Name: 몰리브덴 초경 촉매에 초산의 온도 프로그램 탈산 소화 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-02-07T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 15 s
Description: 학습하세요 초산의 온도 프로그램 탈산 반응을 통해 몰리브덴 초경 촉매의 활성과 선택성을 평가하는 방법을. 이 기술은 단일 실험에서 다양한 온도 범위에서 촉매 성능을 테스트하여 바이오매스 열분해 오일 업그레이딩 연구에 활용할 수 있습니다.

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<ol><li>Cvetanović, R. J., Amenomiya, Y. Application of a Temperature-Programmed Desorption Technique to Catalyst Studies. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0360056408606860">Adv. Catal</a>. 17, 103-149 (1967).</li>
<li>Falconer, J. L., Schwarz, J. A. <a target="_blank" href="http://www.tandfonline.com/doi/abs/10.1080/01614948308079666?journalCode=lctr20">Temperature-Programmed Desorption and Reaction: Applications to Supported Catalysts.</a> Catal. Rev. - Sci. Eng. 25 (2), 141-227 (1983).</li>
<li>Hurst, N. W., Gentry, S. J., Jones, A., McNicol, B. D. <a target="_blank" href="http://www.tandfonline.com/doi/abs/10.1080/03602458208079654">Temperature Programmed Reduction.</a> Catal. Rev. - Sci. Eng. 24 (2), 233-309 (1982).</li>
<li>Sanchez, A., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/jp9935992">When Gold Is Not Noble: Nanoscale Gold Catalysts.</a> J. Phys. Chem. A. 103 (48), 9573-9578 (1999).</li>
<li>Alayoglu, S., Nilekar, A. U., Mavrikakis, M., Eichhorn, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ru-Pt+core-shell+nanoparticles+for+preferential+oxidation+of+carbon+monoxide+in+hydrogen%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Mater%22%5BJournal%5D)">Ru-Pt core-shell nanoparticles for preferential oxidation of carbon monoxide in hydrogen.</a> Nat Mater. 7 (4), 333-338 (2008).</li>
<li>Wachs, I. E., Madix, R. J. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0039602878901139">The oxidation of methanol on a silver (110) catalyst.</a> Surf. Sci. 76 (2), 531-558 (1978).</li>
<li>Topsoe, N. Y., Topsoe, H., Dumesic, J. A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S002195178571024X">Vanadia/Titania Catalysts for Selective Catalytic Reduction (SCR) of Nitric-Oxide by Ammonia.</a> J Catal. 151 (1), 226-240 (1995).</li>
<li>Clarke, D. B., Bell, A. T. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0021951785711736">An Infrared Study of Methanol Synthesis from CO2 on Clean and Potassium-Promoted Cu/SiO2.</a> J Catal. 154 (2), 314-328 (1995).</li>
<li>Schaidle, J. A., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acscatal.5b01930">Experimental and Computational Investigation of Acetic Acid Deoxygenation over Oxophilic Molybdenum Carbide: Surface Chemistry and Active Site Identity.</a> ACS Catal. 6 (2), 1181-1197 (2016).</li>
<li>Ruddy, D. A., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2014/gc/c3gc41354c#!divAbstract">Recent advances in heterogeneous catalysts for bio-oil upgrading via "ex situ catalytic fast pyrolysis": catalyst development through the study of model compounds.</a> Green Chem. 16 (2), 454-490 (2014).</li>
<li>Dutta, A., Schaidle, J. A., Humbird, D., Baddour, F. G., Sahir, A. <a target="_blank" href="http://link.springer.com/article/10.1007/s11244-015-0500-z">Conceptual Process Design and Techno-Economic Assessment of Ex Situ Catalytic Fast Pyrolysis of Biomass: A Fixed Bed Reactor Implementation Scenario for Future Feasibility.</a> Top. Catal. 59 (1), 2-18 (2016).</li>
<li>Venkatakrishnan, V. K., Delgass, W. N., Ribeiro, F. H., Agrawal, R. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2014/gc/c4gc01746c/#!divAbstract">Oxygen removal from intact biomass to produce liquid fuel range hydrocarbons via fast-hydropyrolysis and vapor-phase catalytic hydrodeoxygenation.</a> Green Chem. 17 (1), 178-183 (2015).</li>
<li>Bej, S. K., Thompson, L. T. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0926860X04000031">Acetone condensation over molybdenum nitride and carbide catalysts.</a> Appl. Catal., A. 264 (2), 141-150 (2004).</li>
<li>Sullivan, M. M., Held, J. T., Bhan, A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0021951715000810">Structure and site evolution of molybdenum carbide catalysts upon exposure to oxygen.</a> J Catal. 326, 82-91 (2015).</li>
<li>Lee, W. S., Kumar, A., Wang, Z. S., Bhan, A. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acscatal.5b00713">Chemical Titration and Transient Kinetic Studies of Site Requirements in Mo2C-Catalyzed Vapor Phase Anisole Hydrodeoxygenation.</a> ACS Catal. 5 (7), 4104-4114 (2015).</li>
<li>Ren, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Selective+Hydrodeoxygenation+of+Biomass-Derived+Oxygenates+to+Unsaturated+Hydrocarbons+using+Molybdenum+Carbide+Catalysts%5BTitle%5D)+AND+%22Chemsuschem%22%5BJournal%5D)">Selective Hydrodeoxygenation of Biomass-Derived Oxygenates to Unsaturated Hydrocarbons using Molybdenum Carbide Catalysts.</a> Chemsuschem. 6 (5), 798-801 (2013).</li>
<li>Grob, R. L., Kaiser, M. A. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aGrob%2C+RL+%22Modern+Practice+of+Gas+Chromatography%22">Modern Practice of Gas Chromatography</a>. , John Wiley & Sons, Inc. 403-460 (2004).</li>
<li><a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S030147700870085X">Journal of Chromatography Library</a>. Guiochon Georges,, Guillemin Claude, L. 42, Elsevier. 563-586 (1988).</li>
<li><a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0301477008700861">Journal of Chromatography Library</a>. Guiochon Georges,, Guillemin Claude, L. 42, Elsevier. 587-627 (1988).</li>
<li><a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0301477008700873">Journal of Chromatography Library</a>. Guiochon Georges,, Guillemin Claude, L. 42, Elsevier. 629-659 (1988).</li>
<li><a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0301477008700885">Journal of Chromatography Library</a>. Guiochon Georges,, Guillemin Claude, L. 42, Elsevier. 661-687 (1988).</li>
<li>Baddour, F. G., Nash, C. P., Schaidle, J. A., Ruddy, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+%CE%B1-MoC1-x+Nanoparticles+with+a+Surface-Modified+SBA-15+Hard+Template%3A+Determination+of+Structure-Function+Relationships+in+Acetic+Acid+Deoxygenation%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.%2C+Int.+Ed.+n%2Fa-n%2Fa%22%5BJournal%5D)">Synthesis of α-MoC1-x Nanoparticles with a Surface-Modified SBA-15 Hard Template: Determination of Structure-Function Relationships in Acetic Acid Deoxygenation.</a> Angew. Chem., Int. Ed. n/a-n/a. , (2016).</li>
<li>Habas, S. E., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.chemmater.5b02140">A Facile Molecular Precursor Route to Metal Phosphide Nanoparticles and Their Evaluation as Hydrodeoxygenation Catalysts.</a> Chem. Mater. 27 (22), 7580-7592 (2015).</li>
<li>Zhang, Q., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Deconvolution+and+quantification+of+hydrocarbon-like+and+oxygenated+organic+aerosols+based+on+aerosol+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Environ+Sci+Technol%22%5BJournal%5D)">Deconvolution and quantification of hydrocarbon-like and oxygenated organic aerosols based on aerosol mass spectrometry.</a> Environ Sci Technol. 39 (13), 4938-4952 (2005).</li>
<li>Ko, E. I., Benziger, J. B., Madix, R. J. <a target="_blank" href="https://www.researchgate.net/publication/255123365_Reactions_of_methanol_on_W100_and_W100-5_x_1C_surfaces">Reactions of Methanol on W(100) and W(100)-(5 X 1)C Surfaces.</a> J Catal. 62 (2), 264-274 (1980).</li>
<li>Pestman, R., Koster, R. M., Pieterse, J. A. Z., Ponec, V. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0021951797916237">Reactions of carboxylic acids on oxides: 1. Selective hydrogenation of acetic acid to acetaldehyde.</a> J Catal. 168 (2), 255-264 (1997).</li>
<li>Pestman, R., Koster, R. M., Van Duijne, A., Pieterse, J. A. Z., Ponec, V. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0021951797916249">Reactions of carboxylic acids on oxides: 2. Bimolecular reaction of aliphatic acids to ketones.</a> J Catal. 168 (2), 265-272 (1997).</li>
<li>NIST Standard Reference Database Number 69. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22NIST+Chemistry+WebBook%22">NIST Chemistry WebBook</a>. , NIST Mass Spce Data Center, S.E.S., director (2016).</li>
<li>Ausloos, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+critical+evaluation+of+a+comprehensive+mass+spectral+library%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Soc.+Mass+Spectrom%22%5BJournal%5D)">The critical evaluation of a comprehensive mass spectral library.</a> J. Am. Soc. Mass Spectrom. 10 (4), 287-299 (1999).</li>
<li>Barwick, V., Langley, J., Mallet, T., Stein, B., Webb, K. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aBarwick%2C+V+%22Best+Practice+Guide+for+Generating+Mass+Spectra%22">Best Practice Guide for Generating Mass Spectra</a>. , LGC. (2006).</li>
<li>Lecchi, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+Method+for+Monitoring+and+Controlling+Reproducibility+of+Intensity+Data+in+Complex+Electrospray+Mass+Spectra%3A+A+Thermometer+Ion-based+Strategy%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Soc.+Mass+Spectrom%22%5BJournal%5D)">A Method for Monitoring and Controlling Reproducibility of Intensity Data in Complex Electrospray Mass Spectra: A Thermometer Ion-based Strategy.</a> J. Am. Soc. Mass Spectrom. 20 (3), 398-410 (2009).</li>
</ol>

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TPRxn 방법은 반응 온도의 함수로서 촉매의 활성 및 선택성에 대한 정보를 제공하고, 촉매 물질의 스크리닝을위한 강력한 도구이다. 예컨대 TPD, TPO와 TPR과 같은 다른 온도 프로그래밍 방법 흡착 반응물의 강도, 흡착 부위의 수 및 적절한 촉매의 전처리 과정에 대한 정보를 제공 할 수 있지만, 직접 촉매 성능 데이터를 제공하지 않는다. 이는이 연구에서 설명 된 TPRxn 방법은 정상 상태 반응 속도를 측정하지 않고, 따라서, 반응 데이터를 촉매 안정화, 비활성화 및 전송 제한의 영향을 포함 할 수 있다는 것을 주목하는 것이 중요하다. 그러나 TPRxn 연구들은 높은 정상 실험보다 처리량 동기보다 엄격한 미래 연구를 알릴 수있는 촉매 활성 및 선택성에 대한 초기 통찰력을 제공한다. 특정 반응 COND 하에서 탄화 몰리브덴 촉매 위에 아세트산하면서 탈산 소화itions이 작업에 설명되어 상기 TPRxn 방법은 반응물 화합물 (예를 들면, 에탄올, 메탄올, 크로톤 알데히드), 촉매 물질 (예,...

온도 프로그램 반응 (TPRxn)는 꾸준히 증가하여 산화 (TPO), 환원 (TPR), 진행과 반응 동시에 촉매의 노출을 통해 또는 다음 (TPD) 탈착 등 많은 온도 프로그래밍 방법 중 하나입니다 온도. 1, 2, 3 TPRxn는 반응 온도의 함수로서, 촉매 활성 및 선택성에 대한 정보를 제공하는 일시적인 기술이다. 4, 5, 6 또한 인기있는 기술이다 : 문헌 수율의 사용을 인용 1,000 원의 키워드 &#39;온도 프로그램 반응&#39;의 검색. TPRxn 실험은 일반적으로 실시간 반응기 유출 분석 및 P의 상관 관계에 대한 질량 분석기 (MS)를 갖춘 마이크로 반응기 시스템에서 수행온도 erformance. 반응 가스는 주사기 펌프를 통해 또는 액체를 통해 불활성 기체를 버블 링에 의해 증기로서 도입 될 수있는 질량 유량 제어기와 액체를 사용하여 도입 할 수있다. 촉매는 종종 반응을위한 바람직한 촉매 상을 형성하는 반응계에서 사전 처리된다. 일부 시스템은 촉매, 또는 반응 메커니즘에 존재하는 정량적 또는 정 성적 촉매 선택에 대한 자세한 내용은 표면 종을 제공하는, 전형적인 질량 분석기를 넘어, 추가 분석 장비를 갖추고 있습니다. 예를 들어, 현장 프로그래밍 푸리에 온도는 적외선 분광기 (FTIR)을 반응 온도를 변화와 표면 종의 진화에 대한 정보를 제공하는 변환. 이 연구에서 입증 7, 8 TPRxn 시스템은 전형적인 MS 이외에 가스 크로마토 그램 (GC)를 구비한다. 4 개의 병렬 열 장착이 GC는 더 정확한 정량화 가능반응 생성물을 없애는의 수 있으나,이 컬럼을 통해 용출 제품 걸리는 시간에 의한 분석 주파수에 제한된다. 따라서, MS 및 GC의 결합은 반응물과 생성물의 정확한 정량 실시간 식별을 연결하기에 특히 유용 할 수있다. 여기, 우리는 몰리브덴 탄화 촉매에 아세트산의 탈 산소를 연구하기 위해 TPRxn 방법론을 적용합니다. 아세트산 바이오 매스의 열분해 증기에 존재하는 많은 카르 복실 산에 유용한 아날로그이기 때문에 이것은 촉매 연구에 흥미 있고 중요한 반응이다. 9 매스 열분해 증기의 높은 산소 함량 푸르 푸랄, 1- 프로판올을 포함한 많은 미생물 열분해 기상 모델 화합물 용 탈산 소화 성능 유망 도시 한 탄화수소 연료, 10, 11, 12, 탄화 몰리브덴 촉매를 제조하는 산소 제거를 필요로한다,페놀 및 아세트산. 9, 13, 14, 15, 16 단, 탈산 소화 반응에서 탄화 몰리브덴 촉매의 활성 및 선택성은 촉매 구조 및 조성은 반응 종 및 반응 조건에 따라 달라진다. 아세트산 TPRxn로부터 수집 된 데이터는 탄화 몰리브덴 촉매는 캘리포니아 상기 탈산 소화 반응에 대한 활성임을 보여준다 촉매 특성 정보와 결합 될 때 300 ° C는 아세트산 회전율의 계산을 통해 온도에 따른 촉매 활성의 정량을 허용한다. TPRxn 결과는 탈 산소 (즉, CO 결합 - 분리) 제품이 약 이하의 온도에서 선호하는 것을 보여 400 ° C와 탈 카르 보 닐화 (즉, CC 결합 - 분리) 제품 사진은 마음에 있습니다약 이상의 온도에서 빨간색 400 ° C. 또한 TPRxn 연구는 다양한 합성 방법을 사용하여 제조 된 탄화 몰리브덴 촉매의 활성 및 선택성의 변화를 도시한다 (즉, 다른 탄화 몰리브덴 촉매 구조 및 조성물의 제조). 또,이 정보의 값은,보다 일반적으로, 촉매를 설계 및 공정 최적화 향해 TPRxn 실험 데이터의 성공적인 응용은 얻어진 데이터의 품질의 함수이다. TPRxn 절차 전반에 걸쳐 강조 잠재적 인 어려움과 한계를 충분히 고려하고 지식이 중요합니다.

<table><tbody><tr><td>빙하 아세트산</td><td>Cole-Parmer</td><td>EW-88401-62</td><td>ACS 순도 등급의 경우 대체 공급 업체 허용. 안전 정보에 대한 프로토콜의 주의 문구를 참조하십시오</td></tr>. <tr><td>UHP He</td><td>Airgas</td><td>HE R300SS</td><td>대체 공급 업체 허용 가능한 경우&nbsp; >99.99% 순도</td></tr><tr><td>UHP Ar</td><td>Arigas</td><td>AR R200</td><td>대체 공급 업체 허용 가능한 경우; >99.99% 순도</td></tr><tr><td>아세톤</td><td>VWR International</td><td>BDH1101-4LP</td><td>대체 공급업체 허용 가능한 경우; >99.5% 순도</td></tr><tr><td>석영 칩</td><td>파우더 테크놀로지</td><td>분쇄 석영</td><td>체질 180-300 &micro; m, 500 &deg에서 공기 중에서 소성; C 야간</td></tr><tr><td>질량 분석기 - 터보 진공 펌프</td><td>Pfeiffer Vacuum</td><td>TSU 071</td><td>질량 분석기는 LabVIEW 2010 소프트웨어 패키지로 제어됩니다 (National Instruments)</td></tr><tr><td>질량 분석기 - 터보 진공 펌프</td><td>Stanford Research Systems</td><td>RGA100</td><td></td></tr><tr><td>마이크로 가스 크로마토그래프</td><td>애질런트</td><td>CP740388</td><td>490 마이크로 GC; 4-채널 시스템 채널 1: 494001360 Molseive 10m, 가열식 백플러시 채널 2: 494001460 PPU 10m, 가열식 백플러시 채널 3: 490040 AL2O3/KCL 10+0.2m, 가열식 백플러시 SPECIAL 채널 4: 492005750 5CB 15m, 가열식</td></tr><tr><td>GC 소프트웨어</td><td>Aglient</td><td>OpenLAB CDS EZChrom Edition</td><td></td></tr><tr><td>클린 가스 필터</td><td></td><td>CP17974</td><td>GC 캐리어 가스(He, Ar)</td></tr><tr><td>quartz "U-tube" 반응기</td><td>n/a</td><td></td><td>핸드 블로운 글라스, 주문 제작</td></tr><tr><td>버블러</td><td>해당 없음/주문</td><td></td><td>제작</td></tr><tr><td>세라믹 퍼니스</td><td>Watlow</td><td>단종</td><td>유사로 부품 #: VC401J12A-B000R</td></tr><tr><td>히트 테이프 컨트롤러</td><td>n/a</td><td></td><td>Watlow EZ-zone 부품</td></tr><tr><td>히트 테이프</td><td>Omega</td><td>로 맞춤 제작FGH051-060</td><td>극한 온도 히트 테이프 허용 가능한</td></tr><tr><td>히트 테이프 단열재</td>를 위한 대체 공급업체 <td>JEGS</td><td>710-80809</td><td>대체 공급업체 허용</td></tr><tr><td>열전대</td><td>Omega</td><td>e.g., KMQSS-062U-18</td><td>K-type 열전대; 다른 크기가 필요할 수 있습니다</td></tr><tr><td>열전대 O-링</td><td>Swagelok</td><td>VT-7-OR-001-1/2</td><td>perfluoroelastomer(플루오로카본 FKM) O-링</td></tr><tr><td>2 &마이크로; m 고체 필터, VCR 개스킷</td><td>Swagelok</td><td>SS-4-VCR-2-2M</td><td></td></tr><tr><td>1 &micro; m 오리피스, VCR 개스킷</td><td>Lenox Laser</td><td>SS-4-VCR-2</td><td>질량 분석기 오리피스</td></tr><tr><td>316/316L 스테인리스강 튜빙 및 피팅</td><td>스웨즈락</td><td>다양함</td><td>자세한 내용은 스웨즈락 'VCR 금속 가스켓 페이스 씰 피팅' 및 '스테인리스강 심리스 튜빙 및 튜브 지지 시스템' 카탈로그 참조</td></tr><tr><td>316/316L 스테인리스강 튜빙 및 피팅</td><td>스웨즈락</td><td>다양함</td><td>자세한 내용은 스웨즈락 'Integral-Bonnet Needle Valves', 'Bellows-Sealed Valves' 및 'One-Piece Instrumentation Ball Valves' 카탈로그를 참조하십시오</td></tr></tbody></table>.

몰리브덴 초경 촉매에 초산의 온도 프로그램 탈산 소화

Temperature-programmed Deoxygenation of Acetic Acid on Molybdenum Carbide Catalysts

온도 프로그램 반응 (TPRxn)는 다양한 조건에서 고체 촉매의 성능을 선별하기위한 간단하면서도 강력한 도구입니다. TPRxn 시스템은 실시간 (예를 들면, 질량 분석)으로 반응을 모니터링하는 반응 생성물 (예를 들면, 가스 크로마토 그래피), 및 계측을 정량화하는 계측 제어 흐름 반응기, 보일러, 가스 및 증기 공급원을 포함한다. 여기서 우리는 아세트산, 바이오 매스의 열분해 증기의 업그레이드 / 안정화에 많은 가운데 중요한 반응의 탈 산소에 대한 몰리브덴 탄화 촉매를 연구하는 TPRxn 방법론을 적용합니다. TPRxn는 촉매 활성 및 선택성을 평가하고 가상의 반응 경로 (예를 들면, 탈 카보 닐화, ketonization, 수소화)을 테스트하기 위해 사용된다. 아세트산의 탈 산소 TPRxn 연구의 결과는 탄화 몰리브덴이 약 이상의 온도에서 반응을위한 활성 촉매임을 보여준다 300 ° C에서 반응 호의 해당약 이하의 온도에서 탈 산소 (즉, CO의 결합을 파괴) 제품 약 이상의 온도 400 ° C와 탈 카르 보 닐화 (즉, CC 결합 - 분리) 제품 400 ° C.

온라인 MS 실시간으로 반응기 출구에서의 가스 조성을 분석 할 수있는 기능을 제공한다. 온라인 MS는 분석에 앞서 제품, 대량 조각 패턴을 중복으로 화합물을 구별 할 때, 따라서 종 식별이 도전을 분리하는 장치와 함께 결합되어 있지 않습니다. 표 2에 나타낸 바와 같이, 아세트산 TPRxn 실험에서 공통 제품의 많은 여러 공통 m / z 신호에 의해 특징 지어진다. 상기 MS 데이터 컨벌루션 - 특정 종에 대한 MS의 신호 강도가 종의 분압에 대략 비례하기 때문에 반 정량적 데이터가 얻어 질 때까지 (m / z = 1 온도의 함수로서 100)를 허용한다. 디콘 볼 루션에 따라 26, 27, 데이터를 정규화하고 보정하고, 따라서 이러한 반응 전환율 및 상대 금지와 같은 정보를 수집하는 반 정량적으로 사용될 수있다반응 온도의 함수로서 전자...

아세트산 탈산 소화 동안 탄화 몰리브덴의 촉매 성능을 평가하기위한 마이크로 스케일 온도 프로그래밍 반응기의 작동을위한 프로토콜은 여기에 제시 하였다.

Temperature programmed reaction (TPRxn) is a simple yet powerful tool for screening solid catalyst performance at a variety of conditions. A TPRxn system ...

본 온도 프로그래밍 반응법의 전반적인 목표는 열분해 오일 모델 화합물인 아세트산으로부터 몰리브덴 카바이드 촉매의 탈산소 성능을 결정하는 것입니다. 이 방법은 불균일계 촉매를 이용한 기상 업그레이딩 분야에서 열분해 오일 모델 화합물의 촉매 활성과 선택성에 관한 것과 같은 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 단일 실험에서 다양한 온도 범위에 걸쳐 촉매 성능을 테스트할 수 있다는 것입니다.이 방법은 아세트산 증기를 이용한 촉매 성능에 대한 통찰을 제공할 수 있을 뿐만 아니라, 산성 알데히드, 에탄올, 메탄올 및 아니솔과 같은 다른 열분해 오일 모델 화합물에도 적용될 수 있습니다. 먼저, 건조 오븐에서 깨끗하고 건조한 석영 U-튜브 반응기를 꺼내십시오. 반응기가 실온으로 식으면, 촉매 층을 지지하는 데 필요한 최소량의 석영 울을 반응기 내부에 채웁니다.깨끗하고 뻣뻣한 금속 와이어 패킹 도구를 사용하여 쿼츠 튜브의 직선 구간 끝까지 울을 조심스럽게 밀어 넣습니다. 다음으로, 채널링을 방지하고 촉매층 전체에 일정한 온도를 유지하기 위해 50 mg의 몰리브덴 카바이드 촉매를 체로 친 소성 쿼츠 칩 200 mg과 혼합합니다. 칭량지와 깨끗한 깔때기를 사용하여, 촉매층이 쿼츠 울 지지대 위에 놓이도록 촉매와 쿼츠 칩 혼합물을 반응기에 붓습니다.그 다음, 촉매층 위에 작은 석영 울 조각을 하나 더 살며시 밀어 넣어 촉매층을 고정합니다. 촉매와 석영 칩 혼합물이 균일한지 확인하는 것이 중요합니다. 혼합물이 불균일하면 채널링, 온도 구배 및 촉매층 전체의 과도한 압력 강하가 발생할 수 있습니다.먼저 리액터 튜브의 직선 구간인 촉매층 상류 측의 피팅을 연결하고 조여서 리액터를 설치합니다. 그런 다음, 촉매층 하류 측의 피팅을 연결하고 조입니다. 다음으로, 열전대를 관통 피팅을 통해 밀어 넣어 열전대 팁이 촉매층의 상단 가장자리에 위치하도록 리액터 열전대 위치를 조정합니다.반응기의 상단 섹션 주변에 단열재를 설치한 다음, 가열로의 상단 가장자리가 반응기에 닿지 않도록 U-튜브 반응기가 허용하는 최고 높이까지 가열로를 조심스럽게 올립니다. 보정된 질량 유량 제어기(MFC)를 통해 40 sccm의 초고순도 헬륨을 흘려 시스템 퍼지를 시작합니다. 그 후, 가스가 MS 이온원에 도달할 수 있도록 질량 분석기(MS) 오리피스 밸브를 엽니다.수소 탱크 실린더와 레귤레이터 니들 밸브를 연 후, 초고순도 수소를 흘려보내기 시작하되, 수소 MFC의 바로 하류에 있는 시스템 라인 차단 밸브를 열고 MFC 유량을 1.3 sccm으로 설정하십시오. 그 다음, 가스 혼합비가 3.5% 수소가 되도록 헬륨 유량을 36 sccm으로 조정하십시오. 수소와 헬륨의 기상 농도가 안정되면, 가열로 컨트롤러에 온도 프로그램을 입력하고 온도 프로그램을 시작하십시오.온도 프로그래밍 반응을 위해, 입구 및 출구 포화기 밸브를 열고 이어서 포화기 바이패스 밸브를 닫아 반응기로 아세트산 증기 흐름을 시작합니다. 반응기 하류의 3방향 밸브를 micro GC 위치로 전환하여 가스 흐름을 마이크로 가스크로마토그래프(micro GC)로 유도합니다. 아세트산 기상 농도의 시스템 압력이 안정화되면, 전기로 온도 제어기를 설정하여 실온에서 600 °C까지 분당 10 °C의 속도로 상승하도록 프로그래밍합니다.이제 가능한 한 빈번하게 micro GC 시료를 수집하기 시작하십시오. micro GC 시료 수집을 시작한 직후에 온도 프로그램을 시작하십시오. 온도 프로그램이 완료되면 micro GC 시료 수집을 중단하십시오.MS와 연결된 컴퓨터 소프트웨어를 사용하여 MS 이온원을 끄고, 1 µm MS 오리피스 밸브를 닫습니다. 마지막 micro GC 시료 분석이 완료되면, 제조사 권장 최대 허용 한도로 컬럼 온도를 설정하는 메소드를 로드합니다. 수소 MFC를 0 sccm으로 설정하고 수소 차단 밸브를 닫아 수소 흐름을 차단합니다.포화기 바이패스 밸브를 열고 입구 및 출구 포화기 밸브를 닫아 반응기로 유입되는 아세트산 증기 흐름을 차단합니다. 반응기가 상온으로 식을 때까지 기다린 후, 헬륨 MFC를 0 sccm으로 설정하여 헬륨 흐름을 끄고, 헬륨 MFC 바로 하류에 위치한 차단 밸브를 닫습니다. 시스템이 상압에 도달하면 3방향 밸브를 사용하여 가스를 국소 배기 장치로 배출합니다.먼저 유연한 스테인리스강 튜브에 연결된 피팅인 반응기 하류 측 피팅을 분리하여 반응기를 제거합니다. 마지막으로 반응기 상류 측의 피팅을 분리합니다. 여기에서 보시는 바와 같이, 아세트산 온도 프로그래밍 반응 실험에서 발생하는 많은 일반적인 생성물들은 질량 분석법에서 공통된 질량 대 전하 신호로 특징지어지므로, 신호 디콘볼루션(deconvolution)이 필요합니다.디컨볼루션(deconvolution) 후, 정규화 및 보정된 MS 데이터는 반응 전환율 및 반응 온도에 따른 상대적 생성물 농도와 같은 정보를 수집하기 위해 반정량적으로 사용될 수 있습니다. 여기에 아세트산 온도 프로그래밍 반응에서 여러 몰리브덴 카바이드 촉매의 탈산소 성능을 비교한 연구의 대표적인 데이터가 제시되어 있습니다. 템플릿 기반 나노입자 몰리브덴 카바이드 촉매는 400 °C 미만에서 벌크 몰리브덴 카바이드 촉매와 비교했을 때, 템플릿을 사용하지 않은 대조군보다 더 높은 아세트산 전환율을 나타냈습니다.400 °C 이상에서 템플릿 촉매는 연구된 다른 모든 촉매보다 더 높은 아세트산 전환율을 보였습니다. 모든 온도에서 나노입자 촉매의 수소 전환율은 벌크 촉매보다 낮았습니다. 두 나노입자 물질 모두 400 °C 이상에서 벌크 물질보다 케톤화 생성물에 대해 더 높은 선택성을 나타냈으며, 이는 벌크 물질에 비해 강산점의 비율이 증가했기 때문으로 분석되었습니다.또한, 산성 자리와 수소 활성화 자리의 비율이 아세트산 탈산소화 성능을 결정하는 핵심 특성임이 확인되었습니다. 이 기술은 4시간 이내에 수행할 수 있어, 온도 프로그래밍 반응법은 촉매 재료의 성능과 다양한 반응 조건을 스크리닝하는 데 효과적인 도구가 됩니다. 이 영상을 시청한 후에는 아세트산 증기를 이용한 온도 프로그래밍 반응을 안전하고 효과적으로 수행하는 방법에 대해 충분히 이해하게 될 것입니다.

temperature-programmed-deoxygenation-acetic-acid-on-molybdenum

Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

의도적으로 설계 금속 - 유기 골격 물질의 합성, 활성화 및 특성은 빌딩 블록 (building block)이 호환되지 않거나 원치 않는 형체가 열역학적으로 원하는 형태를 통해 선호하는 아르 특히, 도전이다. 우리는 초 임계 CO 2 건조를 통해 모세 혈관 및 활성화 용매를 이용한 링커 교환, 분말 X-선 회절의 응용 프로그램은 이러한 문제의 일부를 해결할 수있는 방법에 대해 설명합니다.

기능화의 합성 및 특성 금속 - 유기 프레임 워크

우리는 유기계 페리 자성체 바나듐 테트라시의 합성을 제시 (V [TCNE] X, X 1 ~ 2), 저온 화학 기상 증착 (CVD)을 통한. 이 최적화 된 조리법은 K 600 400 K에서 퀴리 온도의 증가와 자기 공명 특성의 극적인 향상을 얻을 수 있습니다.

자석의 유기 화학 기상 증착, 바나듐 테트라시

막대의 형태로 산화 아연 열 구조는 미리 입금된 촉매 씨 입자의 사용 없이 졸 기반 화학 기상 증 착을 통해 합성 됩니다. 이 메서드는 확장 가능 하 고 다양 한 기판 실리콘, 석 영 또는 고분자와 호환.

에 어로 졸 기반 구조 금속 산화물의 화학 증기 증 착: 산화 아연 막대

바나듐이 산화물 (VO2)의 박막 (100-1000 Å)는 사파이어 기판에 원자 층 증 착 (ALD)에 의해 창조 되었다. 이 따라 광학 속성은 VO2의 금속-절연체 전이 통해 특징 이었다. 측정 된 광학 속성에서 모델 VO2의 가변 굴절률을 설명 하기 위해 만들었습니다.

바나듐이 산화물 및 온도 따른 광 모델의 원자 층 증 착

금속-유기 프레임 워크 가스 저장 및 이질적인 촉매, 하지만 어려운 스마트 재료에 통합 하는 느슨한 분말에서 전형적인 합성 방법 결과에 효과적입니다. Solvothermal 합성 동안 직물에 MOF의 등각 영화 인 ALD 금속 산화물, 첫 번째 코팅 직물의 방법을 설명 합니다.

밀-96와 UiO-66-NH2 원자 층 Solvothermal 합성 섬유 매트에 금속 산화물 코팅을 입금

여기 선물이 CO2의 낮은 중간 압력 아래 간단한 반응 용기에 반응을 수행 하기 위한 프로토콜. 반응 비용 또는 정교한 장비 또는 설정에 대 한 필요 없이 드라이 아이스의 형태로 이산화탄소를 관리 하는 것 만으로도 혈관의 다양 한 수행할 수 있습니다.

단단한 CO2 원본으로 드라이 아이스를 사용 하 여 밀봉된 용기에 적당 한 압력을 달성

태양 에너지 기술을 집중하여 입사 광강도를 높여 CH4에 대한  CO2 광감소 의 성능을 향상시키기 위한 프로토콜을 제시합니다.

태양광 집중 하에서 CH4 성능에 대한 CO2 광감소

저온 마이크로파 보조 열가 탄 화 처리에 의해 저급 바이오 매스 로부터 고갈 된 방출 전 구체를 위한 프로토콜이 제시 된다. 이 프로토콜은 마이크로파 매개 변수와 바이오 석탄 제품 및 공정 수의 분석을 포함 한다.

저온 마이크로파 보조 열 량 화에의 한 버드 나무 연료 방출 감소

HNbWO6,HNbMoO 6,HTaWO6 고체 산 나노 시트 변형 Pt /CNTs의 합성을위한 프로토콜이 제시된다.

디페닐 에테르의 수산화를 위한 Pt/CNTs 촉매의 산도 튜닝

여기서, 우리는 금속-유기 프레임워크의 내부 또는 외부 표면에서 반응이 발생하는지 여부를 확인하기 위해 세포측량및 촉매 카보닐-ene 반응을 비교하여 금속-유기 프레임워크 촉매의 활성 부위 검증을 위한 프로토콜을 제시한다.

키랄 금속-유기 프레임워크(MOF)를 이용한 이기종 에난티오 선택적 촉매 개발

이 프로토콜은 올릴라민과 디벤질 에테르의 존재에서 망간(II) 아세틸레토네이트의 열 분해에 의한 망간 산화물(MnO) 나노입자의 촉진, 1냄비 합성을 자세히 설명합니다. MnO 나노입자는 자기 공명 영상, 바이오센싱, 촉매, 배터리 및 폐수 처리를 포함한 다양한 응용 분야에서 활용되고 있습니다.

망간 산화 질소 입자 합성 망간 (II) 아세틸라토네이트의 열 분해에 의해

학습하세요 초산의 온도 프로그램 탈산 반응을 통해 몰리브덴 초경 촉매의 활성과 선택성을 평가하는 방법을. 이 기술은 단일 실험에서 다양한 온도 범위에서 촉매 성능을 테스트하여 바이오매스 열분해 오일 업그레이딩 연구에 활용할 수 있습니다.

몰리브덴 초경 촉매에 초산의 온도 프로그램 탈산 소화

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