April 16th, 2017
1000 ℃ 내지 1400 ° C의 온도에서 다공성 나노 구조 트리아 안정화 지르코니아 (YSZ) 지지체를 제조하기위한 프로토콜이 제시된다.
이 재료 가공 방법의 전반적인 목표는 탄소 템블레이트 하이브리드 재료를 현장에서 모델링하여 일반적인 중심 온도에서 나노 구조 세라믹을 만들고 보존하는 것입니다. 이 방법은 재료 공학 및 가공 분야의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다., 평형에서 멀리 떨어진 조건에서 세라믹 나노 구조를 제어하는 방법과 같은. 이 기술의 주요 장점은 기존 기술보다 80배 더 많은 표면적을 가진 세라믹 재료를 생성한다는 것입니다.
이 방법은 이트리아 안정화 지르코니아 나노 구조에 대한 통찰력을 제공할 수 있지만, 본질적으로 모든 혼합 금속 산화물 재료에도 적용할 수 있습니다. 먼저 25mm 마그네틱 교반 막대와 113ml의 탈이온수를 500ml 비커에 추가합니다. 소용돌이를 형성하지 않는 가장 높은 속도로 탈이온수를 저어줍니다.
13.05g의 무수 염화지르코늄을 탈이온수에 조금씩 천천히 첨가합니다. 염화지르코늄이 모두 용해된 후 용액에 포도당 53.29g을 추가합니다. 포도당이 모두 용해된 후 용액에 질산이트륨 육수화물 3.73g을 첨가합니다.
교반 속도를 약 700RPM으로 높이고 모든 고체가 용액에 용해될 때까지 기다립니다. 그런 다음 용액에 42ml의 프로필렌 옥사이드를 첨가합니다. 용액이 충분히 혼합되면 교반을 약 150RPM으로 줄입니다.
겔 형성으로 인해 마그네틱 교반 막대가 움직임을 멈출 때까지 계속 저어줍니다. 그런 다음 젤이 들어있는 비커를 파라 필름으로 단단히 덮습니다. 젤을 24시간 동안 숙성시킨 후 비이커에서 파라필름을 제거하고 젤 위에 액체를 디캔팅합니다.
다음으로, 젤이 들어있는 비커에 300ml의 절대 에탄올을 추가합니다. 파라필름으로 비커를 단단히 덮고 덮인 비커를 실온에서 24시간 동안 그대로 둡니다. 이전 단계를 두 번 반복한 후 비커에서 젤을 제거하고 실험실 주걱을 사용하여 2리터 도자기 증발 접시에 넣습니다.
주걱으로 젤을 조각으로 부수고 증발하는 접시 표면에 조각을 펴 바릅니다. 겔 조각을 주변 조건에서 건조시킨 후, 생성된 제로겔을 마노 모르타르와 유봉을 사용하여 미세한 분말로 분쇄합니다. 이제 13mm 원통형 펠릿 프레스 다이에 1g의 제로겔 분말을 넣습니다.
유압 프레스를 사용하여 90초 동안 22킬로 뉴턴의 힘을 가하여 제로겔 젤을 펠릿으로 누릅니다. 프레스가 가하는 힘을 천천히 해제합니다. 그런 다음 펠릿 다이에서 펠릿을 조심스럽게 제거합니다.
제로겔 펠릿을 YSZ 플레이트에 놓고 플레이트를 튜브로 중앙에 로드합니다. 최소 15분 동안 분당 작업 튜브 부피의 1/3 비율로 아르곤을 불어 가스 배출구를 배기 후드로 배출합니다. 아르곤을 일정한 속도로 계속 흐르게 하면서 관로 온도 조절기를 적절한 가열 일정에 맞게 프로그래밍합니다.
프로그램을 시작하고 관로가 일정에 따라 가열되고 있는지 다시 확인하십시오. 가열 프로그램이 완료된 후 관로에서 펠릿을 제거하십시오. 다용도 칼을 사용하여 중앙에 있는 제로겔 펠릿에서 50mg 조각을 자릅니다.
그런 다음 xerogel을 마노 모르타르와 유봉으로 고운 가루로 분쇄합니다. 열 중량 분석을 위해 약 50mg의 미세 분말을 알루미나 샘플 컵에 넣습니다. 열중량 분석기를 사용하여 주위 온도에서 분당 섭씨 10도까지 섭씨 10도의 속도로 샘플을 가열하고 분당 100밀리리터의 속도로 샘플 위로 공기를 흐르게 합니다.
섭씨 350도에서 700도 사이에서 발생하는 중량 변화율을 계산하며, 이는 샘플의 총 탄소 함량에 해당합니다. 이 시점에서 중심이 있는 제로겔 펠릿을 알루미나 도가니에 놓습니다. 도가니를 섭씨 700도의 상자 가열로에 2시간 동안 넣습니다.
스테인리스 스틸 도가니 집게를 사용하여 상자 용광로에서 뜨거운 도가니를 조심스럽게 제거합니다. 실온으로 1시간 동안 냉각한 후 도가니에서 다공성 흰색 YSZ 골격을 제거합니다. 탄소 템플릿 농도의 함수로서의 YSZ 스캐폴드 비표면적이 여기에 나와 있습니다.
탄소 템플릿 농도 및 비표면적은 포도당 농도가 증가하고 포도당 금속 몰비가 각각 증가함에 따라 체계적으로 증가합니다. 열중량 분석에 의해 정량화된 탄소 템플릿 농도는 포도당 금속 몰비에 대해 총 고체의 4 중량 퍼센트 및 64 중량 퍼센트였으며 각각 0 대 1 및 4.5 대 1이었습니다. SEM 이미지는 포도당 첨가제가 있는 YSZ 제로겔의 입자가 포도당 첨가제가 없는 입자보다 몇 배 작다는 것을 보여줍니다.
그들의 높은 탄소 함량 및 표면적과 일치하는 젤에 포도당을 추가해서 더 작은 입자의 대형. 포도당 금속 몰비의 함수로 YSZ 스캐폴드에 대한 가장 강한 YSZ 피크의 XRD 패턴이 여기에 나와 있습니다. 결정립 크기는 몰 비율이 증가함에 따라 감소하고 결정립 크기 진행은 몰 비율이 증가함에 따라 관찰된 표면적 증가와 일치합니다.
포도당 금속 몰 비율의 함수로 나타난 YSZ 스캐폴드 기공 크기 분포는 몰 비율이 증가함에 따라 기공의 수와 크기가 모두 증가함을 보여줍니다. 이 절차를 시도하는 동안 관로를 통한 불활성 가스의 누출 방지 흐름을 유지하는 것을 기억하는 것이 중요합니다. 이 절차에 따라, 다음과 같은 다른 세라믹 구조를 만들 수 있습니다 : 여기에서는 전통적인 진행 스캐 폴드에 하이브리드를 침투시켜 준비된 구조를 만들 수 있습니다.
이 비디오를 시청한 후에는 고온에서 세라믹 나노 형태를 생성, 보존 및 제어하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다.
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이 기사는 고온에서 다공성, 나노구조화된 이트리아 안정화 지르코니아(YSZ) 스캐폴드를 제조하기 위한 프로토콜을 제시합니다. 이 방법은 탄소 템플레이팅을 활용하여 표면적이 크게 증가한 세라믹스를 생성합니다.
Controlling nanostructure and surface area in ceramic scaffolds is critical for advancing electrochemical device R&D, particularly in solid oxide fuel cell (SOFC) electrode development. This high-temperature fabrication method enables systematic tuning of scaffold porosity and nanomorphology, directly impacting material performance and predictive confidence in early-stage materials discovery. The approach supports rapid hypothesis testing and de-risking of new ceramic compositions for energy conversion applications.
This fabrication method integrates at the interface of materials discovery and device prototyping, bridging early hypothesis testing with downstream functional validation in energy conversion systems.