작은 각도 중성자 회절 계 KWS-2에서 나노 미터와 마이크로 미터 크기에서 넓은 길이 규모 이상 소프트 물질과 생물학적 시스템을 공부

이 실험의 전반적인 목표는 수십 옹스트롬과 1미크론 사이의 길이 스케일에 대한 수용액의 다양한 고분자 형태학의 크기와 배열을 조사하는 것입니다. 이 방법은 고분자 멜드 및 용액, 양친매성 블록 공중합체 어셈블리, 겔, 콜로이드, 단백질 변성, 리포좀 약물 전달체와 같은 연질 물질 및 생물 물리학 분야의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 구조적 및 형태학적 특성화가 단일 중성자 산란 장비에서 조정 가능한 분해능으로 광범위한 길이에 걸쳐 수행된다는 것입니다.

이 시연은 Maier-Leibnitz 센터의 Julich Center for Neutron Science의 KWS-2 회절계에서 진행됩니다. 회절분석기에는 기존 핀홀 모드를 포함하여 세 가지 작동 모드가 있습니다. 중성자는 먼저 속도 선택기를 통과하고, 선택적으로 빔 초퍼를 통과하고, 샘플에 의해 산란되기 전에 입구와 샘플의 시준기 조리개를 통과합니다.

위치 감지 검출기는 산란된 입자를 등록합니다. 빔 스톱은 직접 빔이 검출기를 포화시키는 것을 방지하고 주어진 기기 구성에 도달할 수 있는 최소 산란 각도를 정의합니다. 두 번째 모드는 고강도 초점 모드입니다.

그 안에는 샘플 앞에 렌즈가 있고 더 큰 시준기 샘플 조리개가 있습니다. 이를 통해 핀홀 모드와 동일한 분해능으로 더 큰 샘플을 측정할 수 있습니다. 세 번째 모드는 핀홀 모드보다 더 낮은 최소 파동 벡터 전달을 달성할 수 있습니다.

이것은 더 작은 시준기 입구 조리개와 렌즈로 수행됩니다. 또한 더 작은 고해상도 위치 감지 감지기와 더 작은 빔 스톱을 사용합니다. 장치 끝에 작은 고해상도 감지기 타워를 놓습니다.

회절분석기의 시료 단계에서 시작하여 준비된 시료를 배치합니다. 여기서 샘플은 샘플 스테이지와 빔 라인에 있습니다. 샘플에는 물과 중수의 폴리스티렌 입자, 중수의 이블록 공중합체 및 참조 샘플이 포함됩니다.

샘플이 제자리에 있는 상태에서 샘플 영역을 그대로 두고 리드 도어를 닫아 계속합니다. 제어실에서 제어 컴퓨터로 이동하여 측정 소프트웨어를 시작합니다. 제어 소프트웨어의 메인 화면입니다.

다음 단계에서는 화면 왼쪽의 기능에 초점을 맞춥니다. 먼저 구성 함수를 선택하여 구성 창으로 이동합니다. 거기에서 사용자 데이터 메뉴 옵션을 선택합니다.

이렇게 하면 완료해야 하는 ID 및 설명 필드가 표시됩니다. 완료되면 저장을 클릭하여 종료합니다. 다음으로, Sample 함수를 선택합니다.

열리는 창에는 왼쪽에 샘플 및 위치 목록이 있습니다. 이 중 하나를 선택하고 요청된 정보를 입력하기 시작합니다. 입력된 정보에는 샘플 제목, 샘플 빔 창, 샘플 두께에 대한 정보 및 설명이 포함됩니다.

Move to Close(닫기)로 이동하고 클릭하여 정보를 저장합니다. 실험의 각 샘플에 대한 정보를 입력합니다. 모든 샘플이 완료되면 Close를 클릭하여 Sample 창을 종료합니다.

구성 창으로 돌아가서 파일 메뉴 옵션을 사용하여 모든 구성을 저장합니다. 그런 다음 구성 창을 닫습니다. 메인 화면에서 Definition 기능을 선택합니다.

정의(Definition) 창은 실험적 설정 및 측정 프로그램을 정의하는 데 사용됩니다. Select Samples 창을 여는 Sample 함수를 선택합니다. Select Samples(샘플 선택) 창의 known samples(알려진 샘플) 열에서 측정해야 하는 12개의 샘플을 선택합니다.

파란색 화살표를 사용하여 선택한 샘플 필드로 이동합니다. 선택한 샘플에서 항목을 재정렬하려면 해당 항목을 선택하고 파란색 수직 화살표를 사용합니다. 필요한 경우 샘플에 대한 정보 필드를 변경합니다.

Save/Close(저장/닫기)를 클릭하여 창을 종료합니다. 이제 정의(Definition) 창에서 검출기(Detector) 함수를 선택합니다. 그러면 측정 정의(Definition of Measurements) 창이 열립니다.

선택기 필드로 이동하여 파장에 적합한 값을 선택합니다. 측정 영역으로 이동하고 표준을 선택하여 정적 측정을 선택합니다. 종료 조건 영역으로 이동하여 측정 시간에 대한 적절한 시간 단위를 선택합니다.

Select Detector 및 Collimator Distances 영역으로 이동하여 계속합니다. 여기에는 실험 측정의 시간, 렌즈 및 편광판 설정, 시준 거리에 대한 필드가 채워져 있습니다. 이 구성을 완전히 정의한 후 New 버튼을 클릭합니다.

이렇게 하면 구성이 수정되고 아래 표에 저장됩니다. 전체 구성 집합을 정의한 후 Save/Close(저장/닫기)를 클릭합니다. 프로그램은 측정 목록을 생성합니다.

메뉴 하단의 정렬 조건을 사용하여 정렬할 수 있습니다. 필요에 따라 측정값을 제거하거나 측정 시간을 조정합니다. Save/Close(저장/닫기)를 클릭하여 이 화면을 종료합니다.

그런 다음 Definition 창에서 Close를 클릭하여 기본 화면으로 돌아갑니다. 제어 기능을 선택하여 계속 진행합니다. 새 화면에서 로그인하여 제어 스크립트를 생성하기 위한 세션을 잠급니다.

Loop Definition을 선택하여 업로드된 측정 프로그램을 확인합니다. Current Values 탭을 선택하면 측정 중에 기기 매개변수의 시각화를 볼 수 있습니다. 준비가 되면 시작 버튼을 누르고 안전 관련 질문에 답하여 측정을 시작합니다.

화면 상단에는 시준기 위치, 감지기 위치 및 활성 장치에 대한 정보가 있습니다. 화면의 중간 부분에는 현재 샘플과 빔 셔터 및 렌즈의 상태에 대한 정보가 있습니다. 화면 하단에는 측정 타이밍, 감지기 및 모니터 강도에 대한 보고서, 이벤트 카운팅 브레이드, 속도 선택기 및 초퍼 매개변수에 대한 세부 정보와 관련된 정보가 있습니다.

측정이 완료되면 데이터 처리 소프트웨어를 엽니다. 시작 화면에서 창 오른쪽에 있는 새 세션 시작 옵션을 선택합니다. 그런 다음 데이터 처리 탭을 클릭합니다.

오른쪽 영역의 상단에는 가로 슬라이더가 있습니다. 이를 사용하여 실험에 사용되는 조건의 수를 정의할 수 있습니다. 다음으로, 입력이 필요한 행을 나타내는 노란색 연필 기호를 식별합니다.

빈 셀, EC, 차단된 빔, BC 및 보정 샘플에 대한 실행 번호를 제공해야 합니다. center fields는 강한 전방 산란이 있는 측정값의 실행 수에 대한 것입니다. EB 필드는 빈 빔의 런 수에 대한 것입니다.

아래 확인란을 선택하여 샘플의 전송량을 계산하십시오. 각 실험에서 이러한 필드에 적절한 값을 입력합니다. 테이블이 채워지면 녹색 화살표가 있는 버튼이 있는 모든 행을 식별하고 각 행을 클릭합니다.

이렇게 하면 데이터 처리에 필요한 정보가 로드됩니다. 다음으로, 열의 머리글을 클릭하고 레이블을 제공하여 각 노란색 열의 이름을 지정합니다. 열 이름을 지정했으면 새 버튼으로 이동하여 클릭합니다.

그러면 처리할 파일 목록이 생성됩니다. 계속하기 전에 목록의 이름을 지정합니다. 그런 다음 추가 버튼을 클릭하여 데이터 파일을 로드합니다.

전송 버튼으로 이동하고 클릭하여 각 샘플의 전송을 찾습니다. 결과가 생성된 테이블에 나타납니다. 프로젝트를 선택하여 현재 프로젝트에 결과를 저장합니다.

그런 다음 I(x, y) 버튼을 클릭하여 2D 데이터의 수정 및 캘리브레이션을 수행합니다. 그런 다음 I(q) 버튼을 클릭하여 데이터의 수정, 교정 및 방사형 평균화를 수행합니다. 이러한 작업의 데이터는 화면 아래쪽에 있는 창의 폴더를 통해 액세스할 수 있습니다.

이것은 8미터의 검출기 거리와 5옹스트롬의 파장을 사용하여 반경이 500옹스트롬인 폴리스티렌 입자의 산란 패턴입니다. 이 패턴은 반경이 1000옹스트롬이고 검출기가 20미터이며 파장이 20옹스트롬인 폴리스티렌 입자에 대한 것입니다. 이 최종 패턴은 반경이 4000옹스트롬이고, 검출기 거리가 17미터이며, 2차 고해상도 검출기의 렌즈가 있고, 파장이 7옹스트롬인 입자에 대한 것입니다.

모든 경우에 산란 패턴은 빔 스톱 주위에 등방성으로 분포되어 전송된 빔을 차단합니다. 다음은 반경이 500옹스트롬인 중수에서 폴리스티렌 입자에 대한 수정 및 보정된 단면입니다. 회절분석기는 검출 위치를 변경하고 하나 이상의 파장을 사용하여 기존 핀홀 모드에서 넓은 Q 범위를 커버할 수 있습니다.

데이터는 구형 입자의 형태 벡터 특징을 보여주었습니다. 높은 Q에서 프로파일은 용매에 의해 지배되고 평평합니다. 서로 다른 반경의 폴리스티렌 입자에 대한 이러한 단면은 용매 기여에 대해 보정됩니다.

높은 Q에서 기울기는 마이너스 4이며, 이는 구형 물체에 일반적입니다. 중수에서 미셀을 측정하면 핀홀 모드에서 이러한 2차원 및 방사형 평균 산란 패턴이 나타납니다. 더 높은 분해능으로 조정 가능한 분해능 모드를 사용하면 피크의 미세한 구조를 확인할 수 있습니다.

이 기술을 숙달하면 제대로 수행하면 24시간 이내에 완료할 수 있습니다. 이 절차를 시도하는 동안 과학적 목표에 따라 실험을 계획해야 한다는 것을 기억하는 것이 중요합니다. 이 절차에 따라 광학 현미경 및 cryo-TEM과 같은 다른 방법을 수행하여 복잡한 산란 데이터를 해석하는 데 도움이 되는 조사 시스템의 전체 및 국소 형태를 결정할 수 있습니다.

개발 후 이 기술은 연질 물질 및 생물 물리학 분야의 연구자들이 건강 및 기술 응용 분야에서 고분자 및 블록 공중합체 형태, 단백질 및 초분자 입자, 겔 및 콜로이드 시스템을 탐구할 수 있는 길을 열었습니다. 중성자로 작업하는 것은 매우 위험할 수 있으며 이 절차를 수행하는 동안 항상 전통 보호 조치와 같은 예방 조치를 취해야 한다는 것을 잊지 마십시오.