Name: 열 가역적 가교 고무 통해 딜스 - 알더 화학의 준비 및 등록 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-08-25T15:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 2 s
Description: 학습하세요 Diels-Alder 화학을 이용한 열가역적 가교 고무 제조 방법을 통해 재활용 가능한 고무 소재를 개발하는 기술입니다. 이 방법은 다양한 폴리머에 적용 가능한 보편적인 재활용 공정을 제공합니다.

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이 연구는 네덜란드 고분자 연구소의 연구 프로그램인 프로젝트 #749의 일부입니다.

1. 고무 수정 <ol><li> 단계에 나타낸 바와 같이, 실험을 시작하기 전에 말레 EPM (EPM-g-MA, 49 중량 %의 에틸렌, 2.1 중량 % MA, Mn을 50kg / 몰 = PDI = 2.0) 고무 및 푸르 푸릴 (FFA)를 준비 1.1.1- 1.1.4. (5) <ol><li> 무수물로 본 디 카복실산 변환 175 ° C에서 1 시간 동안 진공 오븐에서 EPM-g-MA 고무 건조. 11 </li><li> 압축 형 150 ° C에서 10 분, 100 바 핫 프레스에서 0.1 mm 두께의 고무 필름. </li><li> 을 KBr 정제 홀더에 배치 한 후 생성 된 필름의 적외선 투과 스펙트럼을 기록한다. 주 : 무수물로 가수 디 카복실산의 전환이 완료되면 통상 카르 복실 산 피크 ( <img alt="방정식" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-sCO.jpg" /> = 1,710cm-1)은 (존재와 특성 사이 클릭 무수물 피크 <img alt="방정식" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-asCO.jpg" /> = 1,856cm -1 </s)&gt;까지 존재한다. (5) </li><li> 2.8 g FFA 증류, 표준 증류 유리를 사용하여 (비점 = 145 ° C, 28.9 밀리몰, 3.0 당량 EPM-g-MA의 MA의 콘텐츠를 기반으로.) 대기압. </li></ol></li><li> EPM-g-MA 고무 (9.6 밀리몰의 MA) 45.0 g을 칭량 격렬히 교반하면서 밀폐 된 비이커에 23 ℃에서 500 ml의 테트라 히드로 푸란 (THF)에 용해시켜 10 중량 %의 고무 용액을 준비한다. </li><li> 갓 10 중량 %의 고무 용액에 FFA을 증류수 2.8 g을 추가합니다. </li><li> 적어도 1 시간 동안 23 ℃에서 밀폐 된 시스템으로 반응 혼합물을 교반한다. </li><li> 천천히 기계적 교반하에 아세톤 10 배 (5 L)에 붓고 쉽게 큰 핀셋을 사용하여 비이커에서 어획되는 흰색 스레드로 중합체 생성물을 수득하여, 반응 혼합물을 침전. </li><li> (이 1 일 정도 소요) 35 ℃ 진공 오븐에서 일정 중량으로 수집 된 생성물 (EPM-g 푸란)을 건조. </li><li> 압축 금형 결과, SLIghtly 175 ° C에서 10 분, 100 바 핫 프레스 두 금속판 사이의 몰드 황색 생성물은 이미 드 생성물에 말레 산 중간 생성물로 변환한다. </li><li> 가위와 작은 조각 고무의 결과 플라크 (0.05 g)을 절단하고 미 반응 FFA을 제거하기 위해 아세톤을 침지에 의해 철저히 씻는다. </li><li> 0.1 mm 두께의 필름으로 압축 성형 후의을 KBr 정제 홀더 제품의 적외선 투과 스펙트럼을 기록한다. (5) 주 : 남은 아미드 산의 부재 1,530cm -1에서 피크의 부재로부터 추론 될 수있다 (39)를 성공적으로 수정 40 가장 예시 징후의 거의 완전한 소실된다. <img alt="방정식" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-asCO.jpg" /> 1,856cm 무수물의 -1의 모습에서 <img alt="방정식" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-sCO.jpg" /> 1,710cm에서 -1그리고 CN은 (신축 진동 <img alt="방정식" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-sCN.jpg" /> = 말레이 미드의 1,378cm-1). </li><li> (무수물 기의 C = O 대칭 신축 진동 흡수의 감소로부터 푸란 EPM-g에 EPM-g-MA의 반응 전환율을 측정 <img alt="방정식" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-asCO.jpg" /> 디컨 볼 루션 (R 2&gt; 0.95) 후 개별 적외선 (FT-IR) 봉우리 아래에있는 영역을 통합하여 = 1,856cm-1). (5) 참고 : 메틸 락 진동 ( <img alt="방정식" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_rho_ip_CH3.jpg" /> = 723cm -1)의 EPM 백본에서 발생, 수정시 그대로 유지하고, 내부 기준으로 사용될 수있다. </li><li> 세척하고 건조 고무 샘플에 N, C 및 H에 대한 원소 분석 (EA)를 수행하여 수정 변환을 결정합니다. (5) 노트:몰 내용은 측정 된 질량 비율로부터 유도 될 수있다. EPM-g 푸란의 몰비 질소 함량은 그래프트 퓨란 기의 것과 동일하다. -G-EPM의 EPM 값 : 변환 몰비 N과 EPM-g-MA 전구체 (7.69 × 10 -3)에서 비 그래프트 EPM 단량체로 MA 그래프트 단량체의 몰 비를 비교함으로써 계산 될 수있다 푸란 샘플. </li><li> , 고무 샘플에 듀로 미터 경도 가압의 전체 원통형 표면을 덮고, 적어도 10 배, 압축 성형 된 샘플의 쇼어 A 경도를 측정한다. (5) 주 :이 ± 0.1 mm 두께의 샘플이 시험을 위해 사용한다. </li><li> (파단) 신장 넓은 15mm의 클램프 길이 50​​0 ± 50mm / 분의 변형 속도를 이용하여 두께 약 1mm와 5mm의 시료를 인장 시험을 실시하여 인장 강도를 측정한다. 얻어진 스트레칭의 초기 기울기로부터 영률을 결정S-변형 곡선. 참고 : 각 측정의 경우, 테스트 10 샘플이 가장 높은과 아웃 라이어 가장 낮은 값을 제외 할 수 있습니다. </li><li> 6 ± 0.1 mm (t 0)의 두께를 초기 두께 (t 않음)의 3/4 번째에 금속판 사이에 13 ± 0.1 mm의 직경으로 원통 샘플을 압축하여 23 ° C로 설정 압축을 결정 70 시간, 그들이 ½의 시간 동안 50 ° C에서 휴식을 취 및 두께 (t의 i)를 측정 할 수 있습니다. 참고 : 압축 영구 변형 값은 (t 0 -t I) / (t 0 -t 않음)로부터 결정될 수있다. </li></ol> 2. 딜스 - 알더 간 연결 및 재 처리 <ol><li> 실험 전에보고 된 절차에 따라 didodecylamine 및 말레 산 무수물 (MA)로부터의 지방족 비스 말레이 미드 (BM)를 합성한다. (41) </li><li> 40.0 EPM-g-퓨란 고무 (8.6 밀리몰 퓨란 함량)의 g 및 0.04 g의 페놀 방지 황소 무게idant (옥타 데실 -1- [3,5- 디 -tert- 부틸 -4- 히드 록시 페닐] 프로 피오 네이트)와 대형 그들을 용해는 23 ℃에서 500㎖의 THF와 함께 비커를 닫았다. </li><li> 10 중량 % 용액을 비커에 (EPM-g-퓨란의 퓨란 함량을 기준으로 4.3 밀리몰, 0.5 eq.)를 지방족 비스 말레이 미드의 1.48 g을 추가합니다. </li><li> 다음, 폐쇄 비커에 50 ° C에서 최소 1 시간 동안 반응 혼합물을 교반 용매를 증발 시스템을 엽니 캡을 제거합니다. THF를 증발은 회전식 증발기를 이용하여 수행 될 수있다. </li><li> 35 ℃ 진공 오븐에서 일정 중량으로 수집 된 생성물을 건조. </li><li> 압축 형 175 ° C에서 30 분, 100 바의 제품. </li><li> 적어도 3 일, 50 ℃의 오븐에 보관하여 얻어진 생성물을 어닐링. </li><li> 가위를 사용하여 작은 조각 고무 (0.05 g)의 결과 플라크를 잘라 0.1 mm 두께의 F에있는 미 반응 성분 및 압축 금형을 제거하기 위해 아세톤을 침지하여 그들을 철저하게 세척ILM. </li><li> 1.9.1에서 기술 한 바와 같은 셋업을 사용하여 KBr을 정제 홀더에 얻어진 필름의 적외선 투과 스펙트럼을 기록한다. (5) </li><li> (푸란 고리의 COC 대칭 신축 진동에 비해 감소에서 가교 전환을 결정 <img alt="방정식" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-sCOC.jpg" /> 1.10에 기재된 = 1,013cm-1). (5) </li><li> 세척 된 건조 및 고무 샘플을 N, C 및 H를위한 EA를 수행하여 가교 변환을 결정한다. (5) </li><li> 쇼어 A 경도를, 영률, 파단 신도 1.12-14에 설명 된 것과 같은 방법으로 23 ℃로 설정 한 최대 인장 강도 및 압축을 결정한다. </li><li> 가위를 사용하여 작은 조각으로 절단하여이를 시험 후의 샘플을 다시 처리하고, 동일한 크기의 새로운 균질 샘플로 동일한 조건 하에서 이들을 압축 성형 (50mm ± 3). </li></ol><ol><li> 70 ° C에 내부 배치 믹서를 가열하고 50 rpm으로 회전 할 수 있습니다. 주 : 질소 가교 공정 나은 제어를 제공하여 챔버를 세척하여 초기 컨디셔닝 단계. </li><li> 70 % 곡선 인자 도달 균질 용융물을 수득 2 분 동안 혼합하여, 내부에 배치 믹서 ENB-EPDM (48 중량 %의 에틸렌, 5.5 중량 %의 ENB) 18.1 g 피드. </li><li> 퍼 옥사이드 디 (tert- 부틸 퍼 옥시 이소 프로필) 벤젠) 또는 80 % 순수한, 표준 세미 효율적인 황 가황 시스템의 1.88 PHR 1.25 PHR 피드 및 70 ° C에서 3 분간 고무와 함께 혼합한다. </li><li> 압축 형 175 ° C에서 30 분, 그것을 치료하는 100 바 뜨거운 언론에서 얻어진 화합물. </li><li> 쇼어 A 경도를, 영률, 파단 연신율 1.12-14에 설명 된 것과 같은 방법으로 설정 한 최대 인장 강도 압축을 결정한다. </li></ol> 4. C로스 링크 밀도 결정 <ol><li> 약 50 mg을 사용하여 위의 압축 성형, 가교 고무의 조각을 잘라. <ol><li> 정밀 (0 W) 20 mL 유리 바이알에 칭량하여 고무 샘플의 초기 중량을 결정한다. </li><li> 카린 15 ㎖에 현탁 고무를 담가. </li></ol></li><li> 무게가 더 이상 증가하지 않고, 평형 팽윤이 (약 3 일간)에 도달 할 때까지 고무의 데 카린 중에서 팽윤하자. </li><li> 조심스럽게 유리 병 밖으로 부어 샘플을 조심스럽게 압박하지 않고 표면에서 용매를 제거하기 위해 종이 티슈로 표면을 가볍게 두 드리. </li><li> (1 W) 새로운 샘플 바이알에 부어 고무 샘플을 단다. </li><li> 일정한 중량에 도달 할 때까지 80 ℃에서 진공 오븐에서 팽윤 된 샘플을 건조시키고 (W 2) 샘플의 건조 중량을 결정한다. </li><li> 2 / × 100 0 W % W의 겔 함량을 구하는 </li><li> 교차 -을 결정결합 밀도 ([XLD] 몰 / cm 3)에 플로리-Rehner 보낸 식 42, 43을 사용하여, [XLD] = (LN (1-V R) + V의 R + χV R (2)) / (2V S (0.5V의 R V S 용매 (카린의 몰 부피 -V R 1/3)) : 23 ° C에서 154 ㎖ / 몰), χ 상호 작용 매개 변수 (카린-EPDM : 0.121 + 0.278V R 44)과 V R 대한 860kg / m 3 인 밀도 (ρ) 2 / (2 W + (1 -W 2) ρ의 ∙ W EPM을-g-퓨란 / ρ 카린) W에서 확인할 수 있습니다 부어 샘플 고무의 체적 분율 각각 EPM-g-퓨란 및 896kg / 카린에 대한 m 3. </li></ol>

저자 Martin van Duin은 이 기사에 사용된 EPM-g-MA 고무를 생산하는 LANXESS Elastomers BV의 직원입니다.

시판 EPM-g-MA 고무 열 가역적 가교 간단한 2 단계 접근했다. 말 레이트 고무 먼저 고무 백본에 푸란 그룹을 접목하는 FFA으로 수정되었습니다. 그 결과 대기 중 퓨란은 딜스 - 알더 디엔 등의 반응을 보여줍니다. 지방족 BM 푸란 두 부분 사이의 열 가역 다리 결과 가교제로서 사용 하였다. 두 반응은 적외선 분광법, 원소 분석에 따라 좋은 변환 (&gt; 80 %)에 성공했다. 가교는 팽윤 용해성 시험을 100 %의 겔 함량을 산출하여 도시 하였다. 기술 된 프로토콜의 성공적인 실행을 위해, 각각의 성분이 심하게 준비하는 것이 중요하다. 불행하게도, 여기에서 기술 된 방법을 이용하여 재가공 고무의 제조는 대량 쉽게 스케일링을 허용하지 않는다. 이 재가공 고무 제품을 제조하는 다른 방법이 없었다 비록 DES공개 문헌 cribed는 EPM 고무 상에 말레 산 무수물의 공지 된 자유 라디칼 그 래프팅와 유사하게,이 점에서 인출 할 수있다. 고무 32 용...

유황 가황 과산화물 경화은 용융 재 않도록 불가역 화학 가교를 산출 고무 산업에서 주요 산업 가교 기술이다. 1, 방법 2 A &#39;크래들 크래들&#39;가교 고무 재활용은 재료가 필요하다는 고온에서 열가소성의 가공성 완전한 재활용을 갖는 반면, 서비스 조건에서 영구적 가교 고무와 유사한 동작합니다. 이러한 재활용을 달성하는 방법은 (미래의 산업 적용면에서 가장 가능한) 온도와 같은 외부 자극에 반응 가역적 가교와 고무 네트워크를 사용한다. 3-5 비교적 낮은 서비스에서 이러한 가교의 형성을 (일본어 이외의 가교 결합 화합물의 처리 온도와 유사) 고온에서 분해가 그들의 연구를 허용하는 동안의 온도는 고무의 기계적 동작에 필요한재료의 ecycling. 일부 특정 물질은 가역적으로 에스테르 교환 반응을 통해 냉동실 중축 합 반응 6을 통해 소위 가역 네트워크 토폴로지에 의해 소위 동적 공유 네트워크를 이용하여 가교 결합. 7-9 이러한 방법의 단점은 설계의 필요성이있을 수 있으며 이미 원하는 특성이 기존의 상업용 고무를 수정하기보다는 새로운 중합체를 합성. 기술 보온성 가역적하는 가교 고무는 열 활성화 된 디설파이드 재구성 통해 수소 결합, 이온 성 상호 작용 및 공유 결합을 포함한다. 10-13, 최근 열 가역 가교 딜스 - 알더 통해 (DA) 화학 물질이 개발되었다. 14 -21 다 화학 중합체의 광범위한 적용과 DA 반응은 비교적 빠른 반응 속도 및 온화한 반응 조건을 허용 특히 때문에, 대중적인 선택을 대표 할 수있다. 17, 22-24 토륨EIR 낮은 결합과 높은 디커플링 온도는 가역적 인 고분자 가교에 대한 퓨란 및 말레이 미드 훌륭한 후보자를합니다. 18 ~ 20, 25 ~ 28 본 연구의 목적은 산업 고무 제품 (도 1)를위한 열 가역적 가교 도구로서 DA 화학의 사용 방법을 제공하는 것이다. 5 우선, 에틸렌 등의 포화 탄화수소 탄성 중합체의 반응성 / 프로필렌 고무 (EPM)이 증가되어야한다. 이 작업을 용이하게 상업적으로 관련 예는 무수 말레인산 (MA)의 과산화수소 시작 자유 라디칼 이식이다. 둘째, 푸란 그룹이 펜던트 무수물로 푸르 푸릴 (FFA)을 삽입하여 이러한 말레 EPM 고무에 이식 할 수 있습니다 29-34 이미 드를 형성한다. (35) (36)는 마지막으로, 따라서 고무 백본에 부착 된 푸란 잔기이어서 전자 - 풍부 다이 엔과 같이 열 가역 DA 화학 반응에 참여할 수있다. (25) (37), 전자 포비스 말레이 미드 (BM)이 가교 반응에 적합한 친 디엔이다.도 19, 26, 38 <img alt="그림 1" src="/files/ftp_upload/54496/54496fig1.jpg" /> 그림 1. 반응식. 푸란 이식 (5에서 허가 재판) EPM-g-MA 고무의 비스 말레이 미드 가교. <a href="http://www.jove.com/files/ftp_upload/54496/54496fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>

<table><tbody><tr><td>ENB-EPDM</td><td>LANXESS 엘라스토머 변환기</td><td>켈탄 8550C</td><td></td></tr><tr><td>EPM-G-MA</td><td>LANXESS 엘라스토머 변환기</td><td>Keltan DE5005</td><td>진공 오븐 175&nbsp에서 한 시간; &데그; C</td></tr><tr><td>푸르푸릴아민</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>F20009</td><td>사용 전 갓 증류</td></tr><tr><td>디-도데실아민</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>36784</td><td></td></tr><tr><td>말레산 무수물</td><td>시그마-알드리치</td><td>M0357</td><td></td></tr><tr><td>옥타데실-1-(3,5-디-tert-부틸-4-하이드록시페닐)프로피오네이</td><td>트 시그마-알드리치</td><td>367079</td><td></td></tr><tr><td>비스(tert-부틸페록시-이소프로필) 벤젠</td><td>시그마-알드리치</td><td>531685</td><td></td></tr><tr><td>테트라하이드로퓨란</td><td>시그마-알드리치</td><td>401757</td><td></td></tr><tr><td>데칼린</td><td>시그마-알드리치</td><td>294772</td><td></td></tr><tr><td>아세톤</td><td>시그마-알드리치</td><td>320110</td><td></td></tr></tbody></table>

열 가역적 가교 고무 통해 딜스 - 알더 화학의 준비 및 등록

The Preparation and Properties of Thermo-reversibly Cross-linked Rubber Via Diels-Alder Chemistry

고무 제품의 가교 도구 딜스 알더 열 가역 화학 제를 사용하는 방법이 설명된다. 본 연구에서는 무수 말레 산으로 이식 상업 에틸렌 - 프로필렌 고무, 열 가역적으로 두 단계로 가교이다. 보류중인 무수물 부분은 먼저 고무 백본에 푸란 그룹을 접목하는 푸르 푸릴으로 수정됩니다. 이러한 펜던트 푸란 기는 다음되는 딜스 - 알더 반응을 통해 결합 비스 말레이 미드와 가교. 두 반응은 실험 조건의 넓은 범위에서 수행 될 수 있고, 용이하게 대량으로 적용될 수있다. 얻어진 딜스 - 알더 가교 고무의 재료 특성은 과산화물 경화 에틸렌 / 프로필렌 / 디엔 고무 (EPDM) 기준과 유사하다. 크로스 링크는 역 딜스 - 알더 반응을 통해 (&gt; 150 ° C) 고온에서 분해 및 저온에서의 열 어닐링 (50-70 °의 C)에 의해 개질 될 수있다. 시스템의 가역성은 재치를 증명했다H 적외선 분광법, 용해성 시험 및 기계적 성질. 재료의 재활용은 통상적으로 가교 결합 된 고무 불가능하다 유사한 기계적 특성을 표시하는 새로운 샘플로 성형 작은 부분 및 압축에 가교 샘플을 절단하여, 즉 실용적인 방법으로 도시 하였다.

EPM-g 푸란 및 가교 비스 말레이 미드로에 EPM-g-MA의 성공적인 변형 적외선 분광법 (FTIR) (도 2)를 푸리에 변환하여 나타낸다. EPM-g 푸란 생성물 퓨란 기의 존재는 CC 지방족 스트레칭 피크의 분할 (추론 될 수있다 <img alt="방정식" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-sCC.jpg" /> = 1,050cm-1)이 푸란 피크로 ( <img alt="방정식" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-asCOC.jpg" /> = 1,073cm -1 <img alt="방정식" src="/files/ftp_upload/54496/54496eq_v-sCOC.jpg" /> = 1,013cm-1)의 C = C 신축 진동 푸란의 외관 ( <img alt="방정식" src="/files/ftp_upload...

고무 수정 및 가교를 포함하는 간단한 2단계 접근 방식으로 완전히 재작업 가능한 탄성 고무 제품을 얻을 수 있습니다.

A method for using Diels Alder thermo-reversible chemistry as cross-linking tool for rubber products is demonstrated. In this work, a commercial ...

이 절차의 전반적인 목표는 Diels-Alder 화학을 통해 재활용 가능한 고무를 제조하는 것입니다. 이 방법은 폐기물을 창의적인 방식으로 처리하는 방법과 같이 고무 재활용 분야의 핵심적인 질문들에 대한 답을 찾는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 방법론이 보편적이어서 다양한 폴리머와 고무에 적용 가능하다는 점입니다.밀폐된 비커에서 23 °C의 온도로 격렬하게 교반하면서 45 g의 말레산화 에틸렌-프로필렌 고무(EPM)를 500 mL의 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran)에 용해하여 10 wt% 고무 용액을 준비합니다. 10% 고무 용액에 갓 증류한 푸르푸릴아민(furfurylamine) 2.8 g을 첨가합니다. 반응 혼합물을 밀폐된 시스템 내에서 23 °C로 최소 1시간 동안 교반합니다.기계적 교반 하에 반응 혼합물을 5L의 아세톤에 천천히 부어 침전시킵니다. 이렇게 하면 고분자 생성물이 흰색 실 형태로 얻어지며, 커다란 핀셋을 사용하여 비커에서 쉽게 건져낼 수 있습니다. 수집된 furan-변형 생성물을 35 °C의 진공 오븐에서 항량에 도달할 때까지 건조합니다.가위로 생성된 고무 플라크를 작은 조각으로 자르고, 반응하지 않은 furfurylamine을 제거하기 위해 아세톤에 담가 충분히 세척하십시오. 생성된 약간 노란색의 생성물을 175 °C 및 100 bar에서 10분 동안 압축 성형하여 중간체인 amyte 산 생성물을 아미드 생성물로 전환하십시오. 듀로미터를 고무 샘플에 눌러 듀로미터의 원통형 표면 전체가 닿게 하여, 압축 성형된 샘플의 Shore A 경도를 최소 10회 측정하십시오.두께 약 1 mm, 너비 5 mm의 시편으로 인장 시험을 수행하여 영률(Young's Modulus), 극한 인장 강도 및 파단 신율을 측정합니다. 클램프 길이는 15 mm, 변형 속도는 500 ± 50 mm/min으로 설정하십시오. 23 °C에서 원통형 시편을 두 개의 금속판 사이에서 초기 두께의 3/4까지 70시간 동안 압축하여 압축 영구 변형률(compression set)을 결정합니다.50 °C에서 30분 동안 방치한 후 두께를 측정하십시오. furan 기능화 EPM 40 g과 페놀성 항산화제 04 g을 정량하여 23 °C의 THF 500 mL가 담긴 커다란 밀폐 비커에 넣고 용해시킵니다. 10% rubber 용액이 들어 있는 비커에 지방족 bismaleimide 1.48 g을 첨가하십시오.닫힌 비커에서 50 °C로 최소 한 시간 동안 반응 혼합물을 교반합니다. 그런 다음, 캡을 제거하여 시스템을 개방하고 용매를 증발시킵니다. 수집된 생성물을 35 °C의 진공 오븐에서 항량에 도달할 때까지 건조합니다.그런 다음 제품을 175 °C, 100 bar 조건에서 30분 동안 압축 성형합니다. 생성된 제품을 50 °C 오븐에 최소 3일 동안 보관하여 어닐링합니다. 텍스트 프로토콜에 기술된 대로 23 °C에서 투과 적외선 스펙트럼, Shore A 경도, 영률, 파단 신율, 극한 인장 강도 및 압축 영구 변형률을 측정합니다.가교 고무를 압축 성형하기 전, 재료를 Diels-Alder 역반응 온도(decrossing temperature) 이상으로 5분 동안 가열하는 것이 중요합니다. 테스트 후에는 샘플을 가위로 작게 잘라 동일한 조건에서 압축 성형하여 동일한 크기의 새로운 균질한 샘플로 재가공하십시오. 압축 성형된 가교 고무를 약 50 mg 크기로 자릅니다.고무 시료를 20 milliliter 유리 바이알에 넣어 정밀하게 측정하여 초기 중량을 결정합니다. 측정된 고무를 15 milliliters의 Declan에 담급니다. 고무가 Declan 내에서 약 3일 동안 팽창하도록 두어 중량 증가가 더 이상 나타나지 않을 때까지 기다림으로써 평형 팽창에 도달했음을 확인한 후, 팽창된 시료를 바이알에서 조심스럽게 꺼냅니다.부풀어 오른 시료의 표면을 페이퍼 타월로 조심스럽게 찍어내어, 시료를 짜내지 않고 표면의 용매를 제거합니다. 부풀어 오른 고무 시료를 새 시료 바이알에 넣어 무게를 측정합니다. 부풀어 오른 시료를 진공 오븐에서 80 °C로 일정 무게에 도달할 때까지 건조시킨 후, 시료의 건조 중량을 결정합니다.가교 시 특성 퓨란 피크가 사라지고, 퓨란 변성 고무의 가교 해제 시 다시 나타나는 것을 확인할 수 있습니다. 열 가역적 가교 고무를 압축 성형으로 재가공하면 기존의 가교 고무와 달리 균질한 샘플 바가 생성됩니다. Diels-Alder 가교 및 이러한 고무의 재가공을 통해 경도는 증가하고 압축 영구 변형률은 감소하여 상용 가교 참조 샘플에서 얻은 값에 근접하게 됩니다.마찬가지로, 이러한 고무를 Diels-Alder 가교 및 재가공하면 Young's modulus가 증가하고 인장 강도가 증가하며 신율이 감소하여, 상업적으로 가교된 대조군 샘플에서 얻은 값과 유사해집니다. 이러한 고무 변성 절차를 따르면, 고무 재활용과 같은 다른 방법들을 통해 기존의 가교된 고무를 탈황하는 과정을 훨씬 더 효율적으로 수행할 수 있습니다.

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신규 방법론은 합성 및 프로그램 주쇄 액정 엘라스토머 시판 출발 단량체를 사용하기 위해 제시된다. 작동 성능은 프로그래밍 동안인가 변형량에 의존하면서 열 기계적 특성은 넓은 범위, 가교제의 양을 조절하여 맞춤되었다.

이단 티올 레이트 반응을 이용하여 프로그래밍 주쇄 액정 엘라스토머의 합성

실록산 기반 및 에폭시 기반 액정 엘라스토머(LCE) 및 LCE 나노 복합체의 제조를 시연합니다. LCE는 가역적 변형률, 액정 순서 및 강성과 관련하여 특성화됩니다. 잠재적인 응용 분야로서, 우리는 활성 세포 배양을 위한 맞춤형 장치에서 형상 반응 기질로 사용하는 것을 보여줍니다.

모노 도메인 액정 탄성체 및 액정 엘라스토머 나노 복합 재료의 제조

이 기사에서는 가시광선 매개 분산 중합을 사용하여 고분자 자체 조립 나노 입자를 생산하는 공정에 대해 설명합니다. 저에너지 가시광선을 사용하여 중합을 제어하면 높은 고형분 함량에서 자체 조립된 웜 같은 미셀의 재현 가능한 형성이 가능합니다.

Photoredox 촉매를 사용하여 가시 광선 중재 분산 중합에 의해 웜 형상 미셀 손쉬운 합성

프로토콜 분해성 thermoresponsive hydrogels hydrazone 대량 규모, 미, 그리고 나노, 젤 나노 입자 및 nanofibers의 준비에 대 한 후자에 고분자 올리고의 cross-linking에 따라 제작에 대 한 설명 합니다.

자기 조립, 분해 Thermoresponsive Hydrogels 반응 압출, 마이크로, 통해 여러 길이 가늠 자에를 조작 하 고 전기

특이성이 높고 부작용이 적은 암 약물을 종양 부위에 전달하려면 나노 입자를 기반으로 하는 새로운 방법이 필요합니다. 여기에서는 과산화수소 매개 산화에 의해 쉽게 준비될 수 있고 종양이 감소하는 환경에서 효율적으로 해리되어 페이로드를 방출할 수 있는 이황화 가교 미셀에 대해 설명합니다.

가역 디설파이드 가교 미셀 제조를위한 손쉬운 효율적인 접근법

이 연구는 부드러운 polysiloxane 기반 요소 (PSU) 탄성 체에 대 한 aminopropyl로 끝나는 polydimethylsiloxanes 및 polydimethyl 메 틸 페 닐 실록 산 블록 공중 합체를 합성 경로 설명합니다. 그것은 안 구내 렌즈를 수용으로 PSUs의 응용 프로그램을 선물 한다. 체 외에서 세포 독성에 대 한 평가 방법 또한 설명 되어 있습니다.

안 구내 렌즈 응용 프로그램에 대 한 부드러운 Polysiloxane-우 레 탄성 체의 합성

이 프로토콜의 목적은 용 매를 사용 하지 않고 온화한 온도 (90 ° c)에서 폴 리 디 비닐 벤젠의 동적 황 결합을 사용 하 여 중 합을 시작 하는 것입니다. Terpolymers는 GPC, DSC 및 1H NMR을 특징으로 하며 용 해도의 변화에 대해 테스트 되었습니다.

폴 리 (에 스 디 비닐 벤젠)에 동적 유황 결합을 사용 하 여 온화한 온도에서 Terpolymers의 합성

여기에서는 트랜스-사이클로부탄 융합 사이클로옥텐(tCBCO)의 제조, 해중합성 올레핀 폴리머를 제조하기 위한 중합 및 온화한 조건에서 이들 폴리머의 해중합을 위한 프로토콜에 대해 설명합니다. 또한, 해중합성 네트워크의 준비 및 이 시스템에 기초한 경질 선형 플라스틱의 압축 성형을 위한 프로토콜이 설명된다.

융합 고리 사이클로옥텐 단량체를 기반으로 하는 해중합 가능한 올레핀 폴리머

전자 레인지를 이용한 분자 dehydrogenative Diels-앨더 (DA) 반응 작용 cyclopenta에 간결한 액세스를 제공...

작용 Naphthalenes / Solvatochromic의 염료의 합성을위한 전자 레인지를 이용한 분자 Dehydrogenative Diels-앨더 반응

여기서 같은 그들의 안정성 및 소수성을 향상시키기 위해 금속 - 유기 프레임 워크와 같은 미세 다공성 물질에 퍼플 루오로 알칸의 플라즈마 강화 화학 기상 증착을위한 절차가 설명된다. 또한, 샘플의 밀리그램 양의 돌파 테스트를 상세히 설명한다.

플라즈마 통해 소수성 유기 금속 프레임 워크의 제조 암모니아의 제거에 대한 퍼플 루오로 알칸의 화학 증착을 강화

학습하세요 Diels-Alder 화학을 이용한 열가역적 가교 고무 제조 방법을 통해 재활용 가능한 고무 소재를 개발하는 기술입니다. 이 방법은 다양한 폴리머에 적용 가능한 보편적인 재활용 공정을 제공합니다.

열 가역적 가교 고무 통해 딜스 - 알더 화학의 준비 및 등록

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