이온 성 액체 기반 전해질의 합성 리튬 이온 배터리의 조립 및 고온에서의 성능 측정
2016년 12월 20일
여기에서는 포스포늄 기반 이온 액체 및 리튬 비스(트리플루오로메탄) 설폰아미드 염 전해질을 준비하고 불연성 및 고온 기능 리튬 이온 코인 셀 배터리를 조립하기 위한 프로토콜을 설명합니다.
이 절차의 전반적인 목표는 리튬 비스 트리플루오로메탄 설폰아미드를 포함하는 불연성, 열적으로 안정적인 포스포늄 기반 이온 액체 전해질을 사용하는 고온 기능 리튬 이온 배터리를 조립하는 것입니다. 이 방법은 고온 에너지 저장 분야의 주요 문제, 특히 리튬 이온 배터리에 기존 전해질을 사용할 때의 안전 문제를 해결합니다. 이 기술의 주요 장점은 열적으로 안정적인 전해질을 합성 및 특성화하고 고온 기능의 리튬 이온 배터리를 구성하는 접근 방식을 제공한다는 것입니다.
이 방법은 리튬 이온 배터리에 최적화된 합리적인 설계 생체 공학 액체 전해질에 대한 통찰력을 제공하지만 슈퍼 커패시터 및 기타 에너지 저장 장치에도 적용할 수 있습니다. 일반적으로 이 방법을 처음 접하는 개인은 측정이 매우 건조한 물질이 있는 불활성 대기 아래에서 수행되기 때문에 어려움을 겪습니다. 이 방법의 시각적 시연은 배터리에 생체 공학 액체를 도입하는 것이 점도가 높기 때문에 어렵기 때문에 매우 중요합니다.
아르곤으로 채워진 글로브 박스에 유리 피펫을 사용하여 트리헥실 포스펜 8.3g과 1-클로로데칸 5.22g을 교반 막대가 들어 있는 오븐 건조된 중벽 압력 용기에 분배합니다. 용기에 PTFE 부싱을 씌우고 혼합물을 섭씨 140도의 아르곤 아래에서 24시간 동안 저어줍니다. 140도의 진공 상태에서 휘발성 물질을 제거하여 조잡한 모노-헥세-10-클로라이드를 얻습니다.
DCM과 염수의 일대일 혼합물의 10 밀리리터 부분으로 모노 헥사 -10-염화물을 DCM으로 3 번 추출합니다. DCM 상에서 휘발성 물질을 제거하여 mono-hexe-10-chloride 생성물을 분리합니다. 다음으로, 6.25g의 리튬 TFSI를 10ml의 탈이온수에 용해시킵니다.
그런 다음 7.75g의 모노 헥세 -10- 클로라이드를 10 밀리리터의 DCM에 용해시킵니다. TFSI 솔루션을 추가합니다. 용기에 뚜껑을 씌우고 혼합물을 실온에서 24시간 동안 저어 원유 모노-헥세-10-TFSI를 얻습니다.
mono-hexe-10-TFSI를 20ml의 DCM으로 3회 추출합니다. 1ml의 DCM 상에 일반 질산은 용액 1-2방울을 첨가하여 염화물의 존재 여부를 테스트합니다. 염화은이 흰색 침전물로 관찰되면 추출을 반복합니다.
그런 다음 모노 헥셀 -10-TFSI 용액을 무수 황산 마그네슘 1g으로 건조시킵니다. 건조된 용액을 디캔팅하고 회전 증발기로 용매를 제거하여 제품을 분리합니다. 디-포스포늄 유사체를 합성하려면 1, 10-디클로로데칸을 사용하여 이 절차를 따르고 몰 비율을 적절하게 조정하십시오.
점도 측정을 수행하려면 질소 가스로 채워진 장갑 백에 제어된 스트레인 레오미터를 설정합니다. 이온 액체 1ml를 레오미터의 펠티에 스테이지에 놓고 알루미늄 플레이트가 완전히 덮이도록 합니다. 모든 테스트 실행에서 샘플과 평행한 20mm 직경의 알루미늄 플레이트 사이의 간격을 1-2mm로 설정합니다.
100Hz의 전단 속도로 샘플을 10초 동안 사전 전단한 다음 15분 평형 단계를 수행합니다. 그런 다음 0.1에서 10%의 변형 진폭으로 1헤르츠의 고정 주파수에서 진동 변형 스윕으로 선형 점탄성 영역 또는 LVR을 결정합니다. LVR 내에서 스트레인을 선택하고 0.1에서 10 헤르츠까지 진동 주파수 스윕을 수행합니다.
선택한 주파수와 변형률에서 복합 점도를 측정합니다. 그런 다음 해당 주파수와 변형률에서 각 온도에서 1분의 평형을 유지하면서 섭씨 10도에서 95도까지 5도 단위로 진동 온도 스윕을 수행합니다. 시료 전도도를 측정하려면 먼저 이온 액체를 섭씨 100도의 진공 상태에서 12시간 동안 건조합니다.
시험관에 약 4ml의 이온 액체를 놓습니다. 전도도 프로브를 삽입하고 더 많은 샘플을 추가합니다.amp프로브 센서를 완전히 덮기 위해 필요에 따라. 교반하면서 샘플을 첫 번째 측정 온도로 가열합니다.
해당 온도에서 샘플을 30분 동안 평형화한 다음 전도도 판독값을 취합니다. 각 온도 지점에 대해 이 과정을 반복합니다. 다음으로, 글로브 박스에 리튬-리튬 백금 3전극 순환 전압전류 어셈블리를 설정합니다.
이온 성 액체를 CV 챔버에 놓고 전극을 액체에 담그고 챔버가 밀봉되었는지 확인하십시오. 첫 번째 측정 온도에서 샘플을 20분 동안 평형을 이룬 다음 음의 0.2볼트와 6.5볼트 사이에서 초당 1밀리볼트의 속도로 전위를 스윕합니다. 첫 번째는 리튬 이온 리튬 기준 전위입니다.
원하는 각 온도에 대해 이 측정을 반복합니다. 배터리 제조를 시작하기 전에 리튬 TFSI를 섭씨 70도의 진공 오븐에서 3일 동안 건조하십시오. 세게 저으면서 섭씨 100도의 고진공 상태에서 테스트할 이온성 액체를 24시간 동안 건조시킵니다.
마른 액체와 오븐에서 건조된 플라스크를 모두 가져와 글로브 박스에 넣고 바를 저어줍니다. 플라스크에 이온 액체와 리튬 TFSI를 각각 6.4 밀리몰 놓습니다. 혼합물을 밤새 저어 1.6 몰 전해질 농도를 가진 균일 한 혼합물을 얻습니다.
코인 셀 하드웨어 구성 요소와 12.7mm 직경의 리튬 코발트 산화물 전극을 글로브 박스로 옮기기 전에 섭씨 70도에서 밤새 건조시킵니다. 하나의 스프링과 스테인리스강 디스크를 코인 셀 하단 캡에 넣습니다. 전극을 강철 디스크에 놓습니다.
핫플레이트에서 전해질 혼합물을 섭씨 60도까지 가열하고 15분 동안 저어주면서 혼합물에 두 개의 폴리프로필렌 멤브레인 분리기를 담그십시오. 리튬 코발트 산화물 음극의 표면을 약 0.5ml의 전해질 혼합물로 덮은 다음 두 분리기를 코인 셀 중앙에 놓습니다. 분리기 위에 전해질 혼합물을 몇 방울 떨어뜨려 셀의 모든 틈새가 채워지도록 합니다.
전해질로 덮인 음극을 섭씨 60도에서 15분 동안 가열합니다. 직경 12.7mm의 0.75mm 리튬 금속 조각을 잘라내고 금속을 전해질에 적신 분리막에 놓습니다. 코인 셀의 뚜껑을 닫고 크림퍼로 밀봉합니다.
글로브 박스에서 세포를 제거하고 세포를 12시간 동안 그대로 둡니다. 고온에서 배터리 성능을 테스트하려면 전기 화학 테스트 스테이션의 케이블을 오븐 뒤쪽 벽까지 연결합니다. 코인 셀을 오븐의 테스트 스테이션에 연결하고 셀을 오븐 온도와 평형을 이루기 위해 30분 동안 오븐에 그대로 둡니다.
테스트 스테이션에서 갈바노스테틱 충전-방전 사이클링을 선택하고 사이클 번호를 500으로 설정합니다. 충전 및 방전 매개변수와 휴지 시간을 설정한 다음 충전-방전 사이클링을 시작하여 시간 경과에 따른 충전 출력을 평가합니다. 4개의 포스포늄 기반 이온 액체가 고온에서 리튬 이온 배터리에 사용되는 것으로 평가되었습니다.
열중량 분석은 분해 온도가 섭씨 340도에서 385도 사이임을 보여주었습니다. TFSI 기반 이온 액체는 점성이 낮아 배터리 구성 요소의 기공과 틈새를 완전히 채우는 데 더 적합합니다. 리튬 코발트 산화물 음극의 존재 하에서 리튬-TFSI를 사용한 모노 및 디-헥스 C10TFSI의 순환 전압주사법 측정은 예상되는 리튬 코발트 산화물 산화 환원 피크를 보여주었습니다.
두 액체 모두의 경우 전류는 온도에 따라 크게 증가했습니다. 모노 hexC10TFSI 혼합물은 모든 온도에 대해 더 높은 전류 반응을 보였습니다. 섭씨 100도에서 mono-hexC10TFSI를 포함하는 코인 셀 배터리의 충방전 사이클링 테스트는 저농도의 리튬 TFSI에서 배터리 용량 감소가 급격한 것으로 나타났습니다.
포화점에 가까운 농도에서는 20 사이클 후에 용량 감소가 약 10%로 감소했습니다. 섭씨 100도에서 1.6몰 TFSI 및 모노-hexC10TFSI를 포함하는 코인 셀 배터리의 확장된 갈바노스태틱 충전-방전 사이클링 테스트를 수행했습니다. 배터리 용량은 처음에 그램당 약 135밀리암페어시였습니다.
한 달 후에는 용량이 그램당 70밀리암페어 시간으로 감소했습니다. 이 절차를 시도하는 동안 전지 조립 전에 전해질 및 전극과 같은 배터리의 모든 구성 요소를 완전히 건조시키는 것이 중요합니다. 또한, 코인 셀을 조립할 때 음극과 분리막을 전해질로 코팅할 때 주의해야 합니다.
이 비디오를 시청한 후에는 이온 액체 전해질을 합성하고 리튬 이온 배터리를 제작할 수 있어야 합니다. 이온 성 액체를 취급 할 때는 점도가 높기 때문에 표준 전해질에 비해 추가적인 취급 문제가 발생하므로주의해야합니다.
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개요
이 기사는 비가연성, 고온 리튬 이온 코인 배터리를 조립하기 위한 포스포늄 기반 이온성 액체 및 리튬 비스(트리플루오로메탄)설폰아마이드 염 전해질을 준비하는 프로토콜을 제시합니다. 이 방법은 리튬 이온 배터리의 기존 전해질과 관련된 안전 문제에 대응합니다.
주요 연구 구성 요소
과학 분야
- 에너지 저장
- 배터리 기술
- 전해질 개발
배경
- 고온 작동 리튬 이온 배터리는 다양한 응용 분야에 필수적입니다.
- 기존 전해질은 가연성으로 인해 안전 위험을 초래합니다.
- 포스포늄 기반 이온성 액체는 열적으로 안정적인 대안을 제공합니다.
- 이러한 전해질의 합성 및 특성화를 이해하는 것이 중요합니다.
연구 목적
- 리튬 이온 배터리용 열적으로 안정적인 전해질을 합성하고 특성화합니다.
- 고온 작동 리튬 이온 배터리를 구성합니다.
- 이온성 액체 전해질 설계에 대한 통찰력을 제공합니다.
사용된 방법
- 포스포늄 기반 이온성 액체 전해질의 준비.
- 리튬 비스(트리플루오로메탄)설폰아마이드 염의 사용.
- 리튬 이온 코인 배터리의 조립.
- 건조한 물질을 이용한 불활성 분위기에서의 측정.
주요 결과
- 비가연성 리튬 이온 배터리의 성공적인 조립.
- 열적으로 안정적인 전해질의 효과성 시연.
- 높은 점도로 인한 이온성 액체 사용의 어려움에 대한 통찰력.
- 슈퍼커패시터 및 기타 에너지 저장 장치의 잠재적 응용.
결론
- 이 방법은 고온 리튬 이온 배터리에 대한 안전한 대안을 제공합니다.
- 과정을 이해하기 위한 시각적 시연이 중요합니다.
- 추가 연구를 통해 이온성 액체 전해질을 더 넓은 응용을 위해 최적화할 수 있습니다.
자주 묻는 질문
Executive Industry Relevance
Developing thermally stable, non-flammable electrolytes addresses critical safety and performance limitations in high-temperature energy storage applications. This approach enables predictive evaluation of electrolyte stability and battery function under extreme conditions, supporting risk-adjusted decisions in energy storage portfolio development. The method provides a mechanistic foundation for de-risking next-generation battery technologies prior to scale-up.
Strategic Applications in Biopharma R&D
Early Discovery & Target Validation
- Scientific Value: Enables interrogation of electrolyte thermal stability and electrochemical window as key determinants of battery safety and function.
- Operational Value: Provides standardized synthesis and characterization protocols for phosphonium-based ionic liquids to support reproducible evaluation.
Screening & Assay Development
- Scientific Value: Facilitates preparation of validated electrolyte systems for downstream performance testing in battery assemblies.
- Operational Value: Supports assay standardization through DSC, TGA, CV, and conductivity measurements under controlled inert conditions.
Translational & Preclinical Research
- Scientific Value: Demonstrates continuity from electrolyte synthesis to functional battery evaluation at 100°C, enabling translational assessment of high-temperature performance.
- Operational Value: Highlights reproducibility challenges related to material drying and viscous handling, informing process optimization for scalable workflows.
Pipeline & Workflow Integration
This method integrates into the energy storage development continuum from electrolyte synthesis and characterization to functional battery assembly and performance evaluation, enabling iterative design-refinement cycles.
- Discovery Biology: Supports hypothesis testing of ionic liquid structures for thermal stability and ionic conductivity as key performance determinants.
- Screening: Enables assay readiness through viscosity, conductivity, and electrochemical window measurements under inert, dry conditions.
- Analytics: Generates quantitative outputs including decomposition temperature (TGA), ionic conductivity vs. temperature, and redox peak identification (CV) for comparative electrolyte evaluation.
- Translational Research: Connects electrolyte properties to functional battery outcomes such as capacity retention and cycling stability at elevated temperature.
- Enterprise Reuse: Establishes a reusable platform for evaluating diverse ionic liquid electrolytes across energy storage applications including supercapacitors.
Operational & Enterprise Impact
- Scientific Value: Predictive confidence in electrolyte thermal stability and electrochemical compatibility reduces mechanistic ambiguity in battery failure modes.
- Operational Value: Standardized synthesis, purification, and characterization workflows enhance reproducibility and cross-team consistency.
- Strategic Value: Informs go/no-go decisions on electrolyte candidates by linking molecular structure to high-temperature performance and safety profiles.
- Portfolio Impact: Enables risk-adjusted prioritization of electrolyte systems based on decomposition thresholds, conductivity, and cycling stability data.
Implementation Considerations
- Expertise in air-sensitive synthesis, electrochemistry, and thermal analysis under inert atmosphere.
- Instrumentation including glove boxes, DSC, TGA, rheometer, conductivity probe, potentiostat, and vacuum drying equipment.
- Standardization of drying protocols for electrolytes, electrodes, and cell components to prevent moisture-induced side reactions.
- Adaptation considerations for varying ionic liquid viscosities and hygroscopicity across phosphonium anion/cation combinations.
- Practical limitations include high viscosity complicating electrode wetting and separator saturation, requiring optimized soaking and heating steps.
Biopharma FAQs
Chapters in this video
0:05
Title
1:06
Synthesis and Purification of Mono-HexC10Cl and Mono-HexC10TFSI
3:21
Characterization of Phosphonium-based Ionic Liquids
5:56
Fabrication and Evaluation of the Lithium Ion Coin Cell Battery
8:41
Results: Evaluation of Ionic Liquid Electrolytes in Coin Cell Batteries
10:22
Conclusion
