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표준 마이크로 라만 분광계를 사용한 고방사성 시료의 라만 분석을 위한 새로운 기법
표준 마이크로 라만 분광계를 사용한 고방사성 시료의 라만 분석을 위한 새로운 기법
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JoVE Journal Chemistry
A Novel Technique for Raman Analysis of Highly Radioactive Samples Using Any Standard Micro-Raman Spectrometer

표준 마이크로 라만 분광계를 사용한 고방사성 시료의 라만 분석을 위한 새로운 기법

Full Text
13,112 Views
07:52 min
April 12, 2017

DOI: 10.3791/54889-v

Jean-Yves Colle1, Mohamed Naji1, Mark Sierig1, Dario Manara1

1European Commission,Joint Research Centre (JRC)

AI Banner

Please note that some of the translations on this page are AI generated. Click here for the English version.

Summary

당사는 기기의 방사성 오염 없이 표준 마이크로 라만 분광계와 호환되는 고방사성 샘플의 라만 분광 분석 기술을 제시합니다. 또한 악티늄족 화합물과 조사된 연료 물질을 사용하는 일부 응용 분야도 보여줍니다.

Transcript

이 기술 개발의 전반적인 목표는 표준 마이크로 라만 분광계 기기의 모든 기능을 갖춘 방사성 샘플과 같이 대기를 향한 격리가 필요한 샘플을 측정할 수 있도록 하는 것입니다. 이 방법은 핵 성분과 같은 다른 느슨한 물질의 분광 특성 연구에서 핵심 질문에 답할 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 구속이 필요한 일부 부품에서 라만 기기의 모든 기능을 사용할 수 있다는 것입니다.

샘플 주문 준비를 시연하는 것은 당사 작업장의 기술자인 Andreas Hesselschwerdt가 될 것입니다. 글로브 박스에서 일하는 Mark Sierig는 샘플 주문에 샘플을 로드하는 방법을 시연합니다. Sarah Nourry는 Instrumental per Total을 수행하여 Raman 현미경에 샘플을 설치하고 측정하는 방법을 시연합니다.

시작하려면 표준 캡슐을 구성하는 모든 부품을 수집하십시오. 설치된 창문이 광학적으로 깨끗한지 확인하려면 깨끗한 장갑을 착용하고 원래 포장에서 창문의 포장을 푸십시오. Acrylglas 캡슐의 홈에 놓습니다.

접착제 어플리케이터를 사용하여 캡슐 본체의 창을 접착하여 창에 맞는 홈의 외부 부분에 소량의 에폭시 수지를 직접 고르게 도포합니다. 창문을 통해 조심스럽게 확인하여 창과 아크릴 사이에 접착제가 고르게 도포되어 있는지 확인하십시오. 24시간 경화 후 여분의 접착제를 버릴 수 있습니다.

캡슐에 가방을 고정하려면 먼저 깔때기 모양의 가방의 넓은 쪽에서 깔때기 모양의 가방의 좁은 부분으로 캡슐을 먼저 삽입하십시오. 돌출부 때문에 실린더가 더 이상 미끄러지지 않는 지점에서 끝납니다. 필요한 경우 깔때기 모양의 가방에서 실린더가 약 1.5cm 튀어나오도록 가방 위치를 조정합니다.

조임 O 링을 실린더 홈의 백 위에 놓습니다. 유연한 전기 테이프로 가방을 실린더에 테이프로 붙여서 실린더 상부의 약 8mm가 덮이지 않도록 합니다. 이 부분은 라만 현미경에서 실린더를 고정하는 데 사용됩니다.

텍스트 프로토콜에 설명된 대로 기밀 테스트를 준비한 후 휴대용 수소 가스 감지기를 캡슐과 백 주위로 옮기고 창이 접착된 영역 주변을 특별히 주의합니다. 플런저를 준비하려면 플런저 홈에 슬라이딩 O 링을 설치하십시오. 그런 다음 플런저에 핀 스터브 마운트를 설치합니다.

핀 스터브 마운트에 양면 접착 탭을 붙이고 표면의 보호층이 바깥쪽을 향하도록 유지합니다. 샘플이 분말이거나 1mm보다 작은 부품이 있는 경우 외부 서클립을 설치하여 샘플과 플런저의 마지막 홈에 있는 창과의 상호 작용을 방지합니다. 그런 다음 폴 나사를 플런저의 반대쪽에 나사로 고정합니다.

샘플 홀더와 플런저를 현지 절차에 따라 밀폐 시스템에 설치하십시오. 먼저 양면 접착 탭에서 보호층을 제거합니다. 샘플을 접착 탭에 놓습니다.

샘플이 단일 조각인 경우 샘플을 약간 누르십시오.amp화학 숟가락의 핀셋으로 le. 그런 다음 캡슐에 플런저를 삽입합니다. 더 이상 들어갈 수 없을 때까지 밀어 넣으면서 캡슐을 수직 위치에 유지하도록 주의하십시오.

샘플이 샘플 홀더에 들어가면 현지 절차에 따라 샘플 홀더를 글로브 박스 감금에서 분리합니다. 밀폐 시스템에서 샘플 홀더를 분리한 후 테이프가 없는 캡슐 상부에 차단 나사로 금속 링 슬라이드를 고정합니다. 그런 다음 측면 나사를 조여 차단합니다.

현미경 s의 상단 또는 하단에서 캡슐을 삽입합니다.tage. s에 금속 링 슬라이드를 장착tage 슬라이드 홀더를 놓고 슬라이드 홀더 스프링으로 고정합니다. 스테이지 아래의 가방이 스테이지에서 필요한 X, Y, Z 동작 내에서 자유롭게 움직일 수 있는지 확인하세요.

마지막으로, 텍스트 프로토콜에 설명된 대로 라만 분광계 측정을 수행합니다. 여기에 표시된 것은 다양한 레이저 여기 에너지로 측정된 Neptunium Oxide의 라만 스펙트럼입니다. 스펙트럼은 형석 구조의 전형적인 라만 기능을 보여줍니다.

주로 T2g, 1LO 및 2LO 모드. 431 역센티미터의 비대칭 모드와 함께. Neptunium Oxide의 라만 스펙트럼의 스톡스 및 안티 스톡스 부분은 서로 다른 레이저 출력으로 표시됩니다.

T2g 모드의 스토크와 안티 스토크스 사이의 강도 비율은 표면 온도의 직접적인 추정치를 제공합니다. 레이저 출력의 함수로서 샘플 표면 온도의 변화는 이 그림에 묘사되어 있습니다. 여기에 제시된 것은 431 역센티미터에서 모드의 온도에 따른 강도 동작입니다.

온도에 따른 강도 감소는 이 모드의 전자적 기원에 대한 지문입니다. 여기에 표시된 것은 체르노빌 라베 샘플의 광학 이미지로, 마이크로 라만 분광법으로 측정된 세 영역의 위치를 보여줍니다. 체르노빌 용암 샘플에서 측정된 면적에 해당하는 일반적인 라만 스펙트럼이 표시됩니다.

스펙트럼 1과 2는 우라늄과 지르코늄이 도핑된 결정과 실리카에 해당하고, 스펙트럼 3은 비정질 실리카상의 존재를 보여줍니다. 이 비디오를 시청한 후에는 마이크로 라만 분광계의 모든 기능을 사용하여 엄격한 밀폐가 필요한 모든 샘플을 측정하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다. 현재 기술은 연구자들이 라만 분광법이 제공하는 모든 기능을 활용하여 핵 물질의 진동 및 전자 특성을 조사할 수 있는 길을 열었습니다.

이 접근 방식은 주로 알파 미터를 안전하게 조사하기 위해 개발되었습니다. 그러나 특정 환경에서 모든 종류의 샘플 간의 상호 작용을 자극하기 위해 라만 스펙트럼을 측정하는 동안에도 적용할 수 있습니다. 진공 또는 고압 가스처럼.

이 기술 개발은 방사성 물질의 제한을 의미하며 무선 보호 규정의 적용을 받는다는 것을 잊지 마십시오.

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키워드: 라만 분석 방사성 샘플 마이크로 라만 분광계 샘플 감금 핵 부품 샘플 준비 아크릴글라스 캡슐 글로브 박스 라만 현미경 수소 가스 검출기 플런저 슬라이딩 O 링 핀 스터브 마운트

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