2016년 8월 17일
연료 전지용 온디맨드 수소를 생성하는 방법에 대한 연구는 계속해서 중요성이 커지고 있습니다. 그러나 화학 물질과 물의 반응으로 인한 수소 진화를 측정하는 시스템은 복잡하고 비용이 많이 들 수 있습니다. 이 기사에서는 수소 가스의 진화를 측정하는 간단하고 저렴하며 강력한 방법에 대해 자세히 설명합니다.
이 방법의 전반적인 목표는 화학 반응에서 수소 가스의 진화를 측정하기 위한 간단하고 쉬운 설정을 제공하는 것입니다. 이 방법은 수소 생성 분야의 연구자들이 수용액과의 반응에서 수소를 생성할 때 물질의 특정 촉매의 효율성을 측정하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 간단하고 저렴하며 견고하다는 것입니다.
절차를 시작하기 전에 유리 그릇에 물이 약 3/4 정도 찰 때까지 물을 추가합니다. 그런 다음 섭씨 50도로 설정된 온도 조절 교반기 핫플레이트에 그릇을 놓습니다. 물이 섭씨 50도에 도달하면 50ml의 탈이온수가 들어 있는 50ml의 둥근 바닥 플라스크를 그릇에 넣어 그릇의 물 높이가 플라스크의 물 수준보다 훨씬 높도록 합니다.
온도를 모니터링하기 위해 플라스크 목에 온도계를 설정합니다. 평형 후 플라스크의 물 온도는 일반적으로 핫플레이트의 설정값보다 약 섭씨 5도 낮습니다. 플라스크의 물 온도가 10분 동안 일정하게 유지되면 비커에 탈이온수를 채우고 빈 비커를 데이터 로깅 저울에 놓습니다.
다음으로, 플라스틱 시트를 사용하여 물 비커의 추출구에서 데이터 로깅 저울의 빈 비커로 물을 옮기기 위한 브리지를 건설하고 플라스틱 브리지가 데이터 로깅 저울의 비커와 물리적으로 접촉하지 않도록 주의합니다. 다리가 제자리에 있으면 500ml 측정 실린더에 탈이온수를 채우고 장갑을 낀 손으로 실린더 입구를 덮습니다. 실린더를 뒤집어 물이 담긴 비커에 넣어 측정 실린더의 개구부가 물 표면 바로 아래에 오도록 합니다.
그런 다음 실린더를 제자리에 고정하기 위해 두 개의 보스가 장착된 레토르트 스탠드에 실린더를 고정합니다. 스파우트가 플라스틱 브리지와 접촉하도록 비커의 위치를 조정합니다. 그런 다음 측정 실린더를 조심스럽게 들어 올려 물이 방출되고 공기가 유입되도록 하여 각 실험을 시작할 때 측정 실린더의 공기 수준을 일정하게 유지합니다.
수정된 어댑터의 접지되지 않은 유리 조인트 끝을 튜브 길이에 삽입하고 조인트와 튜브 사이의 연결부 주위에 파라필름을 조심스럽게 감습니다. 튜브의 끝을 측정 실린더에 삽입하고 비커에 물을 추가하여 여분의 물이 저울로 흘러내리도록 합니다. 데이터 로깅 밸런스가 0으로 읽히지 않는지 확인합니다.
그런 다음 별도의 저울을 사용하여 적절한 양의 실리콘을 작은 유리 바이알에 넣습니다. 이제 50ml의 수산화나트륨 용액이 들어 있는 50ml의 둥근 바닥 플라스크를 수조에 넣어 수조의 물 수위가 플라스크의 수산화나트륨 수준보다 훨씬 높도록 합니다. 온도계를 플라스크의 목에 놓고 용액이 10분 동안 평형을 이루도록 합니다.
평형을 이루는 동안 해당 스프레드시트 소프트웨어 패키지에서 새 스프레드시트를 열고 데이터 수집 소프트웨어를 엽니다. 적절한 데이터 로깅 소프트웨어 파일을 로드합니다. 그런 다음 10분이 끝나기 직전에 활성화를 선택하고 일반 모드를 클릭하여 스프레드시트 소프트웨어 패키지에 데이터 로깅을 시작합니다.
10분 평형 기간이 끝나면 유리 바이알을 빠르게 뒤집고 실리콘을 수산화나트륨 용액에 직접 증착합니다. 어댑터의 접지 유리 조인트를 둥근 바닥 플라스크의 목에 빠르게 놓고 저울을 영점 조정하십시오. 10분 후 백스페이스 키를 눌러 데이터 로깅을 중지하고 종료를 선택합니다.
스프레드시트 소프트웨어 패키지에 파일을 저장합니다. 둥근 바닥 플라스크에서 어댑터를 제거하고 물을 추가하여 반응을 담금질합니다. 그런 다음 추가 분석을 위해 플라스크의 고체 잔류물을 분리할 수 있습니다.
실험 설정의 재현 가능성을 조사하기 위해 다양한 질량의 실리콘을 수산화나트륨 수용액과 반응시켜 수소를 생성합니다. 이러한 대표적인 실험에서는 총 수소 수율과 반응 간 수소 생성 속도에 편차가 거의 없었으며, 유도 기간 내에서 더 큰 수준의 편차가 관찰되었습니다. 이 대표적인 차선의 실험에서 200초에서 800초 사이의 낮은 수소 흐름으로 인해 약 400초와 710초의 물 표면 장력으로 인해 물방울이 쌓였습니다.
점적(drips)은 최대 수소 생성율의 계산에 영향을 미치지 않지만, 예를 들어 점적(drips)이 떨어지기 전에 측정이 중지된 경우 총 수소 수율에 영향을 미칠 수 있습니다. 일단 숙달되면 기술이 적절하게 수행되고 물질이 충분히 반응하는 촉매인 경우 30분 안에 수소 측정을 수행할 수 있습니다. 이 절차를 시도하는 동안 매우 빠르거나 매우 느린 가스 흐름에는 작동하지 않는다는 점을 기억하는 것이 중요합니다.
다음 절차에서는 잔류 물질을 분리할 수 있으며 X선 회절, 적외선 분광법 및 X선 광전자 분광법과 같은 다른 방법을 수행하여 사용된 물질에서 수소 생성 메커니즘을 조사할 수 있습니다. 이 비디오를 시청한 후에는 데이터 로깅 저울을 사용하여 물질과 수용액의 반응으로 인한 수소 진화를 측정하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다. 수소로 작업하는 것은 위험할 수 있으며 항상 흄 후드에서 절차를 수행하는 것과 같은 예방 조치를 취해야 한다는 것을 잊지 마십시오.
본 논문은 화학 반응에서 발생하는 수소 가스 발생량을 측정하기 위한 간단하고 비용 효율적인 방법을 제시합니다. 이 기술은 연구자들이 수소 생성 과정에서 촉매의 효율성을 평가하는 데 도움을 주기 위해 설계되었습니다.
수소 발생의 정확한 정량 분석은 연료 전지 응용을 위한 온디맨드 수소 생성 시스템에서 촉매 성능을 평가하는 데 매우 중요합니다. 이 저비용의 견고한 방법은 수소 수율, 생성 속도 및 유도 기간의 재현 가능한 측정을 가능하게 하여, 초기 단계의 촉매 스크리닝과 메커니즘적 리스크 제거를 지원합니다. 또한 정량적인 시간 분해 데이터를 제공함으로써 수소 생산 워크플로우를 위한 재료 선택의 예측 신뢰도를 높여줍니다.
이 방법은 초기 촉매 스크리닝부터 리드 화합물 발굴에 이르는 발견 연속 체계에 부합하며, 전임상 투자 전 결정(go/no-go decision)의 근거가 되는 정량적 가스 발생 데이터를 제공합니다.