나노 입자의 자기 조립 추적에 대 한 액체 셀 전송 전자 현미경 검사 법

이 절차의 전반적인 목표는 액체 세포 투과 전자 현미경을 사용하여 용액 단계에서 나노 입자의 움직임을 실시간으로 조사하는 것입니다. 이 방법은 예를 들어 나노 입자가 용매 건조 중에 자체 조립 구조를 형성하는 방법에 대한 나노 과학 분야의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 가장 큰 장점은 나노 입자의 움직임을 실공간에서 실시간으로 확인할 수 있다는 것입니다.

이 액체 전지 기술의 의미는 기존 방법으로는 나타나지 않는 나노 입자의 개별 움직임을 추적하는 경향이 있습니다. 이 방법은 나노 입자의 자체 조립에 대한 통찰력을 제공할 수 있지만 나노 입자의 방향성 부착과 같은 다른 모델에도 적용할 수 있습니다. 절차를 시작하려면 100 밀리리터 3 넥 둥근 바닥 플라스크에 17.75 밀리그램의 헥사 콜로 플라 티네이트, 3.72 밀리그램의 테트라 클로로 플라틴 산 암모늄 및 115.5 밀리그램의 테트라 메틸 암모늄 브로마이드를 넣으십시오.

플라스크에 109mg의 폴리비닐피롤리돈과 10ml의 무수 에틸렌 글리콜을 추가합니다. 플라스크에 교반 막대, 고무 격막 및 환류 응축기를 장착하십시오. 교반 모터를 시작하고 1000rpm으로 교반하는 동안 진공 상태에서 1시간 동안 반응 플라스크의 가스를 제거합니다.

그런 다음 아르곤의 흐름에서 반응 혼합물을 분당 10도에서 섭씨 180도까지 가열합니다. 혼합물을 섭씨 180도에서 20분 동안 저어준 다음 혼합물을 실온으로 식힙니다. 냉각된 혼합물을 50ml 원심분리기 튜브로 옮깁니다.

튜브에 30ml의 아세톤을 첨가하여 백금 나노 입자를 침전시킵니다. 혼합물을 2400 배 G에서 10 분 동안 원심 분리하십시오. 상등액을 버리고 침전물을 10 밀리리터의 에탄올에 분산시킨다.

약 25나노미터의 질화규소로 코팅된 4인치 100미크론 실리콘 웨이퍼를 얻습니다. 스핀 코터를 사용하여 포토 레지스트를 로드합니다. 그런 다음 포토 레지스트를 사용하여 500미크론 두께의 실리콘 웨이퍼에 초박형 웨이퍼를 장착합니다.

3000rpm에서 30초 동안 10밀리리터의 포지티브 포토 레지스트로 웨이퍼를 스핀 코팅합니다. 웨이퍼를 섭씨 85도에서 60초 동안 굽습니다. 그런 다음 웨이퍼를 크롬 마스크로 덮고 웨이퍼를 365나노미터 빛에 10초 동안 노출시킵니다.

웨이퍼를 50ml의 적절한 현상액에 40초 동안 담근 다음 50ml의 탈이온수에 1분 동안 담그십시오. 웨이퍼를 50ml의 탈이온수에 1분 동안 담근 다음 패턴화된 웨이퍼를 반응성 이온 에칭기에 넣습니다. 노출된 질화규소를 1분 동안 에칭합니다.

수조를 사용하여 리터당 30mg의 수산화칼륨 수용액 용기를 섭씨 85도까지 균일하게 가열합니다. 초박형 웨이퍼를 뜨거운 수산화칼륨에 2시간 동안 담궈 노출된 실리콘을 에칭합니다. 노출된 실리콘이 완전히 에칭된 것처럼 보이면 질화규소 창이 파열되지 않도록 용액에서 웨이퍼를 비스듬히 조심스럽게 제거합니다.

두 번째 크롬 마스크로 이 과정을 반복하여 상단 및 하단 칩을 얻습니다. 세 번째 크롬 마스크를 사용하여 하단 칩에 인듐 스페이서를 패턴화합니다. 상단 및 하단 칩을 정렬하고 섭씨 100도에서 칩을 함께 접착합니다.

준비된 나노 입자 분산액 20마이크로리터를 5ml 바이알로 옮깁니다. 용매가 주변 조건에서 10분 동안 증발하도록 합니다. 광학 현미경으로 액체 셀을 검사하여 질화규소 창이 손상되지 않았는지 확인합니다.

그런 다음 1 밀리리터의 오르토 디클로로 벤젠, 250 마이크로 리터의 펜타 데칸 및 10 마이크로 리터의 올레 일 아민의 혼합물에 나노 입자를 분산시킵니다. 광학 현미경 아래의 액체 세포에서 초박형 모세관이 있는 인젝터를 사용하여 100나노리터의 분산액을 액체 세포 저장소에 로드합니다. 여과지를 사용하여 저장소 외부의 과도한 분산을 흡수하십시오.

세포를 주변 공기에 10분 동안 방치하여 오르토디클로로벤젠을 증발시킵니다. 그런 다음 600미크론 구멍이 있는 2mm 구리 조리개 그리드의 한쪽 면에 진공 그리스를 바릅니다. 액체 셀을 그리드로 조심스럽게 덮고 조리개를 액체 셀 창에 정렬하도록 주의하십시오.

표준 TEM 홀더에 셀을 장착하고 셀을 기기에 로드합니다. 용매가 건조됨에 따라 연속 이미지 획득 모드에서 이미지를 획득합니다. 이미지 프로세싱 소프트웨어를 사용하여 획득한 각 이미지의 입자에 대한 방사형 분포 함수를 계산합니다.

질화규소 액체 전지에서 건조되는 백금 나노 입자 현탁액의 TEM 이미지는 나노 입자가 후퇴하는 용매 전면에 의해 안쪽으로 당겨지는 것을 보여주었습니다. 이러한 거동은 얇은 용매 층의 강한 모세관 힘과 용매 계면에서 나노 입자의 자유 에너지 감소에 기인합니다. 나노 입자는 처음에 함께 끌어 당기면서 비정질 다층 응집체를 형성했습니다.

용매가 건조됨에 따라 응집체는 정렬된 단층으로 평평해졌습니다. 이 순서는 TEM 이미지에서 파생된 방사형 분포 함수에 반영됩니다. 90초 후에 촬영된 이미지의 방사형 분포 함수는 8.3나노미터에서 큰 피크를 보였습니다.

oleylamine capped platinum nanoparticles는 직경이 약 8.3 나노미터이며, 이는 상당한 수의 입자가 가능한 한 가깝게 조립되었음을 시사합니다. 이 기술을 숙달하면 제대로 수행하면 이틀 안에 완료할 수 있습니다. 일반적으로 이 방법을 처음 사용하는 개인은 액체 전지를 제작하고 작업하려면 다양한 나노 입자 또는 액체 세포 구성에 대해 다양한 수준의 최적화가 필요하기 때문에 어려움을 겪을 수 있습니다.

이 절차를 시도하는 동안 액체 전지의 창이 깨지지 않도록 보호해야 합니다. 이 절차에 따라 액체 전지에 전압을 적용하는 것과 같은 다른 방법을 수행하여 외력이 있는 상태에서 나노 입자의 자체 조립에 대한 추가 질문에 답할 수 있습니다. 그것의 발달 후에, 이 기술은 nanoscience의 분야에 있는 연구원을 위한 전반적인 건조한 기계장치에 있는 nanoparticles의 조립 과정을 탐구하는 길을 닦았습니다.

이 동영상을 시청한 후에는 TEM 실험에서 액체 세포를 준비하고 나노 입자의 움직임을 측정하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다. KUH 에이전트로 작업하는 것은 매우 위험할 수 있음을 잊지 마십시오. 이 실험을 수행하는 동안 항상 보안경 착용과 같은 예방 조치를 취해야 합니다.