계장 AFM-들여 쓰기에 의해 정량 경도 측정

본 AFM 기반 실험의 전반적인 목표는 금 박막의 나노 경도를 정량적으로 측정하는 것입니다. 이 방법은 나노미터 규모에서의 재료 강도에 관한 나노 재료 역학 분야의 핵심 질문을 해결하고, 소성 변형을 일으키는 메커니즘을 규명하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 장점은 매우 높은 공간 분해능과 힘 분해능을 갖췄다는 점입니다. 우선, 1차 자유 공진 주파수가 최소 180kHz, 품질 계수(Q factor)가 최소 300, 굽힘 강성이 최소 40 N/m인 강성 다이아몬드 코팅 캔틸레버를 AFM의 클램핑 홀더에 장착하십시오.

캔틸레버 홀더를 AFM 헤드에 장착하고 레이저 빔을 정렬한 후, 주파수 스윕을 수행하여 캔틸레버의 1차 자유 굽힘 공진 주파수를 결정합니다. 그런 다음, AFM 소프트웨어의 설정 메뉴에서 해당 캔틸레버 유형에 맞는 포토다이오드 감도 기본값을 선택하십시오. 나노 결정, 다이아몬드 또는 사파이어와 같이 매끄럽고 변형되지 않는 표면의 시료를 시료 홀더에 배치합니다.

다음으로, AFM의 스테핑 모터를 사용하여 캔틸레버를 참조 시료 표면 쪽으로 이동시킵니다. 거친 접근(course approach) 과정 동안 캔틸레버의 초점을 유지하고, 표면과 접촉하는 것을 방지하기 위해 시료 표면이 완전히 초점에 맞기 전에 거친 접근을 중단하십시오. 그런 다음, 접근(approach) 버튼을 클릭하여 10 nano newtons의 부하로 캔틸레버 팁이 참조 시료에 접촉하도록 합니다.

힘 분광법(force spectroscopy) 메뉴에서 z 스캐너의 상대적 수축 및 신장(relative retraction and extension)을 50 N/m로 설정하고, z 스캐너의 수축 및 신장 속도를 0.3 micrometers per second로 설정합니다. 힘 분광법 메뉴의 획득(acquire) 버튼을 클릭하여 비신축성 표면에서 힘-거리 곡선(forced distance curve)을 기록합니다. 소프트웨어의 보정(calibration) 메뉴에서 힘-거리 곡선의 반발 구간을 선형 함수로 피팅한 다음, 보정 실행(execute calibration) 버튼을 클릭하여 결정된 값을 기본값으로 대체합니다.

시료를 자기 샘플 홀더에 장착하고 홀더를 스캐너 위에 놓습니다. 시료를 측정하기 전, 진동 주파수를 공진점에서 약간 벗어난 200.26 khz로 설정하고 진동 진폭을 23.35 nm로 설정합니다. 그런 다음, 진동 설정값을 5 nanometers로 입력합니다.

다음으로, AFM의 스텝 모터를 사용하여 캔틸레버를 시료 표면 쪽으로 이동시킵니다. 거친 접근(course approach) 과정 동안 캔틸레버의 초점을 유지하고, 표면과의 접촉을 방지하기 위해 시료 표면이 완전히 초점에 맞기 전에 거친 접근을 중단하십시오. 이제 접근(approach) 버튼을 클릭하여 포센서(foresensor)에 자동으로 접근하도록 합니다.

진동 진폭이 설정 값에 도달하면 팁이 시료 표면의 지형(typography)을 스캔할 준비가 된 것입니다. 5 µm × 5 µm에서 1 µm × 1 µm 범위의 영역에 대해 일련의 지형 이미지를 기록하십시오. 필요에 따라 xy 스캐너를 기울여 지형 신호의 기울기를 조정하십시오.

동일 영역의 연속적인 이미지에서 드리프트 징후가 나타나지 않으며 z 스캐너 위치가 거의 일정하게 유지되는지 확인하십시오. 이 절차를 수행할 때는 기기 드리프트를 최소화하는 것이 중요합니다. 이를 위해 압입할 영역의 연속 이미징을 측정 전에 수행할 수 있습니다.

시스템이 안정화되고 1 µm²의 매끄러운 영역을 찾았다면, retract 버튼을 클릭하여 팁 센서를 시료 표면에서 수 µm 뒤로 물립니다. 그런 다음, 포스 분광 모드를 선택하고 포스 설정값(set point)을 10 nm로 설정한 뒤, 팁 센서를 미리 선택한 1 µm² 영역의 중앙으로 이동시킵니다. z 스캐너의 위치가 일정하게 유지될 때까지 모니터링하십시오.

미리 선택한 영역의 중심에 해당하는 2x2 격자 지점을 선택하고, 인접한 두 지점 사이의 거리를 500 nanometers로 설정하십시오. 또한, 상대 스캐너 거리가 300 nanometers per second의 속도로 0에서 150 nanometers까지 이동한 후, 동일한 거리와 속도로 되돌아오도록 설정하십시오. 수직 스캐너의 연장 길이가 z일 때 측면 스캐너를 z times tangent pi만큼 이동시켜, pi가 기울기 각도인 다른 곳에서 설명된 방식대로 기울기 보정을 적용하십시오.

이제 시작 버튼을 눌러 AFM 압입 데이터 수집을 시작하십시오. AFM 압입 측정이 완료되면, 전방 센서를 시료 표면에서 수 µm 떨어지도록 후퇴시키십시오. 그런 다음, 압입된 정확한 위치를 찾기 위해 동일한 1 µm² 표면 영역을 스캔하십시오.

남은 압흔들을 더 상세하게 이미지화하기 위해 500 by 500 nanometers 정사각형 표면 영역에 대해 추가 스캔을 수행합니다. 여기에 표시된 것은 금 박막 표면의 비접촉 AFM 지형 이미지입니다. 박막 표면은 micrometer 범위의 그레인들로 구성된 것으로 확인되었습니다.

각 결정립은 거대한 테라스와 단원자 층의 계단으로 구성된 원자적으로 평탄한 금 111 표면을 나타냅니다. 이 금 111 표면을 AFM 팁으로 최대 수직 힘 7.2 µN으로 네 번 압입하였습니다. 두 표면 사이의 지형학적 차이는 압입만이 표면의 유일한 주요 변화였음을 보여줍니다.

각 압입 자국의 투영 면적은 흠집이 없는 표면에 대해 음수 타이포그래피 값을 가진 영역을 마스킹하여 측정할 수 있습니다. 이 정보를 통해 재료의 경도를 계산할 수 있으나, 탄성 회복으로 인해 실제보다 과소평가될 가능성이 높습니다. 이 영상을 시청하고 나면 2시간 이내에 진정한 나노미터 수준에서 금속 재료의 경도를 결정하는 방법에 대해 충분히 이해하게 될 것입니다.

이 절차를 수행할 때 기기 드리프트를 최소화하는 것이 중요합니다. 이를 위해 압입할 영역을 측정 전에 연속적으로 이미징할 수 있습니다. 이 기술의 발전 이후, 표면 과학 분야의 연구자들은 고체 재료의 소성 변형에 대한 원자 수준의 메커니즘을 탐구할 수 있게 되었습니다.