Name: 스트론튬 티탄 Bicrystals의 형성에 사용되는 플라즈마 소결 장치 불꽃 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-02-09T15:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 17 s
Description: 배우세요 스트론튬 티탄트 bicrystals를 플라즈마 소결 장치로 형성하는 방법을. 고압과 급속 가열 조건에서 정의된 결정립 경계 구조를 만들어 세라믹 재료의 미세구조 형성을 체계적으로 이해할 수 있습니다.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

LH 감사 재정적 캘리포니아 대학의 실험실 요금 수상에 의해 지원되었다 UC 데이비스 그랜트 번호 1148897. 전자 현미경 특성화 및 SPS 처리 아래 미국 국립 과학 재단 (National Science Foundation) 대학원 연구 활동에 의해 재정 지원을 인정한다 (# 12-LR-238313). 분자 주조에서의 작업은 계약 번호 DE-AC02-05CH11231에서 미국 에너지 부의 과학, 기초 에너지 과학의 사무실의 사무실에 의해 지원되었다.

단결정 스트론튬 티탄의 1. 샘플 준비 주 : 단결정 STO이 경면 마무리로 폴리싱 (100)면에 공급된다. <ol><li> 다이아몬드 와이어를 사용하여 5 × 5 mm 2 조각으로 섹션 STO 보았다. </li><li> 십오분 각각 아세톤, 이소프로판올, 메탄올 화장실에서 연속적으로 50 ~ 60 Hz에서 초음파 청소 샘플. </li><li> 즉시 200 ℃의 온도에서 유지 핫 플레이트상에서 배치 메탄올 욕에서 STO를 제거한다. 청소 후 샘플을 가열하면 알코올 증발 안보의 형성을 방지 할 수 있습니다. </li><li> 불화 암모늄 및 49 % 불화 수소산의 1 용액 : 완충 불산에 십분 (= 4의 pH), 6 장소 샘플. (22)이 용액을 주로 (100) 이산화 티탄 종결 표면을 형성 STO를 에칭한다. 단결정의 광학적으로 평탄면은 무지개 녹있는 경우 해당한다 오버 에칭 및 샘플왔다OT가 사용될. </li><li> 에칭 용액에있는 10 분 후, 이소프로판올에 다음 탈 이온수 (DI) 물에 샘플을 씻어. 깨끗한 집 공기를 사용하여 건조. </li></ol> 스파크 플라즈마 소결 장치를 통해 2 Bicrystal 형성 주 : 5 × 5 mm이 결정 사용할 30 mm 직경의 흑연 다이하십시오. 직경의 다이보다 작은 30mm가 사용되는 경우, bicrystal는 격변 본딩시 골절. SPS 장치에 의해 가해지는 최적의 다이 크기뿐만 아니라 압력이 결정의 크기에 크게 의존한다. <ol><li> 30mm의 직경을 갖는 흑연 플런저 흑연 종이 30mm의 원을 놓는다. 흑연 논문은 실험 기간 동안 흑연 플런저에 결합에서 STO를 방지 할 수 있습니다. </li><li> bicrystal 경계를 형성하는 안쪽으로 향하도록 배치 그들의 광학적 평면과 두 개의 5 × 5 mm 2 STO 단결정 스택. 흑연 종이와 플런저의 상단에 스택 중앙에. </li><li> 상단 하나의 외침을 돌려선택한 탈각 각도로 &lt;100&gt; 축을 중심으로 STAL. 는 &lt;100&gt; 축이 결정의 광학 평면에 수직이다. </li><li> 플런저 및 결정을 통해 흑연 다이를 밀어 넣습니다. 적층 STO 결정 위에 제 흑연 종이 직경 30mm의 원과 그 다음 직경 30mm의 플런저 배치. </li><li> 결합 된 플런저 스택 및 SPS 장치의 흑연 스페이서 (도 1) 상에 다이. </li><li> Z 축 제어 버튼을 이용하여 접촉 저항을 최소화하기 위해 3 축 KN의 힘을 적용한다. 실험을하는 동안, 사용자는 Z 축 제어 버튼을 통해 3 KN의 힘을 유지한다. </li><li> 도 1에 도시 된 작은 구멍에서 흑연 다이에 K- 타입 열전쌍을 삽입한다. 열전대는 샘플로 다이를 통해 확장합니다. </li><li> 진공 푸시 버튼을 사용하여 SPS 장치로 10 ~ 파의 챔버 압력을 설정한다. </li><li> 프로그램 구 공동 통해 선택 결합 온도, 시간, 가열 속도ntrol 소프트웨어 (표 1). 접합 온도와 시간, 70 내지 80 °의 C / 분의 가열 속도 50 ℃ / min의 냉각 속도를 사용한다. </li><li> 12의 버튼을 소결 장비를 사용하여 DC 펄스 오프 2 초를 설정합니다. 프로그램이 실행되도록 설정되어 한 번 ~ 4 V의 펄스 바이어스 ~ 550 (A)의 직류는 시료에 점진적으로 적용됩니다. </li><li> 기계의 시작 버튼을 누릅니다. </li><li> 프로그램이 종료 될 때 샘플을 제거합니다. bicrystal 형성 후, 샘플 인해 SPS 장치의 환원 환경에 회색 검은 색 표시됩니다. </li><li> 어닐링하고 공기 샘플을 다시 산화, 140 시간 동안 1200 ° C의 온도에서 고온 가열로를 사용하여이 과정 동안 더 압력을 가하지 않는다. 어닐링 매개 변수가 헛 등의 알에 의해 수행 이전 작업에 따라 선택되었다. 하는 고진공 (13)에 형성 bicrystals. 어닐링 후, 샘플을 오프 - 화이트 색을 드러내고 산화된다. </li></ol><ol><li> 다이아몬드 와이어 단면 bicrystal는 5x1 mm 2 부분으로 보았다. </li><li> 다이아몬드 래핑 필름 폴란드어 단면 샘플. 다이아몬드 래핑 필름 그릿 크기는 점차적으로 0.1㎛ 내지 9 ㎛의부터 감소된다. 상처가 표면에 걸쳐 균일 한 번 작은 모래 크기로 변경합니다. 영화를 래핑 9 μm의 6 μm의에 대한 시계 반대 플래 튼 모션을 사용합니다. 6 μm의 μm의 0.1 래핑 필름 진동 샘플 머리를 시계 반대 플래 튼 모션을 사용합니다. </li><li> 매트 원단을 사용하여 두 분 콜로 이달 실리카 폴란드어 단면 샘플. 지속적으로 시계 반대 방향으로 플래 튼의 움직임과 진동 샘플 머리를 매트에 콜로 이달 실리카를 붓는다. </li><li> 다섯 초 샘플을 제거하기 전에, 콜로 이달 실리카를 붓는 중지하고 플래 튼에 DI 물을 붓는다. 열 다섯 초 동안 DI 물을 붓고 샘플을 제거하고 즉시 샘플을 씻어1 분 DI 물입니다. 이 절차를 따르지 않으면, 콜로이드 성 실리카는 샘플의 표면에 결합 및 주사 전자 현미경 (SEM) 중에 입계를 가릴 것이다. </li><li> 시료가 광학적으로 매끄러운 표면을 연마하면, 연속 십오분 각각 아세톤, 이소프로판올 및 메탄올 초음파 욕조에서 깨끗한 샘플. </li><li> 즉시 200 ℃의 온도에서 유지 핫 플레이트상에서 배치 메탄올 욕에서 STO를 제거한다. 청소 후 샘플을 가열하면 알코올 증발 안보의 형성을 방지 할 수 있습니다. </li><li> 마운트 샘플은 콜로이드 흑연을 사용하여 샘플 스텁에 표면을 연마. </li><li> 탄소의 2 ~ 3 나노와 코트 샘플 표면을 스퍼터. 0.2 ㎚ / 펄스, 0.2 A / 펄스의 현재 공정 속도 (40)의 펄스 전류, 2 (S)의 펄스 길이, 및 (50)의 최대 펄스의 펄스 해상도 : 카본 코터에 대해 다음 파라미터를 사용한다. </li></ol> 4. FIB 구리 그리드 청소 <ol><li> 1 시간 각각에 대해 다음 아세톤 및 이소프로판올 욕조에 구리 FIB 그리드를 배치합니다. </li><li> 10 분 동안 플라즈마 깨끗한 구리 FIB 그리드. </li></ol> 투과 전자 현미경 (TEM) 집중 이온 빔 (FIB) 장치를 통해 얇은 판의 5. 준비 참고 : FIB의 제조에 사용되는 모든 매개 변수는 입력 또는 FIB 장치 소프트웨어의 드롭 다운 메뉴에서 선택됩니다. <ol><li> FIB 장치에 STO 샘플 및 구리 FIB 그리드를 배치합니다. 무대는 7mm이다. </li><li> 두 개의 단결정, 즉, 입계 사이의 인터페이스를 따라 관심 영역을 찾습니다. </li><li> 패터닝 대화 상자를 선택합니다. 패터닝 제어에서 응용 프로그램 등록 된 Ce-출발 표면에 사각형 패터닝 도구를 선택합니다. 가스 주입을위한 C-출발을 삽입합니다. (c)의 15 × 2 × 2 μm의 3 보호 층을 증착ARBON 5.0 kV의 13.0 NA가 현재의 전압으로 전자 빔 및 0 °의 경사각을 사용. C-출발 후퇴. </li><li> 패터닝 대화 상자를 선택합니다. 패턴 화 제어에 응용 프로그램 속성 W-출발과 사각형 패턴 화 도구를 선택합니다. 가스 주입을위한 W-출발을 삽입합니다. 30.0 kV의 0.3 NA가 현재의 전압으로, 이온 빔을 이용하여 텅스텐 기탁 15 × 2 × 2 μm의 3 보호 층과 52 °의 경사각도. W-출발 후퇴. </li><li> 패터닝 대화 상자를 선택합니다. 패터닝 제어에서 응용 프로그램 등록시에 정규 단면 패터닝 도구를 선택합니다. 30.0 kV의 30.0 NA가 전류 및 이온 빔을 통해 52 °의 경사 각도의 전압으로 가기 패턴 바닥 패턴, 22 × 27 × 15 ㎛의 (3)의 22 × 25 × 15 μm의 3을 사용한다. 패턴은 보호 층의 양쪽에 트렌치 밀을 생성합니다. </li><li> 패터닝 대화 상자를 선택합니다. 패터닝 제어에서 청소를 선택응용 프로그램 등록시에 제 패터닝 도구를 교차. 30.0 kV의 전압에서의 상부 및 하부 패턴 및 이온 빔을 통해 1.0 NA가 현재의 22 × 3 × 60 μm의 3을 사용한다. 경사각은 바닥 패턴 53.5 °, 상부 패턴은 50.5 °이다. 패턴은 일정한 단면 패터닝 결과 인 curtaining 패턴의 트렌치 라멜라의 표면을 청소한다. </li><li> 응용 프로그램 등록시와 사각형 패턴 화 도구를 사용하여 샘플로 J-패턴을 잘라. 30.0 kV의 전압과의 이온 빔을 통해 1.0 NA가 현재의 폭, 2㎛를 사용한다. </li><li> 쉬운 리프트 대화 상자를 선택합니다. 공원 위치로 미세 조작기를 삽입합니다. 미세 조작기를 내리고 5.4에 설명 된 프로세스를 사용하여 텅스텐 용접을 통해 구리 FIB 그리드에 샘플을 첨부합니다. </li><li> 5.7에 설명 된 단계를 사용하는 전압, 이온 빔을 사용해 샘플에 원래 J 패턴에서 계속하는 U-패턴 μcut30.0 kV의 1.0 nA의의 현재. </li><li> 벌크 샘플 위의 미세 조작기를 통해 라멜라를 들어 올립니다. </li><li> 입계 더이상 이온 빔에 평행하게되지 않도록 상기 미세 조작기 (180)도 회전하지만, 이온 빔에 수직. </li><li> 텅스텐은 30.0 kV의 전압에서의 이온빔 0.3 NA가 전류가 5.4에 설명 된 단계를 사용하여 구리 FIB 그리드 라멜라 용접. </li><li> 30.0 kV의 전압에서의 이온빔 1.0 NA가 전류가 5.7에 설명 된 단계를 사용하여 라멜라에서 미세 조작기를 잘라. </li><li> 5.3에 설명 된 단계를 반복합니다. 5.0 kV의 13.0 NA가 현재의 전압으로 전자 빔을 사용하여 탄소의 15 × 2 × 4 ㎛의 보호 층 (3), 및 0 °의 틸트 각을 증착. </li><li> 5.4에 설명 된 단계를 반복합니다. 30.0 kV의 0.3 NA가 현재의 전압으로, 이온 빔을 사용하는 텅스텐 기탁 15 × 2 × 8 ㎛의 보호 층 (3), 및 52 °의 경사각도. </li><li> 와이온빔 30.0 kV의 전압의 0.5 NA가 체계적으로 감소 전류, 0.3 nA의 0.1 노나하여 약 200 nm의 샘플 박막. 이 단계에서 세정 단면 패턴을 사용하고, 시료 52 ±± 1.5 °의 각도로 기울어 져있다. </li><li> 이온 빔이 얇은 시료 5.0 kV의 전압을 77.0 Pa의 전류를 사용하여 투명 전자한다. 이 단계에서, 사각형 패턴은 52 ± 37 °의 경사각으로 사용된다. </li><li> 500 EV의 전압 150 μA의 전류에서 샘플을 청소하여 FIB에서 발생 비정질 손상을 제거합니다. </li><li> 주사 투과형 전자 현미경 (STEM)에서 TEM 홀더 및 인서트 홀더에 배치 TEM 샘플. 선택 &#39;캡처&#39;, 이미지 샘플 입계. </li></ol>

<ol><li>Munir, Z. A., Anselmi-Tamburini, U., Ohyanagi, M. <a target="_blank" href="http://link.springer.com/article/10.1007/s10853-006-6555-2">The effect of electric field and pressure on the synthesis and consolidation of materials: A review of the spark plasma sintering method.</a> J. Mater. Sci. 41 (3), 763-777 (2006).</li>
<li>Chen, W., Anselmi-Tamburini, U., Garay, J. E., Groza, J. R., Munir, Z. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0921509304013486">Fundamental investigations on the spark plasma sintering/synthesis process: I. Effect of dc pulsing on reactivity.</a> Mater. Sci. Eng. A. 394 (1-2), 132-138 (2005).</li>
<li>Holland, T. B., Anselmi-Tamburini, U., Mukherjee, A. K. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359646213001176">Electric fields and the future of scalability in spark plasma sintering.</a> Scr. Mater. 69 (2), 117-121 (2013).</li>
<li>Wan, J., Duan, R., Mukherjee, A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359646205003349">Spark plasma sintering of silicon nitride/silicon carbide nanocomposites with reduced additive amounts.</a> Scr. Mater. 53 (6), 663-667 (2005).</li>
<li>Carney, C. M., Mogilvesky, P., Parthasarathy, T. A. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/j.1551-2916.2009.03134.x/abstract">Oxidation Behavior of Zirconium Diboride Silicon Carbide Produced by the Spark Plasma Sintering Method.</a> J. Amer. Ceram. Soc. 92 (9), 2046-2052 (2009).</li>
<li>Dupeux, M. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0022024884900885">Production of Oriented Two-Phase Bicrystals by Diffusion Bonding Technique.</a> J. Cryst. Growth. 66, 169-178 (1984).</li>
<li>Castro, R., van Benthem, K. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aCastro%2C+R+%22Sintering%3A+mechanisms+of+convention+nanodensification+and+field+assisted+processes%22">Sintering: mechanisms of convention nanodensification and field assisted processes</a>. 35, Springer Science & Business Media. (2012).</li>
<li>Byeon, S. C., Hong, K. S. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0921509300007693">Electric field assisted bonding of ceramics.</a> Mater. Sci. Eng. A. 287 (2), 159-170 (2000).</li>
<li>Wang, J., Conrad, H. <a target="_blank" href="http://link.springer.com/article/10.1007/s10853-014-8331-z">Contribution of the space charge to the grain boundary energy in yttria-stabilized zirconia.</a> J. Mater. Sci. 49 (17), 6074-6080 (2014).</li>
<li>Fujimoto, M., Kingery, W. D. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/j.1151-2916.1985.tb15292.x/abstract">Microstructures of SrTiO3 Internal Boundry Layer Capacitors During and After Processing and Resultant Electrical Properties.</a> J. Amer. Ceram. Soc. 68 (4), 169-173 (1985).</li>
<li>Mitsuma, T., et al. <a target="_blank" href="http://link.springer.com/article/10.1007/s10853-011-5266-5">Structures of a Σ = 9, [110]/{221} symmetrical tilt grain boundary in SrTiO3.</a> Journal of Materials Science. 46 (12), 4162-4168 (2011).</li>
<li>Ikuhara, Y. <a target="_blank" href="https://www.jstage.jst.go.jp/article/jcersj1988/109/1271/109_1271_S110/_article">Grain Boundary and Interface Structures in Ceramics.</a> J. Ceram. Soc. Jpn. 109 (7), S110-S120 (2001).</li>
<li>Hutt, S., Kienzle, O., Ernst, F., Ruhle, M. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/27266465_Processing_and_structure_of_grain_boundaries_in_strontium_titanate">Processing and Structure of Grain boundaries in Strontium Titanate.</a> Z. Metallkd. 92 (2), 105-109 (2001).</li>
<li>Takahisa, Y., Ikuhara, Y., Sakuma, T. <a target="_blank" href="https://www.jim.or.jp/journal/e/pdf3/43/07/1537.pdf">Current-voltage characteristics across 45◦ symmetric tilt boundary in highly donor-doped SrTiO3 bicrystal.</a> J. Mater. Sci. Lett. 20, 1827-1829 (2001).</li>
<li>Hill, A., Wallach, E. R. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0001616089900400">Modelling Solid State Diffusion Bonding.</a> Acta Metall. 37 (9), 2425-2437 (1989).</li>
<li>Sato, Y., et al. <a target="_blank" href="http://iopscience.iop.org/article/10.1016/j.stam.2003.10.031/meta;jsessionid=C96B2A916A4A05D50D7CD86F159DB28B.c5.iopscience.cld.iop.org">Non-linear current-voltage characteristics related to native defects in SrTiO3 and ZnO bicrystals.</a> Sci. Technol. Adv. Mater. 4 (6), 605-611 (2003).</li>
<li>Hirose, S., Nishimura, H., Niimi, H. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.2803317?journalCode=apl">Resistance switching effect in Nb-doped SrTiO[sub 3] (100) bicrystal with (100) ∼45° twist boundary.</a> J. App. Phys. 106 (4), 043711-043716 (2009).</li>
<li>Hutt, S. <a target="_blank" href="NULL">Doctoral Thesis</a>. , University of Stuttgart. (2002).</li>
<li>Brunner, D., Taeri-Baghbadrani, S., Sigle, W., Ruhle, M. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/j.1151-2916.2001.tb00805.x/abstract">Suprising Results of a Studay on the Plasticity in Strontium Titanate.</a> J. Amer. Ceram. Soc. 84 (5), 1161-1163 (2001).</li>
<li>Gumbsch, P., Taeri-Baghbadrani, S., Brunner, D., Sigle, W., Ruhle, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Plasticity+and+an+inverse+brittle-to-ductile+transition+in+strontium+titanate%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+Lett%22%5BJournal%5D)">Plasticity and an inverse brittle-to-ductile transition in strontium titanate.</a> Phys. Rev. Lett. 87 (8), 085501-085504 (2001).</li>
<li>Taeri, S., Brunner, D., Sigle, W., Ruhle, M. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/228335219_Deformation_Behaviour_of_Strontium_Titanate_Between_Room_Temperature_and_1800_K_Under_Ambient_Pressure">Deformation Behavior of Strontium Titanate between Room Temperature and 1800K under Ambient Pressure.</a> Z. Metallkd. 95, 433-446 (2004).</li>
<li>Takahashi, K., Ohtomo, A., Kawasaki, M., Koinuma, H. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0921510796016431">Advanced Processing and Characterization of SrTiO3 Single Crystals and Bicrystals for High Tc Superconducting Film Substrate.</a> Mater. Sci. Eng. B. 41, 152-156 (1996).</li>
<li>Rhodes, W. H., Kingery, W. D. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1111/j.1151-2916.1966.tb13155.x/abstract">Dislocation Dependence of Cationic Diffusion in SrTiO3.</a> J. Amer. Ceram. Soc. 49 (10), 521-526 (1966).</li>
<li>Yamamoto, T., Hayashi, K., Ikuhara, Y., Sakuma, T. <a target="_blank" href="https://www.scientific.net/KEM.181-182.225">Grain Boundary Structure and Electrical Properties in Nb-Doped SrTiO3 Bicrystals.</a> Key Eng. Mater. 181-182, 225-230 (2000).</li>
<li>Fitting, L., Thiel, S., Schmehl, A., Mannhart, J., Muller, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Subtleties+in+ADF+imaging+and+spatially+resolved+EELS%3A+A+case+study+of+low-angle+twist+boundaries+in+SrTiO3%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">Subtleties in ADF imaging and spatially resolved EELS: A case study of low-angle twist boundaries in SrTiO3.</a> Ultramicroscopy. 106 (11-12), 1053-1061 (2006).</li>
<li>Hughes, L. A., van Benthem, K. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359646216300811">Formation of SrTiO3 bicrystals using spark plasma sintering techniques.</a> Scr. Mater. 118, 9-12 (2016).</li>
</ol>

우리는 공개할 것이 없습니다.

1200 ° C의 접합 온도는 온도의 작은 변화가 큰 모든 확산 접합기구 동력학에 영향을 미칠 수로서 확산을 최대화하기 위해 선택되었다. 1200 ° C의 온도는 STO의 취성 - 연성 전이 온도 범위를 벗어난다. 그러나, 샘플은 상기 온도에서 취성 파괴를 받았다. STO는이 같은 STO의 bicrystal의 치명적인 오류는 ~ 1,200 ℃에서 0.5 %의 연성 예상치 못한 아니었다. 또한, 시료는 가열 공정에 걸쳐 140 MPa의 압력으로 유지하고 STO는 0 % 연성 (21)이 가열 공정 중에 그 취성 단계를 통해 전환시켰다. 정보 위성 장치를 통해 단결정 따라서 성공적인 확산 접합 재료의 온도에 의존 소성 행동에 대한 깊이있는 이해를 필요로한다. 두 bicrystals 800 ℃의 접합 온도를 20 분의 접합 시간을 사용하여 형성 하였다. 그만큼4˚ 공칭 탈각 bicrystal 함께 50 시간 동안 어닐링 140 시간 동안 어...

<html> 방전 플라즈마 소결법 (SPS)는 분말의 급속한 치밀화 높은 일축 압력 펄스 직류 리드 어플리케이션이 하나를 압축하는 기술이다. 추가로, 소결 보조제가 2, 3, 4, 5를 불필요이 기술은 또한, 실리콘 질화물 / 실리콘 카바이드, 지르코늄, 붕화 / 실리콘 탄화물, 또는 실리콘 탄화물을 포함하는 다양한 물질로부터 복합 구조의 성공적인 형성을 이끈다. 핫 - 압박 과거에 도전했던 기존하여 이러한 복합 구조의 합성. 정보 위성 기술을 통해 높은 압력 축과 빠른 가열 속도의 애플리케이션이 분말 합성 통합을 개선하지만, 문헌 2, 3에서 논의이 향상된 고밀도화를 일으키는 현상클래스 = &quot;외부 참조&quot;&gt; 6, 7. 판매용 입계의 형성에 대한 전기장의 영향에 관한 제한된 정보와 입계 코어 (8, 9)의 결과 원자 구조가 존재한다. 이러한 핵심 구조는 고전압 커패시터의 절연 파괴 및 세라믹 산화물 (10)의 기계적 강도 및 인성을 포함 SPS 소결 재료의 기능적 특성을 결정한다. 따라서,인가 전류로서 SPS 공정 변수의 함수로서 근본적인 입계 구조를 이해하는 것은, 재료의 전반적인 물성의 조작이 필요하다. 체계적 SPS 근간 기본적인 물리적 메커니즘을 해명하기위한 하나의 방법은 특정 입계 구조 예 bicrystals의 형성이다. bicrystal는 다음 두 개의 단결정의 조작에 의해 생성된다 diffu특정 탈각과 결합 시온 11 각도. 이 방법은 공정 변수의 함수, 도펀트 농도 및 불순물 편 12, 13, 14 등의 기본적인 입계 코어 구조를 조사 할 수있는 제어 방법을 제공한다. 온도, 시간, 압력, 본딩 분위기 15 : 확산 접합은 네 개의 매개 변수에 따라 달라집니다. 티탄산 스트론튬 종래의 확산 결합 (된 SrTiO3 3 STO)는 일반적 bicrystals 1,400-1,500 ℃의 온도 범위에서 1 MPa의 이하의 압력에서 발생하며, 시간 단위는 3 내지 20 시간 동안 13, 14, 16, 17에서부터. 이 연구에서, SPS 장치에서의 접합 C에서 상당히 낮은 온도 및 시간 스케일에서 달성기존의 방법에 omparison. SPS 크게하여 그 미세 구조의 조작을 통해 재료의 특성 유리한 제어를 제공, 입자 성장을 제한을 통해 다결정 재료의 경우, 온도 및 시간 스케일을 감소시켰다. SPS 장치는, 5 × 5 ㎜ × 2 시료에 대하여, 140 MPa의 최소 압력을가한다. 종래의 확산 접합 온도 범위가 헛 외. 접착 압력이 18 MPa로 10을 초과하는 경우 STO의 즉각적인 파괴를보고한다. 그러나, STO는 나타내는 접착 압력이 특정 온도에서 10 MPa의 수를 초과 온도 의존성 소성 거동을 나타낸다. 1200 ° C 이상 700 ° C 이하, STO는 샘플의 순간 파괴없이 적용 할 수있는보다 큰 120 MPa의를 강조하는 일부 연성을 나타낸다. 700-1,200 ℃의 중간 온도 범위에서, STO는 S에서 취성 파괴 인 경험 순시10 MPa의보다 큰 트레스. 800 ° C에서, STO는 200 MPa의 19, 20, 21보다 적은 스트레스에서 파괴하기 전에 약간의 변형성을 보유하고 있습니다. 따라서, SPS 장치를 통해 STO의 bicrystal 형성 접합 온도는 재료의 소성 거동에 따라 선택되어야한다.

<table><tbody><tr><td>스트론튬 티타네이트 단결정 (100)</td><td>MTI Corporation</td><td>STOa101005S1-JP</td><td></td></tr><tr><td>완충 산화물 에칭, 히로플루오르산 6:1</td><td>JT 베이커</td><td>&nbsp; MBI 1178-03</td><td></td></tr><tr><td>주사 전자 현미경 (SEM)</td><td>FEI</td><td>모델: 430 NanoSEM</td><td></td></tr><tr><td>SPS 장치&nbsp;</td><td>Sumitomo Coal Mining Co</td><td>모델: Dr. Sinter 5000 SPS 장치</td><td></td></tr><tr><td>고온로</td><td>Thermolyne</td><td>모델: 41600</td><td></td></tr><tr><td>초음파 세척기</td><td>Bransonic</td><td>모델: 221</td><td></td></tr><tr><td>기계식 연마기</td><td>연합 하이테크 제품</td><td>15-2100-TEM</td><td></td></tr><tr><td>다이아몬드 래핑 필름</td><td>3M</td><td>660XV</td><td>1 &#956; m에서 9 &#956; m 그릿 크기</td></tr><tr><td>다이아몬드 래핑 필름</td><td>3M</td><td>661X</td><td>0.5 &#956; m에서 0.1 &#956; m 그릿 크기</td></tr><tr><td>콜로이드 실리카</td><td>연합군 하이테크 제품</td><td>180-20000</td><td>0.05 &#956; m Grit Size</td></tr><tr><td>Sputter coater</td><td>QuorumTech</td><td>모델: Q150RES</td><td></td></tr><tr><td>집속 이온 빔 (FIB) 기기&nbsp;</td><td>FEI</td><td>모델: Scios 이중 빔 집속 이온 빔(FIB) 기기&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Nanomill TEM 표본 준비 시스템</td><td>Fischione Instruments</td><td>모델: 1040</td><td></td></tr><tr><td>투과 전자 현미경 (TEM)&nbsp;</td><td>JEOL</td><td>모델: JEM2500 SE&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>주사 투과 전자 현미경 (STEM)</td><td>FEI</td><td>모델: TEAM 0.5&nbsp;</td><td></td></tr></tbody></table>

스트론튬 티탄 bicrystals의 형성에 사용되는 플라즈마 소결 장치 불꽃

Spark Plasma Sintering Apparatus Used for the Formation of Strontium Titanate Bicrystals

스파크 플라즈마 소결 장치는 하나의 트위스트 결정립 경계를 가진 이중결정을 형성하기 위해 티탄산 스트론튬의 두 단결정을 확산 결합하는 새로운 방법으로 사용되었습니다. 이 장치는 재료의 신속한 통합을 위해 높은 단축 압력과 펄스 직류를 사용합니다. 스파크 플라즈마 소결 장치에서 파괴 없는 스트론튬 티타네이트 이중결정의 확산 결합은 티탄산 스트론튬의 비정상적인 온도 의존적 가소성 거동으로 인해 고압에서 가능합니다. 우리는 기존의 확산 결합 매개변수에 의해 형성된 이결정과 비교하여 스파크 플라즈마 소결 장치에서 가속화된 시간 척도와 더 낮은 온도에서 이중결정을 성공적으로 형성하는 방법을 보여줍니다. 결합 품질은 주사 전자 현미경으로 검증되었습니다. 2차 상이 없는 깨끗하고 원자적으로 급격한 계면은 투과 전자 현미경 기술을 사용하여 관찰되었습니다. 경계를 가로지르는 결합의 국부적 변화는 동시 주사 투과 전자 현미경 및 공간적으로 분해된 전자 에너지 손실 분광법으로 특징지어졌습니다.

접합 온도, 시간 및 탈각 각도 STO의 bicrystal (표 1)의 최대 가능 접합 계면의 일부에 필요한 최적 파라미터를 결정하기 위해 모든 변형이었다. 인터페이스는 입계는 SEM 영상 (도 2a) 중에 보이지 않을 때 &#39;결합&#39;이라고 판단 하였다. 어두운 이미지의 대비 나 빈 공간이 경계 위치 (그림 2b)에 존재하는 경우 A &#39;비 결합 된&#39;인터페이스가 전시되었다. FIB 설치 절차가 모세관 효과로 인해 두 STO 결정 사이에 확산 한에서 어두운 이미지 대비는 콜로이드 흑연을 의미했다. 접합 계면이 bicrystal의 중심 관찰하면서 비 접합 계면은 bicrystal 가장자리에서 관찰된다. SPS 장치에 의해 형성된 bicrystals의 중앙 가장자리에서 결합 거동의 변화는 또한 핫 프레스 techniqu 통해 형성 bicrystals에서 볼에스 ...

스파크 플라즈마 소결 장치를 통해 높은 압력과 빠른 가열 속도로 스트론튬 티타네이트 이중결정을 형성하기 위한 실행 가능한 기술이 개발되었습니다.

스트론튬 티탄 Bicrystals의 형성에 사용되는 플라즈마 소결 장치 불꽃

A spark plasma sintering apparatus was used as a novel method for diffusion bonding of two single crystals of strontium titanate to form bicrystals with ...

본 절차의 목적은 방전 플라스마 소결(Spark Plasma Sintering) 장치를 사용하여 티탄산 스트론튬 쌍결정을 형성함으로써, 고압 및 가열 속도와 같은 공정 변수에 따른 명확한 오배향을 가진 결정립계 구조를 만드는 것입니다. 우리는 SPS 과정에서 생성된 결정립계가 보다 전통적인 세라믹 공정 기술로 생성된 결정립계와 다른지 이해해야 합니다. 이는 결과적으로 전례 없는 특성을 가진 새로운 세라믹 재료를 개발하는 데 도움이 될 것입니다.이 기술의 주요 장점은 방전 플라스마 소결 과정 중 미세구조 형성의 체계적인 이해를 위해 오배향이 명확하게 정의된 특정 결정립계를 형성하는 것입니다. 시료 준비를 시작하려면, 다이아몬드 와이어 톱을 사용하여 1-0-0 면 표면이 거울면으로 연마된 티탄산 스트론튬 단결정을 5 mm x 5 mm 크기의 조각으로 절단하십시오. 50~60 Hz에서 각각 15분 동안 아세톤, 이소프로판올, 메탄올 배스에 넣고 초음파 세척기로 시료를 세척하십시오.세척 과정 동안 핫플레이트를 200 °C로 가열합니다. 메탄올을 이용한 초음파 세척이 완료되면, 즉시 시료를 핫플레이트 위에 올려 건조시킵니다. 플루오르화 암모늄과 49% 불산 혼합액(6:1 비율)에서 시료를 10분 동안 식각합니다.에칭된 시료를 탈이온수와 이소프로판올 순으로 헹굽니다. 여과된 건조 공기로 시료를 건조시킵니다. 광학적 평탄면(optically flat side)에 무지개 빛깔의 파티나(patina)가 형성된 시료는 폐기합니다.먼저, 30 mm 원형의 흑연지를 직경 30 mm의 흑연 플런저 위에 놓습니다. 그 다음, 광학적으로 평평한 면이 서로 마주 보게 하여 STO 단결정 샘플 두 개를 흑연지가 덮인 플런저 중앙에 쌓습니다. 상단 단결정을 1-0-0 축을 중심으로 회전시켜 원하는 미배향 각도로 맞춥니다.지름 30 millimeter의 흑연 다이를 결정과 플런저 위로 조심스럽게 밀어 넣습니다. 또 다른 30 millimeter 원형 흑연 종이와 플런저를 결정 적층부 위 다이 내부로 삽입합니다. 이 조립체를 SPS 장치의 하단 흑연 스페이서 위에 놓습니다.그런 다음 어셈블리 상단에 다른 흑연 스페이서를 배치합니다. z-축 제어 버튼을 사용하여 상단 펀치를 내려 어셈블리에 3 kN의 일축 하중을 가합니다. 흑연 다이 측면에 K형 열전대를 삽입하여 시료에 닿게 합니다.챔버 압력을 약 10 Pascal로 설정하십시오. 그런 다음 기기 프로그램 제어 장치에서 실험을 위한 접합 온도, 시간 및 가열 속도를 설정하십시오. DC 펄스 12초 켜짐, 2초 꺼짐의 소결 조건을 선택한 후 소결 프로그램을 시작하십시오.프로그램이 종료되면 샘플을 150 °C까지 냉각시킵니다. 회흑색의 환원된 샘플을 고온 전기로로 옮깁니다. 상압의 공기 중에서 1200 °C로 140시간 동안 샘플을 어닐링하여 오프화이트 색상의 산화된 쌍결정을 얻습니다.다이아몬드 와이어 톱을 사용하여 쌍결정을 5 mm x 1 mm 크기의 조각으로 절단합니다. 가장 작은 입자 크기에서 스크래치가 균일해질 때까지 다이아몬드 래핑 필름의 입자 크기를 점차 줄여가며 단면을 연마합니다. 그런 다음, 콜로이달 실리카를 지속적으로 공급하면서 매트 천으로 단면을 2분 동안 연마합니다.연마가 끝나기 15초 전에 플래튼에 붓는 콜로이달 실리카를 DI water로 전환하십시오. 즉시 연마된 샘플을 DI water로 1분 동안 헹굽니다. 연마된 샘플을 아세톤, 이소프로판올, 메탄올 순의 초음파 세척조에서 각각 15분 동안 세척하십시오.세척 직후, 핫플레이트에서 200 °C로 시료를 건조합니다. 콜로이달 흑연이 코팅된 시료 스터브 위에 세척된 시료의 연마면이 위로 향하게 하여 녹입니다. 시료 표면에 2~3 nm 두께의 탄소를 스퍼터 코팅합니다.먼저, 집속 이온 빔 구리 그리드를 아세톤과 이소프로판올 초음파 세척조에 순차적으로 넣어 1시간 동안 세척합니다. 그 다음, 구리 그리드를 10분 동안 플라스마 세척합니다. STO 쌍결정 샘플과 세척된 구리 그리드를 시료 스테이지가 7mm로 설정된 FIB 장치에 넣습니다.FIB 기기 소프트웨어에서 결정립계를 따라 관심 영역을 지정합니다. 패턴 제어 메뉴로 이동하여 전자빔 증착을 통한 탄소 증착을 위해 CE depth surface 애플리케이션이 적용된 직사각형 패턴 도구를 선택합니다. 탄소 가스 주입 바늘을 삽입하고 관심 영역 위에 15 x 2 x 2 µm³ 크기의 탄소 보호층을 증착합니다.그다음, 주입 바늘을 회수합니다. 패턴 제어 화면으로 돌아가 텅스텐 이온 빔 증착을 위한 W dep 애플리케이션이 적용된 직사각형 패턴 도구를 선택합니다. 텅스텐 가스 주입 바늘을 삽입하고 관심 영역 위에 동일한 크기의 텅스텐 보호층을 증착합니다.주사 바늘을 회수합니다. 패턴 제어 메뉴에서 실리콘 도포 속성이 설정된 정규 십자 단면 패턴 도구를 선택합니다. 보호된 ROI 상단에 22 by 27 by 15 µm³ 크기의 트렌치를 가공하고, ROI 하단에 22 by 25 by 15 µm³ 크기의 트렌치를 가공합니다.그런 다음, 패턴 제어(patterning control)에서 silicon clean cross section patterning tool을 사용하여 트렌치 가공된 라멜라 표면을 세척합니다. 이어서 silicon rectangle patterning tool을 사용하여 샘플에 폭 2 µm의 직사각형들로 구성된 폭 2 µm의 J 패턴을 컷팅합니다. easy lift 대화 상자로 전환한 후 마이크로매니퓰레이터를 park position으로 설정합니다.마이크로매니퓰레이터를 내리고 텅스텐 증착을 통해 샘플을 마이크로매니퓰레이터 팁에 용접합니다. 그 다음, J자 형태의 패턴을 U자 형태로 확장합니다. 벌크 샘플에서 라멜라를 들어 올리고 마이크로매니퓰레이터를 180도 회전시켜 결정립계가 이온 빔에 수직이 되도록 설정합니다.텅스텐을 라멜라로 구리 그리드에 용접합니다. 그 다음, 사각형 패턴 도구를 사용하여 마이크로매니퓰레이터를 라멜라에서 절단하여 분리합니다. 관심 영역 위에 15 × 2 × 4 µm³ 크기의 탄소 층과 15 × 2 × 8 µm³ 크기의 텅스텐 층을 증착합니다.그 다음, 이온 빔을 사용하여 먼저 세척 교차 단면 패턴으로 샘플을 약 200 nanometers까지 얇게 만듭니다. 그런 다음, 직사각형 패턴을 사용하여 샘플을 전자 투과 가능할 정도로 얇게 만듭니다. FIB 장치에서 구리 FIB 그리드를 제거하여 NanoMil 샘플 홀더에 그리드를 배치합니다.그런 다음 시료 홀더를 NanoMil 장치에 넣습니다. NanoMil 장치 소프트웨어를 사용하여 500 electron volts에서 10분 동안 시료를 밀링하여 FIB로 인해 발생한 비정질 손상을 제거합니다. 세척된 TEM 시료를 시료 홀더에 넣고 시료와 홀더를 STEM에 삽입합니다.STEM 소프트웨어의 캡처 도구를 사용하여 시료 입계의 이미지를 얻습니다. 다양한 오배향 각도를 가진 단결정 쌍을 Spark Plasma Sintering 장치로 소결하여 티탄산 스트론튬(Strontium titanate) 쌍결정을 형성하였습니다. SEM 이미지에서 입계가 관찰되지 않는 모든 영역은 인터페이스가 결합된 것으로 간주하였습니다.이미지에서 어둡게 대비되는 영역은 보이드(void) 또는 단결정 사이의 콜로이드 흑연 확산에 의한 것입니다. 최대 결합 계면 분율은 미배향각 0도, 결합 온도 600 또는 700 °C, 결합 시간 90분, 어닐링 시간 100시간에서 달성되었습니다. 미배향각을 약 45도로 증가시켰을 때는 45%의 결합 계면을 달성하기 위해 더 높은 결합 온도와 더 긴 어닐링 시간이 필요했습니다.고해상도 TEM 및 고각 환상 암시야 STEM 분석 결과, 제2상이나 입계 막이 관찰되지 않는 원자 수준에서 급격한 결정립계가 확인되었습니다. 계면에서의 전자 에너지 손실 분광법 측정 결과, 벌크 결정과 비교하여 티타늄 L2 및 L3 엣지의 결정장 갈라짐이 감소하고 산소 K 엣지의 강도가 감소한 것으로 나타났으며, 이는 계면에서 산소 공석 농도가 더 높음을 시사합니다. 동일한 절차를 통해 SPS를 이용하여 도핑된 결정립계를 형성할 수도 있습니다.이를 통해 전기장이 결정립계 편석을 변화시키는지 확인할 수 있을 것입니다. 이 영상을 시청하고 나면, SPS를 사용하여 원자 수준으로 급격한 계면 구조를 가진 이결정을 형성하는 방법에 대해 충분히 이해하게 될 것입니다. 불산은 매우 위험할 수 있으므로 개인 보호구 착용과 같은 예방 조치를 취해야 함을 잊지 마십시오.

spark-plasma-sintering-apparatus-used-for-formation-strontium

Research

연구

JoVE Journal

Engineering

공학

우리는 펄스 레이저 증착법 (PLD), 포토 리소그래피와 마이크로 미터 규모의 복합 산화물 장치를 생성하는 와이어 본딩 기술의 사용을 설명합니다. PLD는 에피 택셜 박막을 성장하기 위하여 이용된다. 포토 리소그래피 및 와이어 본딩 기술은 측정을 위해 실제 디바이스를 생성하기 위해 도입된다.

공간적으로 밀폐 복합 산화물의 제조

Pr로 불균일하게 도핑된 다결정 SrTiO3 세라믹의 합성 및 가공을 위한 프로토콜이 열전 특성 조사와 함께 제시됩니다.

불균일 PR-도핑 된 SrTiO3의 합성<sub&gt; 3</sub&gt; 도자기와 그 열전 특성

이 작업은 원자 층 증착에 의해 게르마늄 기판 상에 직접 결정 된 SrTiO3 (3)의 성장 및 특성화에 대한 세부 절차. 절차는 금속 산화물 반도체 소자에 모 놀리 식 반도체 산화물을 통합하는 모든 화학 성장 법의 성능을 나타낸다.

원자 층 증착을 통해 게르마늄에 페 로브 스카이 스트론튬 티탄의 에피 택셜 성장

1000 ℃ 내지 1400 ° C의 온도에서 다공성 나노 구조 트리아 안정화 지르코니아 (YSZ) 지지체를 제조하기위한 프로토콜이 제시된다.

에 의한 나노 구조 산화 이트륨 안정화 지르코니아 (YSZ) 비계의 고온 제작<em&gt; 시츄</em&gt; 탄소 템플릿 생성 크 세로 겔

우리는 금속/LaAlO3/SrTiO3 heterostructures 펄스 레이저 증 착 및 현장에서 마 그 네트 론 스퍼터 링의 조합을 사용 하 여 조작. Magnetotransport와 제자리에서 엑스레이 광전자 분광학 실험을 통해 우리는이 시스템에 준 2 차원 전자 가스의 정전기와 화학 현상 사이 상호 작용 조사.

성장 및 정전기/화학 속성의 금속/LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures

여기, 우리 자기 조립된 amphipathic 계면 micelles 유기 템플릿으로 사용 되는 계면 활성 제를 이용한 졸-겔 방법으로 다공성 바 륨 (BaTiO3) 타이타늄 박막의 합성에 대 한 프로토콜을 제시.

바 륨 다공성 타이타늄 박막 및 다공성 유도 된 긴장에 의해 Ferroelectric 단계의 열 안정화의 화학 합성

이 연구 쇼 멀티 소재 첨가제 제조 () 사용 하 고 필 라 멘 트 제조 (FFF) 스테인리스 및 지 르 코니 아의 융합.

금속-세라믹 부품의 융합된 필 라 멘 트 제조 (FFF)

여기, 선물이 LSMO 나노 입자를 성장 하는 프로토콜 및 무선 주파수 (RF)에 의해 단일-크리스탈 기판 (001) SrTiO3 (STO)에 영화 (Gd) BCO-스퍼터 링.

고주파 마 그 네트 론 스퍼터 링 GdBa2Cu3O7−δ의 라0.67SrTiO3 (STO) 단 결정 기판에 Sr0.33MnO3 준 bilayer 영화 /

이 원고는 유리 기판에 Bi2Te3 및 Sb2Te3 열전 박막의 무선 주파수 마그네트론 스퍼터링에 대한 프로토콜을 설명하며, 이는 추가 개발 가능성과 함께 광범위한 응용 분야를 제공하는 신뢰할 수 있는 증착 방법을 나타냅니다.

무선 주파수 마그네트론 스퍼터링 기법을 이용한 Bi2 Te3 및 Sb2Te3 열전 박막 제작

본 연구는 두 가지 지속성 발광 세라믹인 SAO-B(파란색)와 SAO-G(녹색)의 표준 광학 측정, 예를 들어 열발광(TL)과 지속 발광(PersL)을 조사합니다. 전자 트랩 깊이를 제어함으로써 이 연구는 '온도 분해' 및 '시간 분해' 동적 위조 방지 방법을 혁신합니다.

스트론튬 알루미네이트 형광체에서의 트랩 깊이와 지속적인 발광의 위상 의존적 제어

망간 도핑된 Bi2Te-3 박막을 제조하고 망간 투입이 구조적 및 열전 수송 특성에 미치는 영향을 평가하기 위해 고주파 공동 스퍼터 프로토콜이 개발되었습니다. 중간 정도의 망간 함량은 필름 균일성과 파워 팩터 관련 수송 거동을 개선했으며, 높은 망간 투입은 구조적 무도성과 저항성을 증가시켰습니다.

망간 공동 스퍼터링을 통한 Bi2Te3 박막의 열전적 특성 개선

배우세요 스트론튬 티탄트 bicrystals를 플라즈마 소결 장치로 형성하는 방법을. 고압과 급속 가열 조건에서 정의된 결정립 경계 구조를 만들어 세라믹 재료의 미세구조 형성을 체계적으로 이해할 수 있습니다.

스트론튬 티탄 Bicrystals의 형성에 사용되는 플라즈마 소결 장치 불꽃

더 많은 동영상 탐색