가변 밴드 갭 Pinhole 무료 Methylammonium 리드 할로겐 페로 영화에 대 한 낮은 압력 증기를 이용한 솔루션 과정

이 공정의 전반적인 목표는 태양 전지, 레이저 및 LED와 같은 광전자 공학에 적용하기 위해 전체 할로겐화물 구성 공간에서 균일하고 핀홀이 없는 고품질 메틸암모늄 납 할라이드 페로브스카이트 필름을 합성하는 것입니다. 이 합성 프로토콜은 다양한 실험실에 적용할 수 있도록 설계되었으며, 전체 하이라이트 조성 공간에서 더 빠르고 재현 가능한 할라이드 페로브스카이트를 만들 수 있는 합성 경로를 제공합니다. 이 기술의 주요 장점은 흄 후드 및 슐렌크 라인과 같은 대부분의 실험실에서 사용할 수 있는 낮은 가공 온도와 표준 장비를 사용한다는 것입니다.

절차를 시연하는 사람은 UC 버클리의 학생인 Aya Buckley와 Phuong Ngo입니다. 이 절차를 시작하려면 교반 막대가 장착된 250ml의 둥근 바닥 플라스크에 100ml의 에탄올을 추가합니다. 물에 16.5ml의 40% 메틸아민을 첨가합니다.

얼음 목욕을 사용하여 플라스크를 섭씨 0도로 식힙니다. 교반하면서 10 밀리 몰의 76 밀리 몰 요오드화 수소산을 현명하게 첨가하십시오. 그런 다음 플라스크를 격막으로 밀봉합니다.

섭씨 0도에서 2시간 동안 반응을 저어줍니다. 그런 다음 수조가 장착된 회전 증발기를 사용하여 얼음 수조에서 플라스크를 제거하고 50Torr 및 60°C에서 4시간 동안 또는 휘발성 물질이 제거될 때까지 미반응 휘발성 성분의 용매를 증발시킵니다. 용매가 증발하면 플라스크에 따뜻한 에탄올 100ml를 첨가하여 잔류 물질을 용해합니다.

200 밀리리터의 디 에틸 에테르를 천천히 첨가하여 흰색 고체의 결정화를 유도합니다. 그런 다음 50mm 유리 프릿 필터 위에 혼합물을 진공 여과합니다. 상등액을 회수하고 디에틸 에테르 200ml를 첨가하여 추가 결정화를 유도합니다.

50mm 유리 프릿 필터 위로 혼합물을 다시 진공 필터로 필터링합니다. 진공 여과하는 동안 디에틸 에테르로 고체를 세 번 씻으십시오. 세척된 고체를 진공 상태에서 건조시킵니다.

장치를 청소할 때 출발 물질의 품질도 중요합니다. 따라서 재료 부피 전구체의 신중한 재결정화가 특히 중요합니다. 건조된 고체를 건조기에 넣어 실온의 어두운 곳에 보관하여 분해를 최소화합니다.

시작하려면 마그네틱 교반 막대가 장착된 실리콘 오일 수조를 섭씨 120도로 예열합니다. 다음으로, 계량 종이 실린더를 사용하여 0.1g의 메틸암모늄 할라이드를 50ml 슐렌크 튜브로 옮깁니다. methylammonium halide를 프리컨디셔닝하려면 튜브를 로터리 펌프가 장착된 슐렌크 라인에 부착하고 튜브를 배출합니다.

압력을 0.185Torr로 조정합니다. 그런 다음 600rpm으로 수조를 저어주면서 튜브를 실리콘 수조에 2시간 동안 담그십시오. 그런 다음 오일 배스에서 슐렌크 튜브를 제거합니다.

수분 흡입을 방지하기 위해 흐르는 질소 가스의 과압 하에 튜브를 두십시오. 그런 다음 0.146g의 브롬화납을 1ml의 DMF에 용해시킨 다음 0.369g의 요오드화납과 0.073g의 브롬화납을 1ml의 DMF에 용해시켜 전구체 용액을 만듭니다. 35 킬로헤르츠에서 약 5분 동안 초음파 처리하여 전구체를 완전히 용해시킵니다.

0.2미크론 PTFE 필터를 사용하여 전구체 용액을 여과합니다. 여과된 용액을 섭씨 110도에서 5분 동안 가열합니다. 마이크로피펫을 사용하여 80마이크로리터의 가열된 할로겐화납 전구체 용액을 기판에 증착합니다.

그런 다음 500rpm/s의 가속 속도로 5초 동안 기판을 회전하고 1500rpm에서 1500rpm.s의 가속 속도로 3분 동안 기판을 회전시킵니다. 다음으로, 기판을 흄 후드의 핫 플레이트로 옮깁니다. 전구체 필름을 섭씨 110도에서 흐르는 질소 가스에서 15분 동안 건조시킵니다.

건조된 기판을 준비된 슐렝크 튜브에 로드하여 할로겐화납 표면이 튜브의 할로겐메틸암모늄에서 멀어지도록 합니다. 슐렌크 튜브의 압력을 0.185Torr로 조정합니다. 그런 다음 섭씨 120도로 가열된 실리콘 오일 수조에 튜브를 2시간 동안 담그십시오.

그런 다음 오일 수조에서 튜브를 제거하십시오. 슐렌크 튜브에서 샘플을 제거하고 이소프로필 알코올이 들어있는 비커에 빠르게 담그십시오. N2 건을 사용하여 헹궈진 샘플을 즉시 건조시킵니다.

이 연구에서는 핀홀이 없는 메틸암모늄 할로겐납 박막을 LP vasp에 의해 합성한 후 특성화합니다. 전구체의 NMR 분석은 델타 2.35 pbm 및 델타 2.37 pbm에서 메틸기 이동을 보여줍니다. 메틸암모늄 브로마이드와 메틸암모늄 요오드화물에 대해 각각 델타 7.65 pbm 및 델타 7.45 pbm을 중심으로 암모늄 이동이 발생하여 이들의 정체성과 순도를 확인했습니다.

그런 다음 주사 전자 현미경을 사용하여 혼합 플랫 할라이드 필름을 분석하고 100% 50% 및 30% 요오드메틸암모늄에 무릎을 꿇습니다. 각 패싯 필름은 최대 700나노미터의 입자 크기로 핀홀이 없는 것으로 보입니다. 페로브스카이트 박막의 표준 두께는 약 400나노미터이지만, 스핀 코팅 회전 속도를 더 빠른 속도로 변경하여 두께를 변경할 수 있으며 그 반대의 경우도 마찬가지입니다.

그런 다음 X선 회절 패턴을 수집하여 상 순도와 전구체가 메틸암모늄 납 할라이드 페로브스카이트 필름으로 전환되는지 확인합니다. 잔류 또는 변환되지 않은 요오드화 납 상은 약 12.7도에서 피크를 보이는 것으로 보입니다. 메틸암모늄 납 할라이드 필름은 더 큰 요오드 원자가 더 작은 브롬화물 원자로 점진적으로 대체되기 때문에 더 높은 각도로의 이동을 나타내는 필름으로 보입니다.

이 절차를 시도하는 동안 슐렌크 라인을 사용하면 폭발 및 내파 위험이 있음을 명심하십시오. 따라서이 실험을 수행하기 전에 장치의 무결성을 확인하십시오. 이 기술의 개발은 박막 태양 전지 분야의 연구자들과 광전자 공학 분야의 연구자들이 고품질의 유기 금속 하이라이트 페로브스카이트 박막을 합성할 수 있는 길을 열었습니다.

이 과정을 통해 평면 형상의 박막 태양 전지를 만들어 최대 19%의 효율에 도달할 수 있으며 향상된 장기 안정성을 보여줍니다. 이 비디오를 시청한 후에는 LP vasp로 균질, 페노프리, 높은 광전자 품질, 재료 부피의 할로겐화 납 필름을 합성하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다.