Name: 나노 입자의 자기 조립 추적에 대 한 액체 셀 전송 전자 현미경 검사 법 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-10-16T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 39 s
Description: 배우세요 액체 셀 투과전자현미경을 이용한 나노입자 자기조립 실시간 관찰 기법. 이 방법은 용매 건조 중 개별 나노입자의 움직임을 추적하여 기존 기술로는 관찰할 수 없는 동역학을 밝혀줍니다.

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우리는 유용한 토론에 대 한 캘리포니아 대학교 교수 A. 폴 Alivisatos, 버클리와 서울 대학교에서 교수 Taeghwan 현 감사합니다. 이 작품은 IBS-R006-d 1에 의해 지원 되었다. W.C.L.에는 한 양 대학교 (HY-2015-N)의 연구 기금에서 지원을 기꺼이 인정 한다.

1. 나노 입자 합성 <ol><li>백 금 나노 입자의 합성 <ol><li>암모늄 hexachloroplatinate(IV)의 결합 17.75 mg ((NH 4) 2 Pt (IV) Cl 6), 3.72 mg의 암모늄 tetrachloroplatinate(II) ((NH 4) 2 Pt (II) Cl 4), 에틸 평범한 사람, poly(vinylpyrrolidone)의 109 mg의 115.5 mg (MW: 29, 000), 그리고 에틸렌 글리콜의 볶음 바 100ml 3 목 둥근 바닥 플라스 크에 10 mL 고무 심장 장착.</li>
		<li>환류 콘덴서와 플라스 크를 장비 하 고 진공에서 제거. 1000 rpm에서 자기 볶음 바 반응 혼합물을 저 어.</li>
		<li>아르곤의 흐름에서 10 ° C/min의 속도로 난방 맨 틀에서 180 ° C에 반응 혼합물이 열.</li>
		<li>20 분 (180 ° C) 온도 유지합니다. 솔루션은 어두운 갈색 색상 됩니다.</li>
		<li>실내 온도에 냉각 수 있도록 난방 맨 틀에서 플라스 크를 제거.</li>
		<li>전송 50 mL 원심 분리기 튜브 제품. 나노 입자를 침전 하 고 원심 10 분에 대 한 2400 x g에서 샘플 제품을 30 mL 아세톤의 추가 
		참고: 안전을 위해,이 과정에서에서 수행 되어야 합니다 증기 두건.</li>
		<li>는 상쾌한 삭제 하 고 다시 분산의 에탄올 10 mL와 함께 검은 침전.</li>
		<li>는 톨루엔의 30 mL와 함께 제품을 침전 하 고 원심 10 분 삭제에 대 한 2400 x g에 정지는 상쾌한 다시 에탄올 10 mL와 함께 검은 침전을 분산. 이 과정을 3 회 반복.</li>
		<li>백 금 나노 입자를 oleylamine의 5 mL을 추가 하 고 100 mL 둥근 바닥 플라스 크에 분산 전송. 역류 성 식도 염 발생에 ligand 교환 반응 수 있도록 1000 rpm에서 자기 교 아래 하룻밤 분산.</li>
		<li>리간드-교환 나노 솔루션에서 그들을 분리 하기 위하여 30 분 10000 x g에서 원심.</li>
		<li>는 상쾌한 삭제 하 고 10 mL 톨루엔, 헥 산, 클로 프롬 등 소수 성 용 매에서 백 금 나노 입자 분산.</li>
	</ol></li> <li>리드 셀 렌 나노 입자의 합성 <ol><li>리드 oleate의 준비 <ol><li>납 아세테이트 안 (Pb(Ac) 2 ·3H 2 O)의 758 mg, 올레산, 2.5 mL와 10 mL 디 페 닐 에테르의 결합 고무 심장 장착 100 mL 3 목 둥근 바닥 플라스 크에 볶음 바.</li>
			<li>환류 콘덴서와 플라스 크를 장비.</li>
			<li>2 시간 진공 조건 하에서 70 ° C에 혼합물을 드 고 1000 rpm에서 자기 볶음 바.</li>
			<li>아르곤과 플라스 크를 제거 하 고 실내 온도에 냉각 후.</li>
		</ol></li> <li>Trioctylphosphine 셀 렌 (TOPSe)의 준비 <ol><li>별도 그릇에 결합 474 m g 셀레늄의 고 공기는 시 약의 노출을 방지 하는 글러브를 사용 하 여 불활성 분위기에서 trioctylphosphine (맨 위)의 6 mL.</li>
			<li>110 W, 40 kHz, ultrasonication 여 상단에 셀레늄 분말을 녹이 고 솔루션 가시 투명 해질 때까지 소용돌이 믹서를 사용 하 여 혼합.</li>
		</ol></li> <li>별도 250 mL 3 목 둥근 바닥 플라스 크에 드 디 페 닐 에테르 30 분에 대 한 1000 rpm에서 자석 교 반 진공 상태에서 120 ° C에서의 15 mL</li>
		<li>아르곤와 플라스 크를 제거 하 고 다음 열 230에 디 페 닐 에테르 ° c.</li>
		<li>는 미리가 열된 디 페 닐 에테르에 빠르게 리드 oleate와 TOPSe 솔루션을 삽입할. 온도 주입 시 어느 정도 떨어질 것 이다. 설정 노화 온도 170 ° c.</li>
		<li>발생할 지도 셀 렌 나노 입자의 성장 수 있도록 활발 한 교 반으로 10 분 동안 170 ° C에 혼합물의 온도 유지.</li>
		<li>실내 온도에 냉각 수 있도록 난방 맨 틀에서 플라스 크를 제거.</li>
		<li>두 50 mL 원심 분리기 튜브를 준비 하 고 동일한 볼륨으로 제품을 분할 하 고 관에 전송. 각 튜브는 나노 입자를 침전 하 고 10 분에 대 한 2400 x g에서 현 탁 액을 원심에 에탄올 30 mL를 추가</li>
		<li>는 상쾌한 삭제 하 고 다시 톨루엔의 10 mL와 함께 검은 침전 분산.</li>
		<li>에탄올 30 mL와 함께 제품을 침전 하 고 원심 10 분 삭제에 대 한 2400 x g에 정지는 상쾌한 다시 분산 톨루엔의 10 mL와 함께 검은 침전. 이 과정을 3 회 반복.</li>
		<li>는 상쾌한 삭제 하 고 10 mL 톨루엔, 헥 산, 클로 프롬 등 소수 성 용 매에에서 지도 셀 렌 나노 입자 분산.</li>
	</ol></li></ol> 2. 액체-셀 제조 <ol><li>실리콘 나이트 라 이드 액체-셀 ( 그림 3a ) <ol><li>실리콘 질 화물 층 <ol><li>의 보증금 100에 낮은 스트레스 실리콘 나이트 라 이드 필름 저압 화학 기상 증 착 (LPCVD) 835 ° C와 100 sccm dichlorosilane 및 50 sccm 암모니아의 흐름 140 mTorr의 압력에 의해 µ m 두께 실리콘 웨이퍼 (4 인치) 25 수 실리콘 질 화물 층의 두께 제어 증 착 시간을 변화 하 여 nm. 증 착 속도 2.5-3.0 nm/min, 하지만 각 증 착에 대 한 약간 다릅니다.</li>
		</ol></li> <li>위쪽 및 아래쪽 칩 참고: 25 제작 과정에 대 한 자세한 설명에 대 한 참조를 참조 하십시오.
		웨이퍼를 완전히 젖은 충분 한 포토 레지스트를 사용 하 여 <ol><li>스핀 코트 10ml 30 3000 rpm에서 실리콘 나이트 라 이드/실리콘 웨이퍼에 긍정적인 감광 s. 
			참고: Ultrathin 실리콘 웨이퍼가 쉽게 회전 하는 동안. 우리는 일반적으로 500의 두께가 다른 실리콘 웨이퍼에 ultrathin 웨이퍼 연결을 파손을 피하기 위해 레지스트를 사용 하 여 µ m. 스핀 코팅 후 얇은 웨이퍼는 아세톤에 침수에 의해 두꺼운 웨이퍼에서 분리 된다. 있으 나이 기술은 ultrathin 실리콘 웨이퍼에 스핀 코팅에 대 한 다음 프로세스에도 사용할 수 있습니다.</li>
			<li>빵 60 85 ° C에서 뜨거운 접시에 웨이퍼 s. 
			참고: 준비 된 웨이퍼의 온도에서 구워 하지 마십시오 &gt; 110 ° C. 베이킹 높은 온도에서 감광 제 하면 부정적인 감광 긍정적인에서 변경 하는 레지스트.</li>
			<li>자외선에 감광 제 코팅 된 웨이퍼를 노출 (365 nm) 10 크롬 마스크 ( 그림 1a)를 통해 s.</li>
			<li>담가 40 대 개발자 솔루션 50 mL에 감광 제 코팅 웨이퍼 s. 웨이퍼 세척을 1 분 동안 이온된 물 50 mL에 개발 된 웨이퍼를 담근 다. 세척 과정을 두번 반복.</li>
			<li>1 분 황 hexafluoride의 50 sccm의 흐름 반응 이온 에칭을 사용 하 여 실리콘 나이트 라 이드 엣지.</li>
			<li>최고 칩과 하단 칩 2 분은 포토 레지스트를 제거 하는 아세톤에 젖어. 효과적으로 포토 레지스트를 제거 하 손으로 접시를 부드럽게 흔들어.</li>
			<li>Etch 1.5-2 헤 85 ° C에서 수산화 칼륨 (30 mg/mL)의 용액으로 실리콘 에칭 솔루션 균일 한 온도 프로 파일은 되도록 물 목욕을 사용 합니다. 고르지 않은 온도 e를 지나치게 되 고 일부 지역으로 이어질 것입니다.tched 동안 일부 불완전 하 게 새겨져 있다.</li>
			<li>완전히 맨 눈으로 에칭 되어 창이 나타나면 중지는 에칭 고 에칭 솔루션에서 셀. 창 가로 해제 하는 경우 발생할 수 있는 부 력으로 나눠지지의 기회를 피하기 위해 에칭 솔루션에서 제거 하는 경우 셀을 기울기.</li>
			<li>하단 칩 ( 그림 1b)에 대 한 마스크와이 절차를 반복. 
			참고: 위쪽 및 아래쪽 칩의 윈도우는 매우 얇고, 약 25 nm, 그들은 매우 깨지기. 따라서, 주의 취해야 한다 처리할 때. 창 측면 해야 항상 수 위쪽으로 향하게 칩 표면에 휴식 하는 때.</li>
		</ol></li> <li>위쪽 및 아래쪽 칩 본딩 <ol><li>스핀 코트 10ml 30 3000 rpm에서 실리콘 나이트 라 이드/실리콘 웨이퍼에 긍정적인 감광 s.</li>
			<li>60 90 ° C에서 뜨거운 접시에 웨이퍼를 구워 s.</li>
			<li>자외선에 감광 제 코팅 된 웨이퍼를 노출 (365 nm) 10 크롬 마스크 ( 그림 1c)를 통해 s.</li>
			<li>담가 40 대 개발자 솔루션 50 mL에 감광 제 코팅 웨이퍼 s. 웨이퍼 세척을 1 분 동안 이온된 물 50 mL에 개발 된 웨이퍼를 담근 다. 세척 과정을 두번 반복.</li>
			<li>열 증발 기를 사용 하 여 하단 칩에 인듐의 ~ 100 nm 두꺼운 층을 예금 한다. 인듐 레이어 스페이서와 바다 표범 어업 물자로 사용 됩니다.</li>
			<li>담가 포토 레지스트 제거를 2 분 동안 아세톤에 칩. 효과적으로 포토 레지스트를 제거 하 손으로 접시를 부드럽게 흔들어.</li>
			<li>하단 및 상단 칩은 동기 기를 사용 하 여 정렬 하 고 100에 본드 ° c.</li>
		</ol></li></ol></li> <li>실리콘 액체-셀 ( 그림 3b ) <ol><li>위쪽 및 아래쪽 칩의 준비 <ol><li>의 레이어 두께와 p 형 실리콘에 절연체 (SOI) 웨이퍼를 사용 100 nm, 400 nm, 그리고 최고의 실리콘 600 µ m 묻혀 SiO 2 및 실리콘 처리 레이어, 각각.</li>
			<li>수행 습식된 산화 실리콘 산화물의 층 170의 두께와 성장 950-1100 ° C에서 산화로 SOI 웨이퍼의 nm.</li>
			<li>Etch 버퍼링 된 산화물으로 SOI 웨이퍼를 담거 서 실리콘 산화물 에칭 실리콘 산화물의 젖은 etchant는 2 분 동안 실내 온도에 (비오이) 솔루션. 2.2.1.2, 2.2.1.3 단계의 목적은 25 SOI 웨이퍼의 최고 실리콘 층의 두께 줄이기 위해 nm.</li>
			<li>두께가 25 저 응력 실리콘 질 화물의 층을 예금 LPCVD 단계 2.1.1.1 에서처럼 동일한 프로세스 조건을 사용 하 여 SOI 웨이퍼 (4 인치)에 nm.</li>
			<li>같은 프로세스를 사용 하 여 실리콘 나이트 라 이드 패턴 및 단계 2.1.2.1-2.1.2.4에서 패턴을 마스크.</li>
			<li>담가 포토 레지스트 제거를 2 분 동안 아세톤에 웨이퍼. 효과적으로 포토 레지스트를 제거 하 손으로 접시를 부드럽게 흔들어.</li>
			<li>30 비오이 솔루션으로 실리콘 산화물 에칭 s.</li>
			<li>7-12 헤 Trimethylamine 산화물 (TMAH) 수성 해결책 또한 실리콘 에칭에 대 한 사용할 수 있습니다 (500 mg/mL) 80 ° C에서 수산화 칼륨의 용액으로 실리콘 에칭.</li>
			<li>10 분에 대 한 160 ° C에서 85% 인산으로 실리콘 질 화물 식 각</li>
			<li>Etch 3 분에 대 한 실 온에서 비오이 솔루션으로 실리콘 산화물</li>
			<li>단계 2.2.1.1-아래 칩 ( 그림 1b)에 대 한 마스크와 2.2.1.10의 절차 반복.</li>
		</ol></li> <li>위쪽 및 아래쪽 칩 본딩 <ol><li>스핀 코트 10ml 30 3000 rpm에서 실리콘 나이트 라 이드/실리콘 웨이퍼에 긍정적인 감광 s.</li>
			<li>60 90 ° C에서 뜨거운 접시에 웨이퍼를 구워 s.</li>
			<li>자외선에 감광 제 코팅 된 웨이퍼를 노출 (365 nm) 10 크롬 마스크 ( 그림 1c)를 통해 s.</li>
			<li>담가 40 대 개발자 솔루션 50 mL에 감광 제 코팅 웨이퍼 s. 웨이퍼 세척을 1 분 동안 이온된 물 50 mL에 개발 된 웨이퍼를 담근 다. 세척 과정을 두번 반복.</li>
			<li>열 증발 기를 사용 하 여 하단 칩에 인듐의 ~ 100 nm 두꺼운 층을 예금 한다. 인듐 레이어 스페이서와 바다 표범 어업 물자로 사용 됩니다.</li>
			<li>담가 포토 레지스트 제거를 2 분 동안 아세톤에 칩. 효과적으로 포토 레지스트를 제거 하 손으로 접시를 부드럽게 흔들어.</li>
			<li>하단 및 상단 칩은 동기 기를 사용 하 여 정렬 하 고 100에 본드 ° c.</li>
		</ol></li></ol></li></ol> 3. 액체-셀 편 <ol><ol><li>5 mL으로 나노 분산 (프로토콜 1.1 및 1.2)의 추가 20 µ L 로드 하는 솔루션 </li><li>유리병과 10 분 분산 용 매 혼합물 (o-dichlorobenzene의 1 mL에에서 나노 입자의 공기에서 건조 250 µ L의 pentadecane, 그리고 oleylamine의 10 µ L). 
		참고: 가난한 나노 분산 될 수 있습니다 및 연장된 기간에 대 한 높은 온도, 낮은 압력, 같은 극단적인 조건에서 건조. Ligand 입자 상호 작용은 동적 이후 극단적인 조건에서 ligand 분리 후 입자의 응집의 높은 확률이입니다. O-dichlorobenzene, pentadecane, 및 oleylamine 다른 증기압 때문에, 건조 과정 용 매 비율 일정 하 게 유지 하는 로드 프로세스 직전 실시 해야 합니다.</li>
		<li>액체-세포는 광학 현미경을 사용 하 여 검사. 
		참고: 어떤 액체 셀의 창 깨진 경우, 사용 하지 마십시오 셀.</li>
		<li>저수지에 나노 분산의 부하 ~ 100 nL ( 그림 2a 및 2b)는 액체-세포의. 액체-세포의 저수지에 효과적으로 분산의 작은 금액을 로드 하 ultrathin 모 세관 ( 그림 2c)를 장착 하는 인젝터를 사용할 수 있습니다. 
		참고: 일반적으로, 나노 분산 주입된 양의 저수지의 용량을 초과합니다. 분산 저수지에서 오버플로, 액체 셀 완전히 밀봉 하지 않을 수 있습니다. 따라서, 저수지에 밖에 서 어떤 넘쳐 분산 팬 모양으로 잘라 필터 종이의 끝에 흡수 해야 합니다. 흡수 하는 동안 창 접촉을 피하십시오.</li>
		<li>노출 10 분 o dichlorobenzene를 건조 공기에 액체 셀.</li>
		<li>진공 그리스 2 m m의 크기와 구멍 크기 600 µ m의 구리 조리개 눈금의 1 개의 측에 적용 하 고 봉인된 환경을 만들기 위해 조리개 눈금의 기름칠된 측을 가진 액체 셀 커버. 
		참고: 창에 크게 입금 진공 그리스 가장 해상도 줄일 수 있습니다. 따라서, 첫 번째 시도에서 셀의 창 구리 조리개 눈금의 구멍에 맞게 실패 하지 해결 한다; 오히려, 셀을 삭제 해야 하 고 새로운 한 준비.</li>
	</ol> <li>가장 측정 <ol><li>에 표준 편 홀더 액체 셀을 배치. 액체-세포는 표준 홀더에 맞게 설계 되었습니다. 
		참고: 가장 소유자의 오염을 피하기 위하여 장갑을 사용.</li>
		<li>연속 이미지 획득 모드에는 가장을 설정합니다. 200의 가속 전압에서 가장 이미지 ~ 700 A/m 2의 전류 밀도와 kV. 
		참고: 자주 가장 압력 레벨을 확인 합니다. 압력 수준 비정상적인 경우 이미징 즉시 중지 하 고 가능한 한 빨리 가장 상공에서 소유자를 제거. 액체-셀 가장 낮은 대비 이미지 집중에 어려움이 발생 합니다. 고급 정렬 및 초점 윈도우의 가장자리에 거친 초기 초점에 의해 쉽게 수행할 수 있습니다. 건조 속도 전류 밀도 변경 하 여 제어할 수 있습니다. 2D 건조 속도 변화 건조 패치의 크기를 추적 하 여 측정할 수 있습니다. 그러나, 그것은 어렵다-quanti건조 년도 볼륨의 측면에서 평가.</li>
		<li>는 ImageJ 소프트웨어 패키지를 사용 하 여 원래 가장 이미지를 엽니다. 프로그램의 멀티 포인트 아이콘을 선택 하 고 센터의 이미지, 그리고 다음 추출 x의 모든 개별 나노 입자 및 선택 된 입자의 y 좌표를 지정.</li>
		<li>방사형 분포 함수 (RDF) 계산: 
		<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/56335/56335eq1.jpg"> r은 interparticle 거리, N은 입자의 수, A는 입자에 의해 커버 된 지역, ρ는 2D 영역 밀도의 입자 (N / A), <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/56335/56335eq2.jpg">는 입자 k, 입자 j에서 위치 벡터 및 δ (r)는 디랙 델타 함수. 우리를 사용 하 여 <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/56335/56335eq3.jpg"> 어디 는 0.8 = 현실적인 계산 디랙 델타 함수로 nm.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

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</ol>

저자는 공개 없다.

백 금 나노 입자 크기의 7 nm 암모늄 hexachloroplatinate (IV) 및 용 매와 원제27 ligand와 에틸렌 글리콜 폴 리 (vinylpyrrolidone) (PVP)를 사용 하 여 암모늄 tetrachloroplatinate (II)의 감소를 통해 합성 했다 . Oleylamine와 리간드-교환 반응에 소수 성 용 매 입자를 분산 위해 수행 되었습니다. 리드 셀 렌 나노 셀레늄 소스28 (29 칼코게나이드 나노의 자세한 합성에 대 한 참조 참조)으로 가기-Se를 사용 하 여 리드 oleate 단지의 열 분해를 통해 합성 했다. 이후 긴 체인 ligands로 합성 리드 셀 렌 나노 덮인 이미 있었다, 입자는 리간드-교환 과정을 요구 하지 않았다. 소수 성 백 금 및 리드 셀 렌 나노 입자 구성 o-dichlorobenzene, pentadecane, 및 oleylamine의 혼합된 ...

자기 조립 나노 콜 로이드 입자의은 관심의 개별 나노 입자11의 집단 물리적 속성에 액세스할 수 있는 기회를 제공 하기 때문에. 휘발성 용 매6,,78, 의 증발을 통해 기판에 나노 입자의 자기 조직화는 자기 조립 실용적인 장치-스케일 응용 프로그램에서 사용의 가장 효과적인 방법 중 하나 9 , 10 , 11.이 용 매 증발 메서드는 증발 속도 및 나노-기판 상호 작용의 변화 같은 운동 요인에 의해 크게 좌우 하는 nonequilibrium 과정. 그러나, 그것은 예측 하 고 키네틱 요소를 제어 하기 어려운, 이후 용 매 증발에 의해 자기 조립 나노 기계적 이해 완전히 성숙 하지 않습니다. 앙상블 평균 정보를 제공 하는 x 선 산란 연구 현장에 는 nonequilibrium의 나노 자기 조립을12,,1314처리,이 기술은 수 없습니다. 개별 나노 입자의 움직임을 확인 하 고 전반적인 궤도 함께 그들의 협회 쉽게 액세스할 수 없습니다.
액체-셀 편은 개별 나노 입자의 궤적을 추적 하기 위한 새로운 도구 나노 움직임의 이질성과 앙상블 동작15,16에 그들의 기여를 이해 하는 데 사용 17,18,19,20,21,22,23,,2425, 26. 우리가 이전 액체 셀 편 용 경계의 움직임 유도 기판18 에 자기 조립 나노에 대 한 주요 원동력 임을 보여주는 용 매 증발 하는 동안 개별 나노 입자의 움직임을 추적 하기 위해 사용 , 19. 여기, 우리가 어디 우리가 나노 액체-세포 가장을 사용 하 여 자기 조립의 과정을 관찰할 수 있는 실험 소개. 첫째, 우리는 백의 합성에 대 한 프로토콜을 제공 하 고 셀 렌 나노 입자, 액체-액체-세포에 나노 입자를 로드 하는 방법에 대 한 가장 셀의 제조 절차를 도입 하기 전에 리드. 대표적인 결과로 우리는 나노 자기 조립 용 매 건조에 의해 구동의 가장 영화에서 스냅숏 이미지를 보여줍니다. 이 영화에서 개별 입자를 추적, 우리 자기 조립 단일 나노 수준에서 용 매 건조 중재의 상세한 메커니즘을 이해할 수 있다. 동안 자기 조립, 실리콘 질 화물 창에 백 금 나노 입자 주로 따라 증발 용 매 앞의 운동 용 박막에 강한 모 세관 힘 때문에. 비슷한 현상 또한 다른 나노 입자 (셀 렌 리드)과 기질 (실리콘), 용 매 앞의 모 세관 힘 입자 마이그레이션 기판 근처에 중요 한 요소가 나타내는 관찰 되었다.

<table><tbody><tr><td>암모늄 헥사클로로플라티네이트(IV)</td><td>시그마-알드리치</td><td>204021</td><td></td></tr><tr><td>암모늄 테트라클로로플라티네이트(II)</td><td>시그마-알드리치</td><td>206105</td><td></td></tr><tr><td>테트라메틸암모늄 브로마이드, 98%</td><td>시그마-알드리치</td><td>195758</td><td></td></tr><tr><td>폴리(비닐피롤리돈) 분말</td><td>시그마-알드리치</td><td>234257</td><td>Mw ~29,000</td></tr><tr><td>에틸렌 글리콜, 무수, 99.8%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>324558</td><td></td></tr><tr><td>n-헥산, 무수, 95%</td><td>Samchun Chem.</td><td>H0114</td><td></td></tr><tr><td>에탄올, 무수, 99.5%</td> <td>시그마-알드리치</td><td>459836</td><td></td></tr><tr><td>올레일아민, 70%</td> <td>시그마-알드리치</td><td>O7805</td><td>기술 등급</td></tr><tr><td>납(II) 아세테이트 삼수화물, 99.99%</td> <td>시그마-알드리치</td><td>467863</td><td></td></tr><tr><td>올레산, 90%</td> <td>시그마-알드리치</td><td>364525</td><td>기술 등급</td></tr><tr><td>디페닐 에테르, 99%</td> <td>시그마-알드리치</td><td>P24101</td><td>ReagentPlus</td></tr><tr><td>셀레늄 분말, 99.99%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>229865</td><td></td></tr><tr><td>tri-n-octylphosphine, 97%</td><td>Strem</td><td>15-6655</td><td>공기 민감성</td></tr><tr><td>톨루엔, 무수, 99.9%</td><td>삼춘화학.</td><td>T2419</td><td></td></tr><tr><td>아세톤 99.8%</td><td>대정화학</td><td>1009-2304</td><td></td></tr><tr><td>수산화칼륨, 95%</td><td>삼춘화학.</td><td>P0925</td><td></td></tr><tr><td>p형 실리콘 온 인슐레이터 웨이퍼</td><td>Soitec</td><td>Power-SOI</td><td>실리콘 창</td></tr><tr><td>테트라메틸암모늄 하이드록사이드, 25% H2</td>O <td>J.T.Baker</td><td>02-002-109</td><td></td></tr><tr><td>AZ 5214 E</td><td>AZ 전자 재료</td><td>AZ 5214 E</td><td>포지티브 포토레스트</td></tr><tr><td>AZ-327</td> AZ 전자 재료 <td>AZ-327</td><td>AZ AZ</td><td>5214 develper</td></tr><tr><td>인듐 펠릿 99.98-99.99%</td><td>Kurt J. Lesker Company</td><td></td><td>EVMIN40EXEB 열 증발기 타겟</td></tr><tr><td>1,2-디클로로벤젠, >99%</td><td>TCI</td><td>D1116</td><td></td></tr><tr><td>펜타데칸, >99%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>P3406</td><td></td></tr><tr><td>완충 산화물 에칭 7:1</td><td>미세화학 BOE</td><td>7-1 VLSI</td><td></td></tr><tr><td>인산, 85%</td><td>삼춘화학.</td><td>P0449</td><td></td></tr></tbody></table> (영문)

나노 입자의 자기 조립 추적에 대 한 액체 셀 전송 전자 현미경 검사 법

Liquid-cell Transmission Electron Microscopy for Tracking Self-assembly of Nanoparticles

나노 분산 건조, 나노 입자의 자기 조립된 구조를 만들 수 있는 다양 한 방법 이지만이 과정의 메커니즘을 완전히 이해 되지 않습니다. 우리 액체 셀 전송 전자 현미경 (TEM)을 사용 하 여 어셈블리 프로세스의 메커니즘을 조사 하는 개별 나노 입자의 궤적을 추적 했습니다. 여기, 우리 존재의 액체-셀 편 연구에 대 한 사용 되는 프로토콜은 자기 조립 메커니즘. 첫째, 우리는 균일 하 게 크기의 백 금 생산 셀 렌 나노 입자를 리드 하는 데 사용 하는 자세한 합성 프로토콜을 소개 합니다. 다음, 우리는 실리콘 질 화물 또는 실리콘 윈도우 액체 셀을 생산 하 고 다음 로드 및 이미징 액체 셀 편 기술의 절차를 설명 하는 데 사용 하는 제작 프로세스를 제시. 몇 가지 메모 깨지기 쉬운 셀 창을 관리 하는 방법을 포함 하는 전체 프로세스에 대 한 유용한 정보를 제공 포함 되어 있습니다. 액체-셀 편으로 추적 하는 나노 입자의 개별 움직임 증발으로 인 한 부실 경계에 변화 영향 나노 입자의 자기 조립 과정을 공개 했다. 솔벤트 경계 주로 양식 비정 질 집계, 2 차원 (2D) 자기 조립된 구조를 생성 하는 집계의 병합 뒤 나노 입자 운전. 이러한 행동은 또한 다른 나노 입자 종류 및 다른 액체 셀 구성이 관찰 됩니다.

액체-셀 최고 칩 및 하단 칩 25의 두께 가진 전자 빔에 투명 실리콘 질 화물 창을 갖추고로 구성 된다 nm. 최고의 칩은 샘플 솔루션 및 증발된 용 매를 저장 하기 위한 저수지. 칩25를 처리 하는 기존의 제작을 통해 만들어집니다. 그림 1a 에서 위쪽 및 아래쪽 칩에 사용 하는 마스크 표시 됩니다 및 1b, 각각. 그림 2a 2b 각각 위쪽 및 아래쪽 칩의 이미지를 보여. 칩은 나노 솔루션을 수 있도록 100 nm 두께 공백 구분 됩니다 로드 (그림 1c). 우리는 또한 실리콘 액체-SOI 웨이퍼에서 셀을 조작. 패턴 및 에칭 프로세스, 액체...

자기 집합 프로세스의 실시간 관측 실험 프로토콜 소개 액체 셀 전송 전자 현미경 검사 법을 사용 하 여.

Drying a nanoparticle dispersion is a versatile way to create self-assembled structures of nanoparticles, but the mechanism of this process is not fully ...

이 절차의 전반적인 목표는 액체 세포 투과 전자 현미경을 사용하여 용액 단계에서 나노 입자의 움직임을 실시간으로 조사하는 것입니다. 이 방법은 예를 들어 나노 입자가 용매 건조 중에 자체 조립 구조를 형성하는 방법에 대한 나노 과학 분야의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 가장 큰 장점은 나노 입자의 움직임을 실공간에서 실시간으로 확인할 수 있다는 것입니다.이 액체 전지 기술의 의미는 기존 방법으로는 나타나지 않는 나노 입자의 개별 움직임을 추적하는 경향이 있습니다. 이 방법은 나노 입자의 자체 조립에 대한 통찰력을 제공할 수 있지만 나노 입자의 방향성 부착과 같은 다른 모델에도 적용할 수 있습니다. 절차를 시작하려면 100 밀리리터 3 넥 둥근 바닥 플라스크에 17.75 밀리그램의 헥사 콜로 플라 티네이트, 3.72 밀리그램의 테트라 클로로 플라틴 산 암모늄 및 115.5 밀리그램의 테트라 메틸 암모늄 브로마이드를 넣으십시오.플라스크에 109mg의 폴리비닐피롤리돈과 10ml의 무수 에틸렌 글리콜을 추가합니다. 플라스크에 교반 막대, 고무 격막 및 환류 응축기를 장착하십시오. 교반 모터를 시작하고 1000rpm으로 교반하는 동안 진공 상태에서 1시간 동안 반응 플라스크의 가스를 제거합니다.그런 다음 아르곤의 흐름에서 반응 혼합물을 분당 10도에서 섭씨 180도까지 가열합니다. 혼합물을 섭씨 180도에서 20분 동안 저어준 다음 혼합물을 실온으로 식힙니다. 냉각된 혼합물을 50ml 원심분리기 튜브로 옮깁니다.튜브에 30ml의 아세톤을 첨가하여 백금 나노 입자를 침전시킵니다. 혼합물을 2400 배 G에서 10 분 동안 원심 분리하십시오. 상등액을 버리고 침전물을 10 밀리리터의 에탄올에 분산시킨다.약 25나노미터의 질화규소로 코팅된 4인치 100미크론 실리콘 웨이퍼를 얻습니다. 스핀 코터를 사용하여 포토 레지스트를 로드합니다. 그런 다음 포토 레지스트를 사용하여 500미크론 두께의 실리콘 웨이퍼에 초박형 웨이퍼를 장착합니다.3000rpm에서 30초 동안 10밀리리터의 포지티브 포토 레지스트로 웨이퍼를 스핀 코팅합니다. 웨이퍼를 섭씨 85도에서 60초 동안 굽습니다. 그런 다음 웨이퍼를 크롬 마스크로 덮고 웨이퍼를 365나노미터 빛에 10초 동안 노출시킵니다.웨이퍼를 50ml의 적절한 현상액에 40초 동안 담근 다음 50ml의 탈이온수에 1분 동안 담그십시오. 웨이퍼를 50ml의 탈이온수에

liquid-cell-transmission-electron-microscopy-for-tracking-self

Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

우리는 전송 전자 현미경을 사용하여 액체를 통해 영상을 수있는 독립적 인 액체 전지를 개발했습니다. 액체의 나노 입자의 동적 프로세스는 하위 나노 미터 해상도 실시간으로 공개 할 수 있습니다.

액체 셀 전송 전자 현미경을 사용하여 액체의 재료의 동적 프로세스를 공개

여기서는 투과 전자 현미경을 이용하여 나노미터 해상도로 액체에 바이러스 성 복합체를 이미지화하는 절차를 설명합니다.

시투에서 액체에 있는 생물학 어셈블리의 TEM

이 프로토콜은 나노 동적 프로세스의 관찰을 위해 사용 된 물 AuNPs의 투과 전자 현미경을 스캔하기위한 액체 유동 시편 홀더의 동작을 설명한다.

스캔 전송 전자 현미경을 사용하여 액체에 나노 크기의 개체의 동적 프로세스를 공부

많은 단백질이 막 표면에 부착될 때 기능을 수행합니다. 나노 디스크 막에 대한 외인성 단백질의 결합은 투과 전자 현미경에 의해 간접적으로 이미지화될 수 있습니다. 우리는 음성 염색 인산 텅스텐 산 나트륨에 의해 유도 된 나노 디스크의 특징적인 적층 (rouleau)이 외인 단백질의 결합에 의해 방지된다는 것을 보여줍니다.

방법은 시각화 및 투과 전자 현미경에 의해 막 상호 작용하는 단백질을 분석하는

선물이 분자 셔틀 만들려고 프로토콜 표면 준수 kinesin 모터 단백질 염색 이라는 microtubules을 추진. 표면으로 kinesins의 약한 상호 작용 그것에 그들의 뒤집을 수 있는 첨부 파일을 수 있습니다. 이 전시 하는 동적 어셈블리 및 그것의 기능을 유지 하면서 부품의 분해는 나노 시스템을 만듭니다.

Kinesins 연결 된 조립 분자 셔틀 역에 의해 구동

여기서, 우리는 세포막에 금 나노로드 (AuNRs)의 역학을 감시하기 위하여 전통적인 암장 현미경 검사법의 사용을 보여줍니다. 단일 AuNR의 위치와 방향은 ImageJ 및 MATLAB을 사용하여 감지되며 AuNRs의 확산 상태는 단일 입자 추적 해석을 특징으로 합니다.

단일 나노 입자 암장 현미경 검사를 사용하여 세포 막에 금 나노로드의 확산 역학 시각화

액체 상 전자 현미경 실험 중 온도 제어는 형성 또는 응용 매체를 모방하는 액체 환경에서 나노 입자의 역학을 연구하는 새로운 관점을 열어줍니다. 최근에 개발된 가열 액체 세포를 사용하여, 우리는 직접 물에서 금 나노 입자의 핵형성 및 성장 과정에 온도의 영향을 관찰.

액체 세포 전송 전자 현미경 검사법에 의한 나노 입자의 핵 형성 및 성장에 온도의 효과 연구

이 프로토콜의 목표는 극저온 전자 현미경 검사법을 위한 그리드의 표적 영역에 세포 접착 및 성장을 지시하는 것입니다. 이는 세포 종자 전에 패턴화된 영역에서 세포외 매트릭스 단백질의 증착에 따라 사용자 지정 패턴에서 절제되는 항 파울링 층을 적용함으로써 달성된다.

전세포 극저온-전자 단층 촬영 워크플로우 내의 직접 세포 위치지정에 마이크로패턴 전송 전자 현미경 검사기 그리드

여기에서는 투과 전자 현미경을 사용하여 나노 스케일에서 액체-EM 및 Cryo-EM 분석에 적합한 바이러스 어셈블리를 준비하는 프로토콜에 대해 설명합니다.

액체와 얼음에서 바이러스 어셈블리의 고해상도 이미징 향상

여기에서는 단일 분자 전반사 형광(smTIRF) 현미경을 사용하여 인공 군집 지질 막에서 단일 분자의 결합, 이동성 및 조립을 수행하고 분석하는 프로토콜이 제시됩니다.

단일 분자 확산 및 폴리머가 밀집된 지질 막에서의 조립

여기에서는 머신 비전 소프트웨어를 활용하여 TEM 이미징 중에 동적 프로세스를 안정화하는 동시에 각 이미지에 대한 여러 메타데이터 스트림을 탐색 가능한 타임라인으로 인덱싱하는 프로토콜을 제시합니다. 우리는 이 플랫폼이 실험 과정에서 전자 선량의 자동 보정 및 매핑을 가능하게 하는 방법을 보여줍니다.

투과 전자 현미경 워크플로우, 결과 분석 및 데이터 관리에 대한 머신 비전 접근 방식

배우세요 액체 셀 투과전자현미경을 이용한 나노입자 자기조립 실시간 관찰 기법. 이 방법은 용매 건조 중 개별 나노입자의 움직임을 추적하여 기존 기술로는 관찰할 수 없는 동역학을 밝혀줍니다.

나노 입자의 자기 조립 추적에 대 한 액체 셀 전송 전자 현미경 검사 법

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