클린 샘플링 및 추적 금속 연구 강 하구 바다의 분석

이 깨끗한 샘플링 및 분석 프로토콜의 전반적인 목표는 특히 낮은 검출 한계가 필요한 경우 미량 금속 연구를 위한 신뢰할 수 있는 데이터를 얻기 위한 적절한 기술을 제공하는 것입니다. 이 방법은 동적 수문학적 및 지구화학적 조건의 수생 환경에서 환경 화학 분야의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 장점은 제안된 지침에 따라 신뢰할 수 있는 데이터를 얻을 수 있고 가변 주요 환경 매개변수와 관련될 수 있다는 것입니다.

따라서 이 방법은 강과 강어귀에서 정보를 얻을 수 있는 기술을 제공할 수 있습니다. 또한 호수, 해안 지역 및 해양 환경과 같은 다른 시스템에도 적용할 수 있습니다. 일반적으로 이 방법을 처음 접하는 개인은 오염 제어에 대한 지식이 부족하고 미량 금속 분석 중에 오염을 제거하기 위한 적절한 방법을 인식할 수 없기 때문에 어려움을 겪을 것입니다.

이 절차를 시연하는 것은 우리 연구실의 학생들인 Chih-Ping Lee와 Pei-Yu Lin입니다. 샘플러를 조립하려면 4미터 길이의 플루오르화 에틸렌 프로필렌 튜브를 1.5미터 내화학성 실리콘 펌핑 튜브에 연결합니다. 폴리프로필렌 Y 커넥터를 펌핑 튜브에 삽입합니다.

50cm 펌핑 튜브를 한 배출구에 연결하고 0.45마이크로미터 캡슐 필터를 다른 배출구에 연결합니다. 텍스트 프로토콜에 설명된 대로 세척한 후 클린룸에서 튜브를 조립하고 어셈블리를 두 겹의 폴리에틸렌 백에 보관합니다. 샘플 용기의 경우 미량 금속 측정 용기에 폴리에틸렌 및 FEP 병을 사용하십시오.

먼저 1% 세제 용액에 24시간 동안 병을 담가 병을 청소하십시오. 이온수로 병을 헹군 후 50% 질산 용액에 48시간 동안 담가둡니다. 병을 두 번째로 헹군 다음 병을 10% 염산 또는 HCl 용액에 24시간 동안 담그십시오.

최종 HCl 담근 후 DIW로 약칭되는 이온수로 병을 철저히 헹굽니다. 클린룸 또는 클래스 100 클린 벤치에서 캡을 밀봉한 상태로 병을 말리십시오. 세척한 병을 폴리에틸렌 지퍼가 달린 백에 밀봉하고 운송을 위해 폴리에틸렌 백에 이중 백으로 밀봉합니다.

강둑이나 보트에서 한 사람이 샘플러가 든 가방을 열고 4미터 FEP 튜브를 청소한 폴리프로필렌 기둥에 부착하도록 합니다. 펌프를 켜기 전에 기둥을 둑에서 가능한 한 멀리 확장하고 FEP 튜브의 입구를 흐르는 강물 표면에서 약 30cm 아래에 두십시오. 두 번째 사람이 펌핑 튜브를 연동 펌프의 펌프 헤드에 부착하도록 합니다.

펌프를 시작하고 하류 쪽에서 총 샘플러 부피의 최소 3배까지 물을 배출합니다. 세 번째 사람이 내부 백과 샘플 캡을 열고 샘플을 병 안으로 배출하는 샘플링 튜브를 잡도록 합니다. 먼저, 여과되지 않은 샘플을 필터 없이 배출구를 통해 125ml 플라스틱 병에 넣어 현장에서 전도도, 온도 및 pH를 측정합니다.

그런 다음 플라스틱 클램프로 배출구를 닫아 물이 캡슐 필터를 통과하도록 하여 여과된 물 샘플을 수집합니다. DOC 및 EDTA 측정을 위해 40ml 호박색 유리병에 담긴 여과된 시료를 수집합니다. 각 유형의 샘플에 대해 추가 샘플을 수집하고 선택한 위치에서 블랭크를 필드 블랭크하여 품질 관리 부분 표본으로 사용합니다.

40ml 유리병을 얼음 위에 올려 얼음 상자에 보관하고, 폴리에틸렌 병을 얼음 상자에 넣습니다. 마지막으로, 플라스틱 여과 깔때기와 용기를 사용하여 진공 여과를 통해 0.4마이크로미터 폴리카보네이트 멤브레인 필터에 부유 입자상 물질(SPM)을 수집합니다. 용존 미량 금속 측정을 위해 2ml의 농축된 아끓인 질산을 1리터 샘플에 첨가합니다.

UV는 FEP 병의 산성화된 샘플을 24시간 동안 조사합니다. 다음으로, 작은 플라스틱 컵에 양이온 교환 수지 2g의 무게를 달고 컵에 소량의 일반 질산 용액 2개를 추가합니다. 수지를 10ml 용량의 크로마토그래피 컬럼에 붓습니다.

2 개의 일반 질산을 5 밀리리터로 두 번 세척하여 수지를 청소하십시오. 그런 다음 HPW로 약칭되는 고순도 물로 세 번 헹굽니다. 마지막으로, 10ml의 1몰 수산화암모늄을 컬럼에 첨가하여 수지를 암모늄 형태로 변환합니다.

산성화된 UV가 조사된 샘플의 pH를 5.5 플러스 또는 마이너스 0.3으로 조정하십시오.ample에 30ml의 몰 아세트산 암모늄 완충 용액과 약간의 수산화암모늄을 첨가합니다. 그런 다음 양이온 교환 수지로 포장된 컬럼 위 약 30cm의 랙에 샘플 병을 놓습니다. 시료 병과 사전 농축 컬럼을 60cm FEP 튜브, 크로마토그래피 캡 및 커넥터로 연결합니다.

컬럼 위에 연결된 양방향 스톱콕을 사용하여 분당 3-5밀리리터의 유속을 제어합니다. 샘플이 사전 농축 컬럼을 통과하도록 합니다. 샘플이 컬럼을 통과한 후 컬럼에서 튜브와 캡을 분리합니다.

다른 미량 금속에서 주요 양이온을 분리하려면 컬럼을 5ml의 HPW로 두 번 처리하십시오. 그런 다음 pH 5.5의 1몰 아세트산 암모늄 5ml를 4회 첨가합니다. 마지막으로, 추가로 5ml의 HPW를 두 번 투여합니다.

컬럼 바로 아래에 30ml의 산으로 세척된 PE 병을 놓고 2개의 일반 질산의 1ml 분취액 7개로 컬럼을 PE 병에 세척합니다. 부유 입자상 물질을 소화하려면 SPM 샘플로 폴리카보네이트 필터를 동결 건조하고 건조 후 무게를 잰다. 다음으로, 필터가 있는 SPM 샘플을 사전 계량된 PFA 용기에 넣고 3ml의 농축 질산을 용기에 추가합니다.

2.5킬로그램미터의 일정한 토크로 용기를 조입니다. 일반 오븐에서 섭씨 130도에서 12시간 동안 샘플을 분해합니다. 냉각 후 용기를 열고 불화수소 2ml를 넣으십시오.

그런 다음 용기를 조이고 이전과 같이 일반 오븐에서 소화하십시오. 냉각 후 용기를 열고 16 밀리리터의 4.5 % 붕산 용액을 첨가하십시오. 다시 한 번, 용기를 조이고 같은 방법으로 일반 오븐에서 소화하십시오.

각 용기의 무게를 측정하고 각 분해 용액의 비중을 측정하여 최종 분해 부피를 산출합니다. 낮은 오염 샘플링, 시료 처리 및 분석을 위해 제시된 기술을 사용하여 검출 한계가 낮고 참조된 표준 물질에 대한 회수율이 우수하며 필드 블랭크 농도가 낮았습니다. 이것은 이 방법의 효과를 나타냅니다.

두 가지 독립적인 방법을 사용하여 측정된 미량 금속 농도와 동일한 샘플의 별도 부분 표본 간에 매우 양호한 일치가 발견되었습니다. 한 샘플은 유도 결합 플라즈마 원자 방출 분광법으로 직접 분석하고, 다른 샘플은 유도 결합 플라즈마 질량 분석법으로 결정한 후 이온 교환 기술로 사전 농축했습니다. 농도 범위가 넓다는 것은 이러한 기술이 미량 금속 연구와 미량 금속 농도가 현저한 차이를 보이는 뚜렷하게 다른 환경에 적합하다는 것을 의미합니다.

자연수에서 신뢰할 수 있는 미량 금속 데이터를 얻으려면 오염을 줄이기 위해 샘플 수집, 처리, 전처리 및 분석 과정에서 세심한 주의가 필요합니다. 샘플링 장비, 샘플 용기 및 샘플 처리 및 분석에 사용되는 재료를 준비하는 절차는 모두 수중 환경에서 미량 금속에 대한 높은 품질의 데이터를 얻기 위한 중요한 단계입니다. 여기에 설명된 기술과 방법은 다양한 유형의 수생 시스템에 쉽게 적용할 수 있습니다.

강과 강어귀 물 외에도 바다, 호수 및 지하수와 같은 물. 이 비디오를 시청한 후에는 환경 모니터링 및 지구화학적 조사에 적용할 수 있는 미량 금속 연구를 적절하게 계획하고 수행하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다.