Name: 동시-표면 Anodizations와 황산에 양극 알루미늄 산화물 및 괭이밥에서 채취한 산 성 전해질의 계단 처럼 역방향 바이어스 분리 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-10-05T14:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 27 s
Description: 배우세요 다중 표면 양극 산화와 계단식 역바이어스 분리를 이용한 양극 알루미늄 산화물 제조법을. 이 방법은 알루미늄 기판을 재사용하며 유독 화학물질을 사용하지 않아 환경 친화적이고 효율적인 나노다공성 재료 생산이 가능합니다.

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저자는 공개 없다.

의 모든 관련된 재료 안전 데이터 시트 (MSDS) 시작 하기 전에 유의 하시기 바랍니다. 이 프로토콜의 에코-친화적인 자연에도 불구 하 고 몇 가지 산 및 산화 해당 절차에 사용 됩니다. 또한, 모든 적절 한 개인 보호 장비 (실험실 외 투, 장갑, 안전 안경, 등)를 사용 하 여.
 1. 준비의 솔루션 참고: 솔루션을 포함 하는의 완전 한 씰링, 후 활발 한 자기 감동 충분 한 시간에서 실 온에서 모든 솔루션에 적용 되었다.
<ol><li>염소 산 솔루션의 준비 <ol><li>1 ~ 4 볼륨 비율에서 절대 에탄올 (C 2 H 5 오, 100%)의 400 mL 100 mL과 염소 산 (HClO 4, 60%)의 혼합.</li>
	</ol></li> <li>크롬 산 용액의 준비 <ol><li>479.7 이온된 (알았다면) 물에서 9.0 g 크롬 산화물 (크로마 뇽 인 3)와 20.3 mL 인산 (H 3 포 4, 85%)을 분해 (CrO 3: H 3 포 4 = 0.18 M:0.56 M).</li>
	</ol></li> <li>황산 전해질의 준비 <ol><li>믹스 16.2 mL 황산 (H 2 이렇게 4, 98%) 983.8 알았다면 물 0.3 M.의 어 금 니 농도 결과에</li>
	</ol></li> <li>괭이밥에서 채취한 산 성 전해질의 준비 <ol><li>분해 27.012 g 무수 산 (C 2 H 2 O 4) 알았다면 물 1 L에에서 0.3 M.의 어 금 니 농도 인</li>
	</ol></li></ol> 2. Al 기판의 전처리 <ol><li>가공 알 견본 <ol><li>커트 정제 알 표본 (&#62; 99.99% 순수한) 사각형 평행 6 면 체 모양으로 (폭 x 높이 x 두께 = 50.0 m m x 1.0 m m x 20.0) 모두 사이 직각으로 인접 한 표면 이라고 &#34; 기판 &#34;이.</li>
		<li>P1000 보다 더 적절 한 ISO/FEPA 모래 지정 번호와 사 포를 사용 하 여 기계적으로 알 기판의 다중 표면 폴란드어. 
		주: 자세한 내용은 대 한 추가 정보를 참조 하십시오.</li>
	</ol></li> <li>알 기판의 다중 표면에 동시 연마 <ol><li>부 600 mL의 최대 기능을 갖춘 이중 자 켓 비이 커에 350 mL과 염소 산 에탄올 솔루션의 대략적인. 다음,과 염소 산 솔루션으로 알 기판의 4-fifths 몰입할.</li>
		<li>7 ± 0.1 ° C 목욕 circulator를 사용 하 여과 염소 산 용액의 온도 이중 자 켓 비이 커에 연결 설정.</li>
		<li>Ultrasonication 아세톤에 통해 알 기판 30-40 분, 그리고 린스 아세톤 욱을 사용 하 여 물을 몇 시간 알 기판의 표면에 유기 잔류물을 제거 하는 청소.</li>
		<li>잔여 용 매를 제거에 대 한 공기 총 또는 질소 (N 2) 가스 타격을 사용 하 여 알 기판 건조. 
		참고: 대기 환경 하에서 자연 건조 권장 되지 않습니다 수 용 매 추적 연마 효과 부정적인 영향을.</li>
		<li>알 기판 작업 전극 (우리) 긍정 (+) 포트와 백 금 (Pt) 와이어 카운터 전극 (서 기)의 프로그래밍 가능한 DC 전원 공급 장치, 악어 클립을 사용 하 여 음수 (-) 포트에 연결. Al 기판 및 Pt (참조 그림 S2) 서로 평행 해야 와이어.</li>
		<li>적용 앞으로 +20.0 V의 바이어스 Pt 기에 관하여 알 우리를 2-4 분에 평균. 오염 등 거칠기, 표면 상태에 따라 적용 시간 5 분 모든 표면 표면에 잔류물 껍질과 솔루션으로 아래로 슬라이드 여부를 체크 하기에 솔루션에 몰입 하는 검사 유지 될 수 있습니다. 이 단계 동안 자석 교 반 권장 하지 않습니다 때문에 검사에서 교 반, 어려운 솔루션 흐름 연마 효과 영향을 미칠 수 있습니다. 
		참고: 서피스를 악화 수 있는 이상의 5 분에 대 한 차후의 하지 마십시오. 
		옵션: 전류-시간 기록 (나-t) 특성 행동 PC 인터페이스를 통해 그들이 존재 하는 경우 비정상적인 포인트를 포함 한 연마 절차를 모니터링 하기 위한 도움이 됩니다.</li>
		<li>는 바이어스를 적용 중지 및 악어 클립을 분리 합니다. Al 기판 및 Pt 전극 연마 솔루션에서 신중 하 게 선택 하십시오. 다음, 제거를 사용 하 여 에탄올 (95%)과 욱 물 몇 번 알 기판의 표면에 잔여 솔루션. 알 기판의 거울 같은 완성 된 표면 연마는 제대로 수행 하는 경우 확인 될 수 있다 (그림 s 1와 S3 그림 참조).</li>
		<li>전해 에탄올 (95%)에서 알 기판 표면 산화를 최소화 하기 위해 다음 절차까지 저장.</li>
	</ol></li></ol> 3. 괭이밥에서 채취한 산 성 전해질에서 AAOs의 대규모 제조 참고: nanopores의 장거리 배치와 함께 대 한 AAOs &#39; 주기, 2 단계 SMSAs 절차 사용 되었다는 주기적으로 질감에 알 다 표면 사전-SMSA 통해 취득 다음, 메인 SMSA 고도의 자격 갖춘된 AAOs 조작에 대 한 실시 했다. 단위 시퀀스의 반복 응용 프로그램 알 기판 남아 때까지 복수와 거의 동일한 AAOs 생산 계속 수 있습니다. &#34; n &#34; 적용 된 시퀀스의 수를 나타냅니다.
<ol><li>n 번째 이전 SMSA <ol><li>부 어 대략적인 이중 자 켓 비 커에 0.3 M의 어 금 니 농도와 괭이밥에서 채취한 산 성 용액의 650 mL 1.0 l.의 최대 기능 다음, 괭이밥에서 채취한 산 성 용액에 알 기판의 약 3/4를 몰입할.</li>
		<li>15 ± 0.1 ° C 목욕 circulator를 사용 하 여 산 전해질의 온도 이중 자 켓 비이 커에 연결 설정.</li>
		<li>전해 알 기판 에탄올에서 픽업 하 고는 공기 총 또는 N 2 가스 타격을 사용 하 여 잔여 용 매를 제거.</li>
		<li>전해 우리 (+) 및 태평양 표준시를 알 기판 악어 클립을 사용 하 여 프로그래밍 가능한 DC 전원 공급 장치의 서 기 (-)를 연결 연결. Al 기판 및 Pt 와이어는 서로 평행 하 게 해야 합니다. 다음, 괭이밥에서 채취한 산 성 전해질으로 Al 기판의 전해 부분을 담가. 
		참고: 충분 한 공간 (예를 들면, 대략 1 cm) 사이 산 성 전해질의 악어 클립 악어 클립 연결 위치에 심각한 부식 발생 하는 그렇지 않으면 알 기판에 연결 된 하단의 존재 있는지 확인 하십시오.</li>
		<li>전해질 온도 유지 하기 위한 100-150 rpm의 온건한 자기 감동 아래 1-2 h 이상에 대 한 우리 서 기에 관하여 +40.0 V의 양극 바이어스 적용. 
		참고: 사전-SMSA 시간이 너무 짧은 경우에, 알 기판의 다중 표면 것입니다 하지 질감 제대로. 
		옵션: 내가 녹음-PC 인터페이스를 통해 t 특성 행동 SMSA에서 전형적인 행동을 이해 하는 데 도움이 됩니다.</li>
		<li>중지 고 적용 바이어스 af사전-SMSA 마무리 테 악어 클립을 분리. 산 성 전해질에서 신중 하 게 샘플을 선택 하 고 사전 SMSAed 린스 및 사용 하 여 아세톤 욱 물 몇 번 알 기판.</li>
	</ol></li> <li>n 일 Pre-AAOs 에칭 <ol><li>60-65 ° c.에 크롬 산 용액의 온도 설정</li>
		<li>사전-AAOs 알 기판에 제거 하려면 1-2 h의 크롬 산 용액에 담가 사전 SMSAed 알 기판.</li>
		<li>린스 사전 AAOs 알 기판 아세톤와 알았다면 물으로 몇 번 제거. 사전-AAOs 표면에 완전히 제거 되었는지 여부를 확인 하는 알 기판의 저항을 측정 합니다. 에칭 절차 다시 (3.2.2 단계)를 반복 하는 경우,.</li>
	</ol></li> <li>n 번째 메인 SMSA <ol><li>모든 실험 조건 및 3.1 단계에서 사용한 것과 연결을 다시 설정. 
		참고: 그것은 주목 해야한다 괭이밥에서 채취한 산 성 전해질 시퀀스에 사용할 수 있습니다 그리고이 메인 AAOs의 질에 영향을 주지 않습니다. 그러나, 양적 비교에 대 한 것이 좋습니다 전해질은 하나의 전체 순서에 사용 하 고 다음 신선한 것으로 교환.</li>
		<li>서 기에 관하여 우리에 +40.0 V의 양극 바이어스를 적용; 시간 적용 AAO의 바람직한 두께 따라 변화 될 수 있다. AAO 성장 율 약 8.0 및 7.5 전면에 μ m/h와 다시 전해질 온도 15 ° C의 알 기판의 표면를 각각 이기 위하여 견적 되었다 ( 57 대 한 자세한 내용은 참조를 참조).</li>
	</ol></li> <li>n 번째 SRBs 분리 <ol><li>고 바이어스를 적용 하 고 메인 SMSA 마친 후 교 반 중지 하 고 연결 하는 주요 SMSAed 알 기판 기 (-)와 Pt 프로그래밍 가능한 DC의 우리 (+)를 연결 전원 공급 장치 스위칭 각 악어 클립 여.</li>
		<li>는 SRBs, 적용 하 고 메인 AAOs 덮여 알 기판의 여러 가장자리에 따라 전형적인 버블링 효과 검사. SRBs 상태, 시작 RB, 계단, 및 기간 각 계단의 수의 강도 등의 세부 정보는 메인 AAOs의 두께와 밀접 하 게 상관 된다. 메인-AAOs 60 μ m 보다 두꺼운, 대 한 SRBs에 계단-24 V-V 1와 인접 한 계단 사이의 시간 간격 없이 증가 함께-V 21에서 통제 되었다. -21 V,-V, 22 및-23 V에 대 한 기간에서 10 분, 고정 하 고-V 24의 마지막 계단 파견 절차 완료 (참조 참조 57 얇은 AAOs의 경우를 포함 한 자세한 내용은)까지 유지 되었다. 
		참고: 것이 좋습니다 초보자 SRBs의 PC 인터페이스 제어를 활용 하 여 난을 기록-이 절차 동안 t 특성 곡선.</li>
		<li>는 SRBs는 초연을 마친 후 적용 종료 및 악어 클립을 분리 합니다. 산 성 전해질에서 신중 하 게 샘플을 선택 하 고 그들을 씻어 신중 하 게 아세톤과 욱 물 시간의 충분 한 수.</li>
		<li>완전히 해당 알 표면에서 각 AAO 구분합니다. 3.4.3 단계, 직후 분리 AAOs의 상단 부분 아직도 수동으로 끊겨 야 알 기판에 연결 된.</li>
	</ol></li> <li>n 번째 잔여 알 루미나 에칭 <ol><li>60-65 ° C에서 크롬 산 용액의 온도 설정 하 고 잔여 알 루미나를 제거 하기 위해 약 30 분 동안 AAOs 분리 알 기질 담가.</li>
		<li>에칭된 알 데리 기판 및 아세톤 및 알았다면 린스 물 몇 번. 잔여의 완전 한 제거를 확인 하는 저항을 측정 합니다. 그렇지 않으면, 반복 단계 3.5.2.</li>
	</ol></li> <li>n + 1 번째 시퀀스 <ol><li>단계로 3.1, 이동 하 고 잔여 알 루미나 에칭 알 기판을 사용 하 여 전체 시퀀스를 반복.</li>
	</ol></li></ol> 4. 대규모 제조 AAOs 황산 전해질에서 참고:이 섹션에서 3 단계에서 명확 하 게 다른 조건 지적 됩니다.
<ol><li>n 번째 이전 SMSA <ol><li>부 1.0 l.의 최대 기능을 갖춘 이중 자 켓 비 커에 황산 용액 (0.3 M)의 650 mL 대략적인 다음, 약 4 분의 3 알 기판 황산 솔루션에 몰입은.</li>
		<li>0 ± 0.1 ° c.에 전해질의 온도 설정</li>
		<li>전해 연마는 공기 총 또는 N 2 가스 타격를 사용 하 여 알 기판에 잔류 용 매를 제거 하 고 알루미늄 기판 악어 클립 (3.1.4 단계로 참조)를 사용 하 여 프로그래밍 가능한 DC 전원 공급 장치에 연결</li>
		<li>적당 한 자석 교 (100-150 rpm)에서 이상 1-2 h에 대 한 서 기에 대해 우리를 V +25.0의 적용 고 바이어스.</li>
		<li>고 바이어스를 적용 종료 후 사전-SMSA 마무리 하 고 악어 클립을 분리 하십시오. 선택 하 고 사전 SMSAed 린스 및 사용 하 여 아세톤 욱 물 몇 번 알 기판. 
		참고: n에 대 한 일 Pre-AAOs 에칭, 단계 3.2 참조 하십시오.</li>
	</ol></li> <li>n 번째 메인 SMSA <ol><li>모든 실험 조건 및 4.1 단계에서 사용한 것과 연결을 다시 설정.</li>
		<li>같은 고 바이어스를 적용합니다. 시간 적용 바람직한 AAO 두께 따라 다양 한 수 있습니다. AAO 성장 율 약 5.3 μ m/h ( 56 대 한 자세한 내용은 참조를 참조) 이기 위하여 견적 되었다.</li>
	</ol></li> <li>n 번째 SRBs 분리 <ol><li>고 바이어스를 적용 하 고 메인 SMSA 마치고 감동 종료 하 고 메인-SMSAed 연결 알 기판 기 (-)와 Pt 프로그램 가능 DC 전원의 (+) 우리를 연결 각 악어 클립을 전환 하 여 공급.</li>
		<li>적용 SRBs, 검사 샘플의 여러 가장자리에 따라 전형적인 버블링 효과. SRBs에 계단 및 인접 한 계단 사이의 시간 간격 없이-V 1의 증가 함께-17 V-V 15에서 통제 되었다. 10 분,-15 V-V 16 기간 고정 하 고-V 17의 마지막 계단 파견 절차 완료 될 때까지 유지 되었다. 
		참고: AAOs 황산 전해질에서 조작의 더 연약한 성격에 따라, 현재 수준에서 눈에 띄는 클릭 소리와 함께 파견 순간 갑자기 증가 했다.</li>
		<li>는 SRBs는 초연을 마친 후 적용을 종료 하 고 악어 클립을 분리 하십시오. 산 성 전해질에서 신중 하 게 샘플을 선택 하 고 시간 충분 한 수 욱 물 아세톤와 신중 하 게 린스.</li>
		<li>분리 각 AAO 해당 알 표면에서 기계적으로 분리 AAOs의 상단 부분을 끊어서. 
		참고: n 번째 잔여 알 루미나에 대 한 에칭 단계를 참조 하십시오 3.5.</li>
	</ol></li> <li>n + 1 번째 시퀀스 <ol><li>단계로 4.1, 이동 하 고 잔여 알 루미나 에칭 알 기판을 사용 하 여 전체 시퀀스를 반복.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

이 연구는 한국 정부 (MSIP) (No. 2016R1C1B1016344 및 2016R1E1A2915664)에 의해 투자 하는 한국 국립 연구 재단 (NRF) 그랜트에 의해 부분에서 지원 했다.

이 종이, 우리가 성공적으로 시연 손쉬운, 높은 수율, 그리고 성공 AAOs SMSA 및 SRBs-초연, 크게로 mass-producibility 향상을 위한 동일한 알 기판에 반복 수를 통해 조작 하 환경 깨끗 한 방법 뿐만 아니라 제한 된 천연 자원의 유용성. 그림 1a의 순서도 같이 우리의 AAO 조작 전략은 다중 표면 상황에서 수정 된 기존의 2 단계 양극에 기반. 연마 및 2 단계 SMSAs 절차에 전기장 전기 화학 반응 발생 다중 표면에 정상적인 방향에서 형성 되었다 때문에 개별 절차의 다른 표면, 잘 독립적인 작용 동시에. 이 관점에서 각 표면 및 해당 AAO의 위치 정의 됩니다 카운터 전극에 관하여 그림 1b;에서 같이 예를 들어, "전면" 직면 하는 Pt 카운터 전극 표면 지정 하 고.
깨끗 한 알 기판 연마 절차 후 훨씬 부드럽게 된 기계적...

AAOs 아노다이징 알 기판 산 성 전해질에 의해 형성 되었다는 다양 한 기초 과학 및 산업, 예를 들어 하드 템플릿의 나노튜브/나노 와이어1,2,3 에 대 한 큰 관심을 끌었다는 , 4 , 5, 에너지 저장 장치6,7,,89, 바이오 감지10,11, 필터링 응용 프로그램12,13 , 14, 증발 및15,,1617, 그리고 용량 성 습도 센서18,,1920,21 에칭 마스크 ,22, 때문에 그들의 자기 정렬 된 벌집 구조, nanopores, 및 우수한 기계적 성질23의 높은 종횡비. 성공 AAOs 이러한 다양 한 응용 프로그램에 적용, 그들은 해야 독립 형태는 매우 nanopores의 장거리 정렬 된 배열. 이와 관련, AAOs 위한 전략 고려해 야 합니다 (아노다이징) 형성 및 분리 (분리) 절차.
AAO 형성의 관점에서 온화한 양극 (이 MA 라고 함)은 황산, 인산, 수 산 성 전해질23,,2425,26에서 잘 설립 ,27. 그러나 MA 프로세스 nanopores' 주기28 개선을 위한 2 단계 MA 과정을 통해 더욱 악화 것 이다 양극 전압의 상대적으로 낮은 농도 따라 그들의 느린 성장 속도 때문 AAO 제조의 낮은 수익률을 전시 하는, ,29. 따라서, 하드 양극 (HA) 기술은 더 높은 양극 전압 (수/황산 산 성 전해질)을 적용 하거나 더 집중된 전해질 (인산)30,31를 사용 하 여 MA의 대 안으로 제시 되었다 32,33,34,35,36,37,38,,3940. 하 프로세스 표시 정기 준비, 성장 속도의 뚜렷한 개선 인 반면 AAOs 더 깨지기 되었다 nanopores의 밀도 감소30했다. 또한, 비싼 냉각 시스템은 높은 전류 밀도31에 의해 발생 하는 줄의 열을 낭비 하는 데 필요한. 이러한 결과 HA 프로세스 통해 AAOs의 잠재적인 적용을 제한합니다.
AAO 알 판의 해당 표면에서 분리, 나머지 알 기판의 선택적 화학 에칭은 구리 염화35,39 등 독성 화학 물질을 사용 하 여 MA와 HA 프로세스에 가장 널리 활용 ,,4142 또는 수은 염화 물16,17,43,44,45,46, 47 , 48 , 그러나 49.,이 방법은 유도 불리 한 부작용, 예를 들면, 알, 중 금속 이온에 의해 AAO, 인간의 몸/자연 환경에 유해한 잔류물의 오염의 나머지 두께에 비례 긴 반응 시간 그리고 귀중 한 자원의 비효율적인 사용. 따라서, 직접 분리 한 AAO의를 실현 하기 위한 많은 시도 되었습니다. 하지만 음극 전압 박50,51 와 양극 전압 펄스 분리7,41,,4252, 53,,5455 제시 나머지 알 기판은 다시 사용할 수 있습니다, 전 기술 화학 에칭 방법50와 거의 대 등 한 시간이 장점. 처리 시간의 명확한 감소에도 불구 하 고 유해한 및 높게 반 동적인 화학 제품 예 butanedione /과 염소 산으로 사용 되었다 어디에 추가 청소 후자의 기법55에 전해질을 분리 절차는 아노다이징 및 파견 절차 사이 변화 전해질 때문에 필요 합니다. 특히, 파견 행동과 분리 AAOs의 품질 심각 하 게 영향을 미칠 두께. 상대적으로 얇은 두께와 AAO의 경우 분리 한 균열 또는 구멍을 포함할 수 있습니다.
위에 나열 된 모든 실험적인 접근을 "단일-의 표면에" 알 견본, 표면 보호/공학, 목적과 AAO 제조의 전통적인 기술 전시 중요 한 제한의이 기능을 제외 하 고 적용 된 공정 화에 기인한 뿐만 아니라 수익률 측면에서 또한 영향을 미치는 AAOs56,57의 잠재적인 적용.
손쉬운, 높은 수율 및 녹색 기술 접근 AAO 관련 분야에서 증가 하는 요구를 만족 하기 위해, 우리가 이전에 보고 된 SMSA와 황산56 및57 수 산 SRBs 통해 직접 초연에 전해질, 각각. 그것은 잘 알려진 사실 복수 AAOs 산 성 전해질에 몰입 알 기판의 여러 표면에 형성 될 수 있다입니다. 그러나, SRBs, 우리의 방법의 중요 한 구분 사용 그 AAOs SMSAs 나타내는 대량 생산, 단순, 및 녹색 기술에 사용 되는 같은 산 성 전해질에서 알 기판의 해당 다중 표면에서의 분리 특성입니다. SRBs 기반 초연 복수 AAOs SMSAs56,57 와 심지어 AAOs57 와 비교 했을 때의 상대적으로 얇은 두께 대 한 유효한 조작에 대 한 최적의 전략 임을 지적 하 고 싶습니다. 단일 표면에 음극 박 (즉, 상수 역방향 바이어스)f "> 51. 마지막으로, SMSAs 순차적으로 SRBs 기반 분리와 결합의 구성 된 단위 시퀀스에 적용할 수 있는 반복적으로 동일한 알 기판, 복잡 한 절차와의 장점을 강화, 독성/반응성 화학 물질을 피하고 우리의 전략 또한 자연 자원의 효율적인 사용을 보장.

<table><tbody><tr><td>황산 >98%</td><td>DUKSAN 시약</td><td>5950</td><td></td></tr><tr><td>옥살산 무수, 99.5-100.2%</td><td>KANTO 화학</td><td>31045-73</td><td></td></tr><tr><td>인산, 85%</td><td>삼춘 화학</td><td>P0463</td><td></td></tr><tr><td>과염소산, 60%</td><td>삼춘 화학</td><td>P0181</td><td>고반응</td></tr>성 <tr><td>크롬(VI) 산화물</td><td>시그마 알드리치</td><td></td><td>232653 강함 산화제</td></tr><tr><td>에탄올, 95%</td><td>삼춘 화학물질</td><td>E0219</td><td></td></tr><tr><td>절대 에탄올, 99.9%</td><td>삼춘 화학물질</td><td>E1320</td><td></td></tr><tr><td>더블 재킷 비커</td><td>iNexus</td><td>27-00292-05</td><td></td></tr><tr><td>저온 욕조 순환기</td><td>JEIO TECH</td><td>AAH57052K</td><td></td></tr><tr><td>프로그래밍 가능한 DC 전원 공급 장치</td><td>PNCYS</td><td>EDP-3001&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>알루미늄 플레이트, >99.99%굿</td><td>펠로우</td><td></td><td></td></tr><tr><td>플래티넘 실린더</td><td>Whatman</td><td>444685</td><td></td></tr><tr><td>Pure & 초순수 시스템(탈이온수)</td><td>Human Science</td><td>Pwer II & HIQ II (하이큐 II)</td><td></td></tr></tbody></table>

동시-표면 anodizations와 황산에 양극 알루미늄 산화물 및 괭이밥에서 채취한 산 성 전해질의 계단 처럼 역방향 바이어스 분리

Simultaneous Multi-surface Anodizations and Stair-like Reverse Biases Detachment of Anodic Aluminum Oxides in Sulfuric and Oxalic Acid Electrolyte

2 단계 양극에 보고 후 성공 양극 알루미늄 산화물 (AAOs) 널리 이용 되었습니다 nanopores와의 그들의 정기적인 배열 때문에 기본적인 과학 및 산업용의 다양 한 분야에서 상대적으로 높은 가로 세로 비율입니다. 그러나, 기술은 지금까지 보고 있는 수 모노 표면 양극에만 유효할 쇼 중요 한 단점, 즉, 시간이 오래 걸릴 뿐만 아니라 복잡 한 절차, 독성 화학 물질을 필요로 하 고 귀중 한 자연 자원 낭비 . 이 논문에서는, 기존의 AAO 조작 방법에서에서 발생 하는 한계를 극복할 수 있는 황산과 수 산 성 전해질에서 성공 AAOs 조작 하 손쉬운 효율과 환경 깨끗 한 방법 보여 줍니다. 첫째, 복수 AAOs 동시 다중 표면 양극 (SMSA) 통해 한 번에 비슷한 자질을 가진 AAOs의 mass-producibility을 나타내는 생성 됩니다. 둘째, 그 AAOs SMSAs, 암시 하는 단순 하 고 녹색 기술 특성에 사용 하는 동일한 전해질에 계단 처럼 역방향 바이어스 (SRBs)를 적용 하 여 알루미늄 (Al) 기판에서에 분리 수 있습니다. 마지막으로, SMSAs 순차적으로 SRBs 기반 분리와 결합의 구성 된 단위 시퀀스는이 전략의 장점은 강화 하 고 또한 자연 자원의 효율적인 사용을 보장 같은 알 기판에 반복적으로 적용할 수 있습니다.

N의 플로우 차트일 주로 구성 된 2 단계 SMSAs, SRBs-초연의 순서를 조작 하 고 관련 화학 에칭 AAO 제시 했다 개요로 그림 1a에. 각 삽입 된 각 개별 절차 및 SRBs 초연 직후 찍은 사진에서 해당 표면 형태학의 스캐닝 전자 현미경 (SEM) 이미지를 표시 합니다. 도식 일러스트 후 총 5회 반복 단위 시퀀스의 전시 SMSA 및 SRBs 기반 전략 (그림 1b)의 장점. 나-는 사전t 특성 곡선 및 5번째 시퀀스까지 메인 SMSAs 그림 2a 에 그림 2b, 각각 비교 했다. 나-의 비교 각 SRBs 분리 절차에서...

뒤에 계단 처럼 역방향 바이어스 분리 동시 다중 표면 양극을 통해 성공 양극 알루미늄 산화물을 날조를 위한 프로토콜 제공 됩니다. 그것은 반복적으로 동일한 알루미늄 기판, 전시는 손쉬운, 높은 수율, 그리고 깨끗 한 환경 전략을 적용할 수 있습니다.

동시-표면 Anodizations와 황산에 양극 알루미늄 산화물 및 괭이밥에서 채취한 산 성 전해질의 계단 처럼 역방향 바이어스 분리

After reporting on the two-step anodization, nanoporous anodic aluminum oxides (AAOs) have been widely utilized in the versatile fields of fundamental ...

이 절차의 전반적인 목표는 계단과 같은 역 바이어스의 적용을 통해 동시 다중 표면 아노다이징과 직접 AAO 분리를 결합하여 양극 알루미늄 산화물(AAO)을 효율적으로 제조하는 것입니다. 이 방법은 아노다이징의 주요 문제를 변경하고 일반 기술 응용 프로그램을 위한 AAO 개발에 기여할 수 있습니다. 이 절차의 주요 장점은 다음과 같습니다 : 그것은 felicity에 있으며, 자원의 효율적인 사용이며, 수은 이염화물과 같은 독성 화학 물질의 사용을 피합니다.이 기술은 알루미늄 기판의 모든 노출 된 표면에 AAO를 형성합니다. AAO 분리 후 남은 알루미늄 기판을 재사용 할 수 있으므로 단일 알루미늄 시편에서 많은 AAO를 제조 할 수 있습니다. 먼저 알루미늄 표본을 평행 육면체로 자르고 연마합니다.350ml의 4:1 절대 에탄올과 60% 과염소산 용액을 저온 수조 순환기에 연결된 이중 재킷 비커에 붓습니다. 더미 알루미늄 표본을 기반으로 기판의 4/5가 잠기도록 용액 수준을 조정합니다. 수조 온도를 섭씨 7도보다 약간 낮게 설정하고 저어주면서 비커의 바깥쪽 부분을 통해 순환 매체를 흐르게 합니다.그런 다음 알루미늄 시편을 아세톤에서 30-40 분 동안 초음파로 만듭니다. 아세톤과 탈 이온수로 기판을 헹구고 공기 또는 질소 가스의 흐름에서 완전히 건조시킵니다. 마른 알루미늄 기판과 백금 와이어를 전해 전지 뚜껑에서 40mm 간격으로 전극 통과에 고정합니다.백금 와이어가 기판의 넓은 면과 일직선인지 확인하십시오. 과염소산 용액이 냉각되면 교반을 중지하십시오. 비커에 뚜껑을 놓고 기판과 백금 와이어를 담그십시오.알루미늄 작동 전극을 프로그래밍 가능한 DC 전원 공급 장치의 양극 단자에 연결합니다. 백금 상대 전극을 음극 단자에 연결합니다. 알루미늄 표면의 상태에 따라 2-4분 동안 백금 상대 전극에 대해 알루미늄 작동 전극에 양의 20볼트의 순방향 바이어스를 적용합니다.잔류물이 벗겨져 과염소산 용액으로 미끄러져 내려가는지 기판을 모니터링합니다. 전해 연마가 완료되면 순방향 바이어스 적용을 중지하고 프로그래밍 가능한 전원 공급 장치를 분리하십시오. 용액에서 알루미늄 기판과 백금 와이어를 조심스럽게 제거합니다.기질 95% 에탄올과 탈이온수를 여러 번 헹구어 잔류 과염소산을 제거합니다. 전기 연마 된 기판을 95 % 에탄올에 보관하십시오. AAO 제조 공정을 시작하려면: 저온 수조 순환기에 연결된 1리터 이중 재킷 비커에 0.3몰 수성 옥살산 용액 650ml를 붓습니다.더미 알루미늄 시편을 기반으로 기판의 3/4이 잠기도록 용액 수준을 조정합니다. 수조 온도를 섭씨 15도보다 약간 낮게 설정하고 용액을 저어주기 시작합니다. 전기 연마된 알루미늄 기판을 공기 또는 질소 가스의 흐름 아래에서 완전히 건조시킵니다.그런 다음 건조 기판과 백금 와이어를 50mm 떨어진 전해조 뚜껑에 연결합니다. 비이커에 뚜껑을 놓고 백금 와이어와 알루미늄 기판의 3/4이 옥살산 전해질에 잠겨 있는지 확인합니다. 양극 단자를 전해 연마된 알루미늄 작동 전극에 연결하고 음극 단자를 백금 상대 전극에 연결합니다.100-150RPM으로 교반하면서 3시간 이상 상대 전극에 대해 작동 전극에 양의 40볼트의 양극 바이어스를 적용합니다. 그런 다음 바이어스 적용을 중지하고 클립을 분리합니다. 용액에서 기판을 조심스럽게 제거하십시오.아세톤과 탈이온수로 기판을 여러 번 헹구어 잔류 옥살산을 제거합니다. pre-SMSA 후 핫플레이트에서 크롬산 수용액을 섭씨 60-65도로 가열합니다. 이 용액에 기판을 1-2시간 동안 담궈 pre-AAO를 제거합니다.그런 다음 아세톤과 탈이온수로 기판을 여러 번 헹굽니다. 디지털 멀티미터를 사용하여 기판 전체의 저항을 측정하고 절연 pre-AAO가 완전히 제거되었는지 확인합니다. 다음으로, 전해 뚜껑에 기판과 백금 와이어를 다시 설치하고 이전에 사용한 옥살산 전해질에 담그십시오.pre-SMSA와 동일한 구성으로 프로그래밍 가능한 DC 전원 공급 장치에 전극을 연결합니다. 교반하는 동안 백금 상대 전극에 대해 알루미늄 작업 전극에 양의 40볼트의 양극 바이어스를 적용합니다. AAO 레이어가 원하는 두께에 도달할 때까지 양극 바이어스를 계속 적용합니다.메인 SMSA가 완료되면 바이어스 적용을 중지하고 용액 교반을 중지합니다. 음극 단자를 알루미늄 전극에 연결하고 양극 단자를 백금 전극에 연결합니다. 계단과 같은 역 바이어스를 적용하고 알루미늄 기판의 가장자리와 표면을 모니터링하여 버블링 효과와 분리를 확인합니다.AAO가 상단의 기판에만 부착된 것으로 표시된 대로 모든 AAO가 성공적으로 분리되면 SRB 적용을 중지하고 전원 공급 장치를 분리합니다. 부분적으로 분리된 AAO가 손상되지 않도록 주의하면서 전해질에서 알루미늄 기판을 제거합니다. 기판과 부분적으로 분리된 AAO를 아세톤과 탈이온수로 여러 번 부드럽게 헹굽니다.공기 또는 질소 가스의 흐름에서 샘플을 조심스럽게 건조시킵니다. 면도날이나 고정식 커터 날을 사용하여 알루미늄 기판에서 AAO를 수동으로 분리하십시오. AAO를 페트리 접시에 넣고 데시케이터에 보관하십시오.그런 다음 AAO 분리된 알루미늄 기판을 따뜻한 크롬산 용액에 30분 동안 담그고 표면에서 잔류 알루미나를 에칭합니다. 에칭된 기판을 텍스트 프로토콜에 설명된 대로 헹구고 건조시킵니다. 동일한 알루미늄 기판으로 제작 단위 시퀀스를 반복하여 원하는 대로 다중 표면 공정에서 AAO를 계속 준비합니다.AAO는 전해질에 노출 된 알루미늄 기판의 5 개 표면으로 동시에 제작되었습니다. 이 다중 표면 공정은 동일한 기판으로 5 번 반복되었습니다. 개방 기공 및 장벽 측면 주사 전자 현미경 이미지는 각 AAO에 대해 동일한 패턴과 치수를 보여주었습니다.현재 시간 데이터는 사전 SMSA, 기본 SMSA 및 계단과 같은 역 바이어스 단계에서 수집되었습니다. 전류 레벨은 두 SMSA에 대한 양극 전압 적용 시간이 증가함에 따라 점진적으로 감소했습니다. 현재 수준도 유닛 시퀀스의 수가 증가함에 따라 감소했습니다.이는 각 반복에 따른 총 아노다이징 면적의 감소와 여러 표면의 양극 산화로 인한 부피 팽창에 의해 유도된 기계적 응력의 축적에 기인합니다. 양극 알루미늄 산화물은 상대적으로 높은 종횡비로 기공에 배열되어 가속되었습니다. 그들의 응용 분야에는 1차원 구조를 위한 비다공성 템플릿, 멤브레인 필터, 증발 또는 에칭 마스크 및 기타 전략 편향이 포함됩니다.알루미늄 모노 표면에 AAO를 제조하는 기존의 방법은 특히 2단계 아노다이징 절차에서 우수한 생산 수율을 갖지 못했습니다. AAO는 일반적으로 이염화수은과 같은 독성 화학 물질로 나머지 알루미늄을 방해하여 알루미늄 기판에서 분리됩니다. 이 기술은 대량 생산에 잠재적으로 적용 할 수있는보다 친환경적이고 효율적인 방법을 사용했습니다.계단과 같은 역 바이어스 분리는 기존의 방해 기술이나 지속적인 역 바이어스 분리보다 다중 표면 양극 산화 처리와 상당한 시너지 효과를 발휘합니다. 일단 마스터하면 이 기술을 조정하여 특정 응용 프로그램을 대상으로 하는 다양한 기능을 가진 AAO를 제작할 수 있습니다. 제대로 수행되는 경우.향후 방향에는 타격을 분산시키는 적절한 방법을 찾는 것이 포함되며, 이를 통해 이 기술을 다른 아노다이징에 적용하여 수율을 더욱 향상시킬 수 있습니다.

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