Name: 물에 농약의 모니터링을위한 특성화 및 패시브 샘플러의 응용 프로그램 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-08-03T09:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 34 s
Description: 배우세요 수중 환경에서 농약을 측정하기 위한 5가지 패시브 샘플링 장치의 특성화 및 적용 방법을. 이 프로토콜은 환경 모니터링 및 위험 평가를 위한 시간 통합 샘플링 기술을 보여줍니다.

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스웨덴 EPA(Naturvårdsverket) (합의 2208-13-001)와 화학 살충제 센터(CKB)는 이 프로젝트에 자금을 지원한 것에 대해 감사의 뜻을 전합니다. SLU OMK-lab의 Märit Peterson, Henrik Jernstedt, Emma Gurnell 및 Elin Paulsson에게 분석 지원 및 살충제 표준물 공급에 대한 능숙한 지원을 제공한 것에 대해 감사드립니다.

1. 패시브 샘플러 설계 및 제조 <ol><li> 실리콘 고무 시트 <ol><li> (3.2 mm × 10 mm를 스테인리스 절단기를 사용하여 스테인리스 블라인드 리벳을 사용하여 연결 × 600 mm 2.5 mm 2.5 mm X 314mm의 줄무늬로 실리콘 고무 시트를 절단 부 (600 mm × 600 mm, 0.5 mm 두께) ) × 914mm 2.5 mm (면적 = 457cm 2 흡착제 집합체 = 15.6 g, 총 부피 샘플러 스트라이프 크기를 얻기 위해 리벳과 총 = 22.9 cm 3). </li></ol></li><li> 속 슬렛 장치의 추출 실에서 실리콘 고무를 놓습니다. 추출 실에 50 ㎖의 EA를 추가하고 250 ML의 EA와 500ml의 둥근 병 플라스크에 세 끓는 돌을 추가합니다. <ol><li> 병 플라스크 및 냉각기를 추출 챔버를 연결한다. 약 80 ° C에서 96 시간 동안 속 슬렛 추출하여 실리콘 고무를 청소하고 부드러운 질소 가스 하에서 그 후 그들을 건조. </li></ol></li><li> 실리콘 고무 스트를 부착홀더 (도 1)의로드 주위에 실리콘 고무를 배치하여 스트라이프 스테인리스 거미 샘플 홀더 퍼가기. 케이블 타이를 이용하여 홀더에로드에 실리콘 고무 스트라이프의 각 끝을 연결합니다. </li></ol><img alt="그림 1" src="/files/ftp_upload/54053/54053fig1.jpg" /> 실리콘 고무의 그림 1. 도식. 상단과 B) 측면보기에서 스테인리스 거미 샘플 홀더 (A)에 실리콘 고무 스트라이프의 부착)를 도시 실리콘 고무에 대한 패시브 샘플러 개략적 인. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54053/54053fig1large.jpg" target="_blank">의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오 이 그림.</a> <ol start="2"><li> POCIS-A 및 POCIS-B <ol><li> POCIS-A의 경우, 9.0 cm squar에 의해이 9.0 cm 사이 HLB 벌크 흡수제 (표면적 = 1.78 × 106 cm 2)의 220 mg의 배치전자 폴리 에테르 설폰 (PES) 멤브레인 (그림 2). </li><li> POCIS-B의 경우, 흡착제 혼합물을 220 mg의 배치 (즉, 하이드 록 실화 폴리스티렌 - 디 비닐 벤젠 수지 (80 %) 및 스티렌 - 디 비닐 벤젠 공중 합체에 분산 된 탄소 흡착제 (20 %)) (면적 = 2.82 × 106 cm2로) 둘 사이의 PES 멤브레인 (그림 2). </li><li> 흡착제 수동 개의 스테인레스 스틸 링 사이 개의 PES (내부 Ø = 5.4 cm)를 압축하여 스테인리스 샘플 홀더 (도 2)에 고정. </li></ol></li></ol><img alt="그림 2" src="/files/ftp_upload/54053/54053fig2.jpg" /> 패시브 샘플러 디스크 그림 2. 회로도. POCIS A에 대한 패시브 샘플러 설계도, B, SDB-RPS 디스크와 스테인레스 스틸 링, 폴리 에테르 설폰 사용) 패시브 샘플러의 조립을을 보여주는 C (18) 디스크 (PES) membran을 POCISES 및 수신 단계, 및 B) 스테인레스 스틸 샘플 홀더에 조립. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54053/54053fig2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <ol start="3"><li> SDB-RPS 디스크와 C (18) 디스크 <ol><li> SDB-RPS (면적 = 35cm 2, 흡착제의 질량 = 0.34 g, 볼륨 = 3 1.7 cm)와 C (18) 디스크 (표면적 = 35cm 2, 흡착제의 질량 = 0.58 g, 부피 = 1.7 cm 3) 사이에 배치 이 PES 멤브레인 (그림 2). 디스크 수동 개의 스테인레스 스틸 링 사이 개의 PES (내부 Ø = 5.4 cm)를 압축하여 스테인리스 샘플 홀더 (도 2)에 고정. </li></ol></li></ol> 2. 연구소 통풍 관 실험 참고 : 실험실 흡수 실험을 정량적으로 흡수 K의 특성을 실시 하였다통제 된 조건에서 다섯 가지 패시브 샘플러 장치에 대한 124 개별 농약에 대한 inetics. <ol><li> (N = 16) (N = 16), POCIS-B 탱크 1) 실리콘 고무 (N = 16)가 탱크 (2)) POCIS-A 및 조 3 : 직사각형 유리 용기 흡수 연구 (각 ~ 95 L)을 실시 ) SDB-RPS 디스크 (N = 16), C (18) 디스크 (N = 16). 세 개의 탱크에 자연 물을 채 웁니다. </li><li> 일정한 수온 (~ 20 ° C)에서 각면의 벽에 부착 된 두 개의 전기 펌프를 사용하여 난류 물 상태 (~ 10cm의 초 -1)에서 모든 실험을 수행합니다. 광분해 효과를 최소화하기 위해 암에 실험을 수행한다. </li><li> 유리 주사기를 사용하여 124 농약을 포함하는 농약 표준 혼합물로 각 유리 용기 스파이크 (c 400 NG의 L ≈ -1 수조 개별 살충제의 경우). 시간 간격의 5에서 탱크에서 수동으로 11, 20, 26 d의 패시브 샘플러를 꺼내AYS는 농약의 샘플링 속도를 결정합니다. </li><li> 다른 21 바와 같이 물 샘플의 분석 일 0, 5, 11, 20에서 100 ㎖의 물 샘플을 수집하여, 각 탱크 내의 농약의 농도를 모니터링하고, (26)이 수행된다. <ol><li> 품질 관리, 일 0에서 1 시간 동안 실내 공기에 빈 샘플을 노출하고 저장하고 실제 샘플로 취급합니다. 모든 추출물뿐만 아니라 추가 분석 할 때까지 -18 ℃에서 탱크에서 수집 된 100 ml의 물 샘플을 저장합니다. </li></ol></li></ol> 3. 샘플 추출 <ol><li> 실리콘 고무 <ol><li> 추출에 앞서, 고순도 질소 기류 하에서 실리콘 고무 스트라이프 건조. </li><li> 가스 크로마토 그래피 질량 분석 (GC-MS) 분석을 위해, 속 슬레 추출 (22)을 사용하여 고체 - 액체 추출을 수행한다. <ol><li> 속 슬레 추출기에 실리콘 고무를 놓습니다. 250 ml의 PE / ACE를 추가 (50/50, v / v)의 3 BOI둥근 병 플라스크에 넣고 링 돌입니다. </li><li> 100 ㎕로 실리콘 고무 스파이크 것은 유리 주사기를 사용하여 혼합물 (c = 5 ml의 NG-1)이다. 속 슬레 추출기에 50 ml의 PE / ACE를 (50/50, v / v)로 추가합니다. 히터에 전환하고 19 시간 동안 속 슬레 추출을 실행 한 후 히터를 끄고. </li><li> 1 ml의에 부드러운 질소 블로우 다운 다음에 회전 증발에 의해 추출물을 집중한다. 1 ml의에 질소 블로우 다운 동안 세 번 1 ML의 CH / ACE (90/10를, v / v)의 추가 / ACE를 (90/10, v / v)의 CH하는 용매 교환한다. </li></ol></li><li> 액체 크로마토 그래피 탠덤 질량 분석법 (LC-MS / MS) 분석을 위해, 속 슬레 추출 (22)을 사용하여 추출을 수행한다. <ol><li> 속 슬레 추출기에 실리콘 고무를 놓습니다. 속 슬레 추출기에 250 ML의 메탄올과 둥근 병 플라스크에 넣고 3 끓는 돌과 50 ㎖의 메탄올을 추가합니다. 혼합물 (c = 5 ml의 NG-1) 유리 SYR를 사용하는 100 ㎕와 실리콘 고무 스파이크인게. </li><li> 히터에 전환하고 19 시간 동안 속 슬레 추출을 실행 한 후 히터를 끄고. 1 ml의에 부드러운 질소 블로우 다운 다음에 회전 증발에 의해 추출물을 집중한다. 1 ml의에 질소 블로우 다운 중 1 ml의 ACN을 추가하여 ACN에 용매를 교환한다. </li></ol></li></ol></li><li> POCIS-A 및 POCIS-B <ol><li> 주의 POCIS 샘플러를 열고이 폴리에틸렌 (PE) 프릿을 함유하는 예비 세정 빈 프로필렌 고체 상 추출 (SPE) 카트리지 (6 mL)에 깔때기를 사용하여 초순수로 흡착제를 옮긴다. 물을 제거하기 위해 진공 흡착제를 건조. 흡착재의 중량을 제어 할 비어 충전 SPE 카트리지의 중량을 기록한다. 다른 카트리지 GC-MS 및 LC-MS / MS 분석을 위해 사용되는주의하시기 바랍니다. </li><li> 용출에 앞서, 유리 주사기를 사용하여 100 ㎕로 흡착제를 혼합물 (c = 5 ml의 NG -1)는 스파이크. (5)을 사용하여 용출 POCIS-A 및 POCIS-B 흡착제GC-MS 22 ml의 EA. <ol><li> 부드러운 질소 블로우 다운에 의해 1 ml의에 추출물을 집중한다. 1 ml의에 질소 블로우 다운 동안 세 번 1 ML의 CH / ACE (90/10를, v / v)의 추가 / ACE를 (90/10, v / v)의 CH하는 용매 교환한다. </li></ol></li><li> 8 ml의 DCM / 메탄올 다음에 1.5 ml의 메탄올 사용하여 용출 POCIS-A 및 POCIS-B 카트리지 (20 분의 80을, v / v)의 LC-MS / MS 분석 22. 부드러운 질소 블로우 다운에 의해 1 ml의에 추출물을 집중한다. 1 ml의에 질소 블로우 다운 중 1 ml의 ACN을 추가하여 ACN에 용매를 교환한다. </li></ol></li><li> SDB-RPS와 C (18) 디스크 <ol><li> 유리 비커에 SDB-RPS와 C (18) 디스크의 개별 디스크를 전송하고 질소 가스에서 그들을 건조. 3 ㎖의 다음 10 분간 EA 5 ㎖ 먼저, 혼합물 (c = 5 NG ml의 -1) 유리 주사기를 사용하여, 실온에서 유리 비이커들을 두 번 초음파 처리 된 100 ㎕와 디스크 스파이크 및 10 분 동안 EA의. </li><li> 전송 보한 유리관에 제 추출물을 아래 부드러운 질소 블로우에 의해이 용액으로 농축하고 (GC-MS 및 LC-MS / MS 분석을 위해 각각)이 1 ml의 분획물로 분할. </li><li> 부드러운 질소 블로우 다운 0.5 ml의의 추출물을 농축 및 CH / ACE에 용매를 교환 (90/10, v / v)의 GC-MS 분석 22. 부드러운 질소 블로우 다운 0.5 ml의의 추출물을 농축 및 LC-MS / MS 분석 22 ACN에 용매를 교환한다. </li></ol></li></ol> 4. 물 샘플 <ol><li> , 혼합물을 유리 주사기를 사용하여 (c = 5 NG ml의 -1) 인 100 ㎕와 20 ml의 물 샘플 스파이크 3 분 동안 DCM 3 ㎖, 소용돌이를 추가하고, GC-MS 분석 (22) 상 분리기로 가만히 따르다. <ol><li> 두 상을 분리 한 후, 유리 튜브에 DCM 상 삼출액. 3 ml의 DCM을 사용하여 추출을 반복하고, 2 mL의 DCM으로 튜브를 헹군다. 마지막으로, 부드러운 질소 블로우 다운 및 exchan 0.5 ml의 추출물을 집중GE의 CH하는 용매 / ACE (90/10, v / v)로. </li></ol></li><li> LC-MS / MS (21)에 의해 다른 곳에 기재된 방법과 유사한 대량 주사를 이용한 물 샘플을 분석한다. </li></ol> 5. 기기 분석 <ol><li> GC-MS 분석 <ol><li> 전자 이온화 (EI)과 부정적인 화학 이온화 (NCI) 모드로, 각각 22 GC-MS 시스템을 사용하여 CH / ACE 추출물의 기기 분석을 수행합니다. </li><li> EI를 이용하여 GC-MS 법 들어, HP-5MS UI 열에 비분 주입법 1 μL (30m, 0.25 mm의 내경, 0.25 ㎛의 막)의 분취 액을 주입. </li><li> GC의-MS 방법을 사용하여 CI를 들어, HP-5MS UI 열 3 μL (30m, 0.25 mm 내경, 0.25 μm의 필름)의 분취 액을 주입. </li></ol></li><li> HPLC-MS / MS 분석 <ol><li> (-) ESI ()와 긍정적 인 이온 m ACN의 기기 분석을 수행하여 추출물 HPLC-MS / MS는 전기 분무 부정적인 이온화 소스와 인터페이스ODE ((+) ESI) 22. </li><li> ACN은 FA를 사용하여 pH를 5로 조정 한 900 μL의 초순수로 추출물을 (+) ESI 들어, 100 ㎕의 희석. </li><li> (-)의 경우 ESI 상기 ACN 100 ㎕ 초순수 1 % FA 900 ㎕의 용액으로 추출하여 묽은. </li><li> (+) ESI 들어, 0.3 ml의 분 -1의 유속 2- 프로판올 / 메탄올 / 10 mM의 암모늄 포르 메이트 (6/2/92, V / V / V) 및 메탄올로 이루어진 바이너리 구배를 사용한다. </li><li> (-) ESI 들어, 0.3 ml의 분 -1의 유속 ACN / 초순수 0.1 % HAC 및 ACN + 0.1 % HAC 이루어진 바이너리 구배를 사용한다. </li><li> 두 온라인 SPE 칼럼 (20 × 2mm ID 및 20 내지 25 ㎛의 입자 크기 모두), 및 분석 컬럼 (C (18), 100 × 3mm, 3.5 μm의) (21)를 사용하여 500 μL 대량 주사를 사용하여 모든 샘플을 주입한다. </li></ol></li></ol> 수동 샘플링 6. 이론 참고 : 패시브 샘플러 mediu에 화학 물질의 흡수 프로필직선, 곡선 및 평형 (그림 3) : m (PSM)의 세 부분으로 나누어 져 있습니다. <img alt="그림 3" src="/files/ftp_upload/54053/54053fig3.jpg" /> 3. 패시브 샘플러 흡수 곡선을 그림. A) 및 C) 흡수 절대 ng를에서 수동 샘플러 (N의 t) 각각 아세 타미 프리드 및 디 메토 에이트의 축적 된 양 곡선 및 B) 및 D) 겨 L 각각 아세 타미 프리드 및 디 메토 에이트, 물 탱크 농도 - 1. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54053/54053fig3large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <ol><li> (노광 t 일 후 패시브 샘플러 N &#39;t를 표적 화합물의 축적량 나누어 패시브 샘플러 동등 물의 양 (V의 이퀄라이저 L)를 계산 </su() NG의 L-1, w 다 잡아와 시간 통합 활성 샘플링을 사용하여 수상의 농도에 의해 P&gt;, NG). <img alt="식 (1)" src="/files/ftp_upload/54053/54053eq1.jpg" /> (1) </li><li> 전개 시간 대 V의 당량의 기울기를 고려하여, 흡수 프로파일의 선형 흡수 단계에서, 샘플링 레이트 (R S, L 일 -1)를 도출. </li><li> K 개의 PW 식을 사용하여 개별 살충제 (-1 L의 kg)을 계산합니다. 2. <img alt="식 (2)" src="/files/ftp_upload/54053/54053eq2.jpg" /> (2) m P가 샘플러 당 흡착제 집합체이고 (ng를). </li><li> 선형 흡수 단계에서 (TWA, NG의 L-1 C) 식을 이용하여 패시브 샘플러에 의해 도출 된 물에서 분석 물의 TWA 농도를 계산한다. 삼. <img alt="식 (3)" src="/files/ftp_upload/54053/54053eq3.jpg" /> (삼) 여기서 R의 S는 sa입니다mpling 속도 (L 일 -1), t는 배포 시간 (일)입니다. </li><li> 곡선 형 위상 식을 사용 TWA c를 구한다. 4. <img alt="식 (4)" src="/files/ftp_upload/54053/54053eq4.jpg" /> (4) </li><li> 평형 단계에서는 수학 식을 이용 TWA c를 구한다. 5. <img alt="식 (5)" src="/files/ftp_upload/54053/54053eq5.jpg" /> (5) </li></ol> 7. 통계 데이터 분석 <ol><li> 샤피로-Wilk 검사 (23)를 사용하여 데이터의 비 정규 분포를 테스트합니다. 시험 농약의 물리 화학적 특성 (24) (-1에서 1 사이의 스피어의 RHO) 대 K PW 및 R S 비 파라 메트릭 스피어 만의 순위 상관 관계를 사용합니다. </li></ol>

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품질 관리, 표준 절차, 실험실 공백으로 검출 (LOD), 복구 및 반복성의 한계 (23)을 조사 하였다. 몇 살충제 낮은 농도 수준에서 블랭크 샘플에​​서 검출되었다. LOD를는 평균 LOD를 실리콘 고무 POCIS-A 1.7 PG 절대 1.6 열 분사 8.0 PG 절대했다 (3)의 잡음 비율로 신호의 조건에 맞는 검정 곡선의 최저점의 값으로 설정된 페이지 POCIS-B, SDB-RPS 디스크 3.0 페이지 절대 및 C (18) 디스크 절대 1.6 페이지에 대한 절대. 모든 농도는 스파이크에 의해 보정 된 상기 혼합물이다. 천연 살충제의 아군 수동 샘플을 기준으로 평균 방법 복구 (N = 3) 68 %, 110 %, 92 %, 89 % 및 실리콘 고무 70 %, POCIS-A, POCIS-B, SDB-RPS 디스크와 C했다 각각 18 디스크. 개별 살충제 (N = 10)의 19 %, 20 %, 16 %, 33 % 및 실리콘 RUB 36...

살충제는 지속적으로 수생 환경 소개 및 수생 생물 1에 위험을 초래할 수 있습니다. 수성 환경에서 농약의 모니터링은 전형적으로 흐름 또는 일시적인 입력 (예를 들면, 침전, 결합 하수 오버 플로우, 하수 라군 자료) (2)의 변동에 잡아 샘플링 그러나,이 샘플링 기술은 완전히 농도의 시간적 변화를 고려하지 않습니다 사용하여 수행됩니다 3. 따라서, 모니터링 방법은 살충제와 관련된 환경 위험의 더 나은 추정을 개선 할 필요가있다. 수동 샘플링은 최소한의 인프라와 낮은 오염 물질 농도 4,5와 오랜 기간에 걸쳐 지속적으로 모니터링 할 수 있습니다. 패시브 샘플러는 지하수 (6) 모니터링, 신선한 물 7-10, 폐수 (11)와 해수 (12)에 대한 유용한 도구가 될 것으로 나타났다. 모니터링 목적 외에 <sup&gt; 13, 14는 패시브 샘플러는 비 표적 분석 15 일 독성 시험 (16, 17)에 이용되어 있고, 대안으로서 sediment- 18을하는 생체 모니터링. 패시브 샘플러는 물에서 지속적으로 화학 물질을 축적 가중 평균 (TWA)이 14 농도의 시간을 제공합니다. 오염 물질의 흡수는 수동 샘플러 설계 샘플러 물질, 오염물의 물리 화학적 특성 및 환경 조건 (예를 들면, 물에 따라 샘플링 레이트 (R S)와 패시브 샘플러 - 물 분배 계수 (K PW)에 따라 난류, 온도) 13,14,19,20. 자세한 동영상은 교정과 물에 농약에 대한 패시브 샘플러를 적용하는 방법을 보여하는 것을 목표로하고있다. 구체적인 목적은 i)는 수동 SAMPL의 다섯 가지 유형을 사용하여 124 개별 농약에 대한 준비, 추출 및 기기 분석을 수행하기 위해 포함실리콘 고무를 포함, ERS, 극성 유기 화학 통합 샘플러 (POCIS) -A, POCIS-B, SDB-RPS와 C (18) 디스크, ⅱ) 실험실 흡수 연구에서 농약에 대한 R S와 K PW을 평가하고 ⅲ) 관심 방법과 각각의 패시브 샘플러에 대한 TWA 농도를 계산하는 대상 화합물의 적절한 패시브 샘플러를 선택하는 방법을 설명합니다. 참조 표준 및 패시브 샘플러 장치 표적 화합물 124 레거시 및 제초제, 살충제 및 살 진균제 (표 1)을 포함하여 현재 사용되는 살충제를 포함했다. 내부 표준 혼합물 (혼합물 IS) 페 노프 로프 (2,4,5-TP), clothianidin-D 3, ethion 및 terbuthylazine-D (5)를 포함. 기타 사용되는 화학 물질이 메탄올 (메탄올), 아세토 니트릴 (ACN), 아세톤 (ACE), 디클로로 메탄 (DCM), 시클로 헥산 (CH), 에틸 아세테이트 (EA)를 포함 석유 외그녀 (PE), 2- 프로판올, 25 % 암모니아수, 아세트산 (HAC) 및 포름산 (FA). 다섯 가지 수동 샘플링 장치는 실리콘 고무 POCIS-A 및 B-POCIS, SDB-RPS 및 C (18)의 디스크 1,21 포함한 것을 특징으로 하였다. 표 1. 패시브 샘플러 샘플링 속도 (R &#39;S, L 일 -1), 샘플러 - 물 분배 계수 (K&#39;PW, L kg -1)과 방정식 (식.) 개인에 대한 현장 시료 농도의 계산에 사용 살충제가. (엘스 비어의 허가, 물, 1-11, 저작권 (2015)에서 농약의 모니터링을위한 크로마토 그래피 (A)의 저널, 1405, 루츠 렌스, Atlasi Daneshvar, 안나 E. 라우, 제니 Kreuger, 오 수동 샘플링 장치의 특성에서 재판 .) (22) <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54053/Table_1.xlsx" target="_blank">이 파일을 다운로드하려면 여기를 클릭하십시오.</a>

<table><tbody><tr><td>메탄올</td><td>머크 밀리포어</td><td>1.06035.2500</td><td></td></tr><tr><td>아세토니트릴</td><td>머크 밀리포어</td><td>1.00029.2500&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>아세톤</td><td>Merck Millipore</td><td>1.00012.2500</td><td></td></tr><tr><td>2-프로판올</td><td>Merck Millipore</td><td>1.00272.2500</td><td></td></tr><tr><td>디클로로메탄</td><td>Merck Millipore</td><td>1.06054.2500</td><td></td></tr><tr><td>Ammoniak</td><td>Merck Millipore</td><td>1.05428.1000</td><td>순도 25%</td></tr><tr><td>포름산</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>94318-50ML-F</td><td>순도 ~98%</td></tr><tr><td>Ethyl 아세테이트&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>31063-2.5L</td><td>농약 잔류물 분석용</td></tr><tr><td>석유 에테르&nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>34491-4X2.5L</td><td>농약 잔류물 분석을 위한</td></tr><tr><td>아세트산&nbsp;</td><td>시그마-알드리치</td><td>320099-500ML</td><td>순도 &ge; 99.7%</td></tr><tr><td>사이클로헥산&nbsp;</td><td>잔류 물 분석을위한</td> <td>Fisher Chemicals</td><td>C / 8933 / 17</td></tr><tr><td>PE 프릿이있는 빈 폴리 프로필렌 SPE 튜브, 20 &mu; M 다공성, 볼륨 6&nbsp; ml</td><td>Supelco</td><td>57026</td><td></td></tr><tr><td>Empore SPE 디스크, C18, 직경 47&nbsp; mm</td><td>Supelco</td><td>66883-U</td><td>패시브 샘플러</td></tr><tr><td>Empore SPE 디스크, SDB-RPS (역상 설포네이트), 직경 47&nbsp; mm</td><td>Supelco</td><td>66886-U&nbsp;</td><td>패시브 샘플러</td></tr><tr><td>포시스-A&nbsp;</td><td>EST</td><td>POCIS-HLB</td><td>패시브 샘플러</td></tr><tr><td>POCIS-B</td><td>EST</td><td>POCIS-살충제&nbsp;</td><td>패시브 샘플러</td></tr><tr><td>폴리에테르설폰(PES) 멤브레인</td><td>EST</td><td>PES</td><td></td></tr><tr><td>실리콘 고무 시트</td><td>Altec</td><td>03-65-4516</td><td>패시브 샘플러</td></tr><tr><td>애질런트 5975C</td><td>애질런트 기술</td><td>5975C</td><td>GC-MS</td></tr><tr><td>HP-5MS UI</td><td>J& W Scientific</td><td>HP-5MS</td><td>분석 컬럼 GC-MS</td></tr><tr><td>Agilent 6460</td><td>Agilent Technologies</td><td>6460</td><td>HPLC-MS/MS</td></tr><tr><td>Strata C18&ndash; E, 20 x 2 mm id 및 20&ndash; 25 &뮤; m 입자 크기</td><td>Phenomenex</td><td>Strata C18&ndash; </td><td>LC-MS/</td></tr><tr><td>MS 지층 X, 20 x 2 mm ID 및 20&ndash를 위한 E 온라인 SPE 란; 25 &뮤; m 입자 크기</td><td>Phenomenex</td><td>Strata X</td><td>온라인 SPE 칼럼 LC-MS/MS</td></tr><tr><td>Zorbax Eclipse Plus C18</td><td>Agilent Technologies</td><td>Zorbax Eclipse Plus C18</td><td>분석 칼럼 LC-MS/</td></tr><tr><td>MS 이솔루트 위상 분리기, 25 ml</td><td>Biotage</td><td>120-1907-E</td><td></td></tr><tr><td>스테인레스 스틸 블라인드 리벳, 3.2x10&nbsp; mm</td><td>Ejot & Avdel</td><td>951222</td><td></td></tr></tbody></table>

물에 농약의 모니터링을위한 특성화 및 패시브 샘플러의 응용 프로그램

Characterization and Application of Passive Samplers for Monitoring of Pesticides in Water

다섯 가지 물 패시브 샘플러 (124) 기존의 측정 및 현재 사용되는 농약에 대한 실험실 조건에서 보정 하였다. 이 연구는 패시브 샘플러 준비, 교정, 추출 방법 및 기기 분석을위한 프로토콜을 제공합니다. 샘플링 레이트 (R 용 S) 및 수동 샘플러 - 물 분배 계수 (K PW)는 실리콘 고무, 극성 유기 화학 통합 샘플러 POCIS-A, POCIS-B, SDB-RPS 및 C (18)의 디스크에 대해 계산 하였다. 선택된 화합물의 흡수가 자신의 물리 화학적 특성에 의존, 즉, 실리콘 고무 POCIS-A 반면, POCIS-B 및 SDB-을, (옥탄 올 - 물 분배 계수 (K OW)&gt; 5.3 로그) 소수성 화합물에 대한 더 나은 이해를 보여 주었다 RPS 디스크는 친수성 화합물 (K OW &lt;0.70를 기록)에 더 적합했다.

다섯 가지 패시브 샘플러 기술은 124 유산의 흡수와 실리콘 고무 (그림 1) POCIS A, POCIS B, SDB-RPS와 C (18) 디스크 (그림 2)을 포함하여 현재 사용되는 농약에 대해 비교 하였다. 추출 방법 및 기기 분석의 성능을 최적화 하였다. 실험실 흡수 실험의 결과는 PW 값 개별 살충제 (도 3)에 대한 흡수 프로파일에 기초하여 (표 1) R &#39;K S 및 기록&#39;을 계산하는 데 사용될 수있다. 결과는 실리콘 고무 &#39;(OW &lt;0.70가 더 POCIS A, POCIS B에 의해 채택 된 극성 화합물 K 로그), 반면 <...

5개의 서로 다른 수동 샘플링 장치의 특성화 및 적용에 대한 프로토콜이 제시됩니다.

Five different water passive samplers were calibrated under laboratory conditions for measurement of 124 legacy and current used pesticides. This study ...

이 절차의 전반적인 목적은 다섯 가지 서로 다른 수동 샘플링 장치를 이용한 살충제의 준비, 추출 및 분석 방법을 시연하고, 현장 적용을 위해 실험실에서 이를 어떻게 보정하는지 보여주는 것입니다. 수동 샘플링은 낮은 농도 수준에서 살충제를 지속적으로 측정하여, 예를 들어 환경 위해성 평가 등을 개선하기 위한 빠른 질문에 답할 수 있는 유망한 도구입니다. 수동 샘플링의 주요 장점은 수성 환경에서 광범위한 살충제를 측정할 수 있는 간단한 시간 통합 방법이라는 점입니다.이 방법은 수중 살충제 모니터링을 위한 가치 있는 도구입니다. 또한 비표적 분석, 독성 시험, 그리고 퇴적물 및 생물 모니터링의 대안으로도 사용할 수 있습니다. 이 절차를 따르면 개별 살충제의 흡수 프로파일을 기반으로 샘플링 속도와 수동 샘플러의 수분 분배 계수를 계산할 수 있습니다.스테인리스 스틸 커터를 사용하여 실리콘 고무 시트를 2.5 millimeters x 600 millimeters 및 2.5 millimeters x 214 millimeters 크기의 띠 모양으로 자릅니다. 리벳 건과 스테인리스 스틸 블라인드 리벳을 사용하여 이를 연결하여 총 2.5 millimeters x 914 millimeters 크기의 샘플러 띠를 만듭니다. 텍스트 프로토콜에 기술된 소켓 추출 방식으로 실리콘 고무를 세척한 후, 실리콘 고무 띠를 홀더의 막대 주위로 감아 스테인리스 스틸 스파이더 샘플러 홀더에 부착합니다.실리콘 고무 스트립의 양 끝을 홀더의 막대에 있는 실리콘 고무 스트립 끝의 루프에 고정합니다. POCIS A의 경우, 220 mg의 HLB 벌크 흡착제를 두 개의 9.0 cm x 9.0 cm 정사각형 PES 멤브레인 사이에 넣습니다. POCIS B의 경우, 220 mg의 흡착제 혼합물을 두 개의 PES 멤브레인 사이에 넣습니다.흡착제와 두 개의 PES 막을 두 개의 스테인리스 스틸 링 사이에 수동으로 압축하고, 스테인리스 스틸 시료 홀더에 고정합니다. 다음으로, SDBRPC 및 C18 디스크를 두 개의 PES 막 사이에 배치합니다. 마찬가지로 디스크와 두 개의 PES 막을 두 개의 스테인리스 스틸 링 사이에 수동으로 압축하여 스테인리스 스틸 시료 홀더에 고정합니다.세 개의 수조에 자연수를 채웁니다. 수조 양측 벽면에 부착된 두 개의 전기 펌프를 사용하여 일정한 수온과 난류 조건에서 모든 실험을 수행합니다. 또한, 광분해 효과를 최소화하기 위해 암실에서 실험을 진행합니다.다음으로 유리 시린지를 사용하여 124종의 살충제가 포함된 살충제 표준 혼합물을 각 유리 용기에 첨가합니다. 흡수 연구는 직사각형의 95 liter 유리 용기에서 수행합니다. 1번 수조는 실리콘 고무용, 2번 수조는 POCIS A 및 POCIS B용, 3번 수조는 SDB-RPS 디스크 및 C18 디스크용으로 지정합니다.살충제의 샘플링 속도를 결정하기 위해 5, 11, 20, 26일 간격으로 수조에서 수동으로 수동형 샘플러를 꺼냅니다. 또한, 0, 5, 11, 20, 26일에 100 milliliter의 수중 샘플을 수집하여 각 수조 내 살충제 농도를 모니터링합니다. 추출 전, 고순도 질소 가스 스트림 하에서 실리콘 고무 스트립을 건조시킵니다.가스 크로마토그래피 질량 분석(GC-MS)을 위해 소클렛 추출법을 이용하여 고체-액체 추출을 수행합니다. 실리콘 고무를 소클렛 추출기에 넣은 후, 둥근 바닥 플라스크에 petroleum ether와 acetone 250 mL 및 끓임쪽 3개를 넣습니다. 피펫을 사용하여 실리콘 고무에 내부 표준물질 혼합액 100 µL를 첨가합니다.그런 다음 소슬렛 추출기에 석유 에테르-아세톤 혼합액 50 milliliters를 넣습니다. 가열기를 켜고 19시간 동안 소슬렛 추출을 수행한 후 가열기를 끕니다. 회전 증발기로 추출물을 농축한 다음, 질소 기류로 조심스럽게 날려 1 milliliter가 되도록 농축합니다.질소 건조를 통해 1 mL까지 농축하는 동안 cyclohexane과 acetone 혼합액을 3회 1 mL씩 첨가하여 용매를 90:10(cyclohexane:acetone)으로 교체합니다. 액체 크로마토그래피-탠덤 질량 분석법(LC-MS/MS) 분석을 위해 실리콘 고무를 300 mL의 methanol로 추출합니다. 질소 건조를 통해 1 mL까지 농축하는 동안 acetonitrile 1 mL를 첨가하여 용매를 acetonitrile로 교체합니다.POCIS 샘플러를 조심스럽게 열고, 깔때기를 사용하여 초순수로 흡착제를 두 개의 폴리에틸렌 프렛(fret)이 포함된, 미리 세척된 빈 폴리프로필렌 고체상 추출 카트리지로 옮깁니다. 진공 건조하여 흡착제에서 물을 제거합니다. 용리 전, 피펫을 사용하여 100 µL의 내부 표준 물질 혼합액을 흡착제에 첨가합니다.LCMSMS 분석을 위해 POCIS A 및 POCIS B 카트리지를 1.5 mL의 메탄올로 용출시킨 후, 이어서 8 mL의 디클로로메탄과 메탄올(80:20) 혼합액으로 용출합니다. 질소 농축을 통해 추출물을 1 mL까지 조심스럽게 농축하며, 농축 과정 중 1 mL의 아세토니트릴을 첨가하여 용매를 아세토니트릴로 교체합니다. 가스크로마토그래피-질량분석법(GC-MS) 분석의 경우, POCIS A 및 B를 5 mL의 에틸아세테이트로 용출시키며, 질소 농축을 통해 1 mL까지 농축하는 동안 시클로헥산과 아세톤(90:10) 혼합액 1 mL를 3회 첨가하여 용매를 교체합니다.SDB-RPS 및 C18 디스크를 각각 유리 비커로 옮기고 질소 가스 하에서 건조합니다. 피펫을 사용하여 내부 표준물질 혼합물 100 µL를 디스크에 첨가합니다. 유리 비커에 담긴 디스크를 상온에서 두 번 초음파 처리합니다.먼저 5 mL의 ethyl acetate로 10분 동안 추출한 후, 다시 3 mL의 ethyl acetate로 10분 동안 추출합니다. 두 추출액을 하나의 유리 튜브에 옮긴 다음, 부드럽게 질소 농축(nitrogen blowdown)하여 2 mL로 농축합니다. 샘플을 1 mL 분량의 두 분획으로 나누어 GCMS 및 LCMSMS 분석에 사용합니다.한 분획의 경우, 부드러운 질소 농축(nitrogen blowdown)을 통해 추출물을 0.5 milliliters로 농축한 다음, GCMS 분석을 위해 용매를 cyclohexane 및 acetone으로 교환합니다. LCMSMS 분석을 위해서는 부드러운 질소 농축으로 추출물을 0.5 milliliters로 농축하고 용매를 acetonitrile로 교환합니다. 여기에는 실리콘 고무 내 acetamiprid 흡수량의 예시 결과가 nanograms 단위로 표시되어 있으며, 0일차부터 20일차까지는 선형 흡수를 보이다가 20일차부터 26일차까지는 곡선형 흡수를 나타냅니다.이 도표는 실리콘 고무의 디메토에이트 흡수량을 나노그램 단위로 나타낸 예시 결과입니다. 0일부터 10일까지는 선형적인 흡수가 나타나며, 10일 이후에는 평형 상태에 도달함을 보여줍니다. 테스트한 5종의 수동 시료 채취기는 광범위한 옥탄올-물 분배 계수를 가진 살충제들을 축적할 수 있었으며, 이는 실리콘 고무가 소수성 화합물에 더 적합한 반면, 더 극성인 화합물은 POCIS A, POCIS B 및 SDB-RPS 디스크에 의해 더 잘 흡수되었음을 보여줍니다.이 영상을 시청한 후에는 다섯 가지 서로 다른 수동 샘플링 장치를 사용하여 살충제를 준비, 추출 및 분석하는 방법과 실험실에서 이를 보정하는 방법에 대해 충분히 이해하게 될 것입니다. 이 절차를 수행할 때, 본 연구는 정적 조건 하에서 수행되었으며 향후 흡수 연구에서는 통과 노출 또는 보정 시 이를 고려해야 한다는 점을 기억하는 것이 중요합니다. 전개 전 수동 샘플러에 첨가하는 성능 화합물을 사용하면 n-zero 샘플링 속도를 계산할 수 있으며, 시간 가중 평균 농도를 더 정확하게 추정할 수 있습니다.유기 용매, 산 및 염기를 다루는 작업은 매우 위험할 수 있으므로, 본 절차를 수행하는 동안 실험복, 장갑, 보호 안경과 같은 예방 조치를 반드시 취하시기 바랍니다.

characterization-application-passive-samplers-for-monitoring

Research

연구

JoVE Journal

Environment

환경

필드 lysimetry 및 porewater 샘플링 연구원은 토양과 설립 식물에 적용되는 화학 물질의 운명을 평가할 수 있습니다. 이 프로토콜의 목적은 필요한 장비를 설치하고 통합 필드 lysimetry 및 porewater 샘플링 실험에서 화학적 분석을위한 샘플을 수집하는 방법을 설명하는 것입니다.

통합 필드 Lysimetry 및 Porewater 샘플링 토양에서 화학 이동성의 평가 및 설립 식물

암모니아 배출은 부영양화, 토양의 산성화 및 미세 입자 형성하여 환경에 큰 위협 및 농업 소스에서 주로 줄기. 이 방법은 배출 및 작물 개발 및 배출량 사이의 관계의 통계 분석을 가능하게 복제 된 현장 시험에서 암모니아 손실 측정을 할 수 있습니다.

보정 수동 샘플링 - NH의 다중 플롯 필드 측정<sub&gt; 3</sub동적 튜브 방법 및 패시브 샘플러의 조합으로&gt; 배출

수중 환경에서 미량 금속 연구를 위해 물 샘플을 적절하게 수집하고 처리하기 위해서는 "깨끗한 기술"을 사용하는 특별한 주의가 필요합니다. 상세한 미량 금속 연구를 위해 신뢰할 수 있는 환경 모니터링 데이터와 높은 감도의 결과를 얻기 위한 샘플링, 처리 및 분석 절차를 위한 프로토콜이 제시됩니다.

클린 샘플링 및 추적 금속 연구 강 하구 바다의 분석

이 기사는 수생 독성과 관련된 살충제 및 기타 오염 물질을 제거하기 위해 도시의 우수 및 농업 관개 유거수를 처리하는 처리 시스템의 설계 속성 및 효율성을 요약합니다.

농업과 도시 유출수의 지표수 독성과 관련된 오염 물질 제거를위한 식물 처리 시스템

기술 및 최종 사용자 기대에 상승의 발전 필요 및 오염 부하 추정에 대 한 더 높은 시간 해상도 데이터의 사용 증가 했다. 이 프로토콜 연속 제자리에 수 질 모니터링 데이터를 얻기 위해 더 높은 시간 해상도 정보 물에 대 한 리소스 관리 결정 하는 방법을 설명 합니다.

연속 Instream 영양분과 농업 Watersheds에 앙금의 모니터링

미 립 자 형태로 존재 영양소 농업 배수 물에서 전체 부하에 크게 기여할 수 있다. 이 연구에서는 배수 이벤트의 전체 기간 동안 흐름 중 물과 농장 운하 배수에서 일시 중단 된 입자를 캡처 하는 새로운 방법을 설명 합니다.

배수 이벤트 기간 동안 흐름 중 물과 농업 운하에서 일시 중단 된 입자를 캡처

생태계 서비스 및 vernal 연못과 이러한 서비스를 제공 하는 그들의 능력에 anthropogenic 활동에의 영향에 의해 제공 하는 프로세스를 이해 집중 문학적 모니터링 필요 합니다. 현장 모니터링 장비를 사용 하 여이 샘플링 프로토콜 anthropogenic 활동 물 수준 및 품질에 미치는 영향을 이해 하기 개발 되었다.

지속적인 문학적 품질 모니터링 Vernal 연못의 물

미세 투석 프로파일러는 최소한의 방해로 현장에서 산화-무산소 토양-물 경계면에 용해된 공극수 용질을 샘플링하는 것으로 설명됩니다. 이 장치는 토양-물 경계면 및 그 너머의 교란으로 인해 유발된 농도-깊이 프로파일의 급격한 변화를 포착하도록 설계되었습니다.

Microdialysis Profilers를 사용한 Oxic-Anoxic 토양-물 계면에서의 용존 용질 샘플링

이 프로토콜은 물과 지질이 풍부한 어류 조직에서 지오스민 및 2-메틸이소보르네올을 추출하기 위한 완전 자동화된 워크플로우를 제공합니다. 이 방법을 사용하면 이러한 분자가 냄새 임계값에 도달하기 전에 조기에 감지할 수 있습니다. 양식 환경의 대표적인 데이터가 제공됩니다.

고용량 흡착 추출 프로브 및 GC-MS를 사용한 물과 물고기에서 Geosmin 및 2-Methylisoborneol의 추출 및 검출

여기에서는 이를 위해 개발된 특허 받은 샘플링 시스템을 사용하여 미세 플라스틱 분석을 위해 시추공에서 지하수를 샘플링하는 방법에 대해 자세히 설명합니다. 이 프로토콜은 시추공에서 미세 플라스틱을 샘플링하는 방법과 미세 플라스틱의 분리 및 화학적 식별에 대해 자세히 설명합니다.

지하수에서 미세플라스틱의 샘플링 및 식별

많은 중요한 반응성 광물은 현장 지하수 정화 과정에서 형성됩니다; 그러나 기존의 시추 코어 기반 방법은 이러한 광물 수집에 종종 어려움을 제기합니다. 이 글에서는 혁신적인 수동 샘플링 장치인 Min-Trap을 활용하여 기존 모니터링 정에서 반응성 광물을 효과적으로 수집하고 측정하는 기법을 소개합니다.

광물 샘플러의 배치 및 회수

배우세요 수중 환경에서 농약을 측정하기 위한 5가지 패시브 샘플링 장치의 특성화 및 적용 방법을. 이 프로토콜은 환경 모니터링 및 위험 평가를 위한 시간 통합 샘플링 기술을 보여줍니다.

물에 농약의 모니터링을위한 특성화 및 패시브 샘플러의 응용 프로그램

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