작은 각도 중성자 회절 계 KWS-2에서 나노 미터와 마이크로 미터 크기에서 넓은 길이 규모 이상 소프트 물질과 생물학적 시스템을 공부

본 실험의 전반적인 목표는 수용액 상에서 수십 옹스트롬에서 1마이크론 사이의 길이 규모로 다양한 고분자 형태의 크기와 배열을 조사하는 것입니다. 이 방법은 고분자 용융물 및 용액, 양친매성 블록 공중합체 조립체, 겔, 콜로이드, 단백질 변성, 리포좀 약물 운반체와 같은 소프트 물질 및 생물물리학 분야의 핵심 질문에 답하는 데 도움을 줄 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 단일 중성자 산란 장치에서 조절 가능한 분해능으로 광범위한 길이 범위에 걸쳐 구조적 및 형태적 특성 분석을 수행할 수 있다는 점입니다.

본 시연은 Maier-Leibnitz 센터의 Julich Neutron Science 센터에 위치한 KWS-2 회절계에서 진행됩니다. 이 회절계는 일반적인 핀홀 모드를 포함하여 세 가지 작동 모드를 갖추고 있습니다. 중성자는 시료에 의해 산란되기 전, 먼저 속도 선택기를 통과하고, 선택적으로 빔 초퍼를 거치며, 입구와 시료에 위치한 콜리메이터 조리개를 통과합니다.

위치 민감 검출기가 산란된 입자를 기록합니다. 빔 스톱은 직접 빔이 검출기를 포화시키는 것을 방지하며, 주어진 장치 구성에서 도달 가능한 최소 산란각을 정의합니다. 두 번째 모드는 고강도 집속 모드입니다.

이 모드에서는 시료 앞에 렌즈가 배치되어 있으며, 더 큰 콜리메이터 시료 조리개가 사용됩니다. 이를 통해 핀홀 모드와 동일한 해상도로 더 큰 시료를 측정할 수 있습니다. 세 번째 모드는 핀홀 모드보다 더 낮은 최소 파수 전달(minimum wave vector transfer)을 달성할 수 있습니다.

이 과정은 더 작은 콜리메이터 입구 조리개와 렌즈를 사용하여 수행됩니다. 또한 더 작은 고해상도 위치 민감 검출기와 더 작은 빔스톱이 사용됩니다. 장치 끝부분에 소형 고해상도 검출기 타워를 배치하십시오.

준비된 시료를 배치하기 위해 회절계의 시료 스테이지부터 시작합니다. 여기에서 시료들은 시료 스테이지와 빔 라인 상에 위치해 있습니다. 시료에는 물과 중수 속에 들어 있는 폴리스티렌 입자, 중수 속의 디블록 공중합체 및 참조 시료들이 포함됩니다.

샘플을 제자리에 배치한 후, 샘플 구역에서 나와 납 차폐문을 닫고 진행하십시오. 제어실로 이동하여 제어 컴퓨터에서 측정 소프트웨어를 실행합니다. 이것이 제어 소프트웨어의 메인 화면입니다.

다음 단계에서는 화면 왼쪽에 있는 기능들에 집중하겠습니다. 먼저, Configuration 기능을 선택하여 Configuration 창으로 이동합니다. 거기에서 User Data 메뉴 옵션을 선택하십시오.

이렇게 하면 작성해야 할 식별 및 비고 필드가 나타납니다. 작성을 마친 후, Save를 클릭하여 나갑니다. 그다음, Sample 기능을 선택하십시오.

열리는 창의 왼쪽에 샘플 및 위치 목록이 표시됩니다. 이 중 하나를 선택하고 요청된 정보를 입력하십시오. 입력 정보에는 샘플 제목, 샘플 빔 윈도우, 샘플 두께 정보 및 비고가 포함됩니다.

닫기(Close)로 이동하여 클릭해 정보를 저장하십시오. 실험의 각 샘플에 대한 정보를 입력하십시오. 모든 샘플의 입력이 완료되면 닫기(Close)를 클릭하여 샘플 창을 나가십시오.

Configuration 창으로 돌아가 File 메뉴 옵션을 사용하여 모든 설정을 저장합니다. 그다음 Configuration 창을 닫습니다. 메인 화면에서 Definition 기능을 선택합니다.

정의(Definition) 창은 실험 설정 및 측정 프로그램을 정의하는 데 사용됩니다. 샘플(Sample) 기능을 선택하여 샘플 선택(Select Samples) 창을 엽니다. 샘플 선택 창의 기지의 샘플(known samples) 열에서 측정해야 할 12개의 샘플을 선택하십시오.

파란색 화살표를 사용하여 항목들을 선택된 샘플 필드로 이동시키십시오. 선택된 샘플의 순서를 변경하려면 해당 항목을 선택한 후 수직 파란색 화살표를 사용하십시오. 필요한 경우 샘플의 정보 필드를 수정하십시오.

Save/Close를 클릭하여 창을 닫으십시오. 이제 Definition 창에서 Detector 기능을 선택하십시오. 그러면 Definition of Measurements 창이 열립니다.

Selector 필드로 이동하여 파장에 적합한 값을 선택하십시오. Measurement 영역으로 이동하여 Standard를 선택해 정적 측정을 지정하십시오. End Conditions 영역으로 이동하여 측정 시간에 적절한 시간 단위를 선택하십시오.

다음으로 검출기 및 콜리메이터 거리 선택 영역으로 이동합니다. 여기에서 실험 측정 시간, 렌즈 및 편광판 설정, 그리고 콜리메이션 거리 필드를 입력합니다. 이 구성이 모두 정의되면 New 버튼을 클릭하십시오.

이렇게 하면 구성이 고정되어 아래 표에 저장됩니다. 모든 구성 세트의 정의가 완료되면 Save/Close를 클릭하십시오. 프로그램이 측정 목록을 생성합니다.

메뉴 하단의 정렬 조건을 사용하여 이를 정렬할 수 있습니다. 필요에 따라 측정값을 제거하거나 측정 시간을 조정하십시오. Save/Close를 클릭하여 이 화면을 종료하십시오.

그 다음, 정의(Definition) 창에서 닫기(Close)를 클릭하여 메인 화면으로 돌아갑니다. 제어(Control) 기능을 선택하여 계속 진행하십시오. 새 화면에서 로그인하여 제어 스크립트 생성을 위한 세션을 잠급니다.

업로드된 측정 프로그램을 확인하려면 Loop Definition을 선택하십시오. 측정 중 기기 파라미터의 시각화 자료를 보려면 Current Values 탭을 선택하십시오. 준비가 되면 Start 버튼을 누르고 안전 관련 질문에 답하여 측정을 시작하십시오.

화면 상단에는 콜리메이터 위치, 검출기 위치 및 활성 장치에 대한 정보가 표시됩니다. 화면 중앙부에는 현재 시료에 대한 정보와 빔 셔터 및 렌즈의 상태 정보가 있습니다. 화면 하단에는 측정 타이밍과 관련된 정보, 검출기 및 모니터 강도 보고서, 이벤트 카운팅 브레이드, 그리고 속도 선택기 및 초퍼 파라미터의 세부 정보가 표시됩니다.

측정이 완료되면 데이터 처리 소프트웨어를 엽니다. 시작 화면의 창 오른쪽에서 'Start New Session' 옵션을 선택하십시오. 그런 다음, 데이터 처리 탭을 클릭합니다.

우측 영역 상단에 가로 슬라이더가 있습니다. 이를 사용하여 실험에 사용되는 조건의 수를 설정하십시오. 다음으로, 입력이 필요한 행을 나타내는 노란색 연필 기호를 확인하십시오.

공백 셀(EC), 차단 빔(BC) 및 보정 시료에 대한 런 번호를 입력해야 합니다. center 필드는 강한 전방 산란 측정이 이루어진 런 번호를 위한 것입니다. EB 필드는 공백 빔의 런 번호를 위한 것입니다.

샘플의 투과율을 계산하려면 아래 상자를 체크하십시오. 각 실험에서 해당 필드에 적절한 값을 입력하십시오. 표가 모두 채워지면 초록색 화살표 버튼이 있는 모든 행을 찾아 각각 클릭하십시오.

이 단계에서는 데이터 처리에 필요한 정보를 불러옵니다. 다음으로, 각 노란색 열의 상단을 클릭하여 레이블을 입력함으로써 열의 이름을 지정하십시오. 열 이름 지정이 완료되면 'new' 버튼으로 이동하여 클릭하십시오.

이 과정에서 처리할 파일 목록이 생성됩니다. 계속하기 전에 목록의 이름을 지정하십시오. 그런 다음 추가 버튼을 클릭하여 데이터 파일을 로드하십시오.

Transmission 버튼으로 이동하여 클릭하면 각 샘플의 투과도를 확인할 수 있습니다. 결과는 생성된 표에 나타납니다. Project를 선택하여 현재 프로젝트에 결과를 저장하십시오.

다음으로, I(x, y) 버튼을 클릭하여 2D 데이터의 보정 및 캘리브레이션을 수행합니다. 이어서 I(q) 버튼을 클릭하여 데이터의 보정, 캘리브레이션 및 방사형 평균화를 진행합니다. 이러한 작업을 통해 생성된 데이터는 화면 하단 창의 폴더를 통해 확인할 수 있습니다.

이것은 검출기 거리가 8 m이고 파장이 5 Å인 조건에서 반지름이 500 Å인 폴리스티렌 입자의 산란 패턴입니다. 이 패턴은 반지름이 1000 Å인 폴리스티렌 입자, 검출기 거리 20 m, 그리고 파장 20 Å인 조건의 결과입니다. 마지막 패턴은 반지름이 4000 Å인 입자, 2차 고해상도 검출기에 렌즈가 장착된 17 m의 검출기 거리, 그리고 7 Å의 파장을 사용한 결과입니다.

모든 경우에서 산란 패턴은 투과 빔을 차단하는 빔 스톱(beam-stop) 주변으로 등방성으로 분포합니다. 여기는 반지름이 500 angstroms인 중수 속 폴리스티렌 입자에 대해 보정 및 교정된 단면적입니다. 회절계는 검출 위치를 변경하고 하나 이상의 파장을 사용하여 일반적인 핀홀 모드에서 넓은 Q 범위를 측정할 수 있습니다.

데이터는 구형 입자의 형태 벡터 특성을 보여주었습니다. 높은 Q 값에서 프로파일은 용매에 의해 지배되며 평탄한 형태를 띱니다. 서로 다른 반경의 폴리스티렌 입자에 대한 이 단면들은 용매의 기여분을 보정하였습니다.

높은 Q에서 기울기는 -4이며, 이는 구형 입자에서 나타나는 전형적인 특징입니다. 중수(heavy water) 내 마이셀의 측정 결과, 핀홀 모드에서 이러한 2차원 및 방사형 평균 산란 패턴이 나타납니다. 더 높은 해상도의 가변 해상도 모드를 사용하면 피크의 미세 구조를 확인할 수 있습니다.

이 기술을 숙달하면 적절히 수행했을 때 24시간 이내에 완료할 수 있습니다. 이 절차를 시도할 때는 과학적 목표에 기반하여 실험을 계획하는 것이 중요합니다. 복잡한 산란 데이터를 해석하는 데 도움이 되도록, 이 절차 이후에 광학 현미경 및 cryo-TEM과 같은 다른 방법들을 수행하여 조사 대상 시스템의 전체 및 국부 형태를 결정할 수 있습니다.

이 기술의 개발 이후, 연성 물질 및 생물물리학 분야의 연구자들은 보건 및 기술 응용 분야에서 폴리머와 블록 공중합체 형태, 단백질과 초분자 입자, 겔 및 콜로이드 시스템을 탐구할 수 있는 길을 열었습니다. 중성자를 사용하는 작업은 매우 위험할 수 있으므로, 이 절차를 수행하는 동안에는 항상 전통적인 보호 조치와 같은 예방 조치를 취해야 함을 잊지 마십시오.