매우 안정, 기능 털이 나노 입자와 목재 섬유에서 생체 고분자 : 지속 가능한 나노 기술쪽으로

이 절차의 전반적인 목표는 결정질 및 비정질 부품을 모두 포함하는 고유한 나노결정 셀룰로오스를 포함하여 새로운 종류의 셀룰로오스 기반 나노 입자 및 생체 고분자를 생산하는 것입니다. 이 방법은 지속 가능한 나노 기술 분야를 발전시키기 위한 핵심 구성 요소를 제공하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 간단한 화학 반응을 통해 셀룰로오스 섬유가 고기능성 나노 입자 및 생체 고분자로 전환된다는 것입니다.

털이 많은 나노결정셀룰로오스의 발명은 세계에서 가장 풍부한 바이오 폴리머인 셀룰로오스를 바이오 나노복합체, 유변학 조절제, 환경 개선, 하이드로겔 등과 같은 고급 응용 분야에 사용할 수 있는 새로운 기회를 도입했습니다. 털이 많은 나노 결정 셀룰로오스는 a-ly-nik 중성 또는 ker-kyn-ickle 나노 입자로 제조 할 수 있으며, 각각 고유 한 특성을 가지고 있습니다. 시작하려면 Q-90 침엽수 펄프 시트를 약 2cm 정사각형 조각으로 찢습니다.

4g을 모아 저어주면서 조각을 최소 24시간 동안 물에 담가둡니다. 일단 담그면 기계적 분해기를 약 3분 동안 사용하여 용액에 펄프를 거의 균일하게 분산시킵니다. 다음으로, Buchner 깔때기에 20 미크론 나일론 필터로 구성된 진공 필터를 사용하여 액체에서 분해 된 펄프를 분리합니다.

그런 다음 젖은 펄프의 무게를 측정하고 흡착된 물의 양을 계산합니다. 다음으로, 신선한 수성 주기산 산화 용액을 준비합니다. 염화나트륨에 대한 주기산나트륨의 필요한 비율은 합성되는 섬유의 유형에 따라 다릅니다.

이제 습식 펄프를 산화 용액에 첨가하십시오. 시스템의 총 물 질량은 SNCC의 경우 200g, ENCC의 경우 266g이어야 합니다. 그런 다음 비커를 알루미늄 호일로 단단히 덮어 주기적 비활성화를 방지합니다.

혼합물을 실온에서 105rpm으로 저어 며칠이 걸릴 수 있는 선호하는 알데히드 함량을 만듭니다. 반응이 완료되면 혼합물에 에틸렌 글리콜을 첨가하고 10 분 동안 교반을 계속하여 현수물을 담금질합니다. 그런 다음 이전과 같이 진공 여과로 산화 된 펄프를 수집하고 30 분 동안 교반하면서 500 밀리리터의 물에 산화 된 펄프를 재분산시킵니다.

그런 다음 펄프를 진공 여과하고 펄프가 5회 세척될 때까지 재분산 및 여과 과정을 반복합니다. 5회 물로 씻은 후 펄프를 섭씨 4도에서 보관하십시오. 젖은 펄프의 무게를 잰 다음 4로 나누고 저장된 물의 질량을 다시 측정합니다.

그런 다음 둥근 바닥 플라스크에 총 100g의 물에 1/4을 분산시킵니다. 둥근 바닥 플라스크를 섭씨 80도로 설정된 오일 수조에 옮기고 부드럽게 저어주면서 6시간 동안 가열합니다. 특정 가열 조건 및 물 속에서의 체류 시간에서는 알데히드 셀룰로오스의 특성이 변경될 수 있습니다.

용액이 냉각되면 18, 500gs에서 10분 동안 원심분리합니다. 침전물은 비섬유화 셀룰로오스의 첫 번째 분획입니다. 상층액과 분리하십시오.

다음으로, 상층액의 무게를 측정하고 교반하면서 상등액 그램당 1.7g의 프로판올을 첨가하여 SNCC를 상등액에서 분리합니다. 이것은 biphasic 솔루션을 생성합니다. 다음 3, 10 분 동안 000 gs에 분리기분리에 의하여 SNCC의 두번째 조각을 모으십시오.

상층액의 디캔팅을 하고 추가 분석을 위해 SNCC를 보관합니다. 상등액 1g에 정확히 3.5g의 프로판올을 첨가하십시오. 형성되는 흰색 침전물은 DAMC로 구성된 세 번째 분수입니다.

원심분리 후 DAMC는 겔을 만듭니다. SNCC 또는 DAMC를 정제하려면 1 시간 동안 격렬하게 교반하여 10 ml의 물에 침전물을 재분산시킵니다. 그런 다음 분산액을 투석 튜브에 넣고 상단과 하단을 클립으로 고정합니다.

장전된 투석 백을 약 4리터의 증류수에 넣고 24시간 동안 저어 염을 배출합니다. 투석 과정 내내 한 번 이상 물을 갈아주십시오. 그런 다음 투석된 용액을 모아 섭씨 4도에서 보관하십시오.

미리 0.5몰 수산화나트륨을 준비하여 따로 보관하십시오. 이제 SNCC 합성과 마찬가지로 습식 산화 펄프의 1/4의 수분 함량을 측정하고 총 50g에 얼마나 많은 물이 필요한지 계산하십시오. 이 양의 물에 염화나트륨 2.93g과 아염소산나트륨 1.41g에 녹입니다.

그런 다음 산화된 펄프를 첨가한 다음 1.41g의 과산화수소를 적가합니다. 준비된 0.5몰 수산화나트륨 방울을 추가하여 pH를 약 5로 유지하면서 실온에서 105rpm으로 24시간 동안 현탁액을 저어줍니다. 약 15분 후에 pH가 급격히 떨어질 것으로 예상합니다.

밤새 반응을 일으키기 전에 최소 4시간 동안 pH를 5로 유지하십시오. 아침에는 용액에서 고체가 거의 관찰되지 않아야 합니다. 입자를 과도하게 반응시키지 마십시오. 그렇지 않으면 점차적으로 결정 구조를 잃을 수 있습니다.

다음으로, 현탁액을 2개의 분리기 관으로 균등하게 분할하고 27, 10 분 동안 000 GS에 그(것)들을 분리기로 만드십시오. 상등액에는 ENCC와 DCC가 포함되어 있습니다. 상층액에서 미세 섬유질 침전물을 분리하고 둘 다 무게를 잰다.

상층액에 상등액 그램당 0.16g의 에탄올을 천천히 첨가하면서 저어줍니다. ENCC 분획은 흰색 침전물로 형성됩니다. 다음 3, 000 GS에 10 분 원심분리를 투명한 젤 같이 ENCC를 분리하기 위하여 이용하십시오.

상층액을 디캔팅합니다. 상층액에서 보조 용매(co-solvent) 침전을 사용하여 DCC 분획을 수집합니다. 그런 다음 앞서 설명한 투석 절차를 사용하여 추가 분석 전에 ENCC와 DCC 분획을 모두 정제합니다.

ENCC 및 SNCC 입자를 정제한 후 추가로 분석했습니다. 정제된 ENCC의 전하 함량을 측정하기 위해 전도도 적정이 수행되었습니다. NCC 및 ENCC 콜로이드 거동은 이온 강도와 pH의 영향을 받았습니다.

다음으로, 이들의 크기는 서로 다른 염화칼륨 농도와 pH에서 분석되었습니다. 원은 NCC를 나타내고 사각형은 ENCC를 나타냅니다. 별은 동적 광 산란 크기 측정값을 나타냅니다.

SNCC는 중성 입자이기 때문에 프로판올을 첨가하여 크기를 변경했습니다. ENCC와 SNCC의 투과 전자 현미경 이미지는 근본적으로 유사한 구조를 보여주었습니다. 카르복실기 함량이 높은 ENCC는 수성 시스템에서 많은 양의 구리 이온을 분리할 수 있습니다.

FTIR 스펙트럼은 세 분획의 화학 구조 차이를 밝히는 데 사용되었습니다. 액상 C13 NMR을 사용하여 세 번째 분획 또는 DCC를 분석했습니다. 고체 상태 C13 NMR을 사용하여 셀룰로오스 펄프, NCC 및 SNCC를 비교했습니다.

이 기술을 숙달하면 제대로 수행하면 몇 시간 안에 쉽게 구현할 수 있습니다. 이 절차를 시도하는 동안 용매 첨가 시 반응 시간에 주의를 기울여야 한다는 점을 기억하는 것이 중요합니다. 이 절차에 따라 ker-hy-nick 털이 많은 나노결정 셀룰로오스를 생성하기 위한 시프트 기반 반응과 같은 다른 기능화를 수행할 수 있습니다.

개발 후 이 기술은 나노 기술 분야의 연구자들이 고급 응용 분야를 위한 친환경적이고 지속 가능한 나노 물질을 탐구할 수 있는 길을 열었습니다. 주기염, 과산화수소, 수산화나트륨과 같은 세포 시약으로 작업하는 것은 매우 위험하므로 이 절차를 수행하는 동안 실험실 가운, 고글, 장갑을 착용하는 등의 예방 조치를 취해야 한다는 것을 잊지 마십시오.