Name: 제자리에서 액체 SEM을 사용 하 여 물에 Boehmite 입자의 특성 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-09-27T13:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 59 s
Description: 학습하세요 제자리 액체 SEM을 사용하여 물 속 boehmite 입자의 실시간 영상화 및 원소 분석 방법을. 이 기술은 건조나 동결 없이 고진공 상태에서 액체 내 입자를 직접 관찰할 수 있어 미세구조 연구에 혁신을 가져옵니다.

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우리는 감사 하는 평화로운 북 서 국립 연구소 (PNNL) 핵 과정 과학 이니셔티브 (NPSI)-지원에 대 한 실험실 지시 연구와 개발 (LDRD) 기금. 박사 Sayandev Chatterjee 합성된 boehmite 입자 제공. 경 음악 액세스 W. R. 윌 환경 분자 과학 실험실 (EMSL) 일반 사용자 제안을 통해 제공 되었다. EMSL은 사무실의 생물학과 환경 연구 (BER) PNNL에 주최 국가 과학적인 사용자 시설입니다. PNNL는 Battelle 계약 드 AC05 76RL01830 아래 DOE에 대 한에 운영 됩니다.

1. AlOOH 액체 샘플 준비 참고: 표본 또는 챔버 내부에 SEM 맨 손으로 만지지 마십시오. 파우더 무료 장갑 항상 때 SALVI 장치를 처리 하 고 SEM에 장착 무대 표면 분석 하는 동안 잠재적인 오염을 방지 하기 위해 착용 한다.
<ol><li><ol>AlOOH 재고 솔루션 (1 mg/mL) <li>10mg 10 mL 디 물 솔루션을 만들고 1 mg/mL AlOOH 주식에 AlOOH 분말의 분해.</li>
		<li>Ultrasonicate 5 분에 대 한 재고 솔루션 
		참고: 재고 솔루션의 pH는 약 4.6 산도 미터에 의해 측정. PH의 해결책 조정 및 그것은이 작품에 사용 되지.</li>
	</ol></li> <li>10 µ g/mL의 희석 솔루션 <ol><li>1 mg/mL AlOOH 재고 솔루션 10 µ g/mL을 1 mL 피 펫을 통해 99 mL 디 물에 분배 하 여 희석.</li>
		<li>Ultrasonicate 5 분에 대 한 솔루션 
		참고: 재고 솔루션의 pH는 약 5.8 희석 후 pH 미터에 의해 측정.</li>
	</ol></li></ol> 2. 코트 탄소 SALVI 죄 막 창 스퍼터 <ol><li>삽입 막대 홀더에 탄소 막대. 
	참고: 막대 홀더는 경첩 단된 뚜껑에 연결 된 조각으로 확인 될 수 있다.</li>
	<li>핀셋의 쌍을 사용 하 고는 SALVI에 테이프를 조심 스럽게 제거 &#39; s 죄 막 창 프레임. 
	참고: 테이프 표면 분석 전에 죄 멤브레인을 보호 하기 위해 사용 됩니다.</li>
	<li>챔버 내부에 탄소 coater는 coater의 무대에서 SALVI 장치의 소계 튜브를 해결 하기 위해 탄소 테이프를 사용 하 여 똑바로 SALVI 장치를 보호 합니다. 뚜껑을 닫습니다.</li>
	<li>보도 &#34; 전원 &#34; 진공 펌프를 시작 하는 버튼.</li>
	<li>보도 &#34; 전압 &#34; 탄소 coater의 전면 패널에서 단추와 4.6 V까지 조정 하 여 값을 설정 (&#9650;)와 아래 (&#9660;)이이 작업에 대 한 단추. 
	참고: 전압 설정은 다양 한 탄소 coaters에 따라 달라질 수 있습니다.</li>
	<li>코팅 두께 모니터 전환 하 여 그것의 &#34; 파워 &#34; 버튼. 취소의 화면에 표시 읽기 &#34; 두께 (nm) &#34; 버튼을 눌러 0 &#34; 0 &#34; 읽기 0이 아닌 경우. 보도 &#34; 타이머 &#34; 탄소 coater에서 &#39; s 30을 증 착 시간을 설정 하려면 전면 패널 위쪽을 조정 하 여 s (&#9650;)와 아래 (&#9660;) 단추.</li>
	<li>계속 탄소 coater &#39; s 작동 모드 전환 버튼으로 자동 &#34; 자동 &#9668; &#9658; 수동 &#34;를 &#34; 자동 &#34;. 스위치는 &#34; 시작/중지 &#34; 버튼을 &#34; 시작 &#34; 진공 탄소 coater에서 진공 게이지에 의해 측정 된 약 4 × 10 -4 mbar를 도달 하는 때 &#39; s 전면 패널.</li>
	<li>두께 모니터 나타냅니다 탄소 코팅 20에 도달 했습니다 일단 nm, 보도 &#34; 중지 &#34; 코팅 프로세스를 종료 하 고 진공 물개 환기 버튼.</li>
	<li>뚜껑 열고 꺼내 장치를 처리할 때 비닐 장갑을 사용 하 여 탄소 코팅 SALVI 장치. 
	참고: 탄소와 샘플 코팅 충전 효과 억제 하 여 sem의 이미징에 필요한 SE 신호 개선 샘플에 전도성 레이어를 만듭니다. 장치 sem의 단계에서 설치 될 준비가 될 때까지 안전 하 게 커버와 깨끗 한 페 트리 접시에 코팅된 장치를 저장 합니다. 수 있도록 죄 막 충분히 코팅, 코팅 후 장치를 시각적으로 확인 하는 것이 좋습니다. 스퍼터 코팅의 두 번째 시간 10까지 측정 두께 함께 적용할 수 있는 코팅 하지 않으면 충분히 두꺼운, nm.</li>
</ol> 3. 장치 및 사용 SEM/Focused 이온 빔 (거짓말)는 게 Apertures을 SALVI 죄 막 사용 하 여 거짓말에 탑재 <ol><ol><li>오픈 SEM 악기에 관련 된 현미경 제어 소프트웨어를 sem의 견본 약 실 열고 <li>컨트롤 컴퓨터. 
		참고: 제어 소프트웨어 SEMs 다양 한 인해 다를 수 있습니다.</li>
		<li>클릭 하 여 견본 약 실 환기 &#34; 환기 &#34; 아래 관련된 현미경 제어 소프트웨어의 그래픽 사용자 인터페이스 (GUI)에 &#34; 빔 제어 &#34; 챔버 문 열려면 탭.</li>
		<li>신중 하 게 (완료 한 후 배기) 챔버 문 엽니다.</li>
	</ol></li> <li>SEM 스테이지로 SALVI 장치 탑재 참고: 경우 그것은 그대로 시각적으로 보고 죄 막의 표면을 확인 하거나 장착 하기 전에 가벼운 현미경을 사용 하 여. Sem의 무대에 마운트 SALVI 장치 견본 챔버 내부 Everhart Thornley 탐지기 (ETD) 검출기를 만지지 해야 합니다.
	<ol><li>선택 표준 현미경 샘플 홀더 토막입니다. 적절 한 볼트와 육각 렌치를 사용 하 여 무대의 중심에는 스텁 수정.</li>
		<li>스텁 탄소 이중 면 테이프의 두 스트립 위.</li>
		<li>스틱 세 신 막 면 스텁에 탄소 테이프에 SALVI 장치</li>
		<li>안전 하 게 SEM 금속 스텁 SALVI PDMS 블록 바인딩할 구리 테이프 한 면의 추가 2 개의 스트립을 사용 하 여 스텁에 SALVI 무력화. 또한, 구리 테이프를 사용 하 여 죄 프레임과 금속 스텁 연결 하. 테이프가 완전히 죄 막 커버 하지 않는 다는 것을 확인. 
		참고: 탄소와 구리 테이프의 사용 수 있도록 SEM 측정 중 죄 막에서 제거를 위한 연속 접지 경로. 그것은 접지를 보장 하 고 분석 하는 동안 충전 감소 하기 때문에 죄 프레임의 가장자리에 테이프의 위치를 확실히 중요 하다. 장치의 하단 탄소 이중 면 테이프를 통해 SEM 스텁 전체 접촉이 있어야 합니다. 테이프 처리의 가능한 손상을 방지 하려면 죄 막을 커버 하지 해야 합니다.</li>
	</ol></li> <li>견본 챔버를 펌프 <ol><li>견본 약 실 문을 닫습니다. 선택은 &#34; 높은 진공 &#34; 아래 SEM 소프트웨어 GUI 모드는 &#34; 빔 제어 &#34; 페이지.</li>
		<li>클릭은 &#34; 펌프 &#34;에 단추는 &#34; 빔 제어 &#34; 진공 청소기로 청소를 시작 하 고 적용 하 압력 손으로 챔버 문 원하는 진공 설정 될 때까지 페이지. 
		참고: 챔버 압력 이상 1.0 × 10 -5 Torr 도달 해야 하 고 이미징 하기 전에이 값 이하로 꾸준히 유지 해야 합니다. 이 영상에 대 한 높은 해결 해상도 사용 하는 중요 한 단계입니다. 압력 설정 GUI의 오른쪽 모서리에서 모니터링할 수 있습니다.</li>
	</ol></li> <li>거짓말을 사용 하 여 죄 막에 구멍을 만들어 <ol><li>영역을 클릭 하 여 이미징 전자 빔 활성화는 &#34; 일시 중지 &#34; 도구 모음에 아이콘. 클릭 하 여 전자 빔 켜고는 &#34; 빔에 &#34;에 단추는 &#34; 빔 제어 &#34; 페이지. ETD 검출기 및 SE 모드에서 이미지를 선택 하는 &#34; 감지기 &#34; 드롭 다운 메뉴. 
		참고: 검출기는 SEMs의 다른 구성을 인해 달라질 수 있습니다. 렌즈 검출기 액체 SEM 분석에 대 한 적용 됩니다.</li>
		<li>링크는 Z 좌표 값을 실제 Free를 클릭 하 여 작업 거리 (FWD) 값은 &#34; 링크 &#34; 도구 모음에 아이콘. 좌표의 텍스트 상자에 숫자 10을 입력 하 여 작동 거리 (WD) 10 mm로 설정 &#34; Z &#34;에 &#34; 탐색 &#34; 때 페이지는 &#34; 실제 &#34; 거리 선택. 
		참고: WD SEMs 다양 한 인해 다를 수 있습니다.</li>
		<li>0.47 나, 8 가속 전압에 전자 빔의 전류를 설정 케빈, 그리고 해상도를 1024 × 884에서 해당 목록 영역을 이미징 하는 전자 빔에서 도구 모음에 표시 하는 상자. 
		참고: 전류와 전압 설정을 다른 SEMs에 따라 달라질 수 있습니다.</li>
		<li>복잡 하 게 아닌 (0.2 m m x 1.5 m m)를 찾아는 &#34; X &#34;와 &#34; Y &#34; 제어 모니터에 라이브 이미지 관찰 하 수동 사용자 인터페이스 (MUI) 보드에 손잡이 이동. 마우스를 사용 하 여 다른 한쪽에서는 아닌에 평행 하는 선을 그립니다. 클릭 &#34; xT 맞춤 기능 &#34;의 메뉴 드롭 다운에서 &#34; 단계 &#34; 선택 하 고 도구 모음에서 탭 &#34; 수평 &#34;는 아닌 정렬.</li>
		<li>준비가 무대 기울기 0 °에서 값을 선택 하 여는 &#34; T &#34; 목록 상자에는 &#34; 탐색 &#34; 페이지. 근처에 아닌 명백한 입자 기능을 찾아서 사용 하 여 스테이지를 이동 하 여 노란색 십자가 아래 센터는 &#34; X &#34;와 &#34; Y &#34; 손잡이 이동. 1000 X와 트위스트 기능 확대는 &#34; 대비 &#34;, &#34; 밝기 &#34;, &#34; 대략 &#34;, 및 &#34; 좋은 &#34; 입자 기능의 이미지를 최적화 하려면 MUI에 손잡이.</li>
		<li>경사 15 ° 단계에서 값을 선택 하 여는 &#34; T &#34; 목록 상자에는 &#34; 탐색 &#34; 페이지. 사용 &#34; Z 제어 &#34; 바퀴 기능 전자 빔 후 무대를 기울이면 지역 이미징의 화면에 노란색 십자가 아래 다시 끌어서 마우스를 아래로 눌러.
		<ol><li>무대 다시 30 ° 기울기와 다시는 십자가 사용 하 여 아래 기능을가지고 있는 &#34; Z 제어 &#34;. 0 °로 다시 무대를 기울기 고 기능;의 위치를 관찰 eucentric 높이 확인 기능이 크게 이동 하지 않습니다 경우. 
			참고: eucentric 높이 찾기 이온 빔과 전자 빔 정밀 밀링 좋은 거짓말을 달성 하기 위해 동일한 위치에 초점을 계속 수행 됩니다. 기능은 0 °로 다시 무대를 기울이기 후 크게 이동 하는 경우 단계 3.4.6에서에서 프로세스를 반복 합니다. 최고의 정확도 대 한 각 새로운 탑재 된 샘플에 대 한 eucentric 높이 조정 합니다.</li>
		</ol></li> <li>52 ° 단계에서 값을 선택 하 여 기울기는 &#34; T &#34; 목록 상자에는 &#34; 탐색 &#34; 페이지. 
		참고: 틸팅도 SEMs 다양 한 인해 다를 수 있습니다.</li>
		<li>비활성화는 &#34; 일시 중지 &#34; 이온 빔 이미징 영역에 있는지 확인 버튼을 클릭 하 여 도구 모음에 아이콘. 갈륨 소스 이온 빔에 클릭 하 여 설정 된 &#34; 빔에 &#34; 아래 단추는 &#34; 빔 제어 &#34; 페이지.
		30의 이온 빔 가속 전압을 설정 하는 <ol><li>케빈과 빔 0.3 나 해당 전압 및 현재 목록 상자에서이 값을 선택 하 여 도구 모음에 있는 현재. 게는 아닌이 센터 지역 이미징.</li>
		</ol></li> <li>의 목록 상자에서이 기능을 선택 하 여 패턴으로 동그라미를 선택 &#34; 패턴 &#34;에 &#34; 패턴화 &#34; 페이지. 설정는 &#34; 외경 &#34; 1 µ m는 &#34; 안 직경 &#34; 0 µ m는 &#34; Z 크기 &#34; 500 nm, 그리고 &#34; 연연 시간 &#34; 해당 텍스트 상자에 1 µs에.
		<li>유형 <ol>&#34; 시 &#34;에 &#34; 응용 프로그램 &#34; 텍스트 상자에 대 한-에--밀링할 검색 창이의 주요 구성 요소는 실리콘 나이트 라 이드 때문에. 클릭은 &#34; 메뉴/시작 패턴 패턴 &#34;는 아닌 커버 검색 창에 구멍을 밀링 시작 버튼. 둥근 구멍의 시리즈를 밀링 과정 여러 번을 반복 합니다. 실험에서 여러 가지 구멍을 만들 수 있습니다. 
			참고: 구멍은 다른 아닌의 한쪽에서 떨어져 100 µ m. 죄 막에 빔을 피해를 최소화 하기 위해 빠르게 이동 합니다. 프로세스를 보통 밀링 SEM 거짓말의 추적 하 고 쉽게는 apertures 번호 아닌 매우 왼쪽 또는 오른쪽 측면에서 시작 됩니다. 연산자는 아래 또는 채널 및 개인 취향의 방향에 따라 위 로부터 선택할 수 있습니다. Sem의 거짓말 밀링 인지 확인 완료 하 고 적절 한 표본에서 apertures에서 탐색할 수 있도록.</li>
		</ol></li></ol></li> <li>SEM/거짓말 후 챔버 환기 <ol><li>0 °로 다시 무대에서 0을 선택 하 여 기울기는 &#34; T &#34; 목록 상자에는 &#34; 탐색 &#34; 페이지. 클릭 하 여 전자 빔, 이온 빔 해제 &#34; 빔에 &#34; 때 해당 빔 지역 영상 활성화 됩니다. 클릭 &#34; 환기 &#34;에 &#34; 빔 제어 &#34; 페이지 견본 약 실 환기.</li>
	</ol></li></ol> 4. 액체 샘플 SALVI 로드 <ol><li><ol><li>SALVI 디 물을 사용 하 여 청소 신중 하 게 그것은 완전히 배출 된 후 SEM 챔버 문 열고 하 고 무대에 SALVI 장치를 두고. 
		참고: 장치를 탑재 하 고 초점에 시간을 절약 하려면 것이 좋습니다 샘플을 로드할 때 무대에 장치를 유지 하.</li>
		<li>1 디 물 살 균 주사기로, 주사기, 소계 튜브 어댑터를 사용 하 여 미세 소자의 입구와 연결 그리고 3-5 분에 대 한 액체를 천천히 주입 
		참고: 주사기 펌프는 SALVI에 주입 솔루션은 필요한 모든 단계에 대 한 좋습니다. 이것을 설정 하 여 1 mL 균 주사기 포함 하는 솔루션 일정 한 속도로 흐름-주사기 펌프를 이용 하 여 100-250 µ L/분의 유량을 줄일 수 있는 피해 가능성이 죄 막이이 단계에서 수행할 수 있습니다.</li>
		<li>단계 4.1.2 세 번 10 µ g/mL AlOOH, 샘플의 농도 위해 1 단계에서 준비의 1 mL를 사용 하 여 탑재 디 물에 의해 희석 하지 반복.</li>
		<li>는 주입 후 주사기를 제거. 입구와 출구의 SALVI 폴 리 에테르 에테르 케 톤 연합을 사용 하 여 연결 합니다. 실험실 잎사귀와 SALVI 외부 액체를 건조. 소계 튜브 또는 아닌 어떤 거품이 있다면 다시 실행 AlOOH 샘플 주입 없이 거품 소계 튜브 내에서 볼 수 있습니다 때까지. 
		참고: 손가락 강화 폴 리 에테르 에테르 케 톤 연합. 사용 하지 마십시오 너무 많은 강도 연합을 강화 하는 때 죄 막에 손상 될 수 있습니다 SALVI 장치 안에 중요 한 내부 압력 증가 만들지 마십시오. 
		참고:는 아닌 내부 거품 수 있습니다 스캔 영향을 원인과 이미지 쉬ift입니다. 장치 이외의 모든 액체는 진공 상태에 영향을 미칠 것입니다, 그리고 따라서 SALVI과 소계 튜브의 외부 해야 철저 하 게 건조 진공 챔버에 삽입 하기 전에. 또한, 장치에 물리적 손상 (예를 들어, 튜빙, 깨진 죄 막 창에) 유출 하는 필요는 없습니다. 그렇지 않으면, 챔버 압력 원하는 높은 진공 도달 하지 않을 수 있습니다, 튜브, 거품 형성 수 있습니다 및 액체 샘플 진공 청소기로 청소 하는 동안 손실 됩니다.</li>
	</ol></li></ol> 5. 액체 현미경 이미징 및 원소 분석 실시 <ol><li><ol><li>ETD 검출기 SE 모드를 사용 하 여 이미지 견본 챔버 문 닫습니다. 선택은 &#34; 높은 진공 &#34; 아래 SEM 소프트웨어 GUI 모드는 &#34; 빔 제어 &#34; 페이지. 클릭은 &#34; 펌프 &#34;에 단추는 &#34; 빔 제어 &#34; 진공 청소기로 청소를 시작 하 고 원하는 진공 설립 때까지 챔버 문에 손 압력을 적용 하는 페이지.</li>
		<li>활성화 영역을 클릭 하 여 이미징 전자 빔은 &#34; 일시 중지 &#34; 도구 모음에 아이콘. 클릭 하 여 전자 빔 켜고는 &#34; 빔에 &#34;에 단추는 &#34; 빔 제어 &#34; 페이지. ETD 검출기 및 SE 모드에서 이미지를 선택 하는 &#34; 감지기 &#34; 드롭 다운 메뉴.
		8 가속 전압을 설정 하는 <ol><li>케빈과 빔 전류 0.47 nA에 해당 목록 상자 이미징 영역 전자 빔에서 GUI 도구 모음에 표시 됩니다. 숫자를 입력 하 여 WD 7 mm로 설정 &#34; 7 &#34; 좌표 텍스트 상자에 &#34; Z &#34;에 &#34; 탐색 &#34; 때 페이지는 &#34; 실제 &#34; 거리 선택. 
			참고: 빔 전압, 전류 및 작동 거리의 매개 변수 다른 SEMs에 따라 달라질 수 있습니다.</li>
		</ol></li> <li>1000 ×를 트위스트 기능 확대는 &#34; 대비 &#34;, &#34; 밝기 &#34;, &#34; 대략 &#34;, 및 &#34; 좋은 &#34; 입자 기능의 이미지를 최적화 하려면 MUI에 손잡이.</li>
		<li>전자 빔 왜곡 하 여 영역을 이미지의 라이브 영상에 첫 번째 구멍 센터는 &#34; X &#34;와 &#34; Y &#34; MUI 보드에 손잡이 이동. 복잡 하 게 확대 200000 × 입자 이미지 확대는 &#34; 확대 &#34; MUI 보드에 손잡이. 화면 해상도 선택 &#34; 1024 × 884 &#34; 도구 모음에서 목록 상자에서.</li>
		<li>도구 모음에서 목록 상자에서 30 µs로 스캔 속도 설정합니다. 전자 빔 이미징 영역에에서 표시 된 현재 이미지의 스냅샷을 F4 키를 누릅니다.</li>
		<li>증분 번호를 포함 하 여 정의 된 파일 이름으로 이미지 as.tif 파일을 원하는 위치에 저장 하려면 Ctrl + S 키.</li>
		<li>왜곡 하 여 축소는 &#34; 확대 &#34; 노브를 다음 인접 한 구멍을 찾습니다. 반복 단계 5.1.4-구멍의 나머지 부분에 AlOOH 입자 이미지를 5.1.6 작업.</li>
	</ol></li> <li>EDX를 사용 하 여 원소 분석 <ol><li>에너지 흩어지는 분광학 (EDS) 검출기 챔버에 삽입.</li>
		<li>전자 빔 이미징 영역에 샘플을 보기 위해 현미경 제어 모니터 및 SE 모드에 ETD 검출기를 선택 합니다. 8로 가속 전압을 설정 케빈, 0.47 나 고 7 m m 단계 5.1.2에서에서 설명한 WD 전류.</li>
		<li>복잡 하 게 확대 200000 X와 함께 각 구멍에 AlOOH 입자 확대는 &#34; 확대 &#34; MUI 보드에 손잡이. 
		참고: 전자 빔 더 지역화 된 원소 정보를 제공 하기 위해 같은 자리에 초점을 유지. AlOOH의 이미지 그림 1a에 제공 됩니다.</li>
		<li>오픈 관련된 EDAX 소프트웨어. 
		참고: 관련된 소프트웨어 다른 악기에 따라 달라질 수 있습니다 &#39; 구성.</li>
		<li>클릭 &#34; 새로운 스펙트럼을 녹음을 시작 &#34; 사용자 인터페이스 (UI)를 수집 EDX 스펙트럼에서에서. 선택 &#34; 피크 ID &#34; 스펙트럼의 가능한 요소를 선택 하. 입력 관찰된 요소, 예를 들어,이 경우에, 산소에는 &#34; 요소의 &#34; 필드. 클릭 &#34; 추가 &#34; 스펙트럼에 요소를 적용 하.</li>
		<li>클릭 &#34; 파일 &#34;을 클릭 하 고 &#34;으로 저장 &#34;. 추가 플롯 그래프 소프트웨어를 사용 하 여 원하는 파일 이름을 사용 하 여 스펙트럼 데이터 in.csv 형식으로 저장.</li>
		<li>단계 5.3.3-5.3.6 각 구멍에서 EDX 스펙트럼을 기록 하는 작업을 반복.</li>
		<li>클릭 하 여 전자 빔 해제를 마친 후 이미징 및 스펙트럼 구멍의 각각에 대 한 기록, &#34; 빔에 &#34;에 단추는 &#34; 빔 제어 &#34; 이미징 영역 전자 빔에 때 페이지. 클릭 하 여 sem의 챔버 환기 &#34; 환기 &#34; 동일한 페이지에. 조심 스럽게 챔버 문 오픈 후 모든 테이프를 제거 하 여 무대에서 샘플을 걸릴.</li>
		<li>빈 아닌 디 물 사용 하 여 제어 실험을 수행 하는 절차를 반복.</li>
	</ol></li></ol> 6. EDX 스펙트럼 플롯 <ol><li>그래프 소프트웨어에 파일 가져오기 the.csv 스펙트럼.</li>
	<li>플롯으로 x 축과 강도 에너지 레벨을 사용 하 여 스펙트럼을 받았고 그림 2a , 2b, 2 c 에서처럼 복원된 스펙트럼 표시를 y 축으로는 EDX에 의해 처리.</li>
</ol>

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</ol>

저자는 공개 없다.

Sem의 높은 해상도1나노 (nm) 수준에 유기 및 무기 재료의 표면 특성에는 강력한 기술입니다. 예, 그것은 널리 지질 자료26 , 반도체27등 단단하고 건조 샘플을 분석 하는 데 사용 됩니다. 그러나, 그것은 전자 현미경1에 필요한 높은 청소기 환경 내에서 액체의 비 호환성으로 인해 젖은 액체 샘플을 특성화에 제한이 있다. 종종 SEM 시료 준비 탈수 또는 소 표본에 대 한 그리고 특히 생물 표본2동결을 요구 한다. 결과적으로, 그것은 자연스럽 게 수 화 또는 액체 샘플의 정보를 정확 하 게 잡으려고 도전 그들의 본질적인 정보 샘플 준비 과정28,29동안 손실 될 수 있습니다. 이 포함 될 수 있습니다 하지만 ...

스캐닝 전자 현미경 (SEM) 고해상도 이미징1을 생산 하 여 다양 한 표본 조사에 널리 적용 되었습니다. 에너지 흩어진 엑스레이 분광학 (EDX) SEM와 관련 된 원소 구성1의 결정을 수 있습니다. 전통적으로, SEM는 이미징만 건조 하 고 단단한 샘플에 대 한 적용 됩니다. 지난 30 년 동안에서 환경 전자 현미경 (ESEM) 증기 환경2,3,,45부분 수산화 샘플 분석을 위해 개발 되었다. 그러나, ESEM는 원하는 고해상도6젖은, 완전히 액체 샘플의 이미지를 수 없습니다. 젖은 sem의 세포 또한 젖은 이미지 표본 SEM7,8;를 사용 하 여 개발 되었다 그럼에도 불구 하 고, 이러한 세포 생물학 견본을 위해 주로 개발 되었다 backscattered 전자 이미징, 그리고 그 디자인9,10응용 프로그램에 대 한 더 많은 액세스할 수 있습니다.
SEM을 사용 하 여 그들의 네이티브 액체 환경에서 다양 한 샘플 분석에 문제를 해결 하려면 우리는 진공 호환 미세 장치, 분석에 액체 진공 인터페이스 (SALVI), 높은 공간 해상도 보조 수 있도록 시스템 발명 SEM.에서 높은 진공 모드를 사용 하 여 액체 샘플의 전자 (SE) 이미징 및 원소 분석 이 새로운 기술은 다음과 같은 독특한 특징을 포함 한다: 1) 액체 직경; 1-2 µ m의 작은 조리개에서 직접 조사는 2) 액체 표면 장력;에 의해 구멍 내에 보관 된 그리고 3) SALVI는 휴대용이 고 더 이상의 분석 플랫폼11,12,13,,1415,16,17 적응 시킬 수 있다 ,18.
100 nm 두꺼운 실리콘 나이트 라 이드 (죄) 막 이루어져 SALVI 그리고 200 µ m 넓은 아닌입니다 (PDMS) 블록의 만든. 죄 막 창이 아닌 봉인에 적용 됩니다. 제작 내용과 주요 설계 고려 사항 이전 논문 및 특허11,,1920에 상세한 했다. 현재, 선도적인 제조 업체 및 현미경 검사 법에 대 한 소모품 공급의 배포자 SALVI 장치 액체 sem의 응용21,22에 대 한 상업적으로 판매 하는 라이센스를 구입 했다.
진공 기반 분석 악기에서 SALVI의 애플 리 케이 션 수성 솔루션 및 복잡 한 액체 혼합물 biofilms, 포유류 세포, 나노 입자, 전극 재료12, 등의 다양 한을 사용 하 여 입증 되었습니다. 14 , 17 , 20 , 23 , 그러나 24. 대부분 위에서 언급 한 작업의 핵심 분석 도구, 따라서 액체의 응용으로 비행 시간 2 차 이온 질량 분석 (ToF-심즈)을 활용 하는, SALVI과 SEM 완전히 탐험 되지 않은. 이 작품에서 SALVI 액체 액체 현미경 이미징 및 EDX 원소 분석을 사용 하 여 큰 비 구형 콜 로이드 입자를 공부에 사용 되었습니다. 우리의 실험실에서 합성 하는 AlOOH 입자는 샘플에 의하여 이루어져 있다. Submicrometer 크기의 boehmite 입자 셨다 면 사이트에 높은-수준의 방사성 폐기물에 알려져 있습니다. 그들은 느리게 분해 하 고 폐기물 처리에 유 변 학적 문제가 발생할 수 있습니다. 따라서, 액체25boehmite 입자를 특성화 하는 기능이 중요 하다. 이 기술적인 접근 boehmite 입자 및 관련된 유 변 학적 특성의 향상 된 이해를 위한 다양 한 물리 화학적 조건에서 연구에 사용할 수 있습니다. 이 입자는 액체에 일시 중지 입자를 공부 하기 위하여 높은 진공 SEM SALVI를 적용 하는 방법을 단계별로 보여 활용 했다. SALVI과 sem의 통합 및 sem의 데이터 수집을 위한 주요 기술 포인트는 종이 내에서 강조 표시 됩니다.
프로토콜은 SALVI 및 액체 SEM 이미지를 사용 하 여 미래에 액체 SEM의 다양 한 응용 프로그램에서이 새로운 기술을 활용에 관심이 있는 자들에 대 한 액체 샘플 분석의 데모를 제공 합니다.

<table><tbody><tr><td>카본 코터</td><td>Cressington</td><td>208 카본</td><td>두께 모니터 MTM-10이 부속</td></tr>되어 있습니다.<tr><td>SEM</td><td>FEI</td><td>Quanta 3D FEG</td><td>고분해능 주사전자현미경 및 원소 분석을 제공합니다.</td></tr><tr><td>System for Analysis at the Liquid Vacuum Interface (SALVI)</td><td>퍼시픽 노스웨스트 국립 연구소(Pacific Northwest National Laboratory</td>) <td>N/A</td><td>SALVI는 진공 기반 과학 기기를 사용하여 액체 시료의 특성을 분석할 수 있는 고유한 진공 호환 미세유체 셀입니다.</td></tr><tr><td>PEEK Union</td><td>Valco</td><td>ZU1TPK</td><td>폴리에테르 에테르 케톤 유니온은 SALVI 주사기 BD의 입구와 출구를 연결하는 데 사용됩니다</td></tr><tr><td></td><td></td><td>309659</td><td>1 mL</td></tr><tr><td>피펫</td><td>Thermo Fisher Scientific</td><td>21-377-821</td><td>범위: 100 - 1,000 mL</td></tr><tr><td>피펫 팁 1</td><td>Neptune</td><td>2112.96.BS</td><td>1,000 &마이크로; L</td></tr><tr><td>파이펫 팁 2</td><td>Rainin</td><td>17001865</td><td>20 &micro; L</td></tr><tr><td>주사기 펌프</td><td>Harvard Apparatus</td><td>70-2213</td><td>액체 샘플을 SALVI 장치에 주입하는 데 사용됩니다.</td></tr><tr><td>pH 측정기</td><td>Fisher Scientific/Accumet</td><td>13-636-AP72</td><td>DI 물에서 AlOOH의 pH를 측정하는 데 사용됩니다.</td></tr><tr><td>Barnstead 초순수 시스템, UV/UF</td><td>Thermo Scientific Barnstead</td><td>나노 순수 다이아몬드 D11931</td><td>DI 물 생산에 사용됩니다.</td></tr><tr><td>원심 분리기 튜브</td><td>Fisher scientific / Falcon</td><td>15-527-90</td><td>15 mL</td></tr><tr><td>Bransonic 초음파 세척기</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>2510</td><td>AlOOH 액체 샘플을 초음파화하는 데 사용됩니다.</td></tr><tr><td>저울</td><td>Mettler Toledo</td><td>11106015</td><td>XS64</td></tr><tr><td>AlOOH</td><td>Pacific Northwest National Laboratory</td><td>N/A</td><td>Pacific Northwest National Laboratory의 과학자들에 의해 합성되었습니다.</td></tr><tr><td>xT 현미경 제어</td><td>FEI</td><td>Quanta 3D FEG</td><td>SEM Quanta 3D FEG</td></tr><tr><td>EDAX Genesis 소프트웨어의</td> 기본 현미경 제어 소프트웨어 <td>EDAX</td><td>N/A</td><td>이 소프트웨어는 샘플의 EDX 원소 정보를 수집하는 데 사용됩니다.</td></tr><tr><td>테프론 튜빙</td><td>SUPELCO</td><td>58697-U</td><td>샘플을 마이크로 채널로 도입하고 적절한 양의 액체를 보유하는 데 사용됩니다.</td></tr></tbody></table>

제자리에서 액체 sem을 사용 하 여 물에 boehmite 입자의 특성

In Situ Characterization of Boehmite Particles in Water Using Liquid SEM

제자리에서 이미징 및 원소 분석 물에 (AlOOH) boehmite 입자의 액체 진공 인터페이스 (SALVI) 및 스캐닝 전자 현미경 (SEM) 분석 시스템을 사용 하 여 실현 된다. 이 종이 방법에 설명 합니다 및 키 단계를 통합 하는 진공 SEM을 얻는 이차 전자 (SE) 이미지 높은 진공 상태에서 액체에서 입자의 호환 SAVLI. 에너지 흩어진 엑스레이 분광학 (EDX)는 이온된 (DI) 수만와 빈 채널을 포함 하 여 액체 및 제어 샘플에서 입자의 원소 분석을 얻을 하는 데 사용 됩니다. 액체에서 일시 중지 (AlOOH) 합성된 boehmite 입자는 액체 sem의 그림에서 모델로 사용 됩니다. 결과 입증 입자 좋은 해상도와 SE 모드에서 이미지가 포함 된 될 수 있습니다 (즉, 400 nm). AlOOH EDX 스펙트럼 알루미늄 (Al) 디 물과 비교할 때 빈 채널 제어에서 중요 한 신호를 보여준다. 제자리에서 액체 SEM 공부 많은 흥미로운 애플 리 케이 션 액체에서 입자를 강력한 기술입니다. 이 이렇게 액체 현미경 이미징 및 EDX 분석 SALVI를 사용 하 여 수행할 때이 방식을 사용 하 여 잠재적인 함정 줄일 하 고 기술적인 노하우를 제공 하는 것을 목표로.

대표 결과 입자 몇 군데는 어떻게 보여 제시는 제자리에서 액체 현미경 이미징 EDX와 결합을 사용 하 여 분석 하 고. 결과 SE 이미지와 EDX 스펙트럼을 포함. SE 이미지 100000 X 및 그림 1에서 200000 X 확대 수준에서 얻은 했다. 그림 1a 는 AlOOH의 SE 이미지 묘사 그림 1b 디 물, 그리고 그림 1 c 는 빈 채널에 구멍. 이미지를 적용 하 여 얻은 했다 8 SE 케빈 가속 전압 및 0.47 나 빔 전류. 활용 하는 화면 해상도 1024 × 884 30 µs. 스캔 속도와 대응 하 게, 그림 2 는 물 (그림 2a</str...

우리는 제자리에 액체 스캐닝 전자 현미경 검사 법에 의해 실시간 이미징 및 이온된 수 boehmite 입자의 원소 조성 분석에 대 한 절차를 제시.

제자리에서 액체 SEM을 사용 하 여 물에 Boehmite 입자의 특성

In situ imaging and elemental analysis of boehmite (AlOOH) particles in water is realized using the System for Analysis at the Liquid Vacuum Interface ...

본 인시튜(in situ) 액체 주사전자현미경(scanning electron microscopy) 이미징 절차의 전반적인 목적은 진공 호환 마이크로플루이딕 모듈을 사용하여 일반적인 고진공 SEM에서 액체 내 입자를 효율적으로 이미징하고 분석하기 위한 기술적 노하우를 제공하는 것입니다. 이 방법은 환경 변화에 반응하여 변화하는 입자 크기와 형태를 어떻게 특성화할 것인가와 같은 현미경 및 미세 분석 분야의 핵심 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 환경 SEM(environmental SEM)에 의존하지 않고도, 고진공 모드에서 샘플을 건조하거나 냉동시키지 않은 채 액체 상태의 다분산 입자를 직접 시각화할 수 있다는 점입니다.이 기술의 함의는 다양한 액체 물질 및 생물학적 시료의 효율적인 SEM 분석으로 확장되며, 이는 많은 시료가 액체 상태에서만 기능하거나 존재하기 때문입니다. 단순한 마운팅 및 인시투(in situ) 이미징 단계는 일반적인 고체 시료와 다르기 때문에 습득하기 어려우므로, 이 방법의 시각적 시연이 매우 중요합니다. 기술 프로토콜에 설명된 대로, 액체-진공 계면 분석 시스템인 SALVI 장치의 카본 코팅부터 이 절차를 시작하십시오.마이크로플루이딕 장치를 SEM 스테이지에 장착하는 것은 인시튜(in situ) 액체 SEM 분석의 성공을 위해 매우 중요합니다. 실험 전 장치가 적절하게 접지되었는지 확인하고, 충전 효과를 최소화하기 위해 장치를 단단히 고정하십시오. SALVI 장치를 SEM 스테이지에 장착하려면, 먼저 벤팅이 완료된 후 SEM 시편 챔버 문을 조심스럽게 여십시오.SEM 시료 홀더를 선택합니다. 적절한 볼트와 육각 렌치를 사용하여 홀더를 스테이지 중앙에 고정합니다. 시료 홀더에 양면 탄소 테이프 두 줄을 부착합니다.그 다음, 실리콘 질화물 막 면이 위를 향하게 하여 홀더 위에 부착된 탄소 테이프에 SALVI 장치를 붙입니다. 단면 구리 테이프 두 조각을 추가로 사용하여 SALVI PDMS 블록을 SEM 시편 홀더에 결합함으로써 SALVI를 시편 홀더에 단단히 고정합니다. 또한, 구리 테이프를 사용하여 실리콘 질화물 프레임과 금속 시편 홀더를 연결합니다.테이프가 질화규소 막을 완전히 덮지 않도록 주의하십시오. 시료 챔버의 진공을 잡기 위해 시료 챔버 도어를 닫고, SEM 소프트웨어 GUI의 빔 제어 페이지에서 고진공 모드를 선택한 후, 빔 제어 페이지의 펌프 버튼을 클릭하여 진공 배기를 시작합니다. 원하는 진공도가 형성될 때까지 챔버 도어에 손으로 압력을 가하십시오.다음으로 기술자의 프로토콜에 기술된 대로 집속 이온 빔(focused ion beam, FIB)을 사용하여 질화규소 막에 구멍을 만듭니다. 절차에 따라, 해당 빔 이미징 영역이 활성화되었을 때 beam on을 클릭하여 전자 빔과 이온 빔을 모두 끄고 챔버를 벤팅합니다. 빔 제어 페이지에서 vent를 클릭하여 시료 챔버를 벤팅하십시오.SEM 챔버 도어가 완전히 배기된 후 조심스럽게 열고, 스테이지 위의 SALVI 장치는 그대로 둡니다. 멸균 주사기에 탈이온수 1 mL를 취한 후, 폴리테트라플루오로에틸렌 튜브 어댑터 피팅을 사용하여 주사기를 미세유체 장치의 입구에 연결합니다. 3~5분 동안 천천히 액체를 주입합니다.샘플의 농도가 미리 충전된 탈이온수에 의해 희석되지 않도록 10 µg/mL의 알루미늄 옥시하이드록사이드 1 mL를 사용하여 이 과정을 세 번 반복합니다. 주입 후 시린지를 제거합니다. PEEK 유니온을 사용하여 SALVI의 입구와 출구를 연결합니다.실험실용 와이퍼를 사용하여 SALVI 외부에 묻은 액체를 닦아냅니다. 튜빙이나 마이크로채널 내부에 기포가 있는 경우, 튜빙 내에 기포가 보이지 않을 때까지 시료 주입을 반복합니다. ETD 및 이차 전자 모드를 사용하여 이미지를 촬영하려면 먼저 시료 챔버 도어를 닫으십시오.이전과 같이 챔버 도어에 원하는 진공 상태를 설정한 후, 툴바에 있는 일시 정지 아이콘을 클릭하여 전자빔 이미징 영역을 활성화하십시오. 빔 제어 페이지의 빔 켜기 버튼을 클릭하여 전자빔을 켭니다. 검출기의 드롭다운 메뉴에서 ETD와 이차 전자 모드를 선택하여 이미징을 수행하십시오.최적의 조건을 선택할 때 고화질 이미지를 얻는 능력은 매우 중요합니다. 본 연구에서는 알루미늄, 실리콘과 같은 가벼운 원소의 이차 전자 이미징에 적합한 일련의 조건들을 제시하겠습니다. 철이나 니켈과 같은 다른 원소를 분석할 때는 이차 전자 이미징을 최적화하기 위해 작동 조건을 수정해야 합니다.전자빔 이미징 영역의 GUI 툴바에 표시된 해당 목록 상자에서 가속 전압을 8 keV로, 빔 전류를 약 0.47 nA로 설정하십시오. 실제 거리가 선택된 상태에서 내비게이션 페이지의 좌표 Z 텍스트 상자에 7을 입력하여 작동 거리를 7 mm로 설정하십시오. 배율을 1,0X로 확대하고, 수동 사용자 인터페이스의 대비, 밝기, 조동 및 미동 노브를 조절하여 입자 특성의 이미지를 최적화하십시오.수동 사용자 인터페이스 보드의 X 및 Y 시프트 노브를 돌려 전자빔 이미징 영역의 실시간 이미지 중심에 첫 번째 홀을 맞추고, 수동 사용자 인터페이스 보드의 배율 노브를 돌려 입자가 포함된 이미지의 배율을 20,00 X로 확대합니다. 툴바의 리스트 박스에서 화면 해상도를 1,024 by 84로 선택합니다. 그런 다음 툴바의 리스트 박스에서 스캔 속도를 30 microseconds로 설정합니다.F4 키를 눌러 전자 빔 이미징 영역에 표시된 현재 이미지의 스냅샷을 찍습니다. Ctrl 키와 S 키를 눌러 이미지를 증분 숫자가 포함된 지정된 파일 이름으로 원하는 위치에 TIF 파일로 저장합니다. 배율 조절 노브를 돌려 줌아웃하여 다음 인접 구멍의 위치를 찾습니다.나머지 홀들에 있는 수산화 알루미늄 입자들을 촬영하기 위해 이 과정을 반복하십시오. 에너지 분산형 X선 분광법(EDX)을 사용하여 원소 분석을 수행하려면, 에너지 분산형 분광 검출기를 챔버에 삽입하십시오. 현미경 제어 모니터에서 ETD를 선택하십시오.그런 다음 전자빔 이미징 영역에서 시료를 관찰하기 위해 이차 전자 모드를 선택하고 이전과 동일하게 파라미터를 설정하십시오. 수동 사용자 인터페이스 보드의 배율 노브를 돌려 각 구멍에 있는 알루미늄 옥시수산화물 입자를 20,00 X 배율로 확대하십시오. 다음으로 관련 EDAC 소프트웨어를 실행하십시오.EDX 스펙트럼을 수집하려면 사용자 인터페이스에서 새로운 스펙트럼 기록 시작을 클릭하십시오. peak ID를 선택하여 스펙트럼의 예상 원소를 지정하십시오. 그런 다음 관찰된 원소를 원소 필드에 입력하십시오.추가를 클릭하여 원소를 스펙트럼에 적용하십시오. 파일 메뉴를 클릭한 다음 다른 이름으로 저장을 클릭하십시오. 그래프 소프트웨어를 사용하여 플롯을 생성할 수 있도록 스펙트럼 데이터를 원하는 파일 이름의 CSV 형식으로 저장하십시오.각 구멍에 대한 이미지 촬영 및 스펙트럼 기록을 마친 후, 전자빔 이미징 영역이 켜져 있는 상태에서 빔 제어 페이지의 빔 켜기 버튼을 클릭하여 전자빔을 끕니다. 같은 페이지의 벤트 버튼을 클릭하여 SEM 챔버를 벤트합니다. 챔버 문이 열리면 모든 테이프를 제거하여 스테이지에서 샘플을 조심스럽게 떼어냅니다.탈이온수와 빈 마이크로채널을 사용하여 대조군 실험을 수행하기 위해 위 절차를 반복합니다. 마지막으로 기술 프로토콜에 설명된 대로 EDX 스펙트럼을 도식화합니다. SALVI 마이크로유체 인터페이스를 사용하면 전자빔이 액체가 아래에 있는 마이크로미터 크기의 작은 구경을 직접 조사할 수 있습니다.탈이온수 내의 베마이트(Boehmite) 입자를 탈이온수 대조군 및 빈 채널 대조군과 이차 전자 이미지 상에서 비교하였습니다. 이는 액체 내 베마이트 입자의 이차 전자 이미징에 대한 직접적인 증거를 제공합니다. 1 µm 구멍 내 탈이온수에 포함된 입자를 시각화함으로써 액체 내 입자를 실시간(in situ)으로 관찰하는 것이 가능함을 입증하였습니다.Boehmite 시료에서는 강한 알루미늄 피크가 관찰됩니다. 이와 대조적으로, 탈이온수 시료에서는 강한 산소 피크만이 관찰되어 물이 검출되었음을 나타냅니다. 빈 채널에서는 갈륨 집속 이온 빔의 잔여물이 보입니다.내부에 물이 없기 때문에 산소 피크가 상당히 작게 나타납니다. 이 기술을 숙달하면 적절하게 수행했을 때 몇 시간 내에 완료할 수 있습니다. 일반적으로 이 방법에 익숙하지 않은 사람들은 고진공 SEM에서 액체를 직접 시각화하는 것이 어렵기 때문에 어려움을 겪을 것입니다.이 영상을 시청한 후, 귀하는 SALVI를 이용한 in situ 액체 SEM을 통해 액체 내 입자를 특성 분석하는 방법에 대해 충분히 이해하게 될 것입니다. 이 절차를 수행할 때 microreactor가 SEM 스테이지에 장착되기 전에 누출이 없는지 확인하는 것이 매우 중요합니다. 이 절차 이후에는 분자 조성 및 유체장 매핑과 같은 추가적인 질문에 답하기 위해 TOF-SIMS 또는 NMR과 같은 다른 분석 방법을 수행할 수 있습니다.이 기술의 개발 이후, 재료 과학, 화학 공학 및 원자력 공학 분야의 연구자들은 부식성 액체 환경에서의 입자 크기 및 형태 변화를 탐구할 수 있는 길이 열렸습니다. SEM을 이용한 표면 분석 작업을 수행할 때는 이 절차를 진행하는 동안 반드시 장갑과 고글을 착용해야 함을 잊지 마십시오.

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연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

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