대기압 화학 이온화와 결합 된 휘발성 유기 화합물의 탄산염 추출 4 극자 질량 분광법

이 추출 절차의 전반적인 목표는 액체 샘플에서 휘발성 화합물을 분리하고 이러한 화합물을 검출을 위해 질량 분석기로 옮기는 것입니다. 이 방법은 음료 또는 폐수에 존재하는 휘발성 화합물과 같은 과학 또는 환경 화학 분야의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 빠르고 질량 분석 감지를 통해 온라인으로 수행된다는 것입니다.

이 방법에 대한 아이디어는 화창한 날 탄산 음료 한 병을 열었을 때 처음 떠올랐습니다. 이산화탄소의 거품이 음료의 향기를 방출했습니다. 실험실에서 이 과정을 쉽게 재현할 수 있을 것 같았습니다.

이 절차를 시작하려면 10마이크로리터의 리모넨과 990마이크로리터의 에탄올을 혼합하여 에탄올에 포함된 리모넨의 원액을 준비합니다. 실제 샘플을 준비하려면 먼저 부엌 압착기에 신선한 라임 과일을 짜서 라임 주스를 얻습니다. 다음으로, 500마이크로리터의 에탄올에 2ml의 라임 주스를 섞습니다.

LC-MS 등급의 물을 최종 부피 10ml에 넣고 부피 플라스크를 완전히 흔듭니다. 준비된 희석된 라임 주스 샘플을 격막 뚜껑이 있는 20ml 나사 상단 헤드 스페이스 유리 바이알에 옮깁니다. 이제 2ml의 라임 주스, 10마이크로리터의 리모넨 원액 및 490마이크로리터의 에탄올을 혼합하여 스파이크 샘플을 준비합니다.

LC-MS 등급의 물을 최종 부피 10ml에 넣고 부피 플라스크를 완전히 흔듭니다. 이산화탄소 가스 실린더를 탄산 추출 시스템의 가스 공급 입구에 연결합니다. 가스 조절기의 밸브를 엽니다.

그런 다음 출력 압력을 1.5bar로 설정합니다. 그런 다음 추출 챔버 배출구를 이온 소스 입구에 연결합니다. 그런 다음 탄산 추출 시스템을 12볼트 전원 공급 장치에 연결합니다.

탄산 추출 시스템에 연결된 삼중 사중극자 질량 분석기의 데이터 수집 소프트웨어를 설정합니다. 탈용매화 라인 온도를 섭씨 250도로 설정하고 건조 가스의 유량을 분당 15리터로 설정합니다. 그런 다음 MS 데이터 수집 방법 파일을 선택합니다.

충돌 전압이 마이너스 20볼트이고, 전구체 이온 마스터 전하 비율이 137이고, 프래그먼트 이온 마스터 전하 비율이 81과 95인지 확인합니다. 그런 다음 단일 실행 시작 버튼을 클릭합니다. 스크류 마운트를 사용하여 탄산 추출 시스템에 샘플 바이알을 놓습니다.

탄산 추출 시스템의 LCD 실드에 있는 시작 버튼을 누릅니다. 자동화된 탄산 추출 과정이 진행되는 동안 삼중 사중극자 질량 분석기의 화면에서 이온 신호의 발달을 관찰하십시오. 이산화탄소는 단순 상태에서 가압된 다음 단순 챔버가 감압되어 발포성을 유발합니다.

탄산 추출 과정이 완료된 후 시스템에서 샘플 바이알의 나사를 풉니다. 샘플 교반 스핀들을 셀룰로오스 조직으로 닦습니다. 그런 다음 스핀들을 에탄올로 세척하고 셀룰로오스 티슈로 닦습니다.

전원 공급 장치를 끈 후 이온 소스에서 탄산 추출 배출 튜브를 분리합니다. 그런 다음 가스 실린더의 밸브를 닫고 가스 튜브를 분리하십시오. 삼중 사중극자 질량 분석기의 데이터 수집 소프트웨어에서 마스터 전하 비율 81에 대해 추출된 이온 전류를 ASCII 파일로 내보냅니다.

먼저 폴더 선택을 클릭하고 데이터 파일을 선택합니다. 파일 탭을 클릭하고 데이터 내보내기를 선택한 다음 ASCII로 데이터 내보내기를 선택합니다. 출력 파일을 선택하고 파일 경로를 선택한 다음 열기를 클릭합니다.

그런 다음 MS Chromatogram(MC)을 선택합니다.데이터를 피크 통합 소프트웨어로 가져오고 피크 면적을 측정하려면 File 탭에서 Import 옵션을 선택합니다. 데이터 파일을 열고 Yes 버튼을 클릭한 다음 X 및 Y 열에서 데이터를 선택합니다. 그런 다음 OK(확인)를 클릭하고 Auto Fit Peaks One Residuals 옵션을 선택합니다.

이제 추출 피크를 반자동으로 피팅하여 피팅된 곡선이 실험 데이터 점을 따르도록 합니다. List Peak Estimates 옵션을 선택한 다음 ASCII Editor를 선택합니다. 피팅 결과를 클립보드에 복사합니다.

데이터 분석 소프트웨어에서 피크 면적을 입력하려면 먼저 Y 열에 피크 면적 값을 입력하고 X 열에 농도 값을 입력합니다. Plot 탭에서 Symbol 및 Scatter를 선택합니다. 그런 다음 분석(Analysis) 탭에서 피팅(Fitting)과 선형 피팅(Fit Linear)을 선택합니다.

추출 이벤트의 시간적 피크 영역은 탄산 추출을 거친 액체 샘플의 분석물 농도와 상관관계가 있어 정량 분석이 가능합니다. 이 실험에서는 기술의 정량적 능력을 입증하기 위해 이중 표준 에디션을 수행했습니다. 희석된 석회 주스 샘플에 첨가된 리모넨 표준물질의 농도와 함께 측두 피크 면적을 관련된 플롯이 여기에 나와 있습니다.

얻어진 기울기 및 절편 값을 기반으로 희석된 석회 주스 샘플의 리모넨 농도는 8.51 곱하기 10에서 리터당 마이너스 5몰이었습니다. 희석 계수를 곱한 후, 원래 라임 주스 샘플의 리모넨 농도는 리터당 마이너스 4 몰의 4.26 곱하기 10이었습니다. 이 기술을 마스터하면 제대로 수행하면 10분 이내에 완료할 수 있습니다.

이 절차를 시도하는 동안 실험 매개변수를 올바르게 설정하는 것을 기억하는 것이 중요합니다. 이 비디오를 시청한 후에는 탄산 추출 장비를 설정하고 실제 샘플을 추출하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다. 압축 가스로 작업하는 것은 매우 위험할 수 있으며 이 절차를 수행하는 동안 항상 보안경 착용과 같은 예방 조치를 취해야 한다는 것을 잊지 마십시오.