저압 주사 전자 현미경을 사용하여 탄소 나노 튜브 숲의 정밀 밀링

이 확장 가능한 기술의 전반적인 목표는 개별 나노 튜브를 선택적으로 가공할 수 있는 충분한 정밀도로 탄소 나노 튜브와 같은 탄소 나노 재료를 밀링하는 것입니다. 이 방법은 탄소 나노튜브 숲의 내부 구조적 형태를 밝히고 탄소 나노튜브 미세 구조에 복잡한 3D 기능을 도입하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 개별 탄소 나노 튜브 또는 관련 기술보다 적은 재료 재 증착으로 입방 미크론 재료의 통을 밀링하는 데 사용할 수 있다는 것입니다.

이 방법은 탄소 나노튜브 시스템에 대한 통찰력을 제공할 수 있지만 그래핀, 다이아몬드 및 생물학적 세포와 같은 다른 탄소 기반 재료에도 적용할 수 있습니다. 탄소 나노튜브 밀링 단계가 기존의 SEM 기반 이미징 기술과 상당히 다르기 때문에 이 방법을 시각적으로 시연하는 것이 중요합니다. 이 절차를 시작하기 전에 알루미나와 철로 코팅된 열적으로 산화된 실리콘 웨이퍼에서 나노튜브 포레스트를 성장시킵니다.

시료 전처리를 시작하려면 탄소 테이프를 사용하여 표준 5인치 SEM 스터브에 CNT 포레스트 시료를 고정합니다. 샘플이 SEM 스터브 가장자리 위에 있는지 확인합니다. 또는 샘플을 전자빔 리소그래피 마운트에 부착합니다.

CNT 단면이 밀링되는 샘플의 경우 스터브를 45도 스터브 홀더에 장착합니다. 그런 다음 ESEM을 환기시키고 SEM 챔버를 열고 스터브를 샘플 스테이지에 고정합니다. 챔버를 닫고 ESEM의 대피를 시작합니다.

압력이 감소하는 동안 전자빔 가속 전압을 5kV로 설정하고 스폿 크기를 3.0으로 설정합니다. 보조 전자 검출기를 선택합니다. SEM 챔버 압력이 마이너스 2 파스칼의 1.5 곱하기 10 미만이 되면 전자빔을 활성화합니다.

s에 초점을 맞춥니다.amp수동 SEM 초점 제어 손잡이로 이미지 그런 다음 s를 기울입니다.ample를 45도로 기울입니다. 가장 높은 샘플에 이미지의 초점을 맞춥니다. 초점 거리를 working distance에 연결하고 z 좌표를 7mm로 설정합니다.

focus, stigmation, brightness, contrast knob를 사용하여 이미지를 다듬습니다. 그런 다음 수동 제어 손잡이 또는 기기의 소프트웨어를 사용하여 밀링 영역을 선택합니다. 그런 다음 밀링 영역에서 약 100미크론 떨어진 위치로 이동합니다.

의도된 압력, 가속 전압, 픽셀당 체류 시간 및 빔 전류에 대해 이전에 얻은 데이터에서 재료 제거율을 추정합니다. 밀링이 마이크로미터 규모인 경우 전자빔 가속 전압을 30kV로, 스폿 크기를 5.0으로 높입니다. 수동 제어 노브를 사용하여 이미지 초점, 밝기 및 대비를 조정합니다.

조리개를 수동으로 1mm로 설정하고 이미지를 다시 해석합니다. 그런 다음 배율을 1,000배 미만으로 줄입니다. 기기 소프트웨어에서 10파스칼의 압력을 설정합니다.

저압 모드를 선택하여 수증기를 시료 챔버에 주입합니다. 가장 중요한 단계는 수증기를 도입하는 것인데, 이는 정의된 영역에서 CNT를 에칭할 반응성 종을 생성합니다. 압력이 안정되면 전자빔을 다시 활성화합니다.

드웰 시간을 10마이크로초 미만으로 설정하고 해상도를 1024x884 픽셀로 설정합니다. 필요에 따라 이미지 초점, 암술머리, 밝기 및 대비를 조정합니다. 밀링 영역으로 이동하고 필요한 경우 SEM의 기본 수직 및 수평 스캔 방향에 맞게 이미지를 회전합니다.

배율을 1미크론 단위의 밀링 피쳐에 대해 40,000배로 설정하거나 5미크론 단위의 밀링 피쳐에 대해 20,000배로 배율을 설정합니다. 전자빔을 일시 중지하고 원하는 감소된 면적 밀링 영역을 식별합니다. 직사각형 영역에 대한 밀링 절차를 시작하려면 축소된 면적 도구를 선택하고 원하는 밀링 영역 위로 축소된 면적 사각형을 확장합니다.

체류 시간을 2밀리초로 늘립니다. 이미지 해상도를 2048x1768로 설정합니다. 전자 빔의 일시 중지를 해제하고 즉시 빔을 다시 일시 중지하여 빔이 선택한 영역을 한 번만 래스터화하도록 합니다.

래스터링이 완료되면 배율을 1,000배 미만으로 줄입니다. 리소그래피 소프트웨어를 통해 사전 설계된 패턴을 밀링하려면 패턴을 가져오고 ESEM 기기의 제어를 리소그래피 소프트웨어에 할당하십시오. 패턴 파일을 선택하고 밀링 프로세스를 시작합니다.

밀링이 완료되면 ESEM을 SEM 모드로 되돌립니다. 두 방법 중 하나로 밀링한 후 ESEM을 다시 고진공 상태로 설정하고 필요한 경우 빔 매개변수를 5kV 및 3.0 스폿 크기로 되돌립니다. 전자빔을 활성화하고 분쇄된 샘플의 이미지를 얻습니다.

완료되면 ESEM 챔버를 환기시키고 샘플과 스텁을 제거하거나 장착합니다. 챔버를 닫고 대피하십시오. CNT 숲의 크고 작은 지역 모두가이 기술로 밀링되었습니다.

여기서, 10마이크로미터 너비의 CNT 산림 마이크로필러의 상단은 감소된 면적 상자로 선택되었습니다. 빔을 래스터링할 때 기둥의 상단은 정확하게 밀링되었습니다. 더 작은 규모에서, 감소된 면적 상자와 함께 개별 CNT를 선택하고 직경이 50마이크로미터 미만인 조리개를 사용했습니다.

빔을 래스터링할 때 개별 CNT는 숲 내에서 밀링되었습니다. 소프트웨어로 제어되는 전자빔 래스터링을 사용하면 직사각형이 아닌 패턴을 CNT 포레스트로 밀링할 수 있습니다. 여기에서 숲은 성장 방향과 평행하게, 아래에 있는 실리콘 기판에 완전히 밀링되었습니다.

이 절차를 시도하는 동안 다양한 탄소 기반 재료가 서로 다른 속도로 밀링되며 최적의 밀링 속도를 결정하기 위해 실험이 필요할 수 있음을 기억하는 것이 중요합니다.