Name: XPS와 부식 억제제 / 금속 인터페이스의 화학 성분을 결정 : 최소화 포스트 집중 산화 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-03-15T13:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 44 s
Description: 학습하세요 산성 용액에서 부식 억제제/금속 인터페이스의 화학적 특성을 XPS로 분석하는 방법을. 불활성 가스 글로브 박스를 활용한 이 프로토콜은 산화를 최소화하여 정확한 표면 분석을 가능하게 합니다.

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이 연구는 맨체스터 대학과 협력 계약을 통해의 AkzoNobel에 의해 지원되었다. SENER Hidrocarburos 및 금융 지원을위한 연구소의 Mexicano 드 Peteróleo - PMG는 FONDO 분야별 CONACYT에 감사합니다. 그녀의 학생이기 자금 TB 감사 Mellitah 석유 및 가스 Companyfor. KK 박사 교육을위한 환경 센터 까다로운에 대한 자료를 통해 EPSRC (EP / L01680X / 1)에서 재정 지원을 인정합니다. &quot;PAL 감사 CONACYT을 재정적으로 맨체스터에있는 그녀의 여행을 지원하기 위해. 마지막으로, 저자의 모든 기술적 인 지원을 벤 스펜서을 인정 조언.

1. 기판 / 솔루션 준비 <ol><li> 카본 스틸 기판의 제조 <ol><li> 정밀 절단기를 이용하여, 원통형의 카본 스틸로드 (10 ± 2 mm 직경)에서 두께 3㎜ 디스크 - 약 2 컷. 기계적 손상을 최소화하기 위해 절단 과정에서 냉각 유체를 사용한다. </li><li> 원형면, SiC 등 논문의 일련의 디스크 형 샘플의 에지를 모두 그라인드 600 그릿 800 그릿 1200 그릿, 2400 그릿 및 4000 그릿 즉. </li><li> 폴란드어 모두 원형면과 경면 마무리까지 다이아몬드 페이스트 알루미나 분말 (3 μm 인 및 / 또는 1 ㎛)와 어느 디스크 형 샘플의 에지를 얻을 수있다. </li><li> 다음에 각각 약 10 분 동안 실온에서 샘플을 초음파 처리 : 증류수, 아세톤, 에탄올, 마지막으로 다시 탈 이온수. </li><li> 공기의 흐름에 따라 샘플의 모든 표면을 건조시킵니다. </li><li> 에 샘플을 보관 중건조기 또는 진공 데시 케이 터가 될 때까지이 필요합니다. 이상적으로는, 용액 침지 직전 카본 스틸 기판을 준비 완료. </li></ol></li><li> 금지 1 M HCl 용액의 제조 <ol><li> 1 M HCl 용액을 제조 증류수 10.2 M 염산을 추가한다. 주의 : 염산는 유해한 부식성이다. 적절한 개인 보호 장비를 착용, 흄 후드에서이 단계를 약속한다. </li><li> 밀리미터 유기 CI (예 : X = 2 mM의 2- 머 캅토 벤즈 이미 다졸) × 함유 1 M HCl 용액을 제조 1 M HCl 용액에서 선택된 유기 CI (예 : 2- 머 캅토 벤즈 이미 다졸의 X = 0.300 g)의 XG를 녹인다. </li></ol></li></ol> 억제 산 용액 2. 기판 집중 <ol><li> 1 M HCl을 + X 밀리미터 (예를 들면 X = 2 mM의 2- 머 캅토 벤즈 이미 다졸) 작은 유리 비이커에 유기 CI 용액 - (50 ㎖ 통상 25) 소량을 붓는다. </li><li> PL 또는 세라믹 중 하나와 디스크 형 탄소 강철 샘플 픽업1 M 염산에 저항 ASTIC 핀셋. 만 핀셋으로 시료의 가장자리를 터치합니다. </li><li> 1 M HCl을 + X-CI mM의 유기 용액을 함유하는 유리 비이커에 시료를 소개한다. 원통면이 수직 평면에되도록 샘플을 배향. 비이커의 바닥에 시료 직접 증착 또는 짧은 유리 튜브의 개방 단부 꼭대기. 샘플이 완전히 침수되어 있는지 확인합니다. </li></ol> 3. 샘플 전송 <ol><li> 글러브 박스 준비 <ol><li> XPS로드 록 플랜지 장착 상 글러브 박스의 바닥에 원형 샘플 전송 개방을 찾습니다. 글러브 박스 및로드 락 플랜지 사이의 밀봉이 제대로 형성되어 있는지 확인합니다. </li><li> 불활성 가스 실린더 (하나 N 2 AR)에 글러브 박스를 연결합니다. </li><li> XPS 샘플 줄에 양면 탄소 (도전) 테이프의 작은 사각형을 준수합니다. </li><li> 하드웨어는 XPS 악기로 샘플 전송에 필요한 삽입 체글러브 박스에서 열린 포트를 통해 연결된 탄소 테이프, 플라스틱 / 세라믹 핀셋, 니트릴 장갑, 실험실 조직, 플라스틱 파라핀 필름, 주둥이 빈 / 건조 세척 병, 유리 비커에 즉 샘플 줄이 나 2 ~ 200g을 포함 3 분말 CO. </li><li> 1 M 염산 + X 밀리미터 (예를 들어 X = 2 mM의 2- 메르 캅토) 글로브 박스 내부에 유기 CI 용액에 탄소 강철 샘플을 포함하는 장소 유리 비커. 그 샘플이 항상 완전히이 단계에서 침지되어 있는지 확인합니다. </li><li> 글러브 박스의 모든 포트 / 진입 점을 밀봉 및 N 2 (또는 아르곤)를 제거하기 시작합니다. </li><li> 샘플 전송이 완료 될 때까지 지속적으로 글로브 박스를 제거. </li></ol></li><li> XPS 분석 챔버 용액으로부터 <ol><li> 시료는 1 M의 HCl + 원하는 침지 기간 동안 X-CI mM의 유기 용액에 잠긴 상태로 유지 할 수 있도록, 예를 들면 4 시간은 XPS 데이터 채용 아래와 같이 제시 하였다. </li><li> RELA 있는지 확인글러브 박스 내적인 습도는 일반적으로 달성되는 최소 60 후 - 퍼징을 개시 90 분. 8 %의 상대 습도의 값은 샘플 전송을 진행하기 전에 필요합니다; 40 % - 퍼지 이전 값은 일반적으로 35입니다. 주 : 일반적으로, 글러브 박스 내에 전용 O2 센서 없지만, 이러한 장치와 시험 측정 정화 절차는 ~ 1000 배 O 2 농도의 감소에 이르게 것을 나타낸다. </li><li> 글러브 박스 장갑에 손을 소개하고 글로브 박스 내에 위치 니트릴 장갑 장갑을 낀 손을 다룹니다. 이 단계는 샘플 취급 중에 오염 가능성을 줄일뿐만 아니라, 샘플 조작의 용이성을 증가시킨다. </li><li> 세라믹 / 플라스틱 핀셋을 사용하여 1 M 염산 + X 밀리미터 (예를 들어 X = 2 mM의 2- 메르 캅토) 유기 CI 솔루션에서 탄소 강철 샘플을 제거합니다. 만 핀셋으로 시료의 가장자리를 터치합니다. </li><li> Immediat엘리 재현 한 후, 반복적으로 샘플 표면 상으로 글로브 박스 내부에있는 빈 / 건조 세척 병을, 압박에 의해 생성 된 불활성 가스의 스트림을 지향하여 샘플 건조를 날려. 주 :이 단계에서 용매 세정은 억제 인터페이스, 예를 들어 억제제 제거 또는 인터페이스 산화 손상의 가능성을 최소화하기 위해 수행되지 않는다. </li><li> 1 M 염산 플라스틱 파라핀 필름 + X mM의 유기 CI 솔루션을 포함하는 커버 비커. </li><li> XPS 샘플 줄에 부착 된 양면 탄소 (도전) 테이프의 작은 사각형에 샘플을 부착합니다. XPS에 의해 프로브 할 수있는 표면을 만지지 마십시오. </li><li> N 2 / 아르곤의 XPS로드 락 챔버를 환기. 관련 터보 / 로터리 펌프 조합이 작업을 수행하기 전에 꺼져 있는지 확인합니다. </li><li> 로드 록 플랜지를 연다. </li><li> 로드 락 챔버에 샘플 줄을 전송하고 샘플을 들고 단자에 밀어 넣습니다. </li><li> 로드 록 플랜지를 닫습니다. </li><li> 스위치터보 / 로터리 펌프 조합에로드 락 챔버를 펌프 다운합니다. </li><li> 로드 록 챔버 내의 압력은 적어도 ~ 5 × 10-7 밀리바 도달하면, 수동 이송 암을 사용하여 중간 챔버로 샘플을 옮긴다. </li><li> 수동으로 분석 챔버에서 샘플 조작에 샘플을 전송하는 제 2 이송 암을 사용해서 중간 챔버의 압력이 ~ 1 × 10-8 밀리바에 도달 할 때까지 기다린. </li></ol></li></ol> XPS 데이터 4. 취득 <ol><li> 원하는 광전자 방출 각도 샘플 매니퓰레이터 모터를 구동하도록 키패드를 사용하여 샘플의 각도의 방향, 아래 제시된 XPS 데이터를 이용 예로서 0 ° (표면 법선을 따라 발광). </li><li> 바탕 화면에있는 아이콘을 클릭하여 열기 XPS 데이터 수집 소프트웨어. 열기 악기 수동 제어 창. </li><li> 입력 10mA 각각 양극 배출 및 양극 HT 매개 변수에 대한 값으로 15 kV의. 그런 다음 &quot;를 클릭단색화 알 Kα X-ray 소스를 전원을 X 선 총 &quot;섹션의&quot;의 버튼을 &quot;ON. 이 후, 충전 중화제를 켭니다 &quot;중화제&quot;섹션에서 &quot;ON&quot;버튼을 클릭합니다. </li><li> 선택 전자 분석기 &#39;스펙트럼 / 하이브리드&#39;측정 상기 &#39;모드&#39;에서 모드와 &#39;분석&#39;섹션에서 다운 메뉴 &#39;렌즈&#39;드롭. </li><li> 입력 원하는 운동 / 결합 에너지 범위는, 에너지 (들), 스텝 크기 (들)을 전달하고 &#39;취득 / 스캔 제어&#39;섹션에 회 거. 예를 들어, 입력 파라미터 값들 : 1200 - 0 eV의 결합 에너지 범위, 80 eV의 통과 에너지는 0.5 eV의 단계 크기 및 0.1의 개요 스펙트럼을 취득하는 드웰 시간. </li><li> 선택된 코어 층, 예를 들어 C 1 초 또는 철 2P로부터 신호를 최대화하기 위해, 샘플 매니퓰레이터 모터를 구동하도록 키패드를 사용하여, 샘플 매니퓰레이터의 위치를 조절하여 샘플의 위치를 최적화한다. </li><li> XPS 데이터 수집의 데이터 수집을 개시함으로써 XPS 스펙트럼을 취득소프트웨어. </li></ol>

<ol><li>Sastri, V. S. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aSastri%2C+VS+%22Corrosion+Inhibitors%3A+Principles+and+Applications%22">Corrosion Inhibitors: Principles and Applications</a>. , Wiley. Chichester. (1998).</li>
<li>Lindsay, R., Lyon, S. B., et al. Introduction to Control of Corrosion by Environmental Control. <a target="_blank" href="https://books.google.sh/books/about/Shreir_s_Corrosion.html?id=3TbVSAAACAAJ">In: Shreir's Corrosion, Vol. 4, Management and Control of Corrosion</a>. Cottis, R. A. , Elsevier. Amsterdam. 2891-2899 (2010).</li>
<li>Oguzie, E. E., Li, Y., Wang, S. G., Wang, F. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2011/ra/c1ra00148e/unauth#!divAbstract">Understanding corrosion inhibition mechanisms - Experimental and theoretical approach.</a> RSC Advances. 1 (5), 866-873 (2011).</li>
<li>Kokalj, A., Peljhan, S., Finšgar, M., Milošev, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((What+determines+the+inhibition+effectiveness+of+ATA%2C+BTAH%2C+and+BTAOH+corrosion+inhibitors+on+copper%3F%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">What determines the inhibition effectiveness of ATA, BTAH, and BTAOH corrosion inhibitors on copper?</a> Journal of the American Chemical Society. 132 (46), 16657-16668 (2010).</li>
<li>Kokalj, A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0010938X12005574">Formation and structure of inhibitive molecular film of imidazole on iron surface.</a> Corrosion Science. 68, 195-203 (2013).</li>
<li>Briggs, D., Seah, M. P. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aBriggs%2C+D+%22Practical+surface+analysis%3A+by+auger+and+x-ray+photo-electron+spectroscopy%22">Practical surface analysis: by auger and x-ray photo-electron spectroscopy</a>. 1, second ed, Wiley. Chichester. (1996).</li>
<li>Finšgar, M., Jackson, J. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0010938X14002157">Application of corrosion inhibitors for steels in acidic media for the oil and gas industry: A review.</a> Corrosion Science. 86, 17-41 (2014).</li>
<li>Finšgar, M. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0010938X13000899">2-Mercaptobenzimidazole as a copper corrosion inhibitor: Part II. Surface analysis using X-ray photoelectron spectroscopy.</a> Corrosion Science. 72, 90-98 (2013).</li>
<li>Morales-Gil, P., Walczak, M. S., Cottis, R. A., Romero, J. M., Lindsay, R. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0010938X14001632">Corrosion inhibitor binding in an acidic medium: Interaction of 2-mercaptobenizmidazole with carbon-steel in hydrochloric acid.</a> Corrosion Science. 85, 109-114 (2014).</li>
<li>Olivares-Xometl, O., Likhanova, N. V., Martínez-Palou, R., Domínguez-Aguilar, M. A. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/maco.200805044/abstract">Electrochemistry and XPS study of an imidazoline as corrosion inhibitor of mild steel in an acidic environment.</a> Materials and Corrosion. 60 (1), 14-21 (2009).</li>
<li>Flores, E. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0010938X11003908">Sodium phthalamates as corrosion inhibitors for carbon steel in aqueous hydrochloric acid solution.</a> Corrosion Science. 53 (12), 3899-3913 (2011).</li>
<li>Zarrok, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0010938X12003472">Corrosion control of carbon steel in phosphoric acid by purpald - Weight loss, electrochemical and XPS studies.</a> Corrosion Science. 64, 243-252 (2012).</li>
<li>Morales-Gil, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0010938X15300640">Corrosion inhibition of carbon-steel with 2-mercaptobenzimidazole in hydrochloric acid.</a> Corrosion Science. 101, 47-55 (2015).</li>
<li>Popova, A., Christov, M., Raicheva, S., Sokolova, E. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0010938X03002634">Adsorption and inhibitive properties of benzimidazole derivatives in acid mild steel corrosion.</a> Corrosion Science. 46 (6), 1333-1350 (2004).</li>
<li>Gupta, R. P., Sen, S. K. Calculation of multiplet structure of core p -vacancy levels II. Physical Review B. 12 (1), 15-19 (1975).</li>
<li>Shirley, D. A. <a target="_blank" href="https://journals.aps.org/prb/abstract/10.1103/PhysRevB.5.4709">High-resolution x-ray photoemission spectrum of the valence bands of gold.</a> Physical Review B. 5 (12), 4709-4714 (1972).</li>
<li>Al-Refaie, A. A., Walton, J., Cottis, R. A., Lindsay, R. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0010938X09004806">Photoelectron spectroscopy study of the inhibition of mild steel corrosion by molybdate and nitrite anions.</a> Corrosion Science. 52 (2), 422-428 (2010).</li>
<li>Liu, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1388248106004590">The study of self-assembled films of triazole on iron electrodes using electrochemical methods, XPS, SEM and molecular simulation.</a> Electrochemistry Communications. 9 (4), 813-819 (2007).</li>
<li>Zhang, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0011916415300059">Corrosion inhibition of mild steel in hydrochloric acid solution by quaternary ammonium salt derivatives of corn stalk polysaccharide (QAPS).</a> Desalination. 372, 57-66 (2015).</li>
</ol>

저자는 경쟁하는 금전적 이해관계가 없음을 선언합니다.

XPS 스펙트럼은 그림 1에 표시되며이 명확하게 샘플 전송시 사용되는 불활성 분위기가 이러한 탄소 강철 / 유기 CI 인터페이스의 게시물 침수 산화를 방지하기 위해 필수적이라는 것을 보여줍니다. 계면 화학 제는 산화를 통해 수정되었을 수 있으므로이를 기초로, 주위 실험실 분위기 금지 된 기판의 노광을 수행하는 기타 유사한 XPS 연구 결과 (예를 들어 18, 19)는, 비평 다시 평가되어야한다. 모든 유기 시스는 산성 용액에서 산화 / 수산화 무료 표면에 흡착한다고 가정 할 이유가 없다는 것을 주목해야한다. 일부 경우에서, 이러한 단계는 실제로 유기 CI 표면 바인딩 용이하게 할 수있다. 포스트 침수 산화에서이 시나리오를 구별하는 것은 그렇게 간단하지 않다. 하나의 가능한 해결책은 (a 참조 억제 인터페이스 XPS 데이터를 획득하는 <em은&gt; 해당 게시물 침수 산화를 확인하는 관심의 샘플 탠덤에서 예를 들어 1 M 염산 + 2 mM의 MBI)는 문제가되지 않습니다. 샘플 전송 수순에 성공적인 결과를 보장하기 위해, 글러브 박스가 완전히 불활성 가스 (N 2 / AR)로 치환 한 글러브 박스에서 O 2 농도 최소화 즉 것이 필수적이다. 주의가 글러브 박스 포트 / 엔트리 포인트의 모든 시일 올바르게 글러브 박스 및 XPS로드 록 플랜지 사이의 시일을 포함하여 형성되는 것을 확인하기 위해주의해야한다. 이는 필수적인 것은 아니지만 우리의 연구에 의해 입증 된 바와 같이 이상적으로는, 인 시츄 센서에가 직접 O 2 농도를 모니터링하는 데 사용되어야한다. 단계 3.3.2로 나타낸 바와 같이, 우리는 일반적으로 샘플 이송 착수 할 때의 기준으로 상대 습도 센서를 사용한다. 글러브 박스 환경 하나시키고 잠재적 문제가 오염시킬 수있는 휘발성 용액 성분의 존재이며로드 록에 솔루션 전에 삽입에에서 제거 다음 시료 표면. 예를 들어, 글로브 박스 내에서 1 M HCl 용액의 존재는 XPS 데이터에 외래 CL 신호 선도 탄소 강철 시료와 반응하여 염산 증기의 방출에 이르게. 이러한 오염이 크게되는 가능성을 최소화하기 위해서, 염산 용액의 소량이 이용되어야하며 샘플 전송은 가능한 한 빨리 완료되어야한다. 이러한 근거로는 일반적으로 단지 하나의 비커 / 시료가 한 번에 시료 전송 글러브 박스에 삽입되어, 프로토콜에 나타내었다. 또한, 하나의 HCl 용액의 표면적을 최소화 할뿐만 아니라, 샘플 에멀젼 다음 비커를 커버한다. 나 2 CO 3 분말 (단계 3.1.4)의 HCl 증기의 양을 제어하기위한 시도 글러브 박스에 삽입된다. 또한, 임의의 산성 용액의 누출을 청소하는데 사용될 수있다. 장갑 (b)의주의 제어 게다가소 환경, 시료 처리는 취득한 XPS 스펙트럼의 통합에 매우 중요하다. 하나는 어떤 단단한 물체, 예를 들어 핀셋이나 장갑과 접촉 한 모든면에서 XPS 데이터를 수집해서는 안됩니다. 또한, 솔루션의 샘플의 제거시 즉시 불활성 가스 (단계 3.2.5) 건조 불어해야합니다. 이 절차는 데이터의 잘못된 해석을 초래할 수 시료 표면 상에 증착 및 용액 성분의 연속적인 물리적 증착을 방지하기 위해 수행된다. 추가의 예방 조치로서, 하나는로드 록 챔버에 샘플 막대를 전송하기위한 새로운 쌍 니트릴 장갑 (단계 3.2.3) 대신 고려할 수, 즉 앞서 3.1.10로 진행한다. 마지막으로, 여기에 설명 된 방법의 효과 주어진, 우리는 부식에 다른 주제에 적용 할 것으로 예상 (즉, 부식 방지제 외에) 공기에 민감한 인터페이스에서 XPS 데이터의 수집이 유에 추가합니다,nderstanding. 더욱이, 이러한 접근법은 XPS 측정은 유체 환경에 형성된 공기에 민감한 인터페이스에서 수행되는 다른 분야에서 고려되어야한다. 분명히,이 절차는 XPS에 한정되지 않고, 이전에, 액체에 침지 한 표면, 예를 들면 주 사형 프로브 현미경에서 다른 UHV 기반 측정에 적용 할 수있다.

부식 억제제 (CIS)은 공격적인 환경에 도입하는 경우, 고체 / 액체 계면 1, 2, 3, 4, 5로 변화를 유도하여 금속 재료의 부식 속도를 감소 물질이다. 고성능 CI를 성공적으로 다양한 애플리케이션 개발되었다 갖는 부식 제어 방법이 널리 산업에 사용된다. 지식 기반 최적화를 방해, CI 성능의 근본적인 이해의 상당한 부족하지만이 남아있다. 예를 들면, 부식성의 산성 용액에서 유기 - 시스에 의해 형성된 인터페이스의 정확한 성질은 여전히 ​​불분명하다. 유기 - 시스는 2-D 흡착 층 (2)의 형성을 통해 산성 부식을 억제한다는 가정이 주어 표면 민감한 기술이 필요하다 tㅇ 이러한 인터페이스를 특징. 따라서, X 선 광전자 분광법 (XPS) 6이 인터페이스의 원소 / 화학 조성을 프로브 선택하는 기술로 떠오르고있다 계외 7, 8, 9; XPS 측정은 통상적으로 수행하거나, 초고 진공 (UHV)에 근접한다. 각종 통계는 표면 산화물 또는 수산화물의 금속 기판 10, 11, 12에 결합하는 유기 - CI을 용이하게하기 위해 존재하는 것을 포함한 항되었다. XPS 데이터가 UHV-XPS 분광계로 억제 용액으로부터 제거 도입 사이에 실험실 대기에 노출되었던 샘플들로부터 획득 된 바와 같이,이 인터페이스 정보의 유효성 그러나 의문이다. 이러한 절차에 대한 결론을 훼손, 인터페이스 산화 될 수 있습니다화학 성분 인터페이스. 대안적인 접근법은 침지 후 산화에 대한 가능성을 최소화하는 요구된다. 본 논문에서는 세부 설계 방법론은 하나의 산성 용액에서 재현 다음 산화를 시행하지 않은 유기 - CI / 금속 인터페이스에서 XPS 데이터를 획득 할 수있다. UHV-XPS 기기의 진공로드 록에 직접 부착되는 불활성 가스로 치환 한 글러브 박스는 이용된다. 우리의 접근 방식의 유용성이 상당히 수성 1 M 염산 (HCL) 용액에 기판 부식 속도를 감소시키기에 충분한 CI 첨가 한 다음에 형성된 2 개의 유기 CI / 카본 스틸 인터페이스에서 XPS 데이터의 프리젠 테이션을 통해 검증된다.

<table><tbody><tr><td>연강 C1010</td><td>RCSL, BAC 부식 제어 회사</td><td></td><td>해당 없음</td></tr><tr><td>다결정질 철 99.99+%</td><td>굿펠로우 캠브리지 주식회사</td><td></td><td></td>FE007948</tr><tr><td>실리콘 카바이드 연삭 종이</td><td>분광 제한</td><td>T13316, T13317, T13318, T13156, T13153</td><td></td></tr><tr><td>연마 천</td><td>분광 제한</td><td></td><td></td></tr><tr><td>단결정 다이아몬드 화합물</td><td>분광 제한</td><td>G22003</td><td></td></tr><tr><td>OmegaPol TWIN 250 mm Metallurgical Polisher</td><td>Spectrographic Limited</td><td>n/a</td><td></td></tr><tr><td>BRILLANT 220 - 습식 연마재 절단 기계</td><td>ATM GmbH Advanced Materialography</td><td>n/a</td><td></td></tr><tr><td>초음파 수조</td><td>NICKEL-ELECTRO LTD.</td><td>SW3H</td><td></td></tr><tr><td>히트 건, D100/200 Mfg</td><td>Mar Equipment Ltd</td><td>해당 없음</td><td></td></tr><tr><td>진공 탈착기</td><td>DURAN</td><td>24 782 57</td><td></td></tr> N2 가스 실린더용 <tr><td>저형 비커 25mL</td><td>Fisher Scientific</td><td>FB33170</td><td></td></tr><tr><td>레귤레이터</td><td>Freshford Ltd.</td><td>MS-10B-N2</td><td></td></tr><tr><td>질소 퍼지 장갑 상자</td><td>Terra Universal, Inc</td><td>n/a</td><td></td></tr><tr><td>이중 퍼지 시스템</td><td>Terra Universal, Inc</td><td>1606-61</td><td></td></tr><tr><td>NitroWatch 시스템(센서 포함</td>) <td>Terra Universal, Inc</td><td>9500-00A, 9500-02A</td><td></td></tr><tr><td>SEFRAM LOG 1620 데이터 로거,</td><td>Farnell Element14</td><td></td>Big Digit Hygro-Thermometer의 50000 <td>SEFRAM</td> 2475144</tr><tr><td></td><td>FLIR Commercial Systems, Inc. Extech Instruments Division</td><td>445703</td><td></td></tr><tr><td>Kratos Axis Ultra</td><td>Kratos Analytical Ltd</td><td>해당 사항 없음</td><td></td></tr></tbody></table>

xps와 부식 억제제 / 금속 인터페이스의 화학 성분을 결정 : 최소화 포스트 집중 산화

Determining the Chemical Composition of Corrosion Inhibitor/Metal Interfaces with XPS: Minimizing Post Immersion Oxidation

부식 억제제 / 금속 인터페이스에서보다 신뢰할 X 선 광전자 분광 데이터를 취득하는 방법을 설명한다. 이러한 시스템은 용액으로부터 제거 다음 산화에 특히 민감 할 수 있기 때문에 구체적으로는, 초점, 유기 부식 억제제를 함유하는 산성 용액에 침지하여 금속 기판 상에있다. 이러한 열화의 가능성을 최소화하기 위해 샘플을 불활성 가스로 치환 한 글로브 박스 내에서 용액으로부터 제거하거나 또는 아르곤 N이된다. 글러브 박스에 직접 주위 실험실 분위기에 대한 노출을 방지하고, 따라서 후 침지 기판의 산화 가능성을 감소 고진공 X 선 광전자 분광 계측기의로드 락에 부착된다. 이를 기초로 한 관찰, X 선 광전자 분광법 기능 시츄 침수 시나리오에서 나타내는 상기 m의 예 산화 상태가 될 가능성이 있음을 더욱 확신 할 수있다의 문헌은 수정되지 않습니다.

도 1은 서로 다른 1 M HCl을 + X mM의 유기 CI 솔루션 중 하나에 4 시간 동안 침지하고, 위에서 설명한 바와 같이 XPS 측정을 위해 전송 된 탄소 강판 시료로부터 취득한 관련 이여 1S, 및 Fe 2P XPS 데이터를 도시 . 광택 샘플에서 유사한 데이터도 표시됩니다. 탄소 강철 C (0.08-0.13), 망간 (0.30-0.50), P (0.04), S (0.05)의 공칭 중량 % 조성물을 소유, 및 Fe (균형). 연구 된 두 개의 유기 - 시스이다 : 2- 머 캅토 벤즈 이미 다졸 (MBI) 및 (Z) -2-2 (2- (옥타 -9- 엔 -1- 일) -4,5- 디 히드로 -1H- 이미 다졸 -1- 일) 에탄 아민 (OMID). 사용 된 농도 (2 밀리미터; OMID : MBI 1 mM)을 부식 속도를 측정 (13), 14 종의 모든 크게 탄소 스틸, 즉 저해 효율 (η의 %)이&gt; 90 %의 부식을 억제하는 것을 나타낸다. 베스트는 O의 1과 철 2P 스펙트럼 프로파일에 맞는도 표시됩니다. 광전자 피크 (LF) 댐핑 꼬리와 로렌츠 비대칭 라인 형상 사용한 금속 철의 FE 2P 레벨 제외한 가우시안 로렌츠 (GL) 라인 형상 함수 (30 % 로렌츠)로 모델링되었다. 양이온은 철 X + 상태는 철 2+ 및 Fe 3+, 각각 15 세와 4 GL 기능으로 구성된 다중 봉투로 모델링 하였다. 셜리 형 기능 (16)는 비탄 성적으로 산란 전자의 배경을 설명하기 위해 사용되었다. 개요의 XPS 데이터를 중심으로 (도 1의 (a)), 연마 된 샘플로부터 얻은 스펙트럼은 세 개의 피크를 눈에 띄는, 즉 철 2P, O의 1S, 및 C의 1S 나타낸다. 다음과 같이 이러한 기능을 할당 할 수 있습니다 : 철 2P는 O의 1 초는 표면 산화 조 필름 및 흡착 모두에서 파생하고, C의 1 초 신호가 외래 수화물로 인해, 탄소 강철로 발생에. 해당 개요 스펙트럼에 큰 변화의 1 M 염산 + X mM의 유기 CI 솔루션 결과의에서 침수. 억제제의 표면 흡착과 일치 레벨이 표시되는 N의 1 초 코어에 할당 된 기능; MBI 및 OMID 모두 N. 또한 포함될의 O1s의 코어 레벨의 신호가 크게 감소된다. 폴리싱 된 기판으로부터 O 1S 데이터에 관하여 (도 1 (b)), 프로파일은 네 개의 구성 요소를 장착 할 수있다. 낮은 결합 에너지에서 두 성분이 530.0 eV의 ~ (BE) 및 ~ 531.3 eV로는 산화철 (O 2) 및 수산화에 할당 될 수있다 - 각각 단계 (OH). 두 개의 높은 결합 에너지 구성 요소는 표시 O 1과 O 2 (~ 533.3 eV의 BE), 가능성이 흡착 된 OH (O 1) 외래 탄소 종 (O 1 O 2) (17)와 관련된 (~ 532.2 eV의 BE). t 중 하나에 집중구성 요소 - 그는 1 M 염산 + X mM의 유기 CI 솔루션은 O 2와 OH의 전체 담금질에 연결됩니다. 이를 기초로, 상기 부식 방지제는 산화 / 수산화 자유 표면에 흡착된다는 결론을 내릴 수있다. 단, 금속의 Fe (철 0) 피크가 억제 된 기판 상에 명백한 바와 같이도 1 (c)에서의 Fe 2P 스펙트럼은,이 결과와 일치한다. FE 2+ 및 Fe 3+ 특징 때문에 표면 산화물 / 수산화물로 연마 된 시료에 존재한다. 1 M 염산 + 2 mM의 MBI에 몰입이 탄소 강철 시료에서 O의 1과 철 2P 코어 수준의 XPS 스펙트럼은 그림 2와 비교된다. 다른 부분은 N이 -purged 글러브 박스에 용액으로부터 제거하는 동안 하나의 샘플은 완전 N이 -purged 글로브 박스를 이용하여 옮겼다 즉 O 2 농도가 목표치보다 상당히 높았다. 후자의 샘플, 난t는 후 침지 산화가 발생했음을 알 수있다, 즉 철 + 2 / 3 + 2와 O / OH - 특징이 존재한다. <img alt="그림 1" src="/files/ftp_upload/55163/55163fig1.jpg" /> 광택 및 억제 탄소 강철 샘플에서 그림 1. XPS 스펙트럼. (a) 개요, (b) O의 1S, 및 (c) 철 2P XPS 스펙트럼. 각 패널에서 제시된 데이터는 2 가지 1 M HCl을 + X-CI mM의 유기 용액, 즉, 2 mM의 MBI 및 1mM의 OMID 중 하나에 4 시간 침지 한 탄소 강판 시료로부터 획득 하였다. 스펙트럼은 모두 0 ° (표면 법선을 따라 발광)의 (E θ) 광전자 방출 각도를 획득 하였다. (b) 및 (c) GL의 조합으로도 실현 표시되는 실험 데이터 (검은 색 선)에 가장 적합한 (하늘색 마커) (적색 선 고장)의 경우, LF (파선 R<html> 에드 라인), 그리고 셜리 형 (깨진 회색 선) 기능. 피크 라벨은 본문에 설명되어 있습니다. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55163/55163fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 2" src="/files/ftp_upload/55163/55163fig2.jpg" /> XPS 스펙트럼에 포스트 침수 산화 그림 2. 충격. (a)의 O 1과 (b) 철 2P XPS 스펙트럼. 데이터는 4 시간 + 2 mM의 MBI 용액 1 M 염산 (η의 % = 99 %)에 침지되었다 탄소강 샘플들로부터 획득 하였다. 스펙트럼은 θ E = 0 °에서 획득 하였다. 각 패널의 하단 (위) 스펙트럼은 완전 (부분적으로) N 2 -purged 글러브 박스를 통해 전송 샘플에서입니다. 피크 라벨은 본문에 설명되어 있습니다. (그림의 수정 된 버전입니다. 5 참조한다. 9)OAD / 55163 / 55163fig2large.jpg &quot;대상 =&quot;_ 빈 &quot;&gt;이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.

억제된 산성 용액에서 X선 광전자 분광계로 샘플을 이동하는 동안 금속 기판의 산화를 피하기 위한 프로토콜이 제시됩니다.

XPS와 부식 억제제 / 금속 인터페이스의 화학 성분을 결정 : 최소화 포스트 집중 산화

An approach for acquiring more reliable X-ray photoelectron spectroscopy data from corrosion inhibitor/metal interfaces is described. More specifically, ...

이 실험 절차의 전반적인 목적은 억제제가 포함된 산성 용액에서 X선 광전자 분광계(x-ray photoelectron spectrometer)로 시료를 옮기는 동안 금속 기판의 산화를 방지하는 것입니다. 이 절차를 통해 산성 용액 내 부식 억제제 물질 계면의 화학적 성질을 더욱 신뢰성 있게 결정할 수 있으며, 이는 메커니즘 이해와 성능 예측의 핵심 요소입니다. 이 접근 방식의 특별한 장점은 적용이 비교적 쉽다는 점입니다.따라서 이 방법은 유사한 측정을 수행하는 다른 연구자들도 채택할 수 있습니다. 프로토콜은 비교적 간단하지만, 글러브 박스 내에서 샘플을 다루는 과정이 이 방법에서 가장 정밀한 작업이므로 충분히 숙달해야 합니다. 부식 억제 외에도, 유체 환경에서 형성된 공기 민감성 계면으로부터 XPS 측정을 수행하는 다른 분야에서도 이 접근 방식을 고려해야 합니다.우리는 이전 연구가 공기 노출 시 억제된 계면의 산화로 인해 영향을 받았을 가능성이 있다고 판단하여 먼저 이 접근 방식을 시도하기로 했습니다. 이 절차를 시작하려면, 텍스트 프로토콜에 설명된 대로 탄소강 기판과 CI가 첨가된 염산 용액을 준비하십시오. 그다음, 준비된 HCl 및 CI 용액 25 milliliters를 작은 유리 비커에 붓습니다.내산성 핀셋을 사용하여 원반형 탄소강 시료를 집어 든 다음, HCl 및 Cl 용액 속에 넣습니다. 시료의 원통형 면이 수직 평면에 위치하도록 방향을 맞춥니다. 먼저, 글로브 박스를 질소 또는 아르곤과 같은 불활성 가스 공급원에 연결하십시오.그런 다음, XPS 샘플 바에 작은 정사각형 모양의 양면 전도성 카본 테이프를 부착합니다. 샘플을 XPS 장비로 옮기는 데 필요한 모든 하드웨어를 개방된 포트를 통해 글로브 박스 내부로 넣습니다. 이후, 기판이 잠겨 있는 유리 비커를 글로브 박스 안에 배치합니다.모든 포트를 밀봉하십시오. 그다음, 불활성 가스로 글로브 박스를 퍼지하십시오. 샘플이 원하는 침지 시간 동안 잠겨 있도록 유지하십시오.글러브 박스 내부의 상대 습도 값을 모니터링하십시오. 상대 습도가 8% 미만으로 떨어지면, 글러브 박스의 장갑 안으로 손을 넣으십시오. 그 후, 그 위에 니트릴 장갑을 겹쳐 착용하십시오.핀셋을 사용하여 탄소강 시료를 용액에서 꺼냅니다. 즉시 빈 세척병을 사용하여 시료의 물기를 불어내어 말립니다. 그다음, HCl 및 CI 용액이 담긴 비커를 플라스틱 파라핀 필름으로 덮습니다.건조된 시료를 XPS 시료 바의 작은 테이프 사각형 위에 부착합니다. 그 후, XPS 로드락 챔버를 불활성 가스로 벤팅합니다. 로드락 플랜지를 열고 시료 바를 로드락 챔버 내부로 옮겨 시료 고정 프롱 위에 밀어 넣습니다.그 다음, 플랜지를 닫으십시오. 챔버 내부를 진공 상태로 만들기 위해 터보 회전 펌프 조합의 전원을 켭니다. 압력이 약 5 × 10⁻⁷ mbar에 도달하면, 이송 암을 사용하여 샘플을 중간 챔버로 수동 이송하십시오.키패드를 사용하여 시료를 원하는 광전자 방출 각도로 맞춥니다. 다음으로, XPS 데이터 획득 소프트웨어를 실행합니다. 기기 수동 제어 창으로 이동합니다.양극 방출(anode emission)과 양극 고전압(anode HT) 파라미터 값으로 각각 10 milliamps와 15 killivolts를 입력하십시오. 그런 다음, Xray gun 섹션의 On 버튼을 클릭하여 단색화된 알루미늄 K alpha x-선원을 켭니다. 이후 Neutralizer 섹션의 On 버튼을 클릭하여 전하 중화기를 켭니다.분석기(Analyzer) 섹션에서 모드 및 렌즈 드롭다운 메뉴를 통해 스펙트럼 하이브리드(Hybrid) 측정 모드를 선택하십시오. 다음으로, 데이터 수집 스캔 제어 섹션에 원하는 파라미터를 입력하십시오. 키패드를 사용하여 선택한 핵심 레벨(core level)의 신호를 최대화할 수 있도록 샘플 위치를 최적화하십시오.그 다음, 텍스트 프로토콜에 설명된 대로 XPS 데이터를 수집합니다. 본 연구에서는 부식 억제제가 포함된 산성 용액에 침지한 후 발생하는 산화를 최소화하기 위해, 초고진공 XPS 장비에 시료를 도입하는 대안적인 방법을 사용합니다. 연마된 시료의 XPS 데이터는 세 가지 두드러진 특징을 보이는데, 그 중 iron 2p 신호는 시료를 구성하는 탄소강에서 기인합니다.산소 1s 신호는 표면 산화막과 흡착물 모두에서 유래하며, 탄소 1s 신호는 외인성 탄소에 의해 발생합니다. 억제제가 포함된 1 M HCl 용액에 침지시키면 해당 개괄 스펙트럼에 상당한 변화가 나타납니다. 억제제의 표면 흡착으로 인해 질소 신호가 발생하며, 산소 신호는 거의 사라집니다.더 높은 해상도의 산소 1s 및 철 2p 스펙트럼 프로파일은 연마된 시료의 표면 산화가 발생하여 철 산화물과 수산화물이 생성되었음을 나타냅니다. 이러한 종들은 침지된 시료에서는 관찰되지 않으며, 이는 표면 산화물 또는 수산화물이 거의 남아 있지 않음을 의미합니다. 억제된 계면에 미치는 주변 실험실 분위기의 영향은 시료를 부분적으로 퍼지된 글로브 박스 내부로 옮겨 결정합니다.더 높은 농도의 산소에 노출된 이 시료는 표면 산화의 징후를 보입니다. 따라서 시료 이동은 반드시 퍼지가 완료된 글로브 박스 내부에서 이루어져야 표면 산화를 최소화할 수 있습니다. 이 영상을 시청하고 나면, XPS 측정 전 부식 억제제 물질 계면의 산화를 방지하는 방법에 대해 충분히 이해하게 될 것입니다.이 절차는 비교적 간단하며, 숙달되면 적절히 수행할 경우 시료 전송 단계를 30분 이내에 완료할 수 있습니다. 하지만 절차를 진행하는 동안, 시료를 침지하거나 전송할 때 XPS로 분석할 표면을 절대 건드리지 않는 것이 중요합니다. 마지막으로, 산성 물질을 다루는 것은 위험할 수 있으므로 적절한 주의를 기울여야 함을 잊지 마십시오.

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