Name: 유전체 RheoSANS - 임피던스, 레올 로지 및 복잡한 유체의 작은 각도 중성자 산란의 동시 심문 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-04-10T12:30:00.000+00:00
Duration: 7 min 51 s
Description: 학습하세요 동시 임피던스, 레올로지 및 중성자 산란 측정을 통해 전도성 카본 블랙 현탁액의 미세구조와 거시적 특성 간의 관계를 탐구하는 방법을. 이 기술은 연성 물질 및 응용 재료 연구에 중요한 통찰을 제공합니다.

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저자는이 기간뿐만 아니라 국가 연구위원회 등의 지원을하는 동안 중성자 연구 CNS 협력 계약 번호 번호에 대한 부분적인 자금 70NANB12H239 보조금을 NIST 센터에 감사드립니다. 특정 상용 장비, 악기, 또는 재료가 적절하게 실험 절차를 지정하기 위해 본 논문에서 식별됩니다. 이러한 식별은 국립 표준 기술 연구소에서 권장하거나 보증을 의미하는 것은 아니다 않으며 자료 또는 확인 된 장비는 반드시 목적에 가장 적합한 사용할 수 있다는 것을 의미하는 것이다.

1. SANS 빔라인에 레오 미터를 장착 참고 : 명명 된 구성 요소의 정의는 그림 1을 참조하십시오. <ol><li> 레오 미터의 전원이 꺼져있는 트랜스 듀서가 고정되고 모터 공기 베어링 프로텍터가 설치되어 있는지 확인. 중성자 빔을 끄고 오븐 문을 닫습니다. </li><li> , 주둥이를 제거, 테이블에 큰베이스 플레이트를 설치 창을 설치하고 케이블이 복잡하게 얽힌하지 않고 트위스트되지 않도록 레오 미터의 크레인 어댑터에 장착 브래킷에 4 개 개의 작은 구멍을 고정합니다. </li><li> 크레인을 사용하여, 레오 미터를 들어 올려 엉킴을 최소화하기 위해 케이블을 안내하는주의하면서 바깥쪽으로 향하도록 레오 미터의 LCD 화면과 테이블의 중앙에 휴식 레오 메타 테이블에서 기동. </li><li> SANS의 제어 소프트웨어를 사용하여 최소 Z 위치로 테이블을 보낼 수 있습니다. </li><li> 레오 &#39;크레인 어댑터를 제거하고 CR을 사용하여 플랫폼에서 멀리 들어메탄을. </li></ol> 2. 유전체 셀 조립 참고 : 명명 된 구성 요소의 정의는 그림 2를 참조하십시오. <ol><li> 레오 미터의 전원이 꺼져있는 트랜스 듀서가 고정되고 모터 공기 베어링 프로텍터가 설치되어 있는지 확인. 사용하기 전에 몇 가지 탈 이온수 린스 다음에 세제 용액을 사용하여 유전체 컵과 밥 어셈블리를 청소하고 완전히 건조 할 수 있습니다. </li><li> 오븐 문을 열어 변환기의 잠금을 해제하고 모터 베어링 잠금 장치를 제거합니다. 레오 미터의 상하의 공구 마운트 상에 유전체 구조와 유전 밥 실장 어셈블리. 2 맹 알렌 렌치를 사용하여 유전체 구조에 모두 고정 나사를 풀고 유전체 구조에 장착 될 수 있도록 상기 유전체 컵 조립체를 배치했다. </li><li> 레오 미터 제어 소프트웨어를 사용하여, 샘플 형상 메뉴에서 간극을 제로 및 축력 드롭 다운 메뉴를 사용하여 10 N 수직력을 적용한다. 압축에서 사용 나사를 조이유전체 컵 조립체까지 3 mm 알렌 키 유전체 형상에 완전히 고정된다. </li><li> 레오 미터 제어 소프트웨어를 사용하여 측정 갭의 간격을 설정하고 오븐 문을 닫습니다. 오븐 완전히 형상의 상단과 하단에 충분한 수직 간극 유전체 셀을 둘러싸 수 있도록. 높이 조절이 필요한 경우 오븐 인클로저 유전체 셀 주변에 적절한 공차 맞도록 고정 나사를 조정한다. 상기 유전체 구조는 오븐에 들어가고 오븐 벽을 건드리지 않고 완전한 회전을 겪을 때 충분한 간극이 달성된다. </li><li> 한 편으로, 유전체 밥 조립체 유전체 컵 조립체 / 유전체 구조를 모두 제거하고 하부 공구 헤드의 유량계 정렬 도구를 교체한다. </li></ol> 3. 슬립 링을 설치 참고 : 단계별 회화 요약 그림 3을 참조하십시오. <ol><li> 의 샤프트에 와이어 배플 설치유전체 구조와 슬립 링 커넥터에 유전체 컵 커넥터를 연결한다. </li><li> 이 유전체 컵 조립체 / 유전체 형상의 샤프트 그러나 유전체 형상의 플랜지 위에 동심이되도록 슬립 링을 잡고. 그들의 NOBS 유전체 형상으로 가공 된 구멍에 삽입하고 그베이스 유전체 형상 플랜지에 달려되도록 슬립 링 어댑터 (X2)를 놓는다. </li><li> 부드럽게 슬립 링 어댑터를 통해 슬립 링을 밀어 넣습니다. 슬립 링은 장소에 들고 슬립 링 어댑터 주위에 쉽게 밀어해야합니다. </li></ol> 레오 미터 4. 정렬 참고 : 빔 경로를 개략적으로 그림 4를 참조하십시오. <ol><li> 레오 메타 정렬 도구 주위에 오븐을 닫습니다. 유량계 제어 소프트웨어를 사용하여 절단 둥 샘플 개구 (높이 폭 1mm × 8mm)를 설치하고, 상기 모터 제어에 0.49 라드의 형상 변위 각을 설정할드롭 다운 메뉴. </li><li> 모든 중성자 가이드가 제거되었는지 확인하고 레이저가 볼 수 있도록 오븐 문을 열고 SANS 인스트루먼트 컨트롤 소프트웨어를 사용하여. 빔이 오븐을 통과하여 유량계 정렬 도구의 중앙에 슬릿을 가로 지르도록 SANS 기기 제어 소프트웨어의 테이블의 높이 및 각도를 변경하여 유량계의 거친 조정을 수행한다. </li><li> SANS의 기기 제어 소프트웨어를 사용하여 테이블의 높이 및 레이저 정렬을 최적화의 회전을 조절한다. 레이저 빔의 벽에 충돌하지 않고 0.49 라드 설정 기하학적 변위 레오 메타 정렬 툴의 슬릿을 통과하여 상기 빔 오븐 중심선을 통과 할 때 유량계가 정렬되어 있습니다. </li></ol> SANS의 악기 5. 교정 <ol><li> 원하는 SANS기구의 구성 기기 과학자 정렬되면, 개방 투광 측정빈 셀 산란, 어두운 현재 산란 측정. <ol><li> 3 분 동안 원하는 검출기 위치에 송신 빔 측정을 수행하여 개방 투광 측정을 수행한다. </li><li> 유전체 구조를 설치하고, 원하는 위치 검출기 산란 측정을 측정함으로써 빈 셀 산란 측정을 수행한다. </li><li> 완전히 메인 빔 산란 신호를 감쇠 카드뮴 3 mm 두께의 부재를 이용하여 암전류 산란 측정을 수행한다. </li></ol></li></ol> 6. 전기 구성 요소를 연결 <ol><li> 100mm로 LCD 화면을 사용하여 간격을 설정합니다. </li><li> 하단의 도구 플랜지에서 레오 미터 정렬 도구를 제거합니다. 일체로 하부 공구 헤드에 상부 공구 헤드 유전체 컵 조립체 / 유전체 형상 / 슬립 링 어셈블리에 유전체 밥 조립체를 다시 재 제로 갭. </li><li> 탄소 브러시 ​​어셈블리가 안전한지 확인나사를 사용하여 카본 브러시 어댑터 D, 나사를 이용하여 유량계의 카본 브러시 어댑터와 카본 브러시 조립체를 고정. 탄소 브러시 ​​어셈블리의 카본 브러쉬 슬립 링의 홈 금속 링과 짝을 확인하십시오. 이 전기 접점의 유지 보수를 보장합니다. </li><li> 카본 브러시 조립체 각각 상부 및 하부 모선의 핀 커넥터 유전체 밥 조립체에 암형 핀 커넥터를 연결한다. LCR 미터의 모선에 접속되고, 종단 차폐 표지 BNC 케이블들이 대응 BNC 커넥터에 설치되어 있는지 확인. </li><li> &quot;AO0&quot;로 표시된 DAQ 카드에 연결된 BNC 케이블에 &quot;SANS에게&quot;로 표시된 BNC 케이블을 연결합니다. &quot;AI0&quot;로 표시된 DAQ 카드에 연결된 BNC 케이블에 &quot;SANS FROM&quot;로 표시된 BNC 케이블을 연결합니다. &quot;AO1&quot;로 표시된 DAQ 카드에 연결된 BNC 케이블에 &quot;TRIGGER&quot;로 표시된 BNC 케이블을 연결합니다. 연결합니다&quot;AI3&quot;로 표시된 BNC 케이블 레오 미터 뒤쪽의 15 핀 커넥터에 접속 BNC 케이블. LCR 미터 유량계 및 상기 제어 컴퓨터와 통신하고 있는지 확인. </li></ol> 7. 측정 장비 준비 <ol><li> 오븐을 열고 100mm의 간격을 설정하고, 샘플을 최소화 돌보는 온도 평형 유전체 컵 어셈블리로 프로필렌 카보네이트, 카본 블랙 분산액의 부하 4 mL의 컵 벽에 남아. </li><li> 전면 LCD 스크린을 사용하는 40mm의 형상을 낮춘다. 1 RAD / s로 모터 제어 설정을 사용하여 레오 미터 제어 소프트웨어에 속도를 설정합니다. 갭 거리가 0.5 mm가 될 때까지 레오 미터에 슬루 옵션을 사용하여, 유전체 밥 조립체 저하. </li><li> 장비 소프트웨어를 사용하여, 유전체 형상 측정 간격으로 이동 0 RAD / s로 모터 제어 설정을 사용하여 레오 미터 제어 소프트웨어에 모터 속도를 설정합니다. 이 단계에서, 샘플은 부하이다에디션. 주 : 샘플 레벨이 과도하게 채워지지 않고 쿠 에트 벽을 모든 방법을 채우고 수 있도록 한 번 더 샘플 채우기 수준을 확인합니다. </li><li> 바람직한 용매 내 유전체 밥 조립체 벽을 충전하여 용매 트랩을 설치하고, 유전체 컵 조립체의 가장자리에서 용매 트랩 장소. </li></ol> 제 유전체 RheoSANS 실험 실행 <ol><li> &quot;TA_ARES_FlowSweep.vi&quot;라고 표시된 코드를 구성합니다. GUI를 유전체 RheoSANS 실험의 실험 실행 조건을 지정 수정 필드가 표시됩니다. 다음과 같은 순서로 이러한 필드를 설정합니다. <ol><li> 로그 파일과 로그 파일의 기본 이름에 대한 경로를 지정합니다. 메뉴 표시 줄에서 &quot;실행&quot;화살표 버튼을 눌러 코드를 실행합니다. </li><li> 유동 학적 파라미터를 선택 - 시작 전단 속도 (25 RAD / S), 전단 속도를 종료 (/ s의 1 RAD), 전단 속도 포인트의 수를 (6)과 포인트는 마을 영웅 수 있는지 여부ithmically 또는 선형 간격 (라디오 버튼). 이 실험을 위해 25 ° C로 선택 온도. (원하는 경우, 라디오 버튼에 &quot;ON&quot;을 활성화) preshear 조건을 선택 -이 실험에서 preshear 단계 이후 300의 대기 시간은 600 초 동안 25 RAD / s preshear를 사용한다. </li><li> 전단 속도 및 수집 속도에 따라 시간을 지정합니다. 핸드 쉐이킹 라디오 버튼을 사용합니다. 테스트 파라미터 탭 대수 또는 선형 스위프 선택 - 라디오 버튼이 녹색이면, N 포인트의 수의리스트는 대수 맥스 쉬어 속도에 대한 전단 속도 최소 이격된다. </li><li> 원하는 경우 &quot;개별 값&quot;탭을 통해 분리 된 전단 속도와 시간을 지정합니다. 주파수 포인트의 수, 주파수의 최소 주파수 최대 기본을 선택합니다. 시간 의존 주파수를 설정 - 모든 전단 속도에 원하는 시간에 따라 주파수를 지정합니다. 정상 상태에 대한 시간을 설정 - 고정 된 주파수에서의 코드 유전체 파라미터를 측정하는 시간을 설정각각의 전단 속도에 대한 시간의 함수로서 uency. </li><li> 신호 유형 및 크기를 지정한다. 평균하는 사이클의 수와 측정 시간을 지정합니다. </li></ol></li><li> SANS의 컴퓨터에 autoLogging를 켭니다. SANS의 구성을 설정합니다. 구성을 선택하고 코드에서 전단 속도 목록에 포함 된 총 시간보다 적어도 1 분 이상으로 실행 시간을 지정합니다. 주 : 구성이 달성 될 때 독사는 변경 데이터 수집 카드로부터의 아날로그 신호를 대기 할 것을 나타내는 &quot;DIO 합계 16&quot;를 판독한다. </li><li> 레오 미터 제어 소프트웨어 구성. 실험 탭에서 &quot;절차&quot;을 누르고 &quot;열기 절차 파일&quot;드롭 다운 메뉴. &quot;유전체 RheoSANS 스크립트 파일&quot;이라는 절차 파일로 이동합니다. 그 레오 미터를 확인하는 실험을 수행 할 준비가되어 있습니다. </li><li> SANS의이 준비되면, 제어 소프트웨어가 구성되고 레오 미터 계속 보장ROL 소프트웨어 스크립트 파일이 열려 눌러 &quot;매개 변수 설정&quot;. 이것은 지정된 실험의 실행을 트리거하고 모든 데이터가 프로그램 된 샘플 실행을 통해 로그인해야합니다. </li></ol> 실험 9. 끝 <ol><li> 중성자 빔 및 해제 자동 로깅을 끕니다. 샘플을 언로드하고, 레오 미터에서 유전체 컵 밥 어셈블리를 제거한다. 모터 공기 베어링 보호기를 설치하여 트랜스 듀서를 잠글. </li><li> 컴퓨터, LCR 미터 및 레오 미터 전원 공급 장치의 전원을 끕니다. 공기 라인을 분리합니다. 모든 BNC 케이블을 분리하고 레오 미터에 크레인 리프트를 다시 설치하십시오. </li><li> 버림 주둥이를 제거합니다. 레오 미터의 크레인 어댑터를 다시 설치하십시오. 테이블에서 레오 미터를 들어 올려 케이블이 untangled 남아 보장 레오 미터 테이블 위에 놓습니다. </li></ol><img alt="그림 1" src="/files/ftp_upload/55318/55318fig1.jpg" /> 그림 1 :.. A) - 공동의 전자) 사진<html> SANS의 빔라인과 레오 미터 필요한의 mponents는 레이블과 아래 정의 된 빔라인에 유량계를 설치합니다. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55318/55318fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 2" src="/files/ftp_upload/55318/55318fig2.jpg" /> 그림 2 : 다음은 레이블 정의 약관에 그림 구성 요소의 유전 RheoSANS 기하학. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55318/55318fig2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 3" src="/files/ftp_upload/55318/55318fig3.jpg" /> 그림 3 : 유전체 RheoSANS 기하학, 전자에 슬립 링을 설치하기위한 절차의 a.-d.) 사진) 완벽하게 조립 유전체 RheoSANS 기하학의 그림..ove.com/files/ftp_upload/55318/55318fig3large.jpg &quot;target =&quot;_ blank &quot;&gt; 검색이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오. <img alt="그림 4" src="/files/ftp_upload/55318/55318fig4.jpg" /> 그림 4 : 오븐 기하학 및 유전체 RheoSANS 기하학을 통해 빔 경로의 도식. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55318/55318fig4large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>

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저자가 공개하는 게 없다.

동시에 유전체 RheoSANS 실험 방법은 소정의 변형이 일어나 재료, 전기 유변 미세 반응. 여기에 도시 된 예는 전기 흐름 셀에 사용되는 도전 조제를 구성하는 도전성 카본 블랙 현탁액이다. 유전체 RheoSANS 기기 중 하나 또는 전기 유변 측정 정확도의 저하없이 좁은 갭 쿠 에트 셀 내의 전단의 방 사면의 질의를 가능하게한다. 또한, 형상은 전단 응력, 전도성과 같은 고유 전율 변수가 적절한 데, 원시 신호 토크 저항, 및 위상 시프트의 변환을 허용한다. 시간에 따른 전단 속도 의존 rheo-전기 구조적 특성을 기록하는 동안 전단 속도가 대수적 최소값 최대 값에서 강화되는 경우,이 절차에서 설명 된 실험에서, 플로우 스윕 수행. 이러한 측정으로부터, 미세하고 수득로서 카본 블랙 전도성 겔의 진화를 조사하는 것이 가능하고, 거시적 흐름을 겪는다. 때문에 유전체 동시 측정, 우리는 그들이 용융물로부터 멀리 평형이 겔화 물질의 전도의 기원을 조사 할 수있다. 20 플로우 스윕을 수행...

거시적 특성의 측정은 종종 일반적으로 배합 성능을 개선하기 위해 이해를 개발하는 것을 목표로, 콜로이드 소재 및 자기 조립 시스템의 성격에 근본적인 통찰력을 얻을하는 데 사용됩니다. 특히,인가되는 응력 또는 변형 유체의 동적 응답을 측정 레올의 분야는, 예컨대 소비자 및 산업 유체 1 개 유변학 테스트 처리 동안과 같은 평형 조건 하에서도까지 평형에서 모두 콜로이드 동작에 대한 통찰력을 제공한다 겔, 안경은 배합 대상이되는 점도와 같은 유동 학적 파라미터를 측정하는데 사용될 수있다. 레올 로지 특성은 물질의 강력한 프로브 인 반면, 미세한 수준의 콜로이드 정보의 간접 측정 인 콜로이드 같은 기본적인 동작을 이해 크게 C의 유변학 적 측정을 결합하여 개선 될 수 있음omplementary 기술. 하나 개는 이러한 직교 기술은 임피던스 분광이다. 임피던스 분광은 진동인가 전계에 대한 물질의 응답을 측정하는 유전 완화 거동 벌크 프로브이다. 2 전하 수송 및 편광을 포함하는 물질 내의 전기 활성 휴식 모드에서 임피던스 스펙트럼 결과. 3, 4, 이러한 측정은 유동성과 함께 특히 콜로이드 동작에 대한 추가 증거를 제공합니다. 콜로이드 분산액, 단백질, 이온 성 계면 활성제, 나노 복합 재료 및 기타 시스템을 충전 할 때 탐침 (5) 따라서, 이들 기술의 조합이 특히 적합하다. 6,7 콜로이드 행동의 연구에 기본적인 관심은 재료의 microstruc입니다<html> 사실. 콜로이드 유체의 미세 구조의 유변학 적 및 전기 행동 모두를 재구성하는 데 필요한 모든 정보를 인코딩하는 생각된다. 기본적으로, 우리는 측정 물질의 반응으로 이어질 나노 크기의 미세 기능의 스냅 샷을 측정하기 위해 노력한다. 때문에 자신의 프로세스 역사에 대한 많은 복잡한 유체 의존도의 복잡한 특성으로 미세 특성에 노력의 대부분은 변형이 일어나 재료의 현장 측정에서 만들기에 초점을 맞추고있다. 이는 입자의 속도는 직접적인 시각화 본질적 도전 만들었다 예 정상 전단위한 하에서 나노 크기의 입자의 측정을 할 수있는 방법을 고안 experimentalists 도전했다. 기류 하에서 미세 물질을 직접 측정 rheo-광학 현미경 rheo-심지어 rheo-NMR에 이르기까지 다양한 형태를 취해왔다. 8, 9,엉덩이 = &quot;외부 참조&quot;&gt; 10 소각 산란 방법, 특히 소각 중성자 산란 (SANS) 기술에서는의 세면을 포함하는 벌크 전단 영역에서 정상 상태에서의 샘플 시간 평균 미세 측정에 스스로 효과 입증 전단. 11, 12, 13 단, 새로운 데이터 수집 기술을 허용 한 구조 과도 10 밀리 초만큼 미세한 시간 해상도로 캡처한다. 현장 산란 방법에서 다양한 14 참으로 결합 레올 로지는 최근 연구의 수백에 귀중한 입증되었습니다. (15) 신흥 엔지니어링 도전 반고체 흐름 전지 전극에 도전성 첨가제 등의 콜로이드 현탁액의 사용이다. 본 출원에서 16 도전성 콜로이드 입자는 교인 동안 전기적 여과 된 네트워크를 유지해야IAL이 전기 유동 셀을 통하여 펌핑된다. 이 자료에 대한 성능 요구 사항은 전단 속도의 넓은 범위의 유변학 적 성능에 나쁜 영향없이 높은 전도성을 유지해야합니다. 17 정량화까지 자신의 평형 상태에서이 물질의 기본 유변학 및 전기 응답 특성을하기 위해 꾸준하고 시간에 따른 전단 조건에서 콜로이드 행동의 측정을 할 수 있어야하는 것이 매우 바람직하다. 이 점에서 더 이론적 발전을 방해 한 중요한 복잡한 요소는 카본 블랙 슬러리의 요 변성 특성이다. (18 개)이 역사에 의존 유변학 적 및 전기적 특성이 재현 실험이 어렵기로 악명이 만들어; 따라서 어려운 다양한 프로토콜을 사용하여 측정 데이터 세트를 비교 할 수있다. 또한, 지금까지 세 가지를 모두 수행 할 수있는 단일 구조는 diele 없다동시에 ctric, 유동성 및 미세 특성화. 플로우 처리 재료의 나머지 측정의 사용에 더 적합하다 유동하 특성의 정확한 표시를 제공 할 수 있도록, 구성을 변경할 수있는 동시 측정이 중요하다. 카본 블랙 슬러리의 측정 된 특성들의 많은 형상으로 의존 또한, 다른 기기에 동일한 샘플로부터 얻어진 데이터를 비교 합병증이있다. (19) 계측에서이 과제를 해결하기 위해, 우리는 중성자 연구를위한 NIST 센터 및 현장 임피던스 분광에서 할 수있는 델라웨어 대학의 새로운 유전체 RheoSANS 형상을 개발, 상용 변형에 임의의 변형에 따라 재료의 유동성 및 SANS 측정 제어 레오 미터. 이것은 미세, ELECTRICA을 측정 할 수있는 쿠 에트 형상을 개발하여 사용 가능(L)와 두 개의 동심 실린더의 간극 사이에 한정된 물질의 유변학 응답. 외통이 회전으로, 샘플의 변형에 의해 부과 된 토크는 내부 실린더를 측정하고, 임피던스 측정은 갭을 가로 질러 반경 방향으로 이루어진다. 중성자에 투명하고 레오 미터에 경험이 전단 응력에 견딜 수있을만큼 견고하도록 실린더는 티타늄 가공된다. 우리는 쿠 에트의 반경 위치 통해 SANS 측정을 수행하고, 변형을받은 샘플에서 고품질 SANS 패턴을 측정 할 수 있음을 증명 하였다. 이 잘 정의 된 변형 프로파일을 겪는 이러한 방식으로, 모든 세 개의 측정 시료에서 동일한 관심 영역에 제조된다. 이 문서의 목적은 유전체 쿠 에트 형상의 RheoSANS 악기 위에의 설치 및 동시 측정의 성공적인 실행을 설명하는 것입니다. 이 레오 미터는 중성자를위한 NIST 센터에서 확인할 수있다국립 표준 기술 연구소의 연구. NG-7 SANS의 빔 라인에서 작동하도록 설계되었습니다. 우리는 도면 및 가공이 측정을 가능하게하기 위해 조립 된 사용자 지정 구성 요소에 대한 자세한 설명을 제공하고 있습니다.

<table><tbody><tr><td>ARES G2 레오미터</td><td>TA Instruments</td><td>401000.501</td><td>레오미터</td></tr><tr><td>ARES G2-DETA ACCY 키트</td><td>TA Instruments</td><td>402551.901</td><td>BNC 커넥터</td></tr><tr><td>형상 ARES 25mm DETA</td><td>TA Instruments</td><td>402553.901</td><td>유전체 형상</td></tr><tr><td>ARES G2 강제 대류 오븐</td><td>TA Instruments</td><td>401892.901</td><td>FCO</td></tr><tr><td>애질런트 E4980A LCR 미터</td><td>TA Instruments</td><td>613.04946</td><td>LCR 미터</td></tr><tr><td>USB-6001</td><td>National Instruments</td><td>NI USB-6001</td><td>데이터 수집 카드</td></tr><tr><td>Vulcan XC72R</td><td>Cabot</td><td>Vulcan XC72R</td><td></td></tr><tr><td>프로필렌 카보네이</td>트 <td>Aldrich</td><td>310328</td><td></td></tr><tr><td>LabVIEW&nbsp; 시스템 디자인 소프트웨어</td><td>National Instruments</td><td>776671-35</td><td>제어 소프트웨어&nbsp;</td></tr></tbody></table>

유전체 rheosans - 임피던스, 레올 로지 및 복잡한 유체의 작은 각도 중성자 산란의 동시 심문

Dielectric RheoSANS &#8212; Simultaneous Interrogation of Impedance, Rheology and Small Angle Neutron Scattering of Complex Fluids

복합 유체의 전기적, 기계적 특성과 미세 구조를 동시에 질문 할 수있는 새로운 유전체 RheoSANS 기기의 동작을위한 방법이 제시된다. 장비는 상업 레오 미터에 장착 된 수정 된 강제 대류 오븐 내에 포함 된 쿠 에트 형상으로 구성되어 있습니다. 이 기기는 작은 각도 중성자 산란 (SANS) 중성자 연구를위한 국립 표준 기술 연구소 (NIST) 센터 (NCNR)에서 빔라인에서 사용할 수 있습니다. 쿠 에트 형상 중성자 투명하게 가공하고 전기적 특성 시료는 임의의 변형을 겪는 동안 티탄 실린더 사이에 한정된 미세 시료의 특성의 측정을 제공한다. 이러한 측정의 동기화를 모니터링하고, 소정의 실험 프로토콜의 실행을 제어하는 ​​맞춤형 프로그램의 사용을 통하여 활성화한다. 여기에 설명하는 프로토콜에있다주파수 의존형 유전 측정이 수행되는 동안 전단 속도가 대수적으로 일정 기간 동안 각 단계에서 유지하는 최소값에 대한 최대 값으로부터 강화 된 흐름 스윕 실험을 수행한다. 대표적인 결과는 프로필렌 카보네이트에 분산 된 카본 블랙 응집체로 이루어진 겔 이루어진 샘플과 같다. 겔 안정된 전단력이 일어나, 카본 블랙 네트워크는 카본 블랙을 포함하는 네트워크를 결합 파괴와 관련된 초기 전도도의 감소를 야기하는 기계적으로 변형된다. 그러나, 높은 전단 속도로, 전도성이 전단 농화의 발병과 관련된 복구합니다. 전반적으로, 이러한 결과는 유전체 RheoSANS 형상을 이용하여 상기 현탁액의 rheo-미세 전기 특성을 동시에 측정의 유용성을 입증한다.

유전체 RheoSANS 실험에서 대표적인 결과를도 5 및도 6에 나타낸다. 이러한 데이터는 프로필렌 카보네이트에 전도성 카본 블랙의 현탁액에 촬영된다. 이 집계 인해 전기적으로 실시하고 젤을 형성 상대적으로 낮은 고체 부하에서 매력적인 상호 작용에 응집. 같은 현탁액의 유동 학적 전도도 응답은 연구의 활성 영역이며, 현재의 연구는 이러한 측정의 미세 기원을 이해하기 위해 노력한다. 유전체 RheoSANS 악기 고유하게는 반고체 전기 플로우 셀과 애플리케이션에서 발견되는 것과 유사한 변형을 겪는다으로 동시에 물질의 전기적 및 기계적 특성을 프로빙으로이 문제를 해결하는 데 적합한 도구이다. 이러한 셀에서 카본 블랙 형태 플로에 부피 전도성을 제공하는 전도성 첨가제날개 전극. 절차에서 설명하는 실험은 전단...

여기서는 전단 유동하 부드러운 물질 재료에서 동시에 임피던스 레올 중성자 산란을 측정하는 방법을 제시한다.

유전체 RheoSANS - 임피던스, 레올 로지 및 복잡한 유체의 작은 각도 중성자 산란의 동시 심문

A procedure for the operation of a new dielectric RheoSANS instrument capable of simultaneous interrogation of the electrical, mechanical and ...

이 절차의 전반적인 목표는 전도성 카본 블랙 현탁액이 인가된 전단장에 반응하여 변형될 때, 임피던스, 레올로지 및 중성자 산란을 동시에 측정하는 것입니다. 이 방법은 재료의 미세 구조와 전도성 및 레올로지와 같은 거시적 특성 사이의 본질적인 연관성에 대해 연성 물질 및 응용 재료 분야의 핵심적인 질문들에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 측정이 동시에 수행된다는 점이며, 이를 통해 기계적, 구조적 및 전기적 반응의 전체 시간 진화 과정을 재구성하고 비교할 수 있습니다.이 기술의 영향은 전기화학 및 광전자 응용 분야를 위한 첨단 전도성 재료의 개발로 확대됩니다. 실험 프로토콜의 복잡한 특성으로 인해 이 방법의 시각적 시연이 매우 중요합니다. NIST 전문가들이 실험의 몇 가지 핵심적인 측면을 지원할 것입니다.절차를 시작하기 전에 중성자 빔과 레오미터가 모두 꺼져 있는지, 트랜스듀서가 잠겨 있는지, 그리고 모터 베어링 잠금 장치가 설치되어 있는지 확인하십시오. 세제 용액으로 유전체 컵과 밥 어셈블리를 세척하십시오. 어셈블리를 탈이온수로 충분히 헹구고 공기 중에서 건조시키십시오.트랜스듀서를 풀고 모터 베어링 잠금 장치를 제거하십시오. 그런 다음, 레오미터를 켜고 제어 소프트웨어를 실행하십시오. 유전체 지오메트리와 밥 어셈블리를 레오미터의 하단 및 상단 툴 마운트에 각각 장착하십시오.3mm 육각 렌치를 사용하여 유전체 기하구조 고정 나사를 풉니다. 컵 어셈블리를 유전체 기하구조에 장착합니다. 그런 다음, 레오미터 제어 소프트웨어에서 갭(gap)을 0으로 맞추고 10 N의 수직력을 가합니다.이 축 방향 압축 상태에서, 세트 스크루를 조여 컵 어셈블리를 지오메트리에 고정합니다. 그런 다음, 간격을 측정 간격 너비로 설정합니다. 오븐 문을 닫고 오븐이 유전체 셀 어셈블리를 완전히 둘러싸고 있는지 확인합니다.오븐 벽면에 닿지 않고 완전히 회전할 수 있도록 지오메트리 상하단에 충분한 수직 간격을 확보하십시오. 오븐을 열고 유전체 조립체를 제거하십시오. 지오메트리 샤프트를 슬립 링에 통과시킨 후, 유전체 컵과 슬립 링 커넥터를 연결하십시오.플랜지 위쪽의 샤프트와 동심을 유지하며 슬립 링을 잡은 상태에서, 플랜지 상단에 슬립 링 어댑터를 고정합니다. 슬립 링을 조심스럽게 아래로 밀어 어댑터에 끼웁니다. 다음으로, 하단 툴 헤드에 레오미터 정렬 도구를 장착합니다.절단된 스나웃을 설치하고 시료 개구부를 1 mm x 8 mm로 설정하십시오. 레오미터 제어 소프트웨어에서 기하학적 변위 각도를 0.49 radians로 설정하십시오. 그다음 SANS 제어 소프트웨어에서 모든 중성자 가이드가 제거되었는지 확인하십시오.오븐 도어를 열어 빔 정렬 레이저를 확인합니다. SANS 소프트웨어를 사용하여 레이저 빔이 오븐 중심선을 따라 샘플 조리개 벽면에 닿지 않고 조리개를 통과하도록 샘플 스테이지의 높이와 각도를 조절합니다. 레오미터 정렬 후, 정렬 도구를 제거하고 일련의 SANS 측정을 수행하여 기기를 보정합니다.그런 다음, 레오미터 LCD 화면을 사용하여 간격을 100 millimeters로 설정하십시오. 상단 툴 헤드에는 밥 어셈블리가 포함된 유전율 측정 셀을 장착하고, 하단 툴 헤드에는 컵 지오메트리와 슬립 링 어셈블리를 장착하십시오. 기기 소프트웨어를 사용하여 간격을 0으로 맞추십시오.다음으로, 카본 브러시 어셈블리를 브러시 어댑터에 장착합니다. 카본 브러시를 슬립 링의 홈에 맞춘 다음, 나사를 사용하여 어댑터를 레오미터에 고정합니다. 카본 브러시 어셈블리를 상단 버스 바에 연결하고 유전체 밥 어셈블리를 하단 버스 바에 연결합니다.차폐 BNC 케이블이 버스바와 LCR 미터에 제대로 연결되었는지 확인하십시오. SANS 및 Trigger BNC 케이블을 DAQ 카드에 연결하십시오. 레오미터를 DAQ 카드에 연결하십시오.LCR 미터와 레오미터가 컴퓨터와 성공적으로 통신하는지 확인하십시오. 샘플을 로드하기 전에 갭(gap)이 100 millimeters로 설정되었는지 확인하십시오. 그 다음, 프로필렌 카보네이트에 분산된 카본 블랙 분산액 4 millimeters를 유전체 컵 어셈블리에 로드하며, 컵 벽면에 남는 샘플의 양을 최소화하십시오.지오메트리를 40 millimeter까지 내립니다. 그런 다음 레오미터 제어 소프트웨어에서 모터 속도를 1 radian per second로 설정하십시오. 유전체 밥 어셈블리를 내려 갭 너비를 0.1 millimeter로 맞춘 후, 모터 속도를 0 radians per second로 설정합니다.시료의 높이가 Couette 벽면에 도달했는지 확인하되, 너무 많이 채워지지 않도록 합니다. 선택한 용매로 내부 유전체 bob 어셈블리를 채웁니다. 유전체 컵 어셈블리의 가장자리에 용매 트랩을 배치합니다.다음으로, 원하는 실험 조건에 맞게 가상 장비 파일을 설정합니다. SANS 장비와 레오미터에 적절한 작동 시간 및 절차를 설정하십시오. 매개변수 설정(parameters set)을 클릭하여 실험을 실행합니다.전도성 카본 블랙 현탁액을 RheoSANS를 통해 평가하였습니다. 전단 속도가 단계적으로 로그 감소함에 따라 각 단계에서 특정 시간 간격 동안 유지하며 유변학, 유전체 데이터 및 중성자 산란을 연속적으로 측정하였습니다. 각 전단 속도 단계에서 정상 상태의 유변학적, 유전체 및 SANS 데이터를 처리하고 분석하였습니다.전단 속도가 증가함에 따라 전도도와 유효 부피 분율이 감소하는 구간은 미세 젤의 항복 현상에 기인한 것으로 분석되었습니다. 이후 전단 속도가 증가함에 따라 전도도는 증가하고 유효 부피 분율은 감소하는 구간은 수력학적 힘에 의해 응집된 입자들이 서로 끌어당겨지면서 발생하는 전단 농축 현상에 기인한 것으로 분석되었습니다. 더 높은 전단 속도에서의 미세 구조 전이는 2차원 도표로 나타내었습니다.Dielectric RheoSANS는 연성 물질 시스템의 비평형 거동을 조사할 수 있는 유연한 플랫폼을 제공합니다. 다양한 잠재적 실험 프로토콜을 사용할 수 있는 이 장비는 NCNR의 과학 커뮤니티에서 폭넓게 이용 가능합니다.

dielectric-rheosans-simultaneous-interrogation-impedance-rheology

Research

연구

JoVE Journal

Engineering

공학

전단 셀은 전단 속도 - 속도 구배 평면에서 소각 중성자 산란 측정을 위해 개발되고 복잡한 유체를 특성화하기 위해 사용된다. 속도 구배 방향으로 공간 분해 측정 전단 밴딩 물질을 연구 할 수 있습니다. 응용 프로그램은 콜로이드 분산의 조사, 폴리머 솔루션, 자기 조립 구조를 포함한다.

1-2 평면 흐름 - 작은 각 중성자 산란을 이용하여 재료 미세 조직에서 유량을 측정

여기에서는 KWS-2 SANS 회절분석기를 높은 강도와 조정 가능한 해상도로 사용하는 것을 포함하여 nm에서 μm에 이르는 넓은 메조스코픽 길이 스케일에 걸쳐 연질 물질 및 생물물리학 시스템을 조사하는 프로토콜을 제시합니다.

작은 각도 중성자 회절 계 KWS-2에서 나노 미터와 마이크로 미터 크기에서 넓은 길이 규모 이상 소프트 물질과 생물학적 시스템을 공부

고농축 현탁액의 견고하고 응용 분야와 관련된 유변학적 특성화를 위한 프로토콜이 제시됩니다. 태양 전지 생산에서 스크린 인쇄 응용 프로그램에 사용되는 실버 페이스트는 모델 시스템으로 사용됩니다.

고농도 현탁액의 유변학 적 특성에 도전 - 스크린 인쇄 실버 페이스트에 대한 사례 연구

우리 제조 및 미세 장치 여러 입자 추적 소프트 문제에 반복된 상전이의 유 변 학적 효과 연구 microrheology 측정을 가능 하 게의 사용을 보여 줍니다.

반복된 단계 전환 시 부드러운 물질의 유 변 학적 특성을 결정 하는 마이크로 및 Microrheology 결합

고 강도 공중 합체 aramid 섬유, 코팅을 제거 하 고 중요 한 소개 하지 않고 개별 섬유 가닥 disentangling 여 정확한 기계적 테스트에 대 한 일관 된 표본을 준비 하는 프로토콜을 개발 하는 연구의 기본 목표 화학 또는 물리적 저하.

그들의 기계적 특성의 결정 수 있도록 고 강도 공중 합체 Aramid 섬유 disentangling

이 프로토콜은 온도를 증가시킴으로써 고체 상, 다양한 액결정 상 및 등방성 액체 상을 나타내는 광변학 물질의 제조를 보여줍니다. 여기서 제시된 재료의 구조-점탄성 관계를 측정하는 방법이 제시된다.

트위스트 벤드 네매틱 액정의 고대비 및 빠른 광역학 스위칭

이 프로토콜은 소각 중성자 산란 측정 중에 여러 액체 용액을 현장에서 신속하게 혼합하고 나노미터 길이 스케일 및 두 번째 시간 스케일에서 동역학 과정을 연구하기 위해 정지 흐름 샘플 환경을 사용합니다.

Stopped-flow and Small-angle Neutron Scattering을 이용한 나노스케일 물질의 시간 진화 측정

중성자 후방 산란 분광법은 단백질과 단백질의 수화수의 ps-ns 역학에 대한 비파괴적이고 표지 없는 접근을 제공합니다. 워크플로우는 아밀로이드 단백질에 대한 두 가지 연구, 즉 응집 중 리소자임의 시간 분해 역학과 섬유 형성 시 타우의 수화 물 역학에 대한 연구로 제공됩니다.

단백질과 수화수의 피코초-나노초 역학을 연구하기 위한 고분해능 중성자 분광법

점액의 점탄성 특성은 점액 제거에 중요한 역할을합니다. 그러나 전통적인 점액 유변학 기술은 복잡하고 시간이 많이 걸리는 접근법이 필요합니다. 이 연구는 점탄성 측정을 신속하고 안정적으로 수행할 수 있는 벤치탑 레오미터의 사용에 대한 상세한 프로토콜을 제공합니다.

벤치탑 레오미터를 이용한 기도 점액의 신속한 점탄성 특성화

이 프로토콜은 3차원 다중 고분자 시료의 특성 분석에서 광열 나노스케일 적외선 분광법의 성능을 평가하기 위한 원자력 현미경 및 나노스케일 적외선 분광법의 적용에 대해 설명합니다.

다상 고분자 시스템을 탐구하기 위한 나노스케일 적외선 분광법의 발전

유체 세포 라만 분광법(FCRS)을 사용하면 규산염 유리의 수성 부식 중 반응 및 수송 현상을 미세한 수준, 고온에서 실시간으로 실시간으로 관찰 할 수 있습니다. FCRS는 진행 중인 프로세스를 중단하지 않고 반응 메커니즘, 역학 및 수송 프로세스에 대한 정보를 제공합니다.

Fluid-cell Raman Spectroscopy for operando Studies of reaction and transport phenomena during Silicate Glass Corrosion(규산염 유리 부식 중 반응 및 수송 현상 연구)를 위한 Fluid-cell Raman Spectroscopy

학습하세요 동시 임피던스, 레올로지 및 중성자 산란 측정을 통해 전도성 카본 블랙 현탁액의 미세구조와 거시적 특성 간의 관계를 탐구하는 방법을. 이 기술은 연성 물질 및 응용 재료 연구에 중요한 통찰을 제공합니다.

유전체 RheoSANS - 임피던스, 레올 로지 및 복잡한 유체의 작은 각도 중성자 산란의 동시 심문

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