Name: Triphosphenium 브로마이드 소금의 제조 및 반응성 : 인의 편리하고 안정적인 소스 (I) (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-11-22T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 46 s
Description: 학습하세요 삼인화인 브로마이드 염을 합성하여 안정적인 인(I) 양이온을 제조하는 방법을. 상업용 시약으로 고수율 합성이 가능하며 공기와 습기에도 안정한 전구체를 얻을 수 있습니다.

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저자는 캐나다 자연과학 및 공학 연구 위원회(NSERC)와 캐나다 혁신 재단(CFI)에 자금 지원과 장학금 지원에 감사를 표합니다.

주 : 중수소 용매가 필요하고, 다른 모든 용매 Grubbs&#39; 형 컬럼 (12)의 연속상에서 건조시키고 사용 전에 탈기 때 문헌 과정에 따라 건조시켰다. 칼륨 1,2,4- 트리스 (디 페닐 포스 피노) 사이클로 펜타 [K] (PH 2 P) 3 C (5) H 2] 및 N 헤테로 카르 벤 -1,3,4,5- tetramethylimidazole -2- 일리 덴 (ME NHC 째 )은 문헌의 절차에 따라 합성하고, 후자는 사용 전에 승화시켰다. 9, 13의 시클로 헥센은 CAH이 건조 증류 제거하고 사용하기 전에 탈기시켰다. 아세토 니트릴 3-D (CD 3 CN) 및 디클로로 메탄 (D2) (CD 2 CL 2) 오산화 인상에서 건조시키고, 사용 전에 탈기시켰다. 규조토는 사용하기 전에 150 ºC 밤새 오븐에서 건조시켰다. 수신 된 모든 다른 시약을 사용 하였다. [dppeP] 1. 합성 어 [br] <ol><li> 디무수 약 40 ㎖ 중의 1,2- 비스 (디 페닐 포스 피노) 에탄 (dppe)의 issolve 1.00 g는 고무 격막이 장착 불활성 가스 하에서, 250 mL 쉴 렝크 (schlenk) 플라스크에 디클로로 메탄 (DCM)을 탈기. </li><li> 주사기 나 캐 뉼러를 전송함으로써, dppe의 교반 용액을 포함하는 쉬 렌크 플라스크에 건조, 탈기, 사이클로 헥센의 2.53 ml를 추가합니다. </li><li> 이 용액에, 주사기를 통해 PBR 3 0.26를 가하여 격렬하게 교반하면서 적가 하였다. 용액은 즉시 20 분 동안 용액을 교반 한 후 옅은 황색, 백색 침전물이 형성됨을 설정한다. 반응이 몇 시간 또는 하룻밤 동안 교반 할 수 있습니다. </li><li> 프릿 플라스크 침전물을 제거하기 위해 1 인치 두께의 규조토 플러그 얹어 통해 몇 시간 동안 교반 또는 하룻밤 후, 반응 혼합물을 필터. </li><li> 생성 된 용액을 수집하고 쉬 렌크 라인에 진공하에 DCM을 제거합니다. </li><li> 얻어진 오일을 테트라 하이드로 퓨란 중 약 75 ㎖ (THF)을 첨가하는 동안 성격렬 irring (또는 초음파 처리)을 백색 고체로서 생성물을 침전시킨다. </li><li> 즉시 백색 침전물을 형성 한 후, 불활성 분위기 하에서 프릿 플라스크에 여과를 통해 수집합니다. 즉시 고체를 수집하고, 30 분 동안 교반 현탁액을 두지 마십시오. </li><li> 일단 수집 순도를 확인하기 위해 31 P, 1 H, 13 C NMR을 얻기 위해 CD이 CL 2 CDCl3 중의 [브롬] dppeP] 소량 녹인다. [dppeP] [브롬]는 불활성 분위기에서 무기한 저장, 또는 벤치 탑에 몇 주 동안 할 수있다. (6) </li></ol> [dppeP] 2. 합성 BPH 4] <ol><li> 쉬 렌크 플라스크에, DCM 5ml에 [dppeP] [브롬] 염 0.5 g을 녹여. 질소 하에서이 용액을 교반 하였다. 이어서, THF 5 ml의 테트라 페닐 보레이트 나트륨 0.35 g을 추가한다. </li><li> 이 솔루션은 미세한 침전물이 형성 될 때까지, 밤새 몇 시간 동안 교반 할 수 있습니다. </li><li> 의 S를 원심 분리기uspension 침전물 (KBr을)를 제거하고 [dppeP] BPH 4] 백색 분말로서 수득 감압하에 용매를 제거한다. </li></ol> 3. 합성 [나 NHC 나 2 P] [BPH 4] <ol><li> 0.200 나 NHC의 g 나와 불활성 분위기 하에서 교반 막대와 100 ㎖ 쉬 렌크 플라스크를 넣습니다. </li><li> 불활성 분위기 하에서 [dppeP] [BPH 4]의 0.603 g을 100 ml의 둥근 바닥 플라스크를 넣습니다. </li><li> 나의 0.200 g NHC 나와 시작 자석 교반을 포함하는 쉬 렌크 플라스크에 THF의 정맥 전송 20 ㎖. </li><li> 정맥 전송은 20 dppeP] [BPH 4]의 0.603 g과 100 ㎖ 둥근 바닥 플라스크에 THF ml의 용해 될 때까지 교반한다. </li><li> 정맥은 [dppeP] [BPH 4] THF의 THF에 나 NHC 날의 교반 솔루션의 솔루션을 전송하고 황색 용액을 1 시간 동안 교반 할 수 있습니다. </li><li> 노란색의 농축감압하에 원래 부피 (13 mL)을 1/3 olution. </li><li> 황색 생성물의 침전을 개시하고 생성 된 현탁액을 20 분 동안 교반하도록 교반 농축 용액에 디 에틸 에테르 (ET 2 O) (40 ml)에 추가한다. </li><li> 쉬 렌크 라인에 100 ㎖ 쉬 렌크 플라스크에 부착 장착 된 밀봉 프릿을 놓고 플라스크를 배기 진공을 사용하고 슐렉 라인에서 질소로 플라스크를 리필하여 불활성 분위기를 만들 수 있습니다. 5 분 동안 피난 불활성 분위기를 보장하기 위해, 질소로 3 회 재충전. </li><li> 캐 뉼러 장치에 잇 2 O 현탁액을 전송하고, 침전물을 필터링. </li><li> 잇 2 O 3 회 10 ml의 침전물을 세척하고 침전물이 2 시간 동안 감압하에 건조 할 수 있습니다. </li><li> ) 옵션은 여과 및 세척이 dppe을 재결정 질소 하에서 천천히 증발하도록 허용합니다. 헥산 건조 최소량으로 결정을 세척하고, 수집재사용 결정. </li></ol> (박사 2 P) C 5 H 2 (박사 2 P) (2) (4) 합성 P <ol><li> 불활성 분위기에서 150 ㎖의 쉬 렌크 플라스크에 포함 0.484g [dppeP] [브롬]로, 건조 40ml를 추가, THF를 탈기. </li><li> -78 ℃로 현탁액의 온도를 드라이 아이스 / 아세톤 조에서 슈렌 배치. </li><li> 정맥은 0.625g의 THF 용액을 전송 [K] [(박사 2 P) 3 C 5 H 2] 둥근 바닥 플라스크에, [dppeP]가 포함 된 쉬 렌크 플래시에 어 [br]. </li><li> 첨가가 완료되면, 아세톤 조에서 쉴 렌크 플라스크를 제거하고 실온으로 가온 할 수있다. 2 시간 동안 교반 한 후, 용액을 백색 침전물 선물을 담황색 것이다. </li><li> 흰색 침전물 (KBr을)를 제거하기 위해, 150 ml의 쉬 렌크 플라스크가 장착 된 공기가없는 융해 필터에 정지를 전송합니다. </li><li> 노란색 솔루션을 수집하고 진공하에 THF를 제거합니다. </li><li> 80:20 추가건조 탈기 된 디 에틸 에테르의 혼합물 : 얻어진 오일 펜탄, 20 분 동안 교반한다. </li><li> 제품을 수집 (박사 2 P) C 5 H 2 (박사 2 P)이 P 공기 무료, 프릿 플라스크를 통해 정지를 필터링하여 옅은 노란색 침전물있다. 나머지 에테르 / 펜탄 용액 dppe 불순물을 포함하고 폐기 될 수 있거나 또는 용매를 진공 또한 사용 수집 dppe하에 제거 될 수있다. </li></ol>

<ol><li>Macdonald, C. L. B., Ellis, B. D., Swidan, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Low-Oxidation-State+Main+Group+Compounds%5BTitle%5D)+AND+%22Encyclopedia+of+Inorganic+and+Bioinorganic+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Low-Oxidation-State Main Group Compounds.</a> Encyclopedia of Inorganic and Bioinorganic Chemistry. , (2011).</li>
<li>Coffer (née Monks), P. K., Dillon, K. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cyclic+triphosphenium+ions+and+related+species%5BTitle%5D)+AND+%22Coord.+Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Cyclic triphosphenium ions and related species.</a> Coord. Chem. Rev. 257 (5-6), 910-923 (2013).</li>
<li>Schmidpeter, A., Lochschmidt, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((New+Products+from+PCl3%2C+P%28NMe2%293%2C+and+AlCl3%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Internat.+Ed.+in+Engl%22%5BJournal%5D)">New Products from PCl3, P(NMe2)3, and AlCl3.</a> Angew. Chem. Internat. Ed. in Engl. 25 (3), 253-254 (1986).</li>
<li>Schmidpeter, A., Lochschmidt, S., Karaghiosoff, K., Sheldrickb, W. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Triphosphane-l%2C3-di-ium+Ions%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chem.+Soc.+Chem.+Commun%22%5BJournal%5D)">Triphosphane-l,3-di-ium Ions.</a> J. Chem. Soc. Chem. Commun. , 1447-1448 (1985).</li>
<li>Ellis, B. D., Carlesimo, M., Macdonald, C. L. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Stabilised+phosphorus%28I%29+and+arsenic%28I%29+iodide%3A+readily-synthesised+reagents+for+low+oxidation+state+main+group+chemistry%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Commun%22%5BJournal%5D)">Stabilised phosphorus(I) and arsenic(I) iodide: readily-synthesised reagents for low oxidation state main group chemistry.</a> Chem. Commun. 15 (15), 1946-1947 (2003).</li>
<li>Norton, E. L., Szekely, K. L. S., Dube, J. W., Bomben, P. G., Macdonald, C. L. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+convenient+preparative+method+for+cyclic+triphosphenium+bromide+and+chloride+salts%5BTitle%5D)+AND+%22Inorg.+Chem%22%5BJournal%5D)">A convenient preparative method for cyclic triphosphenium bromide and chloride salts.</a> Inorg. Chem. 47 (3), 1196-1203 (2008).</li>
<li>Ellis, B. D., Macdonald, C. L. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Phosphorus%28I%29+iodide%3A+a+versatile+metathesis+reagent+for+the+synthesis+of+low+oxidation+state+phosphorus+compounds%5BTitle%5D)+AND+%22Inorg.+Chem%22%5BJournal%5D)">Phosphorus(I) iodide: a versatile metathesis reagent for the synthesis of low oxidation state phosphorus compounds.</a> Inorg. Chem. 45 (17), 6864-6874 (2006).</li>
<li>Kosnik, S. C., Farrar, G. J., Norton, E. L., Cooper, B. F. T., Ellis, B. D., Macdonald, C. L. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Low-Valent+Chemistry%3A+An+Alternative+Approach+to+Phosphorus-+Containing+Oligomers%5BTitle%5D)+AND+%22Inorg.+Chem%22%5BJournal%5D)">Low-Valent Chemistry: An Alternative Approach to Phosphorus- Containing Oligomers.</a> Inorg. Chem. 11 (53), 13061-13069 (2014).</li>
<li>Kosnik, S. C., Macdonald, C. L. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+zwitterionic+triphosphenium+compound+as+a+tunable+multifunctional+donor%5BTitle%5D)+AND+%22Dalton+Trans%22%5BJournal%5D)">A zwitterionic triphosphenium compound as a tunable multifunctional donor.</a> Dalton Trans. 45 (14), 6251-6258 (2016).</li>
<li>Binder, J. F., Swidan, A., Tang, M., Nguyen, J. H., Macdonald, C. L. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Remarkably+stable+chelating+bis-N-heterocyclic+carbene+adducts+of+phosphorus%28I%29+cations%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Commun%22%5BJournal%5D)">Remarkably stable chelating bis-N-heterocyclic carbene adducts of phosphorus(I) cations.</a> Chem. Commun. 51 (36), 7741-7744 (2015).</li>
<li>Binder, J. F., Corrente, A. M., Macdonald, C. L. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+simple+route+to+phosphamethine+cyanines+from+S%2CN-heterocyclic+carbenes%5BTitle%5D)+AND+%22Dalton+Trans%22%5BJournal%5D)">A simple route to phosphamethine cyanines from S,N-heterocyclic carbenes.</a> Dalton Trans. 45 (5), 2138-2147 (2016).</li>
<li>Pangborn, A. B., Ma Giardello,, Grubbs, R. H., Rosen, R. K., Timmers, F. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Safe+and+Convenient+Procedure+for+Solvent+Purification%5BTitle%5D)+AND+%22Organometallics%22%5BJournal%5D)">Safe and Convenient Procedure for Solvent Purification.</a> Organometallics. 15 (5), 1518-1520 (1996).</li>
<li>Smaliy, R. V., Beaupérin, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hexaphosphine%3A+A+multifaceted+ligand+for+transition+metal+coordination%5BTitle%5D)+AND+%22Eur.+J.+Inorg.+Chem%22%5BJournal%5D)">Hexaphosphine: A multifaceted ligand for transition metal coordination.</a> Eur. J. Inorg. Chem. (9), 1347-1352 (2012).</li>
<li>Klebach, T. C., Lourens, R., Bickelhaupt, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+mesityldiphenylmethylenephosphine%3A+a+stable+compound+with+a+localized+phosphorus%3Acarbon+bond%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Amer.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Synthesis of mesityldiphenylmethylenephosphine: a stable compound with a localized phosphorus:carbon bond.</a> J. Amer. Chem. Soc. 100 (15), 4886-4888 (1978).</li>
<li>Alcarazo, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((%CE%B1-Cationic+Phosphines%3A+Synthesis+and+Applications%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Eur.+J%22%5BJournal%5D)">α-Cationic Phosphines: Synthesis and Applications.</a> Chem. Eur. J. 20 (26), 7868-7877 (2014).</li>
</ol>

저자는 공개 아무것도 없어.

결정 구조 및 멀티 NMR은 핵 (31 P, 1 H, 13 C) 연결성을 확인하기 위해보고 된 모든 제품을 얻었다. 전기 분무 이온화 질량 분석법은 양이온의 존재를 확인하는 데 사용하고, 원소 분석은 샘플의 분석 순도를 확인 하였다. 모든 반응 또는 분해시 생성되는 부산물 전혀 예상치 못한이 형성되지 않도록 공기가없는 건조한 환경에서 수행하는 것이 필수적이다. [dppeP] [브롬]의 좋은 수율을 보장하기 위해, dppe의 약간의 초과뿐만 아니라 시클로 과량 (10 당량)을 필요 사용. 본 명세서에 기재된 기술의 더 큰 제한은 없다. [dppeP] [브롬]와 리간드 치환 반응 만 [dppeP] [브롬] 분자에서 dppe을 대체 할 수있는 충분한 기증자 능력의 리간드로 제한됩니다. 에도 불구하고,이 방법론의 중요한 장점은 controlle입니다예상하지 못한 부산물의 생...

비정상적으로 낮은 산화 또는 원자가 상태에서 전형 원소의 화학은 지난 20 년 동안 상당한 관심의 영역이었다. 일을 제외하고 독특한 결합과 구조에서 발생하는 근본적인 관심에서, 이러한 화합물은 종종 매우 다른 반응성을 표시 그들의 전형적인 산화 상태의 대응들. 이러한 의미에서, 이들은보다 복잡한 주족 원소 함유 물질을 구축하는 시약으로서 상당한 잠재력을 제공한다. 분자를 포함하는 저 가의 인의 랜드 마크 클래스는 먼저 1980 년대에 Schmidpeter에 의해보고되었다 &quot;triphosphenium&quot;양이온이다. 2보다 안정적인 변종이에서 내장 된 이들 이온은,이 phosphonio 치환기에 의해 결찰 dicoordinate의 인 (I) 이온 기능 . 킬레이트 프레임 워크 3,4 우리 그룹은 triphosphenium 할라이드 염의 합성 최적화 5있다 - 7가이러한 안정한 화합물 다용도 P의 + 전송 인 (I)의 제어 된 합성을위한 유용한 제제 함유 올리고머 8 양쪽 성 이온, 9 phosphamethine 시아닌 염료 있음. 10,11 이러한 화합물의 원래의 합성은 종종 위험한 인을 포함하지만 입증 시약을 함유 및 / 또는 높은 환원 조건, 우리가 제시 제어 경로는 안전, P 원자 효율적이고 편리하다. 염료로서 사용될 수있다 고순도 재료에있어서의 결과는, 전이 금속 착물과 더 복잡한 인 함유 종 전구체 리간드.

<table><tbody><tr><td>비스(디페닐)포스피노 에탄(dppe)</td><td>스트렘</td><td>1663-45-2</td><td>98% 장갑 상자에 보관, 그대로 사용;</td></tr><tr><td>무수 디클로로메탄(DCM)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>270997</td><td>용매 정제 시스템 또는 표준 방법을 통해 정제</td></tr> 시그<tr><td></td><td>마 알드리</td>치 <td>29240</td><td>수소칼슘으로 건조하고 증류합니다.</td></tr><tr><td>인 트리 브로마이드 (PBr 3 )</td> <td>Sigma Aldrich</td><td>157783</td><td>99 % 글로브 박스에 보관되며 그대로 사용됩니다. 공기에 민감합니다.</td></tr><tr><td>무수 테트라하이드로푸란(THF)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>401757</td><td>용매 정제 시스템 또는 표준 방법을 통해 정제</td></tr><tr><td>Methylene Chloride-D2 (CD2Cl2)</td><td>Sigma Aldrich</td><td>DLM-23-25</td><td>오산화인으로 건조, 진공 전사 또는 증류</td></tr><tr><td>Acetonitrile</td><td>Alfa Aesar</td><td>1975년 5월 8</td>일 장갑<td>에 보관 상자,</td></tr><tr><td>그대로 사용 Sodium Tetraphenylborate</td><td>Sigma Aldrich</td><td>T25402</td><td>장갑 상자에 보관,</td></tr><tr><td>그대로 사용 Anyhydrous Diethyl Ether&nbsp;</td><td>Sigma Aldrich</td><td>673811</td><td>용매 정제 시스템 또는 표준 방법을 통해 정제</td></tr> 무<tr><td>수 펜탄</td><td>Sigma Aldrich</td><td>236705</td><td>용매 정제 시스템 또는 표준 방법을 통해 정제</td></tr></tbody></table>

triphosphenium 브로마이드 소금의 제조 및 반응성 : 인의 편리하고 안정적인 소스 (i)

Preparation and Reactivity of a Triphosphenium Bromide Salt: A Convenient and Stable Source of Phosphorus(I)

우리는 본원 triphosphenium 브로마이드 염 최적화 합성을 제시한다. 그렇다 다목적 복분해되는 시약이 비정상적으로 낮은 안정 가의 - 인 - 함유 화합물의 유용한 P + 이동제로서 작용한다. 전통적인 방법에 액세스하기 위해 사용될 달리 인 보통 자연 발화성 인 - 함유 전구체 (백색 인, 트리스 (트리메틸 실릴) 포스 핀 등), 또는 강한 환원제 (알칼리 금속 칼륨, 흑연 등)을 필요로 종 전류를 둘러 좌표 접근 방식은 자연 발화성 또는 폭발성 시약을 포함하지 않는 기본적인 공기가없는 합성 교육 학부에 의해 우수한 수익률에 큰 규모 (&gt; 20g)을 수행 할 수 있습니다. 브롬 대 이온 용이 원하는 특성 및 반응성을 가진 물질을 얻기 위해 일반적인 염 복분해 시약을 이용한 (이하 설명) 페닐 붕산과 같은 다른 음이온으로 교환된다. 이 P +의 전달 (A)의 다 기능성pproach 용이 각각 양성 이온을 함유하는 NHC 안정화 인 (I) 양이온 인 (I)을 수득 중립 스포 스핀 변위 각의 N 헤테로 카르 벤 및 음이온 스포 스핀, 이러한 triphosphenium 전구체의 반응에 의해 예시 .

저 가의 인 (I)의 소스를 함유하는 안정한 염 ([dppeP] 브롬]) 과량의 시클로 헥센의 존재 diphenylphosphinoethane (dppe)에 PBR 3의 첨가에 의해 용이하게 (도 1)를 합성 할 수있다 (6). 반응의 워크 업 후, 31 P NMR 스펙트럼은 상당히 -220 ppm으로 차폐 삼중 신호의 존재는 50 ppm에서 이중선 신호를 나타낸다. 핵 사이의 강한 결합은 500 Hz에서 (그림 2)의 순서에 관찰된다. 단결정 농축시켜, 아세토 니트릴 또는 디클로로 메탄 용액 및 단결정의 X 선 회절 분석에서 성장 될 수있다 [dppeP] 브롬는 상기 비대칭 유닛 내에 존재...

트리포스페늄 브로마이드 염의 합성이 설명되고 P+ 전달제로서의 사용은 N-헤테로사이클릭 카빈 및 음이온 비스포스핀과의 반응에 의해 설명되며, 각각 NHC 안정화 P(I) 양이온 및 Zwitterion을 포함하는 P(I)를 생성합니다.

Triphosphenium 브로마이드 소금의 제조 및 반응성 : 인의 편리하고 안정적인 소스 (I)

We present herein the optimized synthesis of a triphosphenium bromide salt. Apart from being a versatile metathesis reagent, this unusually stable ...

이 실험의 전반적인 목표는 인 (I) 플러스 이온의 편리한 합성 공급원 역할을 할 수있는 안정적인 인 (I) 양이온의 브롬화물 염을 준비하는 것입니다. 이 방법을 사용하여 제조된 전구체는 무기 화학, 유기 화학 및 촉매 작용에 응용되는 많은 유형의 인 함유 분자의 제조에 사용되었습니다. 이 기술의 주요 장점은 합성이 편리하고 상업적으로 이용 가능한 시약으로부터 높은 수율을 가지며 그 결과 전구체 분자가 공기 및 수분에 안정적이라는 것입니다.P(I)브로마이드 합성을 시연하는 사람은 제 연구실의 학부생인 Max가 할 것입니다. Biscarbene Phosphorus(I)Tetraphenylborate의 합성을 시연하는 사람은 제 연구실의 박사 과정 학생인 Justin이 할 것입니다. 다기능 zwitterionic phosphenotriphosphineo 분자의 합성을 시연하는 것은 제 연구실의 박사 과정 학생인 Steph가 될 것입니다.이 절차를 시작하려면 불활성 가스 하에서 DCM에 1.00g의 dppe를 용해시킵니다. 텍스트 프로토콜에 설명된 대로 시약을 준비한 다음 고무 격막이 장착된 250ml 슐렝크 플라스크에 무수 탈기 디클로로메탄 40ml를 추가합니다. 주사기를 사용하여 건조 탈기 사이클로헥산 2.53ml를 첨가한 다음 0.26ml의 인 트리브로마이드를 격렬하게 저어 떨어뜨립니다.용액은 즉시 옅은 노란색으로 변하고 20 분 후에 흰색 침전물이 형성되어야합니다. 반응이 밤새 저어지도록 두십시오. 교반이 완료된 후 1인치 두께의 실리카 플러그가 얹힌 프릿 플라스크를 통해 반응 혼합물을 여과하여 침전물을 제거합니다.결과 용액에서 DCM을 측면 라인의 진공 상태에서 제거한 다음 75ml의 테트라하이드로푸란을 첨가하면서 세게 저으면서 생성물을 흰색 고체로 침전시킵니다. 침전물이 형성된 직후, 불활성 대기에서 프릿 플라스크로 여과를 통해 수집합니다. Schlenk 플라스크에 0.5g의 P(I)브로마이드 염을 5ml의 DCM에 녹입니다.질소 가스에서 용액을 저어준 다음 THF 5ml에 테트라페닐보레이트 나트륨 0.35g을 첨가합니다. 하룻밤 동안 반응을 저어줍니다. 교반이 완료된 후 현탁액을 원심 분리하여 생성된 침전물을 제거합니다.침전물이 분리되었는지 확인하고 캐뉼라를 Schlenk 플라스크로 옮겨 용액을 수집합니다. 그런 다음 감압 하에서 용매를 제거하여 dppe P (I) tetraphenylborate를 백색

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Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

여기에 설명 된 프로토콜은 수정 된 뉴 클레오 사이드 트리 포스페이트로 이어지는 복잡한 경로의 방법으로 다양한 장애물을 설명하고 요약하다하는 것을 목표로하고있다. 따라서,이 프로토콜은 이러한 활성화 된 빌딩 블록의 합성과 실제 응용 프로그램의 가용성 모두를 용이하게합니다.

뉴 클레오 사이드 트리 포스페이트 - 합성에서 생화학 적 특성에

다이 {비스 [1,1 ', 1 '' - (phosphinetriyl) tripiperidine]} 팔라듐 [(P (NC 5 H 10) 3) 2 PD (망할 CIA)이 2] (1) 쉬운 접근 싼 및 공기입니다 효율적으로 매우 높은 수율로 커플 링 제품을 제공하기 위해 온화한 반응 조건에서 동작하는 우수한 기능 그룹의 허용 오차 안정,하지만 매우 활성 지옥 촉매.

온화한 반응 조건 하에서 팔라듐 - 디클로로 {비스 [(phosphinetriyl) tripiperidine 1,1 &#39;, 1 &#39;&#39;]} 의해 촉매 Mizoroki-헥 크로스 커플 링 반응

여기에서는 두 개의 카르보닐로 장식된 카르빈의 합성을 위한 프로토콜을 제시합니다. 이 프로토콜은 모든 기술 수준의 화학자가 이러한 흥미로운 화합물을 쉽게 사용할 수 있도록 합니다. 이 두 카르벤의 합성 외에도 백린의 활성화에 사용하는 것도 설명됩니다.

화이트 인의 활성화에 카르 보닐 장식 카르 벤의 제조 및 사용

루테늄 포스 핀 복합체는 널리 균질 촉매 수소화 반응에 사용된다. N -triphos 리간드 N (CH 2 PPH 2) (3)을 담지 세자리 신규 한 루테늄 착물의 시리즈의 합성이보고되어있다. 또한, 레 불린 산 디히 Ru- N -triphos 착체의 화학 양 론적 반응을 설명한다.

루테늄의 시리즈의 합성, 특성 및 반응성<em&gt; N</em&gt; -triphos<sup&gt; 박사</sup&gt; 단지

공칭 "PbCh2"(Ch = 칼코겐)의 현장 환원을 통한 칼코겐도플럼베이트(II,IV)의 합성과 고체 상태 반응 및 후속 용매 반응을 통해 합성합니다. 또한, plumbate(II) 용액의 반응성이 묘사되어 현재까지 알려진 가장 무거운 것으로 알려진 CO 상동체인 μ-PbSe 리간드를 생성합니다.

고체 및 솔루션 기반의 기술 결합 : 합성 및 Chalcogenidoplumbates의 반응성 (II 또는 IV)

N의 합성에 대 한 대표적인 실험 절차-(2-alkoxyvinyl) sulfonamides 후속 변환 phthalan와 phenethylamine 파생 상품을 자세히 표시 됩니다.

N의 준비-(2-alkoxyvinyl) sulfonamides N-토실기-1,2,3-triazoles 및 후속 변환 대체 Phthalans 및 Phenethylamines에서

올리고뉴클레오티드 5'-트리포스페이트는 필수 생물학적 경로에서 유비쿼터스 성분이며 생명 공학 응용에 점점 더 많이 사용되고 있습니다. 여기에서, 우리는 표준 자동화 합성 기술에 의해 제조된 올리고뉴클레오티드로부터 출발하여 올리고뉴클레오티드 5'-트리포스페이트의 일상적인 합성 및 정제를 위한 기술을 기술한다.

올리고뉴클레오티드의 화학적 트리포스포릴화

여기에서는 공기가 없는 조건에서 저가 금속 및 다중 주제 포스핀 링커로부터 저가 금속-유기 프레임워크(LVMOF)를 합성하기 위한 프로토콜을 설명합니다. 생성된 물질은 저가 금속계 균질 촉매의 불균일 촉매 모방체로서 잠재적인 응용을 갖는다.

Multitopic Phosphine Linkers로부터 저가 금속-유기 프레임워크의 합성을 위한 실험적 접근법

사마륨 diiodide의 준비를위한 간단한 절차...

준비와 사마륨 Diiodide 이용 (SMI<sub&gt; 2</sub&gt;) 유기 합성의 : 사마륨 Barbier 반응에 HMPA과 니켈 (II) 소금의 기계론의 역할

여기에서는 싱크로트론 X선 형광을 사용하여 샘플에서 금속의 양과 분포를 결정하는 방법에 대한 프로토콜을 제시합니다. 부착 세포에 초점을 맞추고 이 샘플을 준비하기 위한 화학적 고정 방법을 설명합니다. 그런 다음 싱크로트론 X-ray를 사용하여 샘플을 장착하고 이미지화하는 방법을 설명합니다.

화학 고정하여 X-ray 형광 이미징 부착 세포를 준비

학습하세요 삼인화인 브로마이드 염을 합성하여 안정적인 인(I) 양이온을 제조하는 방법을. 상업용 시약으로 고수율 합성이 가능하며 공기와 습기에도 안정한 전구체를 얻을 수 있습니다.

Triphosphenium 브로마이드 소금의 제조 및 반응성 : 인의 편리하고 안정적인 소스 (I)

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