친환경 Ultrasonicated 오존 분해 공정을 이용한 탄소 나노 물질의 기능화 및 분산

본 초음파 오존분해 및 전기영동 증착 공정의 전반적인 목표는 탄소 나노물질의 안정적인 분산을 달성하여, 이를 계층적 복합 재료 제조에 활용하는 것입니다. 이 방법은 마이크로섬유 직물에 탄소 나노물질을 제어 가능하게 코팅하는 편리한 방법을 제공함으로써, 계층적 복합 재료 분야의 핵심적인 질문들에 대한 답을 제시할 수 있습니다.

이 기술의 주요 장점은 나노튜브 및 나노플레이틀릿과 같은 탄소 나노물질을 독한 화학 물질을 사용하지 않고도 고분자 수지 시스템과 호환되도록 기능화할 수 있다는 점입니다. 이 절차를 시작하려면 필요한 모든 재료를 HEPA 필터가 장착된 흄 후드 내의 글로브 박스로 옮기십시오. 필요한 양의 나노물질을 병에 정밀하게 달아 넣고, 최종 나노입자 농도가 1 g/L가 되도록 물을 추가하십시오.

병을 뚜껑으로 밀봉합니다. CNT와 GNP를 분산시키기 위해 43 kilohertz, 60 watts에서 30분 동안 초음파 처리합니다. 그다음, 나노입자 현탁액을 마그네틱 바가 들어 있는 반응 플라스크에 조심스럽게 붓습니다.

텍스트 프로토콜에 상세히 설명된 대로 실험 장치를 조립하십시오. 그 후, 오존 버블러를 삽입하고 이를 오존 발생기에 연결하십시오. 그런 다음, 반응기 플라스크를 냉각 배스에 넣으십시오.

CNT가 현탁액에서 가라앉는 것을 방지하기 위해 용액을 저어줍니다. 오존 반응기와 초음파 셀을 냉각하기 위해 냉각수 재순환 장치를 켭니다. 그런 다음, 오존 발생기로 산소 공급을 시작합니다.

유량을 분당 0.5 L로 조정하십시오. 오존 발생기를 켜고 30~60분 동안 작동시킵니다. 오존 제거 장치의 반대편에 버블러를 사용하면 오존 발생기가 제대로 연결되어 흐르고 있는지 빠르게 확인할 수 있습니다.

그 후, 연동 펌프를 켜고 0.67 Hz로 조정하십시오. 초음파 혼(ultrasonic horn)을 켜고 출력을 60 W로 조정하십시오. 펌핑과 초음파 혼의 작동이 안정적인지 확인하기 위해 최소 30분 동안 초음파 처리 과정을 관찰하십시오.

원하는 초음파 처리 오존분해 시간이 경과하면, 오존 발생기, 초음파 세척기 및 펌프의 전원을 끕니다. 오존과 용액이 분해될 수 있도록 탄소 나노물질 분산액을 1시간 동안 교반합니다. 초음파 처리 오존분해 공정 후 24시간 이내에 전기영동을 수행하지 않는 경우, 시작 전 나노물질 현탁액을 다시 초음파 처리하십시오.

그 다음, 텍스트 프로토콜에 설명된 대로 스테인리스강 전극 3개를 준비합니다. P1000 산화알루미늄 사포를 사용하여 전극을 연마합니다. 연마된 전극을 초순수가 담긴 초음파 세척기에서 10분 동안 세척합니다.

전극을 깨끗한 오븐에 넣고 100 °C에서 10분 동안 건조합니다. 그 후, 전극을 데시케이터로 옮겨 식힙니다. 전극이 식으면, 양극 증착에 사용할 전극의 무게를 소수점 넷째 자리까지 측정 가능한 분석 저울로 잽니다.

그 다음 텍스트 프로토콜에 설명된 대로 전극을 조립합니다. 탄소 나노물질 분산액 35 milliliters를 50 milliliter 비커로 옮깁니다. 전극 고정 장치를 레토르트 스탠드에 고정합니다.

그 다음, 전극을 비커 바닥까지 천천히 내립니다. DC 전원 공급 장치의 양극 단자를 중앙 양극에 연결하십시오. 이어서, 음극 단자를 외부 음극 중 하나에 연결합니다.

악어클립이 달린 덮개를 사용하여 두 개의 외곽 음극을 연결하십시오. 전원 공급 장치가 꺼진 상태에서 전류를 최대 설정값으로 조정하십시오. 전압을 원하는 연구에 필요한 값으로 조정하십시오.

그런 다음, 스톱워치를 준비하고 필요한 코딩 시간 동안 전원 공급 장치를 켭니다. 이후 전원 공급 장치를 끕니다. 필름이 손상되지 않도록 주의하며 전극 고정 장치를 분산액에서 천천히 들어 올립니다.

전극에서 단자를 분리하십시오. 그다음, 전극 고정 장치를 천천히 회전시켜 수평 방향으로 맞춥니다. 양극 위의 박막이 고르게 마르도록 둡니다.

이후, 고정 장치를 분해하고 양극을 오븐에서 100 °C로 1시간 동안 건조합니다. 건조된 양극을 데시케이터에 넣어 식힙니다. 분석 저울을 사용하여 무게를 소수점 넷째 자리까지 기록합니다.

코딩된 애노드(anode)를 촬영하고, 각 증착 시간마다 코딩 및 무게 측정 과정을 반복하십시오. 그런 다음, 텍스트 프로토콜에 설명된 대로 특성 분석 및 분석을 수행하십시오. 본 연구에서는 수성 환경에서 탄소 나노 물질을 기능화하고 안정적으로 분산시키기 위한 새로운 방법이 사용되었습니다.

X선 광전자 분광법(XPS) 와이드스캔 분석 결과, USO 처리를 거치지 않은 CNT에는 산소가 거의 포함되어 있지 않은 것으로 나타났습니다. 그러나 USO 처리 시간이 길어질수록 표면 산소 농도가 증가하는 것이 관찰되었습니다. 라만 분광 분석에서는 USO 처리 전부터 CNT에 결함이 존재했음이 확인되었습니다.

USO 시간이 증가함에 따라 G 밴드가 1, 576 cm⁻¹의 파수에서 1, 582 cm⁻¹의 파수로 이동하는 것이 관찰되며, 1, 618 cm⁻¹의 파수에서 두 번째 성분이 더 뚜렷해집니다. 2, 698 cm⁻¹의 파수에서 두 D 밴드의 강도에서도 눈에 띄는 차이가 나타납니다. 또한 USO 시간이 증가함에 따라 2, 941 cm⁻¹의 파수에서 D 및 G 밴드의 변화가 관찰됩니다.

이러한 변화는 모두 CNT의 산화 수준 증가와 일치합니다. 주사 전자 현미경 관찰 결과, 처리되지 않은 CNT는 매우 조밀한 반면, USO로 처리된 CNT는 표면에 훨씬 더 고르게 분포되어 있음을 보여줍니다. 이는 USO 처리가 입수된 재료에 존재하는 응집체를 줄이는 데 도움이 되었음을 나타냅니다.

USO 처리된 CNT를 다양한 조건에서 전기영동 증착시키며, 전기영동 시간이 증가할수록 더 두꺼운 박막이 생성됩니다. 또한, 더 높은 CNT 농도를 사용할 때도 더 두꺼운 박막이 형성됩니다. 이 기술의 개발 이후, 계층적 복합 재료 분야의 연구자들은 초음파 오존 분해(Ultrasonic Ozonolysis)를 사용하여 다른 나노 물질을 전기영동 증착용으로 기능화할 수 있는지 탐구할 수 있는 길을 열게 되었습니다.

탄소 나노물질의 코팅 수준에 따라 강도 및 인성과 같은 거시적 복합재 특성에 상당한 영향을 미칠 수 있습니다. 기능화 이후의 공정이 수성으로 진행되기 때문에, 오존은 무해한 산소로 분해됩니다. 또한 나노물질을 사용하기 전에 분산액에서 화학 물질을 제거할 필요가 없습니다.

연동 펌프를 켜기 전 한 시간 동안 오존 처리를 하는 것을 잊지 마십시오. 그렇지 않으면 튜브 내에서 나노 물질의 응집이 발생할 수 있습니다.