Name: 가변 밴드 갭 Pinhole 무료 Methylammonium 리드 할로겐 페로 영화에 대 한 낮은 압력 증기를 이용한 솔루션 과정 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-09-08T11:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 12 s
Description: 배우세요 저압 증기를 이용한 용액 공정으로 구멍 없는 메틸암모늄 납 할로겐 페로브스카이트 박막을 합성하는 방법을. 이 기술은 저온 처리와 표준 실험 장비를 사용하여 태양전지 및 광전자 소자 연구에 적용할 수 있습니다.

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페로 공정 개발, 박막 합성, 구조 및 형태학 특성 인공 광합성, DOE 에너지 혁신 허브 과학의 사무실의 미국 부의 지원에 대 한 공동 센터에서 수행한 보너스 번호 드-SC0004993에서 에너지입니다. C.M.S.-F. 스위스 국립 과학 재단 (P2EZP2_155586) 로부터 재정 지원을 인정 한다.

주의: 사용 하기 전에 모든 관련 물질 안전 데이터 시트 (MSDS)를 참조 하십시오. 이러한 종합에서 사용 하는 화학 물질의 일부는 심하게 독성, 발암 성, 및 생식 독성 있습니다. 파열 및 폭발 위험 Schlenk 선의 사용과 연결 됩니다. 절차를 수행 하기 전에 유리 기구의 무결성을 확인 있는지 확인 하십시오. 폭발 될 수 있는 액체 산소 (하늘색)의 결로 Schlenk 선 액체 질소 콜드 트랩 협회에서의 잘못 된 사용 될 수 있습니다. 진공 시스템, Schlenk 선 및 극저온 액체를 사용 하기 전에 전문가 의해 직업 훈련에 적합 한 수신 확인 하십시오. 공학적 통제 (증기 두건) 및 개인 보호 장비 (보호 안경, 장갑, 실험실 외 투, 전체 길이 바지, 폐쇄 발가락 신발)의 사용을 포함 하 여 합성을 수행할 때 모든 적절 한 안전 관행을 사용 하십시오. 다르게 명시 되지 않는 한 아래에 설명 된 다음 절차의 모든 공중에 증기 두건에서 수행 됩니다.
 1. 준비의 Methylammonium 할로겐 <ol><li>둥근 바닥 플라스 크 저 어 바 장착 ~ 250 mL 에탄올 (100 mL)와 methylamine (190 mmol, 16.5 mL, H 2 O 40% wt), 추가 하 고 0 ° C에 플라스 크를 냉각 얼음 목욕.</li>
	<li>Methylamine 솔루션 (600 혁명 당 분 (rpm)에서 약 5 분)에 대 한 감동 이다, 하는 동안이 (76 mmol, 10 mL, 57% wt H 2 O) 또는 HBr (76 mmol, 8.6 mL, H 2 O 48% wt) dropwise, 추가 하 고는 심장으로 플라스 크를 밀봉.</li>
	<li>허용 0 ˚C에서 2 h 동안 저 어 반응.</li>
	<li>얼음 목욕에서 반응 플라스 크를 제거 하 고 감압 (~ 50 Torr) 용 매 및 unreacted 휘발성 부품 회전 증발 기는 휘발성 제거 될 때까지 또는 4 h 60 ˚C에서 물 욕조를 갖춘 함께 증발.</li>
	<li>결과 솔리드 recrystallize, 따뜻한 (~ 50 ° C) 에탄올 (100 mL)을 추가 하 고 잔여 물질을 분해.</li>
	<li>천천히 diethyl 에테르 (200 mL)에 백색 고체의 결정 화를 유도 하는 것을 추가.</li>
	<li>진공 거친 50 m m 유리 frit 필터에 혼합물을 필터링.</li>
	<li>복구는 상쾌한 고 흰색 고체의 추가 결정 화를 유도 하기 위해 diethyl 에테르 (200 mL)를 추가 합니다. 두 번째 굵고 50 m m 유리 frit 필터에 혼합물을 필터링 하는 진공.</li>
	<li>거친 50 m m 유리 frit 필터에 흰색 고체를 결합 하 고, 진공 필터링 하는 동안 세척 diethyl 에테르와 결과 분말 세 번 (~ 30 mL 때마다).</li>
	<li>진공에서 백색 고체 건조. Methylammonium 요오드 화물의 (58.9 mmol, 9.360 g, 77%)이이 절차에 의하여 열매를 산출 (채널 3 NH 3 나)와 (55.5 mmol, 6.229 g, 73%) methylammonium 브 로마 이드 (채널 3 NH 3 Br)의.</li>
	<li>어둠 속에서 시간이 지남에 따라 분해를 최소화 하기 위해 실내 온도에서 desiccator에서 저장소.</li>
</ol> 2. Methylammonium 리드 할로겐 (채널 3 NH 3 PbI 3-x Br x) 박막 6 , 20의 준비 <ol><li>는 Schlenk의 사전 컨디셔닝 튜브 <ol><li>부하 50 mL Schlenk 튜브 (지름 2.5 c m) methylammonium 할로겐의 0.1 g. 테스트 튜브의 벽에 집착 하는 화학 물질을 방지 하기 위해를 사용 하 여 무게 종이 실린더 튜브에 methylammonium 할로겐 전송. 
		참고: 채널 3 NH 3 PbI 3-x Br x I/(I+Br)의 최종 비율 테스트 튜브에 methylammonium 할로겐 구성에 의해 결정 됩니다. 예를 들어 30% 나 콘텐츠, Schlenk 튜브 로드 0.03 g 채널 3 NH 3 나 0.07 g 채널 3 NH 3 br. 실제 얻은 작곡 다를 수 있습니다 실험 설치, 그래서 교정에 합성 조건 항복 특정 대상 작곡은 필요 합니다. 현재의 경우에서이 에너지 흩어진 엑스레이 분광학 (EDX)을 통해 합성된 필름에 할로겐 함량을 측정에 의해 달성 되었다.</li>
		<li>로타리 펌프를 갖춘 Schlenk 선을 사용 하 여 연결 하 고 대피 튜브. 0.185 Torr의 압력을 조정 합니다. 다음, 미리 2 h (사전 컨디셔닝 Schlenk 튜브의)에 대 한 자력 (600 rpm)으로 120 ° C에가 열 하는 실리콘 기름 목욕에서 테스트 튜브를 담가. 
		참고:이 단계는 Schlenk 튜브의 측면을 따라 methylammonium 전조의 승화에 대 한 수 있습니다. 사전 컨디셔닝의 두 시간 동안 methylammonium 전조의 승화를 위해 중요 하다. Methylammonium 선구자의 얇은 층 Schlenk 튜브는 튜브의 절반 하단 커버의 측면을 따라 응축 됩니다. 승화 methylammonium 전조의 관찰 되지 않는 또는 너무 빨리 일어나 고, 확인 경우 Schlenk 라인의 압력 그리고 기름 목욕의 온도 올바른지, 또는 사용 하 여 신선한 methylammonium 할로겐 전조.</li> <li>Schlenk 제거 기름 목욕에서 튜브와 methylammonium 할로겐 수 분 섭취를 피하기 위해 흐르는 N 2의 압력 아래 두고.</li>
	</ol></li> <li>기판 준비 <ol><li>물 (~ 3 mL) 테스트 튜브에서 15 분 세제를 포함 한 기판 (유리 또는 FTO 코팅 유리, 14 x 16 m m 2)를 Sonicate (직경 1.5 cm, 높이 15 cm) 35 khz.</li>
		<li>초순 (~ 10 mL)와 5 번 헹 궈 서 세제/물 폐기.</li>
		<li>초순 물 버리고, 아세톤 (~ 3 mL)를 추가 하 고 35 KHz에서 15 분 동안 sonicate.</li>
		<li>아세톤을 버리고, 소 프로 파 놀 (~ 3 mL)를 추가 하 고 35 KHz에서 15 분 동안 sonicate.</li>
		<li>폐기는 소 프로 파 놀, 핀셋, 시험관에서 기판 복구 및 15 N 2 총 건조 미</li>
		<li>예금 티 오 2 압축 레이어 (100 nm) FTO에 350 ℃의 기판 온도 0.5의 증 착 속도에 전자 빔 증발에 의해 기판 유리 Å / s 기판 회전을 사용 하 여. 21</li></ol></li> <li>리드 할로겐 전조 솔루션의 준비 <ol><li>MAPbI 3-x Brx의 준비에 대 한 (0 &#60; x &#60; 3), 해산 PbI 2 (0.8 m m o l, 0.369 g)와 PbBr 2 (0.2 m m o l, 0.073 g) 1 ml DMF PbI 2의 0.8 M와 0.2 M PbBr 2의 최종 농도 달성 하기 위해. 전조를 완전히 분해 하 35 KHz에서 5 분 동안 sonicate.
		<ol><li>순수한 요오드 화물 또는 브롬 영화 준비에 대 한 해산 PbI 2 (1 mmol, 0.461 g) 또는 PbBr 2 (0.8 m m o l, 0.294 g) 1 ml DMF, 각각 1 M와 0.8 M의 최종 농도 달성 하기 위해. 전조를 완전히 분해 하 35 KHz에서 5 분 동안 sonicate.</li>
			<li>염소 첨가 methylammonium 리드 요오드 화 페로 영화 준비에 대 한 해산 PbI 2 (0.369 g) 및 PbCl 2 (0.056 g) 1 ml DMF, PbI 2의 0.8 M와 0.2 M PbCl 2의 최종 농도 달성 하기 위해. 전조를 완전히 분해 하 35 KHz에서 5 분 동안 sonicate.</li>
		</ol></li> <li>전조 솔루션 0.2 μ m polytetrafluorethylene (PTFE) 필터와 필터.</li>
	</ol></li> <li>할로겐 착 리드 <ol><li>예약 5 분에 대 한 110 ° C로 설정 뜨거운 접시에 선구자 솔루션을 열</li>
		<li>Micropipette, 떨어질 비 회전 기판에 미리가 열된 리드 할로겐 전조 솔루션의 80 μ (유리 또는 티 오 2 FTO 코팅 유리;에 14 x 16 m m 2 크기). 5 500 rpm 스핀 500 rpm s -1는 accelerati로 3 분 1500 rpm의 가속 율으로 s1500 rpm s -1의 비율에.</li>
		<li>는 fumehood에 흐르는 N 2 핫 플레이트에 110 ° C에서 15 분에 대 한 전조 필름 건조. 
		참고: crystalizing 요리는 사용 하 고 N 2 분위기에 건조 전조 수 있도록 기판 위에 배치. 결과 페로 필름의 두께를, 두 번째 스핀 코팅 단계의 속도 변화 될 수 1200에서 500 ~ 100 범위에서 필름 두께 달성 하기 위해 12000 rpm nm. 더 필름 두께 감소, 희석된 전조 솔루션을 사용할 수 있습니다.</li>
	</ol></li> <li>증기를 이용한 어 닐 링 <ol><li>Schlenk 튜브 (2.1.2 단원의 지침에 따라 준비)으로 부하 샘플. 0.185 Torr 압력 조정. 
		참고: 샘플은 그것와 직접 접촉에서 하지 않고 methylammonium 할로겐 위의 테스트 튜브에 앉아 있다. Methylammonium의 설립을 천천히 리드 할로겐 표면은 methylammonium 할로겐 얼굴 하.</li>
		<li>담가 Schlenk 튜브 2 헤에 대 한 120 ° C에가 열 하는 실리콘 기름 목욕에서 샘플 로드</li>
		<li>샘플에 밖으로가 고 신속 하 게이 소 프로필 알코올 비 커에 그것을 찍기 하 여 그것을 씻어. N 2 총으로 씻어 서 샘플을 즉시 건조. 
		참고: 순수한 채널 3 NH 준비 3 PbI 3 사용 PbI 2 할로겐 전조와 증기를 이용한 어 닐 링 단계에서 순수한 methylammonium 요오드 화물. 채널 3 NH 준비 3 PbBr 3 PbBr 2로 사용 할로겐 전조와 증기를 이용한 어 닐 링 단계에서 순수한 methylammonium 브 로마 이드.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

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</ol>

저자는 공개 없다.

고효율 유기-리드 평면 페로 heterojunctions를 조작 하기 위해 활성 층의 동질성은 핵심 요건 이다. 기존 솔루션2,,1617 및 진공 기반18,19 방법론, 우리의 과정은 눈에 띄게 될 수 있는 활성 층의 조성 tunability 의무가 전체 채널3NH3PbI3-x높은 광전자 품질과 재현성 Brx 컴포지션 공간에 합성. 6 , 20 또한,이 프로세스 감소 압력의 사용을 허용 하 고 장갑 상자 또는 높은 진공 증 착의 사용을 요구 하지 않고 상대적으로 낮은 한 fume...

하이브리드 무기 유기 리드 할로겐 perovskites (채널3NH3PbX3, X = I, Br, Cl) 급속 하 게 지난 몇 년 동안 내 등장은 반도체의 새로운 클래스는. 이 소재 클래스는 높은 흡수 계수1, 가변 전압2, 긴 충전 캐리어 확산 길이3, 높은 결함 허용 오차4, 높은 photoluminescence 등 우수한 반도체 속성을 보여 줍니다. 양자 수율5,6. 이러한 특성의 독특한 결합은 단일 접합7,8 등 multijunction 태양 전지9, 광전자 장치에서 응용 프로그램에 대 한 매우 매력적인 할로겐 perovskites 리드 10, 레이저11,12및 Led13.
채널3NH3PbX3 영화는 에너지 응용 프로그램15이 반도체 재료의 효율 향상을 목표로 다양 한 합성 방법14, 날조 될 수 있다. 그러나, 태양광 장치 최적화 충전 선택적 연락처 (즉, 전자와 레이어를 수송 하는 구멍)이 photocarrier 컬렉션을 용이 하 게 그것의 인터페이스 뿐만 아니라 할로겐 페로 활성 층의 품질에 의존 장치입니다. 특히, 연속, pinhole 무료 활성 레이어는 션트 저항, 장치 성능 향상을 최소화 하기 위해 필요 합니다.
유기-리드 할로겐 날조를 위한 가장 광범위 한 방법 가운데 페로 박막 솔루션 및 진공 기반 프로세스입니다. 가장 일반적인 솔루션 프로세스 리드 할로겐 및 methylammonium 할로겐 dimethylformamide (DMF), dimethylsulfoxide (DMSO), 또는 γ-butyrolactone (GBL), 또는 혼합물이 용이 매에 용 해의 아데닌 비율을 사용 합니다. 2 , 16 , 온도, 시간, 분위기, 어 닐 링 뿐 아니라 17 전조 몰 솔벤트 타입, 연속 및 핀 홀 무료 영화를 정확 하 게 제어 해야 합니다. 16 예를 들어 표면 범위를 개선 하기 위해 용 매 공학 기술 시연 했다 조밀한 항복 하 여 영화를 매우 균일. 17 이 기법에서 비-용 매 (톨루엔)는 틈 다 떨어뜨린 페로 레이어에 페로 솔루션의 회전 하는 동안. 17 이 접근은 일반적으로 잘 mesoporous 전자 선택적 접촉으로 티 오2 증가 접촉 면적을 고용 하 고 캐리어 전송 길이 감소는 생체 heterojunctions에 적합 합니다.
그러나,에 따라 선택적 연락처를 사용 하 여 평면 heterojunctions (일반적으로 티 오2) 얇은 태양 전지 기술에 보다 쉽게 채택 될 수 있는 간단 하 고 확장 가능한 구성 제공 하기 때문에, 영화는 더 바람직한. 따라서, 높은 효율과 안정성 평면 heterojunctions에 대 한 작업을 보여 주는 유기 리드 할로겐 페로 활성 층의 개발이이 분야에서 기술 발전 될 수 있습니다. 그러나, 평면 heterojunctions를 조작 하는 주요 과제 중 하나 여전히 활성 층의 동질성 표시 됩니다. 몇 가지 시도, 진공 프로세스에 따라 티 오2 박막에 균일 한 레이어를 준비 되었습니다. 예를 들어 Snaith 및 공동 작업자 시연 듀얼 증발 프로세스는 매우 동질적인 페로 레이어 태양광 응용 프로그램에 대 한 높은 전력 변환 효율을 얻을. 18 이 분야에서 중요 한 발전을 나타내는, 활성 층의 구성의 tunability의 부족과 높은 진공 시스템의 사용 제한이 방법의 적용. 흥미롭게도, 매우 높은 균일성 증기 기반 솔루션 프로세스 (VASP)19 와 수정된 저압 VASP (lp로-VASP)6,20달성 되었습니다. LP-VASP 리드 할로겐 전조 레이어 methylammonium 할로겐 증기 압력 감소에 존재의 어 닐 링에 기반 하지만 VASP, 양 및 공동 작업자19에 의해 제안 된 더 높은 온도 및 장갑 상자를 사용 하 여, 고 상대적으로 낮은 온도 fumehood에서. 이러한 특정 조건을 혼합 페로 작곡, 그리고 순수한 채널3NH3PbI3의 제작, 채널3NH3PbI3-xClx, CH3NH3PbI3-액세스 활성화 xBrx, 그리고 채널3NH3PbBr3 쉽게 달성 될 수 있다. 특히, 전체 구성 공간 채널3NH3PbI3-xBrx 영화 높은 광전자 품질과 재현성6,20합성 수 있습니다.
여기, 우리가 제공 프로토콜에 대 한 자세한 설명을 유기 무기 리드 할로겐의 합성에 대 한 LP-VASP, methylammonium 할로겐 유도체를 합성 하는 절차를 포함 하 여 통해 페로 레이어. 채널3NH3PbX3 영화의 PbI2/PbBr2 (PbI2또는 PbI2/PbCl i) 스핀 코팅을 구성 하는 2 단계 절차 이루어져 일단 선구자는 합성 유리 기판 또는 주석 산화물 불 소 첨가 (FTO) 2) 전조 전자 전송 층, 및 ii로 평면 티 오2, 유리 기판 코팅) 저압 증기 기반 채널3NH3의 혼합물에 열 처리 및 채널3NH3원하는 광 밴드 갭에 따라 정밀 하 게 조정 될 수 있는 Br (1.6 eV ≤ Eg ≤ 2.3 eV). 이러한 조건 하에서 methylammonium 할로겐 분자는 연속, pinhole 무료 할로겐 페로 영화 저조한 리드 할로겐 박막으로 천천히 확산 수증기 단계에서 제시. 이 프로세스 완료 된 유기 무기 리드 할로겐 페로를 시작 리드 할로겐 전조 계층에서 2 배 볼륨 확장을 생성합니다. 페로의 표준 두께 약 400 nm. 두 번째 스핀 코팅 단계의 속도 변경 하 여 100-500 nm 사이이 두께 다양 하 게 가능 하다. Au/스피로-OMeTAD /CH3NH3PbI3-xBrx를 사용 하 여 최대 19%의 전력 변환 효율 가진 태양광 장치 변환 높은 광전자 품질의 영화에서 결과 제시 기법 / 티 오2압축 / FTO/유리 솔 라 셀 아키텍처. 21

<table><tbody><tr><td>납 (II) 브로마이드, 99.999 %</td> <td>시그마 - 알드리치</td><td>398853</td><td>급성 독성, 발암</td></tr><tr><td>성 납 (II) 요오드화물, 99.9985</td> <td>% Alfa Aesar</td><td>12724</td><td>급성 독성, 빛에 민감한</td></tr><tr><td>N, N- 디메틸 포름 아미드, > 99.9 %</td> <td>시그마 알드리치</td><td>270547</td><td>급성 독성, 가연성; 통풍이 잘되는 곳에 보관</td></tr><tr><td>이소 프로필 알코올, 99.5 %</td> <td>BDH</td><td>BDH1133-4LP</td><td>가연성</td></tr><tr><td>메틸 아민 ca. 물 중 40 %</td><td>TCI</td><td>M0137</td><td>급성 독성, 인화성; 부식성</td></tr><tr><td>브롬화 수소산 48 wt. H2O의 %, &ge; 99.99%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>339245</td><td>급성 독성, 부식성; 공기와 빛에 민감; 통풍이 잘 되는 곳에 보관하십시오</td></tr>. <tr><td>Hydroiodic acid 57 wt. %in H2O, 증류, 안정화, 99.95%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>210021</td><td>부식성; 공기와 빛에 민감; 통풍이 잘 되는 곳에 보관하십시오 권장 저장 온도 2/8 &deg; C; 공기 및 광 민감성</td></tr><tr><td>에틸 에테르 무수 BHT 안정화/인증 ACS</td><td>Fisher Chemicals</td><td>E 138-4</td><td>급성 독성, 가연성</td></tr><tr><td>에탄올 변성(시약 알코올), ACS</td><td>BDH</td><td>BDH1156-4LP</td><td>가연성</td></tr><tr><td>알코녹시스</td>타르 <td>Sigma-Aldrich</td><td>242985</td><td>기질 세척에 사용되는 비누</td></tr><tr><td>Milli-QIntegral 3 정수 시스템</td><td>EMD Millipore</td><td></td><td>ZRXQ003WW 초순수 불</td></tr><tr><td>소 도핑 얇은 산화물 (FTO) 코팅 유리</td><td>박막 장치</td><td>사용자 정의</td> 유리의 디스펜서 <td>: 치수 13.8mm x 15.8mm ≥ 0.2mm, 두께 2.3mm ≥ 0.1mm; FTO: 차원 3000&Aring; &플러스mn; 100°C, 저항률 7-10Ω/sq, 투과율 82% @ 550nm)</td></tr><tr><td>유리 기판</td><td>C & 과학 - Premiere</td><td>9101-E</td><td>Plain. 길이: 75 mm, 너비: 25 mm, 두께: 1 mm</td></tr><tr><td>디지털 타이머 및 히터가 있는 초음파 세척기</td><td>VWR</td><td>97043-992</td><td>2.8 L (0.7 gal.)24L x 14W x 10D cm (97/16x 51/2x 315/16")</td></tr><tr><td>핵 자기 공명 Advance 500</td><td>Bruker</td><td>Z115311</td><td></td></tr><tr><td>Quanta 250 FEG 주사 전자 현미경</td><td>FEI</td><td>743202032141</td><td>Bruker Xflash 5030 에너지 분산 X선 검출기</td></tr><tr><td>SmartLab X선 회절계</td><td>Rigaku</td><td>2080B411</td><td>Cu K&alpha 사용; 40 kV 및 40 mA에서 방사선</td></tr></tbody></table>

가변 밴드 갭 pinhole 무료 methylammonium 리드 할로겐 페로 영화에 대 한 낮은 압력 증기를 이용한 솔루션 과정

Low Pressure Vapor-assisted Solution Process for Tunable Band Gap Pinhole-free Methylammonium Lead Halide Perovskite Films

유기-리드 할로겐 perovskites 최근 박막 태양 전지 및 광 전기 잠재적인 응용 프로그램에 대 한 큰 관심을 받고 있다. 여기, 선물이 이며 평면 heterojunction에 ~ 19%의 전력 변환 효율 페로 태양 전지를 이용한 저압 증기 솔루션 과정 (lp로-VASP) 메서드를 통해이 자료의 제작에 대 한 프로토콜. 첫째, 우리 methylammonium 요오드 화물의 합성을 보고 (채널3NH3나)와 methylammonium 브 로마 이드 (채널3NH3Br) methylamine 및 해당 할로겐 산 (하이 또는 HBr)에서. 다음, 작은 구멍, 연속 methylammonium 리드 할로겐 페로의 제작 설명 (채널3NH3PbX3 x = 나, Br, Cl 및 그들의 혼합물) lp로-VASP와 영화. 이 과정은 두 단계에 따라: i) 리드를 기판에 할로겐 전조의 균질 성 층 및 ii) 채널3NH3PbI3-xBrx 채널의 혼합물의 증기를 기판 노출 하 여이 계층의 변환의 스핀 코팅 3 NH3어 채널3NH3Br 감압 및 120 ° c. 리드 할로겐 전조로 methylammonium 할로겐 증기의 느린 유포를 통해 우리는 느리고 통제 성장을 지속, pinhole 무료 페로 영화 달성. LP-VASP 전체 할로겐 컴포지션 공간 채널3NH3PbI3-xBrx 0 ≤ x ≤ 3 합성 액세스할 수 있습니다. 밴드 갭 1.6 eV ≤ Eg ≤ 사이 조정 될 수 있다 증기 위상의 구성에 따라 2.3 eV. 또한, 구성 할로겐 전조의 및 증기 위상의 변화, 우리 또한 채널3NH3PbI3-xClx얻을 수 있습니다. LP-VASP에서 얻은 영화 재현, 순수, x-선 회절 측정 및 표시 높은 photoluminescence 양자 수율에 의해 확인 단계. 프로세스는 글러브를 사용 하 여가 필요 하지 않습니다.

양성자 핵 자기 공명 (NMR) 스펙트럼 분자 순도 (그림 1)를 확인 하려면 methylammonium 할로겐 합성 후 찍은 사진. 증기 어 닐 링 형태 특성 (그림 2)와 혼합된 리드 할로겐 전조와 채널3NH3PbI3-xBr의 동질성 전후 스캐닝 전자 현미경 (SEM) 이미지 인수 했다 x 영화. X 선 회절 (XRD) 패턴 단계 순도 채널3NH3PbI3-xBrx (그림 3) 리드 할로겐 변환할 것인지 수집 했다.
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여기, 선물이 채널3NH3의 합성에 대 한 프로토콜 I, CH3NH3Br 선구자 및 pinhole, 지속적인 채널3NH PbI3-xBrx 3박막에 대 한 이후 형성 된 고효율 태양 전지 및 다른 광전자 장치에 응용 프로그램.

가변 밴드 갭 Pinhole 무료 Methylammonium 리드 할로겐 페로 영화에 대 한 낮은 압력 증기를 이용한 솔루션 과정

Organo-lead halide perovskites have recently attracted great interest for potential applications in thin-film photovoltaics and optoelectronics. Herein, ...

이 공정의 전반적인 목표는 태양 전지, 레이저 및 LED와 같은 광전자 공학 응용을 위해 전체 할라이드 조성 범위에 걸쳐 균일하고 핀홀이 없으며 고품질인 메틸암모늄 납 할라이드 페로브스카이트 박막을 합성하는 것입니다. 본 합성 프로토콜은 다양한 실험실 환경에 적용 가능하도록 설계되었으며, 전체 할라이드 조성 범위에서 더 빠르고 재현 가능한 납 할라이드 페로브스카이트를 제조할 수 있는 합성 경로를 제공합니다. 이 기술의 주요 장점은 낮은 공정 온도를 사용하며 흄 후드 및 슐렌크 라인과 같이 대부분의 실험실에서 사용 가능한 표준 장비를 활용한다는 점입니다.본 절차의 시연은 UC Berkeley의 학생인 Aya Buckley와 Phuong Ngo가 진행합니다. 이 절차를 시작하려면, 교반 바가 들어 있는 250 milliliter 둥근 바닥 플라스크에 100 milliliters의 에탄올을 넣습니다. 여기에 40% methylamine 수용액 16.5 milliliters를 추가합니다.얼음 수조를 사용하여 플라스크를 0 °C까지 냉각합니다. 교반하면서 76 mM 요오드화수소산 10 mL를 한 방울씩 첨가합니다. 그런 다음, 세프텀으로 플라스크를 밀봉합니다.0°C에서 2시간 동안 반응물을 교반합니다. 그 다음, 워터 배스가 장착된 회전 증발기를 사용하여 얼음 수조에서 플라스크를 꺼내고, 50 Torr 및 60°C에서 4시간 동안 또는 휘발성 성분이 제거될 때까지 미반응 휘발성 성분과 용매를 증발시킵니다. 용매가 모두 증발하면, 플라스크에 따뜻한 에탄올 100 mL를 넣어 잔류물을 용해시킵니다.흰색 고체의 결정을 유도하기 위해 디에틸 에테르 200 milliliters를 천천히 첨가합니다. 그 후, 50 millimeter 유리 프릿 필터를 사용하여 혼합물을 진공 여과합니다. 상층액을 회수하고 디에틸 에테르 200 milliliters를 추가하여 추가 결정을 유도합니다.혼합물을 50 millimeter 유리 frit 필터로 다시 감압 여과합니다. 감압 여과하는 동안, 고형물을 diethyl ether로 3회 세척합니다. 세척된 고형물을 진공 상태에서 건조합니다.장치를 세척할 때 시작 물질의 품질 또한 중요합니다. 따라서 물질 부피 전구체의 세심한 재결정화가 특히 중요합니다. 분해를 최소화하기 위해 건조된 고체는 데시케이터 내부에 넣어 실온의 어두운 곳에 보관하십시오.먼저, 마그네틱 바가 포함된 실리콘 오일 배스를 120 °C로 예열합니다. 다음으로, 약포지 실린더를 사용하여 0.1 g의 methylammonium halide를 50 mL 슐렌크 튜브(schlenk tube)로 옮깁니다. methylammonium halide를 전처리하기 위해, 회전 펌프가 연결된 슐렌크 라인에 튜브를 연결하고 튜브 내부를 진공 상태로 만듭니다.압력을 0.185 Torr로 조정합니다. 그런 다음, 실리콘 배스를 600 rpm으로 교반하면서 튜브를 실리콘 배스에 2시간 동안 담급니다. 이후 슐렌크 튜브를 오일 배스에서 꺼냅니다.수분 흡수를 방지하기 위해 튜브를 질소 가스가 흐르는 과압 상태로 둡니다. 그런 다음, 0.146 g의 브롬화 납을 1 mL의 DMF에 녹여 전구체 용액을 만들고, 이어서 0.369 g의 요오드화 납과 0.073 g의 브롬화 납을 1 mL의 DMF에 녹여 전구체 용액을 만듭니다. 전구체를 완전히 용해시키기 위해 이를 35 kHz에서 약 5분 동안 초음파 처리합니다.0.2 micron PTFE 필터를 사용하여 전구체 용액을 여과합니다. 여과된 용액을 110 degree celsius에서 5분 동안 가열합니다. 마이크로피펫을 사용하여 가열된 할로겐화 납 전구체 용액 80 microliters를 기판 위에 도포합니다.그런 다음, 기판을 500 rpm/s의 가속도로 500 rpm에서 5초 동안, 그리고 1500 rpm/s의 가속도로 1500 rpm에서 3분 동안 회전시킵니다. 다음으로, 흄후드 내의 핫플레이트로 기판을 옮깁니다. 질소 가스를 흘려주며 110 °C에서 15분 동안 전구체 박막을 건조시킵니다.건조된 기판을 준비된 슐렌크 튜브(schlenk tube)에 넣고, 할라이드 납 표면이 튜브 내의 메틸암모늄 할라이드 반대 방향을 향하도록 배치합니다. 슐렌크 튜브의 압력을 0.185 Torr로 조절합니다. 그런 다음, 120 °C로 가열된 실리콘 오일 배스에 튜브를 2시간 동안 담급니다.그 다음, 오일 배스에서 튜브를 꺼냅니다. 슐렌크 튜브에서 샘플을 꺼내어 이소프로필 알코올이 담긴 비커에 빠르게 담급니다. N2 건을 사용하여 헹군 샘플을 즉시 건조시킵니다.본 연구에서는 LP vasp를 통해 핀홀이 없는 메틸암모늄 납 할라이드 박막을 합성하고 이후 특성을 분석하였습니다. 전구체의 NMR 분석 결과, 메틸기의 이동(shift)이 delta 2.35 pbm 및 delta 2.37 pbm에서 나타났습니다. 암모늄의 이동은 메틸암모늄 브로마이드와 메틸암모늄 아이오다이드에서 각각 delta 7.65 pbm과 delta 7.45 pbm을 중심으로 나타나, 해당 물질의 정체성과 순도를 확인하였습니다.그 다음, 100%, 50% 및 30%의 methylammonium iodide로 처리된 혼합 평면 할라이드 박막을 분석하기 위해 주사 전자 현미경을 사용합니다. 각 면상 박막은 핀홀이 없으며 결정립 크기가 최대 700 nanometers인 것으로 관찰됩니다. 페로브스카이트 박막의 표준 두께는 약 400 nanometers이지만, 스핀 코팅 회전 속도를 조절하여 두께를 변경할 수 있으며, 속도가 빠를수록 더 얇은 박막이 형성되고 그 반대의 경우도 마찬가지입니다.그 후 X선 회절 패턴을 수집하여 상 순도와 전구체의 메틸암모늄 납 할라이드 페로브스카이트 박막으로의 전환을 확인합니다. 잔류하거나 전환되지 않은 요오드화 납 상은 약 12.7도에서 피크를 보이는 것으로 나타납니다. 메틸암모늄 납 할라이드 박막은 크기가 큰 요오드 원자가 더 작은 브롬 원자로 점진적으로 대체됨에 따라 더 높은 각도로 이동하는 특성을 보입니다.이 절차를 수행할 때, 슐렌크 라인(schlenk line)의 사용에는 폭발 및 함몰 위험이 따른다는 점에 유의하십시오. 따라서 실험을 수행하기 전 장치의 무결성을 확인하시기 바랍니다. 이 기술의 개발은 박막 태양 전지 및 광전자 공학 분야의 연구자들이 고품질의 유기 금속 할라이드 페로브스카이트 박막을 합성할 수 있는 길을 열어줍니다.이 공정을 통해 평면 구조의 박막 태양전지를 제작할 수 있으며, 최대 19%의 효율과 향상된 장기 안정성을 구현할 수 있습니다. 이 영상을 시청하고 나면, LP vasp 방식을 이용하여 균질하고 페놀이 없으며 광전자적 품질이 우수한 물질 부피의 할로겐화 납 박막을 합성하는 방법에 대해 충분히 이해하게 될 것입니다.

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Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

우리는 결정 구조, 상태, 에너지 수준의 밀도 및 궁극적으로 태양 전지의 성능을 비교하는 무기 / 유기 박막이 페 로브 스카이 트 (perovskite)의 다른 제조 방법의 효과에 대한 광범위한 연구 결과를 제시한다.

필름 형성에 하이브리드 페 로브 스카이 트 제조 방법, 전자 구조 및 태양 전지 성능의 영향

직접 및 트랩 매개 재결합 역학을 조사하고 박막 반도체의 캐리어 이동성을 결정하기 위한 시간 분해 마이크로파 전도성 기술이 여기에 제시되어 있습니다.

시간 해결 전자 전도도를 통해 박막 태양 광 재료의 재조합 역학

여기서는 고효율 태양 전지 페 로브 스카이 트를 달성하기 위해 가의 양이온 첨가제의 혼입을 통해 용액 처리 CH 3 NH 3 PBI (3)의 특성을 조정하는 프로토콜을 제시한다.

CH의 일가 양이온 도핑<sub&gt; 3</sub&gt; NH<sub&gt; 3</sub&gt; PBI<sub&gt; 3</sub&gt; 효율적인 페 로브 스카이 트 태양 전지에 대한

여기 상세한 콜 로이드 반도체 nanocrystal 종합의 체계적인 특성에 대 한 모듈형 미세 심사 플랫폼의 운영 및 어셈블리 프로토콜이 있습니다. 완벽 하 게 조절 시스템 협정을 통해 매우 효율적인 스펙트럼 컬렉션 대량 전송 제어 샘플링 공간 내에서 4 배나 반응 시간의 척도 걸쳐 실시 수 있습니다.

콜 로이드 반도체 나노의 체계적인 연구를 위한 모듈형 미세 기술

여기, 우리는 솔루션 처리 실버-비스무트-요오드 (Ag-Bi-나) 삼항 반도체에 대 한 상세한 프로토콜 얇은 필름에 티 오2조작 제시-투명 전극 및 그들의 공기-안정으로 잠재적인 응용 프로그램 및 리드-프리 코팅 광전자 장치입니다.

솔루션 처리 "실버-비스무트-요오드" 삼항 박막 리드 무료 태양광 흡수에 대 한

합성 무기 리드 할로겐 하이브리드 페로 양자 점 잉크 잉크젯 인쇄 및 준비 하 고 게시물 특성화 기술로 잉크젯 프린터에 양자 점 잉크 인쇄 프로토콜에 대 한 프로토콜 표시 됩니다.

태양광 응용 프로그램에 대 한 모든 무기 할로겐 페로 잉크를 인쇄 하는 잉크젯

이 작품은 리간드 보조 강침 방법에 의해 콜로이드 양자 밀폐 납 할로브 스키드 perovskite 나노 혈소판의 허실 실온 합성을 보여줍니다. 합성된 나노 혈소판은 조성과 두께를 변화시킴으로써 가시 범위에 걸쳐 스펙트럼적으로 좁은 광학 적 특징과 연속 스펙트럼 타동성을 보여줍니다.

리간드 보조 강침을 통해 콜로이드 리드 할라이드 페로브스카이트 나노 혈소판의 막실 합성

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가변 밴드 갭 Pinhole 무료 Methylammonium 리드 할로겐 페로 영화에 대 한 낮은 압력 증기를 이용한 솔루션 과정

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