고농도 현탁액의 유변학 적 특성에 도전 - 스크린 인쇄 실버 페이스트에 대한 사례 연구

이 절차의 전반적인 목표는 고전적인 플레이트-플레이트 회전 레오메트리에서 복잡한 변형 및 흐름 거동을 보이는 고농도 현탁액의 신뢰성 있는 레올로지 특성을 분석하는 것입니다. 이 방법은 스트림 프린팅 페이스트에 관한 핵심적인 질문들에 대한 답을 찾는 데 도움을 줄 수 있습니다. 처리 및 응용 특성이 개선된 페이스트를 맞춤형으로 설계하기 위해서는 공정과 관련된 다양한 레올로지 파라미터에 대한 종합적인 특성 분석이 필수적입니다.

이 접근 방식의 주요 장점은 시료의 변형 관찰과 유변학적 데이터 기록을 동시에 수행할 수 있다는 점입니다. 실험 절차 시연은 KIT 기계 공정 공학 및 역학 연구소의 박사 과정 학생인 Ceren Yuce가 맡게 됩니다. 항복 응력 측정을 시작하려면, 직경 25 mm이고 표면 거칠기가 2~4 µm인 플레이트를 장착한 평행 플레이트 유변물성 측정기를 준비하십시오.

단계별 제어 전단 응력 모드로 측정 준비를 하며, 전단 응력은 1,000에서 3,000 Pa 사이에서 35단계로 변화시키고 총 측정 시간은 1,050초로 설정합니다. 내시경 카메라를 삼각대에 장착하고 LED 스포트라이트를 장착합니다. 카메라를 컴퓨터에 연결하고 필요에 따라 대비와 밝기를 조정합니다.

시료가 균질하게 혼합되도록 스피드 믹서를 사용하여 은 페이스트 시료를 1,000 RPM에서 30초 동안 혼합합니다. 혼합된 페이스트의 소량을 하단 플레이트에 도포합니다. 상단 플레이트를 측정 위치 바로 위까지 내립니다.

스패튤라를 사용하여 플레이트 가장자리에 묻은 과잉 실버 페이스트를 제거하십시오. 그런 다음, 상부 플레이트를 측정 위치로 이동하십시오. 페이스트 위에 실리콘 입자로 수직선을 그어 표시하십시오.

샘플이 평형을 이룰 수 있도록 기기 내에서 5분 동안 그대로 둡니다. 법선력이 감소하면, 측정과 비디오 녹화를 동시에 시작합니다. 페이스트가 틈새에서 흘러나오면 측정과 녹화를 중단합니다.

에탄올로 플레이트를 세척한 후 공기 중에서 건조시킵니다. 이 측정은 총 3회 수행하며, 각 도포 전에는 페이스트를 혼합하고 매 측정 후에는 플레이트를 세척합니다. 다음으로, 표면 거칠기가 1.15 µm인 20 mm 플레이트를 장착한 별도의 평행 플레이트 레오미터(parallel plate rheometer)를 사용하여 측정값과 기록 세트를 획득합니다.

그런 다음, 양면 테이프를 사용하여 20 mm 플레이트에 사포 조각을 부착하여 9 µm의 거칠기를 구현합니다. 매 측정 시마다 사포를 교체하며 또 다른 측정 세트와 기록을 얻습니다. 각 측정 시리즈에 대해 변형도를 전단 응력에 대해 로그 스케일로 도식화합니다.

접선 교점법을 통해 매질의 항복 응력을 결정합니다. 평행판 측정과 동일한 매개변수를 사용하여 단계적 제어 전단 응력 모드에서 측정값을 얻기 위해 컵형 베인 회전점도계를 준비합니다. 실버 페이스트 시료를 충분히 혼합한 후, 점도계 컵에 페이스트를 적재합니다.

베인을 측정 위치로 이동시키고, 기기가 5분 동안 평형 상태에 도달하도록 둡니다. 그 다음, 최소 3회의 측정을 수행합니다. 각 반복 측정 사이에 에탄올로 베인 기하 구조를 세척하고 기기가 다시 평형 상태가 되도록 합니다.

변형률 대 전단 응력을 그래프로 나타내고, 접선 교차점 방법을 통해 매질의 항복 응력을 결정하십시오. 본 연구는 베인 또는 플레이트 기하구조를 사용하여 항복 응력을 구할 수 있음을 보여줍니다. 플레이트를 사용하는 경우, 플레이트의 거칠기를 적절하게 선택해야 합니다.

이를 위해 기저 행동과 기록 내용을 주의 깊게 확인해야 합니다. 신장 행동 측정을 시작하려면, 직경 6 mm의 원통형 피스톤 두 개가 장착된 모세관 파단 신장 유변물성 측정기를 설정하십시오. 신장 속도는 7.5 mm/s로 설정합니다.

고속 카메라의 프레임 속도를 초당 250프레임으로 설정하십시오. 백라이트를 켜고 신장 측정값을 캡처할 수 있도록 카메라 위치를 조정하십시오. 필요에 따라 이미지의 선명도, 대비 및 밝기를 조절하십시오.

실버 페이스트를 충분히 혼합한 후 하단 피스톤에 도포합니다. 상단 피스톤을 측정 위치까지 내린 다음 과잉 도포된 실버 페이스트를 제거합니다. 카메라 촬영과 측정을 동시에 시작합니다.

필라멘트가 끊어지면 기록과 측정을 중단하고 피스톤을 에탄올로 세척하십시오. 페이스트를 혼합하고 매회 피스톤을 세척하며, 이 속도에서 총 세 번 측정을 수행하십시오. 같은 방식으로 11 mm/s 및 110 mm/s의 신장 속도에서 두 세트의 측정을 추가로 수행하십시오.

녹화 영상을 검토하여 각 반복 실험에서 필라멘트 단절이 나타나는 첫 번째 프레임을 식별하십시오. 피스톤 위치를 결정하고 테스트한 각 속도에 대한 임계 신장비를 계산하십시오. 스크린 인쇄에 사용되는 높은 인쇄 속도와 좁은 측정 인쇄 영역으로 인해 스냅 오프 지점을 스냅 랩과 일치시키는 능력에 제한이 있습니다.

그럼에도 불구하고, 이러한 필라멘트 신장 실험에서의 신장 파단은 이 현상과 관련이 있을 수 있습니다. 항복 응력 측정에 미치는 플레이트 거칠기의 영향을 두 가지 은 페이스트를 사용하여 평가하였습니다. 1.15 µm의 거칠기를 가진 플레이트를 사용했을 때, sit 입자가 포함된 페이스트는 상부 플레이트에 달라붙고 하부 플레이트에서 미끄러졌으며, 이는 플러그 흐름이 형성되었음을 나타냅니다.

따라서, 이 은 페이스트의 항복 응력은 본 시스템으로 정확하게 측정할 수 없습니다. 거칠기 값이 2~4 µm 범위인 플레이트를 사용할 경우, 신뢰할 수 있고 명확한 유변학적 측정에 필수적인 사이트 마킹의 이동을 통해 전단 변형 프로파일이 관찰됩니다. 이러한 결과는 베인 지오메트리(vane geometry) 측정값과의 비교를 통해 검증되었습니다.

은 페이스트들은 1.15에서 2~4 µm의 플레이트 거칠기 값에 대해 유사한 거동을 보입니다. 거칠기 값이 9 µm로 증가했을 때, 페이스트 B는 낮은 응력에서 전단 변형 프로파일을 보였으며, 이는 높은 응력에서 전단 밴딩으로 전이되었습니다. 반면, 페이스트 A는 필요한 프로파일을 보이지 않았으며, 관찰된 플러그 흐름을 생성하는 데 필요한 응력은 항복 응력보다 현저히 높았습니다.

고속 카메라를 사용하여 다양한 연신 속도에서 두 페이스트의 연신 거동을 비교하였습니다. 필라멘트 파단이 관찰된 섬유 연신비는 모든 속도에서 페이스트 A가 더 길었습니다. 숙련된 후에는 이 접근 방식을 은 페이스트뿐만 아니라 다른 고충전 현탁액의 특성을 분석하는 데에도 사용할 수 있습니다.

하지만, 지수 프로토콜은 각 재료의 요구 사항에 따라 조정되어야 합니다. 우리의 실험적 접근 방식은 인쇄 전자 분야의 연구자들이 실험실 스캔 실험을 바탕으로 페이스트의 인쇄 특성을 최적화할 수 있는 길을 열어줍니다. 이는 우수한 인쇄 특성을 가진 페이스트를 개발하는 데 도움이 될 것입니다.

이 영상을 시청한 후에는 고충전 페이스트의 신뢰성 있는 유변학적 특성 분석 방법과 월 슬립(wall-slip), 플러그 흐름(plug flow) 또는 시료 누출과 같은 현상이 발생했을 때 고려해야 할 사항에 대해 충분히 이해하게 될 것입니다. 또한 인쇄 공정과 관련된 다양한 유변학적 테스트 절차에 대해서도 파악하게 될 것입니다.