Name: 정유 공정 조건에서 오일 샘플의 위상 행동 제자리 시각화에서 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-02-21T15:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 20 s
Description: 배우세요 정유 공정 조건에서 오일 샘플의 위상 행동을 제자리 시각화하는 방법을. 교차 편광 반사 현미경을 사용하여 고온 고압에서 액체 샘플을 관찰하고, 파울링 거동과 안정성 및 전환의 관계를 연구합니다.

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저자는 그림 12를 제공하고 실험실 용품 관리에 도움을 준 Daniel Palys에게 감사를 표합니다.

주의 : 공학적 통제 (H 2 유량 제한 기, 압력 조절기 및 파열 디스크 조립) 및 개인 보호 장비 (안전 안경, 내열성 장갑의 사용을 포함, 높은 온도와 압력 조건에서 실험을 수행 할 때 모든 적절한 안전 방법을 사용하여 , 실험실 코트, 전체 길이 바지와 폐쇄 발가락 신발). 사용하기 전에 모든 관련 물질 안전 보건 자료 (MSDS)를 참조하십시오. 다음 단계는 유해한 휘발성 유기 용제 (톨루엔, 디클로로 메탄)의 사용을 포함로, 흄 후드에서 마이크로 반응기로드 및 청소를 실시하고 있습니다. 참고 : 설치 설명 (추가 파일 참조). 1. 마이크로 반응기로드 <ol><li> 오픈 바닥면 밀봉 (따라서 상단에 위치)와, 수직 거꾸로 마이크로 반응기를 클램프. 참고 :이 단계에서, 사파이어 창, 사용자 정의 가공 자석의 1/16 &quot;페룰,황동 패드 및 하단 너트 아직 조립하지 않아야합니다. <ol><li> 가스 라인에 마이크로 반응기를 연결하는 데 사용되는 피팅가 닫혀 있는지 확인합니다. </li></ol></li><li> 얇은 주걱을 사용하여 열려있는 얼굴 도장을 통해 반응기에 샘플의 약 0.6 g을 넣습니다. <ol><li> 샘플이 원래 큰 용기에 보관하는 경우, 마이크로 반응기를로드하기 전에 서브 샘플을 만든다. </li><li> 반응기 내부에 장착 시료의 양을 추정하기 전에 로딩 후에 용기와 주걱 달아 질량 차이를 계산한다. </li></ol></li><li> 열전대 상에 사용자 정의 가공 자석을 밀어 넣습니다. </li><li> 더 큰 원이 위를 향하도록 1/16 &quot;전면 페룰을 밀어 넣습니다. </li><li> 밀봉면 (즉, 밀봉 링 앉아 피팅 홈) 바닥면 밀봉 피팅의 깨끗하고 물기가 있는지 확인합니다. 참고 : 대부분의 중유 시료의 점성이 높은 특성을 감안할 때(S)는, 상기 밀봉면 실수로드 과정 샘플로 도말있어 가능성이 높다. <ol><li> 톨루엔 면봉의 끝을 찍어 그들을 청소 밀봉 표면에 적용합니다. 샘플을 오염시킬 수있는 반응기 캐비티 내부에 톨루엔을 떨어지지 않도록주의하십시오. </li><li> 톨루엔 세정이 필요한 경우, 상기 밀봉 표면은 다음 단계로 진행하기 전에 건조 확인. </li></ol></li><li> 사파이어 창이 깨끗하고 건조한 있는지 확인하십시오. <ol><li> 사파이어 윈도우가 더러 우면, 적당한 용매에 적신 면봉을 사용하고 창 표면을 청소하는 아세톤을 이용한 최종 세척을 수행; 공기 건조를 할 수 있습니다. </li></ol></li><li> 밀봉면에 밀봉 링은 밀봉 링의 위에 다음 사파이어 윈도우 및 사파이어 윈도우의 위에 다음 황동 패드로; 황동 패드 윤활제 초소형 핀 머리 크기의 방울을 적용하는 것이 바람직하다. </li><li> 로봇 스레드황동 패드와 사파이어 창을 캡슐화하는 동안 피팅 바닥면 밀봉에 톰 너트. 이 손으로 조인 위치에 도달 할 때까지 아래쪽 너트를 조정합니다. </li><li> 반응기 거꾸로 채, 부사장에 전송합니다. 손으로 조인 위치에서 90 ° 아래 너트를 조여 렌치를 사용합니다. 참고 :이 단계 후, 반응기는 더 이상 거꾸로 개최 할 필요가 없습니다. </li><li> 씰의 잠재적 결함을 마이크로 반응기를 확인합니다. 주 : 창의 실의 압축 된 표면이 연속 원을하지 않는 경우 창을 식별 할 수있는 칩이나 균열 또는 결함이있는 도장을 표시 할 수 있습니다. <ol><li> 결함의 경우에, 검사 용 마이크로 반응기를 연다. </li><li> 반응기를 다시 봉인 할 때 또는 치료 조치를 취하는 후, 아주 새로운 밀봉 링을 사용합니다. </li></ol></li></ol> 2. 마이크로 반응기 설치 <ol><li> 마이크로 반응기를로드 밀폐되면, 연결가스 라인 반응기 누출 시험을 수행한다. <ol><li> 항상 5 MPa의 최대 압력에서 N 2를 사용하여 누출 시험을 시작한다. 참고 : 누수 테스트를위한 기본 방법은 설치가 실린더에서 가압 한 후 격리 압력 붕괴 시험이다 (개폐 밸브 V2와 V3). 압력이 시간 (30 분) 오랜 시간 동안 안정적으로 유지 한 경우, 누수가 관찰되지 않는다. </li><li> 곧 실험 목표 압력 5 MPa의보다 높으면 더 높은 압력에서 추가적인 누설 테스트한다. 주의 : 이러한 추가적인 누설 시험 실험에 원하는 압력 조건이 일치 할 때까지 최대 6 MPa의 압력 증가로 수행 될 수있다. 리크 테스트 및 초기화 동작 모두에 대한 압력의 상한으로 16 MPa로를 고려한다. 주 : 이번 실험 설정을 가압하기 위해 사용되는 기체 (예 인화성 가스 등) 불활성이 아닌 경우, t를 이용하여 누설 다른 일련의 테스트를 수행그는 N 2 누설 시험의 성공적인 시리즈에 가스 파견 대상. </li></ol></li><li> 성공적인 누출 시험 후, 다음 설치 단계를 착수하기 전에 설정을 감압. </li><li> 자체 코일 히터에 삽입 된 스테인리스 가열 블록에서, 마이크로 반응기를 놓는다. 현미경 목표 위에있는 플랫폼에서 어셈블리를 배치합니다. </li><li> 반응기, 히터, 세라믹 울로 채워진 케이스의 두 반쪽 가열 블록 싸는. 함께 호스 클립을 사용하여 케이스의 두 부분을 조인다. </li><li> 미세 조정 현미경 목표를 통해 반응기의 위치. <ol><li> 교차 편광 사용에 대한 현미경을 켭니다. 사파이어 윈도우의 내면에 집중하도록 낮은 배율을 사용하여 목적의 수직 위치를 조정한다. </li><li> 낮은 배율 (전형적 50X)의 시야가은 Radia를 덮도록 배치 반응기도 1에 기술 된 바와 같이 내부 경계는 1/16 &quot;전방 페룰의 에지를 포함하는 창 표면의 L 부. 주 : 소프트웨어 인수 실제 현미경 사진은 페룰 자체가 게재되지 않도록 할 뷰의이 분야의 하위 집합을 중심으로해야한다. </li></ol></li><li> 온도 컨트롤러 (TIC1)에 마이크로 반응기 (TT1)의 열전대를 연결합니다. </li><li> 120 rpm의 속도로 외부 자석 구동 모터의 전원을 켭니다. </li><li> 원하는 설정 지점 설치에 압력을. 참고 : 대기압 실행이 벤트 모든 출구 밸브를 개방하여 수행됩니다. 회분식 실험 밸브 V4를 닫음으로써 수행 될 수있다. (고압 조건이 바람직) 일정한 압력 헤드 하에서 실험 배압 조절기 PV2를 사용하여 수행 될 수있다. </li></ol> 크래킹 반응의 시각화 3. 일반 절차 <ol><li> 전체 실험을하는 동안,샘플을 시각화하거나 스냅 샷을하는 경우에만 반응기에서 현미경 목표를 배치합니다. 필요하지 않은 경우, 반응기 아래 현미경 대물 떠나는 피한다. 주 : 고온 반응기 아래 현미경 대물두면 불량 데이터의 결과로, 화상의 인공 증을 유발할 것이고, 목적의 저하로 이어질 수있다. </li><li> 에 온도 조절기의 전원을 켜고 200 ° C의 온도 설정 점을 적용합니다. 샘플 온도가 200 °의 C에 도달하면, 검증의 라운드를 수행합니다. 주 : 검증 라운드 현미경 목표 압력, 온도, 반응기의 위치, 초점 거리를 확인하고, 교반 수반한다. 온도 변화에 따라, 반응기 및 가열 조립체를지지하는 플랫폼을 약간 변형 따라서 사파이어 / 샘플의 인터페이스에 초점을 유지하기 위해 현미경 대물 렌즈의 수직 위치를 조정해야한다. 교반은 MOT에 의해 검출 될 수있다1/16 &quot;또는 페룰 (소형 무기 고형물로서) 샘플 작은 이질성 이온. </li><li> 샘플은 200 ° C에 도달로 모든 순서의 경우, 300 ° C의 세트 포인트 변경을 수행합니다. 샘플 온도가 300 °의 C에 도달하면, 검증의 또 다른 라운드를 수행합니다. </li><li> 새로운 온도 설정 점으로 350 ° C로, 이전 단계를 반복합니다. 주 : 350 ° C의 일반적 분해 반응 (분의 시간 스케일로) 중요하지 고온 한계로 간주 될 수있다. </li><li> 일반적으로 400 ~ 450 ° C의 범위에서, 목적하는 반응 온도로 설정 점 온도를 변경한다. </li><li> 최종 온도 설정 점 변경 한 후, 바람직하게는, 일정한 시간 간격마다 분 반응 및 기록 데이터 모니터링을 시작. <ol><li> 다음과 같이 데이터 기록의 각 단계를 수행합니다 : 반응기에서 목표를 배치 현미경의 코 부분을 돌립니다. 조정초점. 스냅 샷을 가져 가라. 반응기 아래에서 멀리 목표를 이동하는 코 부분을 돌립니다. 온도를합니다. 주 : 미래 정량적 화상 분석의 경우, 즉 스냅 배율 조명 조건 및 카메라 설정 인수 (감광성 응답 및 노출 시간)의 관점에서, 실험 전반에 걸쳐 일관된 설정을주의해야한다. 지침,이 논문에서 제시 한 현미경 사진은 100X의 배율 (할로겐 전구를 사용하여) 최대 조명 조건, 카메라 감도의 선형 응답, 및 200 내지 400 밀리 초 범위의 노출 시간으로 촬영 하였다. </li><li> 필요한만큼 반복적으로, 데이터 기록 단계를 수행한다. 주 : 일반적으로, 관찰 기간은 샘플 시각의 변화 (색, 밝기 및 이질성)에 의해 또는 반응 전환율의 추정치가 유도된다. 주 : 바람직하게는, 메소 코크스 다량의 형성 후에 실험을 계속 피하는(이 반응기 더 어려워 청소를 할 수 있습니다). </li></ol></li></ol> 4. 종료 및 정화 <ol><li> 오프 온도 컨트롤러와 교반기를 켜고 설정을 감압하여 실험을 종료합니다. 원자로 냉각을 할 수 있습니다. 주 : 반응기 냉각 케이싱에서 가열 조립체로부터 마이크로 반응기를 제거함으로써 용이하게 될 수있다. 마이크로 - 반응기에 냉기의 흐름을 적용하는 것은이 공정은 빠르고 쉽게 할 수있다. <ol><li> 마이크로 반응기를 실온으로 냉각되면, 설치의 가스 라인에서 분리 하단 너트를 풀어 바이스에 배치하고, 마이크로 반응기를 개봉. </li></ol></li><li> 흄 후드. 하단 너트 황동 패드 사파이어 윈도우 1/16 &quot;페룰 자석을 제거하여 별도로 마이크로 리액터를 가지고, 밀봉 링을 제거한다. 참고 : 콜라 &quot;는 1/16을 일으킬 수있는, 실험 기간 동안 형성 할 수있는; 페룰과 자석 열전대에 부착한다. <ol><li> 1/16 &quot;페룰과 자석 밖으로 당겨 핀셋을 사용합니다. 밀봉 홈의 밖으로 밀봉 링을 레버 주걱을 사용합니다. 그러나, 그 과정에서 밀봉 홈 긁히지 않도록주의하십시오. </li></ol></li><li> 마이크로 반응기 벽에 붙어있는 물질의 대부분을 제거하려면, 용매 적신 (톨루엔 또는 디클로로 메탄) 종이 타월의 조각 마이크로 반응기의 내부 공동 스크럽. 사포, 바람직하게는 굵은 모래 (# 100)의 조각 과정을 반복합니다. 참고 :이 과정에서 밀봉 표면을 긁지 않습니다. 이 단계의 마지막에, 마이크로 반응기 캐비티 내부 스테인레스 금속 광택은 명백하다. </li><li> 사포의 조각을 사용하여 사용자 정의 가공 자석의 평평한 표면에 붙어 재료, 바람직하게는 굵은 모래 (# 100)를 제거합니다. <ol><li> 상기 HO 내부에 부착 된 물질을 제거하는 용매 적신 1/16 &quot;와이어를 사용하여사용자 정의 가공 자석의 제작. </li></ol></li><li> 사파이어 창에 붙어있는 물질을 제거하는 용매에 젖은 (톨루엔, 디클로로 메탄, 아세톤) 면봉을 사용합니다. </li><li> 밀봉 표면을 포함하는 반응기 벽에 붙어 재료의 나머지 부분을 제거하려면, 용매 적신 (톨루엔 또는 디클로로 메탄) 면봉을 사용합니다. 참고 : 용매 적신 면봉으로 세정 한 후, 면봉 그것에 무시할 흔적 나올 때 정리 프로세스가 완료된다. 참고 :이 프로세스가있을 수 있습니다 그러나 지루한,이 단계는 실험 사이의 교차 오염을 방지하는 것이 중요하다. </li><li> 마이크로 반응기를 자연 건조 보자. </li></ol> 5. 이미지 분석 (9) <ol><li> 적색, 녹색 및 청색 (RGB) 채널의 평균값뿐만 아니라, 색조, 채도, 휘도 (HSI) 색 공간에서의 대응에 관한 정보 현미경에서 정보를 추출한다. 참고 : HSI 공동LOR 공간은 각각 색상, 채도 및 휘도는 각도 방사형 대응 원통 좌표 및 수직 좌표에 의해 기술된다. α와 β는 색도의 쌍 좌표 동안 화소의 RGB 값과 대응 HSI 값 사이의 관계는 m이 RGB 값의 최소한 다음의 식 (12, 13)에 의해 주어진다 : </li></ol><img alt="식 (1)" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq1.jpg" /> 식. 1 <img alt="식 (2)" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq2.jpg" /> 식. 이 <img alt="식 (3)" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq3.jpg" /> 식. 삼 <img alt="식 (4)" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq4.jpg" /> 식. 4 <img alt="식 (5)" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq5.jpg" /> 식. 5 &lt;/ P&gt; <img alt="식 (6)" src="/files/ftp_upload/55246/55246eq6.jpg" /> 식. 6

<ol><li>Gray, M. R. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aGray%2C+MR+%22Upgrading+Petroleum+Residues+and+Heavy+Oils%22">Upgrading Petroleum Residues and Heavy Oils</a>. , Marcel Dekker Inc. New York, USA. (1994).</li>
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</ol>

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프로토콜 내에서 중요한 단계 이 프로토콜의 첫 단계는 중요한 실험 감압하에 수행 될 경우 특히 상기 금속 - 사파이어 시일의 무결성을 보장한다. 따라서, 병렬, 평활성 및 밀봉면의 청결도주의 깊게 검사되어야하며, 누출 검사 철저해야한다. 사파이어의 파열 계수 때문에 두꺼운 사파이어 윈도우 고온 고압 작업용 표기 온도 (14)의 감소 함수이다. 지침으로서, 8mm 두께의 사파이어 윈도우 수소 전환 조건 (400-450 ° C에서 16 MPa의 H 2)를 에뮬레이트하는 목표 실험에 사용된다. 두번째 중요한 단계는 샘플의 밝은 조명을 필요로 고품질의 화상을 획득에 관한 것이다; 광학의 깨끗한 기차; 적응 현미경 설정 (와이드 홍채 조리개와 긴 작동-dista후부 목표); 상기 현미경 대물 반응기 윈도우와지지 플랫폼 사이의 적절한 정렬. <p class="jove_co...

온도, 압력, 및 반응 조건의 넓은 범위의 오일 샘플의 위상 거동의 연구 급식의 다양한 처리하는 정제 조작에 대한 유용한 정보를 얻을 수있다. 특히, 코크스 또는 침전물의 비 제어에 의한 형성 프로세스 유닛 및 라인의 오염이 심각하게 제조 (처리량의 감소), 에너지 효율성 (열전달 저항의 증가) 1, 2, 3에 영향을 미칠 수있다. 가능은 매우 부정적인 경제적 영향 (4)을해야 청소 목적을위한 종료가 필요할 수 있습니다 재료를 오염의 축적에 의한 밀봉을. 사료의 오염 성향의 평가를 수행하는 공정 조건 (5)의 최적화 및 정제 스트림의 배합에 매우 유용 할 수있다. 우리는 현장에서 개발 한실험실 석유 안정성 분석 정제 공정 조건에 따라 오일 샘플의 시각화를 허용한다. 이 장치는 스테인리스 이음쇠 제조되고 하단 밀봉 사파이어 윈도우를 구비 한 반응기에 특별히 설계에 의존한다. 장치의 기본 원리는 온도와 압력의 원하는 범위의 반응기 내부의 샘플 결과 교차 편광 반사 이미지의 조명이다. 반면 비스 브레이킹 (visbreaking) 조건 6, 7, 8, 9 (고압이 필요하지 않은), 반응기 설계는 (수소 전환에 따라 샘플의 거동을 조사하기 위해 철저하고 에뮬레이트 열분해 과정에 초점이 설정 이전 문서 작업 대하여 촉매 하에서 크래킹 높은 H 2 압력)과 높은 사전에서 균열 aquathermal 10 (열ssure 증기) 조건. 따라서, 장치가 최대 6 시간의 반응 시간, 450 ° C, 16 MPa의 양쪽을 유지하는 능력은 20-450 ° C의 온도 범위 및 0.1-16 MPa의 압력 범위에서 작동하기 위해 수정되었다. 온도, 압력, 및 반응 조건의 특정한 범위 하에서 시료의 영상 정보에 대한 분석의 첫 단계는 샘플이 단상 또는 다상인지 여부를 결정하는 것이다. 이 불투명 등방성 물질의 시각화를 허용하고 다른 작업 (11)에 기재된 이방성 물질의 시각화에 한정되지 않음에이 시스템은 유일하다. 샘플의 오염 성향의 주요 지표는 벌크 액체에서 퇴적물을 드롭하는 경향이 있지만, 기액, 액체 - 액체 - 고체, 액체,보다 복잡한 위상 거동이 관찰 될 수있다. 이 HOM 유지하지만, 유용한 정보는 액체의 시각적 진화로부터 추출 될 수있다ogeneous (단상). 시료의 색은 가시 광선 영역에서의 스펙트럼 정보 (380-700 ㎚)의 서브 세트 일 수있는 동안 특히, 영상의 밝기가 굴절률과 시료의 흡광 계수에 관한 것이다 그 화학 9 기술자로 사용된다.

<table><tbody><tr><td>사파이어 창, C-평면, 3mm 두께 - 20mm 직경, 스크래치/파기: 80/50</td><td>Guild Optical Associates</td><td></td><td></td></tr><tr><td>C-seal</td><td>American Seal & 엔지니어링</td><td>31005</td><td></td></tr><tr><td>타입-K 열전대</td><td>오메가</td><td>KMQXL-062U-9&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>페룰 (1/16")</td><td>스웨즈락</td><td>SS-103-1</td><td>자석과 창 표면 사이에 여유 간격을 만들기 위해 삽입됨</td></tr><tr><td>코일 히터</td><td>OEM 히터</td><td>K002441</td><td></td></tr><tr><td>온도 컨트롤러</td><td>Omron</td><td>E5CK</td><td></td></tr><tr><td>도립 현미경</td><td>Zeiss</td><td>Axio Observer.D1m</td><td>교차 편광 모듈</td></tr><tr><td>필요 톨루엔, 99.9% HPLC 등급</td><td>Fisher</td><td>카탈로그 # T290-4</td><td>유해, 흄 후드에서 처리</td></tr><tr><td>메틸렌 클로라이드, 99.9% HPLC 등급</td><td>Fisher</td><td>카탈로그 # D143-4</td><td>유해, 흄 후드에서 처리</td></tr><tr><td>아세톤, 99.7 인증 ACS 등급</td><td>Fisher</td><td>카탈로그 # A18P-4</td><td></td></tr></tbody></table>

정유 공정 조건에서 오일 샘플의 위상 행동 제자리 시각화에서

In Situ Visualization of the Phase Behavior of Oil Samples Under Refinery Process Conditions

공정 단위 및 라인의 오염으로 인한 정유 공장의 생산 문제를 해결하기 위해 당사는 공정 조건에서 석유 샘플의 거동을 시각화하는 방법과 설정을 개발했습니다. 실험 설정은 바닥에 사파이어 창이 장착된 맞춤형 마이크로 반응기에 의존하며, 이 반응기는 교차 편광 모듈이 장착된 도립 현미경의 대물렌즈 위에 배치됩니다. 반사 현미경을 사용하면 석유 진공 잔류물 또는 아스팔텐과 같은 불투명한 샘플을 시각화할 수 있습니다. 마이크로 반응기의 사파이어 창과 광 경로에서 현미경의 교차 편광 모듈을 결합하면 등방성 및 비등방성 매체의 고대비 이미징이 가능합니다. 관찰이 수행되는 동안 마이크로 반응기는 균열 반응의 온도 범위(최대 450°C)까지 가열될 수 있고, 수소 변환 반응과 관련된 H2 압력(최대 16MPa)을 받을 수 있으며, 자기 결합으로 샘플을 교반할 수 있습니다. 
관측은 일반적으로 일정한 시간 간격으로 교차 편광(cross-polarized light) 아래에서 샘플의 스냅샷을 찍는 방식으로 수행됩니다. 이미지 분석은 상 분리를 생성하는 온도, 압력 및 반응 조건에 대한 정보를 제공할 수 있을 뿐만 아니라 상 분리가 시작되기 전에 샘플의 화학적(흡수/반사 스펙트럼) 및 물리적(굴절률) 특성의 변화를 추정할 수도 있습니다.

아타 바 스카 진공 잔류 시각적 진화 열분해 조건 asphaltenic 중질유 샘플 및 asphaltenic 진공 잔류 샘플들의 동작 나타낸다. 그러나, 다른 샘플 및 / 또는 상이한 온도, 압력, 또는 반응 조건을 사용하여 상 행동의 다양한을 야기 할 수있다. 435 ° C 및 P ATM (N 2)도 4는 실험 기간 동안의 온도의 전개를 도시하지만,도 3에 나타내 최종 설정 점 조건에서 아타 바 스카 진공 잔류 샘플 열분해 실험에 대응하는 현미경 사진. 실온에서,이 샘플은 고체 페이스트이고; 따라서, 사파이어 윈도우는 주로 샘플에 의해 습윤되고 (이 경우에는, N 2) 가스와 접촉한다. 공기 / 사파이어 인터페이스가 더 밝아 reflecti...

이 기사에서는 정제 및 업그레이드 프로세스를 에뮬레이트하는 것을 목표로 하는 다양한 온도 및 압력 조건에서 오일 샘플의 현장 시각화를 위한 설정 및 방법에 대해 설명합니다. 주로 석유 공급물의 오염 거동과 관련된 등방성 및 이방성 매체를 연구하는 데 사용됩니다.

To help address production issues in refineries caused by the fouling of process units and lines, we have developed a setup as well as a method to ...

이 방법의 전반적인 목표는 교차 편광 반사 현미경을 사용하여 고온 및 고압에서 액체 시료를 실시간으로 시각화함으로써, 정제 공정 조건 하에서 오일 시료의 상 거동을 연구하는 것입니다. 이 방법은 비스브레이킹(visbreaking) 및 고전환 조건에서 오일 시료의 다음과 같은 거동을 조사하고, 안정성이 전환율과 어떻게 연관되는지 연구하는 수단을 제공합니다. 반응기가 450 Celsius의 온도에서 160 bars의 압력을 견딜 수 있도록 설계되었기 때문에 가혹한 공정 조건을 조사할 수 있습니다.이 기술에서는 바닥면에 사파이어 창이 있는 스테인리스강 반응기에 교차 편광을 조사하여 등방성 및 이방성 매질 모두의 고대조도 이미지를 얻습니다. 먼저, 바닥면 씰이 열린 상태로 마이크로반응기를 수직으로 뒤집어 고정합니다. 샘플을 주입할 때 쏟아지지 않도록 가스 라인 피팅이 닫혀 있는지 확인하십시오.오일의 일부 시료와 얇은 스패튤라의 무게를 잽니다. 그런 다음 스패튤라를 사용하여 약 0.6 g의 오일 시료를 반응기에 넣습니다. 시료 용기와 스패튤라의 무게를 다시 측정하여 투입된 시료의 양을 결정합니다.그 다음, 커스텀 가공된 자석을 열전대에 밀어 넣습니다. 1/16 inch 전면 페룰을 열전대 위로 밀어 넣어 넓은 면이 위를 향하도록 피팅 캐비티(fitting cavity)에 넣습니다. 면봉을 톨루엔에 담그되, 면봉에서 액체가 뚝뚝 떨어지지 않도록 주의하십시오.피팅 홈과 기타 밀봉 표면을 닦아 샘플 로딩으로 인한 오염물을 제거하되, 톨루엔이 반응기 캐비티 내부로 떨어지지 않도록 주의하십시오. 밀봉 표면을 닦았을 때 스왑에 샘플 흔적이 남지 않으면, 밀봉 표면을 자연 건조시키십시오. 피팅 홈에 씰 링을 장착하십시오.깨끗하고 건조한 사파이어 윈도우를 실링 링 위에 놓은 다음 황동 패드를 올립니다. 황동 패드에 핀 머리 크기 정도의 윤활제를 떨어뜨립니다. 그런 다음 하단 너트를 하단 페이스 씰 피팅에 끼우고, 너트가 황동 패드를 덮어 윈도우를 단단히 고정할 수 있도록 손으로 조입니다.반응기를 여전히 뒤집힌 상태로 바이스로 옮깁니다. 렌치를 사용하여 하단 너트를 90도 더 조입니다. 밀봉 상태나 사파이어 창에 결함이 있는지 반응기를 육안으로 점검하고, 결함이 있는 부품은 교체하십시오.시료가 충전되어 밀봉된 마이크로리액터를 가스 라인에 연결하십시오. 그런 다음 시스템을 5 MPa의 질소 가스로 가압하고, 해당 밸브를 닫아 가스 실린더로부터 마이크로리액터를 분리하십시오. 마이크로리액터의 압력이 30분 이상 안정적으로 유지되면, 필요에 따라 더 높은 압력에서 추가 누출 테스트를 수행하십시오.그 후, 실험에 비불활성 가스를 사용하는 경우 리크 검출기를 사용하여 대상 가스로 이전의 모든 리크 점검을 반복하십시오. 씰의 무결성이 확인되면 마이크로리액터 장치의 압력을 낮추십시오. 코일 히터 내의 스테인리스강 가열 블록에 마이크로리액터를 배치하십시오.가열 어셈블리를 도립 현미경 대물렌즈 위의 플랫폼에 배치하십시오. 세라믹 울로 채우고 호스 클립으로 고정한 케이싱 내부에 가열 어셈블리를 넣으십시오. 직교 편광을 사용하여 현미경을 켜십시오.대물렌즈를 최저 배율로 설정하십시오. 대물렌즈의 수직 위치를 조정하여 사파이어 창의 내부 표면에 초점을 맞춥니다. 쌍안경을 통해 확인하며, 페룰 가장자리가 쌍안경 시야의 내부 방사형 경계가 되도록 마이크로리액터를 배치하십시오.페룰이 카메라 시야에 보이지 않는지 확인하십시오. 현미경 노즈피스를 회전시켜 대물렌즈를 반응기 아래에서 이동시킵니다. 열전대를 온도 조절기에 연결하십시오.샘플 교반을 시작하기 위해 외부 마그네틱 모터를 120 RPM으로 설정하십시오. 대상 가스로 마이크로리액터 장치에 가압하십시오. 필요에 따라 배압 조절기(back pressure regulator)를 사용하여 압력을 조절하십시오.실험을 시작하기 위해, 현미경 대물렌즈를 사용하지 않을 때는 항상 가열 블록과 닿지 않도록 확인하십시오. 그런 다음 온도 조절기를 켜고 반응기 온도를 200 °C로 설정하십시오. 시료가 해당 온도에 도달하면 장치의 압력과 온도를 확인하십시오.대물렌즈를 마이크로리액터 아래의 적절한 위치로 이동시킨 후, 필요에 따라 리액터 위치와 렌즈 초점을 조정하십시오. 페룰의 움직임이나 샘플 내 작은 광물 고형물의 깜빡임을 확인하여 교반이 진행 중인지 확인하십시오. 대물렌즈를 가열 블록 반대 방향으로 회전시켜 멀리하십시오.시료를 300 °C까지 가열하고 동일한 점검 및 조정을 수행합니다. 그다음 시료를 350 °C까지 가열하여 설정을 다시 점검합니다. 반응기를 원하는 반응 온도로 설정하며, 중질유 분해 반응의 경우 일반적으로 400에서 450 °C 사이로 설정합니다.대물렌즈를 반응기 아래로 이동시키고, 초점을 맞춘 후 시료의 스냅샷을 촬영합니다. 렌즈를 반응기 아래에서 회전시켜 옮긴 뒤 시료의 온도를 기록합니다. 반응이 완료될 때까지 동일한 배율, 조명 및 카메라 설정을 유지하며 1분 간격으로 이 측정을 반복합니다.스냅샷 촬영 후 대물렌즈를 반응기 아래에 그대로 두면 과열될 수 있으며, 이는 대물렌즈를 손상시킬 뿐만 아니라 과열된 대물렌즈로 촬영한 스냅샷의 이미지 밝기를 인위적으로 높여 일관되지 않은 결과로 이어질 수 있습니다. 추정 반응 시간이나 샘플 외관의 변화를 통해 반응이 완료된 것으로 판단되면, 온도 조절기와 마그네틱 교반기를 끄고 마이크로반응기의 압력을 낮추십시오. 가열 어셈블리에서 마이크로반응기를 제거하고 찬 공기 흐름 아래에서 실온으로 냉각하십시오.정량적 이미지 분석을 위해 사용자 정의 컴퓨터 코드를 사용하여 마이크로그래프에서 빨강, 초록, 파랑 채널의 평균값과 그에 해당하는 색상(hue), 채도(saturation), 명도(intensity) 색 공간의 정보를 추출하십시오. 마이크로리액터가 식은 후 가스 라인을 분리하십시오. 리액터를 바이스에 거꾸로 고정하고 렌치로 하단 너트를 풀어 리액터의 밀봉을 해제하십시오.반응기를 흄 후드로 옮기고 하단 너트를 풉니다. 황동 패드와 사파이어 윈도우를 제거합니다. 핀셋을 사용하여 페룰과 자석을 제거하되, 밀봉 표면에 흠집이 생기지 않도록 주의하십시오.작은 스패튤라를 사용하여 홈을 긁지 않도록 주의하며 실링 링을 홈에서 들어 올립니다. 종이 타월 조각을 toluene 또는 dichloromethane에 적셔 마이크로리액터의 내부 공동을 문질러 공동 벽에 부착된 대부분의 물질을 제거합니다. 그런 다음, 에머리 천이 실링 표면에 닿지 않도록 주의하면서 거친 입자의 에머리 천으로 내부 벽을 세척합니다.거친 입자의 에머리 천으로 자석 표면을 닦아냅니다. 용매에 담근 1/16인치 와이어로 자석의 중앙 구멍을 세척합니다. 톨루엔, DCM 또는 아세톤에 적신 면봉으로 사파이어 윈도우를 닦아냅니다.톨루엔 또는 DCM에 적신 면봉으로 마이크로리액터 벽면과 밀봉 표면을 닦아내어, 리액터 표면을 완전히 닦아낸 후 면봉에 오일 샘플의 흔적이 거의 남지 않을 때까지 반복합니다. 마이크로리액터를 공기 중에 건조시킵니다. 이 방법을 사용하여 Athabasca 진공 잔사유 샘플의 열분해 실험을 모니터링하고 시각화하였습니다.실험은 대기압 하의 질소 가스 분위기에서 수행되었으며, 최종 설정 온도는 435 °C였습니다. 이미지 분석을 통해 열분해 반응의 진행 상황에 대한 정보를 얻을 수 있습니다. 권장되는 방법은 색상, 채도, 명도(HSI) 색 공간으로 이미지 정보를 기술하는 것입니다.시료 밝기의 변화는 굴절률의 변화와 관련이 있으며, 색상의 변화는 분광 특성의 변화에 해당합니다. 이어지는 영상에서는 현재 이미지에 나타난 밝기 및 색상 분석을 통해, 온도를 350°C에서 435°C까지 올리는 동안 Athabasca 진공 잔사유 시료가 어떻게 변화하는지 설명할 것입니다. 초기에는 많은 작은 광물 고체들이 관찰됩니다.상당한 반응이 일어나기 전에는 색상 변화가 거의 관찰되지 않으며 온도가 상승함에 따라 밝기가 증가합니다. 크래킹 반응의 화학적 변환은 우선 밝기의 감소로 나타납니다. 크래킹 반응이 진행됨에 따라 청색 편이 현상 또한 관찰됩니다.결과적으로, 밝기 강도의 증가로 나타나는 밝고 정지된 불균질성으로 이방성 중간상(anisotropic mesophase)이 형성됩니다. 이 절차를 수행할 때는 동일한 조명과 동일한 이미지 획득 설정을 사용하여 일관된 이미지 세트를 생성하는 것이 중요합니다. 이 절차에 따라 다른 유형의 오일 샘플을 다양한 온도 및 압력 조건 범위에서 테스트함으로써 다른 정제 공정과 관련된 추가적인 질문들에 대한 답을 얻을 수 있습니다.본 기술의 개발 이후, 정유소 연구원들은 비스브레이킹(visbreaking) 및 고전환(high conversion) 과정에서 발생하는 다음과 같은 문제들을 조사할 수 있게 되었습니다. 이 영상을 시청하고 나면 반응기 로딩, 리크 테스트, 반응 중 샘플 관찰, 그리고 마지막으로 반응 후 세척 과정을 포함하여 정제 공정 조건 하에서 오일 샘플의 인시투(in situ) 시각화를 수행하는 방법에 대해 충분히 이해하게 될 것입니다. 고전환 조건을 모사하려면 약 150 bars의 수소 압력이 필요하며, 이는 위험할 수 있다는 점을 유의하십시오.이 경우에는 장치에 페일 세이프(fail-safe) 기능을 갖추고 매우 철저한 핥기 테스트(lick testing)를 수행하는 것이 매우 중요한 요구 사항입니다.

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공학

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