계층화 된 티탄 투명 필름의 층간 공간에서 집계하지 않고 금 나노 입자의 제자리 합성에

본 실험 프로토콜의 전반적인 목표는 독특한 나노구조를 가진 새로운 유형의 금속 나노입자 및 금속 산화물 반도체 하이브리드를 제공하는 것입니다. 이 방법은 안료, 염료, 촉매 및 광촉매로 사용될 수 있는 금속 나노입자와 방사형 반도체라고 불리는 새로운 유형의 나노구조 하이브리드 재료를 생성할 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 금속 나노입자의 우수한 투명도와 안정성을 갖춘 나노구조 하이브리드를 제공한다는 점입니다.

시연은 니가타 출신의 대학원생인 Shiori Kawamura가 진행하겠습니다. 이 절차를 시작하려면, 1 M 수산화나트륨 수용액이 담긴 초음파 세척기를 사용하여 유리 기판을 30분 동안 초음파 처리하여 사전 세척하십시오. 세척이 완료되면 5~10 mL의 초순수로 기판을 헹구십시오.

유리 기판을 0.1 molar 염산 수용액에 담급니다. 3분 후, 5~10 milliliters의 초순수로 기판을 헹굽니다. 그 다음, 순수에서 1시간 동안 초음파 처리를 하여 기판을 세척합니다.

순수로 헹군 후, 헤어 드라이어를 사용하여 기판을 2~3분 동안 완전히 건조시킵니다. 이제 미리 준비한 TNS 콜로이드 현탁액 300 µL씩을 유리 기판 위에 캐스팅합니다. 유리 기판을 건조 오븐에서 60 °C로 2시간 동안 건조하여 TNS 캐스트 필름을 형성합니다.

유리 기판 상에서 TNS 성분을 열 고정하기 위해, 얻어진 TNS 캐스트 필름을 오븐에서 500 °C로 3시간 동안 열처리합니다. 이 열처리 과정을 두 번 반복한 후, 열처리된 TNS 필름을 암조건의 상온에서 0.2 mM methyl viologen dichloride salt 수용액에 7시간 동안 침지합니다. 얻어진 샘플을 5~10 mL의 초순수로 헹구고, 60 °C의 암조건에서 약 1시간 동안 건조합니다.

다음으로, methyl viologen이 삽입된 박막을 25 millimolar tetrachloroauric acid 수용액에 담가 암실 상태의 상온에서 3시간 동안 유지합니다. 얻은 시료를 5~10 milliliters의 초순수로 헹구고, 암실 상태의 60 degrees Celsius에서 약 1시간 동안 건조합니다. 그 후, 금이 삽입된 TNS 박막을 0.1 molar sodium borohydride 수용액에 담가 암실 상태의 상온에서 30분 동안 유지합니다.

얻은 필름을 60 °C에서 약 1시간 동안 암소 건조합니다. 이제 중심이 맞춰진 TNS 필름을 0.1 M 2-AET chloride 수용액에 담가 상온에서 24시간 동안 반응시킵니다. 얻은 필름을 5~10 mL의 초순수로 헹구고 60 °C에서 약 1시간 동안 암소 건조합니다.

다음으로, 2-AET가 포함된 필름을 25 millimolar tetrachloroauric acid 수용액에 담그고 실온에서 3시간 동안 유지합니다. 얻어진 필름을 5~10 milliliters의 초순수로 헹구고 60 degrees Celsius에서 약 1시간 동안 암실 건조합니다. 그 후, 2-AET gold TNS 필름을 암실 조건의 실온에서 0.1 molar sodium borohydride 수용액에 30분 동안 담급니다.

마지막으로, 얻은 필름을 5~10 mL의 초순수로 헹구고 60 °C의 암실에서 약 1시간 동안 건조합니다. TNS 필름 내 금의 흡착은 에너지 분산형 X선 분석을 통해 확인되었으며, 여기서 티타늄과 금의 명확한 신호가 검출되었습니다. 메틸 바이올로젠 TNS 필름을 염화금산 용액에 담갔을 때, 두 개의 특징적인 XRD 신호가 더 높은 각도 영역으로 이동하여 금의 흡착을 시사하였습니다.

수소화붕소나트륨(sodium borohydride)으로 처리한 필름은 금 TNS 필름보다 더 넓은 신호를 나타냈으며, 이는 처리 후 규칙적인 적층 구조가 무질서해졌음을 시사합니다. 투명한 금 삽입 TNS 필름은 수소화붕소나트륨 처리를 통해 금속성 보라색으로 변했으며, 이는 환원된 금 나노입자가 형성되었음을 나타냅니다. 중심 TNS 필름의 D-002 신호는 2-AET 처리 후 강하고 좁아졌는데, 이는 적층 구조가 규칙적으로 변했음을 나타내며 2-AET 분자가 TNS 층 사이로 삽입되었음을 시사합니다.

XRD 분석 결과, 수소화붕소나트륨 처리 후 D-00 신호가 넓어진 것으로 나타났으며, 이는 규칙적인 적층 구조가 무질서해졌음을 시사합니다. 필름의 색상이 투명한 색에서 붉은색으로 변한 것은 금 나노입자가 형성되었음을 나타냅니다. 상온 대기 중에서 금 나노입자와 2-AET가 포함된 TNS 층을 4개월 동안 관찰했을 때 스펙트럼 변화가 나타나지 않았으며, 이는 금 나노입자가 산소에 대해 안정적임을 의미합니다.

이 기술을 숙달하면 적절히 수행했을 때 3일 이내에 완료할 수 있습니다. 본 절차를 시도할 때, TNS의 광반응을 방지하기 위해 모든 실험을 암소에서 수행해야 한다는 점을 기억하는 것이 중요합니다. 다만, 영상 촬영을 위해 본 실험은 밝은 환경에서 수행되었습니다.

또한, 페트리 접시를 움직이거나 흔들지 마십시오. 이 절차를 따르면 구리 및 은과 같은 다른 금속 나노입자를 조제할 수 있으며, 이를 통해 다른 금속 나노입자 및 방사형 금속 산화물 반도체 하이브리드를 제공할 수 있습니다. 이 기술의 개발 이후, 금속 나노입자 분야의 연구자들은 지속 가능한 화학 분야의 촉매 및 광촉매를 탐구할 수 있는 길을 열게 되었습니다.

이 영상을 시청하신 후에는 금속 나노입자와 방사형 반도체 하이브리드를 합성하는 방법에 대해 충분히 이해하시게 될 것입니다. 수소화붕소나트륨 산화물을 다루는 것은 매우 위험할 수 있으므로, 이 절차를 수행하는 동안에는 항상 보호 안경과 장갑을 착용하는 등의 예방 조치를 취해야 함을 잊지 마십시오.