원자 층 증착을 통해 게르마늄에 페 로브 스카이 스트론튬 티탄의 에피 택셜 성장

이 절차의 전반적인 목표는 확장 가능한 공정에서 고유전 상수 결정질 페로브스카이트 산화물을 성장시켜 미래의 마이크로일렉트로닉스 플랫폼인 제라늄에서 직접 가산화물로 기능하는 것입니다. 이 방법은 마이크로 전자 분야의 주요 질문에 답할 수 있습니다: 계면을 가로질러 결합하는 결정질 산화물이 매우 낮은 트랩 밀도와 계면 상태의 필름을 생성할 수 있습니까? 이 기술의 주요 장점은 제조 환경에서 쉽게 구현할 수 있으며 3차원 장치 아키텍처로 쉽게 확장할 수 있어야 한다는 것입니다.

일반적으로 이 방법을 처음 접하는 개인은 전구체를 다루는 데 소수가 부족하고 반응기의 특정 하드웨어에 대한 단계를 생성하기 위해 시퀀스를 타이밍을 맞추기 때문에 어려움을 겪을 것입니다. 이 방법에 대한 아이디어는 공동 연구자들이 분자 빔 에피택시를 사용하여 제라늄에 직접 페로브스카이트를 그룹화했을 때 처음 떠올랐고, 우리는 그 과정을 원자층 증착에 적용하려고 생각했습니다. 이 방법의 시각적 시연은 깨끗하고 재구성된 성장 표면을 보장하면서 다른 시스템에 맞게 샘플 세척, 이송 단계 및 타이밍을 수정해야 하기 때문에 매우 중요합니다.

이 프로토콜의 경우 필름의 전기 측정이 필요한 경우 많이 도핑된 온전한 제라늄을 사용하고, 그렇지 않으면 모든 도핑 수준 및 도핑 유형이 허용됩니다. 광택이 나는 제라늄 기질을 작은 비커에 놓습니다. 약 1cm의 아세톤을 넣고 비커를 욕조 초음파 발생기에 넣고 10 분 동안 초음파 처리합니다.

아세톤의 대부분을 디캔팅하되 제라늄 기질을 붓거나 뒤집지 마십시오. 그런 다음 약 1cm가 채워질 때까지 비커 벽을 이소프로필 알코올로 헹굽니다. 그런 다음 대부분을 붓습니다.

비커에 동일한 부피의 이소프로판올을 다시 채우고 초음파 처리를 반복합니다. 이번에는 물을 사용하여 헹굼 절차를 반복합니다. 기판을 방해하지 않도록 주의하십시오.

그런 다음 핀셋으로 기판을 제거하고 질소와 같은 불활성 가스 아래에서 건조시킵니다. 이제 UV 오존 클리너에서 기판을 30분 동안 청소합니다. 8분이 남았을 때 로드 록을 환기시키기 시작하여 세척이 완료되면 기판을 진공 시스템에 즉시 로드할 수 있습니다.

연마된 기판 면이 아래로 향하게 하여 20 x 20mm 홀더에 놓습니다. 기판이 홀더 바닥과 같은 높이인지 확인하십시오. 진공 시스템이 완전히 환기된 후 로드 록을 엽니다.

홀더의 탭을 열린 카트의 채널과 정렬하여 샘플 홀더를 열린 캐리어 카트 위치에 놓습니다. 그런 다음 로드 록을 닫고 로드 록 터보 분자 펌프를 켭니다. 로드 록의 압력이 충분히 낮게 떨어지면 로드 록 게이트 밸브를 열고 카트를 이송 라인을 통해 이동합니다.

다음으로 게르마늄 기판을 MBE 챔버로 옮깁니다. 샘플을 MBE 샘플 가열 스테이지에 비해 적절한 높이로 조정합니다. 그런 다음 분당 섭씨 20도에서 기판 온도를 섭씨 550도까지 높입니다.

섭씨 500도에서 분당 섭씨 10도에서 온도를 섭씨 700도까지 높입니다. 샘플을 섭씨 700도에서 한 시간 동안 유지한 후 샘플을 섭씨 200도로 냉각시켜 온도를 분당 섭씨 30도씩 떨어뜨립니다. 다음으로, 반사에 의한 기판 고 에너지 전자 회절을 분석하여 2 x one 재구성 된 표면을 확인합니다.

준비 과정에서 ALD 반응기 온도를 섭씨 225도로 설정하고 예열합니다. 가열 테이프로 감싼 포화기에서 비스-트리이소프로필 시클로펜타디아닐 스트론튬을 섭씨 130도까지 가열합니다. 동시에 가열 테이프로 감싼 포화 기에서 티타늄 테트라 이소 프로 폭사이드를 섭씨 35-40도까지 가열합니다.

포화기에 부착된 니들 밸브를 통해 ALD 시스템으로 유입되는 실온 수증기 흐름을 조절합니다. 수압을 약 0.1torr로 유지하십시오. 또한 증착 공정 전반에 걸쳐 전구체 온도를 일정하게 유지하십시오.

ALD 반응기 온도가 안정되는 즉시 현장 샘플을 빠르고 조심스럽게 ALD 반응기로 옮깁니다. 2x1 재구성 표면을 얻고 샘플을 ALD에 로드하는 사이의 시간은 매우 중요합니다. 표면의 배경 오염을 방지하기 위해 이 시간을 최소화합니다.

결정질 필름은 오염된 표면에서 자라지 않습니다. ALD 반응기를 이송 라인에서 분리하고 ALD 반응기의 배기 포트를 터보 분자 펌프에서 기계식 펌프로 전환합니다. 유량 조절기를 켜서 아르곤과 같은 불활성 가스를 사용하고 전체 성장 과정에서 약 1torr의 작동 압력을 유지하십시오.

15분 동안 시스템을 안정적으로 유지한 후 ALD를 프로그래밍합니다. 먼저 스트론튬과 티타늄의 단위 주기 비율을 2:1로 설정합니다. 그런 다음 스트론튬 및 티타늄 단위 주기를 스트론튬 또는 티타늄 전구체에 대해 2초 용량으로 설정하고 각각 15초 아르곤 퍼지, 1초 물 1초 및 15초 아르곤 퍼지

다음으로 필요한 증착 두께에 대한 사이클 수를 설정합니다. 우리 시스템에서 투여하는 동안 압력이 증가합니다. 포화 상태에 도달하는 데 필요한 투여 시간과 압력은 ALD 시스템에 따라 다를 수 있으며 시스템마다 결정해야 합니다.

ALD 증착이 완료되는 즉시 샘플을 어닐링 챔버로 조심스럽게 옮깁니다. UHV 조건에서 분당 섭씨 20도에서 샘플을 섭씨 650도까지 가열합니다. 섭씨 650도에서 한 번 온도를 5분 동안 유지한 다음 동일한 비율로 샘플을 다시 섭씨 200도까지 냉각합니다.

궁극적으로 RHEED를 사용하여 어닐링 결과를 평가하고 필요한 경우 절차를 반복하여 기판에 추가 층을 증착할 수 있습니다. 세척 및 탈산된 게르마늄 기질의 RHEED 이미징은 성공적인 탈산이 스마일리 페이스 투 바이 1 재구성된 패턴으로 특징지어질 수 있음을 보여주었습니다. RHEED 이미지에서 Kikuchi 선이 관찰되었는데, 이는 기판의 청결도가 양호하고 장거리 순서가 있음을 나타냅니다.

STO 필름의 증착 및 어닐링 후 RHEED 패턴의 선명도와 강도는 우수한 에피택셜 성장을 보여주었습니다. 게르마늄 3D X선 광전자 스펙트럼에는 30 전자 볼트에서 관찰된 0가 게르마늄 피크와 함께 산화된 게르마늄 피크가 없었습니다. 사전 증착, 36 사이클 및 155 사이클 증착은 각각 빨간색, 갈색 및 검정색으로 표시됩니다.

게르마늄에 대한 에피택셜 STO의 X선 회절 패턴은 22.8도, 46.5도 및 66도에서 예상되는 특성 피크를 가졌습니다. 필름의 에피택셜 특성은 단면 고해상도 투과 전자 현미경에 의해 직접 확인되었습니다. 이는 STO와 게르마늄 사이의 고품질 에피택셜 레지스트리와 층 간의 급격한 전이를 보여주었습니다.

이 비디오를 시청한 후에는 원자층 증착을 사용하여 게르마늄에서 직접 단결정 페로브스카이트를 성장시키는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다. 이 접근법은 스트론튬 티틴산염에만 국한되지 않습니다. 이 절차를 시도하는 동안 게르마늄 표면에 2 x 1 재구성이 있는지 확인하는 것이 중요합니다.

또한 샘플을 며칠 동안 보관하는 경우 이송 라인에서 발생할 수 있는 탄소 및 산소 오염이 없습니다. 이 절차에 따라 MOS 커패시터 구조를 사용한 전기 측정과 같은 측정을 수행하여 인터페이스 트랩 밀도, 필름 팽창 상수 및 각 캐리어를 조사할 수 있습니다. 개발 후 이 기술은 마이크로 전자 분야의 연구원들이 매우 낮은 등가 산화물 두께를 필요로 하는 게르마늄 구조를 탐구할 수 있는 길을 열었습니다.