔 속도를 선택하십시오. 스캔을 시작합니다. 스캔 이미지에서 입자의 형태와 경계를 명확하게 인식하기에 입자와 기판 배경 사이의 대비가 너무 낮다면, 비례 이득, 적분 이득 및 수직 편향 값을 점진적으로 조정하십시오.마지막으로 측정이 끝나면 프로브를 분리합니다. 온도를 변경하거나 5-MS 첨가제를 추가하면, 기능화된 단일 벽 탄소 나노튜브 현탁액의 SANS 산란 강도가 중간 Q 영역에서는 더 높은 Q 쪽으로 이동하고 높은 Q 영역에서는 피크가 발달하는 것을 확인할 수 있습니다. 온도 조절 및 5-MS 첨가로 인한 이러한 변화는 탄소 나노튜브 표면의 poloxamer 407 캡슐화 층의 구조적 변화에서 기인합니다. 코어-쉘 실린더 구조를 가진 poloxamer 탄소 나노튜브 나노로드는 상온에서는 poloxamer 407의 구형 미셀에 의해 캡슐화된 상태에서, 온도가 높아지면 poloxamer 407의 조밀한 원통형 층에 의해 캡슐화된 상태로 구조적 전환이 일어납니다.구조적 변화가 일어나는 동안, 회전 반경이 45 angstroms인 구형 poloxamer 407 미셀은 회전 반경이 30 angstroms인 단일 사슬 블롭(blob) 집합으로 변하여 탄소 나노튜브 코어를 더 조밀하게 둘러싸게 됩니다. AFM 이미지는 물이 없는 상태의 poloxamer 탄소 나노튜브 나노로드의 건조된 형태만을 보여주지만, 이는 탄소 나노튜브의 디번들링(debundling) 및 분산뿐만 아니라 나노로드의 길이 분포에 대한 증거를 제공합니다. 이 절차는 블록 공중합체 내의 다양한 나노입자 조합에 적용하여 다양한 자극 응답형 나노 빌딩 블록을 제작하는 데 활용될 수 있습니다.본 절차 이후, 용액 상태에서 폴리머 층의 실제 공간 구조와 구조 변화와 관련된 세부적인 물리적 메커니즘 등의 질문에 답하기 위해 cryo-EM 또는 분자 동역학 시뮬레이션과 같은 다른 방법들을 수행할 수 있습니다. 본 영상이 소각 중성자 산란이 용액 시료의 in situ 나노 구조 분석에 매우 유용한 기술임을 보여주었기를 바랍니다. 또한 더 많은 과학자들이 다양한 중성자 산란 실험을 위해 SNS를 방문하시기를 기대합니다.

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Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

우리는 수직으로 정렬된 탄소 나노튜브 (CNTs) 및 조직 nanoscale 표면 텍스처와 폴리머 microstructures 생산을위한 마스터 금형 등 자신의 이용 패턴 microstructures의 제조를위한 방법을 제시. CNT 숲이 크게 자신의 패킹 밀도를 증가 및 3D 형상의 자기 지향성 형성을 가능하게 기판, 위에 용매의 응축에 의해 densified됩니다.

3D 카본 나노튜브 Microstructures의 제조, Densification 및 복제 성형

특히 단백질과 상호 작용 할 수있는 기능 그룹으로 장식 nanofibers을 준비하기위한 효율적인 접근 방법이 설명되어 있습니다. 방법은 먼저 해당 기능 그룹과 기능화 폴리머의 준비가 필요합니다. 기능 고분자는 electrospinning에 의해 nanofibers로 제조된다. 단백질과 nanofibers의 바인딩의 효과는 공 촛점 현미경으로 연구하고 있습니다.

Biofunctional Nanofibers를 제조 절차

우리는 다양한 유형의 폴리머 캡슐화 금속 나노 입자를 "호모-"및 "공중 합체"의 긴 사슬로 "중합"하기위한 프로토콜을보고합니다.

폴리스타이렌을 사용하여<em&gt; 블록</em&gt; 폴리 (아크릴산) 및 이들의 단독 중합체는 공중합 용 단량체로 피복 된 금속 나노 입자

내열반응성 블록 공중합체로 구성된 나노 스케일의 바다 섬 표면은 자발적인 세포 접착 및 분리를 제어하기 위해 Langmuir-Schaefer 방법에 의해 제조되었습니다. 표면의 준비와 표면에 있는 세포의 접착 및 분리가 모두 시각화되었습니다.

조직 공학 Thermoresponsive 나노 구조 표면의 제조

우리는 코어에 자체 조립 나노 구조를 포함하는 지질 입자의 운동 안정화를 위한 탄소 나노튜브의 스마트 응용에 대해 보고합니다. 지질 입자의 준비에는 약물 전달과 같은 생물 의학 응용 분야에 사용할 수 있는 다소 낮은 농도의 탄소 나노튜브가 필요합니다.

탄소 나노 튜브에 의해 안정화 내부 자기 조립 된 지질 입자의 용이 한 제조

우리는 양친매성 헥세인의 합성과 이러한 반응성이 높고 탄소가 풍부한 분자 전구체의 자체 조립 단층에서 공기-물 계면에서 탄소 나노시트 제조에 사용하는 것을 제시합니다.

실내 온도에서 탄소 나노 시트의 제조

우리는 양친매성 폴리머와 DNA를 사용하여 근적외선 형광 단일벽 탄소 나노튜브(SWNT)의 코로나 단계를 엔지니어링하여 알려진 인식 요소가 없는 분자 표적에 대한 센서를 개발하기 위한 프로토콜을 제시합니다.

단일 벽 탄소 나노 튜브에 바이오 모방 고분자와 공학 분자 인식

Semiflexible 폴리머 생명체가 광범위 하 게 적용 되는 독특한 기계적 속성을 표시 합니다. 그러나, biopolymers에 대 한 체계적인 연구는 폴리머 강성 같은 속성은 액세스할 수 없습니다 이후 제한 됩니다. 이 원고는이 제한 프로그래밍 가능한 DNA 나노튜브, 강성 필 라 멘 트의 영향에 대 한 실험 연구를 활성화 하 여 우회는 어떻게 설명 합니다.

Semiflexible 고분자 공부를 다양 한 도구로 DNA 나노튜브

이 문서는 펜 던 트 기능을 포함 하는 선형 폴 리 에스테에서 covalently 가교 된 나노 입자의 크기와 가교 밀도 조정 프로세스를 설명 합니다. 합성 매개 변수 (고분자 분자량, 펜 던 트 기능 통합, 및 crosslinker에 해당)을 조정 하면, 약물 전달 응용 프로그램에 대 한 원하는 나노 크기와 가교 밀도 얻을 수 있습니다.

Nanosponge Tunability 크기와 가교 밀도

프로시저를 연속 화학 수정을 사용 하 여 폴리스 티 렌 투입 multiwalled 탄소 나노튜브의 합성 단계를 선택적으로 sidewalls에 폴리머 체인 소개와 그들의 자기 조립을 통해 이방성 patchiness입니다 제시.

자기 집합에 있도록 폴리스 티 렌과 이방성 Patchiness Multiwalled 탄소 나노튜브를 접목

결정화 구동 자가 조립체(CDSA)는 좁은 길이 분포의 원통형 나노 구조를 제조하는 고유한 능력을 표시합니다. θ-카프롤락톤의 유기된 고리 개방 중합 및 메틸 메타크릴레이트와 N,N-디메틸아크릴아미드의 후속 사슬 확장이 입증된다. 최대 500nm 길이의 단분산 실린더를 생성하는 살아있는 CDSA 프로토콜이 설명되어 있습니다.

생분해성 블록 공합체의 결정화 구동 자가 조립을 통해 단분산 원통형 나노 입자의 합성

탐색하세요 단일벽 탄소나노튜브의 열가역적 블록공중합체 기능화 방법을 소형각 중성자산란을 이용하여 특성화하는 기술입니다. 이 방법은 스마트 나노구조체 설계에 필수적인 자극반응성 나노입자 제조에 활용됩니다.

작은 각도 중성자 산란에 의한 열 가역적 블록 공중 합체 및 특성 단일 벽 탄소 나노 튜브의 기능화

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