몰리브덴 초경 촉매에 초산의 온도 프로그램 탈산 소화

이 온도 프로그래밍된 반응 방법의 전반적인 목표는 열분해 오일 모델 화합물 아세트산에서 몰리브덴 카바이드 촉매의 탈산소화 성능을 결정하는 것입니다. 이 방법은 열분해 오일 모델 화합물의 촉매 활성 및 선택성과 같은 이종 촉매를 사용하는 증기상 업그레이드 분야의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 단일 실험에서 다양한 온도에서 촉매 성능을 테스트할 수 있다는 것입니다.

이 방법은 아세트산 증기의 촉매 성능에 대한 통찰력을 제공할 수 있지만 산 알데히드, 에탄올, 메탄올 및 아니솔과 같은 다른 열분해 오일 모델 화합물에도 적용할 수 있습니다. 먼저 건조 오븐에서 깨끗하고 건조한 석영 U-튜브 반응기를 꺼냅니다. 반응기가 실온으로 냉각되면 촉매 베드를 지지하는 데 필요한 최소량을 사용하여 소량의 석영 울을 주입합니다.

깨끗하고 뻣뻣한 금속 와이어 패킹 단어를 사용하여 양모를 석영 튜브 아래로 직선 부분의 끝까지 부드럽게 밀어 넣습니다. 다음으로, 50 밀리그램의 몰리브덴 카바이드 촉매와 200 밀리그램의 체질 소성 석영 칩을 혼합하여 채널링을 방지하고 촉매 베드를 통해 일정한 온도를 보장합니다. 계량 종이와 깨끗한 깔때기를 사용하여 촉매 베드가 석영 울 지지대 위에 놓이도록 촉매와 석영 칩 혼합물을 반응기에 붓습니다.

그런 다음 촉매 베드 위에 두 번째 작은 석영 울 조각을 부드럽게 밀어 촉매 베드를 제자리에 고정합니다. 촉매-석영 칩 혼합물이 균질한지 확인하는 것이 중요합니다. 불균일한 혼합물은 채널링, 온도 구배 및 촉매 베드 전반에 걸쳐 과도한 압력 강하를 유발할 수 있습니다.

먼저 반응기 튜브의 직선 부분인 촉매 베드의 상류 측에 피팅을 연결하고 조여 반응기를 설치합니다. 그런 다음 촉매 베드의 다운스트림 쪽에 피팅을 연결하고 조입니다. 다음으로, 열전대의 끝이 촉매 베드의 상단 가장자리에 놓이도록 보어스루 피팅을 통해 열전대를 밀어 반응기 열전대 위치를 조정합니다.

반응기 상부 주변에 단열재를 설치한 다음 퍼니스의 상단 가장자리가 반응기에 닿지 않도록 U-튜브 반응기가 허용하는 가장 높은 수준으로 퍼니스를 조심스럽게 올립니다. 보정된 질량 유량 컨트롤러 또는 MFC를 통해 40sccm의 초고순도 헬륨을 흐르게 하여 시스템 퍼지를 시작합니다. 그런 다음 질량 분석기 또는 MS 오리피스 밸브를 열어 가스가 MS 이온 소스에 도달할 수 있도록 합니다.

수소 탱크 실린더와 레귤레이터 니들 밸브를 연 후 초고순도 수소를 흐르기 시작하되 수소 MFC의 바로 하류에서 시스템 라인 차단 밸브를 열고 MFC를 1.3sccm로 흐르도록 설정합니다. 그런 다음 가스 혼합물이 3.5% 수소가 되도록 헬륨 흐름을 36sccm으로 조정합니다. 수소 및 헬륨 기체 상 농도가 안정화되면 온도 프로그램을 퍼니스 컨트롤러에 입력한 다음 온도 프로그램을 시작합니다.

온도 프로그래밍된 반응의 경우, 입구 및 출구 포화기 밸브를 열고 이후에 포화기 바이패스 밸브를 닫아 반응기를 통한 아세트산 증기의 흐름을 시작합니다. 반응기의 다운스트림 3방향 밸브를 마이크로 GC 위치로 전환하여 가스 흐름을 마이크로 가스 크로마토그래프 또는 마이크로 GC로 라우팅합니다. 아세트산 기체 상 농도의 시스템 압력이 안정화되도록 한 후 용광로 온도 컨트롤러를 프로그래밍하여 분당 섭씨 10도의 속도로 실온에서 섭씨 600도까지 램프합니다.

이제 가능한 한 자주 마이크로 GC 샘플을 수집하기 시작하십시오. 마이크로 GC 샘플 수집을 시작한 직후 온도 프로그램을 시작하십시오. 온도 프로그램이 완료되면 마이크로 GC 샘플을 중지합니다.

MS와 연결된 컴퓨터 소프트웨어를 사용하여 MS 이온 소스를 끈 다음 1마이크로미터 MS 오리피스 밸브를 닫습니다. 마지막 마이크로 GC 샘플이 완료된 후 제조업체가 권장하는 대로 컬럼 온도를 최대 허용 한계로 설정하는 Method를 로드합니다. 수소 MFC를 0 sccm으로 설정하고 수소 차단 밸브를 닫아 수소 흐름을 차단합니다.

포화기 바이패스 밸브를 열고 입구 및 출구 포화기 밸브를 닫아 반응기로 가는 아세트산 증기의 흐름을 차단합니다. 반응기를 주변 온도로 냉각시킨 후 헬륨 MFC를 0 sccm으로 설정하여 헬륨 흐름을 끈 다음 헬륨 MFC의 바로 다운스트림에 있는 차단 밸브를 닫습니다. 시스템이 주변 압력에 도달하면 3방향 밸브를 사용하여 가스를 국소 배기 환기 장치로 보냅니다.

먼저 유연한 스테인리스강 튜브에 연결된 피팅인 반응기의 다운스트림 쪽에 있는 피팅을 분리하여 반응기를 제거합니다. 마지막으로 반응기의 상류 측에서 피팅을 분리합니다. 여기에서 볼 수 있듯이 아세트산 온도 프로그래밍된 반응 실험의 많은 일반적인 생성물은 질량 분석법에서 신호를 충전하는 공통 질량을 특징으로 하므로 신호 디콘볼루션이 필요합니다.

디콘볼루션 이후, 정규화 및 보정된 MS 데이터는 반응 온도의 함수로 반응성 변환 및 상대 산물 농도와 같은 정보를 수집하기 위해 반정량적으로 사용될 수 있습니다. 아세트산 온도 프로그래밍된 반응에서 여러 몰리브덴 카바이드 촉매의 탈산소화 성능을 비교하는 연구의 대표적인 데이터가 여기에 나와 있습니다. 템플릿화된 나노입자 몰리브덴 카바이드 촉매는 섭씨 400도 미만의 벌크 몰리브덴 카바이드 촉매와 비교하여 유사한 아세트산 회전율에서 템플릿이 없는 아세트산 회전율에 비해 더 큰 아세트산 회전율을 보여주었습니다.

섭씨 400도 이상에서 템플릿화된 촉매는 연구된 다른 촉매보다 더 큰 아세트산 회전율을 보여주었습니다. 수소 회전율은 모든 온도에서 벌크 촉매보다 나노 입자 촉매에서 더 낮았습니다. 두 나노 입자 물질 모두 벌크 물질보다 섭씨 400도 이상의 케톤화 제품에 대해 더 높은 선택성을 보여주었으며, 이는 벌크 물질에 비해 강산 부위의 비율이 증가한 것에 기인합니다.

또한, 수소 활성화 부위에 대한 산 부위의 비율은 아세트산 탈산소화 성능을 결정하는 핵심 특성으로 확인되었습니다. 이 기법은 4시간 이내에 수행할 수 있으며, 이로 인해 온도 프로그래밍된 반응 분석법은 촉매 물질의 성능 및 다양한 반응 조건을 스크리닝하는 데 효과적인 도구입니다. 이 비디오를 시청한 후에는 아세트산 증기를 사용하여 온도 프로그래밍된 반응을 안전하고 효과적으로 작동하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다.