정확한 극저온 발광 측정을위한 알려진 온도에서 열적으로 평형화 샘플에 대한 간단한 듀어 /의 저온

이 실험의 전반적인 목표는 온도에 따른 발광 스펙트럼 강도를 측정하는 것입니다. 이 방법은 금속 단지에서 여기 상태 에너지 이동이라는 주제에 대한 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 예를 들어, 루테늄 디아민 복합체.

이 기술의 주요 장점은 간단한 장치와 절차를 사용하여 정확한 온도 의존성 스펙트럼 강도를 측정할 수 있다는 것입니다. 이 절차를 시연하는 사람은 제 연구실의 기술자인 Cameron Portune입니다. 먼저, 표면 장력과 용해도의 최상의 조합을 위해 물 또는 알코올에 약 3mm의 저몰 농도 발광 발색단 용액을 준비합니다.

다음으로, 샘플 루프를 준비합니다. 못이나 나사에 노출된 구리선을 꼬아 단일 고리를 만든 다음 약 30mm의 꼬인 와이어를 만듭니다. 그런 다음 루프를 질산으로 헹구고 증류수, 마지막으로 95% 에탄올로 헹굽니다.

다음 단계를 위해 보호 장비를 착용하십시오. 건조되면 루프를 샘플 용액에 담그십시오. 용액의 표면 장력은 루프에 용액의 박막을 생성해야 합니다.

그런 다음 즉시 로드된 샘플 루프를 액체 질소에 담그어 박막 샘플 용액을 동결하고 안정화합니다. 구리 constantan, 또는 구리 니켈 합금인 구리 철사 및 1개의 길이 constantan 철사에서 유형 T 열전대를 준비하는 것으로 시작하십시오. 다음으로 구리선과 콘스탄탄선 와이어를 90도 각도로 함께 고정합니다.

Sauter 또는 두 개의 구리 constantan 접합을 함께 트위스트하십시오. 하나는 샘플용이고 다른 하나는 표준 참조용입니다. 두 사람이 이 단계를 수행하는 데 정말 도움이 됩니다.

그런 다음 두 개의 와이어를 단단히 당기고 함께 5-6회 비틀십시오. 절연은 이루어진 유일한 접촉이 열전대 접합부에 있도록 합니다. 다음으로, 샘플 및 기준 접합부의 두 개의 구리 열전대 와이어를 전압계의 입력 단자에 연결합니다.

그런 다음 샘플과 기준 접합을 모두 섭씨 0도의 얼음물 수조에 배치하고 전압계를 0으로 만듭니다. 다음으로, 로드된 샘플 루프와 열전대 접합부는 액체 질소 충전 광학 듀어에 정렬됩니다. 이를 위해서는 광학 듀어 상단에 꼭 맞는 코르크가 필요합니다.

클립, 다웰 및 배관공 테이프를 사용하여 루프를 고정할 표준 그립을 준비합니다. 그런 다음, 열전대 접합의 샘플 루프를 여기 광선의 경로에 정렬합니다. 적어도 한 시간 전에 CCD 분광기의 모든 전자 장치를 켜십시오.

또한 안정적인 작동 온도에 도달하려면 pal te cooled CCD 카메라를 켜십시오. 테스트를 수행할 때 질소가 천천히 끓는 동안 전압계의 온도를 모니터링하십시오. 전압계는 샘플이 액체 질소 또는 차가운 증기에 완전히 잠겨 있기 때문에 온도를 정확하게 보고합니다.

5켈빈(Kelvin) 증가마다 스펙트럼을 취합니다. 이렇게 하려면 여기광을 잠시 켜거나 차단 해제하고 CCD 분광기를 사용하여 발광 스펙트럼을 획득합니다. 이 작업은 몇 초 밖에 걸리지 않습니다.

그런 다음 여기광을 끄거나 다시 차단하여 광화학적 열화 또는 샘플 가열 오류를 최소화합니다. 열전대 전압은 수집 간격의 시작부터 끝까지 눈에 띄게 변하지 않아야 합니다. 분석을 위해 보고된 전압을 온도로 변환합니다.

이러한 측정을 수행해도 광학, 전자 장치 또는 여기광 강도를 변경하지 마십시오. 나중에 intensity는 CCD 스펙트럼 데이터 세트를 수정합니다. 복합 트리스 -4 - 세븐 - 디메틸 - 1 - 10 - 아난트롤렘 로듐 3 를 산소 포화 글리세롤에 용해시키고 77 및 200 켈빈 사이의 온도에서 설명 된 방법을 사용하여 조사했다.

발광 강도는 77 켈빈에서 175 켈빈까지 본질적으로 일정하게 유지되었으며, 온도가 175 켈빈에서 240 켈빈으로 증가함에 따라 점진적으로 감소했습니다. 플롯은 역수 켈빈 온도에 대한 담금질 정도를 나타내는 매개변수로 만들어졌습니다. 따라서 몰 당 31.5 킬로 줄의 산소 발광 소광 활성화 에너지가 계산되었습니다.

여러 다른 관련 복합체에 대한 담금질 활성화 에너지도 이 방법에 의해 얻어졌습니다. 이러한 결과의 내부 일관성은 스펙트럼을 획득하는 동안 샘플 온도가 알려지고 일정하다는 것을 시사합니다. 이 기술은 적절하게 수행되면 1-2시간 안에 완료할 수 있습니다.

이 절차를 시도하는 동안 실험이 시작되면 샘플과 열전대를 이동할 수 없거나 강도 판독값이 일관되지 않다는 점을 기억하는 것이 중요합니다.