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DOI: 10.3791/54411-v
Please note that some of the translations on this page are AI generated. Click here for the English version.
비스 (iminoguanidinium) 리간드와 황산의 선택적 분리에서의 이용 현장 수성 합성을위한 프로토콜은 제공됩니다.
이 절차의 전반적인 목표는 간단한 전구체에서 단일 단계로 합성된 비스-구아니디늄 리간드로 선택적 결정화를 통해 경쟁력 있는 수용액에서 황산염 음이온을 분리하는 것입니다. 경쟁사의 수용액에서 황산염을 분리하는 것은 이 음이온의 강한 친수성 특성으로 인해 까다로우며 일반적으로 합성 및 정제가 어려운 복잡한 수용체를 필요로 합니다. 이 기술의 주요 장점은 현장 리간드 합성과 음이온 분리를 단일 단계로 결합한다는 것입니다. 현장 절차를 시작하려면 마그네틱 교반 막대가 장착된 바닥이 둥근 플라스크에 10ml의 탈이온수를 추가합니다. 그런 다음 067g의 테레프탈알데히드와 2.2ml의 0.5몰 염화 아미노구아니디늄 수용액을 추가합니다. 20 섭씨 온도에 4 시간 동안 해결책을 약동하십시오.이것은 큰 염화물의 경미하게 노란 해결책을 얻을 것입니다. 교반이 완료되면 황산나트륨 1몰 수용액 0.5밀리리터를 첨가합니다. 이것은 1, 4 벤젠 비스 아미노구아니디늄 설페이트를 결정질 백색 고체로 침전시킵니다. 다음으로, 진공 여과를 활용하여 BIG 황산염을 회수합니다. 회수된 고체를 여과지에서 5ml의 물 분취량으로 5회 세척하여 순수한 황산염을 얻습니다. 분말 X-ray 분열을 사용하여 설명된 대로 결정질 BIG 황산염의 상 순도를 확인합니다. 현장 합성의 경우 먼저 교반 막대와 핫 플레이트가 있는 50ml 둥근 바닥 플래시를 설정합니다. 에탄올 20ml를 넣으십시오. 다음으로 테렙탈알데히드 4g과 염화 아미노구아니디늄 7.26g을 추가합니다. 용액을 섭씨 60도로 가열하고 2시간 동안 저어줍니다. 그런 다음 용액을 섭씨 20도로 식히고 3시간 동안 그대로 두십시오. 여과지가 장착된 B를 활용합니다.
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