보존 과학의 X 선 분말 회절 : 문화 예술에 부식 제품의 일상적인 결정 구조 결정을 향해

이 방법의 전반적인 목표는 마이크로 및 나노 결정 및 부식 생성물의 결정 구조에 대한 지식을 얻어 유산 예술품의 생산 및 붕괴 반응을 더 잘 이해하고 혼합물의 완전한 정량 분석을 가능하게 하는 것입니다. 이 방법은 예술품이 어떻게 생산되었는지, 왜 부식되었는지와 같은 보존 과학 분야의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 단결정이 필요하지 않고 소량의 미결정과 분말만 필요하다는 것입니다.

이 방법은 보존 과학에 대한 통찰력을 제공할 수 있지만 재료 과학, 무기 화학 또는 금속학과 같은 다른 분야에도 적용할 수 있습니다. 우리는 최근에 유리로 인한 금속 부식으로 특징지어지는 그라데이션 현상을 조사했을 때 이 방법에 대한 아이디어를 발견했습니다. 샘플 준비 및 데이터 수집을 시연하는 것은 우리 실험실의 화학 기술 보조원인 Ms.Stefani가 맡을 것입니다.

디지털 현미경으로 1mg 미만의 샘플을 조심스럽게 골라내고, 불투명한 청록색 카보숑에서 하나를 고운 바늘을 사용하여 역사적인 걸쇠에 꽂습니다. 그런 다음 작은 마노 모르타르에 유봉으로 샘플을 조심스럽게 분쇄합니다. 두 개의 얇은 X-ray 투명 폴리아미드 포일 사이에 시료를 분배하고 8mm 직경의 중앙 개구부가 있는 투과 시료 홀더에 장착합니다.

투과 시료 홀더를 회절계의 세타 서클에 고정합니다. 투과 모드에서 0.015도 2 세타의 단계 폭으로 5에서 85도 2 세타까지 20시간 동안 샘플을 측정합니다. 더 나은 입자 통계를 얻기 위해 회전을 켭니다.

다음 단계는 저차 소비에츠케 골레 다항식의 1차 및 2차 도함수를 사용하여 자동 피크 탐색을 수행하는 것입니다. 먼저 아이콘을 두 번 클릭하여 소프트웨어 프로그램을 시작한 다음 Load Scan Files를 클릭합니다. 풀다운 메뉴를 사용하여 xy 데이터 파일을 선택한 다음 해당 파일을 두 번 클릭합니다.

이제 파일의 범위를 확장하십시오. Emission Profile(방출 프로파일) 탭을 클릭하고 Load Emission Profile(방출 프로파일 로드)을 선택한 다음 원하는 프로파일을 선택합니다. 그런 다음 Automatically Insert Peaks 버튼을 클릭하고 Remove K Alpha 2 Peaks를 클릭 해제한 후 Peak Width를 0.12로 설정하고 Noise Threshold를 1.74로 설정한 다음 Add Peaks 버튼을 누릅니다.

패턴을 확대하고 피크의 원하는 섹션으로 이동한 다음 피크 세부 정보 창을 엽니다. 마우스 왼쪽 버튼을 눌러 피크를 설정합니다. 다음으로 Peaks Phase를 클릭합니다.

Position(위치)을 클릭하여 모든 피크를 노란색으로 표시한 다음 노란색으로 표시된 열을 마우스 왼쪽 버튼으로 클릭하고 선택 항목을 복사한 다음 Create Indexing Range(인덱싱 범위 생성)를 선택합니다. 범위를 선택 취소하고 범위 인덱싱을 선택합니다. 그런 다음 모든 bravais 격자를 선택합니다.

그런 다음 실행 버튼을 누릅니다. 그리고 예, 인덱싱 솔루션을 계속 사용합니다. Solutions 버튼을 누른 다음 버튼 1을 마우스 왼쪽 버튼으로 클릭하여 첫 번째 솔루션을 강조 표시합니다.

이제 강조 표시된 솔루션을 마우스 오른쪽 버튼으로 클릭하고 선택 항목을 복사하십시오. Range Indexing(범위 인덱싱)을 선택 취소한 다음 범위를 선택합니다. 이 시점에서 Add hkl Phase(hkl 위상 추가)를 누르고 범위를 확장한 다음 hkl Phase(hkl 위상)를 확장합니다.

[Indexing Details]에서 [Paste Indexing Details]를 선택합니다. 백그라운드에서 순서를 8로 변경한 다음 1/X Bkg 용어를 선택합니다. 그런 다음 Instrument(기기)를 클릭합니다.

기본 및 보조 반경을 217.5mm로 설정한 후 포인트 검출기에서 수신 슬릿 너비를 선택합니다. Full Axial Model(전체 축 모델)에서 소스, 샘플 및 RS 길이를 6mm로 설정합니다. 이제 수정을 클릭하고 0 오류를 선택하십시오.

LP 계수를 선택하고 값을 27.3으로 설정합니다. 그런 다음 Miscellaneous를 클릭하고 Convolution Steps를 2로 설정합니다. 시작 X를 선택하고 값을 8로 설정한 다음 마침 X를 선택하고 값을 75로 설정합니다.

Click Peaks Phase(피크 위상)에서 Delete Peaks Phase(피크 위상 삭제)를 선택하고 Yes(예)를 클릭합니다. 이 시점에서 hkl Phase를 클릭하고 Microstructure를 선택합니다. Cry size L을 선택한 후 Cry size G를 선택하고 Strain L을 선택하고 Strain G를 선택한 다음 Run 버튼을 누릅니다.

마지막으로 전하 뒤집기에 적합한 브래그 피크 목록을 만듭니다. 결정 구조 측정을 위해 탄젠트 공식을 포함하여 지원되는 전하 반전 방법을 사용하여 대부분의 무거운 원자의 위치를 찾으십시오. 먼저 File(파일)에서 Close All(모두 닫기)을 선택하고 Yes(예)를 클릭합니다.

Launch(시작)에서 Launch Kernel(커널 시작)을 선택합니다. 시작 풀다운 메뉴에서 INP 파일 설정을 선택한 다음 준비된 입력 파일을 선택합니다. 이제 실행 버튼을 누르고 약 20, 000 사이클 후에 중지 버튼을 누르고 확인을 클릭하십시오. 그런 다음 선택한 atoms 버튼을 표시하는 임시 출력 창을 누른 다음 Cloud options 대화 상자 버튼을 누릅니다.

N을 45로 선택합니다. 너비 대칭을 선택하고 Pick 버튼을 누릅니다. 임시 출력을 복사하여 텍스트 파일에 저장하고 전하 반전 그래픽 창을 닫습니다.

다음 단계는 시뮬레이션된 어닐링의 전역 최적화 방법을 적용하여 누락된 모든 비수소 원자의 위치를 찾는 것입니다. 시작 풀다운 메뉴에서 INP 파일 설정을 선택한 다음 준비된 입력 파일을 선택합니다. 실행 버튼을 누르고 수천 번의 사이클 후에 중지 버튼을 누르고 예를 클릭합니다.

마지막 단계는 시뮬레이션된 어닐링을 끄고 적절한 명령을 주석으로 처리하여 Reitfeld 미세 조정 모드로 전환하는 것입니다. Launch(시작)에서 Set INP file(INP 파일 설정)을 선택하고 준비된 입력 텍스트 파일을 선택합니다. 마지막으로 실행 버튼을 누르고 예를 클릭합니다.

고해상도 X선 분말 회절은 역사적인 물체에서 오랫동안 알려진 두 가지 부식 생성물의 결정 구조를 결정하는 데 사용되었습니다. 투과 시 최첨단 실험실의 고해상도 분말 회절분석기를 사용한 표준 측정과 단색 X선을 사용한 Debye Scherrer 형상을 사용하여 표준 측정을 수행했습니다. 샘플 1의 결정 구조 측정은 역 및 직접 공간 방법을 차이 푸리에 분석과 반복적으로 결합하여 수행되었습니다.

이러한 화합물의 결정 구조를 측정하면 정확한 조성을 확인하고 붕괴 메커니즘에 대한 이해를 향상 시키며 부식 생성물의 완전한 정량적 상 분석을 가능하게합니다. 이 기술을 마스터하면 제대로 수행하면 하루 안에 완료할 수 있습니다. 이 절차에 따라 DTA, Raman Spectroscopy 및 EDX와 같은 다른 방법을 수행하여 조성, 결합, 가능한 상 전이 및 안정성에 관한 무료 및 추가 정보를 얻을 수 있습니다.

이 비디오를 시청한 후에는 샘플을 준비하고, 적절한 분말 회절 데이터를 기록하고, 데이터 감소를 수행하고, 미결정 물질의 결정 구조를 결정하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다. 개발 후 이 기술은 보존 과학 분야의 연구자들을 위한 길을 닦을 것이며 비파괴적이고 빠르고 사용하기 쉽습니다.