2017년 7월 10일
우리는 공유 유기 골격 (COFs)의 합성을위한 새로운 미세 유체 기반 방법을 제시한다. 우리는이 접근법이 연속 COF 섬유를 생산하는 데 어떻게 사용되는지, 그리고 표면에 2D 또는 3D COF 구조가 어떻게 사용되는지를 보여줍니다.
이 접근 방식의 전반적인 목표는 미세 유체 기반 플랫폼을 사용하여 2D 및 3D 구조를 만들기 위해 표면에 인쇄할 수 있는 공유 유기 프레임워크의 연속 섬유를 생산하는 방법을 보여주는 것입니다. 공유 및 유기 프레임워크의 합성에서 괄목할 만한 진전이 있었음에도 불구하고 이러한 물질의 공정 능력을 촉진하는 방법을 개발하는 것은 여전히 과제로 남아 있으며, 이는 이 접근 방식을 매우 유망하게 만듭니다. 이 방법은 공유 및 유기 골격의 연속 섬유를 생산하기 위한 고귀한 합성 접근 방식의 도입을 통해 결정 물질 분야에 효과적으로 기여하여 공정 능력을 향상시킵니다.
장치 제작을 시작하려면 흄 후드에서 4인치 실리콘 웨이퍼로 제작된 실리콘 마스터 몰드를 진공 데시케이터에 놓습니다. 100마이크로리터의 트리메틸실릴 클로라이드를 유리 바이알에 넣고 바이알을 진공 데시케이터에 넣습니다. 데시케이터를 닫고 진공 상태에서 사용하십시오.
트리메틸실릴 클로라이드 증기가 마스터 몰드 표면에 1시간 동안 침전되도록 합니다. 그런 다음 데시케이터를 천천히 환기시킵니다. 실란 처리된 마스터 몰드를 제거하고 데시케이터를 닫습니다.
실란화된 주형은 밀폐된 용기 또는 층류 후드에 보관하십시오. 다음으로, 일회용 컵에 플라스틱 주걱을 사용하여 PDMS 엘라스토머와 경화제를 10:0.9 중량 비율로 혼합합니다. 진공 데시케이터에서 혼합물의 가스를 30분 동안 제거합니다.
그런 다음 각 프레임이 금형에 단일 패턴을 둘러싸도록 마스터 몰드에 4개의 PTFE 프레임을 조심스럽게 배치합니다. PTMS 혼합물을 프레임과 금형 위에 가득 찰 때까지 붓습니다. PDMS를 섭씨 70도의 오븐에서 2시간 동안 경화한 다음 오븐에서 곰팡이를 제거하고 PDMS 칩을 층류 후드에서 실온으로 냉각시킵니다.
식으면 손으로 틀에서 프레임을 조심스럽게 분리하십시오. 프레임에서 PDMS 칩을 부드럽게 밀어 넣습니다. 1.5mm 생검 펑크를 사용하여 칩의 미세 유체 채널 끝에 있는 입구 및 출구 구멍을 뚫습니다.
칩에서 과도한 PDMS를 제거하고 칩을 청소하고 슬립 표면을 접착 테이프로 덮습니다. 깨끗한 칩을 열린 채널이 위를 향하도록 플라즈마 발생기에 넣고 4개의 유리 커버 슬립과 함께 놓습니다. 시료 챔버를 비우고 1분 동안 발생기를 가동합니다.
그런 다음 챔버를 환기시키고 플라즈마 처리된 칩과 커버 슬립을 제거합니다. 칩을 커버 슬립에 부드럽게 눌러 열린 채널이 아래를 향하도록 하여 각 칩을 처리된 커버 슬립에 접착합니다. 생성된 미세 유체 칩을 섭씨 70도의 오븐에 최소 4시간 동안 넣어 PDMS와 유리 사이의 결합을 강화합니다.
합성 준비를 시작하려면 아세트산에 함유된 40밀리리터 몰 BTCA 3밀리리터를 5밀리리터 주사기에 넣습니다. 아세트산에 함유된 3밀리리터의 40밀리 몰 TAPB를 다른 5밀리리터 주사기에 주입합니다. 내경이 0.8mm인 PTFE 튜브를 사용하고 한쪽 면에서 주사기까지 튜브를 연결합니다.
두 주사기를 주사기 펌프에 장착합니다. 다음으로, 2개의 5밀리리터 주사기에 아세트산을 채우고 내경이 0.8mm인 PTFE 튜브를 사용한 다음 튜브를 한쪽에서 주사기에 연결합니다. 이 주사기를 주사기 펌프에 고정합니다.
그런 다음 단일 레이어 4채널 마이크로 유체 칩을 얻습니다. PTFE 튜브의 다른 쪽을 마이크로 유체 장치의 입구에 연결하고 주사기를 외부 채널 입구에 연결합니다. 15cm 길이의 PTFE 튜브를 칩 배출구에 연결합니다.
60밀리리터의 아세트산이 들어 있는 10mm 페트리 접시에 튜브 끝을 고정합니다. 페트리 접시 옆에 유리 커버 슬립을 놓습니다. 각 주사기 펌프를 분당 100마이크로리터의 유속으로 설정하고 펌프를 시동합니다.
흐름이 안정화될 때까지 1분 동안 기다리면서 칩의 MF-COF 파이버 형성을 모니터링합니다. 아세트산의 유속을 변경하고 배출구 튜브를 확인하십시오. 아세트산의 피복 흐름이 BTCA 및 TAPB 흐름에 비해 너무 높으면 MF-COF 섬유의 미세 구조 현탁액이 너무 희석되어 연속 섬유를 형성할 수 없습니다.
아세트산의 피복 흐름이 시약 흐름에 비해 너무 낮으면 고농도의 MF-COF 섬유로 인해 출구 튜브가 막힙니다. 각 주사기를 분당 100마이크로리터의 유속으로 설정하고 흐름이 안정화될 때까지 1분 동안 기다립니다. 흐름이 안정화되고 연속 MF-COF 섬유가 출구 튜브의 끝에 도달하면 튜브의 끝을 표면에서 몇 밀리미터 위로 잡습니다.
튜브를 천천히 움직여 MF-COF 구조를 그립니다. 적절한 기계적 특성은 MF-COF의 미시적 조직에서 비롯되며, saraphasis에서 2D 및 3D 구조의 컨포멀 생성을 위해 MF-COF 섬유를 사용할 수 있습니다. 튜브를 표면에서 2-3cm 천천히 들어 올려 자유롭게 서 있는 안정적인 MF-COF 섬유를 생성합니다.
튜브를 천천히 내리면 커버 슬립에 직접 2D 또는 3D 구조를 계속 그릴 수 있습니다. MF-COF 섬유는 4채널 마이크로 유체 소자를 사용하여 TAPB 및 BTCA에서 합성되었습니다. 주사 전자 현미경은 섬유가 2D 및 3D 구조를 인쇄하는 데 필요한 기계적 특성을 부여하는 3D 스폰지와 같은 다공성 구조의 상호 연결된 마이크로 및 나노 섬유로 구성되어 있음을 보여주었습니다.
2D MF-COF 구조는 섬유가 지속적으로 생성됨에 따라 모양을 그려 유리 표면에 인쇄되었습니다. 인쇄 공정의 상대적인 정밀도는 유리에 대한 실험을 작성할 때 더욱 강조되었습니다. 섬유는 서로 겹쳐서 패턴화될 때 합쳐지지 않아 3D 구조를 프린팅할 수 있었습니다.
유리 외에도 MF-COF 구조는 티슈 페이퍼, 판지, 알루미늄 호일 및 폴리스티렌에 인쇄되었습니다. 이 절차를 시도하는 동안 층류 후드 내부의 미세 유체 장치 제조를 위한 모든 단계와 흄 후드 아래에서 아세트산 취급을 포함하는 모든 합성 단계를 수행하는 것을 기억하십시오. 개발 후 이 기술은 결정 재료 분야의 연구자들이 결정 섬유와 다양한 세라파시스로 만들어진 2D 및 3D 구조의 고급 패터닝을 필요로 하는 새로운 기술 응용 분야를 탐구할 수 있는 길을 열어줍니다.
이 비디오를 시청한 후에는 미세 유체 플랫폼을 사용하여 공유 결합, 유기 프레임워크의 연속 섬유를 합성하는 방법과 생산된 섬유와 세라파시스를 인쇄하여 2D 및 3D 구조를 만드는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다.
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이 연구는 공유결합 유기 골격체(COFs)를 합성하기 위한 새로운 미세유체학 기반 방법을 제시합니다. 이 접근법을 통해 지속적인 COF 섬유의 생산과 표면에 2D 및 3D COF 구조를 만드는 것이 가능합니다.
This microfluidic-based synthesis method addresses the processability challenge of covalent organic frameworks (COFs) by enabling continuous fiber production and direct surface printing. The approach enhances material handling for downstream applications in sensing, catalysis, and energy storage by transforming unprocessable powders into printable, mechanically robust fibers. It supports early-stage exploration of COF-based functional coatings and architectures without requiring bulk material processing.
This method integrates into the discovery workflow as a materials preparation step that bridges synthesis and application, supporting lead identification through tunable porous systems and preclinical work via surface-patterned functional architectures.