2017년 2월 21일
이 기사에서는 정제 및 업그레이드 프로세스를 에뮬레이트하는 것을 목표로 하는 다양한 온도 및 압력 조건에서 오일 샘플의 현장 시각화를 위한 설정 및 방법에 대해 설명합니다. 주로 석유 공급물의 오염 거동과 관련된 등방성 및 이방성 매체를 연구하는 데 사용됩니다.
이 방법의 전반적인 목표는 교차 편광 반사 현미경을 사용하여 고온 및 고압에서 액체 샘플의 현장 시각화를 통해 정제 공정 조건에서 오일 샘플의 상 거동을 연구하는 것입니다. 이 방법은 가시 및 높은 변환 조건에서 오일 샘플의 다음 거동을 조사하고 안정성이 변환과 어떤 관련이 있는지 연구하는 방법을 제공합니다. 반응기는 섭씨 450도에서 160bar의 압력을 견디도록 설계되었기 때문에 가혹한 공정 조건을 조사할 수 있습니다.
이 기술에서는 바닥에 사파이어 창이 있는 스테인리스강 반응기는 등방성 및 이방성 매체의 고대비 이미지를 제공하는 교차 편광에 의해 조명됩니다. 먼저, 바닥면 씰을 연 상태에서 마이크로리액터를 수직으로 거꾸로 고정합니다. s를 방지하기 위해 가스 라인 피팅이 닫혀 있는지 확인하십시오.ample이 적재될 때 쏟아지는 것을 방지합니다.
기름의 하위 샘플과 얇은 주걱의 무게를 잰다. 그런 다음 주걱을 사용하여 약 0.6g의 오일 샘플을 반응기에 로드합니다. subsample 용기와 주걱의 무게를 다시 측정하여 적재된 샘플의 양을 확인합니다.
그런 다음 맞춤 가공된 자석을 열전대에 밀어 넣습니다. 열전대 위의 1/16인치 전면 페룰을 더 넓은 면이 위를 향하도록 하여 피팅 캐비티에 밀어 넣습니다. 면봉에 톨루엔을 적셔 면봉이 젖지 않도록 합니다.
피팅 홈 및 기타 밀봉 표면을 닦아 샘플 로딩으로 인한 오염을 제거하고, 톨루엔이 반응기 캐비티로 떨어지지 않도록 주의합니다. 밀봉 표면을 닦아도 면봉에 샘플 흔적이 남지 않으면 밀봉 표면을 자연 건조시킵니다. 씰 링을 피팅 홈에 놓습니다.
밀봉 링 위에 깨끗하고 건조한 사파이어 창을 놓고 황동 패드를 놓습니다. 황동 패드에 핀 머리 크기의 윤활제 방울을 바릅니다. 그런 다음 하단 매듭을 바닥면에 밟고 밀봉 피팅 손가락으로 매듭을 조여 황동 패드를 덮고 창을 제자리에 단단히 고정합니다.
여전히 원자로를 거꾸로 바이스로 옮깁니다. 렌치를 사용하여 하단 매듭을 90도 조입니다. 반응기에 씰(seal) 또는 사파이어 창에 결함이 있는지 육안으로 검사하고 결함이 있는 부품을 교체합니다.
적재된 밀봉된 마이크로리액터를 가스 라인에 연결합니다. 그런 다음 질소 가스로 시스템을 5메가파스칼로 가압하고 적절한 밸브를 닫아 가스 실린더에서 마이크로리액터를 분리합니다. 마이크로 반응기 압력이 30분 이상 안정적으로 유지되면 더 높은 압력에서 필요에 따라 추가 누출 테스트를 수행합니다.
그런 다음 실험에서 불활성 가스를 사용하는 경우 누출 감지기의 도움을 받아 대상 가스로 이전의 모든 누출 검사를 반복합니다. 씰의 무결성이 확인되면 마이크로 반응기 설정을 감압합니다. 코일 히터 내의 스테인리스 스틸 가열 블록에 마이크로 반응기를 놓습니다.
가열 어셈블리를 도립 현미경 대물렌즈 위의 플랫폼에 놓습니다. 가열 어셈블리를 세라믹 울로 채우고 호스 클립으로 고정하는 케이스로 둘러쌉니다. 교차 편광을 사용하여 현미경을 켭니다.
대물렌즈를 가장 낮은 배율로 설정합니다. 대물 렌즈의 수직 위치를 조정하여 사파이어 창의 내부 표면에 초점을 맞춥니다. 쌍안경의 안내에 따라 페룰 가장자리가 쌍안경 시야의 내부 방사형 경계가 되도록 마이크로 반응기를 배치합니다.
페룰이 카메라 시야각에 보이지 않는지 확인하십시오. 현미경 노즈 피스를 회전하여 반응기 아래에서 대물 렌즈를 이동합니다. 열전대를 온도 컨트롤러에 연결합니다.
외부 자석 모터를 120RPM으로 설정하여 샘플 교반을 시작합니다. 대상 가스로 마이크로 반응기 설정을 가압합니다. 배압 조절기를 사용하여 필요에 따라 압력을 제어합니다.
실험을 시작하려면 현미경 대물렌즈를 사용하지 않을 때마다 가열 블록에서 떨어져 있는지 확인하십시오. 그런 다음 온도 조절기를 켜고 반응기 온도를 섭씨 200도로 설정합니다. 샘플이 가열되면 설정 압력과 온도를 확인하십시오.
대물 렌즈를 마이크로 반응기 아래의 위치로 이동하고 필요에 따라 반응기 위치와 렌즈 초점을 조정합니다. 페룰의 움직임 또는 샘플에서 작은 미네랄 고체의 깜박임을 확인하여 교반이 진행 중임을 나타냅니다. 대물 렌즈를 가열 블록에서 멀리 돌립니다.
샘플을 섭씨 300도로 가열하고 동일한 점검 및 조정을 수행합니다. 그런 다음 샘플을 섭씨 350도로 가열하고 설정을 다시 확인하십시오. 반응기를 원하는 반응 온도(일반적으로 중유 균열 반응의 경우 섭씨 400도에서 450도 사이)로 설정합니다.
대물 렌즈를 반응기 아래로 옮기고 렌즈의 초점을 맞추고 샘플의 스냅샷을 찍습니다. 반응기 아래에서 렌즈를 회전하여 떨어뜨리고 샘플 온도를 확인합니다. 반응이 완료될 때까지 1분 간격으로 동일한 배율, 조명 및 카메라 설정을 사용하여 이 측정을 반복합니다.
스냅샷을 촬영한 후 대물렌즈를 반응기 아래에 두면 과열되어 대물렌즈가 악화될 수 있을 뿐만 아니라 과열된 대물렌즈로 스냅샷을 찍으면 이미지 밝기가 인위적으로 향상되고 일관되지 않은 결과가 발생할 수 있습니다. 예상 반응 시간 또는 시료 외관 변화에 의해 결정된 대로 반응이 완료되면 온도 조절기와 자기 교반기를 끄고 마이크로 반응기를 감압합니다. 가열 어셈블리에서 마이크로 반응기를 제거하고 시원한 공기의 흐름 아래에서 실온으로 냉각합니다.
사용자 정의 컴퓨터 코드를 사용하여 현미경 그래프에서 빨간색, 녹색 및 파란색 채널의 평균값과 색조, 채도 및 강도 색 공간의 해당 정보를 추출하여 정량적 이미지 분석을 얻을 수 있습니다. 마이크로 반응기가 냉각된 후 가스 라인을 분리하십시오. 반응기를 바이스에 거꾸로 고정하고 렌치로 바닥 매듭을 풀어 반응기의 밀봉을 풉니다.
반응기를 흄 후드로 옮기고 바닥 매듭을 푸십시오. 황동 패드와 사파이어 창을 제거합니다. 핀셋을 사용하여 페룰과 자석을 제거하고 밀봉 표면이 긁히지 않도록 주의하십시오.
작은 주걱으로 홈에서 밀봉 링을 레버링하고 마찬가지로 홈이 긁히지 않도록 주의하십시오. 종이 타월 조각을 톨루엔 또는 디클로로 메탄에 담그고 마이크로 리액터의 내부 캐비티를 문질러 캐비티 벽에 부착 된 물질의 대부분을 제거합니다. 그런 다음 Emery 천이 밀봉 표면에 닿지 않도록 거친 입자의 Emery 천으로 내부 벽을 청소합니다.
거친 입자 Emery 천으로 자석 표면을 청소합니다. 솔벤트에 담근 1/16인치 와이어로 자석의 중앙 구멍을 청소합니다. 톨루엔, DCM 또는 아세톤에 적신 면봉으로 사파이어 창을 청소합니다.
반응기 표면을 완전히 문지른 후 면봉에 오일 샘플의 미량만 보일 때까지 톨루엔 또는 DCM에 적신 면봉으로 마이크로 반응기 벽과 밀봉 표면을 문지릅니다. 마이크로 반응기를 자연 건조시키십시오. 이 방법을 사용하여 Athabasca 진공 잔류물 샘플에 대한 열 균열 실험을 모니터링하고 시각화했습니다.
실험은 대기압의 질소 가스 하에서 최종 온도 설정점이 섭씨 435도인 상태에서 수행되었습니다. 이미지 분석은 열 균열 반응의 진행 상황에 대한 정보를 제공합니다. 권장되는 방법은 색조, 채도, 강도 색 공간에서 이미지 정보를 설명하는 것입니다.
샘플 밝기의 변화는 굴절률의 변화와 관련될 수 있으며 색상의 변화는 스펙트럼 특성의 변화와 관련이 있습니다. 다음 비디오에서는 현재 이미지와 같이 밝기 및 색상 분석을 사용하여 온도를 섭씨 350도에서 435도로 높이면서 이 실험 중 Athabasca 진공 잔류물 샘플의 진화를 설명합니다. 처음에는 많은 작은 미네랄 고체가 관찰됩니다.
중요한 반응이 일어나기 전에는 색 변화가 거의 관찰되지 않으며 온도에 따라 밝기가 증가합니다. 균열 반응의 화학적 변형은 먼저 밝기의 감소로 나타납니다. 크래킹 반응이 진행됨에 따라 파란색 변화도 관찰됩니다.
결국, 이방성 중간상은 밝기 강도의 증가로 표시된 것처럼 밝은 정지 이질성으로 형성됩니다. 이 절차를 시도하는 동안 동일한 조명 및 동일한 이미지 요청 설정을 사용하여 일관된 이미지 세트를 생성하는 것이 중요합니다. 이 절차에 따라 다른 정제 공정과 관련된 추가 질문에 답하기 위해 다양한 범위의 온도 및 압력 조건에서 다른 유형의 오일 샘플을 테스트할 수 있습니다.
개발 후,이 기술은 정유 공장의 연구원들이 visbreaking 및 high conversions의 다음 문제를 조사 할 수있는 길을 열었습니다. 이 비디오를 시청한 후에는 반응기 로딩, 릭 테스트, 반응 중인 샘플 관찰 및 마지막으로 반응 후 세척을 포함한 정제 공정 조건에서 오일 샘플의 현장 시각화를 수행하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다. 높은 변환 조건을 에뮬레이트하려면 약 150bar의 수소 압력이 필요하며 이는 위험할 수 있다는 것을 잊지 마십시오.
이 경우 페일 세이프 기능을 갖춘 설정을 갖추고 매우 철저한 핥기 테스트를 수행하는 것은 매우 강력한 요구 사항입니다.
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이 기사는 정제 공정을 시뮬레이션하는 고온 고압 조건 하에서 석유 시료를 현장에서 시각화하는 방법을 설명합니다. 이는 특히 오염 거동과 관련하여 석유 시료의 상 거동을 연구하는 데 중점을 둡니다.
This method enables direct observation of phase transitions in petroleum samples under simulated refinery conditions, supporting mechanistic understanding of fouling and stability issues in heavy oil processing. By visualizing isotropic and anisotropic media formation in situ, it provides predictive insights into deposition risks during visbreaking and hydroconversion. The capability to monitor real-time structural changes aids in de-risking feedstock selection and process optimization decisions.
The method fits within the discovery-to-preclinical continuum by enabling early assessment of material behavior under stress, informing downstream formulation and process robustness evaluations.