Name: 중성자 산란을 사용 하 여 활용 된 중합체 젤의 구조에 조명 효과 모니터링 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-12-21T12:30:00.000+00:00
Duration: 6 min 16 s
Description: 배우세요 중성자 산란을 활용하여 P3HT 중합체 겔의 구조 진화를 온도와 조명 조건에 따라 정량화하는 방법입니다. 이 비파괴 분석 기법은 광전자 재료 연구에 필수적인 통찰을 제공합니다.

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저자는 기꺼이이 프로젝트의 지원에 대 한 국립 과학 재단 (DMR-1409034)를 인정합니다. 우리는 또한 어디 이러한 시설 지원 됩니다 일부 국립 과학 재단에 의해 계약에 따라이 작품에 사용 된 USANS 시설을 제공 하는 국립 연구소의 표준 및 상업, 기술, 미국 학과의 지원 인정 롤 DMR-0944772입니다. 이 연구의 SAN 실험 ORNL의 높은 유출 동위 원소 반응 기, 과학적인 사용자 시설 부문, 기본적인 에너지 과학의 사무실, 미국 에너지 부에 의해 후 원했다에 완료 되었습니다.

적절 한 개인 보호 장비와 안전 후드 내에서 밖으로 화학 물질의 모든 처리를 수행 합니다. 이온화 방사선에 노출 하는 모든 샘플 시설 방사성 제어 기술자의 감독 하에 처리 되어야 합니다. 이 프로토콜은 적절 한 방사선 안전 교육을 완료 했다 개인에 의해 수행 되었다.
1. d-ODCB 솔루션에서 P3HT의 준비
<ol>
	<li>샘플 수집
	<ol>
		<li>높은 regioregularity의 1 g을 구입 (&#62; 90%) P3HT 분자 무게에서 범위 15-40 케이</li>
		<li>고 순도의 5 g을 구입 (&#62; 90 원자 %deuterated) d-4 1, 2-ODCB.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>샘플 준비
	<ol>
		<li>유리 유리병에 0.45 μ m 체로 모든 d-ODCB 솔루션을 필터링 합니다.</li>
		<li>D-ODCB 5 g 유리 유리병에서의 1.66 g P3HT의 0.34 g를 결합 하 여 호 일 줄지어 모자. 참고: 샘플 생성 및 전송 과정을 통해 주변 빛의 강도는 샘플 항상 노출은 최소화 합니다.</li>
		<li>유리병에 자석 볶음 바 추가, 모자, 보안 및 parafilm으로 밀봉.</li>
		<li>솔루션에 있는 가벼운 노출을 방지 하기 위해 알루미늄 호 일에 전적으로 유리병을 감싸 줍니다.</li>
		<li>마그네틱 볶음 바 사용 샘플 1-3 h 70 ° C에서 뜨거운 접시에 넣습니다.</li>
		<li>열 솔루션은 완전히 균질 (완전 한 분산 되도록 샘플이 열/교 반 하룻밤을 떠나 선호) 일단 감동에서 제거 합니다.</li>
		<li>유리병에서 제대로 청소 솔루션 전송 (아세톤과 물의 별도 린스)와 1 또는 2 m m 두꺼운 석 영 밴 조 셀 유리 피 펫을 사용 하 여. 참고: 전송이이 프로세스를 크게 단순화 하기 전에 즉시 70 ° C에가 열 오븐에서 유리 피 펫을가 열.</li>
		<li>밴 조 셀 캡을 부착 하 고 parafilm으로 밀봉.</li>
		<li>완전 한 암흑에서 장소 밴 조 셀 (즉, 봉인된 상자 안에 또는 알루미늄 호 일에 싸여).</li>
		<li>비슷한 방식 d-ODCB (용량 가득)와 각각 산란 실험에 대 한 역할 용 배경 및 빈 셀을 빈 밴 조 셀만 포함 하는 샘플을 조립 한다.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. 중성자 산란 실험
<ol>
	<li>"어두운" 환경에서 SAN 실험
	<ol>
		<li>악기 과학자의 도움으로 샘플 단 70-20 ° c.에서 온도 램프를 감독의 능력이 필요한 온도 제어와 부착 하는 것을 확인합니다</li>
		<li>적절 한 크기의 지주 블록, 보안, 그리고 라벨에 밴 조 셀을 놓습니다.</li>
		<li>주위 빛을 위해 0.1 m m 두꺼운 알루미늄 호 일로 포장 전체 블록은 시료에 입사. 샘플 단계에서 포장된 블록의 적절 한 피팅 되도록 호 일의 변형 최소화 합니다. 이 포장된 블록 장소와 샘플 단계 내의 샘플.</li>
		<li>악기 과학자의 도움으로 적절 한 악기 정렬 및 교정 적절 한 표준 측정을 사용 하 여 완료 합니다. 궁극적으로 대략 0.001-0.1 a 전체 Q 범위 허용 최저 Q 지역 (~0.001 Å-1)에 접근을 지키는 (18 m)에서 예를 들어 설정 최대 가까이 검출기 거리 설정 Å-1. 이것은 500 ~ 최대 확장 길이 프로브 수 nm.</li>
		<li>악기 과학자의 도움을 받아 P3HT와 용 샘플 카운트 속도 수집 하 고 산란 시간 보장의 대략 500, 000에 1000000, 샘플 당 총 검출기 카운트를 달성 하는 데 필요한 금액을 결정 하기 위해 계산을 수행 좋은 통계 품질 데이터에.</li>
		<li>이 정보는 70-20 ° C 온도 램프 및 데이터 수집 프로세스를 직접 샘플 스크립트를 만듭니다. 개별 온도 범위를 가리키는 최고의 커버 전체 레인지 주어진된 시간 감 금, 예를 들어 모든 2 ° c.를 선택 경사로에 모든 지점에 대 한 스크립트에서 3 별도 항목을 확인: 원하는 온도, 열 분산, 수집 하기 전에 equilibrate를 시스템 대기 기간 (~ 15 분)을 통해 실시 자체 산란 측정 변화는 필요한 검출기를 달성 하기 위해 적절 한 기간 계산</li>
		<li>악기 및 스크립트 준비 면 스크립트를 실행 하 고 실험을 시작 합니다. (없이 온도 경사로) 뿐만 아니라 용 매 및 빈 셀에 대 한 데이터를 수집 해야 합니다. 또한, 각 샘플 및 차단 된 빔 측정에 대 한 전송 데이터를 수집 합니다.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>"빛" 환경에서 SAN 실험
	<ol>
		<li>완료 되 면 "어두운" 실험, 샘플 스테이지에서 보안 벤치탑에 이동한 방사선 안전 프로토콜을 관찰 하는 동안 모든 알루미늄 호 일을 제거 합니다.</li>
		<li>리드는 효과적으로 산란 컬렉션 위치와 관련 된 단계에서 샘플 슬롯을 밝히는 그런 샘플 무대 근처 할로겐 광원을 갖춘 광학 조명 기를 배치 합니다.</li>
		<li>보정된 빛 미터, 기록 샘플 앉을 것 이다 위치에서 최대 강도에 조명에 의해 제공 된 빛의 강도 사용 하 여. 그러나 적어도 5000 럭 스의 조명 강도 원하는, 강도 값 조명 기 및 샘플 단계 구성이 달라 집니다.</li>
		<li>이 조명 설치 제대로 조립 단계에 샘플을 반환는 조명 기는 활성 샘플을 조명 제대로 보장, 70 ° C에 다시 열, 적절 한 평형 하 고 어둠 속에서 수행 하는 데이터 수집 절차를 반복 샘플, 광학 조명 기 제공 중단된 직접 빛 노출을 철저 하 게이 단계 전체 기간으로.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>USANS 실험
	<ol>
		<li>석 영 반 조 셀을 사용 하 여 비슷한 방식에서 USANS 샘플을 준비 하 고 온도 제어 샘플 단계 내에서 구리 또는 티타늄 블록에 배치.</li>
		<li>악기 과학자의 도움으로, 정렬 하 고 대략 10-5 -10-3 Å-1길이 수 있도록 Q 값의 분석을 수 있도록 주어진된 중성자 파장에서 버퍼의 필요한 숫자를 사용 하는 악기를 보정 찾는 것에 미크론 순서 조정 합니다.</li>
		<li>비슷한 방식으로 열 평형 및 각 온도 공부 이전에 데이터 수집을 허용 하는 SAN 실험 실험 스크립트를 개발할 수 있습니다.</li>
		<li>SANS 실험을 다시 복제, "어두운" 조건 하에서 한 번 하 고 다시 "" 빛"조건 스크립트 실행.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3입니다.데이터 축소 및 분석
<ol>
	<li>SAN을 감소 및 분석
	<ol>
		<li>각각 감소 프로그램을 사용 하 여,32 입력 데이터 파일을 분산, 배경 (용 매), 빈 셀, 차단 된 빔 및 적절 한 배경 빼기와 절대 산란 데이터의 변환 달성 하기 위해 전송 측정 cm-1에 휘도의 단위.</li>
		<li>적절 하 게 감소 하는 데이터와 실험 분산 데이터 모델을 하나 타원형 실린더 모델,33 nanofibril 집계를 나타내는 두 개의 피팅 방정식의 선형 추가를 피팅 하 여 분석을 시작 하 고 통해 폴리머 솔루션에서 무료 체인을 고려 하는 다른 볼륨 모델 제외. 34 , 35 아래 방정식이 조합 모델 접근 방식을 설명합니다. 
		<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/56163/56163eq1.jpg"> 이 수식에서는 ϕP3HT 솔루션, P3HT의 총 볼륨 일부에 설명 합니다 <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/56163/56163eq2.jpg"> 현재 집계 된 P3HT의 볼륨 분수 이며 타원형 실린더, PPEV 으로 모델링 무료 체인 제외 볼륨 P3HT, PECM 에 대 한 폼 팩터 집계, 타원형 실린더 형태 요소에 설명 합니다 및 <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/56163/56163eq3.jpg"> 와 <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/56163/56163eq4.jpg"> 산란 길이 조밀도 (SLD) 대비 P3HT 집계 및 용 매 사이 자유 사이는 P3HT 체인 및 용 매, 각각. SLD 값은 시스템의 모든 구성 요소에 대 한 그들의 화학의 지식으로 산출 될 수 있다 구성 및 질량 밀도는 SLD 계산기로 사용할 수를 사용 하 여 부분 중성자 분석 프로그램의 또는 온라인. 36</li>
		<li>빛과 어둠의 정량화를 허용에 모든 온도에서 gelled 시스템에 대 한 키 구조 매개 변수에 대 한 값을 취득 NCNR 이고르 피팅 매크로37 또는 SASView 피팅 프로그램을 사용 하 여 적절 한 피팅 절차에는 온도 빛의 노출의 기능으로이 과정을 통해 발생 하는 형태학 진화. 이러한 구조 매개 변수는 nanofibrils의 횡단면 영역을 포함, 무료 체인 반지름 (Rg) 선회 및 Porod 지 수, 및 nanofibril 단계에 있는 자료의 총계의 질적 평가.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>USANS 감소 및 분석
	<ol>
		<li>각각 감소 프로그램을 사용 하 여, 분산 데이터 및 c m-1의 절대 강도 단위 단일 감소 곡선 데이터를 병합할 각 버퍼에 대 한 배경 데이터 입력.</li>
		<li>양적 평가 집계 산란 패턴의 USANS 길이 가늠 자에 의해 조사 되 고 집계 Rg 값의 취득을 허용 하는 Guinier Porod 전원 법 모델을 사용 하 여 데이터를 분석 합니다. 38 NCNR 이고르 피팅 매크로37 또는 SASView 피팅 프로그램을 통해이 방법을 사용 하 여 비교 매크로 집계 Rg 의 모든 온도 및 조명 조건에 맞게.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

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</ol>

저자는 공개 없다.

첫째, 타원형 실린더 모델 축척 비율에 증가 P3HT는 겔의 진행을 isconsistent 처리 nanofibril 단계에 표시 된 증가 나타냅니다 온도의 기능으로 SAN 데이터를 보고, . 무료 체인 Rg 의 감소 악화 열역학 조건 온도와 관련 된 감소 지 수 계시에 여전히 존재 P3HT 체인에 체인 붕괴 일으키는 Porod의 증가와 결합 하는 동시에, 솔루션입니다. 이러한 결과 보여주는 표시는 USANS 데이터와 결합 macroaggregate Rg 온도 감소에 따라 증가, 산란 실험가지고 효과적으로 점령 하 고 자기 조립 구조상의 진행 분석 솔-젤 전환, 그림 6에서 시각화 하는 과정을 중앙 처리 합니다. 겔 화 과정에 조명 효과에 관련 된 가벼운 노출의 기능 추가 정보 제공이 실험의 결과 분석 하 고 궁극적인 집계 구조 형성. 마찬가지로 그림 3에서 USANS 데이터 비교 <s...

활용 된 고분자 기능 재료 소자, 유기 발광 다이오드, 유기 반도체, 화학 센서 및 유기 태양 전지 등의 광범위 한 범위에서 활용할 수 있는 약속. 1 , 2 , 3 , 4 , 5 , 6 이 장치에 성과의 중요 한 측면은 주문 및 활성 레이어에 있는 고체에서 활용 된 중합체의 포장입니다. 7 , 8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14 이 형태학은 크게 미리 따라 두 솔루션으로 이러한 솔루션은 기판에 게 캐스팅 및 용 매 제거로 진화 하는 구조에서 고분자 사슬의 형태. 적당 한 용 매에서 모델 광전자 폴리머의 일반적인 솔-젤 전환을 통해 현재 구조를 공부 함으로써 이러한 시스템 수 있습니다 효과적으로 모델링 및 양적 망원경으로는 소재 증 착 하는 동안 발생 하는 자기 조립 얻을 수 있습니다. 15 , 16 , 17 , 18 , 19 , 20
특히, 우리는 용 매 deuterated 직교-dichlorobenzene (ODCB), 다양 한 유기 전자 소자 제작에 대 한 적합성으로 인해 광범위 한 사용 본 폴리머-용 매 시스템에서에서 활용 된 중합체 벤치 마크 P3HT 검사 기술입니다. 23 , 24 , 25 이 주어진된 용 매 환경에서 P3HT 체인 적절 한 환경 자극에와 같은 집계 하기 시작 온도 감소 또는 용 품질의 손실. 정확한 메커니즘이 조립 공정에 대 한 조사를 받고, 최고의 제안 된 경로 중 하나를 개별 점진적 과정 것으로 플레이트 나노 집계 nanofibrils는 다음 스스로로 알려진 형성 P3HT 분자 π-스택 더 큰 마이크론 규모 매크로 집계를 덩어리. 24 이러한 경로 형성 결과 구조를 이해 하는 것은 제대로 예측 하 고 최적의 장치 활성 레이어에 형태학의 형성에 영향을 미치는 열쇠 이다.
더 정확 하 게 이러한 활성 레이어 아키텍처의 형성을 감독의이 궁극적인 목표를 향해 비소 활용 된 중합체 형태학에 원래의 변경 추가 실험 및 산업 방법을 개발 하는 필요를 존재 합니다. 한 상대적으로 새로운 방법론 계산 및 실험 결과 타당성을 가리키는 폴리머 체인 형태를 변경에 대 한 저렴 한 수단으로 빛 노출의 사용 주위 센터. 25 , 26 , 27 최근 우리의 실험실에 의해 작업 조명에 따라 폴리머 체인 크기에 주목할 만한 변화를 선도 하는 묽 게 한 해결책에서 활용 된 중합체 용 매 상호 작용의 가벼운 유발된 변경의 존재를 표시 하고있다. 30 , 31 여기, 선물이 효과적으로 훨씬 더 집중된 활용된 폴리머 솔루션 온도 제어에 의해 지시 되는 겔 화 과정을 통해 빛이 직접 노출의 효과 모니터링 하 여이 작업을 계속 하는 프로토콜 온도 램프입니다. 미크론, 다른 일반적인 유 변 학적 또는 광 경 음악을 통해 불가능 한 능력에 옹스트롬에서 길이 비늘에 폴리머-용 매 솔-젤 시스템의 구조 매개 변수의 강력한 분석 수 중성자 산란 채용 방법입니다. 16 , 17 , 30 , 31 따라서, 제대로 분석 된 작고 매우 작은 각도 비교 하 여 젤의 어셈블리에 대 한 중성자 데이터 형성 동일한 데이터 완전 한 암흑에서 수집 된 조명 제어에 의해 가져온 구조적 차이에 조명 아래 효과 종합적으로 확인 하 고 정량 될 수 있습니다.

<table><tbody><tr><td>M (106) 폴리 (3- 헥실 티오 펜 -2,5- 디일) (P3HT)</td> <td>Ossila</td><td>104934-50-1</td><td>공액 고분자</td></tr><tr><td>1,2 오르토 디클로로 벤젠 (ODCB)</td> <td>시그마 알드리치</td><td>AC321260050</td><td>용매</td></tr></tbody></table>

중성자 산란을 사용 하 여 활용 된 중합체 젤의 구조에 조명 효과 모니터링

Monitoring the Effects of Illumination on the Structure of Conjugated Polymer Gels Using Neutron Scattering

우리 모두 존재에 활용 된 중합체의 높은 농도 솔루션 및 흰색 빛 노출의 부재의 겔 화 프로세스를 효과적으로 모니터링 하는 프로토콜을 보여 줍니다. 제어 온도 경사로 시행 하 여 이러한 자료의 겔 화 모니터링할 수 있습니다 정확 하 게 그들은 효과적으로 유기의 솔루션 증 착 단계 경험된 조건 거울이 구조 진화를 통해 진행으로 전자 장치 제조입니다. 우리는이 과정을 통해 선택 구조 매개 변수의 진화를 계량 작은 각 중성자 산란 (SANS)와 적절 한 피팅 프로토콜 함께 매우 작은 각 중성자 산란 (USANS)를 사용 하 여. 철저 한 분석 겔 화 과정 전반에 걸쳐 지속적인된 빛 노출 크게 궁극적으로 형성 된 젤의 구조를 변경 하는 것을 나타냅니다. 특히, poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) 나노 규모 집계의 집계 과정은 부정적인 조명, 궁극적으로 활용 된 폴리머 마이크로 구조에서 성장의 지체 결과의 존재에 의해 영향을 고 작은 규모 매크로 집계 클러스터의 형성입니다.

통해 SAN 및 USANS 실험, d-ODCB에서 P3HT의 겔 화 과정 20 ° c.에 완전히 gelled 상태로 70 ° C에서 분산된 솔루션 상태에서 효과적으로 모니터링 했습니다. 이러한 실험은 모두 완전 한 어둠 속에 흰색 빛 조명 아래 실시 했다. 그림 1 에 이러한 실험, 적합 한 예제 곡선으로 그림2에서 몇 가지 예제 감소 SAN 데이터 곡선 표시 됩니다. 이 데이터를 온도 감소 효과적으로 붙잡힌, 발생 하는 구조적인 변화 표시 명확한 증가 의해 절대 강도에 온도가 떨어질 때. 또한, 어둠 속에서 공부 하는 샘플의 분산 데이터와 데이터로 빛에 그 사이 명확한 차이 각 주어진된 온도 대 한 플롯 할 하지 오버랩. 이 빛의 노출 집계 프로세스를 크게 영향을 나타냅니다. 그림 3 다양 한 구조 매개 변수는...

광전자에서 형성 하는 젤의 분석을 위한 프로토콜 활용 된 폴리머 poly(3-hexylthiophene-2,5-diyl) (P3HT) 작은 사용 하 고 매우 작은 각 중성자 산란 존재 및 조명의 부재에 선물 된다.

We demonstrate a protocol to effectively monitor the gelation process of a high concentration solution of conjugated polymer both in the presence and ...

본 실험의 전반적인 목표는 온도 변화와 실시간 광 노출의 함수로서 겔화 과정 동안의 공액 고분자의 구조적 진화를 정량화하는 것입니다. 이 방법은 공액 고분자의 거동에 관한 핵심적인 질문들에 대한 답을 제공하는 데 도움이 될 수 있습니다. 또한, 공액 고분자의 구조와 조립에서 엑시톤(exciton) 존재의 중요성에 대한 통찰을 제공합니다.이 기술의 주요 장점은 공액 고분자 겔화 과정 중 구조의 형태와 관련된 고분자 길이 척도를 비침습적이고 비파괴적으로 분석할 수 있다는 점입니다. 절차를 시작하려면, 고순도 d4-ODCB 5g을 0.45 µm 체로 여과하십시오. 그런 다음, 교반 자석이 들어 있는 5g 유리 바이알에 P3HT 0.34g과 여과된 d4-ODCB 1.66g을 넣으십시오.바이알을 포일 라인 캡으로 닫고 파라핀 플라스틱 필름으로 밀봉합니다. 빛을 완전히 차단하기 위해 바이알을 알루미늄 호일로 감쌉니다. 형광등과 같은 주변 조명으로 인해 샘플이 빛에 노출되는 것을 최소화하는 것이 매우 중요합니다.시료를 빛으로부터 충분히 차단하지 않은 채 벤치 탑이나 대기 구역에 방치해서는 안 됩니다. 용액을 70 °C에서 최소 1~3시간 동안 교반하십시오. 용액이 아직 균질하지 않다면, 70 °C에서 계속 교반 상태로 두십시오.용액이 균질해지면, 오븐에서 유리 피펫을 70 °C로 가열하십시오. 가열된 피펫을 사용하여 점성이 있는 용액을 깨끗하고 건조한 1~2 mm 두께의 석영 banjo cell로 빠르게 옮깁니다. banjo cell의 캡을 닫고 플라스틱 파라핀 필름으로 셀을 밀봉하십시오.셀을 알루미늄 호일로 감싸거나 빛이 차단되는 용기에 보관하십시오. 여과된 d4-ODCB만 포함된 banjo 셀과 빈 banjo 셀을 배경 시료로 준비하십시오. 실험을 시작하기 전, 기기의 샘플 스테이지에 70에서 20 °C까지 조절 가능한 온도 제어 장치가 갖춰져 있는지 확인하십시오.샘플 및 배경 banjo 세포를 적절한 크기의 홀딩 블록에 넣고 홀더에 라벨을 붙입니다. 샘플을 샘플 스테이지로 옮기는 동안 빛을 차단하기 위해 블록을 0.1 millimeter 두께의 알루미늄 호일로 감쌉니다. 샘플의 호일을 벗기고 샘플을 스테이지에 로드한 후, 샘플 스테이지에 알루미늄 호일을 덮습니다.SANS 장비를 정렬하고 교정합니다. 검출기 거리를 최대 설정값에 가깝게 설정합니다. P3HT 샘플과 용매 공시료(blank)의 계수율을 기반으로 실험에 적합한 산란 시간을 결정합니다.시료 가열 스크립트를 70°C에서 20°C까지 램프(ramp)하도록 설정하고, 산란 측정 시간 내의 각 램프 지점에서 15분 동안 유지하십시오. 시료 스테이지를 70°C까지 가열하고 해당 온도를 15분 동안 유지하여 시료를 평형 상태로 만드십시오. 시료에 대해 SANS 데이터, 투과 데이터 및 blocked bean 측정을 수행하십시오.용매 블랭크와 빈 셀 모두에 대해 상온에서 SANS 데이터를 수집하십시오. 암실 실험을 완료한 후, 샘플 스테이지에서 알루미늄 호일을 제거하십시오. 할로겐 백색광 광원을 갖춘 광학 조명 장치를 배치하여 산란 수집 위치의 샘플 슬롯이 완전히 조명되도록 하십시오.시료 위치에서의 최대 광강도를 측정하고 기록하십시오. 필요한 경우 조명 장치를 조정하여 최소 5,000 lux의 강도를 확보하십시오. 시료를 70 °C에서 평형화하고, 암실 실험에 사용된 것과 동일한 절차로 시료 및 배경 데이터를 수집하십시오.데이터를 처리 및 분석하여 주요 구조적 파라미터를 결정합니다. 환산된 SANS 데이터는 타원형 실린더 모델을 통한 나노피브릴 응집체와 폴리머 배제 부피 모델을 통한 용액 내 자유 사슬을 나타내는 피팅 방정식의 선형 조합으로 피팅되었습니다. 암실 및 명실 실험 모두에서 온도가 낮아짐에 따라 절대 강도가 증가하는 것이 관찰되었습니다.각 온도에서 암실 실험과 명실 실험 사이에 뚜렷한 차이가 나타난 것은 빛 노출이 P3HT 응집에 상당한 영향을 미쳤음을 나타냅니다. 개별 구조 파라미터는 결합 모델 피팅을 통해 추출되었습니다. 나노섬유 표면적은 암실에서 연구된 샘플에서 일관되게 더 크게 나타났습니다.응집상 내 P3HT의 양을 나타내는 타원형 실린더 모델 척도 인자는 어두운 샘플에서 더 크게 나타났습니다. 자유 사슬의 회전 반경은 어두운 샘플에서 일관되게 더 작았으며, Porod 지수는 더 높았습니다. 초소각 중성자 산란을 이용한 분석 결과, 낮은 온도에서 어두운 샘플의 응집체 회전 반경이 더 큰 것으로 확인되었습니다.전반적으로, 데이터는 빛 노출이 P3HT 응집을 방해했음을 나타냅니다. 이 기술을 숙달하면 샘플당 약 3~4시간이 소요될 것입니다. 이 절차를 수행할 때, 관심 있는 전체 길이 스케일을 포괄하는 적절한 피팅 모델을 선택해야 함을 기억하십시오.문헌 조사, 연구, 그리고 시행착오를 통한 최적화를 통해 잔차 불일치를 최소화하면서 귀하의 시스템에 가장 적합한 강건한 피팅 모델을 찾을 수 있을 것입니다.

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Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

불규칙한 시료에서 길이 스케일을 프로브하는 중성자 산란 기술로 스핀 에코 해결 방목 발생발생(SERGIS)을 활용하는 데 진전이 이루어지고 있다. [6,6]-페닐-C61-부티릭 산 메틸 에스테르의 결정성술은 SERGIS 기술과 광학 및 원자력 현미경 검사법에 의해 확인된 결과를 사용하여 조사되었다.

중성자 스핀 에코 사용 하 여 방목 발생률 을 해결 하는 유기 태양 전지 물질을 조사 하기 위해

구조 조정 가능한 고분자 캡슐화 층을 갖는 탄소 나노튜브의 기능화 및 소각 중성자 산란을 사용한 구조적 특성화 방법이 제시됩니다.

작은 각도 중성자 산란에 의한 열 가역적 블록 공중 합체 및 특성 단일 벽 탄소 나노 튜브의 기능화

여기에서는 스웰 캡슐화를 통해 나노 입자가 고분자 호스트 매트릭스에 혼입되는 것을 모니터링하는 신뢰할 수 있는 방법을 제시합니다. 우리는 카드뮴 셀레나이드 양자점의 표면 농도가 단면 형광 이미징을 통해 정확하게 시각화될 수 있음을 보여줍니다.

직접 형광 이미징을 사용하여 나노 입자 - 고분자 복합 재료의 고급 성분 분석

비 교반 침전 중합 자극 성 폴리 (N- 이소 프로필 아크릴 아미드의) 좁은 크기 분포의 마이크로 겔의 합성에 대한 빠르고 재현성있는 조형 방법을 제공한다. 이 프로토콜 합성에서, 광 산란 특성과 넓은 필드 현미경 설정에서 이러한 마이크로 겔의 단일 입자의 형광 추적 증명된다.

제어 합성 및 매우 균일 한 폴리 형광 추적 (<em&gt; N</em&gt; 이소 프로필 아크릴 아미드) 미크로 겔

여기에서는 KWS-2 SANS 회절분석기를 높은 강도와 조정 가능한 해상도로 사용하는 것을 포함하여 nm에서 μm에 이르는 넓은 메조스코픽 길이 스케일에 걸쳐 연질 물질 및 생물물리학 시스템을 조사하는 프로토콜을 제시합니다.

작은 각도 중성자 회절 계 KWS-2에서 나노 미터와 마이크로 미터 크기에서 넓은 길이 규모 이상 소프트 물질과 생물학적 시스템을 공부

여기, 우리는 photoexcited 분자는 열에서 주위 지역 구조의 변형의 관측 시간 해결 적외선 진동 분광학 및 전자 회절의 차동 감지 분석 프로토콜 제시 액체 크리스탈, 구조와이 광 물질의 역학 관계에 원자 관점 주는.

Photoresponsive 액정의 구조 역학을 관찰을 위한 새로운 기술

여기, 우리는 어떻게 작은 각 엑스레이 뿌리기 (SAXS) 고분자 구조를 나타내는 저해상도 봉투에 대 한 정보를 활용할 수 있습니다 제시. 고해상도 구조 기술 엑스레이 결정학, 핵 자기 공명 등와 함께에서 사용 될 때 SAXS 다중 도메인 단백질 및 고분자 복합물 솔루션에 대 한 자세한 통찰력을 제공할 수 있습니다.

작은 각 엑스레이 뿌리기를 사용 하 여 솔루션에서 고분자의 구조 연구

본 프로토콜은 인간 건강에 중요한 역할을 하는 두 모델 단백질의 구조 및 역학을 조사하는 방법을 기술한다. 이 기술은 벤치 탑 생물 물리학 적 특성화와 중성자 스핀 에코 분광법을 결합하여 단백질 간 운동과 관련된 시간 및 길이 스케일의 역학에 액세스합니다.

중성자 스핀 에코 분광법을 통한 단백질 역학 연구

이 프로토콜은 소각 중성자 산란 측정 중에 여러 액체 용액을 현장에서 신속하게 혼합하고 나노미터 길이 스케일 및 두 번째 시간 스케일에서 동역학 과정을 연구하기 위해 정지 흐름 샘플 환경을 사용합니다.

Stopped-flow and Small-angle Neutron Scattering을 이용한 나노스케일 물질의 시간 진화 측정

중성자 후방 산란 분광법은 단백질과 단백질의 수화수의 ps-ns 역학에 대한 비파괴적이고 표지 없는 접근을 제공합니다. 워크플로우는 아밀로이드 단백질에 대한 두 가지 연구, 즉 응집 중 리소자임의 시간 분해 역학과 섬유 형성 시 타우의 수화 물 역학에 대한 연구로 제공됩니다.

단백질과 수화수의 피코초-나노초 역학을 연구하기 위한 고분해능 중성자 분광법

우리는 광반응성 액체에서 고체로의 전이를 겪는 고분자 재료의 현장 광 유변학 측정을 수집하는 데 사용되는 절차를 설명합니다.

현장 Photo-유변학은 Photo-responsive polymer network의 점탄성 변화를 모니터링합니다.

배우세요 중성자 산란을 활용하여 P3HT 중합체 겔의 구조 진화를 온도와 조명 조건에 따라 정량화하는 방법입니다. 이 비파괴 분석 기법은 광전자 재료 연구에 필수적인 통찰을 제공합니다.

중성자 산란을 사용 하 여 활용 된 중합체 젤의 구조에 조명 효과 모니터링

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