Name: 이온 성 액체 기반 전해질의 합성 리튬 이온 배터리의 조립 및 고온에서의 성능 측정 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-12-20T13:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 4 s
Description: 배우세요 인산계 이온성 액체 전해질 합성 및 고온 리튬 이온 배터리 조립 방법을. 불연성 열안정성 전해질을 활용한 안전한 에너지 저장 장치 제작 기술을 습득할 수 있습니다.

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염화물 (CL)과 비스 (트리 플루오로 메탄) 술폰 (TFSI) 음이온과 짝 모노 및 디 - 포스 이온 성 액체의 1.Synthesis 주 : 세 헥실 포스 포늄 양이온을 둘러싸는 하나 데실 알킬 체인을 갖는 모노 포스 포늄 이온 성 액체에 대한 절차를 설명하고,이 이온 성 액체는 모노 HexC10Cl로 약칭된다. 동일한 과정을 높은 수율로 디 포스 포늄 이온 성 액체를 얻었다 1,10- dichlorodecane을 이용하여 반복하고,이 이온 성 액체는 디 HexC10Cl로 약칭된다. <ol><li> 아르곤 하에서 글러브 박스에있는 동안 trihexylphosphine (8.3 g, 29 mmol)을 유리 피펫을 사용을 달아 무거운 벽의 압력 용기에 분주. 다음에, 같은 용기로 유리 피펫을 사용하여 1 chlorodecane (5.22 g, 29.6 밀리몰)을 추가한다. PTFE를 부싱 혼합물을 함유하는 용기 캡. </li><li> 모노 HexC10Cl을 구하는 혼합하면서 24 시간 동안 140 ℃에서 아르곤하에, 생성 된 혼합물을 가열한다. 혼합물 것점성 온다. </li><li> 조 모노 - HexC10Cl를 얻기 위해 나머지 휘발성 출발 물질을 제거하기 위해 교반하면서 140 ℃에서 고 진공하에 혼합물을 놓는다. <ol><li> , 정제 1 약 10 mL를 사용하여 조 질의 혼합물로부터 모노 HexC10Cl을 추출하려면 250 ㎖의 분액 깔때기에 포화 염화나트륨 용액 (염수)로 1 디클로로 메탄 (DCM)을. DCM 단계를 수집합니다. 추출 과정을 세 번 반복합니다. </li><li> 생성물을 함유하는 수집 된 DCM 용액의 15 mL의 결합 및 모노 HexC10Cl 생성물을 얻기 위해 회전 증발기를 사용하여 용매를 증발시켰다. </li></ol></li><li> (6.25 g, 21.76 mmol)을 DCM 10ml에 (7.75 g, 16.74 mmol)을 모노 HexC10Cl을 용해 LiTFSI를 추가, 탈 이온수 10 ml의 사전은 용해. 생성 된 혼합물을 캡핑하고, 실온에서 24 시간 동안 저어. </li><li> DCM의 약 20 ㎖로 채워진 250 ml의 분별 깔때기를 사용하여 혼합물로부터 모노 - HexC10TFSI의 압축을 풉니 다. 의 EXT를 반복raction 과정을 세 번. DCM 솔루션을 결합합니다. </li><li> 유기상에서 염화 음이온의 완전한 제거를 확인하기 위해 1 N AGNO DCM 단계 1 ml의 3 용액을 1 ~ 2 방울을 추가합니다. 염화 음이온 용액에 남아있는 경우 백색 침전물이 생성됩니다. 더 흰색 침전물이 생성되지 않을 때까지 추출 단계를 반복합니다. </li><li> 의 DCM 용액에 무수 황산 1 g을 넣고 혼합 교반 한 후 건조 DCM 솔루션을 가만히 따르다. 이어서, 회전 증발에 의해 용매를 증발시켰다. 수율은 전형적으로 98 %보다 크다. </li><li> 높은 수율로 두 디 포스 포늄 이온 성 액체를 얻었다 1,10- dichlorodecane를 사용하여 동일한 방법으로, 디 - 및 디 HexC10Cl HexC10TFSI를 반복한다. </li><li> 1 H, 13 C, 그리고 중수 소화 클로로포름 19 F NMR을 (7.24 시프트)을 사용하여 이온 성 액체의 특성과 원소 분석 및 질량 분광 분석을위한 샘플을 제출한다. </li></ol> 2. CHARACT이온 액의 erization <ol><li> 시차 주사 열량계 (DSC) <ol><li> 이온 성 액체 (기록 실제 질량)의 5 ~ 10 mg의 칭량하고이어서 밀폐 된 알루미늄 샘플 팬의 중심에 추가. 이온 성 액체는 흡습성하고 방치하는 경우 무게가 변경됩니다 효율적으로이 단계를 완료해야합니다. </li><li> 샘플 팬과 시차 주사 열량계로의 언로드 (참조) 팬을로드합니다. 사용 된 특정 DSC의 결정에 따라 적절한 위치에 샘플 및 참조 팬을 배치해야합니다. </li><li> 프로그램 승온 사이클 냉각 : 10 ℃ / 분의 가열 속도로 200 ℃까지 -70 ℃ 내지 1) 열, 2) 5 ℃ / 분의 냉각 속도로 -70 ℃까지 쿨 3) 열 멋진 자전거를 세 번 반복한다. </li><li> 열 트레이스를 분석하여, 융점 (T m의) 결정 (T의 C)을 결정유리 전이 온도 (T g의) (적용 가능한 경우). </li></ol></li><li> 열 중량 분석 (TGA) <ol><li> 깨끗하고는 TGA의 가동 팔에 백금 팬 용기를. 팬에 이온 성 액체의 5 내지 10 mg을 추가합니다. 전용 핀셋을 사용하여 팬을 터치합니다. </li><li> 10 ℃ / 분의 가열 속도로 20 내지 500 ℃로 샘플을 가열한다. </li><li> 원래 샘플 중량의 10 %가 손실 분해 온도를 확인한다. 장기 안정성 시험의 경우, 연장 된 시간 동안 정해진 온도에서 샘플을 가열하고 중량 손실을 모니터링한다. </li></ol></li><li> 점도 측정 <ol><li> 유리 피펫으로 제어 변형 레오 미터의 펠티에 무대에서 이온 성 액체 1ml를 배치합니다. 알루미늄 플레이트가 완전히 이온 성 액체로 덮여 있는지 확인합니다. </li><li> 20 mm 직경의 평행 한 알루미늄 판 (또는 콘)을 사용하여 알루미늄 판 및 t의 상면 사이의 간격을 설정할런들의 모든 2.0 mm - 그는 1.0로 샘플. </li><li> 공기 중의 수분의 영향을 최소화하기 위해 질소 가스로 채워진 글로브 백에서 측정을 수행한다. </li><li> 앞서 각각의 시험하기 위해, 정상 상태에 도달하는 샘플 순서로 15 분 평형 단계로 수행 시료의 물리적 메모리를 제거하기 위해 10 초 동안 100 Hz의 전단 속도에서 샘플을 미리 전단. </li><li> 0.1 내지 10 %의 변형 크기와 고정 주파수 (Hz의 1)에서의 진동 스트레인 스윕 통해 선형 점탄성 영역 (LVR)을 결정한다. </li><li> LVR에있다 변형을 선택하고, 0.1 ~ 10 Hz에서까지 진동 주파수 스위프를 수행합니다. 특정 주파수 및 변형의 복잡한 점도를 결정합니다. </li><li> (10)로부터 구 소프트웨어에 의해 제어되는 진동형 온도 스위프를 수행 95 C를 ° (5)의 증가와 C를 ° ° C 각 온도에서 1 분간 평형. 변형 및 frequenc을 정의Y는, 예를 들어 각각 1.0 % 및 1 ㎐,한다. 서로 다른 온도에서 복잡한 점도가 판독된다. </li></ol></li><li> 전도도 측정 <ol><li> 실험 전에 수분의 미량을 제거하기 위해 12 시간 동안 고 진공하에 100 ℃에서 이온 성 액체를 건조. </li><li> 아르곤 분위기 하의 글로브 박스 내에서, 부하는 약 시험관에 시료 4 ㎖를 완전히 도전 프로브의 감지 테이프 젖어 충분한 샘플을 추가해야. </li><li> 온도 제어 및 균일 성을 유지하기 위해 측정 중에 교반을 유지하도록 가열 블록을 사용한다. </li><li> 30 분 평형 시간 후 각각의 온도에서의 전도도를 참조하십시오. </li></ol></li><li> 순환 전압 전류 법 (CV) <ol><li> 아르곤 대기하에 글로브 박스 내에서 리튬 / 리튬 / 백금 3 전극 계를 조립한다. </li><li> 이온 성 액체와 용기를 충전하고 모든 전극이 imme되어 있는지 확인이온 성 액체 rsed. 아르곤 하에서 용기를 밀봉합니다. </li><li> 20 분 동안 목적하는 온도로 평형화 용기. 1 MV / sec로 리튬 이온 / 리튬 대 V V -0.2 사이 6.5 잠재적 인 속도를 쓸어. </li></ol></li></ol> 전해질 3. 준비 <ol><li> 물에 미량의 제거를 보장하기 위해 엄격하게 교반하면서 밤새 80 ℃에서 고 진공하에 이온 성 액체를 건조. </li><li> 진공 오븐에서 3 일 동안 70 ° C에서 LiTFSI를 건조. </li><li> 글러브 박스에 무수 이온 성 액체와 LiTFSI를 염을 옮긴다. </li><li> 이온 성 액체를 추가합니다 (예를 들어, 모노 - HexC10TFSI, 4.50 g, 6.4 mmol) 및 LiTFSI를 교반 막대를 포함하는 오븐 건조 플라스크 (1.83 g, 6.4 mmol)을 첨가 하였다. 이 전해액에 대해 1.6 M의 농도를 얻기 위해 균질해질 때까지 혼합물을 밤새 교반 하였다. </li></ol> 리튬 이온 코인 셀 배터리 4. 제작 <ol><li> 아르곤 atmosp에서 글러브 박스에서여기서, 하나의 스프링 및 코인 셀의 하단 캡 한 스테인레스 스틸 디스크를 배치했다. 스테인레스 스틸 디스크에서 12.7 mm 직경의 LiCoO2 2 전극 (24 mg)을 놓는다. </li><li> 15 분 동안 핫 플레이트상에서 60 ℃에서 상기 제조 된 이온 성 액체 전해질의 세퍼레이터 (다공성 폴리 프로필렌 막)의 두 부분을 담근다. </li><li> 재료가 완전히 전해액 (≈ 0.5 ml)로 덮여 질 때까지는 LiCoO2 양극의 표면에 이온 성 액체 전해질을 추가한다. </li><li> 코인 셀의 중심에 전해액에 침지 세퍼레이터를 놓습니다. 이어서 세퍼레이터 상에 이온 성 액체 전해질 몇 방울 (몇 마이크로 리터)를 추가한다. </li><li> 글러브 박스에서, 12.7 mm의 직경을 갖는 리튬 금속 조각을 잘라. 세퍼레이터의 상단에 리튬 금속을 놓습니다. </li><li> 코인 셀을 캡과 글로브 박스 크림 퍼로 밀봉. </li><li> 글러브 박스에서 코인 셀을 전송하고 앞서 번째 개시 12 시간 동안 세포 휴식전자 배터리 / 전기 테스트합니다. </li></ol> 100 ℃에서 전지의 성능 5. <ol><li> 전기 테스트 스테이션에서 케이블 스레드 된 후면 벽에 작은 구멍이 100 ° C에서 동작하는 오븐 코인 셀을 놓는다. 전기 테스트 스테이션에 코인 셀을 연결합니다. </li><li> 30 분의 온도로 평형을 100 ° C에서 셀을 둡니다. </li><li> 전기 테스트 스테이션의 정전류 충전 - 방전 사이클을 선택합니다. 500 사이클 수를 설정합니다. </li><li> 500 μA 각 충전 후 0 V에서 4.2 V. 세트 60 초 휴식 시간에 전압 상한에 ​​충전 전류를 설정합니다. </li><li> 500 μA에 방전 전류 및 각 방전 후 0 V에서 3.0 V. 세트 60 초 휴식 시간에 전압 하한을 설정합니다. </li><li> 소프트웨어를 사용하여 500 μA의 전류로 4.2 V 3.0 V 사이를 충 방전 사이클을 시작한다. 충전 출력 AG 평가ainst 시간. </li></ol>

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</ol>

저자는 경쟁하는 금전적 이해관계가 없음을 선언합니다.

불연성 및 고온 기능 리튬 이온 배터리를 개발하기 위해 우리의 접근 방식은 원형 동전 세포의 새로운 이온 성 액체 전해질의 합성 및 사후 평가를 포함한다. 구체적으로, 모노 - 및 디 HexC10TFSI HexC10TFSI 계 전해질은 리튬 금속 애노드는 LiCoO2 양극을 가진 코인 셀을 시험 하였다. 이 방법 내에서 중요한 단계는 다음과 같다 1) 설계 사양의 설정에 따라 리드 전해질을 식별; 2) 건조를 유지하여 셀을 입력하지 않는 물을 보장; 3) 작업 배터리를 준다 셀 조립 절차를 개발한다. 때문에 양이온과 음이온의 상이한 조합을 사용할 수 있고 특정 이온 성 액체의 다수하는 반복적 인 공정은, 이온 성 액체의 선택, 성능을 평가하고 최적 또는 이온 성 액체 조성물의 변경을 수반하는 수행한다. 이상적인 전해질 재료 POSS해야다음 특성 ESS : 1) 넓은 전기 화학적 창, 전해질은 안정한 내에하는 단계; 2) 높은 이온 전도성과 낮은 전자 전도성...

리튬 이온 배터리는 전기 에너지를 화학 에너지 사이의 에너지 변환 및 저장하고 수요와 온 - 더 - 이동 에너지를 제공하는 편리한 수단을 제공하는 장치입니다. 오늘날, 리튬 이온 전지는 그들의 높은 에너지 밀도와 재 대전의 휴대용 전자 기기 시장을 지배하고, 이러한 다운 - 홀 드릴링 및 자동차 등의 대형 및 특수 응용 프로그램에 대한 관심이다. 양극, 음극, 분리막, 전해질 : 1-5 배터리는 네 개의 주요 구성 요소로 구성된다. 두 전극의 화학 전지의 이론 에너지 밀도를 지시하지만, 안전성 및 작동 온도는 주로 전해질 재료에 의해 제한된다. 6-9 카보네이트 계 유기 용매에 전해질 (예를 들면, 디메틸 카보네이트 (DMC)와 에틸렌 카보네이트 (EC)가) 널리 인해 낮은 점도, 높은 도전성, 높은 리튬 염의 용해도에 리튬 이온 전지에 사용된다. 또한, 특정 combina카보네이트 계 용매 (DMC / EC) 등이있을 경우, 또한 이에 의해, 전해질과 전극과 연장 된 배터리 수명간에 분해 반응을 방지 안정한 고체 전해질 계면 (SEI)을 형성한다. 그러나 카보네이트 용매 단락이있을 때 잠재적으로 심각한 안전 문제, 55 ° C 이하로 리튬 이온 전지의 동작 온도가 제한 저비점 및 인화점 겪는다. 10, 11 이온 성 액체는 100 ℃ 이하의 온도를 용융 염 클래스이다. 전형적인 무기 염 달리 12, 이온 성 액체는 넓은 액체 범위를 갖고, 실온에서 액체 일 수있다. 이온 성 액체는 이미 다 졸리움, 포스 포늄, 피리 디늄, 암모늄 등의 하나 이상의 유기 양이온 중심으로 구성하며 methansulfonate, 헥사 플루오로 포스페이트, 또는 할라이드와 같은 무기 또는 유기 음이온과 쌍. 가능한 양이온과 음이온 조합 13, 14 넓은 다양한가변 특성을 갖는 많은 조성물을 허용한다. 또한, 이온 성 액체 내에서 강한 이온 성 상호 작용이 무시할 증기압, 불연성, 높은 열적 및 전기 화학적 안정성을 초래한다. (15, 16) 이온 성 액체가 통상의 전해질 장착 현재 리튬 - 이온 배터리의 고유 안전 문제를 해결하고, 고온 적용 할 수 있도록 하나의 해결책이다. 17-27 고온 응용을위한 이온 성 액체를 포함하는 리튬 이온 전지를 구성하는 데 사용되는 일반적인 합성 및 재료 처리 방법을 설명하기 위해, 우리는 합성, 열적 특성 및 페어링 모노 - 및 디 - 포스 포늄 이온 성 액체의 전기 화학적 특성을 설명 어느 염화물 (CL) 또는 비스 (트리 플루오로 메탄) 술폰 (TFSI) 음이온. 리튬 비스 (트리 플루오로 메탄) 술폰 상이한 농도 (LiTFSI를)는이어서 포스 포늄 이온 성 액체 비누에 첨가ID는 전해질을 제공합니다. 염화물 유사체에 비해 추가 LiTFSI를 가진 포스 TFSI 전해질의 성능에 기초하여, 코인 전지는 리튬 금속 애노드는 LiCoO2 양극과 함께 어느 모노 - 또는 디 - 포스 TFSI 전해질로 구성된다. 마지막으로, 전지 성능이 서로 다른 코인 셀 배터리를 100 ℃에서 평가된다. 이러한 실험을 수행에서 얻은 상세한 절차, 실행의 도전과 통찰력은 아래에 설명되어 있습니다.

<table><tbody><tr><td>실리콘 오일</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>85409</td><td></td></tr><tr><td>수산화칼</td>륨 <td>Sigma-Aldrich</td><td>221473</td><td>부식성</td></tr><tr><td>회전 증발기</td><td>Buchi</td><td>R-124</td><td></td></tr><tr><td>고진공 펌프</td><td>Welch</td><td>8907</td><td></td></tr><tr><td>질소, 초고순도</td><td>Airgas</td><td>NI UHP300</td><td>압축 가스</td></tr><tr><td>테트라하이드로푸란, 안정화 BHT</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>346000</td><td>가연성 함유. 사용하기 전에 건조시킵니다.</td></tr><tr><td>Dichloromethane</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>313000</td><td>가연성, 독성.</td></tr><tr><td>분리 깔때기 (1 L)</td><td>Fisher Scientific</td><td>13-678-606</td><td></td></tr><tr><td>황산나트륨</td><td>시그마-알드리치</td><td>239313</td><td></td></tr><tr><td>에탄올, 절대</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>111USP200</td><td>가연성, 독성.</td></tr><tr><td>Buchner 깔때기</td><td>Fisher Scientific</td><td>FB-966-F</td><td></td></tr><tr><td>메탄올</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>339000ACS</td><td>가연성, 독성.</td></tr><tr><td>트리에틸아민(무수)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>471283</td><td>유독성, 인화성, 환경에 유해</td></tr>함 <tr><td>유리 주사기</td><td>Hamilton Company</td><td>1700-series</td><td></td></tr><tr><td>Deuterated chloroform</td><td>Cambridge Isotopes Laboratories, Inc.</td><td>DLM-29-10</td><td>독성</td></tr><tr><td>핵 자기 공명 기기</td><td>Varian</td><td>V400</td><td></td></tr><tr><td>수소</td><td>공기 가스</td><td>HY HP300</td><td>가연성이 높습니다.</td></tr><tr><td>Hexanes</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>359000ACS</td><td>독성, 인화성.</td></tr><tr><td>시차 주사 열량계</td><td>TA Instruments</td><td>Q100</td><td></td></tr><tr><td>N,N-dimethylformamide</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>227056</td><td>독성, 가연성.</td></tr><tr><td>트리헥실포스폰</td><td>TCI America</td><td></td><td>독성, 가연성.</td></tr><tr><td>1-클로로데칸</td><td>시그마-알드리치</td><td></td><td>독성, 가연성.</td></tr><tr><td>비스(트리플루오로메탄)설폰아미드 리튬염</td><td>시그마-알드리치</td><td></td><td>친수성</td></tr><tr><td>1,10-디클로로데칸</td><td>시그마-알드리치</td><td></td><td>독성, 가연성.</td></tr><tr><td>열 그레이브메트릭 분석 (TGA)</td><td>TA Q50</td><td>TA 기기</td><td></td></tr><tr><td>시차 주사 열량계 (DSC)</td><td>TA Q100</td><td>TA 기기</td><td></td></tr><tr><td>제어 스트레인 레오미터</td><td>AR 1000&nbsp;</td><td></td><td></td></tr><tr><td>전도도 측정기&nbsp;</td><td>Consort</td><td>K912</td><td>4전극 셀</td></tr><tr><td>Potentiostat/Galvanostat</td><td>Princeton Applied Research&nbsp;</td><td>버사스탯 MC4&nbsp;</td><td>전기화학 테스트</td></tr><tr><td>분리기</td><td>Celgard&nbsp;</td><td>C480&nbsp;</td><td>폴리프로필렌/폴리에틸렌</td></tr><tr><td>CR2032 코인 셀</td><td>MTI Corp.</td><td>EQ-CR2032-CASE</td><td></td></tr><tr><td>LiCoO2 전극&nbsp;</td><td>MTI 공사</td><td>EQ-CR2032</td><td>양극 재료</td></tr><tr><td>리튬 금속&nbsp;</td><td>Alfa Aesar</td><td>10769</td><td>양극 재질</td></tr><tr><td>스테인레스 스틸 스페이서</td><td>MTI Corp.</td><td>EQ-CR20-Spacer304-02</td><td>15.5mm 직경 x 0.2mm</td></tr><tr><td>웨이브 스프링</td><td>MTI Corp.</td><td>EQ-CR20WS-Spring304</td><td></td></tr><tr><td>전기 코인 셀 압착 기계</td><td>MTI Corp.</td><td>MSK-160D</td><td></td></tr><tr><td>글로브 박스</td><td>Mbraun</td><td></td><td>물 무료, 산소 무료 작동</td></tr></tbody></table>

이온 성 액체 기반 전해질의 합성 리튬 이온 배터리의 조립 및 고온에서의 성능 측정

Synthesis of Ionic Liquid Based Electrolytes, Assembly of Li-ion Batteries, and Measurements of Performance at High Temperature

전통적인 전해질의 화학적 불안정성은 리튬 이온 배터리로서 널리 사용되는 에너지 저장 장치의 안전 문제가 남아있다. 고온에서 작동하는 장치에서 사용하기위한 리튬 이온 전지는 열적 안정성 및 불연성 전해액을 필요로한다. 열적으로 안정한 용융 염, 비 휘발성, 불연성 이온 성 액체 (ILS)가 현재 현재 사용되는 가연성 및 저비점 유기 용매 전해질 이상적인 여분이다. 1) 클로라이드 또는 비스 (트리 플루오로 메탄) 술폰 (TFSI) 음이온과 짝 모노 및 디 - 포스 이온 성 액체를 합성, 우리는 여기하는 절차를 설명 2) 시차 주사 열량계 (DSC) 및 열 중량 분석 (TGA)에 의하여 이들 이온 성 액체의 성질 및 열적 안정성을 측정; 3) 사이 클릭 볼타 메 트리 (CV)에 의해 이온 성 액체의 전기 화학적 특성을 측정; 4) 리튬 비스 (트리 플루오로 메탄) 설폰 아미드를 포함하는 전해질을 준비; 5) 동시 측정온도의 함수로서 전해질 nductivity; 6) 리튬 금속 애노드와 캐소드는 LiCoO2와 함께 전해질이 함께 코인 전지 배터리의 조립; 7) 100 ℃에서 전지의 성능을 평가한다. 우리는 또한 이러한 실험을 수행에서 얻은 실행의 문제뿐만 아니라 통찰력을 설명합니다.

이온 성 액체, 모노 - 및 디 HexC10Cl HexC10Cl은 친 핵성 반응을 통해 제조하고, 후속 할라이드 교환 반응은 모노 - 및 디 HexC10TFSI HexC10TFSI 이온 성 액체를 각각 (도 1A)을 얻었다. 14 네 이온 성 액체는 무색의 약간 점성 액체 (그림 1B)를했다. 모노 HexC10TFSI 이온 성 액체의 대표적인 1 H NMR은도 1c에 도시 한 질량 분석 및 원소 분석 데이터와 함께 구조를 확인할 수있다. 다음으로, 네 개의 이온 성 액체의 열 안정성 (표 1)을 결정 하였다. 대표적인 이온 성 액체로서, 디 HexC10TFSI 상세히 설명한다. 우선, DSC 150 °...

여기에서는 포스포늄 기반 이온 액체 및 리튬 비스(트리플루오로메탄) 설폰아미드 염 전해질을 준비하고 불연성 및 고온 기능 리튬 이온 코인 셀 배터리를 조립하기 위한 프로토콜을 설명합니다.

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion ...

이 절차의 전반적인 목적은 lithium bis trifluoromethane sulfonamide를 포함하며 비인화성이고 열적으로 안정적인 포스포늄 기반 이온 액체 전해질을 이용하는 고온 작동 리튬 이온 배터리를 조립하는 것입니다. 이 방법은 고온 에너지 저장 분야의 주요 과제, 특히 리튬 이온 배터리에서 기존 전해질 사용 시 발생하는 안전 문제를 해결합니다. 이 기술의 주요 장점은 열적으로 안정적인 전해질을 합성 및 특성화하고 고온 작동 리튬 이온 배터리를 제작하는 접근 방식을 제공한다는 점입니다.이 방법은 리튬 이온 배터리에 최적화된 바이오닉 액체 전해질의 합리적 설계에 대한 통찰을 제공하지만, 슈퍼 커패시터 및 기타 에너지 저장 장치에도 적용할 수 있습니다. 일반적으로 이 방법에 익숙하지 않은 연구자들은 극도로 건조한 재료를 사용하여 불활성 분위기에서 측정을 수행해야 하므로 어려움을 겪습니다. 바이오닉 액체는 점도가 높기 때문에 배터리에 주입하는 과정이 까다로우며, 따라서 이 방법의 시각적 시연이 매우 중요합니다.아르곤으로 채워진 글로브 박스 내에서, 유리 피펫을 사용하여 8.3 g의 trihexyl phosphene과 5.22 g의 1-chlorodecane을 교반자가 들어있는 오븐 건조된 두꺼운 벽의 가압 용기에 분주합니다. PTFE 부싱으로 용기를 밀폐하고 아르곤 분위기 하에 140 °C에서 24시간 동안 혼합물을 교반합니다. 140 °C에서 진공 상태로 휘발성 성분을 제거하여 조 생성물인 mono-hexe-10-chloride를 얻습니다.DCM과 brine을 1:1 비율로 혼합한 용액 10 mL를 사용하여 mono-hexe-10-chloride를 DCM 층으로 3회 추출합니다. DCM 층에서 휘발성 성분을 제거하여 mono-hexe-10-chloride 생성물을 분리합니다. 그다음, 6.25 g의 lithium TFSI를 10 mL의 탈이온수에 녹입니다.그 다음, 7.75 g의 mono-hexe-10-chloride를 10 mL의 DCM에 녹입니다. TFSI 용액을 첨가합니다. 용기 뚜껑을 닫고 실온에서 24시간 동안 혼합물을 교반하여 조-mono-hexe-10-TFSI를 얻습니다.mono-hexe-10-TFSI를 20 mL의 DCM으로 3회 추출합니다. DCM 층 1 mL에 1 N 질산은 용액을 1~2방울 첨가하여 염화물이 존재하는지 테스트합니다. 흰색 침전물로 염화은이 관찰되면 추출 과정을 반복합니다.그 후, 무수 황산마그네슘 1g으로 mono-hexe-10-TFSI 용액을 건조시킵니다. 건조된 용액을 데칸테이션하여 옮기고, 회전 증발기로 용매를 제거하여 생성물을 분리합니다. di-phosphonium 유사체를 합성하려면 1, 10-dichlorodecane을 사용하여 이 절차를 따르고 몰 비를 적절하게 조절하십시오.점도 측정을 위해, 질소 가스가 충전된 글로브 백 내에 제어 변형 레오미터를 설치하십시오. 이온 액체 1 mL를 레오미터의 펠티어 스테이지 위에 올려놓아 알루미늄 플레이트가 완전히 덮이도록 합니다. 모든 테스트 실행 시 시료와 직경 20 mm의 평행 알루미늄 플레이트 사이의 간격을 1~2 mm로 설정하십시오.샘플을 100 Hertz의 전단 속도로 10초 동안 사전 전단한 후, 15분간의 평형 단계를 수행합니다. 그 다음, 1 Hertz의 고정 주파수에서 0.1% 내지 10%의 변형 진폭으로 진동 변형 스윕을 실시하여 선형 점탄성 영역(LVR)을 결정합니다. LVR 내의 변형률을 선택하고 0.1 내지 10 Hertz 범위에서 진동 주파수 스윕을 수행합니다.선택한 주파수와 변형률에서 복소 점도를 측정합니다. 그다음, 해당 주파수와 변형률에서 10°C부터 95°C까지 5°C 간격으로 진동 온도 소인(oscillatory temperature sweep)을 수행하며, 각 온도에서 1분간 평형 상태를 유지합니다. 시료의 전도도를 측정하려면, 먼저 이온성 액체를 진공 상태의 100°C에서 12시간 동안 건조시킵니다.시험관에 이온성 액체를 약 4 mL 넣습니다. 전도도 프로브를 삽입하고, 프로브 센서가 완전히 잠길 때까지 필요에 따라 샘플을 더 추가합니다. 교반하면서 샘플을 첫 번째 측정 온도까지 가열합니다.해당 온도에서 샘플을 30분 동안 평형화한 후 전도도를 측정합니다. 각 온도 지점에 대해 이 과정을 반복합니다. 다음으로, 글로브 박스 내에 리튬-리튬 백금 3전극 순환 전압전류법 장치를 설치합니다.이온 액체를 CV 챔버에 넣고, 전극을 액체에 담근 후 챔버가 밀폐되었는지 확인합니다. 첫 번째 측정 온도에서 샘플을 20분 동안 평형화한 다음, -0.2 V에서 6.5 V 사이의 전위를 초당 1 mV의 속도로 스캔합니다. 기준 전위는 리튬 이온 리튬 기준 전위입니다.원하는 각 온도에 대해 이 측정을 반복하십시오. 배터리 제작을 시작하기 전, 리튬 TFSI를 70 °C의 진공 오븐에서 3일 동안 건조하십시오. 테스트할 이온성 액체는 격렬하게 교반하면서 100 °C의 고진공 상태에서 24시간 동안 건조하십시오.두 종류의 건조 액체와 오븐 건조된 플라스크 및 마그네틱 바를 글로브 박스로 옮깁니다. 이온성 액체와 리튬 TFSI를 각각 6.4 millimoles씩 플라스크에 넣습니다. 혼합물을 하룻밤 동안 교반하여 1.6 molar 전해질 농도의 균질한 혼합물을 얻습니다.글러브 박스로 옮기기 전, 코인 셀 하드웨어 부품과 직경 12.7 millimeter의 리튬 코발트 산화물 전극을 70 °C에서 하룻밤 동안 건조합니다. 코인 셀 하단 캡에 스프링 하나와 스테인리스 스틸 디스크를 넣습니다. 전극을 스틸 디스크 위에 배치합니다.전해질 혼합물을 핫플레이트에서 60 °C로 가열하고, 교반하면서 두 개의 폴리프로필렌 멤브레인 분리막을 혼합물에 15분 동안 담급니다. 리튬 코발트 산화물 양극 표면에 전해질 혼합물 약 0.5 mL를 덮은 다음, 두 분리막을 코인 셀 중앙에 배치합니다. 분리막 위에 전해질 혼합물을 몇 방울 떨어뜨려 셀 내부의 모든 틈새가 채워지도록 합니다.전해질이 도포된 양극을 60 °C에서 15분 동안 가열합니다. 두께 0.75 mm의 리튬 금속을 직경 12.7 mm 크기로 잘라 전해질이 적셔진 분리막 위에 올립니다. 코인 셀의 캡을 씌운 후 크림퍼로 밀봉합니다.글러브 박스에서 셀을 꺼내 12시간 동안 그대로 둡니다. 고온에서 배터리 성능을 테스트하려면, 전기화학 테스트 스테이션의 케이블을 오븐 뒷벽으로 연결합니다. 코인 셀을 오븐 내의 테스트 스테이션에 연결하고, 셀이 오븐 온도와 평형을 이룰 수 있도록 오븐 안에 30분 동안 둡니다.테스트 스테이션에서 정전류 충방전 사이클링을 선택하고 사이클 횟수를 500회로 설정하십시오. 충전 및 방전 매개변수와 휴지 시간을 설정한 다음, 충방전 사이클링을 시작하여 시간에 따른 충전 출력량을 평가하십시오. 고온 리튬 이온 배터리에 사용하기 위해 네 가지 포스포늄 기반 이온 액체를 평가하였습니다.열중량 분석 결과 분해 온도는 340에서 385 °C 범위인 것으로 나타났습니다. TFSI 기반 이온성 액체는 점도가 더 낮아 배터리 구성 요소의 기공과 틈새를 완전히 채우기에 더 적합했습니다. 리튬 코발트 산화물 양극 존재 하에 리튬-TFSI와 함께 mono 및 di-hexC10TFSI를 대상으로 순환 전압전류법 측정을 수행한 결과, 예상된 리튬 코발트 산화물 산화환원 피크가 확인되었습니다.두 액체 모두 온도에 따라 전류가 크게 증가하였습니다. mono-hexC10TFSI 혼합물은 모든 온도에서 더 높은 전류 응답을 보였습니다. 100 °C에서 mono-hexC10TFSI가 포함된 코인 셀 배터리의 충방전 사이클 테스트 결과, 리튬 TFSI 농도가 낮을 때 배터리 용량 감소가 빠르게 나타났습니다.포화점에 가까운 농도에서 용량 감소는 20 사이클 후 약 10%로 줄어들었습니다. 1.6 molar TFSI 및 mono-hexC10TFSI가 포함된 코인 셀 배터리의 연장된 정전류 충방전 사이클 테스트가 100 °C에서 수행되었습니다. 배터리 용량은 초기에 약 135 mAh/g이었습니다.한 달 후, 용량은 70 mAh/g로 감소했습니다. 이 절차를 수행할 때, 셀 조립 전 전해질 및 전극과 같은 배터리의 모든 구성 요소를 충분히 건조시키는 것이 중요합니다. 또한, 코인 셀을 조립할 때 양극과 분리막에 전해질이 잘 도포되도록 주의해야 합니다.이 영상을 시청한 후, 여러분은 이온성 액체 전해질을 합성하고 리튬 이온 배터리를 제작할 수 있게 될 것입니다. 이온성 액체는 표준 전해질에 비해 점도가 높아 취급 시 어려움이 있을 수 있으므로 주의해서 다뤄야 합니다.

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리튬 이온 배터리의 동전 전지를 구성하고 테스트하는 프로토콜이 설명되어 있습니다. , 작업 전극을 만드는 카운터 전극을 준비, 글러브 박스 안에 셀을 조립하고 세포를 테스트의 구체적인 절차가 제공됩니다.

건설과 리튬 이온 배터리의 동전 전지의 테스트

리튬 이온 배터리는 주위 온도 응용 프로그램에 적합 가연성 및 휘발성 유기 전해질을 사용합니다. 유기 전해질에 대한 안전한 대안은 솔리드 폴리머 배터리입니다. 고체 고분자 전지 따라서 이러한 깊은 석유 시추 및 하이브리드 전기 자동차와 같은 고온 응용 프로그램들을 적용하고, 높은 온도 (&gt; 120 ° C)에서 안전하게 작동합니다. 이 문서는 (a) 고분자 합성, (B) 고분자 전도 메커니즘, 그리고 (c) 고체 고분자 유기 전해질 모두 온도 사이클을 제공에 대해 설명합니다.

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초음파 속도계는 액체 금속 전극의 유체 흐름에 의한 혼합을 연구하는 데 사용됩니다. 이 원고의 초점은 산화를 제한하고 온도, 적용된 전류 및 공급되는 히터 전력을 제어 및 모니터링하면서 정밀한 공간 분해능 초음파 측정을 수행하는 데 사용되는 방법을 설명하는 것입니다.

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싱크로 기반 하드 X 선 Microtomography를 사용하여 배터리의 실패 분석

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리튬 이온 코인 셀의 비수 전극 가공 및 건설

전극 및 전해질의 준비를 통한 비양성자 Li-O2 배터리의 전기화학 테스트를 위한 프로토콜과 자주 사용되는 특성화 방법에 대한 소개가 여기에 나와 있습니다.

비 양성 자성 리튬 O의 전기 시험 프로토콜 및 특성<sub&gt; 2</sub&gt; 배터리

나트륨에서 아세테이트는 첨가제로 methanesulfonic 전해질에서 제공 된 확장 된 수명으로 녹는 리드 흐름 배터리의 건설에 대 한 프로토콜 제공 됩니다.

나트륨 아세테이트 첨가제와 함께 수용 성 리드 흐름 배터리의 수명 연장

여기, 우리는 제조 및 현장에서 전송 전자 현미경 관찰, 전극 재료 및 전기 화학 배터리 셀 테스트 합성 함께 그래 액체 셀의 준비에 대 한 프로토콜을 제시.

그래 액체 셀 리튬-이온 배터리 재료의 관찰에 대 한 준비

이 작업은 열 폭주 (TR)를 겪고있는 리튬 이온 배터리 음극 및 양극 재료의 반응 역학을 결정하는 것을 목표로합니다. 동시 열 분석 (STA) / 푸리에 변환 적외선 (FTIR) 분광계 / 가스 크로마토 그래피 질량 분석법 (GC-MS)을 사용하여 열 이벤트를 밝히고 방출 된 가스를 감지했습니다.

리튬 이온 배터리의 분해 메커니즘의 식별 및 정량화; 열 폭주 모델링을 위한 열 흐름 시뮬레이션에 대한 입력

(탈)리튬화 동안 Si 나노입자의 부피 변화를 활용하여, 본 프로토콜은 현장 투과 전자 현미경을 사용하여 전고체 배터리에 대한 전위 코팅의 스크리닝 방법을 설명합니다.

In Situ Transmission Electron Microscopy를 사용한 전고체 배터리용 코팅 스크리닝

배우세요 인산계 이온성 액체 전해질 합성 및 고온 리튬 이온 배터리 조립 방법을. 불연성 열안정성 전해질을 활용한 안전한 에너지 저장 장치 제작 기술을 습득할 수 있습니다.

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