Name: 제자리에서 유황 동위 원소 분석 심즈를 사용 하 여 메탄 베어링 퇴적 물에서 Authigenic 황의 준비 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-08-31T12:30:00.000+00:00
Duration: 9 min 31 s
Description: 배우세요 메탄 함유 퇴적물에서 황철석의 성암작용 역사를 이해하기 위해 이차이온질량분석기를 사용한 제자리 유황 동위원소 분석 방법을. 고해상도 미세척도 분석이 가능한 이 기술은 생지구화학적 과정 연구에 필수적입니다.

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이 연구는 공동 자금과 해 가스 하이드 레이트 자원 탐사 (제에 대 한 중국 지질 조사 프로젝트는 자연 과학 재단의 중국 (번호 91128101, 41273054, 및 41373007)에 의해 지원 DD20160211), 중앙 대학 (No. 16lgjc11)에 대 한 기초 연구 자금 및 광 동 지방 대학과 대학 진주 강 학자 자금 계획 (No. 2011). Zhiyong 린 중국 장학금 위원회 (No. 201506380046)에서 제공 하는 금융 지원을 인정 합니다. 양 루 감사 광저우 엘리트 프로젝트 (제 JY201223)와 중국 박사 후 과학 재단 (No. 2016 M 592565). 우리는 샘플 및 가치 제안을 제공 박사 Shengxiong 양, Guangxue 장, 및 박사 Jinqiang Liang 광저우 해양 지질 조사에의 감사. 우리에 대 한 도움말 심즈 분석 박사 Xianhua Li 및 연구소의 지질학 및 지구 물리학 (베이징), 중국 과학원, Lei 첸 박사 감사합니다. 박사 핑 쌰가이 기사 촬영에 대 한 지구 화학, 과학의 중국 아카데미의 광저우 연구소의 심즈 실험실 사용할 수 만들기 위한 감사 이다. 원고 박사 Alisha 니 의견에서 혜택, 정돈, 그리고 두 명의 익명 심판의 편집자를 검토.

1. 퇴적 코어에서 샘플 컬렉션 참고: 코어 HS148 2006 년에 R/V 해양 Sihao의 크루즈 동안 남중국 해, Shenhu 영역에서 영역을 드릴링 하는 가스 하이드 레이트 근처의 사이트에서 얻은 했다.
<ol><li>잘라 피스톤 코어 (여기, HS148) 하단에 상단에서 0.7 m의 간격 섹션으로 (온보드 선박) 검색 후 저장 섹션 콜드 룸 (4 ° C)에 전송.</li>
	<li>는 크루즈 후 저장에 대 한 토지 기반 실험실에서 콜드 룸 (4 ° C) 코어 섹션을 전송. 차가운 방에서 섹션을가지고 고 톱을 사용 하 여 세로로 반으로 그들을 잘라.</li>
	<li>는 토사의 표면을 청소 하 고 침전 물 샘플의 집합을 수집 (길이 15 cm, 퇴적 코어의 1/4) 칼을 사용 하 여 전체 길이 걸쳐. 지퍼가 달린 비닐 봉지에 젖은 샘플을 개별적으로 포장 하 고 마커를 사용 하 여 레이블을.</li>
	<li>미리 청소 비 커에 젖은 토사 샘플 (~ 30 g)를 배치 하 고 24 h 동안 건조 오븐에서 40 ° C에서 그들을 건조. 건조 후, 두 개의 aliquots로는 앙금 분리: (즉, authigenic 황), 황의 컬렉션 및 대량 황 추출에 대 한 다른 하나 (3 단계 참조).</li>
	<li>는 건조 토사의 한 약 수 비 커 넣고 증류수로 씻어 0.063 m m 체를 부드럽게 2 h. 전송에 대 한 앙금 슬러리 (비 커의 퇴적 물 및 물 포함)에 증류수를 추가.
	<ol><li>모든 곡물을 잘 되도록 증류수로 침전 물 구별 (&#60; 0.063 m m)를 통해 세척 된다. 비 커에 거친 분수 (예, 석 영 곡물, 화석 포탄, 및 authigenic 미네랄)를 수집 하 고 24 h. 위해 건조 오븐에서 40 ° C에서 건조</li>
	</ol></li> <li>거친 세그먼트 분수의 일부 쌍 안 현미경 (20 배 확대)에서 유리 슬라이드에 배치. 거친 분수에서 황 집계를 식별 합니다. 바늘을 사용 하 여 같은 황 집계를 따 고 개별적으로 지퍼가 달린 비닐 봉지에 그들을 팩. 
	참고: 황 집계의 대부분은 색깔에서 검정색과 모양에서 관.</li>
	<li>정밀한 분말으로 건조 침전 물 샘플의 두 번째 약 수를 격파 (&#60; 0.074 m m)는 마 노 박격포를 사용 하 여 추가 대량 황 추출에 대 한 (3 단계 참조).</li>
</ol> 2. 관측 변수 형태학의 <ol><li>선택 일부 대표 황 형태학 그리고 텍스처를 두꺼운 섹션 준비에 대 한 쌍 안 현미경 (20 배 확대)에서 손수 pyrite 집계에서 튜브 pyrite 집계 기능.</li>
	<li>는 슬라이드에 양면 테이프를 충실 하 고 테이프에 선택 된 pyrite 튜브를 놓습니다. 모든 황 집계 커버를 슬라이드에 장착 튜브 (지름 25 mm)를 넣어. 에폭시의 혼합 10 mL 1.3 mL 실내 온도에 경화제와 수 지와 장착 튜브에 혼합 액체를 붓는 다.
	<li>장소 슬라이드 및 장착 튜브 진공 챔버로 <ol>. 펌프 챔버에서 압력까지 챔버 공기는 0.2 바, 아래는 샘플의 모든 기 공 공간 에폭시로 가득 차 있습니다. 에폭시를 챔버 슬라이드와 장착 튜브 이동 시키고 12 헤에 대 한 실 온에서 치료</li>
		<li>에폭시는 치료 후 손 갈기는 pyrite 튜브 고정된, 9 µ m 다이아몬드 pyrite 곡물 노출 되는 때까지 패드 메쉬. 손-폴란드어 연속적으로 5, 3 및 1 µ m 다이아몬드를 사용 하 여 부드럽고 평평한 표면 생산 pyrite 곡물.</li>
	</ol></li> <li>~ 3 mm 작업 거리 200 배 확대에서 반사 조명 현미경 pyrite의 질감과 형태 관찰.</li>
	<li>반사 조명 현미경 6 아래 암석 관찰을 수행 하 고의 탄소 25 nm 층으로 두꺼운 부분을 코트. 보조 전자 이미징와 backscattered 전자 모드 6 , 19 열 필드 방출 스캐닝 전자 현미경을 사용 하 여 그들의 형태학 및 텍스처 기능 검사. 
	참고:이 단계는 지구 과학의 학교 및 지질 공학, 썬 얏-센 대학교에서 수행 되었다.</li>
</ol> 3. 유황 동위 원소 분석을 대량 참고: 총 유황 (황 화물)로 황화 수소를 통해 습식된 화학 연속 추출 26 , 27에서 추출 된는 인에 Geologie und Paläontologie, Westfälische 빌헬름 대학 Münster.
<ol><li>장소 4 g 말린된 샘플의 분말 또는 황의 10 mg 둥근 바닥 플라스 크에 플라스 크 당 집계 하 고 촉매로 서 각 플라스 크에 에탄올 10 mL를 추가 합니다.
	황화 수소 트랩을 500 mL 유리 플라스 크에 <ol><li>준비 아연 아세테이트 (%3) 초 산 솔루션. 샘플 포함 된 플라스 크에 아연 아세테이트 포함 된 플라스 크를 연결 합니다. 플라스 크의 연결을 확인 하 고 공기를 제거를 플라스 크에 질소를 플러시.</li>
	</ol></li> <li>샘플에서 산-휘발성 (모노) 황 화물 (AVS)를 해방 하는 주사기를 사용 하 여 둥근 바닥 플라스 크에 HCl 용액 (25%)의 20 mL를 주입, 실 온에서 1 h 반응 샘플 수. 
	참고: 여기, 분석 공개 아무 AVS 공부 샘플에 존재 했다.</li>
	<li>위의 반응이 완료 되 면 30 mL 1 M CrCl 2 솔루션의 둥근 바닥 플라스 크에 주입, 2 h 85에 대 한 반응 샘플 허용 ° c. 
	참고: 크롬 줄일 수 황 (CRS, pyrite) 반응 후 황화 수소 (H 2 S)를 감소 시키고 아연 황화 아연 아세테이트 함정에서로 침전.</li>
	<li>비 커에 포함 된 아연 황 화물 침전 하는 모든 솔루션을 전송 하 고는 비 커에 0.1 m M AgNO 3 솔루션을 추가 하 여 실버 황 화물 (Ag 2 S)를 아연 황 화물 침전을 변환 합니다. 난방에는 비 커를 놓고 잘게 전파 Ag 2 S 더 나은 coagulates를 90 ° C에 그들을 열.
	<ol><li>Ag 2 S 침전 여과 의해 수집 (&#60; 0.45 μ m) 솔루션은 40에서 하룻밤 여과 액을 건조 하며 온도에 냉각 후 ° c.</li>
	</ol></li> <li>Ag 2 S의 무게 200 µ g 침전와 주석 컵에서 V 2 O 5의 동일한 금액을 함께 섞는다. (EA-IRMS) 6 원소 분석기에 연결 된 2 분자 질량 분석기를 사용 하 여 연소를 통해 때문에 분석 유황 성분 있다. 
	참고: 위의 단계에서 인 모피 Geologie und Paläontologie, Westfälische 빌헬름 대학 Münster에서 수행 되었다.</li>
</ol> 4. 제자리에서 SIMS 분석 <ol><li>선택 대표 pyr특징이 크리스탈 습관 ite 집계 (예: framboids, overgrows, 그리고 euhedral 결정) 암석 연구 후 다른 앙금 견본에서. 스틱 선택 된 pyrite 집계 및 Sonora pyrite 표준 양면 테이프의 조각. 25 mm 에폭시 마운트의 센터의 5 개 mm 이내 금형. 
	참고: 에폭시 디스크 생산 과정은 단계 2.2에서와 같이.
	<li>에폭시는 치료 후 <ol>, 손 갈기 고정된 9 µ m 다이아몬드 메쉬에 디스크 패드를 원하는 수준 그래서 곡물 노출 되는 황. 손-폴란드어 부드럽고, 평평한 표면, 5, 3 및 심즈 28에 의해 높은-정밀 동위 원소 비율 분석에 필요한 1 µ m 다이아몬드를 사용 하 여 연속적으로 생산 하기 위해 에폭시 디스크.</li>
	</ol></li> <li>이온된 물과 에탄올 에폭시 디스크의 표면을 청소. 골드 코팅 기계에 에폭시 디스크를 놓고 금 25 nm 층으로 건조 표면 섹션 코트.
	선택 관광 명소 다른 크리스탈 습관과 특징 9 mm 작업 거리 <ol><li>관찰 1000 X 스캐닝 전자 현미경에서 다시 샘플 확대 (예: framboids, overgrows, 그리고 euhedral 결정) 심즈에 대 한 분석. 
		참고: 높은 공간 해상도 심즈 유황 동위 원소 분석 다른 황 종류의 유황 동위 원소 가변성을 적용 했다.</li>
	</ol></li> <li>수행 심즈 분석 15 , 16. 
	참고: 지구 화학, 과학의 중국 아카데미의 광저우 연구소의 심즈 실험실에서 수행.
	유황 동위 원소 비율을 측정 하기 위해 <ol><li>Cs +를 사용 하 여 기본 이온 빔 (34 S / 32 S) 황의. 10의 에너지에서 자리는 15 µ m × 10 µ m에 Cs + 기본 이온 빔 초점 2.5 나 전류 kV. 32 S, 33 S, 그리고 34 S 다중 수집 모드에서의 동시 측정을 위한 3 개의 축에서 패러데이 컵을 사용 하 여 슬릿 폭 60 µ m의 입구와 출구 슬릿 각 3 패러데이 컵에 500 µ m의 폭 탐지기.</li>
	</ol></li> <li>30의 구성 된 각 분석 자동화 된 시퀀스에서 유황 동위 원소 분석을 수행 중 스퍼터 링, 60의 s s 2 차 이온의 자동 데이터 수집 및 유황 동위 원소 신호 통합 (40 주기 × 4 s)의 중심, 그리고 160 s.
	<ol><li>일반에서 표준으로 분석 Sonora pyrite 간격, 모든 5-6 샘플 분석. 
		참고: 첸 외. 더 자세한 분석 방법 및 악기 매개 변수 19.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

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</ol>

저자는 공개 없다.

황의 유황 동위 원소 분석은 유용한 접근 및 pyritization에 영향을 주는 생물 지구 화학적 프로세스를 식별 수 있습니다. 그러나, 대량 황 동위 원소 분석을 적용 하는 경우 취득된 유황 동위 원소 서명 일반적으로 나타냅니다 혼합된 신호를, 퇴적암 pyrite 집계는 일반적으로 여러 세대를 밀접 하 게 interfingering의 구성으로. 여기, 우리는 방법을 제시 (즉, 심즈 분석)는 현장에서 분석 하기 위한 다양 한 황 세대 마이크로 스케일에서의 동위 원소 구성을 황. 이 프로토콜 내에서 중요 한 단계를 포함: (1) 다른 퇴적 물 깊이 (예: framboids, overgrowths, 및 euhedral 곡물);에서 잘 특징이 pyrite 세대의 선택 (2) 황의 식별 충분히 큰 집계 (&#62; 20 µ m) 심즈 분석을 다른 paragenetic 단계;의 혼합을 방지 하기 위해 (3) 관광 명소 (즉, 적어도 10 명소 샘플, 가능 하면 당), 획...

퇴적 물에서 메탄 배출량은 대륙 여백1,2따라 일반적 이다. 그러나, 등4-AOM (공식 1)3,4로 알려진 프로세스 방산 누수 지역에서 메탄의 대부분 퇴적 물, 내 황산 비용 산화는. 이 과정에서 황 화물의 생산 황의 강 수 일반적으로 발생합니다. 또한, OSR 또한 황화 (식 2)5를 출시 하 여 황의 형성을 드라이브.
채널4 + 이렇게42- → HS- + HCO3- , H2O (1)
2CH2O + 이렇게42- → H2S + 2HCO3- (2)
그것은에서 발견 된 그 authigenic 황화 황산-메탄 전환 영역 (SMTZ) 밝혀 높은 δ34S 값, 강화 등4에 의해 발생할 수 건의 했다-AOM 누수6,7의 분야에서 8. 반면, pyrite OSR에 의해 유도 된 일반적으로 낮은 δ34S 값9를 표시 합니다. 그러나, 그것은이 프로세스에 의해 유도 된 다른 황 세대 식별 도전 (즉, OSR과 등4-AOM) 연속적으로 형성 된 이후 대량 유황 동위 원소 측정을 사용 하는 경우에 interfingering 황 세대 다른 동위 원소 구성이 특징 이다. 따라서, 미 라에 유황 동위 원소 분석 실제 mineralizing 프로세스10,,1112에 대 한 우리의 이해를 개선 하기 위해 필요 합니다. 제자리에 동위 원소 분석을 위한 다양 한 기법으로 심즈의 비파괴 기법으로 그 명칭을 촉발 샘플만 몇 nanograms를 필요 합니다. 기본 이온 빔 sputters13측정 질량 분 서 계에 이송 이후에 2 차 이온의 방출을 일으키는 원인이 되는 대상. 초기 현장에 유황에서 심즈, Pimminger 그 외 여러분 의 응용 프로그램은 성공적으로 10-30 µ m 직경을 사용 하 여 galena에서 δ34S 값을 분석 하는 동위 원소 분석14빔. 이 이렇게 점점 두 측정 정밀도 및 해상도11,,1213 에 상당한 개선 황 화물, 유황 동위 원소 작곡의 microanalysis에 적용 된 , 14 , 15 , 16 , 17 , 18 , 19 , 20. 다양 한 형태 론 적 특성 및 고유 황 안정 동위 원소 패턴 pyrite 침투 및 비 침투 환경21,22,,2324에서 보고 되었습니다. 그러나, 우리의 최근 심즈 연구6, 단 한 연구 사용 전에 우리의 지식의 베스트는 제자리에 침투 환경에서 황의 동위 원소 분석을 황 고 생물 기원 황25큰 유황 동위 원소 분포도 공개.
이 연구에서 우리는 심즈의 OSR-등4-AOM 파생 황 미 차별에 대 한 허용 되는 남쪽 중국 바다에 누수 사이트에서 authigenic 황의 다른 세대의 δ34S 값을 분석 하 적용.

<table><tbody><tr><td>2 차 이온 질량 분광법</td><td>Cameca</td><td>IMS-1280</td><td></td></tr><tr><td>열 필드 방출 주사 전자 현미경</td><td>Quanta Quanta</td><td>400F</td><td></td></tr><tr><td>원소 분석기-동위 원소 비율 질량 분석기</td><td>ThermoFinnigan</td><td>ThermoFinnigan Delta Plus</td><td></td></tr><tr><td>양안 현미경</td><td>모든</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>반사광 현미경</td><td>Carl Zeiss</td><td>3519001617</td><td></td></tr><tr><td>연마 기계,</td><td>Struers</td><td>60210535</td><td></td></tr><tr><td>절단 기계,</td><td>Struers</td><td>50110202</td><td></td></tr><tr><td>탄소/금 코팅, 기계,</td><td>모든</td><td>NA</td><td></td></tr>, <tr><td>에탄올</td><td></td><td></td>, 모든 NA<td></td></tr>, <tr><td>아세트산</td>, <td>모든</td><td>NA</td><td></td></tr>, <tr><td>아연 아세테이트 용액(3%)</td><td>, 모든</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>HCl 용액 (25 %)</td>, <td></td><td>모든 NA</td><td></td></tr>, <tr><td>1 M CrCl2 용액</td>, <td>모든</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>0.1 M AgNO3 용액</td>, <td>모든</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>V2O5 powder</td>, <td>모든</td><td>NA</td><td></td></tr>, <tr><td>순수 질소</td>, <td>모든</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>주사기</td><td>모든</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>필터(< 0.45 & 마이크로; m)</td> <td>모든</td><td>NA</td><td></td></tr>, <tr><td>주석 컵</td>, <td>모든</td><td>NA</td><td></td></tr>, <tr><td>둥근 바닥 플라스크,</td><td>모든</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>에폭시</td><td>Struers</td><td>41000004</td><td></td></tr></tbody></table>

제자리에서 유황 동위 원소 분석 심즈를 사용 하 여 메탄 베어링 퇴적 물에서 authigenic 황의 준비

Preparation of Authigenic Pyrite from Methane-bearing Sediments for In Situ Sulfur Isotope Analysis Using SIMS

Authigenic 황의 다른 유황 동위 원소 조성은 일반적으로 메탄의 황산 구동 혐 기성 산화에서 결과 (등4-AOM)와 감소 (OSR) 해양 퇴적 물에 황산 organiclastic. 그러나, 몇몇 복잡 한 pyritization 시퀀스는 도전 때문에 서로 다른 순차적으로 구성 된 pyrite 단계의 공존. 이 원고 2 차 이온 질량 분광학 (심즈) 다양 한 황 세대의 δ34S 값 제자리에서 사용할 수 있도록 샘플 준비 절차를 설명 합니다. 이로써 제한 연구원은 어떻게 이렇게 메탄 베어링 퇴적 물에4-AOM 영향 pyritization. SIMS 분석 공개 δ34S 값, 동일한 샘플의 전통적인 대량 유황 동위 원소 분석에 의해 가져온 δ34S 값의 범위 보다 훨씬 넓은 하-41.6 + 114.8‰, 스패닝에 극단적인 범위. 34S 고갈 framboids, OSR에 의해 초기 diagenetic 형성 제안가 얕은 앙금에 황에 의하여 주로 이루어져 있다. 깊은 침전 물, 더 황 overgrowths는 framboids 보다 훨씬 높은 심즈 δ34S 값을 표시 하는 euhedral 결정으로 발생 합니다. 이러한 34S 농축 pyrite 향상된 등4관련 OSR postdating 황산 메탄 전환 영역에서-AOM. 고해상도 제자리에 심즈 황 동위 원소 분석 대량 유황 동위 원소 분석으로 확인할 수 없는 pyritization 프로세스의 재건에 대 한 허용.

데이터 식을-대량 유황 동위 원소:
대량 황 동위 원소 비율에서 비엔나 캐년 디아블로 Troilite (V-CDT) 표준, 관련 표현 그리고 분석 정밀도 ±0.3‰ 보다 낫다. 유황 동위 원소 측정 했다 국제적인 참고 자료와 보정: IAEA S1 (δ34S =-0.30‰), IAEA-S2 (δ34S =-21.55‰), IAEA-S3 (δ34S =-31.4‰), NBS 127 (δ34S = 20.30‰). 
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데이터 식을-심즈 유황 동위 원소:
<p class="jov...

메탄 베어링 퇴적 물에서 황의 유황 동위 원소 구성 (δ34S)의 분석 일반적으로 대량 샘플에 집중 했다. 여기, 우리는 다양 한 황 세대 pyritization diagenetic 역사 이해의 δ34S 값을 분석 2 차 이온 질량 분광학 적용.

제자리에서 유황 동위 원소 분석 심즈를 사용 하 여 메탄 베어링 퇴적 물에서 Authigenic 황의 준비

Different sulfur isotope compositions of authigenic pyrite typically result from the sulfate-driven anaerobic oxidation of methane (SO4-AOM) and ...

이 절차의 전반적인 목표는 이차 이온 질량 분석법(secondary ion mass spectroscopy)을 통해 다양한 세대의 황철석의 원위치(In Situ) 황 동위원소 조성을 분석함으로써, 메탄 함유 퇴적물 내 황철석화의 속성 작용 이력을 이해하는 것입니다. 이 방법은 유기물 분해에 따른 황 환원 및 황 유도 메탄의 혐기성 산화와 같이 황철석화에 영향을 미치는 생지화학적 과정을 식별하는 데 도움이 되며, 이는 이제 동위원소 분석기 세트로 분석이 가능합니다. 이 기술의 주요 장점은 고해상도와 고정밀도로, 미세 규모에서 황철석의 황 동위원소 조성을 분석할 수 있게 해줍니다.SIMS 분석 절차의 시연은 광저우 지구화학 연구소 SIMS 실험실의 기술자인 Qing Yang이 진행합니다. 먼저, 퇴적물 코어의 표면을 세척하고 칼을 사용하여 전체 길이에 걸쳐 일련의 시료를 채취합니다. 젖은 시료를 지퍼형 플라스틱 백에 개별적으로 포장하고, 마커를 사용하여 라벨을 부착합니다.계속할 준비가 되면, 젖은 퇴적물 시료를 미리 세척한 비커로 옮기고 40 °C의 오븐에 24시간 동안 넣어 건조시킵니다. 건조 후, 퇴적물을 두 개의 분량으로 나누어 하나는 황철석 응집물 수집용으로, 다른 하나는 전체 황 추출용으로 사용합니다. 퇴적물 분량 중 하나에 400 mL의 증류수를 첨가하여 2시간 동안 부드럽게 만듭니다.슬러리를 0.63 mm 체에 옮기고, 모든 미세 입자가 체를 통해 씻겨 내려가도록 증류수로 퇴적물을 거릅니다. 조립 분획을 비커에 수집하고 40 °C 오븐에서 24시간 동안 건조합니다. 건조가 완료되면, 조립 분획의 일부를 유리 슬라이드 위에 놓고 실체 현미경 아래에 배치합니다.20배율 대물렌즈로 전환하여 황철석 응집체를 확인합니다. 바늘을 사용하여 확인된 황철석 응집체를 수작업으로 채취하고, 각각 지퍼형 플라스틱 백에 담습니다. 추가적인 벌크 황 추출을 위해 마노 유발을 사용하여 두 번째 건조 퇴적물 샘플 분취량을 고운 가루가 되도록 분쇄합니다.분말을 지퍼백에 보관하십시오. 실체 현미경을 사용하여 선택된 응집체 중에서 대표적인 황철석 관을 선택하여 황철석 응집체의 형태적 및 조직적 특징을 관찰하십시오. 슬라이드 글라스에 양면테이프를 붙이고, 선택한 황철석 관을 테이프 위에 배치하십시오.그 다음, 모든 황철석 응집체를 덮을 수 있도록 직경 25 millimeter의 마운팅 튜브를 슬라이드 위에 놓습니다. 실온에서 epoxy resin 10 milliliters와 경화제 1.3 milliliters를 혼합한 후, 혼합액을 마운팅 튜브에 붓습니다. 그런 다음, 슬라이드와 마운팅 튜브를 진공 챔버에 넣습니다.샘플의 모든 공극이 에폭시로 채워지도록 챔버 내 압력이 0.2 bar 미만이 될 때까지 공기를 펌핑하여 배출합니다. 그다음, 슬라이드와 마운팅 튜브를 챔버 밖으로 꺼내 실온에서 12시간 동안 에폭시를 경화시킵니다. 에폭시가 경화되면, 황철석 입자가 노출될 때까지 고정된 9 µm 다이아몬드 메쉬 패드 위에서 황철석 튜브를 수동으로 연마합니다.그 후, 황철석 입자를 수작업으로 연마하여 매끄럽고 평평한 표면을 만듭니다. 3mm의 작동 거리와 200배 배율의 반사광 현미경을 사용하여 황철석의 형태와 조직을 관찰하십시오. 암석학적 연구 후, 서로 다른 퇴적물 시료에서 특징적인 결정 습성을 가진 대표적인 황철석 응집체를 선택하십시오.그런 다음 이를 양면테이프에 부착하십시오. 이어서 샘플을 25 mm 마운트 중심에서 5 mm 이내에 배치하고 에폭시를 추가합니다. 에폭시가 경화된 후, 황철석 입자가 노출될 때까지 원하는 수준이 될 때까지 고정된 9 µm 다이아몬드 메시 패드에서 디스크를 수동으로 연마하십시오.이전과 마찬가지로, 5µm, 3µm, 1µm 다이아몬드 패드를 순차적으로 사용하여 에폭시 디스크를 수동 연마하여 매끄럽고 평평한 표면을 만듭니다. 다음으로, 탈이온수로 에폭시 디스크 표면을 세척한 후 에탄올로 헹굽니다. 반사광 현미경을 사용하여 200배 배율과 3mm 작동 거리에서 샘플을 관찰합니다.더 높은 배율이 필요한 경우, 시료를 금 코팅한 후 전자 현미경을 사용하여 이미징합니다. SIMS 분석의 경우, 세슘 일차 이온 빔을 사용하여 황철석의 황 동위원소 비율을 측정합니다. 세슘 일차 이온 빔을 10 kilobolts의 에너지와 2.5 nanoamp의 전류로 15 micrometer by 10 micrometer 크기의 지점에 집중시킵니다.황철석 응집체의 식별 크기는 최적의 열수 변성면을 놓치지 않을 정도로 충분히 커야 합니다. 또한, 자연 상태에서 얻은 동위원소가 대표성을 갖도록 충분한 수의 지점을 분석하는 것이 좋습니다. 입구 슬릿 너비 60 µm 및 3개의 패러데이 컵 검출기 각각의 출구 슬릿 너비 500 µm 조건의 멀티 컬렉터 모드에서, 3개의 오프액시스(off-axis) 패러데이 컵을 사용하여 sulfur-32, sulfur-33 및 sulfur-34를 동시에 측정하십시오.황 동위원소 분석 및 자동 시퀀스를 수행하며, 각 분석은 30초의 사전 스퍼터링(pre-sputtering), 60초의 2차 이온 자동 중심 맞춤(automated centering), 그리고 160초의 데이터 수집 및 황 동위원소 신호 적분으로 구성합니다. 5~6개 샘플마다 정기적으로 Sonora 황철석을 표준물질로 분석합니다. 퇴적물에서 수작업으로 채취한 대부분의 황철석 응집체는 검은색이며, 길이는 3~8 mm, 직경은 0.2~0.6 mm 범위의 관형 모양입니다.황철석 튜브의 이러한 종단면은 전형적인 중공 내부와 서로 다른 벽 두께를 보여줍니다. 이차 이온 질량 분석법으로 분석했을 때, 얕은 구역에서 발견되는 황철석은 주로 프람보이달(framboidal) 형태이며 황-34가 결핍되어 있습니다. 반면, 더 깊은 구역에서는 황-34가 농축된 과성장물과 자형 결정이 풍부하게 나타납니다.여기에 표시된 시료의 크롬 환원성 황 함량은 0 wt%에서 0.98 wt% 범위입니다. 해저면 아래 50 cm 지점부터 시료는 주 값인 0.44 wt% 주변에서 미세한 변동을 보입니다. 또한 해저면 아래 490 cm에서 0.98 wt%, 해저면 아래 590 cm에서 0.78 wt%의 두 가지 뚜렷한 피크가 나타납니다.크롬 환원성 황 함량과 수작업으로 채취한 황철석 응집체의 δ³⁴S 값으로 나타낸 세 가지 유형의 황철석의 황 동위원소 조성은 여기서 확인할 수 있습니다. 그래프의 음영 처리된 부분은 황산염 구동 메탄 혐기성 산화의 영향을 받는 영역을 나타냅니다. 점선은 유기물 분해 황산염 환원이 지배적인 것으로 추정되는 왼쪽 영역과 황산염 구동 메탄 혐기성 산화가 지배적인 것으로 추정되는 오른쪽 영역을 구분합니다.이 영상을 시청하신 후, 여러분은 SIMS를 이용한 황 동위원소 분석을 위해 박층 함유 퇴적물로부터 정형 황철석(orthogenic pyrites)을 준비하는 방법에 대해 충분히 이해하시게 될 것입니다. 이 절차를 따르면 황 동위원소 분석에 필요한 황철석 시료의 양이 매우 적으며, 수분 내에 결과를 얻을 수 있어 기존의 벌크 황 동위원소 분석보다 훨씬 효율적입니다. 이러한 접근 방식은 현대 해양 퇴적물의 속성 작용 과정에서 형성되는 황철석 생성 서열을 재구성하는 민감한 도구로 활용될 수 있습니다.뿐만 아니라, 데이터가 부족한 경우 광물 형성에 영향을 미치는 서로 다른 생지화학적 과정의 결과를 도출하기 위해 고대 퇴적층 시퀀스 또한 대상으로 해야 합니다.

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Research

연구

JoVE Journal

Environment

환경

표면 상에 대량으로 선택 이온의 연착륙은 새로운 물질의 높은 제어 준비를위한 강력한 방법입니다. 현장 이차 이온 질량 분석 (SIMS)과 적외선 반사 흡수 분광법 (IRRAS)에 의한 분석과 함께, 부드러운 착륙은 표면과 잘 정의 된 종의 상호 작용에 전례없는 통찰력을 제공합니다.

대량 선택 이온 소프트 랜딩에 의해 준비 잘 정의 된 표면의 제자리 SIMS 및 IR 분광법

우리는 귀금속에 대한 실험에서 금속 개재물의 형성을 억제하는 기술을 강조하면서 친화성 원소의 금속-규산염 분할을 결정하는 절차를 제시합니다. 이러한 실험의 결과는 맨틀의 고도의 siderophile 요소 구성에 대한 코어 형성의 효과를 입증하는 데 사용됩니다.

실험 방법 및 높은 Siderophile 요소 흠을 억제하는 프로토콜 : 높은 압력과 온도에서 금속 규산염 분할

미생물 황산염 환원은 환경 생명 공학에서 매우 중요한 과정입니다. 설피도겐 반응기의 성공 여부는 무엇보다도 슬러지의 미생물 조성에 달려 있습니다. 여기에서는 환원성 탈염소화 목적으로 UASB 반응기의 열수 분출구 퇴적물에서 황생성 슬러지를 개발하는 프로토콜을 제시합니다.

상향 류 혐기성 슬러지 블랭킷 반응기에서 해양 퇴적물과 트리클로로 에틸렌 감소에서 Sulfidogenic 슬러지의 개발

이 문서는 제자리에서 비행 시간 2 차 이온 질량 분석 매핑의 화학 수 화 상태에서 미세 반응 기, 액체 진공 인터페이스에 분석을 위한 시스템으로 사용에 대 한 biofilm 성장을 위한 메서드를 제공 합니다. 녹색 형광 단백질으로 Shewanella oneidensis 미스터 1 모델로 사용 되었다.

제자리에서 Shewanella oneidensis MR1 Biofilms SALVI 및 ToF 심즈의 특성

선물이 두 인간의 뼈 세포 선으로 발표 하는 소포에 미네랄의 상태를 비교 하는 프로토콜: hFOB 1.19와 Saos-2. 그들의 강화 프로 파일에 의해 알리자린 레드-S (아칸소-S) 얼룩, 자외선 (UV) 빛 시각화, 전송 전자 현미경 (TEM) 이미징 및 에너지 흩어진 엑스레이 microanalysis (EDX)을 분석 했다.

미네랄 hFOB 1.19에 의해 생산 및 Saos-2 세포를 사용 하 여 전송 전자 현미경 에너지 흩어진 엑스레이 Microanalysis와 분석

현장 미생물 농축 또는 제자리에서 재배 기술을 낮은 바이오 매스 geochemically 극단적인 환경에서 특히 어려운 문화 미생물 taxa의 절연 용이 하 게 수 있습니다. 여기, extracellular 전자 전송 (동유럽 표준시) 수 있는 미생물 긴장을 풍부 하 게 하는 외부 전원 공급 장치를 사용 하지 않고 전기 설정을 설명 합니다.

현장 양극 다 박테리아를 풍부 하 게 각자 서 있는 전기 설정

이 프로토콜은 상승된 압력하에서 미생물 실험을 설명하여 기업 바이오 마이닝 공정에서 연구합니다. 실험 접근법은 산성, 철이 풍부한 배지에 미생물 배양을 포함하는 금 티타늄 반응 세포를 갖춘 흔들리는 고압 반응기를 채택한다.

유연한 금-티타늄 반응 세포를 사용하여 지하 생물 광의 맥락에서 압력 의존미생물 활성 시뮬레이션

이 프로토콜은 싱크로트론 기반 X선 흡수 분광법 실험을 위한 생물학적 냉동 샘플을 준비하기 위한 상세한 절차를 제시합니다. 우리는 암 및 식물성 플랑크톤 세포를 사용한 프로토콜의 예를 통해 샘플 준비 및 냉동 보존을 최적화하는 데 필요한 모든 단계를 설명합니다. 이 방법은 샘플 냉동 준비의 보편적 인 표준을 제공합니다.

고분해능 X선 흡수 분광법을 이용한 극저온에서의 종분화를 위한 생물학적 시료 준비

이 프로토콜의 목표는 화학 정원 주입 실험을 통해 시뮬레이션 된 수열 굴뚝을 형성하고 교육 목적으로 재현 할 수있는 3D 인쇄 가능한 콘덴서를 사용하여 무기 침전 막에 걸쳐 열 그라데이션을 도입하는 것입니다.

열그라이드 환경에서 초기 지구 수열 굴뚝 시뮬레이션

우리는쌀(Oryza sativa L.)을 모형 종으로 사용하여 습지 환경에서 온전한 뿌리와 주변 의체 토양을 시료, 보존 및 섹션화하는 프로토콜을 설명합니다. 일단 보존되면, 시료는 싱크로트론 X선 형광(XRF) 화학적 분석 영상과 같은 원소 이미징 기술을 사용하여 분석될 수 있다.

원소 이미징을 위한 습지 뿌리와 류스피어를 보존하는 방법

많은 중요한 반응성 광물은 현장 지하수 정화 과정에서 형성됩니다; 그러나 기존의 시추 코어 기반 방법은 이러한 광물 수집에 종종 어려움을 제기합니다. 이 글에서는 혁신적인 수동 샘플링 장치인 Min-Trap을 활용하여 기존 모니터링 정에서 반응성 광물을 효과적으로 수집하고 측정하는 기법을 소개합니다.

광물 샘플러의 배치 및 회수

배우세요 메탄 함유 퇴적물에서 황철석의 성암작용 역사를 이해하기 위해 이차이온질량분석기를 사용한 제자리 유황 동위원소 분석 방법을. 고해상도 미세척도 분석이 가능한 이 기술은 생지구화학적 과정 연구에 필수적입니다.

제자리에서 유황 동위 원소 분석 심즈를 사용 하 여 메탄 베어링 퇴적 물에서 Authigenic 황의 준비

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