Name: 향상된 전자 전도성 특성을 가진 철 - 도핑 된 알루미 노 실리케이트 나노 튜브의 합성 및 특성 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-11-15T15:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 34 s
Description: 배우세요 철-도핑 알루미노실리케이트 나노튜브 합성 및 특성화 방법을 sol-gel 공정과 후합성 이온 교환을 통해. 밴드갭 감소와 광촉매 적용 가능성을 확인하세요.

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저자는 건조 공간을 대출에 대한 교수 클라우디오 Gerbaldi 및 Nerino Penazzi (니코 디 토리노)를 인정합니다.

IMO 국세청의 3g 1. 합성 <ol><li> 건조한 장소에 천천히 실온 (RT)에서 이중 증류수 187.7 ml의 70 %의 질량 분율에 과염소산 1.3 mL를 첨가하여 80 mM의 HClO 4 용액을 제조 하였다. 연속 희석 (단계 1.6)에 대한 도움이 될 것입니다 2,000 비이커를 사용합니다. </li><li> (알루미늄의 소스 ATSB) 43, 44 및 테트라 에틸 오르토 실리케이트 (98 %) (TEOS 3.8 ml의 건조 공간에서 작은 비커에 알루미늄 트리 초 부톡 시드 (97 %)를 8 mL의 혼합 소스 몰비시)의 알 : 1.1 : Si의 = 2. 사용 시약의 양을 측정하기 위해 피펫을 졸업했다. </li><li> (일시 중지 된 고체 입자없이) 명확하고 균일 한 혼합물이 얻어 질 때까지 한 분 동안 온화한 교반 혼합물을 둡니다. </li><li> 4 = 1.1 HClO : 2 알 : 직후 파스퇴르 피펫 최종 몰비는 실리콘이다 (교반 HClO (4)의 수용액을 전체 혼합물을 추가 적하 :1). HClO 4 수용액에 상기 혼합물을 첨가함으로써, 백색 클러스터를 형성하고, pH를 5로 증가한다. </li><li> 투명 용액이 얻어 질 때까지 약 18 시간 동안 실온에서 최종 혼합물을 교반한다. </li><li> 교반하에, 알에 대해 20 mM의 용액을 희석하여 (눈금 실린더로 측정) 이중 증류수 1.3 L를 추가한다. 약 20 분 동안 20 mM의 얻어진 알루미늄 용액을 교반한다. </li><li> (두꺼운 벽) 폴리 테트라 플루오로 에틸렌 오토 클레이브에 혼합물을 부어 교반없이 100 ° C에서 4 일 동안 난로 내에 둡니다. </li><li> 4 D 후, 명확하고 투명 솔루션은 NTS를 수집하고 조밀 한, 투명 혼합물을 얻는 두 번 증류수로 세척 (0.02 마이크론 필터를 사용) 필터링 할 수 있습니다. </li><li> 1 D에 대한 50 ~ 60 ℃에서 난로의 혼합물을 건조. 마지막 IMO 분말은 백색을 보유하고 있습니다. </li></ol> (0.70 % 또는 1.4 %의 Fe 중 하나의 질량 분율)와 3g의 Fe-X-IMO 국세청 2. 합성 <ol><li> 안에건조실 천천히 이중 증류수 (PH = 1.0)의 187.7 ml의 70 %의 질량 분율에 과염소산 1.3 mL를 첨가하여 HClO 4의 80 mM의 용액을 제조 하였다. 연속 희석 (단계 2.6)에 대한 도움이 될 것입니다 2,000 비이커를 사용합니다. </li><li> 철 - 0.70 - IMO 국세청를 얻기 위해 HClO 4 산 용액에 • 6H 2 O 50ml을 0.1 g을 녹여. </li><li> 철 함유 용액에 8 ㎖의 ATSB TEOS 3.8를 가하여 적가 하였다. 사용 시약의 양을 측정하는 피펫을 졸업했다. 4. 18 시간 동안 실온에서 교반 혼합물을 남기기에 pH가 동일한 지 확인하십시오. </li><li> 18 시간 후에, (a 눈금 실린더로 측정) 이중 증류수 1.3 L를 첨가하여 알루미늄 20 mM의 수득 된 용액을 희석하고, 1 시간 동안 교반하에 유지한다. 그 후, (두꺼운 벽) 밀봉 된 폴리 테트라 플루오로 에틸렌 오토 클레이브 안에 부어 100 ℃에서 4 일 동안 난로 내에 둡니다. </li><li> 솔루션 필터, 결과 reddis을 씻어<html> H 갈색 이중 증류수 분말, 그리고 오븐에서 50 ℃에서 하룻밤 동안 건조. </li><li> ), 철 (Fe-1.4 IMO 국세청을 준비 50ml을 • 6H 2 O 0.2 g의 모든 단계를 반복하기 위해 </li></ol> 철-L-IMO NTS 3. 합성 <ol><li> 두 번 증류수 15 ml의 IMO 0.25 g을 분산. </li><li> 혼합물 (철 (III) 클로라이드 수화물 약간의 과잉을 고려하여 계산 무게)에 0.025 g 50ml을 • 6H 2 O를 추가합니다. 18 시간 동안 교반 남겨; 교반의 18 시간 후, 혼합물의 색은 철 옥소 / 수산화 종의 초기 형성을 나타내는 붉은 갈색에 노란색에서집니다. </li><li> 옥소 / 히드 모두의 Fe 3+ 종을 석출 3.0 ml의 물과 NH 4 OH 용액 (33 % 질량 분율)을 1.5 mL의 추가. </li><li> 이중 증류수로 얻어진 분말을 세척하고, 혼합물을 여과하고 48 시간 동안 120 ℃의 오븐에서 건조시킨다. </li></ol>TLE &quot;&gt; 4. 샘플 특성 <ol><li> 마노 막자 사발 밀 분말 100 mg의 저각 X- 선 회절 (XRD) 샘플의 패턴을 측정하기 전에, 샘플 홀더에 증착하고, 균일하고 매끄러운 표면을 얻기 위하여주의를 누른다. 여기에보고 XRD 패턴의 경음악 매개 변수는 참고 문헌에 자세히 설명되어 있습니다. 36. </li><li> 얻으려면 고해상도 전자 전송 현미경 (HRTEM) 현미경, 밀 마노의 박격포 분말 10 mg을. HRTEM 검사 용 잘 분산 된 샘플을 획득하기 위해, 레이 카본 막으로 덮여 구리 그리드와 접촉 분쇄 분말을 넣어. <ol><li> 부드럽게 만 정전 샘플 홀더와 상호 작용하는 몇 가지 곡물을 남겨하기 위해 그리드를 흔들어 초과를 제거합니다. NT 개의 구성을 수정할 수있는 용매에 분말을 분산 피한다. 여기에보고 HRTEM 측정의 수단이 매개 변수는 참고 문헌에 자세히 설명되어 있습니다. 36, 39. </li></ol></li><li> (Brunau을 BET의 SSA를 확인하려면ER - 에멧 - 텔러 표면적)와 표 1에보고 된 다공성 부피 값은 -196 ℃에서 N 2 흡착 / 탈착 등온선을 측정한다. 여전히 NTS 6,14-16을 유지하면서 측정 전, 물 및 기타 대기 오염물이 열을 제거하기 위해 250 ℃에서 시료를 탈기 체화. 쓸모있는 정보는 참고 문헌에보고되어있다. 39. </li><li> 표준 프레임 진공 (10-3 밀리바 아래 잔류 압력)에 연결된 UV-비스 석영 셀에 분말 아웃 가스 및 확산 반사율 (DR) UV-비스 스펙트럼을 가지고. DR-UV-마주 스펙트럼의 수단이 매개 변수는 여기에보고 참고 문헌에 자세히 설명되어 있습니다. 36. 참고 : 전기 이동도 측정에 관한 실험 및 악기 세부 사항은 참고 문헌에보고되어있다. 39. </li><li> NaAO7 흡착 실험 <ol><li> 부피 플라스크에 0.047 g NaAO7에 두 번 증류수를 첨가하여 0.67 mM의 NaAO7 용액 200 ㎖를 준비합니다. 용액의 pH는 6.80이어야한다. </l난&gt; <li> 어두운 병 내부의 용액 50 ㎖를 붓고 IMO (분말 농도가 1g / L) 50 mg을 추가합니다. 실험 기간 동안 교반하면서 해결책을 유지합니다. 다른 분말 (가루 농도가 1g / L)이 단계를 반복합니다. </li><li> 일정한 시간 간격 (t 0 초, 5 분, 10 분, 45 분, 2 시간, 5 시간, 24 시간 및 72 시간)에서 3 분 동안 835 × g으로 원심 분리하여 상층 액을 5 ml의 복구. </li><li> 1 mm 경로 큐벳에 전송 UV - 마주 분광하여 상층 액을 분석합니다. 물에서 AO7 일 - 히드라 양식이 고상 인 상태로 안정한 반면,도 2b의 UV-비스 스펙트럼으로 나타낸 바와 같이, 아조 - 히드라 호변을 겪는다. 문헌 38,39,41에있어서, 상기 히드라 존 형태의 484 nm의 밴드 강도의 감소를 측정하여 용액으로부터 제거 - AO7의 양을 결정한다. </li></ol></li></ol>

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성공하기 위해보고 된 프로토콜 NTS 형성 엄격 합성 조건에 의존하기 때문에 신중하게 따라야한다. 다음 단계는 매우 중요하다 : 단계 1.2 2.3 TEOS의 약간 과량는 SI / 알 화학 양론 비에 대해 사용되어야한다 (즉, TEOS : ATBS = 1.1 : 2). TEOS의 과잉은 깁 사이트의 우선 형성 (알 (OH) 3) 및 / 또는 마이트 (AIOOH) 단계 (46, 47)을 방지 할 수 있습니다. 또 다른 중요한 점은 ATBS의 빠른 가수 분해이다. 이를 방지하기 위해 수분이없는 환경이 필요하다 (예를 들어,이 연구에서 채택 된 건조 실). 건조한 환경에서는 합성 실패로 이어질 것이다 ATBS 가수 분해를 피하기 위해, TEOS 및 눈금 피펫을 사용 ATBS 모두의 양을 측정 할 수있다. 또 다른 중요한 점은 단계 1.6에서 희석입니다. 오르토...

용어 나노 튜브 (NT)는 보편적으로 카본 나노 튜브 (1), 대부분의 연구 된 화학 개체 오늘 하나와 연관된다. 덜 공지 된 알루미 NTS도 (주로 화산 토양) 자연에 존재 이외에, 2,3-를 합성 할 수 있다는 사실이다. 외면과 비에 알 (OH) 알와 Al-O-Al 계기로 단층 NT로 발생하는 2 O 3 SiOH와 4,5- Imogolite (IMO)의 화학식을 가진 수화 된 알루미 노 실리케이트 (OH) 3 알, 내부 일 6에 상호 작용하는 실란 올 (SiOH와). 형상에 관하여, 길이가 수백 나노 미터 3,5,7에 몇 나노 미터마다 다릅니다. 외경 100 ℃에서 synthetized 샘플 2.5-2.7 nm의 증가 천연 IMO 2.0 nm의 ~ 반면 내경은 1.0 내지 5의 정수이다. 25 ° C에서 합성 천연 IMO 대신 8에 가까운 외부 직경이 국세청을 산출한다. 최근에는 도시되었음을 디와 NTSfferent 외경도 9의 합성시 사용되는 산을 변경함으로써 얻어 질 수있다. 건조 분말에서, IMO 국세청은 거의 육각형 포장 (그림 1)과 함께 번들로 조립한다. 국세청의 이러한 배열은 기공 10, 11 및 관련 표면 (12) 세 종류를 일으킨다. 적절한 내 튜브 A는 구멍 (직경 1.0 ㎚), 작은 B 기공 (0.3-0.4 nm의 폭) 마지막으로, 더 큰 C 모공이 번들 중 슬릿 기공 (그림 1로 발생, 번들 내에서 세 정렬 국세청 사이에 발생하고, 또한 ). 두 화학 성분 및 기공 크기는 물질의 흡착 특성에 영향을 미친다. 기공의 표면들이 SiOH와 늘어서으로 매우 소수성이고, H 2 O, NH 3, CO (12)와 같은 증기 및 가스와 상호 작용할 수있다. 그들이 작기 때문에, B 모공은 C 모공이 페놀과 같은 큰 분자와 상호 작용하는 반면, 심지어 물 10, 11 같은 작은 분자, 거의 액세스 할 수 있습니다 <s&gt; 6 1,3,5- 트리 에틸 (12)입니다. 아마라 등은. 최근에 밀접하게 포장 번들로 구성 국세청의 hexagonalization이 (imogolite 아날로그) aluminogermate NTS (13)에서 발생 보여 주었다. 이 현상은, 지금까지 알루미 노 실리케이트 국세청과 관찰되지 않지만,뿐만 아니라 B ​​모공의 접근성에 영향을 미칠 수 있습니다. IMO 관련 화학 물질에 대한 관심이 부분적으로 내부 및 국세청의 외면 모두의 조성을 변화의 가능성, 최근 증가하고있다. 탈수 산화가 결과적 NT 붕괴와 300 ° C 6,14-16 이상 발생 이후 수산기의 과다의 존재는, IMO 열 분해에 매우 민감 렌더링합니다. 내면은 식 (OH) 3 알 2 단일 또는 이중벽 18 NTS 하나의 형성을 야기 게르마늄 원자 17와 Si 원자의 치환을 포함한 여러 방법에 의해 변형 될 수있다 </suB&gt; O 3시 1-X 창 19 OH X. 유기 작용기 합성 후 래프팅은 R이 유기 라디칼 인 화학식 20 (OH) 3 알 2 O 3 SIO-R과 NTS의 형성을 이끈다. 식 (OH) 3 알 2 O 3의 Si-R (R = -CH 3 라디칼 유기 직접 Si 원자에 연결된 하나 형성 하이브리드 NTS 폼을 포함하는 실리콘 전구체의 존재 하에서 하나의 냄비 합성 - 스루 (CH 2) 3 -NH 2) 21, 22. 외부 표면의 변형 imogolite / 폴리머 복합 재료 (23)의 제조를위한 최선의 관심의 정전 상호 작용 또는 공유 결합 중 하나를 포함한다. 전자의 방법은 NTS의 외면과 적당한 반대 - 이온 (예 octadecylphosphonate) (24, 25) 사이의 전하 정합에 기초한다; 후자의 방법은 미리 형성된 사이의 반응을 의미IMO 국세청 및 유기 실란 (예를 들어, 3 aminopropylsilane) 26. 물, IMO 및 이온 사이의 정전 기적 상호 작용으로 인해 다음과 같은 평형 (27)로 가능하다 등 (OH) 알 + H + = 알루미늄 (OH 2) + 등 (1) SiOH와 그런가 = - + H + (2) 오염 된 물 28-32에서 음이온 / 양이온 유지에 테스트 한 충전 표면에 선도. 본 연구 우려 아직 외면의 다른 변형 (즉, 팔면체 (동형의 교체) 알 3+의 Fe 3+와 알 이하 3+ / 철 3+ 그대로 함). 이하는 IMO 국세청에 IS 알 3+ / 철 3+에 대해 알려진 반면,이 현상은, 미네랄이 실제로 일반적이다. 도핑 직결 창간호 철 t의 총량은모자는 심각한 구조적 변형을 유발하지 않고 국세청에 의해 호스팅 할 수 있습니다. 철 도핑 IMO에 선구적인 실험 작업은 국세청이 철 질량 분율보다 높은 1.4 % (33)에 형성하지 않는 것으로 나타났다. 연속 이론적 인 계산은 철 중 하나를 동일 구조로 알을 대체 또는 &quot;불량 사이트&quot;(34)를 만들 수 있다는 것을 보여 주었다. 이러한 결함 (즉,이 철 옥소 수산화물 클러스터)는 2.0-1.4 eV의 34 4.7 eV의 IMO에서의 밴드 갭 (전기 절연체) (34,35)를 감소되어 있었다. 따라서, 우리는 최근의 Fe 3+의 존재가 2.4-2.8 eV의 36 IMO의 밴드 갭 (E의 g = 4.9 eV의)를 낮추고, 새로운 화학 물질과 고체 특성을 가진 고체 부여하는 것으로 나타났습니다. IMO와 등 구조적 철 도핑 된 알루미늄 - 게르마늄 국세청에 최근 보고서는 실제 알 3+ / 철 3+ 철 옥소 수산화물의 형성 이후, 1.0 % 철의 질량 분율로 제한되어 있음을 보여 주었다인해 철의 자연적인 경향에 불가피하게 더 높은 Fe 함유량 발생 입자 응집물 (37)을 형성한다. 유사한 결과가 철 도핑 IMO 국세청 33,36,38-40 수득 하였다. 과학적인 관점에서, 철 및 철 도핑 IMO에서의 가능한 반응성 흡착 특성의 상태를 판정 여러 특성의 기술을 필요로하는 중요한 문제이다. 이 작품에서 우리는 철 도핑 IMO의 합성 및 특성을보고합니다. 두 샘플을 직접 합성 (철 - X-IMO) 또는 합성 후로드 (철-L-IMO) 중 1.4 % 철의 질량 분율로 합성 하였다; 낮은 철 함량 (0.70 %의 질량 분율에 대응)와 제 샘플 클러스터 형성을 피하기 위해 주로 알 3+ / 철 3+가 발생하는 물질을 얻기 위해 직접 합성을 통해 수득 하였다. 이 경우, 화학식 (OH) 3와 NTS의 형성 </sub&gt; 알 1.975 철 0.025 O 3 SiOH와이 예상된다. 세 철 - 도핑의 형태 학적 및 조직 특성은 IMO IMO 적절한의 것과 비교된다. 또한, 표면 특성은 철 (OH) 알 그룹이 ζ 전위와 아조 염료의 (부피) 음이온 산 오렌지 7 (NaAO7), 아조 염료의 모델 분자와의 상호 작용을 측정하여 물에서 공부하는 관련 폐수 지하수 (41) 모두의 오염 물질의 중요한 클래스있는 AO7 -. 구조 및 분자량 측정은 UV-비스 스펙트럼과 함께,도 2a에보고된다 (도 2B)를 0.67 mM의 수용액 (자연을 pH 6.8) . 그것의 분자 치수 (42), AO7는 - 종은 아마도 주로 IMO 내부 세공 내에서의 확산 유도 기생 작용을 제한 NTS의 외 측면과 상호 작용한다, 그래서 외면의 프로브 분자로서 사용될 수있다.

<table><tbody><tr><td>과염소산(70%) puriss. p.a., ACS 시약, 70% (T)</td><td>Sigma Aldrich (Fluka)</td><td>77230</td><td>독성. 안면 보호대와 호흡기 필터를 사용하십시오.</td></tr><tr><td>알루미늄-트라이-sec-부톡사이드 97%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>201073</td><td>피부 및 눈 자극. 눈 및 얼굴 가리개와 호흡기 필터를 사용하십시오.</td></tr><tr><td>테트라에틸 오르토실리케이트(시약 등급 98%)</td><td>, 시그마 알드리치</td><td>131903</td><td>독성. 피부와 눈의 자극. 눈 및 얼굴 가리개와 호흡기 필터를 사용하십시오.</td></tr><tr><td>철 (III) 염화물 육수화물 ACS 시약, 97 %</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>236489</td><td>독성 및 부식성. 눈 및 안면 보호대와 장갑을 사용하십시오.</td></tr><tr><td>오렌지 II 현미경용 나트륨 염 (Hist.), 지시약 (pH 11.0-13.0)</td><td>시그마 알드리치 (Fluka)</td><td>75370</td><td>피부 및 눈 자극. 장갑과 방진 마스크를 사용하십시오.</td></tr></tbody></table>

향상된 전자 전도성 특성을 가진 철 - 도핑 된 알루미 노 실리케이트 나노 튜브의 합성 및 특성

Synthesis and Characterization of Fe-doped Aluminosilicate Nanotubes with Enhanced Electron Conductive Properties

프로토콜의 목적은 화학식 (OH) 3 알 2-X의 Fe의 X O 3 SiOH와 함께 imogolite 형의 Fe 도핑 알루미 나노 튜브를 합성 할 수있다. 철 도핑하면 및 아조 염료, 폐수 및 지하수의 유기 오염 물질의 중요한 클래스 향해 흡착 특성을 수정에 imogolite의 밴드 갭, 화학식 (OH) 3 알 2 O 3 SiOH와의 절연막을 낮추는 것을 목적으로 . 철 - 도핑 된 나노 튜브는 두 가지 방법으로 획득된다 :의 FeCl3는 SI와 Al 전구체의 수성 혼합물에 첨가하고, 미리 형성된 나노 튜브는 50ml을 • 6H 접촉 넣어 합성 후 로딩하는 것이다 직접 합성에 의해 2 O 수용액. 철 3+ 모두에 의해 합성 방법의 Al, 동형 치환 3+에서 나노 튜브 구조체를 유지하면서 발생한다. 동형 치환은 참으로 질량 분율로 제한됩니다중 ~ 1.0 %의 Fe,보다 높은 Fe 함유량에서 사람 (즉, 1.4 %의 Fe의 질량 분율) 로딩 절차 채용 철 특히 2 O 3 클러스터를 형성한다. 물질의 물리 화학적 특성은 X 선 분말 회절 (XRD), -196 ° C, 고분해능 투과 전자 현미경 (HRTEM) 확산 반사율 (DR) UV-비스 분광법에서 N 2 흡착 등온선과 의해 다룬다 ζ 전위 측정. 가장 중요한 결과는 나노 튜브를 형성하는 동안 발생하는 섬세 가수 평형을 교란하지 않고 예비 성형 imogolite에 합성 후 로딩하여 (나노 튜브의 외측 표면 상에 위치) 알 3+ 이온을 대체 할 수있는 가능성이다. 로딩 과정 동안, 음이온 교환기가 발생 나노 튜브의 외면에 알 3+ 이온의 Fe 3+ 이온으로 치환되는 경우. 철 도핑 된 알루미 노 실리케이트 나노 튜브, 알의 동형 치환 3+ 철 내가 3+에 의해도핑 imogolite의 밴드 갭에 영향을 미치는 것으로 밝혀 s는. 그럼에도 불구하고, 나노 튜브의 외측 표면의 Fe 3+ 사이트 수용액에서 발생 리간드 변위 메커니즘을 통해, 아조 염료 애시드 오렌지 (7)와 같은 유기 부분을 조정할 수있다.

IMO와의 합성에 관한 특히 직접 합성에 의한 철 - 도핑 동안 IMO 국세청, 가장 중요한 문제는 내가있다) 국세청의 형성을, 철을 도핑; ii) 상기 최종 물질에서의 Fe 화학 종의 실제 환경; 및 ⅲ) 물질의 물리 화학적 특성, 특히 밴드 갭 및 흡착 특성에 대한 철의 영향. NTS의 외면에서 철의 존재는 실제로 특히 수용액에서, 국세청 및 흡착 종 간의 상호 작용을 수정하는 것으로 예상된다. 상기 양상들은 다수의 특성화 기술에 의해 평가되어야한다. DR-UV-비스 분광법 도핑 샘플 철 종의 조정뿐만 아니라, 절연의 Fe 3+ 사이트 및 / 또는 철 수산화물 옥소 클러스터의 존재를 평가하기 위해 사용된다. ζ 전위 측정 AO7의 수성 환경 및 흡착 시료의 표면 전하를 연구 할 수 - 평가하는 일아조 염료를 향해 재료의 havior은 NT 외부 표면을 검사하는 데 사용됩니다. <p class="jove_content" ...

여기서는 합성 및 Fe 도핑 알루미 나노 튜브의 특성을 프로토콜을 제시한다. 재료는 Si 및 알루미늄 전구체를 포함하는 혼합물 • 6H 2 O의 FeCl3의 첨가시 또는 예비 성형 알루미 나노 튜브의 합성 후 이온 교환에 의해 어느 졸겔 합성에 의해 얻어진다.

The goal of the protocol is to synthesize Fe-doped aluminosilicate nanotubes of the imogolite type with the formula (OH)3Al2-xFexO3SiOH. Doping with Fe ...

이 절차의 전반적인 목표는 정의된 질감 및 표면 특성을 가지며, 일반적인 이모골라이트(imogolite)에 비해 밴드 갭이 감소된 철 도핑 알루미노실리케이트 나노튜브를 합성하는 것입니다. 이 방법을 통해 직접 합성 또는 합성 후 로딩 방식을 사용하여 최대 1.4 weight percent의 철 함량을 가진 철 도핑 나노튜브를 제조할 수 있습니다. 합성 후 도핑의 주요 장점은 절차의 간편함입니다.도핑은 기성 나노튜브의 외표면에서 알루미늄의 이온 교환에 의해 일어납니다. 철 도핑의 중요한 결과는 이모골라이트(imogolite)의 밴드 갭이 4.9에서 2.8 또는 2.4 electron volts로 낮아진다는 것이며, 이는 특히 광촉매 및 반도체 응용 분야에서 중요합니다. 표면의 철 3가 이온은 음이온성 아조-염료와 덕트를 형성하며, 이는 나노튜브 표면에서의 정전기적 및 리간드 상호작용을 연구하는 데 사용될 수 있습니다.나노튜브의 형성은 적절한 합성 조건의 사용 여부에 엄격하게 의존하므로, 이 방법의 시연이 매우 중요합니다. 나노튜브 합성을 시작하려면, 건조한 환경에서 2리터 비커에 2중 증류수 187.7 milliliters를 넣으십시오. 80 millimolar 용액을 만들기 위해 70% 과염소산을 1.3 milliliters 첨가하고, 혼합물을 교반판 위에 올리십시오.눈금 피펫을 사용하여 알루미늄 tri-sec-butoxide 8 mL를 소형 비커에 넣습니다. 다른 눈금 피펫으로 tetraethyl orthosilicate 3.8 mL를 추가하고, 혼합물이 투명하고 무색이 될 때까지 부드럽게 젓습니다. 다른 상의 우선적인 형성을 방지하기 위해 실리콘 대 알루미늄의 화학 양론적 비율에 대해 TEOS를 약간 과량으로 사용해야 합니다.교반하면서 ATSB TEOS 혼합물을 과염소산 용액에 한 방울씩 첨가하십시오. 투명한 혼합물이 얻어질 때까지 18시간 동안 계속 교반하십시오. 교반 중인 혼합물에 2중 증류수 1.3 liters를 첨가하십시오.20분 동안 계속 교반하십시오. 희석된 혼합물을 두꺼운 벽의 PTFE 오토클레이브 반응기에 넣고 100 °C에서 4일 동안 가열하여 혼합물을 중합시킵니다. 반응 혼합물의 희석은 매우 중요한데, 이는 오르토규산(orthosilicic acid)의 응집이 나노튜브의 형성을 방해하기 때문입니다.최적 온도는 95에서 100 degree 사이여야 합니다. 온도를 낮추면 나노튜브 형성이 감소하는 반면, 온도를 높이면 불순물이 형성됩니다. 가열 후, 0.02 micron 필터로 나노튜브를 수집하십시오.나노튜브를 2회 증류수로 세척하고 여과된 고형물을 관찰합니다. 나노튜브를 오븐에서 50 °C로 하루 동안 건조하여 흰색 분말 형태의 이모골라이트 나노튜브를 얻습니다. 합성 후 로딩을 시작하기 위해, 0.25 g의 IMO 나노튜브를 15 mL의 2회 증류수에 분산시킵니다.0.025 g의 염화 철(III) 6수화물을 첨가하고 혼합물을 18시간 동안 교반합니다. 그런 다음 적갈색 혼합물에 3 mL의 물과 1.5 mL의 수산화 암모늄을 첨가하여 철 옥소-하이드록사이드 종을 침전시킵니다. 혼합물을 여과하고, 고형물을 2중 증류수로 세척한 후 120 °C에서 48시간 동안 건조하여 iron-L-IMO 나노튜브를 분리합니다.철 도핑 나노튜브 합성을 시작하기 위해, 건조한 환경에서 0.1 g의 염화철(III) 육수화물을 2중 증류수에 용해된 80 mM 과염소산 용액 190 mL에 넣고 교반하여 용해시킵니다. 메스 피펫을 사용하여 ATSB 8 mL와 TEOS 3.8 mL의 혼합액을 준비합니다. 그런 다음 교반 중인 철 용액에 이 혼합액을 한 방울씩 첨가합니다.혼합물의 pH가 4인지 확인한 후, 적갈색 혼합물이 얻어질 때까지 18시간 동안 교반합니다. 혼합물에 2중 증류수 1.3 liters를 첨가하고 1시간 동안 교반합니다. 그런 다음 혼합물을 PTFE 오토클레이브 반응기에 붓습니다.반응기를 닫고 혼합물을 오븐에서 100 °C로 4일 동안 가열합니다. 고형물을 수집하여 2차 증류수로 세척하고, 50 °C에서 하룻밤 동안 건조하여 iron 0.70 IMO 나노튜브를 분리합니다. 부피 플라스크에 2차 증류수를 사용하여 0.67 mM 농도의 acid orange seven 용액 200 mL를 준비합니다.최종 용액의 pH는 6.8이어야 합니다. 큐벳에 용액을 채우고, 시작 참조용으로 염료 용액의 투과 UV-Vis 스펙트럼을 얻으십시오. acid orange seven의 하이드라존 토토머(hydrazone tautomer)에 해당하는 484 nanometer 밴드의 강도를 결정하십시오.각 시료에 대해, 암실 병에 50 밀리리터의 염료 용액과 50 밀리그램의 분리된 나노튜브를 넣고 혼합물을 교반하기 시작합니다. 5분 후, 튜브를 준비하여 혼합물 5 밀리리터를 835 ×g에서 3분 동안 원심분리합니다. 상층액을 따라내고 484 nm 밴드의 강도를 측정합니다.시료를 3일 동안 교반하며, 정해진 시간에 시료의 일부를 원심분리하고 분석합니다. 484 nm 밴드의 강도를 모니터링하여 시간에 따라 나노튜브에 흡착된 염료의 양을 결정합니다. 확산 반사 UV-Vis 분광법은 모든 철 도핑 NT에서 팔면체 알루미늄 3+가 철 3+로 동형 치환되었음을 나타냅니다.합성 후 로딩 방식은 철 옥소-수산화물 클러스터의 형성을 촉진하지만, 철 함량이 더 높은 상태에서 합성된 NT에서도 이러한 클러스터가 관찰됩니다. 철이 도핑된 NT의 표면 전하 거동은 도핑되지 않은 IMO NT와 유사하나, pH 6.8 용액에서 음이온성 염료를 제거하는 능력은 서로 다릅니다. iron 1.4 및 iron 0.7 NT에서 나타나는 평탄화 거동은 철-염료 부가물의 형성 때문인 것으로 분석됩니다.표면적과 부피의 차이는 합성 후 로딩이 주로 NT 외표면에 영향을 미친다는 것을 나타냅니다. 따라서 옥소-하이드록사이드 클러스터가 철-L NT 표면의 상당 부분을 차지하여, 부피가 큰 염료가 이용할 수 있는 표면적을 제한하는 것으로 추정됩니다.철이 도핑된 모든 NT에서 밴드갭이 감소합니다. 철 옥소-하이드록사이드 클러스터가 IMO의 밴드갭을 감소시키는 것으로 생각되며, 이는 iron-L NT가 가장 작은 밴드갭을 갖는 것과 일치합니다. 하지만 클러스터로부터 발생하는 d-d 전이가 밴드갭 측정을 더 어렵게 만들 수 있습니다.이 절차를 수행할 때는 ATSB를 다룰 때 수분이 없는 환경을 사용하는 것이 중요합니다. 건조한 환경을 이용하면 ATSB의 가수분해를 방지하면서 눈금 피펫으로 실리콘 및 알루미늄 전구체를 측정할 수 있습니다. 이 절차에 이어, 수중 유기 오염 물질에 대한 광촉매 활성과 같이 철 도핑된 나노튜브의 활성에 관한 추가적인 질문에 답하기 위해 다른 화합물들의 연관된 거동을 조사할 수 있습니다.합성 후 로딩 기술의 개발을 통해 단순한 이온 교환으로 이모골라이트 외표면의 알루미늄을 유사 양이온으로 치환하여 탐구할 수 있는 가능성이 열렸습니다. 이 영상을 시청하고 나면, 표면에 반응성 3배위 철 부위를 가진 철 도핑 나노튜브를 합성하고 평가하는 방법을 이해하게 될 것입니다.

synthesis-characterization-fe-doped-aluminosilicate-nanotubes-with

Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

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