2017년 11월 21일
높은 정밀 밀링 메서드를 사용 하 여 수용 성 염화 프로필을 얻기 위한 프로토콜 제공 됩니다.
이 절차의 전반적인 목표는 고급 분쇄 방법을 사용하여 주기적인 습식 건조 조건에서 시멘트 페이스트의 깊이를 따라 염화물 분포를 정확하게 얻는 것입니다. 이 방법은 높은 정확도의 염화물 프로파일을 얻는 방법에 대한 염화물 수송 분야의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 깊이를 따른 염화물 분포의 정확도가 크게 향상될 수 있다는 것입니다.
샘플 준비를 시작하려면 브러시를 사용하여 70mm x 70mm x 70mm 주형에서 모든 오염 물질과 먼지를 제거합니다. 금형의 내부 표면을 금형 이형 디젤 오일로 코팅하십시오. 그런 다음 1, 000g의 탈이온수와 2000g의 시멘트를 5리터 혼합 냄비에 순차적으로 넣습니다.
시멘트 믹서에 냄비를 고정하고 65rpm에서 90초 동안 혼합합니다. 혼합물을 30초 동안 그대로 두면서 내벽에서 페이스트를 긁어내고 페이스트를 벌크 혼합물로 되돌립니다. 그런 다음 130rpm으로 60초 동안 믹싱합니다.
시멘트 믹서에서 혼합 냄비를 제거하고 시멘트 페이스트를 금형에 붓습니다. 남은 페이스트를 스크레이퍼 나이프로 금형에 삽으로 밀어 넣습니다. 채워진 금형을 진동 테이블에 놓고 금형을 10초 동안 진동시켜 페이스트를 압축합니다.
그런 다음 증발로 인한 수분 손실을 방지하기 위해 접착 필름으로 금형을 밀봉하십시오. 시멘트를 실온에서 24시간 동안 방치합니다. 그런 다음 금형에서 경화된 시멘트 페이스트 표본을 제거합니다.
섭씨 23도에서 95% 상대 습도에서 60일 동안 표본을 경화합니다. 다음으로, 경화된 시편을 고정밀 절단기에 고정합니다. 금형과 접촉하지 않은 표면에서 20mm 두께의 슬래브를 잘라 70mm x 70mm x 50mm 시편을 만듭니다.
갓 자른 면이 노출 표면이 됩니다. 시편의 다른 5면을 액체 에폭시 수지로 밀봉합니다. 수지가 공기 중에서 24시간 동안 굳어지도록 합니다.
노출 표면이 아래를 향하도록 플라스틱 상자의 1cm 스페이서에 표본을 놓습니다. 용액 수준이 노출 표면에서 약 1cm 위에 있을 때까지 염화나트륨과 탈이온수의 3.5% 질량 x 용액을 상자에 추가합니다. 염화나트륨 용액을 상자에 부은 시간을 기록하십시오.
수분 증발로 인한 농도 변화를 방지하기 위해 0.25mm 두께의 플라스틱 필름으로 상자를 밀봉하십시오. 염화나트륨 용액을 첨가한 시점부터 24시간 동안 섭씨 23도의 일정한 온도에서 65%의 상대 습도로 상자를 보관하십시오. 그런 다음 상자에서 표본을 제거하고 종이 타월로 용액을 부드럽게 닦아냅니다.
표본을 섭씨 23도, 상대 습도 65%에서 6일 동안 건조시킵니다. 노출 표면을 24% 염화나트륨 용액에 3.5시간 동안 담그고 6일 건조 기간을 총 11회 동안 12회 더 반복합니다. 12번째 습식 건조 사이클 후 티타늄 합금 커터가 장착된 고정밀 CNC 연삭기 바닥에 시편을 고정합니다.
표본 주위에 분말 수집 종이를 놓습니다. 자동 분쇄 프로토콜을 설정하여 각 층 사이에 60초의 일시 중지와 함께 일련의 층으로 시료를 분쇄합니다. 그런 다음 연삭 과정을 시작하십시오.
60초의 휴식 시간마다 분말을 회수하고 다음 층을 위해 수집 용지를 교체하십시오. 분말 샘플을 별도의 용기에 보관하십시오. 60초의 휴식 시간마다 분말을 회수하고 다음 층을 위해 수집 용지를 교체하십시오.
다음 레이어를 만들기 전에 60초 이내에 파우더 수집을 완료할 수 있는지 확인하십시오. 프로세스가 완료되면 샘플이 80미크론 체를 통해 체질될 수 있을 때까지 모르타르와 유봉으로 각 분말 샘플을 분쇄합니다. 체로 거른 샘플을 섭씨 105도에서 2시간 동안 건조시킵니다.
그런 다음 100ml 플라스틱 병에 건조 샘플 2g을 넣습니다. 탈이온수 50ml를 넣고 병의 뚜껑을 닫습니다. 샘플과 물이 완전히 섞이도록 병을 세게 흔듭니다.
병을 자동 진동기에 놓고 병을 24시간 동안 진동시켜 수용성 염화물을 용해시킵니다. 여과지를 통해 용액을 걸러내고 원뿔형 플라스크에 여과액의 10밀리리터 부분 2개를 놓습니다. 각 원뿔형 플라스크에 페놀프탈레인 용액 두 방울을 추가합니다.
용액이 무색이 될 때까지 각 용액에 묽은 황산을 첨가하십시오. 그런 다음 플라스크 1개에 크롬산칼륨 지시약 10방울을 떨어뜨리고 즉시 질산은 용액으로 적정합니다. 적정 중에 원뿔형 플라스크를 수동으로 흔들어 질산은이 염화물 이온과 빠르게 반응하도록 합니다.
용액이 붉게 나타나고 색이 퇴색하지 않으면 적정을 중지하십시오. 소비된 질산은 용액의 부피를 기록합니다. 용액이 붉어지고 색이 퇴색하지 않을 때 적정을 중지하십시오.
두 번째 플라스크로 적정 과정을 반복합니다. 각 플라스크의 수용성 염화이온 함량을 계산하고 결과의 평균을 구합니다. 수용성 염화물 프로파일은 0.5mm와 2mm 간격으로 샘플링된 두 개의 시멘트 페이스트 표본에 대해 생성되었습니다.
곡선에는 Fick의 두 번째 법칙의 오류 함수가 장착되었으며 각 프로파일에 대해 염화물 확산 계수가 계산되었습니다. 2mm 간격으로 샘플링했을 때, 시멘트 페이스트 표본의 염화물 함량은 깊이에 따라 단조롭게 감소하는 것으로 나타났습니다. 그러나 0.5mm 간격으로 샘플링하면 염화물 함량이 감소하기 전에 최대에 도달하는 것으로 나타났습니다.
염화물 확산 계수와 곡선 모양의 현저한 차이는 2mm 간격이 이 페이스트에 대한 정확한 염화물 프로파일을 제공하기에는 너무 크다는 것을 시사했으며, 이는 작고 정확한 간격의 중요성을 보여주었습니다. 이 비디오를 시청한 후에는 이 분쇄 방법을 사용하여 고정밀 염화물 프로파일을 얻는 방법에 대해 잘 이해하게 될 것입니다. 시멘트 기반 재료의 내구성을 다루는 연구와 현장 조사 모두에 도움이 될 것입니다.
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본 논문은 고정밀 분쇄법을 이용하여 수용성 염화물 프로파일을 얻는 프로토콜을 제시합니다. 이 기술은 건습 반복 조건에 노출된 시멘트 페이스트 내 염화물 분포 측정의 정확도를 높이는 것을 목적으로 합니다.
염화물 분포의 정확한 측정은 인프라 적용 분야에서 시멘트 기반 재료의 내구성 및 부식 위험을 평가하는 데 매우 중요합니다. 이 고정밀 분쇄 방법은 수용성 염화물 함량의 신뢰할 수 있는 프로파일링을 가능하게 하여, 재료 성능 예측의 메커니즘적 위험 제거를 지원합니다. 이 접근 방식은 염화물 프로파일링 워크플로우의 핵심 단계인 분말화 과정에서의 측정 오차를 줄임으로써 내구성 모델링의 예측 신뢰도를 높여줍니다.
이 방법은 시멘트 기반 시스템의 후속 내구성 모델링 및 리스크 평가에 필요한 고정밀 염화물 프로파일을 제공함으로써 탐색 연속체(discovery continuum) 내에서 중요한 역할을 합니다.