Name: 이온 성 액체 기반 전해질의 합성 리튬 이온 배터리의 조립 및 고온에서의 성능 측정 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-12-20T13:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 4 s
Description: 배우세요 인산계 이온성 액체 전해질 합성 및 고온 리튬 이온 배터리 조립 방법을. 불연성 열안정성 전해질을 활용한 안전한 에너지 저장 장치 제작 기술을 습득할 수 있습니다.

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염화물 (CL)과 비스 (트리 플루오로 메탄) 술폰 (TFSI) 음이온과 짝 모노 및 디 - 포스 이온 성 액체의 1.Synthesis 주 : 세 헥실 포스 포늄 양이온을 둘러싸는 하나 데실 알킬 체인을 갖는 모노 포스 포늄 이온 성 액체에 대한 절차를 설명하고,이 이온 성 액체는 모노 HexC10Cl로 약칭된다. 동일한 과정을 높은 수율로 디 포스 포늄 이온 성 액체를 얻었다 1,10- dichlorodecane을 이용하여 반복하고,이 이온 성 액체는 디 HexC10Cl로 약칭된다. <ol><li> 아르곤 하에서 글러브 박스에있는 동안 trihexylphosphine (8.3 g, 29 mmol)을 유리 피펫을 사용을 달아 무거운 벽의 압력 용기에 분주. 다음에, 같은 용기로 유리 피펫을 사용하여 1 chlorodecane (5.22 g, 29.6 밀리몰)을 추가한다. PTFE를 부싱 혼합물을 함유하는 용기 캡. </li><li> 모노 HexC10Cl을 구하는 혼합하면서 24 시간 동안 140 ℃에서 아르곤하에, 생성 된 혼합물을 가열한다. 혼합물 것점성 온다. </li><li> 조 모노 - HexC10Cl를 얻기 위해 나머지 휘발성 출발 물질을 제거하기 위해 교반하면서 140 ℃에서 고 진공하에 혼합물을 놓는다. <ol><li> , 정제 1 약 10 mL를 사용하여 조 질의 혼합물로부터 모노 HexC10Cl을 추출하려면 250 ㎖의 분액 깔때기에 포화 염화나트륨 용액 (염수)로 1 디클로로 메탄 (DCM)을. DCM 단계를 수집합니다. 추출 과정을 세 번 반복합니다. </li><li> 생성물을 함유하는 수집 된 DCM 용액의 15 mL의 결합 및 모노 HexC10Cl 생성물을 얻기 위해 회전 증발기를 사용하여 용매를 증발시켰다. </li></ol></li><li> (6.25 g, 21.76 mmol)을 DCM 10ml에 (7.75 g, 16.74 mmol)을 모노 HexC10Cl을 용해 LiTFSI를 추가, 탈 이온수 10 ml의 사전은 용해. 생성 된 혼합물을 캡핑하고, 실온에서 24 시간 동안 저어. </li><li> DCM의 약 20 ㎖로 채워진 250 ml의 분별 깔때기를 사용하여 혼합물로부터 모노 - HexC10TFSI의 압축을 풉니 다. 의 EXT를 반복raction 과정을 세 번. DCM 솔루션을 결합합니다. </li><li> 유기상에서 염화 음이온의 완전한 제거를 확인하기 위해 1 N AGNO DCM 단계 1 ml의 3 용액을 1 ~ 2 방울을 추가합니다. 염화 음이온 용액에 남아있는 경우 백색 침전물이 생성됩니다. 더 흰색 침전물이 생성되지 않을 때까지 추출 단계를 반복합니다. </li><li> 의 DCM 용액에 무수 황산 1 g을 넣고 혼합 교반 한 후 건조 DCM 솔루션을 가만히 따르다. 이어서, 회전 증발에 의해 용매를 증발시켰다. 수율은 전형적으로 98 %보다 크다. </li><li> 높은 수율로 두 디 포스 포늄 이온 성 액체를 얻었다 1,10- dichlorodecane를 사용하여 동일한 방법으로, 디 - 및 디 HexC10Cl HexC10TFSI를 반복한다. </li><li> 1 H, 13 C, 그리고 중수 소화 클로로포름 19 F NMR을 (7.24 시프트)을 사용하여 이온 성 액체의 특성과 원소 분석 및 질량 분광 분석을위한 샘플을 제출한다. </li></ol> 2. CHARACT이온 액의 erization <ol><li> 시차 주사 열량계 (DSC) <ol><li> 이온 성 액체 (기록 실제 질량)의 5 ~ 10 mg의 칭량하고이어서 밀폐 된 알루미늄 샘플 팬의 중심에 추가. 이온 성 액체는 흡습성하고 방치하는 경우 무게가 변경됩니다 효율적으로이 단계를 완료해야합니다. </li><li> 샘플 팬과 시차 주사 열량계로의 언로드 (참조) 팬을로드합니다. 사용 된 특정 DSC의 결정에 따라 적절한 위치에 샘플 및 참조 팬을 배치해야합니다. </li><li> 프로그램 승온 사이클 냉각 : 10 ℃ / 분의 가열 속도로 200 ℃까지 -70 ℃ 내지 1) 열, 2) 5 ℃ / 분의 냉각 속도로 -70 ℃까지 쿨 3) 열 멋진 자전거를 세 번 반복한다. </li><li> 열 트레이스를 분석하여, 융점 (T m의) 결정 (T의 C)을 결정유리 전이 온도 (T g의) (적용 가능한 경우). </li></ol></li><li> 열 중량 분석 (TGA) <ol><li> 깨끗하고는 TGA의 가동 팔에 백금 팬 용기를. 팬에 이온 성 액체의 5 내지 10 mg을 추가합니다. 전용 핀셋을 사용하여 팬을 터치합니다. </li><li> 10 ℃ / 분의 가열 속도로 20 내지 500 ℃로 샘플을 가열한다. </li><li> 원래 샘플 중량의 10 %가 손실 분해 온도를 확인한다. 장기 안정성 시험의 경우, 연장 된 시간 동안 정해진 온도에서 샘플을 가열하고 중량 손실을 모니터링한다. </li></ol></li><li> 점도 측정 <ol><li> 유리 피펫으로 제어 변형 레오 미터의 펠티에 무대에서 이온 성 액체 1ml를 배치합니다. 알루미늄 플레이트가 완전히 이온 성 액체로 덮여 있는지 확인합니다. </li><li> 20 mm 직경의 평행 한 알루미늄 판 (또는 콘)을 사용하여 알루미늄 판 및 t의 상면 사이의 간격을 설정할런들의 모든 2.0 mm - 그는 1.0로 샘플. </li><li> 공기 중의 수분의 영향을 최소화하기 위해 질소 가스로 채워진 글로브 백에서 측정을 수행한다. </li><li> 앞서 각각의 시험하기 위해, 정상 상태에 도달하는 샘플 순서로 15 분 평형 단계로 수행 시료의 물리적 메모리를 제거하기 위해 10 초 동안 100 Hz의 전단 속도에서 샘플을 미리 전단. </li><li> 0.1 내지 10 %의 변형 크기와 고정 주파수 (Hz의 1)에서의 진동 스트레인 스윕 통해 선형 점탄성 영역 (LVR)을 결정한다. </li><li> LVR에있다 변형을 선택하고, 0.1 ~ 10 Hz에서까지 진동 주파수 스위프를 수행합니다. 특정 주파수 및 변형의 복잡한 점도를 결정합니다. </li><li> (10)로부터 구 소프트웨어에 의해 제어되는 진동형 온도 스위프를 수행 95 C를 ° (5)의 증가와 C를 ° ° C 각 온도에서 1 분간 평형. 변형 및 frequenc을 정의Y는, 예를 들어 각각 1.0 % 및 1 ㎐,한다. 서로 다른 온도에서 복잡한 점도가 판독된다. </li></ol></li><li> 전도도 측정 <ol><li> 실험 전에 수분의 미량을 제거하기 위해 12 시간 동안 고 진공하에 100 ℃에서 이온 성 액체를 건조. </li><li> 아르곤 분위기 하의 글로브 박스 내에서, 부하는 약 시험관에 시료 4 ㎖를 완전히 도전 프로브의 감지 테이프 젖어 충분한 샘플을 추가해야. </li><li> 온도 제어 및 균일 성을 유지하기 위해 측정 중에 교반을 유지하도록 가열 블록을 사용한다. </li><li> 30 분 평형 시간 후 각각의 온도에서의 전도도를 참조하십시오. </li></ol></li><li> 순환 전압 전류 법 (CV) <ol><li> 아르곤 대기하에 글로브 박스 내에서 리튬 / 리튬 / 백금 3 전극 계를 조립한다. </li><li> 이온 성 액체와 용기를 충전하고 모든 전극이 imme되어 있는지 확인이온 성 액체 rsed. 아르곤 하에서 용기를 밀봉합니다. </li><li> 20 분 동안 목적하는 온도로 평형화 용기. 1 MV / sec로 리튬 이온 / 리튬 대 V V -0.2 사이 6.5 잠재적 인 속도를 쓸어. </li></ol></li></ol> 전해질 3. 준비 <ol><li> 물에 미량의 제거를 보장하기 위해 엄격하게 교반하면서 밤새 80 ℃에서 고 진공하에 이온 성 액체를 건조. </li><li> 진공 오븐에서 3 일 동안 70 ° C에서 LiTFSI를 건조. </li><li> 글러브 박스에 무수 이온 성 액체와 LiTFSI를 염을 옮긴다. </li><li> 이온 성 액체를 추가합니다 (예를 들어, 모노 - HexC10TFSI, 4.50 g, 6.4 mmol) 및 LiTFSI를 교반 막대를 포함하는 오븐 건조 플라스크 (1.83 g, 6.4 mmol)을 첨가 하였다. 이 전해액에 대해 1.6 M의 농도를 얻기 위해 균질해질 때까지 혼합물을 밤새 교반 하였다. </li></ol> 리튬 이온 코인 셀 배터리 4. 제작 <ol><li> 아르곤 atmosp에서 글러브 박스에서여기서, 하나의 스프링 및 코인 셀의 하단 캡 한 스테인레스 스틸 디스크를 배치했다. 스테인레스 스틸 디스크에서 12.7 mm 직경의 LiCoO2 2 전극 (24 mg)을 놓는다. </li><li> 15 분 동안 핫 플레이트상에서 60 ℃에서 상기 제조 된 이온 성 액체 전해질의 세퍼레이터 (다공성 폴리 프로필렌 막)의 두 부분을 담근다. </li><li> 재료가 완전히 전해액 (≈ 0.5 ml)로 덮여 질 때까지는 LiCoO2 양극의 표면에 이온 성 액체 전해질을 추가한다. </li><li> 코인 셀의 중심에 전해액에 침지 세퍼레이터를 놓습니다. 이어서 세퍼레이터 상에 이온 성 액체 전해질 몇 방울 (몇 마이크로 리터)를 추가한다. </li><li> 글러브 박스에서, 12.7 mm의 직경을 갖는 리튬 금속 조각을 잘라. 세퍼레이터의 상단에 리튬 금속을 놓습니다. </li><li> 코인 셀을 캡과 글로브 박스 크림 퍼로 밀봉. </li><li> 글러브 박스에서 코인 셀을 전송하고 앞서 번째 개시 12 시간 동안 세포 휴식전자 배터리 / 전기 테스트합니다. </li></ol> 100 ℃에서 전지의 성능 5. <ol><li> 전기 테스트 스테이션에서 케이블 스레드 된 후면 벽에 작은 구멍이 100 ° C에서 동작하는 오븐 코인 셀을 놓는다. 전기 테스트 스테이션에 코인 셀을 연결합니다. </li><li> 30 분의 온도로 평형을 100 ° C에서 셀을 둡니다. </li><li> 전기 테스트 스테이션의 정전류 충전 - 방전 사이클을 선택합니다. 500 사이클 수를 설정합니다. </li><li> 500 μA 각 충전 후 0 V에서 4.2 V. 세트 60 초 휴식 시간에 전압 상한에 ​​충전 전류를 설정합니다. </li><li> 500 μA에 방전 전류 및 각 방전 후 0 V에서 3.0 V. 세트 60 초 휴식 시간에 전압 하한을 설정합니다. </li><li> 소프트웨어를 사용하여 500 μA의 전류로 4.2 V 3.0 V 사이를 충 방전 사이클을 시작한다. 충전 출력 AG 평가ainst 시간. </li></ol>

<ol><li>Armand, M., Tarascon, J. -M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Building+better+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+%28London%29%22%5BJournal%5D)">Building better batteries.</a> Nature (London). 451, 652-657 (2008).</li>
<li>Linden, D., Reddy, T. B. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aLinden%2C+D+%22Handbook+of+batteries%22">Handbook of batteries</a>. , 3rd edn, McGraw-Hill Education. (2002).</li>
<li>Scrosati, B., Garche, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Lithium+batteries%3A+Status%2C+prospects+and+future%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Lithium batteries: Status, prospects and future.</a> J. Power Sources. 195, 2419-2430 (2010).</li>
<li>Goodenough, J. B., Park, K. -S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Li-Ion+Rechargeable+Battery%3A+A+Perspective%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">The Li-Ion Rechargeable Battery: A Perspective.</a> J. Am. Chem. Soc. 135, 1167-1176 (2013).</li>
<li>Scrosati, B., Hassoun, J., Sun, Y. -K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Lithium-ion+batteries.+A+look+into+the+future%5BTitle%5D)+AND+%22Energ.+Environ.+Sci%22%5BJournal%5D)">Lithium-ion batteries. A look into the future.</a> Energ. Environ. Sci. 4, 3287-3295 (2011).</li>
<li>Tarascon, J. -M., Armand, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Issues+and+challenges+facing+rechargeable+lithium+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Issues and challenges facing rechargeable lithium batteries.</a> Nature. 414, 359-367 (2001).</li>
<li>Goodenough, J. B., Kim, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Challenges+for+Rechargeable+Li+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Challenges for Rechargeable Li Batteries.</a> Chem. Mater. 22, 587-603 (2010).</li>
<li>Etacheri, V., Marom, R., Elazari, R., Salitraa, G., Aurbach, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Challenges+in+the+development+of+advanced+Li-ion+batteries%3A+a+review%5BTitle%5D)+AND+%22Energ.+Environ.+Sci%22%5BJournal%5D)">Challenges in the development of advanced Li-ion batteries: a review.</a> Energ. Environ. Sci. 4, 3243-3262 (2011).</li>
<li>Feng, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermal+runaway+features+of+large+format+prismatic+lithium+ion+battery+using+extended+volume+accelerating+rate+calorimetry%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Thermal runaway features of large format prismatic lithium ion battery using extended volume accelerating rate calorimetry.</a> J. Power Sources. 255, 294-301 (2014).</li>
<li>Hammami, A., Raymond, N., Armand, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Lithium-ion+batteries%3A+Runaway+risk+of+forming+toxic+compounds%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Lithium-ion batteries: Runaway risk of forming toxic compounds.</a> Nature. 424, 635-636 (2003).</li>
<li>Xu, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nonaqueous+liquid+electrolytes+for+lithium-based+rechargeable+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Nonaqueous liquid electrolytes for lithium-based rechargeable batteries.</a> Chem. Rev. 104, 4303-4417 (2004).</li>
<li>Ohno, H. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aOhno%2C+H+%22Electrochemical+Aspects+of+Ionic+Liquids%22">Electrochemical Aspects of Ionic Liquids</a>. , John Wiley & Sons. (2005).</li>
<li>Wasserscheid, P., Welton, T. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aWasserscheid%2C+P+%22Ionic+Liquids+in+Synthesis%22">Ionic Liquids in Synthesis</a>. , Wiley-VCH. (2003).</li>
<li>Wathier, M., Grinstaff, M. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+properties+of+supramolecular+ionic+networks%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Synthesis and properties of supramolecular ionic networks.</a> Journal of the American Chemical Society. 130, 9648-9649 (2008).</li>
<li>Gebresilassie Eshetu, G., Armand, M., Scrosati, B., Passerini, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Energy+storage+materials+synthesized+from+ionic+liquids%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Energy storage materials synthesized from ionic liquids.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 53, 13342-13359 (2014).</li>
<li>Armand, M., Endres, F., MacFarlane, D. R., Ohno, H., Scrosati, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ionic-liquid+materials+for+the+electrochemical+challenges+of+the+future%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Mater%22%5BJournal%5D)">Ionic-liquid materials for the electrochemical challenges of the future.</a> Nat. Mater. 8, 621-629 (2009).</li>
<li>Xu, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrolytes+and+interphases+in+Li-ion+batteries+and+beyond%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Electrolytes and interphases in Li-ion batteries and beyond.</a> Chem. Rev. 114, 11503-11618 (2014).</li>
<li>Sakaebe, H., Matsumoto, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((N-Methyl-N-propylpiperidinium+bis%28trifluoromethanesulfonyl%29imide+%28PP13-TFSI%29+-+novel+electrolyte+base+for+Li+battery%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochem.+Commun%22%5BJournal%5D)">N-Methyl-N-propylpiperidinium bis(trifluoromethanesulfonyl)imide (PP13-TFSI) - novel electrolyte base for Li battery.</a> Electrochem. Commun. 5, 594-598 (2003).</li>
<li>Paillard, E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemical+and+Physicochemical+Properties+of+PY14FSI-Based+Electrolytes+with+LiFSI%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Electrochem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Electrochemical and Physicochemical Properties of PY14FSI-Based Electrolytes with LiFSI.</a> J. Electrochem. Soc. 156, A891-A895 (2009).</li>
<li>Tsunashima, K., Sugiya, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Physical+and+electrochemical+properties+of+low-viscosity+phosphonium+ionic+liquids+as+potential+electrolytes%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochem.+Commun%22%5BJournal%5D)">Physical and electrochemical properties of low-viscosity phosphonium ionic liquids as potential electrolytes.</a> Electrochem. Commun. 9, 2353-2358 (2007).</li>
<li>Nakagawa, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Application+of+nonflammable+electrolyte+with+room+temperature+ionic+liquids+%28RTILs%29+for+lithium-ion+cells%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Application of nonflammable electrolyte with room temperature ionic liquids (RTILs) for lithium-ion cells.</a> J. Power Sources. 174, 1021-1026 (2007).</li>
<li>Fuller, J., Carlin, R. T., Osteryoung, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Room+Temperature+Ionic+Liquid+1-Ethyl-3-methylimidazolium+Tetrafluoroborate%3A+Electrochemical+Couples+and+Physical+Properties%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Electrochem.+Soc%22%5BJournal%5D)">The Room Temperature Ionic Liquid 1-Ethyl-3-methylimidazolium Tetrafluoroborate: Electrochemical Couples and Physical Properties.</a> J. Electrochem. Soc. 144, 3881-3886 (1997).</li>
<li>Mun, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemical+stability+of+bis%28trifluoromethanesulfonyl%29imide-based+ionic+liquids+at+elevated+temperature+as+a+solvent+for+a+titanium+oxide+bronze+electrode%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Electrochemical stability of bis(trifluoromethanesulfonyl)imide-based ionic liquids at elevated temperature as a solvent for a titanium oxide bronze electrode.</a> J. Power Sources. 194, 1068-1074 (2009).</li>
<li>Garcia, B., Lavallée, S., Perron, G., Michot, C., Armand, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Room+temperature+molten+salts+as+lithium+battery+electrolyte%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochim.+Acta%22%5BJournal%5D)">Room temperature molten salts as lithium battery electrolyte.</a> Electrochim. Acta. 49, 4583-4588 (2004).</li>
<li>Lewandowski, A., Świderska-Mocek, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ionic+liquids+as+electrolytes+for+Li-ion+batteries-an+overview+of+electrochemical+studies%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Power+Sources%22%5BJournal%5D)">Ionic liquids as electrolytes for Li-ion batteries-an overview of electrochemical studies.</a> J. Power Sources. 194, 601-609 (2009).</li>
<li>Galiński, M., Lewandowski, A., Stępniak, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ionic+liquids+as+electrolytes%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochim.+Acta%22%5BJournal%5D)">Ionic liquids as electrolytes.</a> Electrochim. Acta. 51, 5567-5580 (2006).</li>
<li>Lin, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermally-responsive%2C+nonflammable+phosphonium+ionic+liquid+electrolytes+for+lithium+metal+batteries%3A+operating+at+100+degrees+celsius%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Sci%22%5BJournal%5D)">Thermally-responsive, nonflammable phosphonium ionic liquid electrolytes for lithium metal batteries: operating at 100 degrees celsius.</a> Chem. Sci. 6, 6601-6606 (2015).</li>
<li>Xu, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nonaqueous+Liquid+Electrolytes+for+Lithium-Based+Rechargeable+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Nonaqueous Liquid Electrolytes for Lithium-Based Rechargeable Batteries.</a> Chem. Rev. 104, 4303-4418 (2004).</li>
<li>Armand, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polymer+solid+electrolytes-an+overview%5BTitle%5D)+AND+%22Solid+State+Ionics%22%5BJournal%5D)">Polymer solid electrolytes-an overview.</a> Solid State Ionics. 9-10, 745-754 (1983).</li>
<li>Meyer, W. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polymer+electrolytes+for+lithium-ion+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Polymer electrolytes for lithium-ion batteries.</a> Adv. Mater. 10, 439-448 (1998).</li>
</ol>

저자는 경쟁하는 금전적 이해관계가 없음을 선언합니다.

불연성 및 고온 기능 리튬 이온 배터리를 개발하기 위해 우리의 접근 방식은 원형 동전 세포의 새로운 이온 성 액체 전해질의 합성 및 사후 평가를 포함한다. 구체적으로, 모노 - 및 디 HexC10TFSI HexC10TFSI 계 전해질은 리튬 금속 애노드는 LiCoO2 양극을 가진 코인 셀을 시험 하였다. 이 방법 내에서 중요한 단계는 다음과 같다 1) 설계 사양의 설정에 따라 리드 전해질을 식별; 2) 건조를 유지하여 셀을 입력하지 않는 물을 보장; 3) 작업 배터리를 준다 셀 조립 절차를 개발한다. 때문에 양이온과 음이온의 상이한 조합을 사용할 수 있고 특정 이온 성 액체의 다수하는 반복적 인 공정은, 이온 성 액체의 선택, 성능을 평가하고 최적 또는 이온 성 액체 조성물의 변경을 수반하는 수행한다. 이상적인 전해질 재료 POSS해야다음 특성 ESS : 1) 넓은 전기 화학적 창, 전해질은 안정한 내에하는 단계; 2) 높은 이온 전도성과 낮은 전자 전도성...

리튬 이온 배터리는 전기 에너지를 화학 에너지 사이의 에너지 변환 및 저장하고 수요와 온 - 더 - 이동 에너지를 제공하는 편리한 수단을 제공하는 장치입니다. 오늘날, 리튬 이온 전지는 그들의 높은 에너지 밀도와 재 대전의 휴대용 전자 기기 시장을 지배하고, 이러한 다운 - 홀 드릴링 및 자동차 등의 대형 및 특수 응용 프로그램에 대한 관심이다. 양극, 음극, 분리막, 전해질 : 1-5 배터리는 네 개의 주요 구성 요소로 구성된다. 두 전극의 화학 전지의 이론 에너지 밀도를 지시하지만, 안전성 및 작동 온도는 주로 전해질 재료에 의해 제한된다. 6-9 카보네이트 계 유기 용매에 전해질 (예를 들면, 디메틸 카보네이트 (DMC)와 에틸렌 카보네이트 (EC)가) 널리 인해 낮은 점도, 높은 도전성, 높은 리튬 염의 용해도에 리튬 이온 전지에 사용된다. 또한, 특정 combina카보네이트 계 용매 (DMC / EC) 등이있을 경우, 또한 이에 의해, 전해질과 전극과 연장 된 배터리 수명간에 분해 반응을 방지 안정한 고체 전해질 계면 (SEI)을 형성한다. 그러나 카보네이트 용매 단락이있을 때 잠재적으로 심각한 안전 문제, 55 ° C 이하로 리튬 이온 전지의 동작 온도가 제한 저비점 및 인화점 겪는다. 10, 11 이온 성 액체는 100 ℃ 이하의 온도를 용융 염 클래스이다. 전형적인 무기 염 달리 12, 이온 성 액체는 넓은 액체 범위를 갖고, 실온에서 액체 일 수있다. 이온 성 액체는 이미 다 졸리움, 포스 포늄, 피리 디늄, 암모늄 등의 하나 이상의 유기 양이온 중심으로 구성하며 methansulfonate, 헥사 플루오로 포스페이트, 또는 할라이드와 같은 무기 또는 유기 음이온과 쌍. 가능한 양이온과 음이온 조합 13, 14 넓은 다양한가변 특성을 갖는 많은 조성물을 허용한다. 또한, 이온 성 액체 내에서 강한 이온 성 상호 작용이 무시할 증기압, 불연성, 높은 열적 및 전기 화학적 안정성을 초래한다. (15, 16) 이온 성 액체가 통상의 전해질 장착 현재 리튬 - 이온 배터리의 고유 안전 문제를 해결하고, 고온 적용 할 수 있도록 하나의 해결책이다. 17-27 고온 응용을위한 이온 성 액체를 포함하는 리튬 이온 전지를 구성하는 데 사용되는 일반적인 합성 및 재료 처리 방법을 설명하기 위해, 우리는 합성, 열적 특성 및 페어링 모노 - 및 디 - 포스 포늄 이온 성 액체의 전기 화학적 특성을 설명 어느 염화물 (CL) 또는 비스 (트리 플루오로 메탄) 술폰 (TFSI) 음이온. 리튬 비스 (트리 플루오로 메탄) 술폰 상이한 농도 (LiTFSI를)는이어서 포스 포늄 이온 성 액체 비누에 첨가ID는 전해질을 제공합니다. 염화물 유사체에 비해 추가 LiTFSI를 가진 포스 TFSI 전해질의 성능에 기초하여, 코인 전지는 리튬 금속 애노드는 LiCoO2 양극과 함께 어느 모노 - 또는 디 - 포스 TFSI 전해질로 구성된다. 마지막으로, 전지 성능이 서로 다른 코인 셀 배터리를 100 ℃에서 평가된다. 이러한 실험을 수행에서 얻은 상세한 절차, 실행의 도전과 통찰력은 아래에 설명되어 있습니다.

<table><tbody><tr><td>실리콘 오일</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>85409</td><td></td></tr><tr><td>수산화칼</td>륨 <td>Sigma-Aldrich</td><td>221473</td><td>부식성</td></tr><tr><td>회전 증발기</td><td>Buchi</td><td>R-124</td><td></td></tr><tr><td>고진공 펌프</td><td>Welch</td><td>8907</td><td></td></tr><tr><td>질소, 초고순도</td><td>Airgas</td><td>NI UHP300</td><td>압축 가스</td></tr><tr><td>테트라하이드로푸란, 안정화 BHT</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>346000</td><td>가연성 함유. 사용하기 전에 건조시킵니다.</td></tr><tr><td>Dichloromethane</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>313000</td><td>가연성, 독성.</td></tr><tr><td>분리 깔때기 (1 L)</td><td>Fisher Scientific</td><td>13-678-606</td><td></td></tr><tr><td>황산나트륨</td><td>시그마-알드리치</td><td>239313</td><td></td></tr><tr><td>에탄올, 절대</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>111USP200</td><td>가연성, 독성.</td></tr><tr><td>Buchner 깔때기</td><td>Fisher Scientific</td><td>FB-966-F</td><td></td></tr><tr><td>메탄올</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>339000ACS</td><td>가연성, 독성.</td></tr><tr><td>트리에틸아민(무수)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>471283</td><td>유독성, 인화성, 환경에 유해</td></tr>함 <tr><td>유리 주사기</td><td>Hamilton Company</td><td>1700-series</td><td></td></tr><tr><td>Deuterated chloroform</td><td>Cambridge Isotopes Laboratories, Inc.</td><td>DLM-29-10</td><td>독성</td></tr><tr><td>핵 자기 공명 기기</td><td>Varian</td><td>V400</td><td></td></tr><tr><td>수소</td><td>공기 가스</td><td>HY HP300</td><td>가연성이 높습니다.</td></tr><tr><td>Hexanes</td><td>Pharmco-Aaper</td><td>359000ACS</td><td>독성, 인화성.</td></tr><tr><td>시차 주사 열량계</td><td>TA Instruments</td><td>Q100</td><td></td></tr><tr><td>N,N-dimethylformamide</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>227056</td><td>독성, 가연성.</td></tr><tr><td>트리헥실포스폰</td><td>TCI America</td><td></td><td>독성, 가연성.</td></tr><tr><td>1-클로로데칸</td><td>시그마-알드리치</td><td></td><td>독성, 가연성.</td></tr><tr><td>비스(트리플루오로메탄)설폰아미드 리튬염</td><td>시그마-알드리치</td><td></td><td>친수성</td></tr><tr><td>1,10-디클로로데칸</td><td>시그마-알드리치</td><td></td><td>독성, 가연성.</td></tr><tr><td>열 그레이브메트릭 분석 (TGA)</td><td>TA Q50</td><td>TA 기기</td><td></td></tr><tr><td>시차 주사 열량계 (DSC)</td><td>TA Q100</td><td>TA 기기</td><td></td></tr><tr><td>제어 스트레인 레오미터</td><td>AR 1000&nbsp;</td><td></td><td></td></tr><tr><td>전도도 측정기&nbsp;</td><td>Consort</td><td>K912</td><td>4전극 셀</td></tr><tr><td>Potentiostat/Galvanostat</td><td>Princeton Applied Research&nbsp;</td><td>버사스탯 MC4&nbsp;</td><td>전기화학 테스트</td></tr><tr><td>분리기</td><td>Celgard&nbsp;</td><td>C480&nbsp;</td><td>폴리프로필렌/폴리에틸렌</td></tr><tr><td>CR2032 코인 셀</td><td>MTI Corp.</td><td>EQ-CR2032-CASE</td><td></td></tr><tr><td>LiCoO2 전극&nbsp;</td><td>MTI 공사</td><td>EQ-CR2032</td><td>양극 재료</td></tr><tr><td>리튬 금속&nbsp;</td><td>Alfa Aesar</td><td>10769</td><td>양극 재질</td></tr><tr><td>스테인레스 스틸 스페이서</td><td>MTI Corp.</td><td>EQ-CR20-Spacer304-02</td><td>15.5mm 직경 x 0.2mm</td></tr><tr><td>웨이브 스프링</td><td>MTI Corp.</td><td>EQ-CR20WS-Spring304</td><td></td></tr><tr><td>전기 코인 셀 압착 기계</td><td>MTI Corp.</td><td>MSK-160D</td><td></td></tr><tr><td>글로브 박스</td><td>Mbraun</td><td></td><td>물 무료, 산소 무료 작동</td></tr></tbody></table>

이온 성 액체 기반 전해질의 합성 리튬 이온 배터리의 조립 및 고온에서의 성능 측정

Synthesis of Ionic Liquid Based Electrolytes, Assembly of Li-ion Batteries, and Measurements of Performance at High Temperature

전통적인 전해질의 화학적 불안정성은 리튬 이온 배터리로서 널리 사용되는 에너지 저장 장치의 안전 문제가 남아있다. 고온에서 작동하는 장치에서 사용하기위한 리튬 이온 전지는 열적 안정성 및 불연성 전해액을 필요로한다. 열적으로 안정한 용융 염, 비 휘발성, 불연성 이온 성 액체 (ILS)가 현재 현재 사용되는 가연성 및 저비점 유기 용매 전해질 이상적인 여분이다. 1) 클로라이드 또는 비스 (트리 플루오로 메탄) 술폰 (TFSI) 음이온과 짝 모노 및 디 - 포스 이온 성 액체를 합성, 우리는 여기하는 절차를 설명 2) 시차 주사 열량계 (DSC) 및 열 중량 분석 (TGA)에 의하여 이들 이온 성 액체의 성질 및 열적 안정성을 측정; 3) 사이 클릭 볼타 메 트리 (CV)에 의해 이온 성 액체의 전기 화학적 특성을 측정; 4) 리튬 비스 (트리 플루오로 메탄) 설폰 아미드를 포함하는 전해질을 준비; 5) 동시 측정온도의 함수로서 전해질 nductivity; 6) 리튬 금속 애노드와 캐소드는 LiCoO2와 함께 전해질이 함께 코인 전지 배터리의 조립; 7) 100 ℃에서 전지의 성능을 평가한다. 우리는 또한 이러한 실험을 수행에서 얻은 실행의 문제뿐만 아니라 통찰력을 설명합니다.

이온 성 액체, 모노 - 및 디 HexC10Cl HexC10Cl은 친 핵성 반응을 통해 제조하고, 후속 할라이드 교환 반응은 모노 - 및 디 HexC10TFSI HexC10TFSI 이온 성 액체를 각각 (도 1A)을 얻었다. 14 네 이온 성 액체는 무색의 약간 점성 액체 (그림 1B)를했다. 모노 HexC10TFSI 이온 성 액체의 대표적인 1 H NMR은도 1c에 도시 한 질량 분석 및 원소 분석 데이터와 함께 구조를 확인할 수있다. 다음으로, 네 개의 이온 성 액체의 열 안정성 (표 1)을 결정 하였다. 대표적인 이온 성 액체로서, 디 HexC10TFSI 상세히 설명한다. 우선, DSC 150 °...

여기에서는 포스포늄 기반 이온 액체 및 리튬 비스(트리플루오로메탄) 설폰아미드 염 전해질을 준비하고 불연성 및 고온 기능 리튬 이온 코인 셀 배터리를 조립하기 위한 프로토콜을 설명합니다.

The chemical instability of the traditional electrolyte remains a safety issue in widely used energy storage devices such as Li-ion batteries. Li-ion ...

이 절차의 전반적인 목적은 lithium bis trifluoromethane sulfonamide를 포함하며 비인화성이고 열적으로 안정적인 포스포늄 기반 이온 액체 전해질을 이용하는 고온 작동 리튬 이온 배터리를 조립하는 것입니다. 이 방법은 고온 에너지 저장 분야의 주요 과제, 특히 리튬 이온 배터리에서 기존 전해질 사용 시 발생하는 안전 문제를 해결합니다. 이 기술의 주요 장점은 열적으로 안정적인 전해질을 합성 및 특성화하고 고온 작동 리튬 이온 배터리를 제작하는 접근 방식을 제공한다는 점입니다.이 방법은 리튬 이온 배터리에 최적화된 바이오닉 액체 전해질의 합리적 설계에 대한 통찰을 제공하지만, 슈퍼 커패시터 및 기타 에너지 저장 장치에도 적용할 수 있습니다. 일반적으로 이 방법에 익숙하지 않은 연구자들은 극도로 건조한 재료를 사용하여 불활성 분위기에서 측정을 수행해야 하므로 어려움을 겪습니다. 바이오닉 액체는 점도가 높기 때문에 배터리에 주입하는 과정이 까다로우며, 따라서 이 방법의 시각적 시연이 매우 중요합니다.아르곤으로 채워진 글로브 박스 내에서, 유리 피펫을 사용하여 8.3 g의 trihexyl phosphene과 5.22 g의 1-chlorodecane을 교반자가 들어있는 오븐 건조된 두꺼운 벽의 가압 용기에 분주합니다. PTFE 부싱으로 용기를 밀폐하고 아르곤 분위기 하에 140 °C에서 24시간 동안 혼합물을 교반합니다. 140 °C에서 진공 상태로 휘발성 성분을 제거하여 조 생성물인 mono-hexe-10-chloride를 얻습니다.DCM과 brine을 1:1 비율로 혼합한 용액 10 mL를 사용하여 mono-hexe-10-chloride를 DCM 층으로 3회 추출합니다. DCM 층에서 휘발성 성분을 제거하여 mono-hexe-10-chloride 생성물을 분리합니다. 그다음, 6.25 g의 lithium TFSI를 10 mL의 탈이온수에 녹입니다.그 다음, 7.75 g의 mono-hexe-10-chloride를 10 mL의 DCM에 녹입니다. TFSI 용액을 첨가합니다. 용기 뚜껑을 닫고 실온에서 24시간 동안 혼합물을 교반하여 조-mono-hexe-10-TFSI를 얻습니다.mono-hexe-10-TFSI를 20 mL의 DCM으로 3회 추출합니다. DCM 층 1 mL에 1 N 질산은 용액을 1~2방울 첨가하여 염화물이 존재하는지 테스트합니다. 흰색 침전물로 염화은이 관찰되면 추출 과정을 반

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연구

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리튬 이온 배터리의 동전 전지를 구성하고 테스트하는 프로토콜이 설명되어 있습니다. , 작업 전극을 만드는 카운터 전극을 준비, 글러브 박스 안에 셀을 조립하고 세포를 테스트의 구체적인 절차가 제공됩니다.

건설과 리튬 이온 배터리의 동전 전지의 테스트

리튬 이온 배터리는 주위 온도 응용 프로그램에 적합 가연성 및 휘발성 유기 전해질을 사용합니다. 유기 전해질에 대한 안전한 대안은 솔리드 폴리머 배터리입니다. 고체 고분자 전지 따라서 이러한 깊은 석유 시추 및 하이브리드 전기 자동차와 같은 고온 응용 프로그램들을 적용하고, 높은 온도 (&gt; 120 ° C)에서 안전하게 작동합니다. 이 문서는 (a) 고분자 합성, (B) 고분자 전도 메커니즘, 그리고 (c) 고체 고분자 유기 전해질 모두 온도 사이클을 제공에 대해 설명합니다.

리튬 배터리 애플리케이션을위한 고체 그래프트 공중 합체 전해질

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리튬 이온 코인 셀의 비수 전극 가공 및 건설

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비 양성 자성 리튬 O의 전기 시험 프로토콜 및 특성<sub&gt; 2</sub&gt; 배터리

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