유전체 RheoSANS - 임피던스, 레올 로지 및 복잡한 유체의 작은 각도 중성자 산란의 동시 심문

이 절차의 전반적인 목표는 전도성 카본 블랙 현탁액이 인가된 전단장에 반응하여 변형될 때, 임피던스, 레올로지 및 중성자 산란을 동시에 측정하는 것입니다. 이 방법은 재료의 미세 구조와 전도성 및 레올로지와 같은 거시적 특성 사이의 본질적인 연관성에 대해 연성 물질 및 응용 재료 분야의 핵심적인 질문들에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 측정이 동시에 수행된다는 점이며, 이를 통해 기계적, 구조적 및 전기적 반응의 전체 시간 진화 과정을 재구성하고 비교할 수 있습니다.

이 기술의 영향은 전기화학 및 광전자 응용 분야를 위한 첨단 전도성 재료의 개발로 확대됩니다. 실험 프로토콜의 복잡한 특성으로 인해 이 방법의 시각적 시연이 매우 중요합니다. NIST 전문가들이 실험의 몇 가지 핵심적인 측면을 지원할 것입니다.

절차를 시작하기 전에 중성자 빔과 레오미터가 모두 꺼져 있는지, 트랜스듀서가 잠겨 있는지, 그리고 모터 베어링 잠금 장치가 설치되어 있는지 확인하십시오. 세제 용액으로 유전체 컵과 밥 어셈블리를 세척하십시오. 어셈블리를 탈이온수로 충분히 헹구고 공기 중에서 건조시키십시오.

트랜스듀서를 풀고 모터 베어링 잠금 장치를 제거하십시오. 그런 다음, 레오미터를 켜고 제어 소프트웨어를 실행하십시오. 유전체 지오메트리와 밥 어셈블리를 레오미터의 하단 및 상단 툴 마운트에 각각 장착하십시오.

3mm 육각 렌치를 사용하여 유전체 기하구조 고정 나사를 풉니다. 컵 어셈블리를 유전체 기하구조에 장착합니다. 그런 다음, 레오미터 제어 소프트웨어에서 갭(gap)을 0으로 맞추고 10 N의 수직력을 가합니다.

이 축 방향 압축 상태에서, 세트 스크루를 조여 컵 어셈블리를 지오메트리에 고정합니다. 그런 다음, 간격을 측정 간격 너비로 설정합니다. 오븐 문을 닫고 오븐이 유전체 셀 어셈블리를 완전히 둘러싸고 있는지 확인합니다.

오븐 벽면에 닿지 않고 완전히 회전할 수 있도록 지오메트리 상하단에 충분한 수직 간격을 확보하십시오. 오븐을 열고 유전체 조립체를 제거하십시오. 지오메트리 샤프트를 슬립 링에 통과시킨 후, 유전체 컵과 슬립 링 커넥터를 연결하십시오.

플랜지 위쪽의 샤프트와 동심을 유지하며 슬립 링을 잡은 상태에서, 플랜지 상단에 슬립 링 어댑터를 고정합니다. 슬립 링을 조심스럽게 아래로 밀어 어댑터에 끼웁니다. 다음으로, 하단 툴 헤드에 레오미터 정렬 도구를 장착합니다.

절단된 스나웃을 설치하고 시료 개구부를 1 mm x 8 mm로 설정하십시오. 레오미터 제어 소프트웨어에서 기하학적 변위 각도를 0.49 radians로 설정하십시오. 그다음 SANS 제어 소프트웨어에서 모든 중성자 가이드가 제거되었는지 확인하십시오.

오븐 도어를 열어 빔 정렬 레이저를 확인합니다. SANS 소프트웨어를 사용하여 레이저 빔이 오븐 중심선을 따라 샘플 조리개 벽면에 닿지 않고 조리개를 통과하도록 샘플 스테이지의 높이와 각도를 조절합니다. 레오미터 정렬 후, 정렬 도구를 제거하고 일련의 SANS 측정을 수행하여 기기를 보정합니다.

그런 다음, 레오미터 LCD 화면을 사용하여 간격을 100 millimeters로 설정하십시오. 상단 툴 헤드에는 밥 어셈블리가 포함된 유전율 측정 셀을 장착하고, 하단 툴 헤드에는 컵 지오메트리와 슬립 링 어셈블리를 장착하십시오. 기기 소프트웨어를 사용하여 간격을 0으로 맞추십시오.

다음으로, 카본 브러시 어셈블리를 브러시 어댑터에 장착합니다. 카본 브러시를 슬립 링의 홈에 맞춘 다음, 나사를 사용하여 어댑터를 레오미터에 고정합니다. 카본 브러시 어셈블리를 상단 버스 바에 연결하고 유전체 밥 어셈블리를 하단 버스 바에 연결합니다.

차폐 BNC 케이블이 버스바와 LCR 미터에 제대로 연결되었는지 확인하십시오. SANS 및 Trigger BNC 케이블을 DAQ 카드에 연결하십시오. 레오미터를 DAQ 카드에 연결하십시오.

LCR 미터와 레오미터가 컴퓨터와 성공적으로 통신하는지 확인하십시오. 샘플을 로드하기 전에 갭(gap)이 100 millimeters로 설정되었는지 확인하십시오. 그 다음, 프로필렌 카보네이트에 분산된 카본 블랙 분산액 4 millimeters를 유전체 컵 어셈블리에 로드하며, 컵 벽면에 남는 샘플의 양을 최소화하십시오.

지오메트리를 40 millimeter까지 내립니다. 그런 다음 레오미터 제어 소프트웨어에서 모터 속도를 1 radian per second로 설정하십시오. 유전체 밥 어셈블리를 내려 갭 너비를 0.1 millimeter로 맞춘 후, 모터 속도를 0 radians per second로 설정합니다.

시료의 높이가 Couette 벽면에 도달했는지 확인하되, 너무 많이 채워지지 않도록 합니다. 선택한 용매로 내부 유전체 bob 어셈블리를 채웁니다. 유전체 컵 어셈블리의 가장자리에 용매 트랩을 배치합니다.

다음으로, 원하는 실험 조건에 맞게 가상 장비 파일을 설정합니다. SANS 장비와 레오미터에 적절한 작동 시간 및 절차를 설정하십시오. 매개변수 설정(parameters set)을 클릭하여 실험을 실행합니다.

전도성 카본 블랙 현탁액을 RheoSANS를 통해 평가하였습니다. 전단 속도가 단계적으로 로그 감소함에 따라 각 단계에서 특정 시간 간격 동안 유지하며 유변학, 유전체 데이터 및 중성자 산란을 연속적으로 측정하였습니다. 각 전단 속도 단계에서 정상 상태의 유변학적, 유전체 및 SANS 데이터를 처리하고 분석하였습니다.

전단 속도가 증가함에 따라 전도도와 유효 부피 분율이 감소하는 구간은 미세 젤의 항복 현상에 기인한 것으로 분석되었습니다. 이후 전단 속도가 증가함에 따라 전도도는 증가하고 유효 부피 분율은 감소하는 구간은 수력학적 힘에 의해 응집된 입자들이 서로 끌어당겨지면서 발생하는 전단 농축 현상에 기인한 것으로 분석되었습니다. 더 높은 전단 속도에서의 미세 구조 전이는 2차원 도표로 나타내었습니다.

Dielectric RheoSANS는 연성 물질 시스템의 비평형 거동을 조사할 수 있는 유연한 플랫폼을 제공합니다. 다양한 잠재적 실험 프로토콜을 사용할 수 있는 이 장비는 NCNR의 과학 커뮤니티에서 폭넓게 이용 가능합니다.