중성자 산란을 사용 하 여 활용 된 중합체 젤의 구조에 조명 효과 모니터링

이 실험의 전반적인 목표는 겔화 공정 전반에 걸쳐 접합 폴리머의 구조적 진화를 온도 변화와 현장 광 노출의 함수로 정량화하는 것입니다. 이 방법은 공액 폴리머의 거동에 대한 주요 질문에 대한 답변을 제공하는 데 도움이 될 수 있습니다. 그것은 그들의 구조와 조립에 대한 엑세톤의 존재의 중요성에 대한 통찰력을 제공합니다.

이 기술의 주요 장점은 공액 고분자 겔화 공정 동안 구조의 형태와 관련된 고분자 길이 스케일을 눈에 거슬리지 않고 비파괴적으로 분석할 수 있다는 것입니다. 절차를 시작하려면 0.45마이크로미터 체를 통해 5g의 고순도 d4-ODCB를 여과합니다. 그런 다음 교반 막대가 들어 있는 5g의 유리 바이알에 P3HT 0.34g과 여과된 d4-ODCB 1.66g을 넣습니다.

바이알에 호일을 깐 뚜껑을 씌우고 플라스틱 파라핀 필름으로 바이알을 밀봉합니다. 바이알을 알루미늄 호일로 싸서 빛을 완전히 차단합니다. 샘플이 형광등 조명과 같은 주변 조명으로부터 받는 빛 노출을 최소화하는 것이 중요합니다.

샘플을 조명으로부터 충분히 차폐하지 않고 벤치 상판이나 스테이징 영역에 두어서는 안 됩니다. 용액을 섭씨 70도에서 최소 1-3시간 동안 저어줍니다. 용액이 아직 균질하지 않은 경우 용액을 섭씨 70도에서 교반합니다.

용액이 균질해지면 오븐에서 유리 피펫을 섭씨 70도까지 가열합니다. 가열된 피펫을 사용하여 점성 용액을 깨끗하고 건조한 1-2mm 두께의 석영 밴조 셀로 빠르게 옮깁니다. 밴조 셀의 캡을 씌우고 플라스틱 파라핀 필름으로 셀을 밀봉합니다.

셀을 알루미늄 호일로 감싸거나 용기를 제외한 가벼운 용기에 셀을 보관하십시오. 필터링된 d4-ODCB와 빈 밴조 셀만 배경으로 포함하는 밴조 셀을 준비합니다. 실험을 시작하려면 기기 샘플 스테이지에 섭씨 70도에서 20도까지 견딜 수 있는 온도 제어 장치가 장착되어 있는지 확인하십시오.

샘플과 배경 밴조 셀을 적절한 크기의 고정 블록에 놓고 홀더에 레이블을 붙입니다. 샘플을 샘플 스테이지로 옮기는 동안 빛을 차단하기 위해 블록을 0.1mm 두께의 알루미늄 호일로 감쌉니다. 샘플의 포장을 풀고 샘플을 스테이지에 로드하고 샘플 스테이지에 알루미늄 호일을 적용합니다.

SANS 기기를 정렬하고 보정합니다. 감지기 거리를 최대 설정에 가깝게 설정하십시오. P3HT 샘플과 용매 블랭크의 계수율을 기반으로 실험에 적합한 산란 시간을 결정합니다.

샘플 가열 스크립트를 섭씨 70도에서 20도까지 램프하도록 구성하고, 산란 시간 내의 각 램프 지점에서 15분 동안 유지합니다. 샘플 스테이지를 섭씨 70도로 가열하고 해당 온도를 15분 동안 유지하여 샘플의 평형을 이룹니다. 샘플에 대한 SANS 데이터, 전송 데이터 및 차단된 Bean 측정을 획득합니다.

용매 블랭크와 빈 셀 모두에 대해 실온에서 SANS 데이터를 획득합니다. 어두운 실험이 완료되면 샘플 단계에서 알루미늄 호일을 제거합니다. 할로겐 백색 광원이 있는 광학 조명기를 배치하여 산란 수집 위치의 샘플 슬롯이 완전히 조명되도록 합니다.

샘플 위치에서 최대 광도를 측정하고 기록합니다. 필요한 경우 조명기를 조정하여 최소 5, 000lux의 강도를 달성하십시오. 섭씨 70도에서 샘플을 평형을 이루고 암흑 실험에 사용된 정확한 절차로 샘플과 배경 데이터를 수집합니다.

데이터를 처리하고 분석하여 주요 구조적 매개변수를 결정합니다. 감소된 SANS 데이터는 타원형 실린더 모델을 통해 나노피브릴 응집체를 나타내는 피팅 방정식과 고분자 제외 부피 모델을 통해 용액 내 자유쇄를 나타내는 피팅 방정식의 선형 조합에 적합했습니다. 절대 강도는 어두운 실험과 밝은 실험 모두에서 온도가 감소함에 따라 증가하는 것으로 관찰되었습니다.

각 온도에 대한 어두운 실험과 밝은 실험의 뚜렷한 차이는 빛 노출이 P3HT 응집체에 상당한 영향을 미쳤음을 나타냅니다. 개별 구조 매개변수는 결합된 모델 맞춤에서 추출되었습니다. 나노 피브릴 표면적은 어둠 속에서 연구된 샘플에 대해 일관되게 더 컸습니다.

집계 단계에서 P3HT의 양을 설명하는 타원형 실린더 모델 스케일 팩터도 어두운 샘플에서 더 컸습니다. 선회(gyration)의 자유쇄 반경(free chain radius)은 일관되게 더 작았고, Porod 지수는 어두운 샘플에 대해 더 높았습니다. 초소형 각도 중성자 산란을 사용하여 선회 응집체 반경은 낮은 온도에서 어두운 샘플에서 더 큰 것으로 밝혀졌습니다.

전반적으로 데이터는 빛에 대한 노출이 P3HT 응집을 방해한다는 것을 나타냅니다. 이 기술을 완전히 익히면 각 샘플당 약 3-4시간이 소요됩니다. 이 절차를 시도하는 동안 관심 있는 전체 길이 스케일에 걸쳐 있는 적절한 피팅 모델을 선택해야 합니다.

문헌, 연구, 시행착오 맞춤화는 잔류 불일치를 최소화하면서 시스템에 가장 적합한 가장 견고한 피팅 모델을 찾는 데 도움이 됩니다.