향상된 전자 전도성 특성을 가진 철 - 도핑 된 알루미 노 실리케이트 나노 튜브의 합성 및 특성

이 절차의 전반적인 목표는 정의된 질감 및 표면 특성과 적절한 이모고라이트에 대해 감소된 밴드 갭을 가진 이모골라이트 유형의 철 도핑된 알루미노실리케이트 나노튜브를 합성하는 것입니다. 이 방법을 사용하면 직접 합성 또는 합성 후 로딩을 통해 최대 철 함량이 1.4 중량 %인 철 도핑된 나노튜브를 준비할 수 있습니다. 합성 후 도핑의 주요 장점은 절차의 단순성입니다.

도핑은 미리 형성된 나노튜브의 외부 표면에서 알루미늄의 이온 교환에 의해 발생합니다. 철 도핑의 중요한 결과는 이모골라이트 밴드 갭이 4.9에서 2.8, 2.4 전자 볼트로 낮아진다는 것이며, 이는 특히 광촉매 및 반도체 응용 분야와 관련이 있습니다. 표면 철 3면은 음이온 성 아조 염료로 덕트를 형성하며, 이는 나노 튜브 표면에서 정전기 및 리간드 상호 작용을 조사하는 데 사용할 수 있습니다.

이 방법의 이 설명은 나노튜브의 형성이 적절한 합성 조건 사용에 엄격하게 의존하기 때문에 중요합니다. 나노튜브 합성을 시작하려면 건조한 환경에서 2리터 비커에 187.7ml의 이중 증류수를 넣습니다. 1.3ml의 70% 과염소산을 첨가하여 80밀리몰 용액을 얻고 혼합물을 교반 플레이트에 놓습니다.

눈금이 매겨진 피펫을 사용하여 8ml의 알루미늄 tri-sec-butoxide를 작은 비커에 넣습니다. 3.8ml의 테트라에틸 오르토실리케이트를 다른 눈금이 매겨진 피펫과 함께 넣고 혼합물이 투명하고 무색이 될 때까지 부드럽게 저어줍니다. 실리콘 대 알루미늄 화학량론 비율과 관련하여 약간의 TEOS를 사용하여 다른 상의 우선적 형성을 방지해야 합니다.

ATSB TEOS 혼합물을 첨가하고 교반하는 동안 과염소산 용액에 현명하게 떨어뜨립니다. 투명한 혼합물을 얻기 위해 18시간 동안 계속 저어줍니다. 교반 혼합물에 1.3리터의 이중 증류수를 첨가합니다.

20분 동안 계속 저어줍니다. 희석된 혼합물을 두꺼운 벽의 PTFE 오토클레이브 반응기에 넣고 섭씨 100도에서 4일 동안 가열하여 혼합물을 중합합니다. 반응 혼합물의 희석은 orthosiliconic acid의 응축이 nanotube의 형성을 방해하기 때문에 중요합니다.

최적 온도는 95도에서 100도 사이여야 합니다. 온도를 낮추면 나노 튜브의 형성이 감소하는 반면 온도를 높이면 불순물이 형성됩니다. 가열 후 0.02 미크론 필터에 나노 튜브를 수집합니다.

나노 튜브를 이중 증류수로 세척하고 여과 된 고체를 관찰합니다. 나노 튜브를 섭씨 50도의 오븐에서 하루 동안 건조시켜 이모 골 라이트 나노 튜브를 백색 분말로 얻습니다. 합성 후 로딩을 시작하려면 0.25g의 IMO 나노튜브를 15ml의 이중 증류수에 분산시킵니다.

0.025g의 철 3 염화물 육수화물을 넣고 혼합물을 18 시간 동안 저어줍니다. 그런 다음 적갈색 혼합물에 물 3ml와 수산화암모늄 1.5ml를 첨가하여 수산화철 종을 침전시킵니다. 혼합물을 여과하고 이중 증류수로 고체를 세척한 다음 섭씨 120도에서 48시간 동안 건조하여 철-L-IMO 나노튜브를 분리합니다.

철이 도핑된 나노튜브의 합성을 시작하려면 건조한 환경에서 80밀리몰의 과염소산 용액 190밀리리터에 0.1g의 철 3 염화물 육수화물을 이중 증류수에 넣고 교반하여 용해시킵니다. 눈금이 매겨진 피펫을 사용하여 8ml의 ATSB와 3.8ml의 TEOS의 혼합물을 준비합니다. 그런 다음 교반하면서 혼합물을 철 용액에 현명하게 떨어뜨립니다.

혼합물의 pH가 4인지 확인한 다음 혼합물을 18시간 동안 저어 적갈색 혼합물을 얻습니다. 혼합물에 이중 증류수 1.3리터를 넣고 1시간 동안 저어줍니다. 그런 다음 혼합물을 PTFE 오토클레이브 반응기에 붓습니다.

반응기를 닫고 혼합물을 섭씨 100도의 오븐에서 4일 동안 가열합니다. 고체를 모으고 이중 증류수로 세척한 다음 고체를 섭씨 50도에서 밤새 건조시켜 철 0.70 IMO 나노튜브를 분리합니다. 부피 플라스크에 200ml의 0.67 밀리몰 산 오렌지 7 용액을 이중 증류수에 준비합니다.

최종 용액 pH는 6.8이어야 합니다. 큐벳을 채우고 염료 용액의 투과 UV-Vis 스펙트럼을 시작 기준으로 획득합니다. acid orange seven의 히드라존 타우중합체에 해당하는 484 나노미터 대역의 강도를 결정합니다.

각 샘플에 대해 어두운 병에 50mg의 분리된 나노튜브에 50ml의 염료 용액을 넣고 혼합물을 교반하기 시작합니다. 5분 후, 튜브를 준비하고 혼합물 5ml를 835배 G로 3분 동안 원심분리합니다. 상등액을 디캔팅하고 484 나노미터 대역의 강도를 측정합니다.

샘플을 3일 동안 교반한 상태로 두고, 설정된 시간에 샘플의 일부를 원심분리하고 분석합니다. 484 나노미터 밴드 강도를 모니터링하여 시간 경과에 따라 나노튜브에 흡착된 염료의 양을 확인합니다. 확산 반사제 UV-Vis 분광법은 모든 철 도핑된 NT에서 팔면체 알루미늄 3 플러스를 철 3 플러스로 동형 치환을 나타냅니다.

합성 후 로딩은 철 옥소-수산화물 클러스터(iron oxo-hydroxide cluster)의 형성을 선호하지만, 클러스터는 더 높은 철 함량으로 합성된 NT에서도 볼 수 있습니다. 철 도핑된 NT의 표면 전하 거동은 도핑되지 않은 IMO NT와 유사하지만 pH 6.8 용액에서 음이온 염료를 제거하는 능력은 다양합니다. 철 1.4 및 철 0.7 NT의 고원 거동은 철 염료 부가물의 형성에 기인합니다.

표면적과 부피의 차이는 합성 후 하중이 주로 NT 외부 표면에 영향을 미친다는 것을 나타냅니다. 따라서 수산화옥수소클러스터는 철-L NT 표면의 많은 부분을 차지하는 것으로 추정됩니다. 부피가 큰 염료에 사용할 수 있는 표면적을 제한합니다.

밴드 갭은 모든 철 도핑 NT에서 감소합니다. 수산화철 클러스터는 IMO의 밴드 갭을 감소시키는 것으로 생각되며, 이는 가장 작은 밴드 갭을 갖는 철-L NT와 일치합니다. 그러나 클러스터에서 d에서 d로의 전환은 밴드 갭 결정을 더 어렵게 만들 수 있습니다.

이 절차를 시도하는 동안 ATSB로 작업할 때 습기가 없는 환경을 사용하는 것이 중요합니다. 건조한 환경을 사용하면 ATSB 가수분해를 피하면서 눈금이 매겨진 피펫으로 실리콘 및 알루미늄 전구체를 측정할 수 있습니다. 이 절차에 따라 다른 화합물의 관련 거동을 조사하여 물 내 유기 오염 물질에 대한 광촉매 활성과 같은 철 도핑된 나노튜브의 활성에 대한 추가 질문에 답할 수 있습니다.

합성 후 로딩 기술의 개발은 간단한 이온 교환에 의해 이모골라이트 외부 표면에서 알루미늄에 대한 유사한 양이온의 치환을 탐구할 수 있는 가능성을 열어줍니다. 이 비디오를 시청한 후에는 표면에 반응성 철이 있는 3개의 조정 부위가 있는 철 도핑된 나노튜브를 합성하고 평가하는 방법을 이해해야 합니다.