동전 위 부식 테스트

이 절차의 전반적인 목표는 작은 금속 샘플에서 전위차역학적 부식을 수행하는 데 사용되는 신뢰할 수 있는 설정을 제공하는 것입니다. 이 방법은 임플란트 또는 재료의 부식 민감도를 추론할 수 있는 것과 같은 생물 의학 분야의 주요 질문에 답할 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 작은 금속 샘플을 부식시키는 비교적 저렴한 방법이라는 것입니다.

스테인리스강 스페이서와 M3 육각 너트로 고정된 M3 스테인리스강 나사산 나사로 샘플 홀더를 구성합니다. 펜치를 사용하여 나사산 나사의 머리를 제거하고 나사산 패턴을 유지하기 위해 절단 세그먼트를 연마합니다. 모든 개별 구성 요소가 준비되면 전극 홀더를 조립합니다.

각 전극 홀더에는 M3 나사로 결합된 3개의 스페이서가 포함되어 있어 11.5cm 핸들이 있습니다. 나사와 스페이서의 접합부에 육각 너트를 놓아 연결을 잠급니다. 전극 홀더가 조립되면 부식 챔버에 잠겨 있는 동안 스테인리스강 막대가 부식되는 것을 방지하기 위해 스톱오프 래커를 여러 번 코팅합니다.

이렇게하려면 각 전극 홀더의 절반을 빠르게 코팅하고 다른 절반을 코팅하기 전에 건조시킵니다. 이렇게 하면 코팅할 영역을 손상시키지 않고 완전히 잘 밀봉된 코팅을 얻는 데 도움이 됩니다. 전극을 흄 후드의 높은 위치에 놓아 건조시킵니다.

새로 코팅된 영역이 다른 표면에 닿지 않도록 하면 적용된 코팅이 손상될 수 있습니다. 모든 부식 실행 전에 부식 용기를 청소하십시오. 가정용 세제로 용기를 문지르고 수돗물로 철저히 헹굽니다.

이 단계를 세 번 반복합니다. 그런 다음 부식 용기를 탈이온수로 세 번 헹구어 수돗물에서 발견되는 잠재적인 오염 물질을 제거합니다. 탈이온수로 헹구는 작업이 완료되면 300ml의 95% 에탄올을 부식 용기에 붓고 주위를 빙빙 돌려 모든 내부 표면과 접촉합니다.

에탄올을 붓고 이 단계를 세 번 반복합니다. 부식 용기를 흄 후드 아래에 30분 동안 그대로 두어 모든 에탄올이 완전히 증발할 수 있도록 한 후 텍스트 프로토콜에 설명된 대로 부식 실행에 사용할 전해질로 헹굽니다. 작동 전극은 분석 중인 시편인 스테인리스강 나사입니다.

전극을 부식 용기에 삽입하기 전에 80% 에탄올을 적신 물티슈로 닦고 100ml의 인산염 완충 식염수로 채워진 유리 비커에 넣습니다. 연결 핀을 사용하여 전극 홀더를 전극 서스펜더에 부착하고 전기 서스펜더를 부식 용기 뚜껑의 입구에 끼웁니다. 유리 반응 뚜껑과 클램프로 부식 용기를 밀봉하여 방수 밀봉을 보장합니다.

챔버의 뚜껑은 실험 및 측정 장치를 위한 5개의 진입점을 제공합니다. 기준전극, 계수선 및 작동 전극으로 구성된 3전극 구성을 사용합니다. 기준 전극의 경우 표준 은-은 염화물 전극을 사용하십시오.

카운터 전극의 경우 테스트 중인 시편을 감싸기 위해 느슨하게 구부러진 백금 메쉬를 사용합니다. 부식 용기 내부에 배치된 모든 전극으로 챔버가 밀봉되면 온도를 섭씨 37도로 설정하고 분당 150입방센티미터의 유속으로 질소 밸브를 엽니다. 달리기를 수행하기 전에 온도와 질소를 60분 동안 작동 상태로 두십시오.

실험 기간 동안 질소를 계속 작동시킵니다. potentia stat와 세 개의 전극 사이에 전기 연결을 만든 다음 potentia stat를 켭니다. 샘플이 부식 용기 환경 내에서 평형을 이루고 안정화되도록 둡니다.

이 기간은 다양하며 재료에 따라 다릅니다. 측정 보기를 사용하여 전위를 모니터링하여 안정화된 조건에 도달했는지 확인합니다. 전위는 안정적인 조건이 달성될 때 변동 없이 일정합니다.

procedure(절차) 탭의 설정 보기에서 cyclic voltammetry potentia stat 절차를 선택합니다. 전류 범위를 자동화하는 옵션을 선택합니다. 작동 전극에 대해 범위의 가장 높은 전류를 10밀리암페어로 설정하고 범위의 가장 낮은 전류를 10나노암페어로 설정합니다.

히스테리시스 루프가 완료될 수 있도록 cycle back 매개변수를 800mvolts로 설정하여 최종 차단 선택이 전위를 통해 제어되는지 확인합니다. 측정 보기의 개방 회로 전위(OCP)를 OCP 매개변수 텍스트 상자에 기록합니다. 시작 전위를 기록된 OCP 값보다 100밀리볼트 낮게 설정합니다.

위쪽 정점 전위를 800밀리볼트로, 아래쪽 정점을 시작 전위보다 100밀리볼트 낮게, 정지 전위를 아래쪽 정점 전위보다 100밀리볼트 낮게 설정합니다. 그런 다음 스캔 속도를 초당 0.001볼트로 설정하고 단계 전위를 초당 0.0024볼트로 설정합니다. 이제 시작을 누릅니다.

전극 홀더에서 샘플을 제거하려면 흄 후드 아래에 50ml의 디클로로메탄이 들어 있는 작은 병 3개를 준비합니다. 테스트된 s를 제거하십시오.amp흄 후드 내부의 디클로로메탄에 홀더의 하단을 30분 동안 담궈 전극 홀더에서 les. 분리되면 검체를 다음 디클로로메탄 병에 넣고 15분 동안 그대로 둡니다.

세 번째이자 마지막 헹굼으로 이 과정을 반복하여 샘플의 부착 부분에 있는 과도한 코팅을 제거합니다. 여기에 표시된 것은 스테인리스강 316에 대한 부식 실행에서 얻은 전위차역학적 편광 스캔의 대표적인 결과이며, 이는 테스트 표본의 부식 특성을 제공하는 중요한 부식 매개변수를 추출하는 데 추가로 사용할 수 있습니다. 이 편광 스캔은 정방향 및 역방향 스캔의 방향을 보여줍니다.

그리고 보호 전위 및 공식 전위가 관찰되는 지점을 지정합니다. 히스테리시스 루프는 설정된 전위에서 반전되고 양극 곡선을 가로채기 위해 되돌아가 보호 전위를 식별합니다. 재현 가능하고 신뢰할 수 있는 고품질 스캔을 제공하는 시스템을 갖추는 것이 중요한데, 전위차역학적 편광 플롯은 tafel 외삽을 사용하여 부식 전류 및 부식 가능성을 계산하는 데 사용되기 때문입니다.

이 기술을 숙달하면 제대로 수행하면 약 2시간 안에 완료할 수 있습니다. 여기에는 샘플이 부식되는 시간이 포함되지 않는데, 이 시간은 재료에 따라 다르기 때문입니다. 이 절차를 시도하는 동안 부식이 실행되기 전에 전극과 유리 제품을 오염시키지 않도록 하는 것이 중요합니다.

불순물을 제한하는 것이 중요합니다. 이 절차에 따라 주사 전자 현미경, 표면 분석 또는 기타 이미징 기술 또는 부식 기술의 정량화와 같은 다른 방법을 수행하여 추가 질문에 답할 수 있습니다. 이 비디오를 시청한 후에는 신뢰할 수 있는 전기역학적 부식 시스템을 수행하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다.

마이크로스톱 래커로 작업하는 것은 매우 위험할 수 있으므로 이 절차를 수행하는 동안 항상 이중 장갑 및 필름 후드 아래에서 작업하는 것과 같은 예방 조치를 취해야 한다는 것을 잊지 마십시오.