동전 위 부식 테스트

이 실험 절차의 전반적인 목표는 소형 금속 시료의 동전위 부식 시험을 수행하는 데 사용되는 신뢰할 수 있는 설정을 제공하는 것입니다. 이 방법은 임플란트나 재료의 부식 민감도를 추론할 수 있는 능력과 같이 생의학 분야의 핵심적인 질문들에 대한 답을 제시할 수 있습니다. 이 기술의 주된 장점은 소형 금속 시료를 부식시키는 상대적으로 저렴한 방법이라는 점입니다.

스테인리스 스틸 스페이서와 M3 육각 너트로 고정된 M3 스테인리스 스틸 나사산 나사를 사용하여 샘플 홀더를 제작합니다. 펜치를 사용하여 나사산 나사의 머리 부분을 제거하고, 절단된 부분을 연마하여 나사산 패턴을 유지합니다. 모든 개별 구성 요소가 준비되면 전극 홀더를 조립합니다.

각 전극 홀더는 M3 나사로 연결된 3개의 스페이서로 구성되어 있으며, 전체 핸들 길이는 11.5 centimeter입니다. 나사와 스페이서의 접합부에 육각 너트를 배치하여 연결 부위를 고정합니다. 전극 홀더 조립이 완료되면, 부식 챔버에 침전되었을 때 스테인리스강 봉이 부식되는 것을 방지하기 위해 스탑오프 래커(stop-off lacquer)를 여러 번 도포합니다.

이를 위해, 각 전극 홀더의 절반을 빠르게 코팅한 후 건조시키고, 나머지 절반을 코팅하십시오. 이렇게 하면 코팅할 부위를 손상시키지 않고 빈틈없이 밀봉된 코팅층을 얻을 수 있습니다. 전극을 흄 후드의 높은 위치에 두어 건조시키십시오.

새로 코팅된 영역이 다른 표면에 닿지 않도록 주의하십시오. 닿게 되면 도포된 코팅이 손상됩니다. 매 부식 실험 시작 전에 부식 용기를 세척하십시오. 가정용 세제로 용기를 문질러 닦은 후 수돗물로 충분히 헹구십시오.

이 단계를 세 번 반복합니다. 그 다음, 수돗물에 포함되어 있을 수 있는 오염 물질을 제거하기 위해 부식 용기를 탈이온수로 세 번 헹굽니다. 탈이온수 헹굼이 완료되면, 95% ethanol 300 milliliters를 부식 용기에 붓고 모든 내부 표면에 닿도록 흔들어 섞어줍니다.

에탄올을 따라내고 이 단계를 세 번 반복합니다. 텍스트 프로토콜에 설명된 대로, 부식 실험에 사용할 전해질로 헹구기 전에 에탄올이 완전히 증발할 수 있도록 부식 용기를 흄 후드 아래에 30분 동안 둡니다. 작업 전극은 분석 대상 시료인 스테인리스 스틸 나사입니다.

전극을 부식 용기에 삽입하기 전에 80% ethanol을 적신 와이프로 닦아내고, 100 milliliters의 phosphate buffered saline이 채워진 유리 비커에 넣습니다. 연결 핀을 사용하여 전극 홀더를 전극 서스펜더에 부착합니다. 전기 서스펜더를 부식 용기 뚜껑의 진입점에 맞춥니다. 유리 반응 뚜껑과 클램프로 부식 용기를 밀봉하여 방수 상태를 확보합니다.

챔버의 뚜껑에는 실험 및 측정 장치를 위한 5개의 진입점이 있습니다. 기준 전극, 상대 전극 및 작업 전극으로 구성된 3전극 구성을 사용하십시오. 기준 전극으로는 표준 은-염화은 전극을 사용하십시오.

상대 전극으로는 테스트 대상 시편을 느슨하게 감쌀 수 있도록 구부린 백금 망을 사용하십시오. 모든 전극을 부식 용기 내부에 배치하고 챔버를 밀봉한 후, 온도를 37 °C로 설정하고 질소 밸브를 열어 150 cm³/min의 유량으로 공급하십시오. 실험을 수행하기 전, 온도와 질소 공급 상태를 60분 동안 유지하십시오.

실험이 진행되는 동안 질소를 계속해서 흘려주십시오. 포텐시오스탯과 3개 전극 사이에 전기적 연결을 한 다음, 포텐시오스탯의 전원을 켜십시오. 시료를 부식 용기 환경 내에서 평형 상태가 되고 안정화될 때까지 그대로 둡니다.

이 과정에 소요되는 시간은 재료에 따라 다르며 가변적입니다. 측정 뷰를 통해 전위를 모니터링하여 안정화 상태에 도달했는지 확인하십시오. 안정화 상태에 도달하면 전위가 변동 없이 일정하게 유지됩니다.

절차 탭의 설정 보기에서 순환 전압전류법(cyclic voltammetry) 포텐시오스탯 절차를 선택하십시오. 전류 범위를 자동화하는 옵션을 선택하십시오. 작업 전극에 대해 범위 내 최고 전류를 10 milliamps로, 최저 전류를 10 nanoamps로 설정하십시오.

히스테리시스 루프가 완료될 수 있도록 사이클 백(cycle back) 파라미터를 800 millivolts로 설정하여, 최종 컷오프 선택이 전위로 제어되도록 하십시오. 측정 뷰에서 개방 회로 전위(open circuit potential, OCP)를 확인하여 OCP 파라미터 텍스트 상자에 기록하십시오. 시작 전위를 기록된 OCP 값보다 100 millivolts 낮게 설정하십시오.

상단 정점 전위를 800 millivolts로, 하단 정점을 시작 전위보다 100 millivolts 낮게, 그리고 정지 전위를 하단 정점 전위보다 100 millivolts 낮게 설정하십시오. 그런 다음, 스캔 속도를 0.001 volts per second로, 단계 전위를 0.0024 volts per second로 설정하십시오. 이제 시작 버튼을 누르십시오.

전극 홀더에서 샘플을 제거하려면, 흄 후드 아래에서 디클로로메탄 50 milliliters를 담은 작은 병 세 개를 준비합니다. 흄 후드 내부에서 홀더의 하단을 디클로로메탄에 30분 동안 담가 테스트한 샘플을 전극 홀더에서 분리합니다. 샘플이 분리되면 다음 디클로로메탄 병에 넣고 15분 동안 둡니다.

시료의 부착 부분에 남아있는 과잉 코팅을 제거하기 위해 세 번째이자 마지막 헹굼 과정까지 이 절차를 반복합니다. 여기에 표시된 것은 스테인리스강 316의 부식 시험을 통해 얻은 동전위 분극 곡선(potentiodynamic polarization scan)의 대표적인 결과이며, 이를 통해 시험편의 부식 특성을 나타내는 중요한 부식 매개변수들을 추가로 추출할 수 있습니다. 이 분극 곡선은 정방향 및 역방향 스캔의 방향을 보여줍니다.

또한 보호 전위와 공식 전위가 관찰되는 지점을 지정합니다. 설정된 전위에서 히스테리시스 루프가 반전되어 양극 곡선과 다시 교차하게 되며, 이때 보호 전위를 식별합니다. 동전위 분극 곡선은 타펠 외삽법을 사용하여 부식 전류와 부식 전위를 계산하는 데 사용되므로, 재현성과 신뢰성이 높고 고품질의 스캔을 제공하는 시스템을 갖추는 것이 매우 중요합니다.

이 기술을 숙달하면 적절히 수행했을 때 약 2시간 정도 소요됩니다. 샘플의 부식 시간은 재료에 따라 달라지므로 이 시간은 포함되지 않았습니다. 이 절차를 시도하는 동안, 부식 실험 전의 모든 전극과 유리 기구가 오염되지 않도록 주의하는 것이 중요합니다.

불순물을 최소화하는 것이 매우 중요합니다. 본 절차에 이어, 추가적인 의문점을 해결하기 위해 주사전자현미경, 표면 분석 또는 기타 이미징 기법, 혹은 부식 정량 분석법과 같은 다른 방법들을 수행할 수 있습니다. 이 영상을 시청하고 나면, 신뢰할 수 있는 전기역학적 부식 시스템을 구축하는 방법에 대해 충분히 이해하게 될 것입니다.

microstop 래커를 사용하는 작업은 매우 위험할 수 있으므로, 이 절차를 수행하는 동안에는 반드시 이중 장갑 착용 및 흄 후드(film hood) 내 작업과 같은 예방 조치를 취해야 함을 잊지 마십시오.