Name: 비스 - iminoguanidinium의 리간드 선택적 결정화에 의한 황산염 분리 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-09-08T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 1 s
Description: 배우세요 비스(iminoguanidinium) 리간드의 수성 합성 및 황산염 선택적 결정화 분리 방법. 이 기술은 리간드 합성과 음이온 분리를 단일 단계로 결합하여 무기 화학 및 재료 과학 연구에 활용됩니다.

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이 작업은 미국 에너지부, 과학국, 기초 에너지 과학, 화학 과학, 지구과학 및 생명과학 부서의 지원을 받았습니다. 바닷물을 제공해 주신 노스캐롤라이나 윌밍턴 대학교에 감사드립니다.

1. 합성 1,4- 벤젠 비스 (iminoguanidinium) 클로라이드 (BBIG-CL) <ol><li> 제자리 1,4- 벤젠 비스 (iminoguanidinium) 염화물 리간드 (BBIG-CL)의 합성 및 황산염과의 결정화에 <ol><li> 자기 교반 바가 장착 된 25 mL의 둥근 바닥 플라스크에 0.067 테레프탈 g 및 탈 이온수 10 ㎖에 aminoguanidinium 클로라이드의 0.5 M 수용액 2.2 mL를 추가. </li><li> 20 ℃에서 4 시간 동안 자기 적으로 교반 용액. 이 BBIG-CL의 약간 황색 용액을 얻을 것입니다. </li><li> 황산나트륨의 1 M 수용액 0.5ml를 추가. 이것은 결정 성 백색 고체로서 BBIG-SO (4)의 바로 침전 될 것이다. </li><li> BBIG-SO 4를 복구하여 고체를 진공 여과 필터. 순수한 황산 염을 얻기 위해 여과지에 물 5ml 분취 량으로 5 회 고체를 세척한다. </li><li> 결정 BBIG-SO의 위상 순도를 확인 <sub&gt; 4 분말 X 선 회절에 의해 얻어진 12. 도 1에 도시 된 패턴을 비교한다. </li></ol></li><li> 1,4- 벤젠 비스의 예 제자리 합성 (iminoguanidinium) 염화물 (11) <ol><li> 테레프탈 4 g 및 50 ml의 자기 교반 바가 장착 된 둥근 바닥 플라스크에 에탄올 20 ㎖에 aminoguanidinium 클로라이드 7.26 g을 추가한다. </li><li> 핫 플레이트를 사용하여 60 ° C에 대한 해결책을 가열하고, 2 시간 동안 자기 교반 막대로 저어. 20 ℃로 용액을 냉각시키고, 그 후, 3 시간 동안 앉아 필터 페이퍼 장착 흡인 여과기를 통해 진공 여과에 의해 고체를 수집하자. </li><li> 비등까지 핫 플레이트상에서 에탄올 및 열이 고체를 20 mL의 일시. 고체가이 시점에서 용액에 완전히 들어 가지 않을 경우 모든 고체가 용해 될 때까지 매번 비등 온도에 도달하는 용액을 허용 에탄올 작은 분취 량 (1 ㎖)에 추가한다. </li><li> 플라스크 실내 temperatu으로 냉각 할 수 있도록 허용다음 하룻밤 0 ° C의 냉동고에 배치 다시. 진공 여과법을 사용하여 흡인 여과기를 구비 한 필터 종이를 통해 여과하여 고체를 수집한다. </li><li> 1 H NMR 분광법 (13)에 의해 BBIG-CL의 정체성과 순도를 확인합니다. 도 2에 도시 된 스펙트럼과 비교한다. </li></ol></li></ol> 해수 2. 황산 분리 <ol><li> BBIG-SO 4로 황산염 결정 주 : 황산 제거 할 필요 BBIG-CL의 양은 해수 황산의 정확한 양에 의존한다. 그것은 황산의 99 % 제거에 황산 결과 BBIG-CL 상대의 1.5 당량을 사용하는 것으로 나타났습니다. BaCl 2 적정에 의해 측정 된이 프로토콜에 사용 된 해수는 30 mM의 황산의 농도를 갖는다. <ol><li> 부유 분진 및 생체 유기물을 제거하는 작은 기공 크기 0.22 μm의 주사기 필터 나 여과막과 해수 필터. </li><li> 30 확인이전 섹션에 기술 된 바와 같이 제조 된 탈 이온수 및 고체 BBIG-CL을 사용 BBIG-CL의 MM의 솔루션입니다. </li><li> 1 (v / v)의 비율 : 1.5의 해수에 BBIG-CL 솔루션을 추가합니다. </li><li> 황산 정량 (&gt; 99 %) 제거를 보장하기 위해 몇 시간 동안 교반한다. </li><li> 진공 여과법을 사용하여 흡인 여과기를 구비 한 필터 종이를 통해 여과하여 고체를 수집한다. 물 5 mL를 분취하여 여과지에 5 회 고체를 세척한다. </li><li> 진공에서 분리 된 고체를 건조 수율을 결정하는 데 무게. </li></ol></li><li> 리간드 복구 <ol><li> 자기 교반 막대가 구비 된 20 ㎖ 섬광 바이알 중의 NaOH (10 %)의 2 ml의 용액에 BBIG-SO 4 53.1 mg의 추가. </li><li> 20 ° C에서 2 시간 동안 혼합물을 교반한다. 약간 노란색 침전물을 형성 할 것이다. </li><li> 진공 여과법을 사용하여 흡인 여과기를 구비 한 필터 종이를 통해 고체를 필터. 0.2 여과지상의 고체를 씻어ml의 물, 진공하에 건조. </li><li> 비스 (구아니딘) 유리 염기로서 정체성을 확인하는 NMR (13)에 의해 회수 된 고체의 특성을. 도 3에 도시 된 NMR 스펙트럼과 비교한다. </li></ol></li><li> 액체 섬광 계수를 β에 의한 해수에서 제거 황산의 양의 결정 주의 :이 기술은 일반적으로 대부분의 실험실에서 발생되는 것보다 위험 다른 클래스 포즈 방사성 동위 원소의 사용을 포함한다. 방사성 핵종을 처리 할 때 특수 방사선 보호 장비는 일반적으로 필요합니다. 따라서, 절차가주의 깊게 뒤에 있고 안전 책임자가 조언 및 지침에 대한 상담을하는 것이 필수적이다. <ol><li> (CI를 다음 식 (CPM 및 큐리을 사용하여 해수 용액 밀리리터 분 (CPM) 당 500 만 카운트,이 있는지 확인하기 위해 사용되는 황-35 동위 원소 (5 mCi의 / ㎖)의 스톡 용액의 부피를 계산 ) 측정 (F)의 두 단위또는 방사능) <img alt="식 (1)" src="/files/ftp_upload/54411/54411eq1.jpg" /> <img alt="식 (2)" src="/files/ftp_upload/54411/54411eq2.jpg" /> <img alt="식 (3)" src="/files/ftp_upload/54411/54411eq3.jpg" /></li><li> 35 S 방사성 황산나트륨 용액 5.0 mCi의 / ㎖ 용액 0.0112 mL로 해수 25 ㎖의 스파이크. </li><li> 탈 이온수 BBIG-CL의 0, 15, 30, 33, 45 및 60 mM의 용액을 제조하고 35 S-방사성 황산 동량이 용액 0.750 ㎖의 결합은 2 mL의 원심 분리 관으로 해수 아군. </li><li> 24 시간 동안 25 ± 0.2 ° C의 일정한 온도로 유지 인큐베이터 / 공기 창에 회전 휠 또는 소용돌이를 통해 혼합물을 저어. </li><li> 25 ° C에서 10 분 동안 1,500 XG에 용액을 원심 분리기. </li><li> 원심 분리 후, 주사기를 이용하여 각 용액의 1.2 ml의 제거 후 현탁 제거 0.22 μm의 주사기 필터를 통해 필터링<html> 침전물. 피펫 폴리 프로필렌 섬광 유리 병에 섬광 칵테일 20 ㎖에 이러한 솔루션의 각 1.0 ml의. 더 BBIG-CL (제어 용액)을 함유하지 않는 용액을 사전 섬광 칵테일을 첨가 탈 이온수로 10 배 희석한다. </li><li> 샘플 및 액체 섬광 계수기에서 섬광 칵테일을 함유하는 신틸레이션 바이알을 놓고 그 전에 어두운 적응 샘플을 허용 카운트에 1 시간 방치. 참고 : 이전에 샘플을 계산에 악기를 보정하고 각각의 샘플은 30 분 동안 계산 할 수 있습니다. 용액을 황산의 농도를 결정할 때 사용되는 배경 보정을 허용하기 위해서 단지 섬광 칵테일을 함유하는 바이알을 추가 개수. </li><li> 다음 식을 사용하여 제거 황산의 양을 결정 : <img alt="식 (4)" src="/files/ftp_upload/54411/54411eq4.jpg" /> 54411 / 54411eq5.jpg &quot;/&gt; <img alt="식 (6)" src="/files/ftp_upload/54411/54411eq6.jpg" /></li></ol></li></ol>

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</ol>

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이 기법은 매우 강력하게 기입 절차에 많은 편차가 아니라 저항성이다. 따라야하지만 두 가지 중요한 단계가 있습니다. 우선, BBIG-CL 리간드 가능한 순수 할 필요가있다. 불순물만을 결정화하고, 생성 된 황산염의 용해도에 영향을 미치지 않을 것, 또한 어려운 용액으로부터 정량 황산 제거를 위해 필요한 양을 계산하게된다. 이 기술은 미묘한 변화에 매우 민감 할 수 있기 둘째, β 액체 섬광 카운팅 섹션의 모든 단계가 심하게 따라야 할 필요가있다. 인해 결정화 기술의 단순성 문제는 대부분 필요하지 않을 것이다. 다음과 같이 몇 가지 일반적인 문제가 논의된다. BBIG-CL 리간드 용액에 황산 존재를 제거하지 않는 것 인 경우에는, 두 가지 문제점 중 하나는 가장 가능성이 원인이다. BBIG 합성 전의 현장을 사용하는 경우-Cl, 그 정체성과 순도를 확인합니다. 원료의 1 H-NMR을도 2의 기준 주파수와 비교한다...

경쟁 수용액에서 친수성 oxoanions (예를 들어, 황산염, 크롬 산염, 인산염)의 선택적 분리 환경 개선에 관련성, 에너지 생산, 인간의 건강에 근본적인 도전을 나타냅니다. 1,2 황산을 특히 물에서 인해 추출하기 어려운 그 고유의 자기 저항은 수화 영역을 흘리다 덜 극성 환경으로 마이그레이션 할 수 있습니다. 3 수성 황산 추출을보다 효율적으로 만들기 일반적으로 합성 종종 독성 시약 및 용매를 포함, 정화 어렵고 지루한 복잡한 수용체를 필요로합니다. 4,5 선택적 결정화가 물에서 분리 황산염 할 수있는 간단하면서도 효과적인 대안을 제공합니다. 6-9 등 바 2 +, 납 2+, 또는 라 2+ 형태로 매우 불용성 황산 염과 같은 일부 금속 양이온, 황산 분리에서의 사용은 항상 실제 아니지만 그들의 높은 toxi에도시 때로는 낮은 선택도. 황산 침전제로 유기 리간드를 사용하는 유기 분자 특성 설계 구조적 다양성과 가공성을 활용합니다. 수성 황산 결정화를위한 이상적인 유기 리간드는 수용성 아직 상대적으로 짧은 시간에 그리고 경쟁 이온의 높은 농도의 존재 하에서 불용성 페이트 염 또는 복합체를 형성한다. 또한, 합성 및 재활용이 용이해야한다. 그러한 리간드, 1,4- 벤젠 비스 (iminoguanidinium) (BBIG) 자기 조립 개의 시판 전구체 테레프탈 및 aminoguanidinium 클로라이드 시츄 최근 수성 황산 분리에 매우 효과적인 것으로 밝혀졌다. 10 리간드 수용성 염화물 형태이며, 선택적으로 쉽게 간단한 여과에 의해 용액으로부터 제거 될 수있는 매우 불용성 염으로 황산 결정화된다. BBIG 리간드는 다음과 탈 양성자하여 복구 할 수 있습니다queous NaOH를 다른 분리 사이클에서 다시 수성 HCl과 염화 형태로 변환하고 재사용 할 수있는 중립 비스 iminoguanidine의 결정화. 물 황산을 제거하는이 리간드의 효능은 용액에 남아 황산 농도를 모니터링하는 음이온 미량의 정확한 측정을 할 수있는보다 진보 된 기술을 요구하는 더 이상 사소한 작업이되도록 크다. 이를 위해 β 액체 섬광 계수와 함께 방사성 35 S 황산 트레이서 기법은 일반적으로 액체 - 액체 추출 분리하여 이용하고, 최근 모니터링 황산 결정화 효과적인 것으로 입증 채용 하였다. (8) 이 프로토콜은 현장 상기 BBIG 리간드의 합성과 수용액에서 황산 염으로 결정화에서 하나의 냄비를 보여줍니다. 리간드 (11)의 전 현장 합성도 공동으로 제공됩니다사용할 준비가 될 때까지, 결정 형태로 저장 될 수 BBIG-CL 많은 양의 생산 nvenient 방법. 이전에 조제한 BBIG-CL 리간드를 이용하여 해수로부터 제거 황산염 다음 설명된다. 마지막으로, 35 S 표지 황산 해수 황산 농도를 측정 β 액체 섬광 계수의 사용을 입증한다. 이 프로토콜은 수성 음이온 분리를위한 선택적 결정화의 사용을 탐험에 크게 관심이있는 사람들에 대한 자습서를 제공하기위한 것입니다.

<table><tbody><tr><td>테레프탈알데히드</td><td>시그마</td><td>T2207</td><td></td></tr><tr><td>아미노구아니디늄 클로라이드</td><td>시그마</td><td>#396494</td><td></td></tr><tr><td>황산나트륨</td><td>시그마</td><td>#239313</td><td></td></tr><tr><td>바륨 클로라이드</td><td>시그마</td><td>#342920</td><td>고독성</td></tr><tr><td>에탄올</td><td>모든</td><td></td><td>시약 등급(190 proof)</td></tr><tr><td>수산화나트륨</td><td>EMD</td><td>SX0590-1</td><td></td></tr><tr><td>염산</td><td>시그마</td><td>#258148</td><td></td></tr><tr><td>필터 종이</td><td>어떤</td> 것<td>이든</td> <td>- 모든 질적 또는 분석적 필터 종이 효과가 있을 것입니다</td></tr><tr><td>주사기 필터 (0.22 &#956; m)</td><td></td><td>Any-Nylon</td> <td>필터</td></tr><tr><td>35S 라벨이 부착된 황산염</td><td>Perkin Elmer</td><td>NEX041005MC</td><td></td></tr><tr><td>Ultima Gold Scintillation 칵테일</td><td>Perkin Elmer</td><td>#6013329</td><td></td></tr><tr><td>폴리프로필렌 바이알&nbsp;</td><td></td><td></td><td>모든</td></tr> <tr><td>일회용 주사기 (2-3 ml)</td><td>모든</td><td></td> <td>일회용 플라스틱 주사기가 작동합니다.</td></tr></tbody></table>

비스 - iminoguanidinium의 리간드 선택적 결정화에 의한 황산염 분리

Sulfate Separation by Selective Crystallization with a Bis-iminoguanidinium Ligand

비스-구아니디늄 리간드, 1,4-벤젠-비스(이미노구아니디늄)(BBIG)를 사용한 결정화에 의한 수용액에서 선택적 황산염 분리를 위한 간단하고 효과적인 방법이 시연됩니다. 리간드는 테레프탈알데히드와 아미노구아니디늄 클로라이드의 현장 축합에 의해 염화염(BBIG-Cl)으로 합성된 후 황산염(BBIG-SO4)으로 결정화됩니다. 대안적으로, BBIG-Cl은 에탄올로부터 더 큰 규모로 현장에서 합성됩니다. BBIG 리간드의 황산염 분리 능력은 해수에서 황산염의 선택적이고 정량적인 결정화에 의해 입증됩니다. 리간드는 BBIG-SO4 를 NaOH 수성으로 중화하고 중성 비스-이미노구아니딘을 결정화하여 재활용할 수 있으며, 이는 수성 HCl을 사용하여 BBIG-Cl로 다시 전환되어 다른 분리 주기에서 재사용할 수 있습니다. 마지막으로, 35개의 S 표지 황산염 및 β 액체 섬광 계수가 용액 내 황산염 농도를 모니터링하는 데 사용됩니다. 전반적으로 이 프로토콜은 사용자에게 리간드를 합성하고, 수용액에서 황산염의 선택적 결정화에 사용하고, 분리 효율을 정량화하는 데 필요한 기술을 지시합니다.

BBIG-SO 4 (도 1)의 분말 X 선 회절 패턴은 결정화 된 고체의 ID 명백한 확인을 허용한다. 기준 한 대 얻어진 패턴을 비교할 때, 피크 강도가 피크 위치보다 중요하다. 기준에 표시된 모든 강한 피크가 얻어진 샘플에 존재해야한다. 기준 패턴 결석 샘플 강한 피크의 출현은 불순물의 존재를 나타낸다. 1 H-NMR BBIG-CL 및 회수 리간드 (도 2 및 3) ​​약 5 중량 %의 화합물의 식별뿐만 아니라 순도 모두의 평가를 가능하게한다. 이러한 스펙트럼의 도움으로 비교 리간드가 완전히 형성되도록하고 불순물이 적절하게 filtrations 및 / 또는 재결정 동안 제거 된 것이다. OBT를 비교에서기준 대 ained 스펙트...

비스 (iminoguanidinium) 리간드와 황산의 선택적 분리에서의 이용 현장 수성 합성을위한 프로토콜은 제공됩니다.

A simple and effective method for selective sulfate separation from aqueous solutions by crystallization with a bis-guanidinium ligand, ...

본 실험 절차의 전반적인 목표는 단순한 전구체로부터 단일 단계로 합성된 bis-guanidinium 리간드를 이용한 선택적 결정을 통해, 경쟁 수용액으로부터 황산 이온을 분리하는 것입니다. 황산 이온의 강한 친수성으로 인해 경쟁 수용액에서 황산물을 분리하는 것은 까다로우며, 일반적으로 합성과 정제가 어려운 복잡한 수용체가 필요합니다. 이 기술의 주요 장점은 리간드의 in situ 합성과 음이온 분리를 단일 단계로 결합했다는 점입니다. in situ 절차를 시작하려면, 마그네틱 바가 들어 있는 둥근 바닥 플라스크에 탈이온수 10 milliliters를 넣습니다. 그런 다음 terephthalaldehyde 0.67 grams와 0.5 molar aminoguanidinium chloride 수용액 2.2 milliliters를 첨가합니다. 용액을 20 °C에서 4시간 동안 교반합니다. 그러면 옅은 노란색의 BIG chloride 용액이 생성됩니다. 교반이 완료되면 1 molar sodium sulfate 수용액 0.5 milliliters를 첨가합니다. 이렇게 하면 1, 4 benzene bis aminoguanidinium sulfate가 흰색 결정성 고체로 침전됩니다. 다음으로, 진공 여과를 이용하여 BIG sulfate를 회수합니다. 정제된 황산염을 얻기 위해 여과지 위의 회수된 고체를 5 milliliters의 물로 5회 세척합니다. 분말 X선 회절(powder x-ray diffraction)을 사용하여 설명된 대로 결정성 BIG sulfate의 상 순도를 확인합니다. ex situ 합성을 위해서는 먼저 교반 바와 핫플레이트가 준비된 50 milliliter 둥근 바닥 플라스크를 준비합니다. 에탄올 20 milliliters를 넣습니다. 다음으로 terepthalaldehyde 4 grams와 aminoguanidinium chloride 7.26 grams를 첨가합니다. 용액을 60 °C로 가열하고 2시간 동안 교반합니다. 그 후 용액을 20 °C로 냉각시키고 3시간 동안 방치합니다. 여과지가 장착된 B

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여기에서는 아미노구아니딘을 함유한 작은 유기 분자의 신속한 전체 합성을 가능하게 하는 직접적인 초기 단계의 구아니디닐화를 위한 프로토콜을 제시합니다. 혈액 응고 인자 XIa 억제제의 합성에 사용되는 고급 합성 중간체가 이 프로토콜을 사용하여 제조되었습니다.

복잡한 아미노 구아니딘 함유 천연 제품의 합성에 대한 직접, 초기 단계 Guanidinylation 프로토콜

대응하는 전구체의 사용에 기초하여 알킬화 구아니딘의 합성을위한 프로토콜이 제시된다.

맞춤형 선구자로 수정하고, 구아니딘 그룹의 기능화

여기, 우리 thiols의 한 냄비, 전환-금속-무료 합성을 제시 하 고 향기로운 할로겐, 나트륨 thiomethoxide, 뒤에 thiol 종을 사용 하 여 금속 dithiolene 네트워크의 단일 결정의 준비에서 thioesters 생성 에서 해 라 더 안정적이 고 그러므로 thioester에서.

반도체 Gyroidal 금속-황 프레임 워크의 결정 화에 대 한 Thiol 빌딩 블록의 합성

여기, 선물이 혼합할 수 있는 용 매에 포화 나트륨 황산과 직접 액체-액체 추출 프로토콜에 의해 알 데히드 류와 ketones 반응 혼합물에서 제거 하는 프로토콜. 이 결합 된 프로토콜은 신속 하 고 손쉬운 수행 하. 알데하이드 또는 케 톤 수성 층의 basification에 의해 다시 고립 될 수 있다.

알 데히드 류와 Ketones 반응 황산 추출 프로토콜을 사용 하 여 혼합물에서 분리

탄소 나노튜브와 티타네이트 나노와이어로 구성된 이중 기능적 전기 활성 필터의 합리적 설계를 위한 프로토콜이 보고되고 Sb(III) 산화 및 격리를 향한 환경 응용이 제시된다.

동시에 Sb (III) 산화 및 격리를 향한 이중 기능 전기 활성 필터

이 프로토콜은 스테롤 수송체 ABCG5/G8의 결정화를 위한 설정을 설명합니다. ABCG5/G8은 행잉 드롭 결정화를 위해 이셀로 재구성됩니다. 이 프로토콜은 특수 재료나 기질이 필요하지 않으므로 X선 결정학을 통해 단백질 구조를 결정하기 위한 모든 실험실에서 쉽게 접근할 수 있고 적용할 수 있습니다.

X선 결정학을 위한 지질 이중세포 환경에서의 ABCG5/G8 결정화

이 프로토콜의 목적은 줄기세포 귀환 인자인 SDF-1α를 덱스트란 황산염-키토산 나노입자에 통합하는 것입니다.  생성된 입자는 크기와 제타 전위뿐만 아니라 나노 입자에서 SDF-1α의 함량, 활성 및 체외 방출 속도에 대해 측정됩니다.

SDF-1α-키토산 덱스 트란 황산 나노 입자의 제조 및 특성

배우세요 비스(iminoguanidinium) 리간드의 수성 합성 및 황산염 선택적 결정화 분리 방법. 이 기술은 리간드 합성과 음이온 분리를 단일 단계로 결합하여 무기 화학 및 재료 과학 연구에 활용됩니다.

비스 - iminoguanidinium의 리간드 선택적 결정화에 의한 황산염 분리

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