동적 광산란 현미경에 의한 혼탁 솔루션의 입자 크기 분포 측정

이 실험의 전반적인 목표는 동적 광 산란 및 컨포칼 현미경을 사용하여 희석 없이 탁한 용액의 입자 크기 분포를 측정할 수 있음을 입증하는 것입니다. 이것은 동적 광 산란 현미경을 위한 설정입니다. 488나노미터에서 30밀리와트 연속파 작동이 가능한 고체 레이저가 있습니다.

측정을 위해 컴퓨터에 연결된 자동 상관기인 눈사태 광다이오드도 있습니다. 설정의 도립 현미경에는 온도 조절기가 있는 스테이지가 있습니다. 상자에는 실험에 필요한 나머지 광학 요소가 들어 있습니다.

이 회로도는 설정에 대한 레이아웃에 대한 보다 완전한 보기를 제공합니다. 빔 프로파일을 형성한 후 빔을 현미경에 도입합니다. 광 산란은 후방 산란 형상으로 얻어지고 검출기로 유도됩니다.

런치 미러를 사용하면 CCD 카메라를 통해 일부 반사광을 관찰할 수 있습니다. 실험을 위한 샘플은 하루 전에 준비해야 합니다. 시료 전처리에는 20ml의 탈기, 탈이온수와 정제된 NIPA가 필요합니다.

또한 소량의 TMEDA와 과황산암모늄이 필요합니다. 준비 단계는 또한 교반기의 얼음물 수조, 두 개의 반응 용기, 알루미늄 호일 및 아르곤 가스 흐름 소스를 사용합니다. 먼저 9.5ml의 탈기 및 탈이온수를 반응 용기에 측정합니다.

NIPA를 물에 첨가하십시오. 다음으로, 반응 용기를 교반기의 얼음물 수조로 옮기고 교반 막대를 추가합니다. 알루미늄 호일을 사용하여 수조를 덮고 용기를 덮어 빛으로부터 반응을 보호하십시오.

아르곤 소스에 연결된 피펫 팁을 사용하여 용액으로의 적당한 아르곤 흐름을 준비합니다. 교반기를 켜서 용액을 10분 동안 부드럽게 저어줍니다. 다음으로, 마이크로피펫을 사용하여 11.9마이크로리터의 TMEDA를 측정합니다.

간단히 호일을 당겨 TMEDA를 용액에 첨가한 다음 아르곤 가스 아래에서 1분 더 계속 교반합니다. 샘플이 교반되는 동안 두 번째 반응 용기로 작업합니다. 과황산암모늄 4mg을 용기에 넣습니다.

그런 다음 0.5ml의 탈기 및 탈이온수를 추가합니다. 과황산암모늄이 용해되면 용액을 샘플 용액에 첨가하고 아르곤 흐름에서 30초 동안 계속 교반합니다. 30초 후 얼음 수조와 교반기에서 반응 용기를 제거합니다.

보관을 준비하기 위해 용기를 알루미늄 호일로 덮고 용액을 냉장고로 옮겨 사용하기 전에 밤새 섭씨 4도에서 보관하십시오. 샘플 용액을 회수한 후 현미경과 함께 사용할 수 있도록 준비합니다. 샘플과 표준 참조 슬라이드를 만들기 위해 두 개의 캐비티 슬라이드, 두 개의 원형 유리 덮개 및 적절한 접착제를 준비하십시오.

샘플 슬라이드의 경우 샘플 용액의 60마이크로리터를 측정합니다. 캐비티 슬라이드 중 하나에 용액을 놓습니다. 용액을 원형 덮개로 덮고 기포가 갇히지 않도록 주의하십시오.

마이크로피펫과 실험실용 물티슈로 과도한 용액을 제거합니다. 그런 다음 용액 슬라이드를 밀봉하기 위해 덮개 둘레에 접착제를 바르십시오. 다음으로 표준 참조를 만듭니다.

이를 위해 0.1 중량 퍼센트의 폴리스티렌 라텍스 용액을 사용하십시오. 두 번째 캐비티 슬라이드에서 폴리스티렌 라텍스 용액 60마이크로리터를 추가하고 유리 덮개로 덮고 기포가 갇히지 않도록 합니다. 과도한 용액을 제거한 후 접착제를 바르고 슬라이드에서 용액을 밀봉합니다.

두 슬라이드 모두 접착제를 실온에서 건조시킵니다. 이 시점에서 참조 슬라이드를 10배 대물 렌즈가 장착된 도립 현미경으로 가져와 현미경 스테이지에 놓습니다. 커버 유리는 아래를 향해야 합니다.

빔 댐퍼를 배치하여 계속합니다.amp감지기 앞에. 다음으로, 대물 렌즈를 통해 샘플에 레이저 빔을 적용합니다. 대물 렌즈로 작업을 계속합니다.

렌즈의 높이를 조정하여 초점을 설정합니다. CCD로 볼 때 대물렌즈가 가장 낮은 위치에서 올라갈 때 반사된 이미지는 먼저 커버 유리 표면에 초점을 맞춥니다. 그런 다음 커버 유리와 샘플 사이의 계면에 초점을 맞춥니다.

샘플과 슬라이드 유리 사이의 계면에 세 번째로 초점을 맞춥니다. 커버 사이의 초점을 설정합니다.ample 인터페이스와 sample 슬라이드 인터페이스. 레이저 출력을 줄여 산란된 빛을 감쇠합니다.

그런 다음 빔 블록을 제거하여 산란된 빛을 검출기에 도입합니다. 준비가 되면 제어 컴퓨터를 통해 30초 시간 상관 관계 측정을 시작합니다. 다음으로, 측정을 반복하기 전에 현미경의 초점을 조정하십시오.

여러 초점을 사용하여 시간 상관 함수의 초기 진폭에 대한 넓은 범위를 구합니다. 충분한 데이터가 수집되면 빔 d를 놓습니다.amp감지기 앞에 있습니다. 현미경에서 표준 참조 슬라이드를 제거합니다.

빈 현미경 스테이지로 샘플 측정 프로세스를 시작하고 온도를 섭씨 25도로 설정합니다. 그런 다음 준비된 샘플 슬라이드를 덮개 면이 아래로 향하게 하여 스테이지에 놓습니다. 커버 s를 식별하기 위해 대물 렌즈의 높이를 조정하십시오.amp르 인터페이스.

샘플 슬라이드 인터페이스를 찾기 위해 추가로 조정하십시오. 측정을 위해 이 두 위치 사이의 초점을 설정하십시오. 빔 d를 제거하십시오.amp감지기 앞에서.

컴퓨터에서 30초 시간 상관 관계 측정을 수행합니다. 다음으로 스테이지 온도를 섭씨 35도로 설정합니다. 이 온화한 온도는 낮은 임계 용액 온도보다 높기 때문에 용액은 맑은 것에서 탁한 것으로 바뀝니다.

시간 상관 함수를 다시 측정합니다. 다음은 두 개의 서로 다른 초점에서 폴리스티렌 라텍스 현탁액 표준에 대한 시간 상관 함수입니다. 빨간색 곡선은 초기 진폭이 약 1인 시간 상관 함수에 해당합니다.

파란색 곡선은 약 0.2의 초기 진폭에 해당합니다. 이것은 초기 진폭이 0.2인 데이터의 역 라플라스 변환으로 얻은 크기 분포입니다. 계산은 부분 헤테로다인화의 효과를 고려합니다.

공칭 입자 반경은 50나노미터입니다. 이러한 시간 상관 함수는 낮은 임계 용액 온도보다 낮거나 높은 폴리(NIPA)에 대한 것입니다. 검은색 곡선은 섭씨 25도에서의 측정에 해당합니다.

빨간색 곡선은 섭씨 35도에서 측정한 것과 용액이 탁해진 직후의 측정에 해당합니다. 파란색 곡선은 용액이 탁해진 후 20분 후인 섭씨 35도에서 측정하기 위한 것입니다. 다음은 각 측정 조건과 관련된 크기 분포입니다.

낮은 임계 용액 온도 이하에서 평균 유체역학적 반경은 나노미터의 수십 분의 1입니다. 임계 온도 이상에서는 약 1마이크로미터의 크기입니다. 온화와 시간에 따른 곡선의 변화는 집합의 성장을 암시합니다.