XPS와 부식 억제제 / 금속 인터페이스의 화학 성분을 결정 : 최소화 포스트 집중 산화

이 실험 절차의 전반적인 목표는 억제된 산성 용액에서 X선 광전자 분광계로 샘플을 이동하는 동안 금속 기판의 산화를 방지하는 것입니다. 이 절차를 통해 산성 용액에서 부식 억제제 물질 계면의 화학적 특성을 보다 안정적으로 결정할 수 있으며, 이는 기계론적 이해 및 성능 예측의 핵심 구성 요소입니다. 이 방법의 특별한 장점은 적용하기가 비교적 쉽다는 것입니다.

따라서 유사한 측정을 수행하는 다른 연구자들에 의해 채택될 수 있습니다. 프로토콜은 비교적 간단하지만 이 방법의 가장 엄격한 부분이므로 글로브 박스에서 샘플을 조작하는 연습을 해야 합니다. 부식 억제 외에도 이 접근 방식은 유체 환경에서 형성된 공기에 민감한 인터페이스에서 XPS 측정을 수행하는 다른 영역에서도 고려해야 합니다.

우리는 이전 연구가 공기에 노출되었을 때 억제된 계면의 산화로 인해 손상된다는 우려 때문에 먼저 이 접근 방식을 시도하기로 결정했습니다. 이 절차를 시작하려면 텍스트 프로토콜에 설명된 대로 CI가 추가된 탄소강 기판과 염산 용액을 준비합니다. 다음으로, 준비된 HCL plus CI 용액 25ml를 작은 유리 비커에 붓습니다.

내산성 핀셋을 사용하여 디스크 모양의 탄소강 시료를 집어 HCL plus CI 용액으로 내립니다. 원통형 면이 수직 평면에 있도록 샘플의 방향을 지정합니다. 먼저 글로브 박스를 질소 또는 아르곤과 같은 불활성 가스 공급원에 연결합니다.

그런 다음 작은 사각형의 양면 전도성 탄소 테이프를 XPS 샘플 바에 부착합니다. 샘플을 XPS 기기로 전송하는 데 필요한 모든 하드웨어를 열린 포트를 통해 글로브 박스에 삽입합니다. 그런 다음 침수된 기판이 들어 있는 유리 비커를 글로브 박스에 넣습니다.

모든 포트를 밀봉합니다. 그런 다음 불활성 가스로 글로브 박스를 퍼지합니다. 샘플을 원하는 침지 시간 동안 물에 잠긴 상태로 두십시오.

글로브 박스 내의 상대 습도 값을 모니터링합니다. 상대 습도가 8% 미만이 되면 글로브 박스 장갑에 손을 뻗습니다. 그런 다음 니트릴 장갑으로 덮습니다.

핀셋을 사용하여 용액에서 탄소강 샘플을 제거합니다. 즉시 빈 세척 병을 사용하여 샘플을 불어 건조시킵니다. 다음으로, HCL plus CI 용액이 들어 있는 비커를 플라스틱 파라핀 필름으로 덮습니다.

건조된 샘플을 XPS 샘플 바의 작은 사각형 테이프에 부착합니다. 그런 다음 XPS 로드 록 챔버를 불활성 가스로 배출합니다. 로드 록 플랜지를 열고 샘플 바를 로드 록 챔버로 옮기고 샘플 고정 단자에 밀어 넣습니다.

그런 다음 플랜지를 닫습니다. 터보 로터리 펌프 조합을 켜서 챔버를 펌핑 다운합니다. 압력이 약 5 곱하기 10에서 마이너스 7 밀리바에 도달하면 트랜스퍼 암을 사용하여 샘플을 중간 챔버로 수동으로 옮깁니다.

키패드를 사용하여 샘플을 원하는 광전자 방출 각도로 지정합니다. 그런 다음 XPS 데이터 수집 소프트웨어를 엽니다. 기기 수동 제어 창으로 이동합니다.

10 milliamps 및 15 killivolts를 각각 양극 방출 및 양극 HT 매개 변수의 값으로 입력합니다. 그런 다음 Xray 건 섹션에서 켜기 버튼을 클릭하여 단색 알루미늄 K 알파 X-ray 소스의 전원을 켭니다. 그런 다음 중화제 섹션에서 켜기 버튼을 클릭하여 전하 중화제를 켭니다.

Analyzer(분석기) 섹션의 mode and lens(모드) 드롭다운 메뉴에서 스펙트럼 하이브리드 측정 모드를 선택합니다. 다음으로, 원하는 매개변수를 Acquisition Scan Control 섹션에 입력합니다. 키패드를 사용하여 샘플 위치를 최적화하여 선택한 코어 레벨의 신호를 최대화합니다.

그런 다음 텍스트 프로토콜에 설명된 대로 XPS 데이터를 획득합니다. 이 연구에서는 부식 억제제가 포함된 산성 용액에 담근 후 산화를 최소화하기 위해 초고진공 XPS 기기에 샘플을 도입하는 대체 접근 방식을 사용합니다. 연마된 샘플에 대한 XPS 데이터는 세 가지 두드러진 특징을 나타냅니다. 철 2p 신호는 샘플을 구성하는 탄소강에서 발생합니다.

산소 1s 신호는 표면 산화막에서 파생되어 흡수하는 반면 탄소 1s 신호는 외래 탄소로 인한 것입니다. 억제된 1대구치 HCL 용액 중 하나에 담그면 해당 개요 스펙트럼에 상당한 변화가 발생합니다. 질소 신호는 산소 신호가 거의 제거되는 동안 억제제의 표면 흡수로 인해 발생합니다.

더 높은 해상도의 산소 1s 및 철 2p 스펙트럼 프로파일은 연마된 샘플의 표면 산화가 발생하여 산화철과 수산화물이 발생했음을 나타냅니다. 이 종은 침지 된 샘플에 존재하지 않으며, 표면 산화물 또는 수산화물이 거의 남아 있지 않음을 나타냅니다. 억제된 계면에 대한 주변 실험실 대기의 영향은 부분적으로 퍼지된 글로브 박스 내부로 샘플을 이동시킴으로써 결정됩니다.

더 높은 농도의 산소에 노출된 이 샘플은 표면 산화의 징후를 나타냅니다. 따라서 표면 산화는 잘 퍼지된 글로브 박스 내부에서 샘플 이동이 발생할 때만 최소화됩니다. 이 비디오를 시청한 후에는 XPS 측정 전에 부식 억제제 물질 계면의 산화를 방지하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다.

절차는 비교적 간단하며, 일단 숙달되면 적절하게 수행되면 샘플 전달 단계를 30분 이내에 완료할 수 있습니다. 그러나 절차를 수행하는 동안 샘플을 담그거나 옮기는 동안 XPS로 프로빙할 표면을 만지지 않는 것이 중요합니다. 마지막으로, 산을 다루는 작업은 위험할 수 있으므로 적절한 주의를 기울여야 한다는 점을 잊지 마십시오.