2016년 9월 2일
이 논문은 온화한 온도에서 촉매의 존재하에 화석 기반 피드와 혼합 카놀라유로부터 바이오 연료 및 생화학 물질을 제조하기위한 실험 방법을 제시한다. 반응 부에서 기체, 액체, 고체 제품 정량화 특징으로한다. 변환 및 개별 제품 수율 계산 및보고됩니다.
이 실험실 방법의 전반적인 목표는 카놀라유와 화석 기반 사료를 공동 가공하여 바이오 연료 및 생화학 물질을 생산하는 것입니다. 이 방법은 실제로 중유의 촉매 분해, 연료 화학, 촉매 및 반응 메커니즘에 대한 화학 공학의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 이 방법이 빠르고 비용 효율적이어서 테스트 매개변수를 완전히 제어하고 인적 오류를 줄일 수 있다는 것입니다.
이 기술의 의미는 사용되는 장비가 새로운 공식을 테스트하는 데 간단하고 신뢰할 수 있으며 생산적이기 때문에 촉매 개발로 확장됩니다. 이 연구는 제품 분포와 품질에 중점을 두지만 주요 연구는 예측 모델링 및 시뮬레이션과 같은 다른 분야에도 적용될 수 있습니다. 팀원들을 소개하게 되어 기쁩니다.
연구 과학자, Nicole Heshka, Yi Zhang 및 R&D 프로그램 고문 Edward Little. 그들은 절차를 시연하고 방법에 대해 논의할 것입니다. 이 절차를 시작하려면 실험실 테스트 장치(LTU)의 퍼지 밸브 아래에 있는 오일 공급 라인을 분리하고 밸브 바닥에 짧은 임시 튜브를 부착합니다.
그런 다음 미리 준비된 공급 원료를 섭씨 85도로 예열하여 중유 또는 HGO가 쉽게 혼합될 수 있도록 합니다. 오일 공급 펌프에 연결된 짧은 임시 튜브의 배출구에 타르 비커를 놓습니다. 그런 다음 반응 장치 소프트웨어에서 사전 설정된 펌프 교정 사용자 프로그램을 시작합니다.
펌프 칼 프로그램이 완료되면 사료가 들어 있는 비커를 제거하고 무게를 잰다. 비커로 전달되는 공급물의 질량을 주입 시간으로 나눕니다. 그런 다음 펌프의 세 자리 다이얼을 사용하여 펌프 속도를 조정하고 분당 1.2g의 원하는 공급 속도에 도달할 때까지 이전 단계를 반복합니다.
그런 다음 짧은 임시 튜브를 제거하고 공급 라인을 다시 연결합니다. 반응 장치 소프트웨어를 통해 제로 가스가 IR 분석기로 흐를 수 있는 위치로 밸브를 전환합니다. 유량 제어 밸브와 관련하여 손잡이를 돌려 유량 표시기에서 분당 약 250 표준 입방 센티미터를 얻습니다.
그런 다음 플랫 블레이드 드라이버 드라이버가 있는 전면 패널의 영점 조정 나사를 사용하여 분석기를 영점 조정합니다. 핸드 밸브를 전환하여 이산화탄소 표준 가스를 분석기에 공급합니다. 그런 다음 수동 밸브를 조정하여 분당 약 250 표준 입방 센티미터의 유량을 얻습니다.
전면 패널의 스팬 나사를 사용하여 표준 스팬 가스의 농도와 일치하도록 분석기 판독값을 조정합니다. 각 수신기 콘센트 암의 상단 내부에 작은 유리솜 플러그를 놓습니다. 그런 다음 수신기를 적절한 크기의 플라스크에 넣어 똑바로 세웁니다.
그런 다음 외풍이 없는 환경을 보장하기 위해 입방체 플라스틱 실드로 덮인 분석 저울에서 수신기를 계량합니다. 이제 계량된 수신기를 설치하고 제품 라인에 연결합니다. 1.125인치 인젝터 높이를 허용하는 길이로 반응기에 오일 공급 라인을 설치합니다.
반응기 출구에 필터를 배치하여 촉매 먼지가 제품 라인으로 유입되는 것을 방지하고 50-100회 실행 후에 필터를 교체합니다. 실행 간에 일관성을 유지하는 것이 중요합니다. 예를 들어, 항상 온 크기와 코크스가 없는 평형 촉매, 동일한 주입기 높이를 가진 반응기의 오일 공급 라인, C5와 분해되지 않은 가스 덩어리에 대해 일정한 분자량을 사용하십시오.
공급 펌프 교정 및 리시버 설치 후 PTEST1 프로그램을 실행하여 반응기 시스템에 대한 압력 테스트를 수행합니다. 가스 통풍구를 닫고 150mm의 질소 수은으로 반응기 시스템을 가압 한 다음 시스템을 격리합니다. 몇 분 동안 압력 판독값을 관찰하여 압력 강하가 분당 0.4mm를 넘지 않는지 확인하여 누출이 없음을 나타냅니다.
LTU 설정 화면에서 실험에 대한 관련 정보를 입력합니다. 그런 다음 프로세스 흐름 화면에서 실행 버튼을 클릭하여 시스템을 실행 모드로 전환합니다. 지정된 호퍼의 새로운 촉매가 반응기로 배출되는 것을 관찰하십시오.
이 시점에서 반응 시스템을 모니터링하여 이전에 소프트웨어에 지정된 올바른 조건에 도달하는지 확인합니다. 반응 조건이 충족되면 시린지 펌프가 오일 공급물을 반응기로 전달하는지 확인합니다. 공급 주입 후 가스 포집을 위해 액체 수용기를 통해 물 치환 시스템으로 흐르는 증기 생성물을 관찰합니다.
고점 생성물이 액체 수신기에서 응축되고 있는지 확인하십시오. 촉매의 스트리핑 주기가 끝나면 공기 흐름이 시작되고 반응기 온도가 약 섭씨 715도까지 올라가는지 확인하십시오. 이산화탄소 농도가 급격히 증가한 후 0.3% 미만으로 감소해야 하는 IR 분석기를 모니터링합니다.촉매 재생이 끝나면 컴퓨터 소프트웨어가 수집 용기 내 가스의 압력 및 온도와 함께 변위된 물의 질량을 기록하는지 확인합니다.
혼합하고 약 섭씨 30도까지 예열한 후 분석을 위해 가스가 GC로 전달되는 것을 관찰합니다. 반응기가 반응 설정점보다 섭씨 50도 낮은 피부 온도로 냉각되는 것을 관찰합니다. 실행을 위해 모든 데이터를 저장합니다.
마지막 실행인 경우 사용한 촉매를 폐기물 용기로 배출하십시오. 컴퓨터를 사용하여 기체 크로마토그래프(GC)에 연결하고, 피크를 적분하고, 설정된 보정을 사용하여 데이터를 처리합니다. LTU 컴퓨터를 통해 최종 GC 데이터를 LTU 프로그램에 입력합니다.
우수한 재료 균형을 위해서는 물을 포함한 액체 제품의 질량을 정확하게 측정하는 것이 중요합니다. 다음 단계에는 드래프트가 없는 환경에서 긴 액체 제품 수신기와 같은 액체 제품을 회수하는 방법론이 포함됩니다. CL을 제거한 후amp 액체 제품 수신기에서 수신기를 기울이고 제품 밸브 아래의 경사진 금속 팁에 있는 액체 제품 방울을 수집합니다.
즉시 라벨이 붙은 고무 마개로 수신기를 밀봉하고 에틸렌 글리콜 수조에서 조심스럽게 제거하십시오. 에틸렌 글리콜을 찬물로 헹구고 종이 타월로 리시버를 말리십시오. 그런 다음 액체 제품 리시버를 실온의 랙에 20분 동안 올려 놓고 얼어붙은 제품이 해동되어 리시버 바닥에 놓인 GC 바이알로 흘러내리도록 합니다.
찢어진 면봉으로 수신기의 금속 조인트 주위에 액체 홀드업을 수집합니다. 액체 홀드업의 질량을 결정합니다. 상단 배출구에서 스토퍼를 잠시 제거하여 압력 평형을 위해 통풍 흄 후드의 액체 제품 수신기를 대기로 엽니다.
스토퍼를 교체한 후 수신기 질량을 얻으십시오. 다음으로, 콘덴서에서 샘플이 든 GC 바이알을 제거합니다. 나중에 분석할 수 있도록 바이알을 닫고 섭씨 4도의 냉장고에 보관합니다.
GC 바이알 바닥에서 물방울이 관찰되면 깨끗한 주사기를 사용하여 가능한 한 많은 무수분 오일 제품을 다른 바이알로 옮기고 즉시 닫으십시오. 리시버 콘덴서의 내벽을 소량의 메탄올로 철저히 헹구고 모든 메탄올 세척제를 물방울이 들어 있는 원래 GC 바이알에 수집합니다. 마지막으로 바이알을 닫고 물 분석을 위한 액체의 질량을 얻습니다.
수율 및 전환 데이터는 균열 시 HGO 혼합물의 카놀라유가 바이오 연료 및 생화학 물질의 수율에 실질적으로 기여한다는 것을 질적으로 보여줍니다. 물과 일산화탄소, 이산화탄소가 HGO만으로는 아닌 혼합물의 균열 생성물로 존재한다는 것은 카놀라유가 반응에 참여한다는 것을 나타냅니다. 수소 및 일산화탄소 수율은 주어진 온도에서 공급물에 대한 촉매 대 오일 비율 변화에 매우 민감하지 않습니다.
그러나 주어진 촉매 대 오일 비율로 공급되는 경우 수소와 일산화탄소 수율은 모두 온도가 증가함에 따라 증가하며, 이는 균열의 원동력입니다. 두 사료를 비교하면 혼합물은 일산화탄소 수율이 더 높지만 기유보다 수소 수율이 낮습니다. 오일을 주입한 후 반응기 온도가 떨어지고 최소값에 도달한 다음 초기 온도인 섭씨 530도까지 상승합니다.
촉매 대 오일 비율이 증가하면 주입되는 오일이 적기 때문에 온도 강하가 감소합니다. 두 피드를 비교하면 혼합물은 발열 반응으로 인한 열 방출로 인해 일관되게 더 작은 온도 강하를 나타냅니다. 이 절차를 시도하는 동안 실험실 테스트 장치와 함께 제공되는 지침을 주의 깊게 따르고 테스트 간에 일관된 작동을 유지하는 것이 중요합니다.
이 절차의 시연은 액체 제품의 회수 단계가 테스트 품질에 중요하지만 서면으로 설명하기 어렵기 때문에 유용합니다. 이 절차에 따라 경질유와 같은 다른 공급물을 중질유와 함께 처리하여 정유 작업에 대한 적합성에 대한 질문에 답할 수 있습니다. 원유는 위험할 수 있으므로 적절한 보호 장비를 착용한 상태에서만 취급해야 한다는 점을 잊지 마십시오.
또한 독성 황화수소는 제품 및 배기 가스에 존재할 수 있습니다. 환기가 잘 되는 곳에서만 취급해야 합니다. 이 비디오를 시청한 후에는 품질 결과를 위해 실험실 테스트 장치를 작동하는 방법과 추가 분석을 위해 제품을 적절하게 수집하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다.
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본 연구는 화석 연료 기반 원료와 카놀라유를 공동 처리하여 바이오 연료 및 바이오 화학 물질을 생산하는 실험실 방법을 제시합니다. 이 방법은 속도, 비용 효율성 및 테스트 매개변수에 대한 제어 능력을 강조하며, 이는 촉매 개발의 진전에 기여합니다.
중질 가스 오일을 이용한 유채유의 실험실 규모 촉매 분해는 바이오 연료 및 바이오 화학 물질 생산을 위한 바이오 원료 전환의 신속하고 제어된 평가를 가능하게 합니다. 이 워크플로우는 탐색 및 초기 개발 단계에서 촉매 개발과 공정 최적화를 지원하며, 포트폴리오 선별 및 메커니즘적 리스크 감소를 위한 실행 가능한 데이터를 제공합니다. 이 방법의 재현성과 정량적 결과물은 정유 R&D 파이프라인에서 지속 가능한 원료 통합을 진전시키는 데 매우 중요합니다.
본 방법은 재생 가능한 원료로부터 바이오 연료 및 생화학 물질을 생산하기 위한 초기 발견, 촉매 스크리닝 및 중개 공정 개발을 연결합니다.