2017년 6월 2일
폴리머로부터 마이크로 스피어 합성, 마이크로 스피어 조작 및 마이크로 포토 루미 네 슨 측정을위한 프로토콜이 제시됩니다.
이 절차의 전반적인 목표는 레이저 장치, 광학 회로, 화학 및 생물학적 광학 센서를 위한 광학 미세 공진기를 생산하는 것입니다. 이 방법은 고분자 광학, 광전자 공학 및 전자 장치와 같은 기능성 고분자 재료 분야의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 간단하고 낮은 에너지 소비 기술의 주요 장점은 기능성 폴리머를 사용하여 광학 및 전기적 특성을 모두 가진 광학 공진기를 제조한다는 것입니다.
시연은 제 연구실의 대학원생인 Mr.Okada, Mr.Zakarias, Mr.Oki입니다. 이 절차를 위한 증기 확산 방법을 시작하려면 50ml 바이알에 5ml의 메탄올을 추가합니다. 다음으로, 2mg의 공액 폴리머를 5ml 바이알에 2ml의 클로로포름에 용해시킵니다.
50ml 바이알 안에 5ml 바이알을 조심스럽게 넣습니다. 그런 다음 50ml 바이알의 뚜껑을 닫습니다. 섭씨 25도에서 3일 동안 배양하여 고분자 미세구를 침전시킵니다.
미니 에멀젼 방법을 시작하려면 5mg의 공액 폴리머를 1ml의 클로로포름에 용해시킵니다. 그런 다음 SDS 30mg을 탈이온수 2ml에 녹입니다. 고분자 혼합물 100마이크로리터를 SDS 용액에 첨가합니다.
매우 빠른 속도 균질화기를 사용하여, 30, 000 분당 회전수에 2 분 동안 약동하십시오. 클로로포름을 증발시키기 위해 뚜껑 없이 에멀젼을 하루 동안 그대로 두십시오. 다음날, 1.5 밀리리터 원심분리기 튜브에 분산액을 2, 200 회 g으로 5 분 동안 원심 분리한다.
상층액을 제거한 후 탈이온수 1ml를 넣고 세게 흔듭니다. 원심분리, 상층액 제거, 물 세척을 3회 반복하여 잔류 SDS를 완전히 제거합니다. 계면 침전 방법을 시작하려면 폴리스티렌 20mg을 형광 염료 1mg에 20mg의 테트라하이드로푸란 20ml에 용해시킵니다.
빈 1.5ml 마이크로튜브에 탈이온수 1ml를 추가합니다. 그런 다음 0.2ml의 THF 용액을 물층에 부드럽게 붓고 층이 서로 섞이지 않도록 주의하십시오. 고분자 미세구를 침전시키기 위해 뚜껑 없이 바이알을 6시간 동안 휴지시킵니다.
시작하려면 준비된 미세구의 현탁액을 메탄올 또는 탈이온수와 같은 불량 용매로 10배 희석합니다. 스핀 코터를 사용하여 희석된 현탁액 한 방울을 석영 기판에 스핀 캐스트합니다. 용매가 완전히 증발할 때까지 생성된 주조 필름을 자연 건조합니다.
그런 다음 석영 기판을 광학 현미경의 샘플 스테이지로 옮깁니다. 마이크로 광발광 측정을 위해 고립되고 잘 정의된 미세구를 식별합니다. 텍스트 프로토콜에 설명된 대로 레이저 조건을 설정하고 집중된 레이저 빔을 사용하여 마이크로스피어를 조사합니다.
분광계를 사용하여 광발광 스펙트럼을 기록합니다. 다음으로, 조사된 미세구의 형광 이미지를 촬영합니다. 시작하려면 석영 기판을 광학 현미경의 샘플 스테이지에 놓습니다.
잘 정의된 단일 마이크로스피어를 식별합니다. 그런 다음 미세 조작 장치에 텅스텐 마이크로 니들을 설정합니다. 터치 패널 컨트롤러를 사용하여 마이크로니들을 움직여 마이크로스피어를 픽업합니다.
수집된 마이크로스피어를 잘 정의된 다른 단일 마이크로스피어에 연결합니다. 그런 다음 집속된 레이저 빔을 미세구에 조사합니다. 분광계를 사용하여 광발광 스펙트럼을 기록합니다.
그런 다음 조사된 미세구의 형광 이미지를 촬영합니다. 이 연구에서는 잘 정의된 고분자 마이크로스피어를 세 가지 다른 방법을 사용하여 제작합니다. 증기 확산 방법, 미니 에멀젼 방법 및 계면 침전 방법.
주사 전자 현미경은 증기 확산 및 계면 침전 방법이 매우 부드러운 표면 형태를 가진 미세구를 생성한다는 것을 보여줍니다. 그러나 미니 에멀젼 방법으로 얻은 것은 계면 활성제가 전체 표면을 덮고 있기 때문에 거칠습니다. 그런 다음 속삭이는 갤러리 모드의 광발광은 폴리머 1, 폴리머 2 및 이들의 혼합물의 단일 마이크로스피어에 대해 기록됩니다.
Q 계수는 폴리머 1에 대해 2, 200에 도달하는 것으로 나타났습니다. 그러나 폴리머 2로 구성된 미세구는 300개까지만 도달했는데, 이는 거친 표면 형태 때문일 수 있습니다. 고분자 혼합물로 구성된 미세구는 1, 500의 높은 Q 계수를 유지했는데, 이는 부드러운 형태 때문일 수 있습니다.
녹색, 노란색, 주황색 및 빨간색의 광발광 색상을 가진 다형성 폴라론 염료 도핑된 폴리스티렌 미세구를 연결하여 사구체를 형성하여 구 간 에너지 전달 캐스케이드를 조사했습니다. 녹색에서 노란색으로, 노란색에서 주황색으로의 빛 에너지 전달은 효율적인 것으로 보이며, 주황색에서 빨간색으로의 에너지 전달은 에너지 공여체의 광발광 밴드와 에너지 수용체의 흡착대 사이의 작은 겹침으로 인해 발생하지 않았습니다. 따라서 빨간색에서 주황색, 노란색, 녹색으로의 상향 변환과 같은 에너지 전달은 거의 발생하지 않습니다.
이 절차를 시도하는 동안 바이알을 흔들지 않도록 하는 것이 중요하며, 이로 인해 급격한 침전으로 인해 잘못 정의된 응집체가 생성될 수 있습니다. 이 절차에 따라 에멀젼 중합 및 분산 중합 방법과 같은 다른 방법을 수행하여 콜로이드 광자 결정에 적용하기 위해 단분산 고분자 구체를 준비하는 방법과 같은 추가 질문에 답할 수 있습니다. 개발 후 이 기술은 고분자 과학 분야의 연구자들이 기능성 고분자를 사용하여 광학 및 레이저 응용 분야를 탐구할 수 있는 길을 열었습니다.
이 비디오를 시청한 후에는 상향식 자체 조립 공정으로 마이크로 광학 공진기를 준비하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다. 레이저 장치로 작업할 때는 눈에 해를 끼치는 레이저 빔으로부터 보호하기 위해 특별한 주의를 기울여야 한다는 것을 잊지 마십시오.
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본 논문은 폴리머를 이용한 마이크로구체 합성 및 그 마이크로-광루미네선스(micro-photoluminescence) 측정 프로토콜을 제시합니다. 본 연구의 목적은 레이저 소자 및 센서의 다양한 응용 분야를 위한 광학 마이크로공진기를 제작하는 것입니다.
본 연구는 위스퍼링 갤러리 모드(whispering gallery modes)를 갖는 폴리머 기반 광학 마이크로공진기의 제작을 가능하게 하며, 센싱 및 레이저 응용을 위한 광학 소자에 기능성 폴리머를 통합하는 경로를 제공합니다. 폴리머 선택 및 합성 방법을 통해 마이크로구체의 특성을 조절할 수 있는 능력은 발견 워크플로우에서 광학 성능의 초기 단계 평가를 지원합니다. 이러한 공진기는 광전자 재료 스크리닝 및 프로토타입 개발과 관련된 마이크로 규모의 빛-물질 상호작용을 탐구하기 위한 플랫폼을 제공합니다.
본 방법은 고분자 마이크로구체 제작을 기능성 고분자의 광학적 기능성을 평가하기 위한 발견 단계의 도구로 설정함으로써, 재료 합성 및 광학 성능 평가 사이의 가교 역할을 합니다.