콜 로이드 리소 그래피를 사용 하 여 정기적 금 Nanocup 배열의 제작

본 실험 과정의 전체적인 목표는 콜로이드 리소그래피(colloidal lithography)라고 불리는 저비용의 간단한 기술을 사용하여 금 나노컵(gold nanocups)의 주기적 배열을 제작하고 그 특성을 분석하는 것입니다. 금 나노컵 또는 나노쉘(nanoshells)은 비선형 광학, 메타물질, 화학 센싱과 같은 분야에 응용되는 독특한 광학적 특성을 가지고 있습니다. 본 영상에서는 고도로 단분산된 폴리스티렌 나노구체(polystyrene nanospheres)의 자기 조립을 기반으로 하는 저비용 기술을 통해 유연하고 투명한 나노 플라즈모닉 배열 필름을 제작하는 방법을 배우게 됩니다.

이 접근 방식은 EUV 리소그래피와 같은 직렬 공정과 비교하여 확장성이 뛰어나다는 장점이 있습니다. 금 나노컵 또는 나노쉘의 주기적 배열로 구성된 이러한 박막은 화학 센싱, 변조 표시 및 광전지 분야에 이르기까지 다양하게 응용됩니다. 또한, 원하는 응용 분야에 따라 이러한 박막의 플라스몬 공명 파장을 가시광선에서 근적외선 영역까지 간단하게 조절할 수 있습니다.

이 영상에서는 희생 실리콘 기판 상의 금 나노컵 어레이 제작, 생성된 구조의 광학적 특성 분석, 그리고 투명 접착 필름으로의 필름 전사 과정을 설명합니다. 먼저, 플라스마 세척을 위해 여러 개의 실리콘 웨이퍼를 쿼츠 캐리어에 넣습니다. 이는 고분자 나노구체의 자기 조립에 필수적인 깨끗한 친수성 표면을 확보하기 위함입니다.

다음으로, 쿼츠 캐리어를 플라즈마 시스템에 넣고 진공 상태로 만듭니다. 시스템은 30 SCCM의 산소 유량으로 250 watt에서 15분간 산소 플라즈마 세정을 수행하도록 설정되었습니다. 실리콘 웨이퍼가 플라즈마 세정되는 동안, 냉장고에서 폴리스티렌 나노구체 용액을 꺼내 상온으로 맞춥니다.

균일한 용액을 확보하기 위해, 용액을 1분 동안 짧게 보텍스 믹싱합니다. 그 다음 용액을 1분 동안 초음파 처리합니다. 스핀 코팅 중에 단층을 얻으려면, 일반적으로 10 weight percent 나노구 스톡 용액을 희석해야 합니다.

이를 위해, 깨끗한 고순도 물을 사용하여 나노구체 용액을 고형분 중량 퍼센트 5%로 희석합니다. 플라즈마 시스템에서 깨끗한 실리콘 웨이퍼를 꺼내 먼지나 유기 잔류물과 같은 오염 물질이 있는지 확인합니다. 웨이퍼의 상태가 적절하다면, 스핀 코터 중앙에 장착하고 진공 상태를 시작합니다.

다음으로, 스핀 코터를 적절한 속도, 가속도 및 회전 시간으로 설정하십시오. 이는 사용하는 폴리스티렌 나노구체의 크기와 농도에 따라 달라집니다. 본 실험에서는 단층 피복을 형성하기 위해 스핀 코터를 3,000 rpm, 초당 2,000 rpm으로 1분 동안 설정하십시오.

희석된 나노구체 용액을 준비하고 플라스틱 주사기를 사용하여 나노구체 용액 약 1 mL를 취합니다. 그 다음 주사기 끝에 5 µm 필터를 장착합니다. 이는 자기 조립 박막의 품질에 부정적인 영향을 줄 수 있는 응집물을 제거하는 데 도움이 됩니다.

주사기를 스핀 코터 위에 잡고 플런저를 눌러 나노구체 용액 한 방울을 떨어뜨립니다. 그다음 유연한 동작으로 웨이퍼 중심에 용액을 분사하여 웨이퍼의 약 2/3가 덮이도록 합니다. 덮개를 닫고 스핀 사이클을 시작합니다.

스핀 사이클이 완료될 때까지 기다린 후 진공을 해제하고, 덮개를 열어 웨이퍼를 꺼냅니다. 스핀 코터 내부를 닦아내어 과잉의 나노구체 용액을 모두 제거하십시오. 다음 단계로 진행하기 전에, 스핀 캐스팅된 박막의 품질을 평가하는 것이 중요합니다.

먼저, 기포, 먼지 또는 응집물로 인한 결함이 있는지 육안으로 검사합니다. 그런 다음 광학 현미경을 사용하여 박막의 품질을 추가로 평가할 수 있습니다. 광원을 켜고 대물렌즈 아래에 시료를 배치하면 다층 형성, 결함 또는 핀홀을 포함한 박막의 품질을 명확하게 평가할 수 있습니다.

이 이미지들에서 우리는 고품질의 박막, 다층 구조를 포함하는 박막, 그리고 구멍이 포함된 박막을 확인할 수 있습니다. 박막의 품질을 평가하는 마지막 기술은 주사 전자 현미경을 사용하는 것입니다. 이를 통해 나노 규모에서 박막을 시각화할 수 있습니다.

필름의 품질을 평가한 후, 이제 나노구체를 기판에 어닐링해야 합니다. 기판을 107 °C의 오븐에 넣고 약 2분 동안 유지합니다. 오븐에서 기판을 꺼내어 실온에서 잠시 식힙니다.

다음으로, 어닐링된 기판을 식각을 위해 플라스마 시스템으로 옮깁니다. 플라스마 시스템을 75 watts, 산소 20 SCCM, 식각 시간 175 seconds로 설정합니다. 산소 흐름을 시작합니다.

압력이 안정될 때까지 기다린 후 RF 플라즈마를 발생시킵니다. 보이는 바와 같이, 산소 플라즈마가 폴리스티렌 나노구체를 등방성으로 식각하여 균일한 간격의 주기적인 구체 배열이 형성됩니다. 식각 후, 스퍼터 코팅을 사용하여 29 nm 두께의 금 중간층을 증착합니다.

증착 각도를 변경하여 이방성 구조를 제작할 수 있습니다. 본 샘플의 경우, 기판에 수직으로 금을 증착하였습니다. 왼쪽 사진은 스핀 캐스팅된 폴리스티렌 나노구체가 도포된 2인치 웨이퍼입니다.

오른쪽은 금 증착 후의 웨이퍼입니다. 실리콘 기판 위의 금 나노컵 어레이의 광학적 특성을 측정하기 위해 마이크로 분광광도계를 사용합니다. 플라스몬 공명 피크는 약 650 nanometers에서 나타납니다.

이 프로토콜의 마지막 단계는 금 나노컵 어레이를 유연하고 정형적인 필름으로 옮기는 것입니다. 우리는 빠르고 간단한 리프트 오프(lift off) 기술을 수행하기 위해 투명한 압력 민감성 접착 테이프를 사용합니다. 테이프 조각을 사용하여 금이 코팅된 기판에 조심스럽게 밀착시킵니다.

웨이퍼 표면과 테이프 사이에 형성되었을 수 있는 기포를 조심스럽게 제거해야 할 수도 있습니다. 테이프가 기판에 잘 밀착되면 테이프를 천천히 떼어냅니다. 테이프를 완전히 제거하면 주기적으로 배열된 나노컵으로 구성된 유연하고 정형적인 박막이 완성됩니다.

이 방법을 사용하여 콜로이드 리소그래피, 플라스마 식각 및 금속화를 통해 나노 플라스모닉 필름을 제작하였으며, 여기서 폴리스티렌 나노구체는 금속 나노컵 증착을 위한 자기 조립 템플릿 마스크 역할을 했습니다. 제작 공정의 결과는 주사 전자 현미경을 사용하여 검증되었습니다. 여기에서 폴리스티렌 나노구체의 자기 조립 단분자층, 식각된 나노구체, 그리고 금속 증착 후의 나노컵 마이크로그래프를 확인할 수 있습니다.

이 박막들의 광학적 특성에는 가시광선 스펙트럼에서 약 70%까지의 우수한 빛 투과율과 더불어 명확하게 식별 가능한 플라스몬 공명 특성이 포함됩니다. 콜로이드 리소그래피는 나노 플라스모닉 박막을 제작할 수 있는 신속하고 잠재적으로 비용이 저렴한 기술입니다. 이 기술은 일반적으로 사용 가능한 장비만을 필요로 하며, 나노 플라스모닉 박막을 단 몇 시간 만에 준비할 수 있습니다.

본 영상에서는 가시광선 영역에서 플라즈모닉 응답을 나타내는 금 나노컵(gold nanocups)의 주기적 배열로 구성된 박막을 제작하기 위해 이 기술을 사용하는 방법을 보여주었습니다. 이 기술을 숙달하면 가시광선과 근적외선 영역 모두에서 광학적 응답을 갖는 매우 다양한 나노 플라즈모닉 박막을 제작할 수 있을 것입니다.