Name: 보존 과학의 X 선 분말 회절 : 문화 예술에 부식 제품의 일상적인 결정 구조 결정을 향해 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-06-08T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 16 s
Description: 학습하세요 보존 과학에서 고해상도 X선 분말 회절법을 활용하여 문화유산 예술품의 부식 생성물 결정 구조를 분석하는 방법입니다. 이 기술은 미량 샘플로 생산 및 부식 과정을 정량적으로 이해하는 데 활용됩니다.

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저자는 기꺼이 XRPD 측정을 수행하기위한 양 크리스틴 스테파니을 인정합니다. 마리아 SCHUCH과 레베카 Kuiter (예술과 디자인 슈투트가르트 주립 아카데미) 타일 (그림은. 7)의 사진을 인정한다.

1. 샘플 준비 <ol><li> 재료의 컬렉션 <ol><li> 조심스럽게 Rosgartenmuseum 콘 스탄 츠 (RMK-1964.79) (의 수집에 속하는, 역사적인 걸쇠에 불투명 한 파란색 - 녹색 카보 숑의 설정에서 메스와 핀셋을 사용하여 디지털 현미경 샘플 1의 소량 (이하 1 mg)을 선택 그림 6). </li><li> 조심스럽게 41 X 29 X 3.5 cm의 크기 및 Landesmuseum 뷔 르템 베르크의 컬렉션의 일부 (와, 남부 독일에서 제조 근세에서 데이트, 유리 세라믹의 표면에서 메스로 샘플이 몇 mg의 스크래치 아니. E 3004) (그림 7). 참고 : 타일 나무 찬장 2004 년까지 1980 년대에서 보관 하였다. 뒷면은 크게 위상 순수 제품 (도 7b)로 발생 thecotrichite 풍화 작용을 겪고있다. </li></ol></li><li> 샘플 홀더의 준비 <ol><li> 모두 s의 갈기작은 마노의 박격포 유봉 조심스럽게 amples. </li><li> 두 얇은 X 선 투명 폴리이 미드 필름 사이의 약간의 응집 입자 (&lt;1 mg)을 구성 샘플 1 분배와 8mm 직경의 중심 개구와 함께 송신 샘플 홀더 상으로 마운트. 회절의 θ-원에 전송 샘플 홀더를 고정합니다. </li><li> 0.5 mm 직경의 보로 실리케이트 유리 모세관 샘플이 (약. 5 mg)을 채운다. <ol><li> 이를 위해, 주걱을 사용하여 모세관의 깔대기에 분체 소량 놓는다. 그런 다음 전기 진동기의 도움으로 모세관의 끝 부분에 파우더를 아래로 이동합니다. 두꺼운 벽으로 둘러싸인 유리 튜브에 모세관을 배치하여 분말을 압축하고 책상에 수동을 누릅니다. </li><li> 약 3 cm의 충진 높이에 도달 할 때까지 계속한다. 얇은 강옥 블레이드를 사용하여 약 4cm의 높이에 조심스럽게 유리 모세관을 잘라 라이터를 사용하여 열린 끝을 밀봉. </li><li> 소량 놓고황동 핀의 구멍에 밀랍과는 납땜을 사용하여 용융. 그런 다음 녹은 왁스 모세관을 넣고 응고 될 때까지 똑바로 유지. 고니 오 미터 헤드의 황동 핀을 탑재하고 회절의 θ-원에 고니 오 미터 헤드를 고정합니다. </li><li> 마지막으로, 십자선 중첩 디지털 카메라 돌기에 의해 지원 렌치 수동으로 반복적으로 고니 오 미터 헤드의 자유의 사도 (XY 번역 단계를 사용하여 굽힘 슬라이드와 두 개의 번역을 사용하여 두 개의 회전)을 정렬하여 장착 모세관의 중심. </li></ol></li></ol></li></ol> 2. 데이터 수집 <ol><li> (1 -radiation를 α Cu- K 용 차 빔 요한 형 창 (111) 단색화)와 고해상도 분말 회절 장치를 사용하여 실온에서 시료 1 (도 8) 및 (2) (도 9)의 실험실 XRPD 패턴의 어느 선형 위치 감지시 장착되어 있습니다약 12 ° 2θ의 개방과 licon 스트립 검출기. <ol><li> 송신 모드에서 0.015 ° 2θ의 스텝 폭이 5-85 ° 2θ의 범위에서 20 시간 동안 샘플 하나를 측정한다 (스캔 모드 : 트랜스미션 스캔 타입 : 2ThetaOmega; 오메가 모드 : 움직이는; PSD 모드 : 움직이는). 더 나은 입자 통계를 달성하기 위해에 회전을 켭니다. </li><li> 드 바이-Scherrer의 모드에서 0.015 °의 단계 크기 2θ의 범위 5-60 °를 덮고 6 시간 동안 녹음 샘플 2 (스캔 모드 : 드 바이 Scherrer의, 스캔 유형 : 2Theta, 오메가 모드 : 고정, PSD 모드 : 움직이는). 더 나은 입자 통계를 달성하기 위해에 회전을 켭니다. </li></ol></li></ol> 3. 결정 구조 결정 및 정제 주의 : 샘플 1 및 2의 결정 구조의 측정 및 개선은 복잡한 컴퓨터 프로그램 (11)을 사용한다. 이것은 어느 그래픽 사용자 인터페이스 또는 텍스트 기반 입력 파일에 의해 실행될에스. 복잡한 스크립트 언어의 후자의 메이크업 사용. 샘플 1을 사용하여 구조 분석의 다른 단계의 샘플 입력 파일은 테이블 S1, S2, S4-S8에 나열되어 있습니다. 일반적인 절차는 샘플 2와 동일하다. <ol><li> 피크 검색 <ol><li> 브래그 반사의 절반을 최대 1.5 배 전체 폭의 순서에 컨볼 범위를 설정하여 제조사의 프로토콜에 따라, 하위 (도 10)의 Savitzky-골 레이 polynoms의 제 1 및 제 2 유도체를 사용하여 자동으로 피크 검색을 수행 (샘플 1 0.12 ° 2 θ) (샘플 1 1.74) 1.5 배의 추정 표준 편차 노이즈 임계 값을 조정하고 명확하게 구별 피크를 보여 분말 패턴의 부분에 대한 탐색을 제한 (5-66 ° 배경 위의 예제 1)에 대한 2θ. <ol><li> 더블 클릭 아이콘으로 프로그램을 시작합니다. 스캔 파일을로드를 클릭합니다. 당기다다운 메뉴 XY 데이터 파일 (* xy를)을 선택합니다. 1-GNM-4145-P4-Kapton.xy을 더블 클릭합니다. </li><li> 범위 1-GNM-4145-P4-Kapton.xy를 확장합니다. 로드 방출 프로파일 | | CuK1sharp.lam 방출 프로필을 클릭합니다. </li><li> 피크를 삽입 자동 버튼을 클릭합니다. 해제합니다 K-알파 2 봉우리를 제거합니다. 0.12에 슬라이드 바가 피크 폭을 설정합니다. 1.74에 슬라이드 바 노이즈 임계 값을 설정합니다. 버튼을 눌러 봉우리를 추가합니다. 를 누르십시오. </li></ol></li><li> (가) 자동으로 분명히 통계를 계산하고 인식 할 수 있지만, 다른 피크의 꼬리에 숨겨진 피크를 추가로 인한 비 브래그 피크를 삭제하여 피크를 검출 수동으로 인간의 눈과 올바른의 통합 속성을 사용합니다. 의를 사용하여 각 샘플에 대한 30 ~ 40 반사의 세트 색인 파일을 설정tandard 설정하지만 모든 결정 시스템 (표 S1)을 허용한다. <ol><li> 패턴에 마우스로 확대 스크롤 마우스 휠을 사용합니다. F3을 눌러 열기 피크 세부 사항 창. 마우스 왼쪽 버튼을 눌러 피크를 설정합니다. F9 키를 눌러 피크를 삭제합니다. 닫기 피크 세부 사항 창. </li><li> 봉우리의 위상을 클릭합니다. 위치를 클릭하여 노란색 마크 모든 봉우리. 노란색의 왼쪽 버튼을 클릭 열을 표시했습니다. 인덱싱 범위 만들기 | 복사 모든 / 선택을 클릭합니다. 범위 1-GNM-4145-P4-Kapton.xy의 선택을 취소합니다. 선택 범위 인덱싱. 모든 Bravais 격자를 선택합니다 (목록을 강조하고 눈금을 설정 사용을 클릭하십시오). </li></ol></li></ol></li><li> 인덱싱 <ol><li> 인덱싱 알고리즘 (12)은 &quot;특이 값 분해의 반복 사용&quot;(적용 <stroNG&gt; 샘플 1 프리미티브 정방 단위 셀 및 샘플 2 (단위 셀 매개 변수에 대한 표 1 참조)에 대한 프리미티브 단사 격자를 찾기까지 표 S2). <ol><li> 를 눌러 실행 버튼 (F6). Yes (예)를 눌러 색인 솔루션을 유지합니다. 를 눌러 솔루션 버튼을 누릅니다. 왼쪽 버튼 1을 클릭하여 최초의 솔루션을 선택합니다. 오른쪽 강조 (노란색) 솔루션을 클릭합니다. 복사 모든 / 선택을 클릭합니다. 범위 인덱싱을 취소합니다. 선택 범위 1-GNM-4145-P4-Kapton.xy. 참고 장점보다도 높은 수치를 나타내는 다른 단위 셀을 표 1에 열거 된 것들에 비해 여러 볼륨하지만 관측 반사 높은 번호를 갖는 프로그램을 자동 P 4 관찰 반사 멸종에 기초하여 가장 가능성있는 공간 군을 의미한다. 샘플 1과 P 2 1 / A 2 / N (86) </em&gt; 샘플 2 (그림 11)에 대한. </li></ol></li><li> 수동으로 결정학 볼륨 13- (표 S3)의 국제 표를 사용하여 멸종을 검색하여 이러한 결과를 확인합니다. 샘플 2 샘플 1, Z = 4 Z = 8 부피 평균 단위에서 단위 셀 당 화학식 단위의 수를 추정한다. </li></ol></li><li> 피팅 전체 분말 패턴 <ol><li> 피팅 모두 분말 패턴에 대한 Pawley (14)에 따라 전체 분말 패턴을 수행합니다. 피크 프로파일의 설명은 기본 매개 변수 (FP) 방식 15 (그림 12)를 사용합니다. 고차 직교 체비 체프 다항식 (보통 8) 및 낮은 회절 각도에서 공기의 산란을 기술하는 추가의 1 / X로 용어 배경 모델링. CU-K의 α 한 라디에이터를 사용하여 창에 대한 브래그 각도 인 27.3 (111) 단색으로 로렌츠 편광 계수를 설정ATION. 표 S4는 모든 관련 입력 매개 변수가 포함되어 있습니다. <ol><li> 를 눌러 HKL 단계를 추가합니다. 범위 1-GNM-4145-P4-Kapton.xy를 확장합니다. hkl_Phase를 확장합니다. 붙여 넣기 인덱싱 세부 사항 | 인덱싱 세부 사항을 클릭합니다. 배경을 클릭합니다. 8 (조정)에 주문을 변경합니다. 1 / X BKG (조정)을 체크. </li><li> 악기를 클릭합니다. 217.5에 차 반경 (mm)를 설정합니다. 217.5에 보조 반경 (mm)를 설정합니다. 포인트 검출기을 선택합니다. 슬릿 폭 0.1 (수정)의 값을 받기 틱. 전체 축 모델을 선택합니다. 설정 원본 길이 (mm) 6 (수정)합니다. 설정 샘플 길이 (mm) 6 (수정)합니다. 설정 RS 길이 (mm) 6 (수정)합니다. </li><li> 딸깍 하는 소리수정. 제로 오류, 0 (발견)에 대한 값을 선택합니다. 틱 LP 계수, 27.3 (수정)에 대한 값입니다. 기타를 클릭합니다. 전환을 설정합니다. 2 단계. 틱 시작 X, 값 8. 틱 마침 X, 값 (75)을 클릭 봉우리의 위상 | 예 | 봉우리 위상을 삭제합니다. </li><li> 미세 | hkl_Phase을 클릭합니다. 틱 외침 사이즈 L, 200 (조정)에 대한 값입니다. 틱 외침 크기 G, 200 (조정)에 대한 값입니다. 틱 스트레인 L, 0.1 (조정)에 대한 값입니다. 틱 균주 G, 0.1 (조정)에 대한 값입니다. 를 눌러 실행 버튼 (F6). </li></ol></li><li> 브래그의 목록에 적합한 피크 만들기요금은 6 뒤집기. hkl_Phase을 클릭합니다. 전하 뒤집기 출력을 클릭합니다. CF, 값 CF.A하는 파일을 선택합니다. CF에 대한 HKL 파일, 값 CF.hkl을 선택합니다. 를 눌러 실행 버튼 (F6). INP 파일로 내보내기 | 메뉴 파일을 당깁니다. 파일 이름, 값 Pawley.INP. 저장을 누릅니다. 참고 : 연속 구조 결정의 경우, 고정 모든 악기, 피크 모양과 격자 매개 변수를 유지합니다. </li></ol></li><li> 결정 구조 결정 주 : (반복되는 방식으로 사용) 세 가지 방법을 조합하여 샘플 1 및 2의 결정 구조를 확인하기 위해 사용된다. <ol><li> 우선, 가장 무거운 원자의 위치를 찾기 위해 접선 식 (16) (도 13)를 포함하여 지원 충전 뒤집기 6의 방법을 사용한다. 관찰 심판 삭제와 파일 컬렉션는 D-간격 (예제 1)보다 작은 1.28 및 0.9의 D-간격으로 계산 된 영역을 확장합니다. 필요한 모든 매개 변수는 표 S5에 나열되어 있습니다. 결과 목록에서 인식 할 수있는 전자 밀도, 수동으로 탄소, 산소 또는 질소와 같은 유사한 분산 전원의 올바른 잘못 할당 된 원자 유형의 원자를 선택합니다. <ol><li> 모두 닫기 - 예를 클릭하여 확인 | 파일 파일을 당깁니다. 실행 시작을 아래로 당겨 | 커널을 시작합니다. </li><li> 설정 INP 파일 | 실행 시작을 아래로 당깁니다. (표 S5에 나와 준비 입력 텍스트 파일)을 선택 CF.INP. 열기를 클릭하여 확인합니다. R 키를 눌러 취소 버튼 (F6). 를 눌러 STOP 버튼을 약 후 (F8). 20,000 사이클. 충전이 Yes (예)를 눌러 완료 뒤집기 확인합니다. </li><li> 를 눌러 임시 출력Z-매트릭스 형식의 버튼에서 선택한 원자를 표시하는 창입니다. 를 눌러 클라우드 옵션 버튼을 대화. 45 선택하는 N을 설정합니다. 대칭으로 똑딱. 눌러 버튼을 선택합니다. 임시 출력을 복사 FirstGuess.str라는 텍스트 파일에 저장합니다. 그래픽 창을 내리고 요금을 닫습니다. </li></ol></li><li> 둘째, 누락 된 모든 비 - 수소 원자 (포르 메이트 / 아세트산 그룹 주로 탄소 원자)의 위치를 찾기 위해 담금질 기법 7,17 (도 14)의 글로벌 최적화 방법을 적용한다. 소프트웨어에서 제공하는 자동 열처리 방식을 사용합니다. 스케일 인자와 위치 및 / 또는 담금질 기법을 선택 원자의 직업 매개 변수 주제 만. 샘플 1의 경우, 특별한 위치 (표 S6)를 검출하기 위해 1.1 Å의 반경 내에서 나트륨과 산소 원자를 병합합니다. <ol><li> 실행 시작을 아래로 당겨 </str옹&gt; | INP 파일을 설정합니다. (표 S6에 나와 준비 입력 텍스트 파일)을 선택 SA.INP. 열기를 클릭하여 확인합니다. 를 눌러 실행 버튼 (F6). 수천 사이클 후의 보도 STOP 버튼 (F8). 예를 눌러 업데이트 입력 파일을 확인합니다. </li></ol></li><li> 셋째, 담금질 기법을 끄고 명령 Auto_T (0.1) 주석에 의해 리트 벨트 (5) 정제 모드로 전환합니다. 모든 확인 된 위치 매개 변수를 수정합니다. 차이 - 푸리에지도 (F OBS의 -F의 CALC)의 계산에 포함합니다 (그림 15, 표 S7)는 불명 전자 밀도를 확인합니다. 원자 목록에서 추가로 발견 된 원자를 포함하고 원자의 위치와 아큐을 수정. <ol><li> 설정 INP 파일 | 실행 시작을 아래로 당깁니다. Fourier_search_for_C.INP을 선택합니다 (준비표 S7에 나열된 입력 텍스트 파일). 열기를 클릭하여 확인합니다. 를 눌러 실행 버튼 (F6). 거의 완벽한 결정 구조의 차이 푸리에 맵을 표시하는 두 개의 그래픽 출력 창을 검사한다. 참고 : 반복주기 세 가지 구조 해결 방법을 실패의 경우입니다. 필요한 경우, 광 원자 (탄소, 산소 원자) 안티 범핑 제약을 적용 (표 S7 참조). </li></ol></li></ol></li><li> 리트 벨트 상세 검색 <ol><li> 샘플 1 및 2의 최종 결정 구조의 개선을 위해, 리트 벨트 전체 패턴 정제 방법 5 (도 16)를 사용한다. 시료 (2)의 아세트산 및 질산 그룹 원자 의미 원자 이동을 방지 소위 소프트 제약 이상화 결합 길이 및 각도에 기초하여 (또한 감금)를 채용하기 위해. 표준 소프트웨어를 사용하여 누락 된 수소 원자의 이상적인 위치를 계산18 (표 S8)입니다. </li><li> 각각의 결정 구조의 비 - 수소 원자에 대한 원자 등방성 변위 파라미터를 수정. 샘플 두 모델의 경우 대칭을 포함함으로써 미소 변형에 의한 브래그 반사의 폭의 겉보기 이방성 이차 구형 고조파 장치. </li><li> 마지막으로 샘플 1 (그림 17)과 샘플 (2)의 결정 구조 (그림 18)와 전체 정량 상 분석에 사용할 수있는 지금의이 결정 정보 파일 CIFS ()의 돌출부의 플롯을 만들 수 있습니다. 이러한 전체 정량 분석의 일례는 하나의 샘플의 결정 구조를 이용하여도 19에 제시되어있다. </li></ol></li></ol>

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XRPD는 비파괴적이고 빠르며 사용하기 쉽기 때문에 보존 연구에 적합한 기술입니다. XRPD 데이터는 분말 패턴이 해당 결정 구조에 대한 지문 서명이라는 사실 때문에 일상적인 정성 분석에 사용할 수 있습니다. 다른 분석 기술에 비해 XRPD의 가장 큰 장점은 Rietveld 정제 방법5을 사용하여 혼합물의 결정질 성분에 대한 정성 및 정량 분석을 동시에 수행할 수 있다는 것입니다. 또한 비정질 함량의 존재를 감지하고 그 양을 추정할 수 있습니다. 그러나 이 절차에는 조사 대상 혼합물에 존재하는 모든 결정 구조에 대한 지식이 필요합니다. 
구조 결정을 위해 XRPD 방법을 보존 과학에 일상적으로 적용하려면 실험실 분말 회절계에 대한 몇 가지 중요한 경계 조건을 충족해야 합니다. 1.) 분말 샘플에서 선호되는 배향을 피하려면 투과율 또는 더 나은 Debye-Scherrer 형상을 사용해야 합니다. 2.) 실험실 분말 회절계에는 엄격한 단색화를 보장하기 위해 1차 ...

보존 과학은 유물의 보존 과학 (종종 화학) 방법을 적용합니다. 이 유물의 생산의 조사를 포함한다 ( &#39;기술 미술사를&#39;:이었다 어떻게 그 시간에 만든) 적절한 보존 치료를 개발하고 전제 조건으로 자신의 부패 경로. 때때로 이러한 연구는 탄산염, 포름 산염 및 아세테이트와 같은 유기 금속 염 처리합니다. 그들 중 일부가 의도적으로 적합한 화합물 (예를 들어, 초)를 이용하여 제조되고, 다른 대기 (실내 공기 오염 이산화탄소 또는 카르 보닐 화합물) 열화 반응에서 유래 한. 사실상, 이러한 부식 물질의 다수의 결정 구조는 아직 알려져 있지 않다. 기하학적 구조의 지식이 더 생산 및 감쇠 반응을 이해 및 이들의 혼합물의 경우에는 전체 정량 분석​​이 가능하도록 보존 과학 도움 때문에 이것은 불운 한 사실이다. 관심 물질이 충분한 크기 및 품질의 단결정을 형성 한 상태에서, 단결정 회절 결정 구조를 결정하기위한 선택의 방법이다. 이들 경계 조건이 충족되지 않은 경우, 분말 회절 가장 가까운 대안이다. 단결정 회절에 비해 분말 회절의 가장 큰 단점은 상호 D - 벡터의 차원 (* 산란 벡터)의 배 양성 정보의 손실이있다. 즉, 하나의 회절 스폿의 강도는 구체의 표면 위에 도말한다. 이것은 분말 패턴의 일차원 2θ 축 상 입체 회절 (= 역수) 공간의 투영 간주 될 수있다. 결과적으로, 다른 방향으로 있지만, 같거나 비슷한 길이의 벡터를 산란 (체계적으로 또는 실수가 어렵거나 이러한 반사 (2)를 분리하기조차 불가능하게 F 겹쳐igure 1). 이것은 또한 주된 이유 이유 분말 회절, 첫 번째 단결정 실험 3,4가, 주로 반세기 이상에 대한 위상 식별 및 정량에 사용 된 불과 4 년 만에 초기 발명에도 불구하고. 도 2를 쉽게 추론 될 수 그럼에도 분말 패턴의 정보 내용이 크다. 진짜 문제는, 그러나, 통상적 인 방법으로 가능한 한 많은 정보를 공개한다. 의심의 여지없이 이러한 목표를 향한 중요한 단계는 분말 회절 데이터로부터 결정 구조 세분화 로컬 최적화 기술을 발명 5 1969 우고 리트 벨트에서 생각이었다. 상기 방법은 하나의 강도뿐만 따라서, 복잡도를 증가 고려 본질적 피크 오버랩을 촬영하는 모델에 대하여 전체 분말 패턴을 세분화하지 않는다. 해당 시간에서 분말 회절 기법을 이용하여 과학자들은 더 이상 데이터 분석 (B)에 한정되지 않음Y 방법은 단결정 조사를 위해 개발했습니다. 수년 리트 벨트 방법의 발명 이후 AB-론적 구조 결정을위한 분말 회절에있어서의 파워가 인정되었다. 상기 방법은 아직도 루틴으로 간주 될 수 있지만, 현재에는, 자연 과학 및 엔지니어링 사용 분말 회절 거의 모든 지점은 더욱 복잡한 결정 구조를 결정한다. 지난 십 년간 내 실험실에서 분말 회절 계의 새로운 세대는 높은 해상도, 높은 에너지와 높은 강도를 제공하는 설계되었습니다. 높은 에너지가 흡수 싸움을하는 동안 더 나은 해결책은 바로 더 나은 피크 분리에 연결됩니다. 기본적인 물리적 파라미터에 기초하여 더 나은 피크 프로파일 정보 (도 3)의 이점은보다 상세한 구조 연구를 허용 브래그 반사의보다 정확한 강도이다. 도메인 크기와 microstra 같은 현대적인 장비와 소프트웨어도 미세 매개 변수에서 일상적 분말 회절 데이터로부터 도출된다. 분말 회절 데이터로부터 결정 구조 결정을위한 모든 알고리즘은 단일 피크 강도 전체 분말 패턴 또는 이들의 조합을 사용한다. 종래의 단결정 상호 공간 기술은 종종 때문에 가능한 관찰 및 구조 매개 변수 사이의 불리한 비율에 실패합니다. 이 상황은 &quot;전하 반전&quot;기술 (6) (도 4) 및 시뮬레이션 된 어닐링 기법 (7) (도 5)가 가장 두드러진 대표가되는 직접 공간 글로벌 최적화 방법의 개발의 도입으로 극적으로 변화. 특히, 구조 결정 프로세스에 화학 기술의 도입은 강체 또는 결합 길이 관련된 고분자 화합물의 공지 된 접속을 이용하여 강하게 필요한 파라미터의 수를 감소 각도. 즉,의모든 단일 원자에 대한 세 가지 위치 매개 변수 대신은, 원자의 그룹의 자유의 외부 (내부 일부)도 결정해야합니다. 이 분말 방법 단결정 분석에 대한 진정한 대안하게 구조의 복잡성이 감소이다. 저자 8,9 두 선구 사례는 분말 회절 데이터를 사용하여 복합 부식 생성물의 복잡한 결정 구조를 해결하는 것이 가능하다는 것을 증명했다. 다른 방법과 비교하여 결정 학적 연구의 우수성은 두 경우 모두에서보고 된 수식이 해결 결정 구조를 고려하여 보정 할 수 있다고하는 사실에 의해 중에서도 증명되었다. 박물관 조사중인 두 물질의 발생은 나무 캐비닛 스토리지 관련 보닐 또는 오염 물질의 다른 소스에 노출된다. 조사중인 제 1 재료는 구리, 포름산 나트륨, 수산화 산화 히드라이었다테, 구리 4 나 4 O 박물관 컬렉션 소다 유리 / 구리 합금 복합 역사 개체 (예를 들어, 에나멜)에 형성 (HCOO) 8 (OH) 2 ∙ 4H 2 O (샘플 1), 포름 알데히드와 포름산에 노출 등 나무 스토리지 캐비닛, 접착제,에서. 이 저하 현상은 최근 &quot;유리에 의한 금속 부식&quot;10 특징으로하고있다. 두 번째 사례 연구, thecotrichite, 칼슘 3 (CH 3 COO) 3 CL (NO 3) 2 ∙ 6H 2 O (샘플 2)의 경우, 선택되었다. Thecotrichite 오크 캐비닛과 디스플레이 케이스에 저장되어있는 타일과 석회암 박물관 개체에 바늘 상 결정체를 형성하는 자주 관찰 efflorescent 염이다. 이 경우에, 나무 이슈에서 가용성 염화 질산 염과 반응하여 아세트산을위한 소스로서 역할을한다. 텍스트, 구조 (D)의 각 단계의 다음 부분에보존 과학으로부터 부식 생성물에인가 etermination 처리하여 분말 회절 데이터는 구체적으로 제시된다.

<table><tbody><tr><td>스타디-P&nbsp;</td><td>스토 & Cie GmbH</td><td></td><td>분말 회절계</td></tr><tr><td>Mythen 1-K (450 &mu; m)</td><td>주식회사 덱트리스</td><td></td><td>위치 감지 검출기</td></tr><tr><td>마크 튜브 붕규산 유리 No. 50, 직경 0.5mm</td><td>Hilgenberg GmbH</td><td>4007605</td><td>저흡수성 모세관</td></tr><tr><td>Topas 5.0</td><td>Bruker AXS Advanced X-ray Solutions GmbH</td><td></td><td>분말 회절 평가 소프트웨어</td></tr></tbody></table>

보존 과학의 x 선 분말 회절 : 문화 예술에 부식 제품의 일상적인 결정 구조 결정을 향해

X-ray Powder Diffraction in Conservation Science: Towards Routine Crystal Structure Determination of Corrosion Products on Heritage Art Objects

결정 구조 결정 및 실험실 고분해능 X 선 분말 회절 (XRPD)을 사용 역사적인 미술품에 부식 생성물의 정제 과정이 두 사례를 통해 상세하게 제시된다. 조사중인 제 1 재료 나트륨 구리 포름산 수산화 산화물 수화물 구리 4 나 4 O (HCOO) 8 (OH) 2 ∙ 4H 2 O (샘플 1) 소다 유리 / 구리 합금 복합 역사적인 개체를 형성하는 (예를 들면 에나멜)이었다 박물관의 컬렉션에서, 포름 알데히드 등이 저하 현상은 최근 &quot;유리에 의한 금속 부식&quot;으로 특징 된 나무 스토리지 캐비닛, 접착제에서 방출되는 포름산에 노출. 두 번째 사례의 경우, thecotrichite, 칼슘 3 (CH 3 COO) 3 CL (NO 3) 2 ∙ 6H 2 O (샘플 2), efflorescent 인 선택되었다나무 캐비닛 및 디스플레이 케이스에 저장되어있는 타일과 석회암 개체에 바늘 상 결정체를 형성 소금. 이 경우에, 나무는 아티펙트 또는 그 환경에서 가용성 클로라이드 및 질산 염과 반응하여 아세트산을위한 소스로서 역할을한다. 기하학적 구조의 지식은 더 나은 생산과 부패 반응을 이해하고 혼합물의 빈번한 경우 전체 정량 분석​​을 할 수 있도록 보존 과학을하는 데 도움이됩니다.

고해상도 XRPD 역사적인 물체에 두 개의 긴 알려진 부식 생성물의 알려지지 결정 구조를 결정하는 데 사용되었다. 그들이 전송 및 모세관 샘플 홀더에 밀봉되기 전에 샘플을 조심스럽게 연마 두 박물관 개체에서 촬영 하였다 (그림 6, 7). 송신 및 단색 X 선을 사용 데바이 - 셰러 형상에 기술 연구소 고분해능 분말 회절 장치의 상태를 사용하여 표준 측정은 (도 8)을 수행 하였다. 분말 회절 데이터의 구조 결정을위한 표준화 된 절차가 아래의 순서대로 최근에 개발 된 매우 효율적인 알고리즘을 사용하여 개발 하였다 : 피크 위치 (도 10)의 결정, 인덱싱 및 공간 군 판정 (도 11), 전체 분말 패턴 피팅 (도 12</str...

실험실의 최신 고해상도 X선 분말 회절(XRPD)은 역사적인 물체에서 오랫동안 알려진 부식 생성물의 결정 구조를 결정하는 효율적인 도구로 사용됩니다.

보존 과학의 X 선 분말 회절 : 문화 예술에 부식 제품의 일상적인 결정 구조 결정을 향해

The crystal structure determination and refinement process of corrosion products on historic art objects using laboratory high-resolution X-ray powder ...

이 방법의 전반적인 목표는 마이크로 및 나노 결정 및 부식 생성물의 결정 구조에 대한 지식을 얻어 유산 예술품의 생산 및 붕괴 반응을 더 잘 이해하고 혼합물의 완전한 정량 분석을 가능하게 하는 것입니다. 이 방법은 예술품이 어떻게 생산되었는지, 왜 부식되었는지와 같은 보존 과학 분야의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 단결정이 필요하지 않고 소량의 미결정과 분말만 필요하다는 것입니다.이 방법은 보존 과학에 대한 통찰력을 제공할 수 있지만 재료 과학, 무기 화학 또는 금속학과 같은 다른 분야에도 적용할 수 있습니다. 우리는 최근에 유리로 인한 금속 부식으로 특징지어지는 그라데이션 현상을 조사했을 때 이 방법에 대한 아이디어를 발견했습니다. 샘플 준비 및 데이터 수집을 시연하는 것은 우리 실험실의 화학 기술 보조원인 Ms.Stefani가 맡을 것입니다.디지털 현미경으로 1mg 미만의 샘플을 조심스럽게 골라내고, 불투명한 청록색 카보숑에서 하나를 고운 바늘을 사용하여 역사적인 걸쇠에 꽂습니다. 그런 다음 작은 마노 모르타르에 유봉으로 샘플을 조심스럽게 분쇄합니다. 두 개의 얇은 X-ray 투명 폴리아미드 포일 사이에 시료를 분배하고 8mm 직경의 중앙 개구부가 있는 투과 시료 홀더에 장착합니다.투과 시료 홀더를 회절계의 세타 서클에 고정합니다. 투과 모드에서 0.015도 2 세타의 단계 폭으로 5에서 85도 2 세타까지 20시간 동안 샘플을 측정합니다. 더 나은 입자 통계를 얻기 위해 회전을 켭니다.다음 단계는 저차 소비에츠케 골레 다항식의 1차 및 2차 도함수를 사용하여 자동 피크 탐색을 수행하는 것입니다. 먼저 아이콘을 두 번 클릭하여 소프트웨어 프로그램을 시작한 다음 Load Scan Files를 클릭합니다. 풀다운 메뉴를 사용하여 xy 데이터 파일을 선택한 다음 해당 파일을 두 번 클릭합니다.이제 파일의 범위를 확장하십시오. Emission Profile(방출 프로파일) 탭을 클릭하고 Load Emission Profile(방출 프로파일 로드)을 선택한 다음 원하는 프로파일을 선택합니다. 그런 다음 Automatically Insert Peaks 버튼을 클릭하고 Remove K Alpha 2 Peaks를 클릭 해제한 후 Peak Width를 0.12로 설정하고 Noise Threshold를 1.74로 설정한 다음 Add Peaks 버튼을 누릅니다.패턴을 확대하고 피크의 원하는 섹션으로 이동한 다음 피크 세부 정보 창을 엽니다. 마우스 왼쪽 버튼을 눌러 피크를 설정합니다. 다음으로 Peaks Phase를 클릭합니다.Position(위치)을 클릭하여 모든 피크를 노란색으로 표시한 다음 노란색으로 표시된 열을 마우스 왼쪽 버튼으로 클릭하고 선택 항목을 복사한 다음 Create Indexing Range(인덱싱 범위 생성)를 선택합니다. 범위를 선택 취소하고 범위 인덱싱을 선택합니다. 그런 다음 모든 bravais 격자를 선택합니다.그런 다음 실행 버튼을 누릅니다. 그리고 예, 인덱싱 솔루션을 계속 사용합니다. Solutions 버튼을 누른 다음 버튼 1을 마우스 왼쪽 버튼으로 클릭하여 첫 번째 솔루션을 강조 표시합니다.이제 강조 표시된 솔루션을 마우스 오른쪽 버튼으로 클릭하고 선택 항목을 복사하십시오. Range Indexing(범위 인덱싱)을 선택 취소한 다음 범위를 선택합니다. 이 시점에서 Add hkl Phase(hkl 위상 추가)를 누르고 범위를 확장한 다음 hkl Phase(hkl 위상)를 확장합니다.[Indexing Details]에서 [Paste Indexing Details]를 선택합니다. 백그라운드에서 순서를 8로 변경한 다음 1/X Bkg 용어를 선택합니다. 그런 다음 Instrument(기기)를 클릭합니다.기본 및 보조 반경을 217.5mm로 설정한 후 포인트 검출기에서 수신 슬릿 너비를 선택합니다. Full Axial Model(전체 축 모델)에서 소스, 샘플 및 RS 길이를 6mm로 설정합니다. 이제 수정을 클릭하고 0 오류를 선택하십시오.LP 계수를 선택하고 값을 27.3으로 설정합니다. 그런 다음 Miscellaneous를 클릭하고 Convolution Steps를 2로 설정합니다. 시작 X를 선택하고 값을 8로 설정한 다음 마침 X를 선택하고 값을 75로 설정합니다.Click Peaks Phase(피크 위상)에서 Delete Peaks Phase(피크 위상 삭제)를 선택하고 Yes(예)를 클릭합니다. 이 시점에서 hkl Phase를 클릭하고 Microstructure를 선택합니다. Cry size L을 선택한 후 Cry size G를 선택하고 Strain L을 선택하고 Strain G를 선택한 다음 Run 버튼을 누릅니다.마지막으로 전하 뒤집기에 적합한 브래그 피크 목록을 만듭니다. 결정 구조 측정을 위해 탄젠트 공식을 포함하여 지원되는 전하 반전 방법을 사용하여 대부분의 무거운 원자의 위치를 찾으십시오. 먼저 File(파일)에서 Close All(모두 닫기)을 선택하고 Yes(예)를 클릭합니다.Launch(시작)에서 Launch Kernel(커널 시작)을 선택합니다. 시작 풀다운 메뉴에서 INP 파일 설정을 선택한 다음 준비된 입력 파일을 선택합니다. 이제 실행 버튼을 누르고 약 20, 000 사이클 후에 중지 버튼을 누르고 확인을 클릭하십시오. 그런 다음 선택한 atoms 버튼을 표시하는 임시 출력 창을 누른 다음 Cloud options 대화 상자 버튼을 누릅니다.N을 45로 선택합니다. 너비 대칭을 선택하고 Pick 버튼을 누릅니다. 임시 출력을 복사하여 텍스트 파일에 저장하고 전하 반전 그래픽 창을 닫습니다.다음 단계는 시뮬레이션된 어닐링의 전역 최적화 방법을 적용하여 누락된 모든 비수소 원자의 위치를 찾는 것입니다. 시작 풀다운 메뉴에서 INP 파일 설정을 선택한 다음 준비된 입력 파일을 선택합니다. 실행 버튼을 누르고 수천 번의 사이클 후에 중지 버튼을 누르고 예를 클릭합니다.마지막 단계는 시뮬레이션된 어닐링을 끄고 적절한 명령을 주석으로 처리하여 Reitfeld 미세 조정 모드로 전환하는 것입니다. Launch(시작)에서 Set INP file(INP 파일 설정)을 선택하고 준비된 입력 텍스트 파일을 선택합니다. 마지막으로 실행 버튼을 누르고 예를 클릭합니다.고해상도 X선 분말 회절은 역사적인 물체에서 오랫동안 알려진 두 가지 부식 생성물의 결정 구조를 결정하는 데 사용되었습니다. 투과 시 최첨단 실험실의 고해상도 분말 회절분석기를 사용한 표준 측정과 단색 X선을 사용한 Debye Scherrer 형상을 사용하여 표준 측정을 수행했습니다. 샘플 1의 결정 구조 측정은 역 및 직접 공간 방법을 차이 푸리에 분석과 반복적으로 결합하여 수행되었습니다.이러한 화합물의 결정 구조를 측정하면 정확한 조성을 확인하고 붕괴 메커니즘에 대한 이해를 향상 시키며 부식 생성물의 완전한 정량적 상 분석을 가능하게합니다. 이 기술을 마스터하면 제대로 수행하면 하루 안에 완료할 수 있습니다. 이 절차에 따라 DTA, Raman Spectroscopy 및 EDX와 같은 다른 방법을 수행하여 조성, 결합, 가능한 상 전이 및 안정성에 관한 무료 및 추가 정보를 얻을 수 있습니다.이 비디오를 시청한 후에는 샘플을 준비하고, 적절한 분말 회절 데이터를 기록하고, 데이터 감소를 수행하고, 미결정 물질의 결정 구조를 결정하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다. 개발 후 이 기술은 보존 과학 분야의 연구자들을 위한 길을 닦을 것이며 비파괴적이고 빠르고 사용하기 쉽습니다.

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연구

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싱크로 마이크로 회절 기법과 결합 된 레이저 가열 다이아몬드 모루 세포 연구자들은 극단적 인 압력 및 온도 (PT) 조건에서 물질의 새로운 단계의 성격과 특성을 탐색 할 수 있습니다. 이기종 샘플을 특성화 할 수...

극단적 인 압력과 온도에서 합성 부위 회절

이 보고서에서 우리는 고급 광자 소스에서 GSECARS 13 BM-C의 빔라인에서 다이아몬드 앤빌 셀과 단결정 X 선 회절 실험을 수행하기위한 세부 절차에 대해 설명합니다. ATREX RSV 및 프로그램 데이터를 분석하는데 사용된다.

고압 PX에서 단결정 회절 ^ 2

이 프로토콜은 자세하게에서 조작 상 온에서 x 선 회절 데이터 컬렉션에 대 한 미세 장치를 작동 하는 방법을 설명 합니다. 또한, 그것은 동적 산란에 의해 단백질 결정 화를 모니터링 하는 방법 설명 하 고 처리 하 고 분석 하는 방법을 얻은 회절 데이터.

현장에서 크리스탈 x-선 회절 및 현장에서 직렬 결정학에 대 한 동적 빛 산란에 대 한 미세 칩

빠른 2 차원 x 선 형광 및 x 선 microdiffraction 매핑 라우에 (색채 방사선) 또는 분말 (단색 방사선) 회절을 사용 하 여 단일 결정 또는 분말 샘플의 수행을 의미 beamline 설치를 설명 합니다. 결과 지도, 방향, 위상 분포, 긴장과 플라스틱 개 악에 대 한 정보를 제공합니다.

싱크 로트 론 엑스레이 Microdiffraction 및 광물 및 암석 샘플의 형광 이미징

새로운 금속-유기 프레임워크(MOF)의 표적 합성은 어렵고 그 발견은 화학자의 지식과 창의성에 달려 있습니다. 고처리량 분석법을 사용하면 복잡한 합성 파라미터 필드를 빠르고 효율적으로 탐색할 수 있어 결정질 화합물을 찾고 합성 및 구조적 추세를 식별하는 프로세스를 가속화할 수 있습니다.

고처리량 방법을 사용한 isoreticular al(III) phosphonate 기반 금속-유기 프레임워크 화합물의 발견 및 합성 최적화

여기에서는 싱크로트론 X선 형광을 사용하여 샘플에서 금속의 양과 분포를 결정하는 방법에 대한 프로토콜을 제시합니다. 부착 세포에 초점을 맞추고 이 샘플을 준비하기 위한 화학적 고정 방법을 설명합니다. 그런 다음 싱크로트론 X-ray를 사용하여 샘플을 장착하고 이미지화하는 방법을 설명합니다.

화학 고정하여 X-ray 형광 이미징 부착 세포를 준비

β-barrel 외막 단백질(OMP)은 그람 음성 박테리아, 미토콘드리아 및 엽록체의 외막 내에서 많은 기능을 수행합니다. 여기에서 우리는 X선 결정학 또는 NMR 분광법에 의한 구조 결정을 위해 충분한 양의 β배럴 OMP를 생산하기 위한 프로토콜을 제시하여 구조 연구에서 알려진 병목 현상을 완화하기를 희망합니다.

β-배럴 외부 막 단백질의 구조 결정을 향해 - 구축해에서 결정에

이 작품은 동결 건조 베리 파우더에서 폴리 페놀이 풍부한 추출물을 준비하는 단계별 방법을 자세히 설명합니다. 또한 Vascular Smooth Muscle Cells (VSMCs)를 사용하여 펩타이드 호르몬 인 안지오텐신 II (Ang II)의 존재하에 세포 배양에서 이들 폴리 페놀이 풍부한 추출물을 사용하는 방법에 대한 철저한 설명을 제공합니다.

혈관 평활근 세포 치료를위한 동결 건조 베리 파우더에서 폴리 페놀 추출 및 정제<em&gt; In Vitro</em

여기, 우리가 보여줍니다 x 선 형광 피팅 소프트웨어의 사용 지도, 형광 현미경 검사 법 데이터의 정량화에 대 한 아르곤 국립 연구소에 의해 만들어진. 그 결과 정량된 데이터 원소 분포와 관심의 샘플 내에서 화학 량 론 비율을 이해 하는 데 유용 합니다.

지도 사용 하 여 x 선 형광 데이터 측정

우리는 엑스레이의 강렬한, 펨 펄스에 의해 Buckminsterfullerene (C60)의 나노에서 유도 된 전자 피해를 조사 하도록 실험을 설명 합니다. 실험, 놀랍게도, 추계 되 고, 보다는 오히려 x-선 유도 전자 역학 C60 의 높은 상관, 수백 결정1내의 단위 셀의 확장 발견.

펨 회절 실험 Buckminsterfullerene의 나노에 수행 하는 동안 장거리 전자 상관 관계의 측정

학습하세요 보존 과학에서 고해상도 X선 분말 회절법을 활용하여 문화유산 예술품의 부식 생성물 결정 구조를 분석하는 방법입니다. 이 기술은 미량 샘플로 생산 및 부식 과정을 정량적으로 이해하는 데 활용됩니다.

보존 과학의 X 선 분말 회절 : 문화 예술에 부식 제품의 일상적인 결정 구조 결정을 향해

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