Name: 합성 주석 (10) (시 (SIME 3) 3) 4 2 - 준 안정 주석 (I)을 공 축합 기법을 통해 할라이드의 합성 용액을 사용하여 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-11-28T13:00:00.000+00:00
Duration: 12 min 43 s
Description: 배우세요 준비적 공축결합 기법을 이용하여 불안정한 Sn(I) 염화물 용액을 합성하는 방법을. 저온에서 고반응성 시약을 얻어 금속성 주석 클러스터 화합물을 제조하고 나노기술 분야의 새로운 재료 개발에 활용할 수 있습니다.

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우리는 재정 지원에 대한 독일 연구 협회 (DFG)에 감사, 우리는 도움이 토론 박사 다니엘 베르너 감사합니다.

주의! 사용하기 전에 모든 관련 물질 안전 보건 자료 (MSDS)를 참조하십시오. 이 합성에 사용 된 화학 물질 중 일부는 급성 독성 발화성 및 발암. 나노 물질은 대량의 대응에 비해 추가적인 위험이있을 수 있습니다. 공학적 관리 (흄 후드와 글러브 박스) 및 개인 보호 장비 (안전 안경, 장갑, 실험실 코트, 전체 길이 바지와 폐쇄 발가락 신발)의 사용을 포함, 반응을 수행 할 때 모든 적절한 안전 방법을 사용하십시오. 다음 절차 중 일부는 표준 공기가없는 쉬 렌크 기술을 포함한다. 인가 된 공 축합 장치는 20 kW의 고주파 발생기를 포함한다. 심장 맥박 조정기를 가진 사람들은 엄격하게 어떤 입장을 가질 수 없습니다. 기체 염산은 부식성입니다. 환기가 잘되는 곳에 나 흄 후드에 저장합니다. 액체 질소와 드라이 아이스가 극저온 물질이다; 특수 장갑은 동상을 방지하기 위해 사용되어야한다. 1. 예비 작업 <ol><li> 그래파이트 반응기의 설치 <ol><li> 다섯 반응 챔버 번 단자 링 한 중공 흑연 튜브 석영 유리관 얹어, 2 개의 0.7 mm의 흑연 막대 가라. 총 6g의 원소 주석 (조각)와 다섯 반응 챔버를 입력합니다. 트위스트 이들 각각은 30 °로, 단자 링을 통해 상기 반응 챔버 스택과 흑연 막대와 스택을 고정한다. 로드가 스택 이상하지 있는지 확인하십시오. </li><li> 단자 링의 구멍 흑연 튜브에있는 구멍과 맞도록 흑연 튜브 묶음을 삽입한다. 두 번째 흑연로드와 설정을 수정합니다. 로드는 튜브의 직경보다 더하지 있는지 확인하십시오. 스케일 전체 셋업 체중 및 반응 동안 소비 된 주석의 양을 결정하는 값을 참고. </li></ol></li><li> 용매 혼합물을 제조 참고 : 톨루엔 나트륨 / 벤조 페논을 통해 사전 건조 및 증류해야합니다. Tributylphosphin전자는 감압 증류를 사용하기 전에해야합니다. <ol><li> 실험실 쉬 렌크 라인에 유리 스톱 콕이 한 200㎖의 슈렌 튜브를 연결합니다. 세 번 피난 불활성 가스 퍼지 시스템. 불꽃은 제 배기 사이클 후의 배기 쉬 렌크 튜브를 가열한다. 참고 : 건조 질소 또는 불활성 가스로 건조 아르곤 중 하나를 사용합니다. </li><li> 톨루엔 180 mL 및 트리 부틸 포스 20 ㎖로 채 웁니다. 수동으로 플라스크를 흔들어 용매를 혼합한다. 참고 : 트리 부틸 포스는 종이 타월로 반응한다. 종이로 트리 부틸 포스의 방울을 닦지 마십시오. </li><li> 적어도 20 분 동안 드라이 아이스로 냉각하고, 혼합물을 약간 증발 냉각 플라스크를 흔들어 혼합 탈기. 진공 하에서 상기 밸브를 닫고 실온까지 혼합물을 가열하자. 주 : 상기 혼합물을 격렬하게 증발 할 수 있고, 연속적으로 진탕 플라스크에 의해 회피 될 수있다. </li></ol></li></ol> 2. 공동 응축 장치를 설정 <ol><li> 반응 <ol><li> 구리 유도 코일 내부의 흑연 반응기 놓고 유도 코일 위에 배치 가기 구리판의 중앙 홀을 통해 상기 석영 튜브를 통과한다. 가스켓 및 스크류 너트와 상기 가스 공급로 석영 튜브를 고정. 코일 내부 반응기의 위치를 ​​확인합니다. 원자로가 5 ± 0.5 mm에 의해 코일에서 돌출 있는지 확인합니다. 주 : 구리 유도 코일이 공 축합 장치의 중앙부이다. 코일는 냉각수와 같은 높이이며 고주파 발생기에 접속된다. 따라서, 흑연 튜브를 유도 가열한다. 재생 가능한 조건을 얻기 위해서는, 코일 내부의 흑연 튜브의 위치가 중요하다. 이것은 5 ± 0.5 mm가 아래쪽을 돌출하여, 코일의 공간의 중앙에 위치한다. </li><li> 나사 너트와 커넥터의 물 핀에 냉각 쉴드를 연결합니다. 나사와 다른 측면의 냉각 실드를 고정합니다. 연산에 의해 냉각 사이클의 수밀성을 테스트30 초 동안 수도꼭지를 위할. 참고 : 내부의 높은 전압으로 인해, 특히 상단 구리 시트에서, 바이 패스 또는 전기 아크를 방지하기 위해 직접적인 금속 - 금속 접촉이 없어야합니다. 연락처가 있으면 막대기로 구리판의 위치를 ​​변경. 이것이 가능하지 않다면, 모든 구성 요소를 제거하고 다시 2.1.1. </li><li> 나사와 구리 방패의 홀더에 고온계 (온도 조절)의 광섬유를 고정합니다. SnCl 같은 화학 물질에 의해 광학 시스템의 오염을 방지하기 위해 광학계의 홀더에 석영 유리를 넣는다. </li><li> 나사 너트 용매 증기 확산을 수정합니다. 디퓨저는 구리 방패의 공동 아래 중앙에 있는지 확인합니다. 그래파이트 반응기는 유도 코일의 중심에 여전히인지 다시 확인하고, 상위 구리 시트 코일의 접촉이 없다는 것을. </li><li> 증기 DIF에 강관을 통해 연결되는 밸브 상에, 용매 증발은 슈렌 용기를 탑재퓨저. 쉬 렌크 용기에 제조 된 혼합 용매 플라스크를 연결합니다. 증발 쉬 렌크 용기에 반구형 가열 맨틀을 추가합니다. </li><li> 나사 너트 장치로 긴 강 정맥을 연결합니다. 작은 둥근 바닥 플라스크에 외부 꼬리를 닫습니다. 빅 스테인레스 스틸 용기 중의 자기 교반 막대 (10cm)를 배치 평면 플랜지의 캐비티 내에 개스킷을 넣어 공동 응축 장치에 용기를 연결한다. </li></ol></li><li> 가스 공급 <ol><li> 4 점 어댑터 후 작은 강관에 HCl을 함유하는 유리 용기를 연결. 주 : 차압 압력계가 작동 할 수 있도록 유리 용기 중의 염산 압력이 1 기압 이하로한다. </li><li> 블라인드 플랜지 4 점 어댑터의 후면 출구를 닫습니다. 전면 종료에 차압 압력계를 연결하고 상단 출구 밸브를 설정합니다. 4 점의 adapte의 상단 출구 밸브에 미세 니들 밸브를 연결아르 자형. 그리고, 공 축합 장치에 상기 가스 공급 부를 연결하는 긴 강관을 사용한다. NOTE 대신 미세 니들 밸브, 질량 유량 제어기를 사용할 수있다. </li></ol></li><li> 또한 준비 작업 <ol><li> 진공 펌프에 이중 벽으로 둘러싸인 강철 듀어 버킷을 연결하고 적어도 30 분 동안 이중 벽으로 둘러싸인 공간을 대피. 주 :이 단계는 또한 코 - 축합 반응에있어서의 부품의 설치 동안에 수행 될 수있다. </li><li> 60 분 소요 2 밀리바, - (10)의 최종 압력 로터리 베인 펌프 전체 공동 응축 장치를 대피. </li><li> 최종 압력에 도달 한 후, 오일 확산 펌프를 예열. 냉각수 순환 켜고 가열시 로터리 베인 펌프, 오일 확산 펌프를 대피. 주 : 확산 펌프가 가열 될 때까지 상기 장치는 정적 진공하에 유지이 시간 동안. 이것은 적어도 45 분 소요됩니다. </li><li> APPA 대피다음날 아침 밀리바 6 - 예열 확산 펌프로 밤새 ratus 약 8 × 106의 최종 압력에 도달한다. </li></ol></li></ol> 3. 공 축합 반응 <ol><li> 반응 설정 <ol><li> 액체 질소의 4 L로 확산 펌프의 냉각 트랩을 입력합니다. 수도꼭지를 열어 고주파 발전기의 냉각수 주기로 전환. 이어서, 고주파 발생기 켜. </li><li> 반응 온도는 약 1300 ° C가 될 때까지 천천히 0.1 내지 0.5 kW의 증분 단계에서, 수동 고주파 발전기의 출력 전력을 증가시킴으로써, 그래파이트 반응기의 예열. 참고 : 온도가 광학 고온계으로 모니터링하고, 이상 1,300 ° C이어야한다. 통상의 경우,이 과정은 약 30 분을 필요로하고, 최종 온도는 3.5 kV로 달성된다. 이 과정에서, 스테인리스 용기는 뜨거워. </l난&gt; <li> 원자로를 냉각 1.0 kV의에 발전기의 값을 조정합니다. 약 30 L 액체 질소와 철강 듀어를 입력합니다. 반응 용기가 듀어 내에 배치되도록 리프팅 플랫폼 듀어 리프트. 액체 질소의 최종 레벨에 도달하는 스틸 듀어에 더 많은 액체 질소를 추가한다. 주 : 다음 단계에서, 액체 질소의 레벨이 항상 스테인리스 용기의 상부에 제해야한다. </li></ol></li><li> 반응을 수행 <ol><li> 용매 적가 증발. 모든 용매가 반응 (4 시간) 동안 사용되도록 저하 속도를 고정. 증발을 유지하기 위해 가장 낮은 수준에 반구형 가열 맨틀에 전환합니다. </li><li> 미세 바늘과 가스 밸브를 닫습니다. HCL에 용기를 엽니 다. 차압 압력계의 표시 전압보다 높은 1,600 MV 있는지 확인하십시오. 그렇지 않은 경우, EVAC 연결하여 압력계 번째 연결에서 낮은 압력을 적용압력계의 외부 연결에 용기를 uated. 표시된 시작 값을 기록합니다. </li><li> 3.5 kV로하여 발전기의 값을 조정함으로써, 1300 ℃의 최종 온도로 흑연 반응기를 가열한다. 가스 밸브를 엽니 다. 천천히 8 MV / min의 일정한 속도로 반응 가스 (HCL)에 있도록 미세 니들 밸브를 연다. 속도 적어도 매 10 분을 확인하고 측정 된 값을 적어 둡니다. 주 : 일정한 가스 유량의 제어를 재현성 반응에 절대적으로 필요하다. 질량 유량 제어기를 사용하는 경우, 유량은 컴퓨터 프로그램을 통해 제어 될 수있다. 그렇지 않으면, 제어는 가스 입구 중 차압 압력계의 감소 값에 주목하여 수행 될 수있다. 속도는 7-8 MV / 분 이내에해야하고, 표시된 값은 염산 40 밀리몰 소비 같다 1600 MV에 의해 감소 ​​될 때 반응을 종료한다. 비고 : 반응이 실행되는 경우, 수소 가스를 모니터링 할 수있는 생산5 밀리바 - 약 4 × 10-6 밀리바 - 8 X (10)로부터 장치 내부의 압력의 증가에 의해. </li><li> 액체 질소의 레벨이 스테인레스 스틸 용기의 상부에 제 항상되도록 듀어 대략 매 10 분 액체 질소 2 L 넣고. 이 과정은 4 시간이 소요됩니다. </li><li> 차동 차압의 값이 1600 MV 감소 된 후, 가스 밸브를 닫는다. 그리고, 서서히 미세 니들 밸브를 개방하여 가스 공급부 내에 잔존 HCl 가스를 도입. 상기 장치 내의 압력이 4 × 106보다 낮아질 때까지 기다리 - 5 밀리바 후 고주파 발생기를 끄고, 필요한 경우 잔류 용매 혼합물로하자. </li><li> 자석 교반기에 배치 된 절연 버킷에 액체 질소로 채워진 스틸 듀어를 변경합니다. 메인 밸브를 닫아 오일 확산 펌프를 분리하고 주위 압력으로 건조 질소 (5.0)와 장치를 플러시1 기압 (거친 기압계). 스테인레스 스틸 용기가 자석 교반기에 외부 스위치에서 냉각 될 수 있도록 물통에 미세 분말 드라이 아이스 ~ 5kg을 추가합니다. </li><li> 자석 교반기가 자유롭게 회전 할 때까지 기다립니다. 이 반응 혼합물을 용융임을 나타낸다. 적어도 45 분 동안 용액을 교반을 할 수 있습니다. 주 : 상기 가열 과정 동안, 압력이 증가하고 거친 기압에서 볼 수 이상 1.2 기압을 얻을 수있다. 과압는 길게 누르면 정맥의 둥근 바닥 플라스크에 밸브를 통해 방출 될 수있다. </li><li> 교반기를 끕니다. 여전히 질소의 일정한 흐름에서 드라이 아이스로 냉각하면서 이중 밸브 쉬 렌크 튜브에 언론 정맥의 둥근 바닥 플라스크를 변경합니다. 이 스테인레스 스틸 용기의 바닥에 접촉되도록 가압 뉼러의 높이를 수정. </li><li> 이중 밸브 쉬 렌크 튜브 밸브를 열어 약간의 과압으로 주석 (I) CL 솔루션을 밀어 넣습니다. 참고 : solution은 집중 깊은 레드, 블랙에 진한 갈색이어야한다. </li></ol></li><li> 용액의 질을 결정 <ol><li> 할로겐 적정 용액 2 mL를 취하여 묽은 질산 20 ㎖에 용해. 30 % H 2 O 2의 1 ML을 추가하고 10 분 동안 교반한다. 칼로멜 전극에 대해 AGNO (3)의 전위차 적정을 수행합니다. 참고 : 할로겐화물의 농도는해야 ~ 0.2 M. </li><li> 흑연 관을 4 g 및 4.8 g의 사이에 있어야 소비 주석의 양을 결정하기 위해 그것의 무게. 주 : 통상의 경우, 반응의 주석의 양으로 인해 부반응에, 용액을 내부 할라이드의 양보다 낮다 : 주석 + 2 염산 → SnCl 2 주 :이 반응은 소량으로 발생하지만, 용액의 품질 및 주석 클러스터 종을 형성하는 불균등 반응의 능력을 감소하지 않을 것이다. 틴 : 1의 C 비율 : 10.2 정상 범위이다. </li></ol></li></ol> 주석 10 (Hyp이) 4 2 4. 합성 - <ol><li> 예비 작업 <ol><li> 문헌 (24)과 글로브 박스 내 쉬 렌크 튜브에 작은 자기 교반 막대에 따라 제조 LiHyp • 3 THF의 2g (4.4 밀리몰)을 놓습니다. </li><li> -78 ℃에서 2- 프로판올 / 드라이 아이스 냉각 욕을 준비합니다. 그라 이오 스탯을 사용하지 마십시오. </li><li> 냉각 조 내부의 쉬 렌크 용기를 놓고 자석 교반기에 모두 배치합니다. </li></ol></li><li> 반응 <ol><li> • 3 THF 스틸 또는 테플론 캐뉼라 LiHyp의 2g (4.4 밀리몰)을 함유하는 냉각 된 슈렌 용기에 0.2 M SnCl 용액 20 ㎖를 추가한다. 자석 교반기 전환합니다. 반응 실행하자 천천히 3 시간 내에 실온으로 따뜻하게. 짙은 갈색의 반응 용액을 변화의 색을 관찰. 주 : 용액의 농도는 0.2 M 없으면할라이드 4 밀리몰인가되도록 첨가 볼륨을 조절 (예를 들어, 0.1 M 용액 40 mL)을 첨가 하였다. </li></ol></li><li> 작업 업 절차 <ol><li> 교반기를 중지하고 쉬 렌크 튜브 내부의 모든 불용성 침전물을 해결 할 수 있습니다. 다른 슈렌기에 흑색 용액을 경사 분리한다. 주 : 대부분의 경우, 경사 분리 과정에서, 상기 상청액을 완전히 변화를 보장하기 위해 램프 침전물을 확인하는 것이 유용하다. 비 수용성의 LiCl이 침전 하단 회색 고체로서 식별 될 수있다. </li><li> 상기 혼합물에 TMEDA (TMEDA = N, N, N &#39;, N&#39;-tetramethylethylenediamine) 0.2 mL를 추가하고 밤새 방치한다. 블랙, 사면체 결정 용액에 성장합니다. 분리시, 리튬 2 (TMEDA)로 양성자 NMR (4) 주석 (10), Hyp이 4 (23)를 통해 결정을 식별합니다. 주 : 시간이 지남에 따라 모액 제품 이상의 결정을 생성한다. 따라서, mothe 기억적어도 1 개월 연구의 주류는 수율을 증가하는 것이 좋습니다. 모액의 농도는 더 결정화를 시작하는 데 도움이 될 수 있습니다. </li><li> X 선 결정 구조 분석 결정을 얻기 위해 다음과 같은 방법으로 클러스터를 재결정 : 절대 THF 15 ㎖에 리튬 2 (TMEDA) 4 주석 10 Hyp이 39 °의 C -40에서 150 mg의 녹인다. 12- 크라운 -4 (25 ㎖ 톨루엔 중의 5g)을 혼합물 1 ㎖에 추가한다. 용액을 진한 녹색이어야 클러스터 실온에서 THF 안정 아니므로, -30 ℃에서 보관해야한다. </li><li> 일일 후, 리튬 2 (12 크라운 4) (4) 주석 (10), Hyp이 4 (140 mg)을 큰 블록을 구하십시오. X 선 결정학 (23)를 사용하여 구조 분석 (그림 9)의 단결정 중 하나를 사용합니다. </li></ol></li></ol>

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</ol>

저자는 이해 상충을 선언하지 않습니다.

SnBr이 얻어지는 것처럼 예비 공 축합 기술 (도 1) (25)을 적용하여, 신규 분자 물질에 근거 함. 인해 온도, 압력, 금속, 및 반응 가스의 높은 유연성, 높은 반응성 종의 준 안정 솔루션은 많은 다양한 합성 할 수있다. 예를 들면, 실리콘 및 게르마늄 subhalides 이미 이러한 방식으로 얻어진다. 그러나, 상기 합성 준 안정 용액을 얻기 위해 적절한 조건을 발견하는 것은 단순하지 않으며, 용액은 일반적으로 매우 낮은 온도에서 처리한다 (예를 들면, -78 ° C). 또한, 합성 화학 실험실 표준 장비없는 공 축합 장치를 필요로한다. 그러나이 차 측면을 해결 한 후, 새로운 재료는 어떻게 든 달성 할 수없는, 심지어 비의 분자의 준 안정 솔루션을 기반으로 화학 합성의 새로운 문을 열 수 있습니다. 그럼에도 불구하고,이 준 안정 솔루션이었다특히 게르마늄 및 주석 6, 7 메탈 그룹 (14) ...

인해 나노 기술 분야에서의 최근의 진보로, 분자와 고체 상태 사이에서 나노 크기 범위가 점점 중요하게되었다 다양한 연구 노력 (1)의 초점이다. 급격한 변화는 작은 분자 종의 형질 전환시 일어날으로 관련된 과학 화합물과 연구, 특히 금속 또는 반 금속에 대한 관심 (예, 산화물, 할로겐화물 : 비전 도성, 예,의 AlCl 3, AuCl 3, GEO 2 등) 일반 식 M n 개의 R (m)의 메탈 클러스터 2 (n에&gt; m, 등 알루미늄 (Al), 금, 주석 등 M = 금속 그러한 SC (6)와 같은 R = 리간드 H 사 -COOH, N (SIME 3) (2) 등), 최종 대량 원소 상 (금속 : 전도, 반 금속 : 반도체, 예를 들어, 원소 알루미늄 (Al), 금, 또는 창) 3. 명확한 분자 관련된 과학 compou의 합성차 때문에 그것의 준 안정 캐릭터에 도전한다. 대부분의 합성 방법은 서로 다른 크기의 클러스터 준 금속 화합물의 혼합물을 의미하는 특정 크기 분포 4 금속 나노 입자를 제공한다. 따라서, 관련된 과학의 구조 특성 관계에 대한 기초를 확립하는, 합성 절차는 확정적 관련된 과학 고분자 화합물에 접근하도록 개발되어야한다. 이러한 확실한 고분자 화합물 (금속 5, 6, 7의 경우에는 반 금속 클러스터는, 8)의 복잡성 및 용해 및 금속 (9)의 형성과 같은 속이 간단한 화학의 기본 원칙을 밝혀 것이다. 각종 금속의 메탈 로이드 클러스터에 액세스하는 한 합성 경로는 14 클러스터 (15)와 같은 대부분의 Sn 낮은 수율 (예를 들면, 메탈 그룹의 반 금속 클러스터를 형성하도록 환원되어 안정한 전구체의 환원에서 시작 </suB&gt; (DippNSiMe 3) (6) (DIPP = 2,6- 지적 재산권 2 -C 6 H 3) (10), 납 10 (Hyp이) 6 (Hyp이 =시 (SIME 3) 3) (11), 또는 창 5 (CH (SIME 3 ) 2) 4 ~ 12). 또한 화 금속의 메탈 로이드 클러스터의 증가는 포획 리간드의 존재 등의 전구체의 환원을 통해 합성 [의 Ag 44 (P-MBA) 30] 4 - (P-MBA = P-머 캅토 산) 13 금 102 (P-MBA) (44) (14). 환원 적 탈 할로겐화를 적용 Schnöckel 등의 합성 경로 옆. 해당 요소 반응성 준 monohalides의 불균등 화 반응에 적용하여 메탈 그룹 (13)의 클러스터에 대한 합성 경로를 도입 (예 3AlCl → 2AL +의 AlCl 3). 합성필요한 monohalides함으로써 고온 ALX 및 GAX의 기상 분자로 (X는 = 염소, 브롬이 I)의 합성 및 이후 냉동 용매의 매트릭스 (도 1에 갇혀 예비 공 축합 기법을 통해 수행 ) 15. 이 기술은 따라서 화학 신규 영역 (가는 길을 여는 새로운 시약에 대한 액세스를 제공 예를 들어, 준 안정 monohalides부터 같은 나노 미터 범위의 직경을 갖는 반 금속 클러스터 [알 (77) (N (SIME 3) 2) 20] 2 - 또는 [84 조지아 (N (SIME 3) 2) 20] 4 -) (16) (17)을 얻을 수 있었다. 불균등 화 반응을 통해 합성 경로는 나노 미터 직경 범위 클러스터 선두 따라서 가장 생산이다. dispro이 준 안정 subhalide 손에있는 경우 그러나,이 합성 경로에만 가능(일반적으로 지금까지 0 ° C 이하) 낮은 온도에서 portionates. 또, 그룹 (14)의 경우는 monohalides subvalent 디 할라이드 MX 2 (M = 게르마늄, 주석, 납)으로도 안정하고 또한 100 ° C의 온도에서 상기 불균형이며, 필요하다. 준 그룹 (14) 모노 할라이드 용액의 합성은 예비 공 축합 기술을 통해 가능하다. 그러나, 그룹 (14) monohalides 1,000 ℃에서 가스상 종으로서 용이하게 사용할 수있는 13 족 monohalides에 대해 훨씬 더 높은 온도에서 얻어진다. 따라서,이 정보 Gebr SnBr (19)뿐만 아니라, 2 내지 20의 SiCl4, 반면 1600 ℃로까지 더 높은 온도에서 얻어진다 1250 ° C 18의 최대 수율로 얻어진다. monohalides는 준 안정 모노 할라이드 솔루션을 선도하는 예비 공동 응축 기술 (그림 1)를 통해 &quot;갇혀&quot;입니다. 이 준 안정 솔루션에서 시작, 우리는 O를 다양한 합성 할 최근 수 있었다F 게르마늄 및 주석, 즉 [리 (THF) 2] 3 창 (14) (Hyp이) 5 (Hyp이 =시 (SIME) 3) (21), 주석 (10) (Hyp이) 6 (22), 그리고 새로운 메탈 그룹 14 클러스터 화합물 { [리 ([12] 크라운-4) 2]} 2 주석 10 (Hyp이) 4] 23. 여기, 우리가 만든 공동 응축 장치에서 준 안정 주석 (I) CL 솔루션의 합성을 제시하고, 준 금속 클러스터 [주석 10 (Hyp이) 4]이 제공하는 LiHyp과의 반응성을 설명 - 고 수율 1.

<table><tbody><tr><td>주석, 99.999%</td><td>ABCR</td><td>AB122397</td><td></td></tr><tr><td>염화수소 N28, 99.8%</td><td>공기 액체</td><td>P0820S10R0A001</td><td>독성</td></tr><tr><td>톨루엔 무수, 99.8%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>244511</td><td></td></tr><tr><td>Tri-n-butylphosphine, > 93.5%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>90827</td><td>독성</td></tr><tr><td>TMEDA, > 99.5%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>411019</td><td></td></tr><tr><td>12-crown-4</td><td>Sigma Aldrich</td><td>194905</td><td>독성</td></tr><tr><td>THF 무수, > 99.9%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>401757</td><td></td></tr><tr><td>나트륨, 99.95%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>262715</td><td></td></tr><tr><td>Benzophenone, > 99%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>427551</td><td></td></tr><tr><td>차압 압력계</td><td>MKS</td><td>MKS Baratron 223B</td><td></td></tr><tr><td>질량 유량 컨트롤러&nbsp;</td><td>브론크호르스트&nbsp;</td><td>낮음 & 델타; p 흐름 질량 흐름 컨트롤러</td><td></td></tr><tr><td>고주파 발전기</td><td>Trumpf H&uuml; ttinger</td><td>TruHeat MF 5020</td><td></td></tr><tr><td>NMR 분광계</td><td>Bruker</td><td>Bruker DRX-250</td><td></td></tr><tr><td>글로브박스</td><td>GS Systemtechnik</td><td></td><td></td></tr><tr><td>아르곤 5.0</td><td>Westfalen</td><td></td><td></td></tr><tr><td>질소 4.8</td><td>Westfalen</td><td></td><td></td></tr><tr><td>흑연</td><td>SGL</td><td></td><td></td></tr><tr><td>석영 유리관</td><td>Gebr. Rettberg GmbH</td><td></td><td></td></tr><tr><td>강철 이송 캐뉼라</td><td>Rohre Ketterer</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Balance</td><td>Kern</td><td>Kern PFB200-3</td><td></td></tr><tr><td>오일 확산 펌프</td><td>Balzers</td><td>Balzers Diff900</td><td></td></tr><tr><td>로터리 베인 펌프</td><td>Balzers</td><td>Balzers QK100L4D</td><td></td></tr><tr><td>고온계</td><td>Sensotherm</td><td>6285</td><td></td></tr><tr><td>Schlenk 튜브 유리 마개</td><td>Gebr. Rettberg GmbH</td><td>J.-유리 스톱콕</td><td></td>이 있는 영형 밸브</tr></tbody></table>

합성 [주석<sub&gt; (10)</sub&gt; (시 (sime<sub&gt; 3</sub&gt;)<sub&gt; 3</sub&gt;)<sub&gt; 4</sub&gt;]<sup&gt; 2</sup<sup&gt; -</sup&gt; 준 안정 주석 (i)을 공 축합 기법을 통해 할라이드의 합성 용액을 사용하여

The Synthesis of [Sn10(Si(SiMe3)3)4]2- Using a Metastable Sn(I) Halide Solution Synthesized via a Co-condensation Technique

입체적으로 요구하는 리간드의 존재 하에서 준 주석 (I) 할라이드의 불균등을 적용하여 합성 잘 특성화 메탈 주석 클러스터의 수는 최근에 증가하고있다. 준 안정 주석 (I) 할라이드는 예비 공 축합 기법을 통해 &quot;우주 환경&quot;에서 합성된다. 이로써, subhalide은 1300 ° C의 주위에 고온의 오븐에서 합성 한 할로겐화 수소 가스 (예를 들면, 염산)과 주석 원소의 반응에 의해 감소 된 압력이다. subhalide (예 SnCl)을 -196 ℃에서 톨루엔과 같은 불활성 용매의 매트릭스 내에 포획된다. -78 ℃에 고체 매트릭스를 가열하면 subhalide의 준 안정 솔루션을 제공합니다. 준 안정 subhalide 용액 반응성이지만, 몇 주 동안 -78 ℃에서 저장 될 수있다. 실온에서 용액을 가열에서 불균등 반응 원소로 이어지는 주석 및 대응 발생디 할라이드. 실리콘 (SIME) 3 등 벌키 리간드를 적용함으로써, 중간 클러스터 반 금속 화합물은 원소 주석 완전한 불균등 전에 포획 될 수있다. 따라서 준 안정 주석 (I) 리튬 Si을 CL 용액 (SIME 3) (3)의 반응 [주석 10 (SI (SIME 3) 3) 4] 범 2 - 높은 수율. 1 1과 검은 결정 소금 복분해, 불균등, 더 큰 클러스터의 저하를 포함하는 복잡한 반응 순서를 통해 형성된다. 또한, 1 NMR 또는 단결정 X 선 구조 분석과 같은 다양한 방법에 의해 분석 될 수있다.

위해 준비 공 축합 기술로 접합의 행렬 분리 기술의 원리. (도 1)뿐만 아니라 공 축합 장치 (도 2)와 그래파이트 반응기의 설정 (도 3)에 나타낸 4도되고 공동 응축 장치의 조립도 5의 사진. 도 6에서, 질량 유량 컨트롤러와 상기 가스 공급 부품이 도시되어있다. (7)이 강재 용기의 공 축합 장치를 닫 메인 플랜지에 고정되고, 직전 장치 본체를 나타낸다. SnCl는도 8에 도시 된 준 안정 subhalide의 불균등 화 반응을 적용하여 준 금속 클러스터 화합물 1의 합성 경로의 원리도 9 (a) -. (c), 리 (2)의</...

분취 공동 응축 기술을 통해 얻은 준안정 Sn(I) 염화물 용액의 불균형 반응은 준금속 주석 클러스터 화합물의 합성에 사용됩니다.

합성 [주석<sub&gt; (10)</sub&gt; (시 (SIME<sub&gt; 3</sub&gt;)<sub&gt; 3</sub&gt;)<sub&gt; 4</sub&gt;]<sup&gt; 2</sup<sup&gt; -</sup&gt; 준 안정 주석 (I)을 공 축합 기법을 통해 할라이드의 합성 용액을 사용하여

The number of well-characterized metalloid tin clusters, synthesized by applying the disproportionation of a metastable Sn(I) halide in the presence of a ...

분취 공응축 기법의 전반적인 목표는 고전적인 합성 절차로는 얻을 수 없는 분자 기반의 새로운 시약을 확보하여 화학의 새로운 분야로 나아가는 것입니다. 이 방법의 주요 장점은 반응성이 매우 높은 시약을 얻을 수 있으며, 이후의 반응을 저온에서 진행할 수 있다는 점이며, 이는 준안정 상태의 준금속 클러스터 합성에 있어 중요합니다. 구조적으로 잘 규명된 준금속 클러스터 화합물을 통해 구조-물성 관계를 확립할 수 있으므로, 이 방법은 나노기술 분야의 핵심적인 질문들에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다.준안정 상태의 주석-할로겐화물 용액을 통해 나노스케일 클러스터를 얻을 수 있을 뿐만 아니라, 이를 배위 화학이나 부가물 화학 또는 신소재 합성에 활용할 수도 있습니다. 공응축 장치의 높은 복잡성으로 인해 제작 단계를 습득하기 어렵기 때문에, 이 방법의 시각적 시연이 매우 중요합니다. 먼저, 5개의 반응 챔버에 6g의 원소 주석을 채웁니다.반응 챔버를 터미널 링 위에 쌓되, 각 챔버를 30도씩 비틀어 배치하고 0.7 millimeter 흑연 봉으로 적층 구조를 고정합니다. 터미널 링의 구멍이 흑연 튜브의 구멍과 일치하도록 적층 구조를 중공 흑연 튜브 안에 삽입합니다. 두 번째 0.7 millimeter 흑연 봉을 사용하여 장치를 고정합니다.그다음, 저울로 전체 장치의 무게를 측정하고 그 값을 기록하여 반응 중에 소비된 주석의 양을 결정합니다. 이어서 흑연 반응기를 공응축 장치의 구리 유도 코일 내부에 배치하고, 유도 코일 위에 놓인 상단 구리판의 중앙 구멍으로 코드 튜브를 통과시킵니다. 가스켓과 나사 너트를 사용하여 코드 튜브를 염화수소 공급관에 고정합니다.반응기가 코일 밖으로 5 ± 0.5 mm 돌출되었는지 확인하여 코일 내 반응기 위치를 점검하십시오. 냉각 쉴드를 커넥터의 워터 핀에 연결하고 나사 너트로 고정하십시오. 반대편에 나사로 냉각 쉴드를 고정한 후, 수돗물을 30초 동안 틀어 냉각 사이클의 수밀성을 테스트하십시오.그 다음, 나사를 사용하여 구리 차폐막의 홀더에 파이로미터(pyrometer)의 광섬유를 고정합니다. 나사 너트로 용매 증기 확산기를 고정하고, 구리 차폐막의 공동(cavity) 중앙에 위치했는지 확인합니다. 흑연 반응기가 여전히 유도 코일의 중심에 있는지, 그리고 코일이 상단 구리 판에 닿지 않았는지 다시 확인합니다.밸브가 달린 스틸 튜브를 증기 디퓨저에 연결합니다. 이제 용매 증발용 Schlenk vessel을 밸브에 장착합니다. 이전에 준비한 용매 혼합물 플라스크를 Schlenk vessel에 연결합니다.그런 다음, 증발용 Schlenk 용기에 반구형 가열 맨틀을 장착합니다. 긴 스틸 캐뉼라를 나사 너트로 장치에 연결하고, 외부 말단을 작은 둥근 바닥 플라스크로 닫습니다. 스테인리스강 용기 내부에 10 centimeter 마그네틱 Stir bar를 넣은 후, 평면 플랜지 공동에 가스켓을 끼우고 용기를 공동 응축 장치에 연결합니다.다음으로, 염화수소가 포함된 유리 용기를 작은 강철 튜브에 연결한 후, 이를 다시 4방향 어댑터에 연결합니다. 4방향 어댑터의 후면 배출구는 블라인드 플랜지로 폐쇄합니다. 그런 다음, 전면 배출구에 차압 마노미터를 연결하고 상단 배출구에는 밸브를 설치합니다.이제 4점 어댑터의 상단 배출구 밸브에 미세 니들 밸브를 연결합니다. 그런 다음, 긴 강철 튜브를 사용하여 가스 공급부와 공동 응축 장치를 연결합니다. 조립이 완료되면, 공동 응축 장치를 하룻밤 동안 배기하여 최종 압력을 약 10⁻⁵ millibar까지 낮춥니다.다음 날, 오일 확산 펌프의 냉각 트랩에 액체 질소 4L를 채웁니다. 고주파 발생기의 냉각수 사이클을 켜고 수돗물을 틉니다. 발생기를 켠 후, 출력 전력을 0.1에서 0.5kW씩 단계적으로 높여 반응 온도가 약 1300°C가 될 때까지 흑연 반응기를 천천히 베이크아웃(bake out)합니다.베이크아웃 후, 제너레이터 값을 1.0 kilowatt로 조정하여 반응기를 냉각합니다. 스테인리스강 듀어병에 액체 질소 30 liters를 채운 후, 리프팅 플랫폼을 이용해 듀어병 내에 반응 용기가 위치하도록 들어 올립니다. 그런 다음, 액체 질소가 최종 수준에 도달할 때까지 듀어병에 액체 질소를 더 추가합니다.반구형 가열 맨틀을 가장 낮은 단계로 켜서 증발 상태를 유지합니다. 이때, 용매를 한 방울씩 증발시킵니다. 반응 중에 모든 용매가 소진되도록 적하 속도를 조절하십시오.미세 조절 밸브와 가스 밸브를 잠근 후, 염화수소가 포함된 유리 용기를 엽니다. 차압계에 표시된 전압이 1600 millivolts보다 높지 않은 경우, 차압계의 외부 연결부에 진공 용기를 연결하여 차압계의 두 번째 연결부에 저압을 가합니다. 표시된 시작 값을 기록합니다.다음으로, 발전기 값을 3.6 kW로 조절하여 흑연 반응기를 1300 °C까지 가열합니다. 가스 밸브를 연 후, 미세 니들 밸브를 천천히 열어 염화수소 가스를 분당 8 mV의 일정한 속도로 유입시킵니다. 최소 10분마다 유량을 확인하고 측정값을 기록합니다.액체 질소의 수위가 항상 스테인리스강 용기의 상단 1/3 지점에 유지되도록 약 10분마다 2L의 액체 질소를 듀어(dewar)에 추가하십시오. 차압계의 값이 1600 mV만큼 감소하면 가스 밸브를 닫으십시오. 그 후, 미세 니들 밸브를 천천히 열어 가스 공급부에 남아 있는 염화수소 가스를 모두 주입하고 고주파 발생기를 끄십시오.메인 밸브를 닫아 오일 확산 펌프의 연결을 해제하고, 건조 질소로 장치를 플러싱하여 압력을 약 1기압으로 맞춥니다. 액체 질소가 채워진 스틸 듀어(dewar)를 마그네틱 스터러 위에 놓인 단열 버킷으로 교체합니다. 그런 다음, 버킷에 약 5kg의 고운 가루 형태의 드라이아이스를 넣고 마그네틱 스터러를 작동시킵니다.용액을 최소 45분 동안 교반한 후, 질소의 지속적인 흐름 하에 드라이아이스로 냉각을 유지하면서 프레스 캐뉼라의 라운드 바텀 플라스크를 이중 밸브 슐렌크 관으로 교체합니다. 프레스 캐뉼라의 높이를 스테인리스 스틸 용기의 바닥에 닿도록 고정합니다. 이제 이중 밸브 슐렌크 관의 밸브를 열어 약간의 과압을 가함으로써 염화 주석 용액을 밀어냅니다.용액의 품질을 결정하기 위해, 용액 2 mL를 50 mL의 희석된 질산에 녹여 할로겐화물 적정을 수행합니다. 그런 다음, 혼합물에 30% 과산화수소 1 mL를 첨가합니다. 10분 동안 교반한 후, 칼로멜 전극을 사용하여 질산은의 전위차 적정을 수행합니다.그 후, 흑연관의 무게를 측정하여 소비된 주석의 양을 결정하는데, 이는 4에서 4.8 g 사이여야 합니다. 강철 또는 테플론 캐뉼라를 사용하여, 리간드 소스 2 g이 포함된 냉각된 Schlenk 용기에 0.2 M 염화 주석 용액 20 mL를 첨가합니다. 마그네틱 교반기를 켜서 반응물을 교반하고, 3시간 이내에 서서히 상온까지 가온합니다.반응이 완료되면 마그네틱 교반기를 멈추고 Schlenk tube 내부의 모든 불용성 침전물이 가라앉도록 둡니다. 그 다음, 암갈색 용액을 다른 Schlenk vessel에 여과합니다. 마지막으로, 혼합물에 0.2 milliliters의 TMEDA를 첨가하고, 하룻밤 동안 그대로 두어 검은색 결정이 형성되도록 합니다.분리 후, 프로톤 NMR을 통해 결정을 확인하십시오. 분별 응축법(preparative co-condensation technique)과 결합된 매트릭스 분리 기술의 원리가 여기에 제시되어 있습니다. 공동 응축 장치의 설정 개략도가 여기에 표시되어 있습니다.여기에서는 준안정 상태의 저원자가 주석 염화물의 불균등화 반응을 적용한 준금속 클러스터 화합물 1의 합성 경로를 보여줍니다. 준금속 주석 10-클러스터 결정의 proton, carbon 및 silicon NMR 스펙트럼이 여기에 제시되어 있습니다. X선 결정학적 분석으로 결정된 화합물 1의 분자 구조가 여기에 표시되어 있습니다.숙달되면, 적절하게 수행할 경우 공동 응축은 이틀 이내에 완료할 수 있습니다. 준금속 주석 10-클러스터의 합성은 생성물의 결정을 얻기 위해 추가로 일주일이 소요됩니다. 이 절차를 시도할 때, 준금속 클러스터 합성에 사용할 수 있는 적절한 준안정 용액을 얻기 위해서는 공동 응축 반응 동안의 설정값이 일정하게 유지되어야 한다는 점을 기억하는 것이 중요합니다.이 절차에 따라, 준금속 주석 10-클러스터와의 후속 반응을 수행하여 준금속 주석 클러스터의 화학적 반응성과 같은 추가적인 질문에 답할 수 있습니다. 개발 이후, 이 기술은 나노기술 분야의 연구자들이 정의된 나노 규모의 준금속 클러스터 화합물의 특성을 탐구할 수 있는 길을 열어주었습니다. 이 영상을 시청한 후, 여러분은 고전적인 합성 절차로는 얻을 수 없는 분자들을 기반으로 한 새로운 시약을 생성하는 분리 공-응축(preparative co-condensation)이 어떻게 수행되는지에 대해 충분히 이해하게 될 것이며, 이는 화학의 새로운 분야로 나아가는 문을 열어줄 것입니다.공응축 장치와 반응성이 매우 높은 준할로겐화물(sub-halide) 메타스테이블 용액을 다루는 것은 매우 위험할 수 있으므로, 반응을 수행하는 동안 안전 고글, 장갑, 실험실 후드와 같은 개인 보호구를 반드시 착용해야 함을 잊지 마십시오.

the-synthesis-sn10-si-sime3-3-42-using-metastable-sn-i-halide

Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

CdS와 CdSe로 구성된 막대 모양과 테트라포드 모양의 다성분 나노 구조의 시딩 합성을 위한 프로토콜이 제시됩니다.

CdSe/CdS 막대 및 테트라포드 나노결정의 시딩 합성

공칭 "PbCh2"(Ch = 칼코겐)의 현장 환원을 통한 칼코겐도플럼베이트(II,IV)의 합성과 고체 상태 반응 및 후속 용매 반응을 통해 합성합니다. 또한, plumbate(II) 용액의 반응성이 묘사되어 현재까지 알려진 가장 무거운 것으로 알려진 CO 상동체인 μ-PbSe 리간드를 생성합니다.

고체 및 솔루션 기반의 기술 결합 : 합성 및 Chalcogenidoplumbates의 반응성 (II 또는 IV)

Mesogens의 새로운 종류의 합성에 대 한 프로토콜 할로겐 보 세 supramolecular 음이온에 따라 [CnF2n + 1-I··· I··· CnF2n + 1]−, 보고 됩니다.

분자 재료를에서: 할로겐 결합을 통해 새로운 이오니아 액체 크리스탈 엔지니어링

여기, 우리 thiols의 한 냄비, 전환-금속-무료 합성을 제시 하 고 향기로운 할로겐, 나트륨 thiomethoxide, 뒤에 thiol 종을 사용 하 여 금속 dithiolene 네트워크의 단일 결정의 준비에서 thioesters 생성 에서 해 라 더 안정적이 고 그러므로 thioester에서.

반도체 Gyroidal 금속-황 프레임 워크의 결정 화에 대 한 Thiol 빌딩 블록의 합성

이오니아 액체에서 두 금속 나노 입자의 합성 및 선택적 수소 첨가 불포화 알 데히드의에서 그들의 촉매 테스트의 절차에 대 한 프로토콜을 설명 합니다.

이온 액체의 바이메탈 Pt/Sn 기반 나노 입자의 합성

이민 대사를 위한 새로운 그룹 IV 금속 촉매는 아민 금속 복합체를 탈수산화 실리카 상에 이식함으로써 제조된다. 표면 금속 단편은 FT-IR, 원소 미세 분석 및 고체 NMR 분광법을 사용하는 것이 특징입니다. 또한 동적 핵 분극 표면 강화 NMR 분광법 실험은 조정 구체의 결정을 보완합니다.

표면 유기 금속 화학의 방법론을 사용하여 실리카 지원 촉매에 의해 이민 대사

CdSe-SnSe 나노 복합체는 표면 공학 된 SnSe 입자를 통합하여 생산됩니다. 간단한 수성 합성이 SnSe 입자를 생성하는 데 사용됩니다. SnSe 입자를 CdSe 분자 복합체로 코팅하면 입자 크기를 제어하고 나노 복합체에 존재하는 결함 수를 증가시켜 열전도율을 낮출 수 있습니다.

용액 처리, 표면 공학, 낮은 열전도율을 나타내는 다결정 CdSe-SnSe

여기에서는 원소 전구체를 사용하여 초고속(2차 범위), 무용제 및 1단계 기계화학적 합성을 통해 열전에 적합한 두 가지 금속 칼코게나이드(Cu1.8S 및 SnSe)를 합성하는 프로토콜을 제시합니다. 동시에, 우리는 새로 개발된 장치에 의한 유 성 볼 밀링 현장 밀링 중 용기의 온도를 모니터링하는 것을 시연합니다.

열전학에 적합한 금속 칼코게나이드의 기계화학적 합성에 대한 단순성 및 현장 온도 모니터링 입증

2 열 어닐링 방법은 유형 II 반도체 실리콘 클래레이트의 박막을 제조할 수 있습니다. 재료 특성을 개선하기 위해 열 압착 및 반응성 이온 에칭을 포함한 합성 후 처리가 수행되었습니다. 이 접근 방식은 차세대 전자 및 광자 장치에 적합한 조정 가능한 격환 필름을 제조하기 위한 접근 가능한 경로를 제공합니다.

Type II 실리콘 격환 필름의 제조 및 최적화

사마륨 diiodide의 준비를위한 간단한 절차...

준비와 사마륨 Diiodide 이용 (SMI<sub&gt; 2</sub&gt;) 유기 합성의 : 사마륨 Barbier 반응에 HMPA과 니켈 (II) 소금의 기계론의 역할

배우세요 준비적 공축결합 기법을 이용하여 불안정한 Sn(I) 염화물 용액을 합성하는 방법을. 저온에서 고반응성 시약을 얻어 금속성 주석 클러스터 화합물을 제조하고 나노기술 분야의 새로운 재료 개발에 활용할 수 있습니다.

합성 [주석

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