Name: 큰 지역 수직 2D 크리스탈 Hetero-구조 장치 제조에 전이 금속 영화 Sulfurization의 준비 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-11-28T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 50 s
Description: 배우세요 전이금속 황화법을 활용한 대면적 MoS₂ 및 WS₂ 필름 제조와 수직 헤테로구조 소자 제작 방법을. 층수 정밀 제어가 가능한 이 기술은 단일 물질 대비 향상된 트랜지스터 특성을 제공합니다.

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이 작품은 가장 105-2221-E-001-011-MY3 사업과 가장 105-2622-8-002-001 과학과 기술, 대만에 의해 투자 부분에 초점을 맞춘 프로젝트 응용 과학, 학계의 Sinica, 리서치 센터 투자에 의해 부분적으로 지원 대만.

1. 개별 2D 자료 (MoS2 와 WS2)의 성장
<ol><li>
RF 스퍼터 링 시스템을 사용 하 여 전이 금속 증 착
	<ol>
<li>깨끗 한 2 x 2 cm2 사파이어 기판 샘플 홀더 전이 금속 증 착을 위한 스퍼터 링 시스템의 대상으로 광택 측면에 배치 됩니다. 사파이어 기판은 사파이어의 높은 온도 원자 평면 표면에 화학 안정성 때문에 선택 됩니다.</li>
		<li>확산 펌프에 의해 다음 기계적인 펌프를 사용 하 여 순차적으로 3 x 10-6 torr에 스퍼터 링 챔버를 펌프.</li>
		<li>스퍼터 링 시스템에 Ar 가스를 주입 하 고 40 mL/min 유량 컨트롤러 (MFC)를 사용 하 여 가스 흐름 유지.</li>
		<li>수동 압력 제어 밸브를 사용 하 여 5 x 10-2 torr에 약 실 압력을 유지 하 고 Ar 플라즈마 점화. W. 40에서 출력을 유지</li>
		<li>수동 휠 각도 포 펫 밸브를 사용 하 여 5 x 10-3 torr에 약 실 압력을 감소.</li>
		<li>수동으로 사파이어 기판 및 2 인치 금속 대상 사이의 셔터를 열고 금속 증 착을 시작 합니다. 증 착 절차 동안 스퍼터 링 파워에서 계속 40 W Mo와 w. 배경 압력 40 mL/min Ar 가스 흐름 5 × 10-3 torr에서 유지 됩니다.</li>
		<li>다른 두께와 전이 금속 필름을 예금 하는 스퍼터 링 시간을 제어 합니다. 얇은 금속 두께 때문 번 스퍼터 링 필름 두께 크리스털 공 진 기에서 신호 보다 더 나은 제어를 제공할 것입니다. 참고: MoS2 와 WS2 현재 원고에서 설명 하는 메서드를 사용 하 여 재배의 레이어 번호는 미리 입금 Mo와 W 필름의 스퍼터 링 시간에 비례. 필요한 레이어 숫자 모스2 과 WS2 을 번 스퍼터 링의 결정은 다른 스퍼터 링 시간 샘플에 대 한 횡단면 고해상도 전송 전자 현미경 (HRTEM) 이미지를 기반으로 합니다. 그러나, 미리 입금된 Mo와 W 영화 너무 두꺼운 경우에, Mo와 W 산화물 분리 지배적인 성장 메커니즘 대신 평면 MoS2 와 WS2 영화 성장 될 것 이다. 따라서, 스퍼터 링 타임 레이어 숫자의 비례는 몇 층 TMDs 제한 됩니다. 현재 원고에 MoS2 의 성장 상태, 레이어 숫자 때 MoS2 영화 10 미만 계층은 스퍼터 링 시간에 비례 됩니다. 스퍼터 링 시간은 30 5 층 MoS2의 성장에 대 한 s.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
전이 금속 필름 sulfurization
	<ol>
<li>미리 입금된 전이 금속 필름 사파이어 기판 sulfurization에 대 한 뜨거운 용광로의 중앙에 놓습니다.</li>
		<li>황 (S) 분말 가스 흐름, 보일 러의 난방 영역에서 2 cm의 상류를 놓습니다. 기판 온도 800 ° c 증가 하는 경우이 위치에 S 분말의 증발 온도 120 ° C를 있을 것입니다. 정확 하 게 sulfurization에 대 한 다른 전이 금속에 대 한 S 분말 무게를 제어 합니다. 작품에서 S 분말 무게는 1.5 g 모와 W. 1.0 g 참고: 우리는 MoS2 와 다른 양의 유황 분말을 사용 하 여 준비 하는 각 재료에 대 한 얻은 결과에 따라 WS2 영화 준비에 대 한 유황 분말 양을 결정 합니다.</li>
		<li>0.7 torr에서 보일 러 압력을 유지. Sulfurization 절차 동안 130 mL/min Ar 가스 캐리어 가스로 사용 되었다.</li>
		<li>황 분말은 완전히 증발 때까지 램프 온도 20 ° C/분의 램프 속도 40 분에 800 ° C에 실내 온도에서 용광로의 온도 800 ° C에는 온도 유지. 그 후, 히터 전원 보일 러 온도 낮추기 위하여 떨어져 전환 된다. 그것은 800 ° c.에서 실내 온도 도달 하는 보일 러에 대 한 약 30 ~ 40 분 소요</li>
	</ol>
</li>
	<li>488 nm 레이저15,,1617를 사용 하 여 라만 스펙트럼 측정을 수행 합니다. 2D 크리스탈15,,1617의 레이어 숫자를 확인 하려면 횡단면 HRTEM 이미지를 가져옵니다.</li>
</ol>2. WS2/MoS2 세로 단일 Hetero-구조의 성장
참고:이 섹션은 단일 hetero-MoS2 의 5 층 사파이어 레이어와 WS2의 4 개의 층으로 구성 된 구조를 만드는 데 사용 됩니다.
<ol><li>1.1 단계로 동일한 절차를 따릅니다. RF 스퍼터 링 30으로 시스템을 사용 하 여 사파이어 기판에 모 영화 입금 시간을 스퍼터 링 s.</li>
	<li>MoS2의 성장에 대 한 1.2 단계 동일한 sulfurization 절차를 다음과 같은 모 영화 sulfurize MoS2 의 5 층 sulfurization 절차 후 얻을 수 것입니다.</li>
	<li>1.1 단계로 동일한 절차를 따릅니다. MoS2W 필름을 예금/사파이어 기판 RF 스퍼터 링 시스템 30 사용 하 여 시간을 스퍼터 링 s.</li>
	<li>WS2의 성장 위한 단계 1.2의 동일한 sulfurization 절차에 따라 W 필름 sulfurize WS2 의 4 개의 층 sulfurization 절차 후 MoS2 위에 얻을 것 이다. 참고: 금속 증 착 및 sulfurization 절차는 개별 자료와 동일 합니다. Mo와 W 필름의 스퍼터 링 시간 MoS2 와 WS2 층의 필요한 레이어 숫자에 따라 결정 됩니다. 더블-또는 멀티-hetero-구조 같은 성장 절차를 반복 하 여 설정할 수 있습니다. 수직 이종 구조에서 TMDs의 시퀀스 샘플 구조에 따라 변경할 수 있습니다.</li>
</ol>3. 영화 전송 및 장치 제작 절차
<ol><li>
2D 크리스탈 필름의 절차를 전송 하는 영화
	<ol>
<li>스핀 코트 poly(methyl methacrylate) (PMMA) 실 온에서 전체 영화를 충당 하기 위해 TMD 필름에의 3 드랍 스. 회전자의 2 단계 회전 속도 10 s 500 rpm 및 800 rpm 10 s. 5 분 동안 120 ° C에서 경화 후 아크릴 두께 약 3 µ m 이다.</li>
		<li>PMMA/TMD/사파이어 샘플을 이온된 (DI) 물으로 가득 페 트리 접시에 놓습니다.</li>
		<li>디 물에 핀셋을 사용 하 여 사파이어 기판에서 PMMA/TMD 영화의 한 모퉁이 벗기십시오.</li>
		<li>100 ° c 비 커에 250 mL의 1 M KOH 용액 (14 g 코 펠 릿 250 mL 물 혼합) 열 열띤된 코 수성 해결책에서 샘플을 이동 하 고 영화는 기판에서 완전히 떨어져 벗 겨 때까지 PMMA/TMD 영화 필 링 계속. 필 링 약 1 분 완료 하는 데 필요 합니다.</li>
		<li>사용 하 여 별도 사파이어 기판 코 솔루션에서 PMMA/TMD 영화 특. 영화 영화에 코 잔류물을 씻어 디 물으로 채워진 250 mL 비 커에 이동 합니다. 이 단계에서 PMMA/TMD 영화와 영화를 특 종 사파이어 기판 사이의 접착은 약 합니다. 따라서, 영화 디 물에 침수 후 사파이어 기판에서 연결 해제 됩니다.</li>
		<li>3.1.5 3.1.4-단계 3 번 반복 되도록 새로운 디 물을 사용 하 여 찌 꺼 기 코의 대부분 영화에서 제거 됩니다. 참고: 각 TMD 레이어 간의 접착은 사파이어 기판으로는 TMDs 보다 훨씬 강력. 따라서, 동일한 전송 절차는 개별 MoS2/WS2 재료 또는 그들의 이종 구조에 적용할 수 있습니다. 2D 크리스탈 필름 것입니다 수 완전히 벗 겨 기판에서 비슷한 구조의 MoS2/graphene 이종-이전 게시18에서 설명 필 링. 영화 전송의 목적에 따라이 단계에서 언급 한 기판 수 사파이어 기판 또는 미리 예금 된 전극 가진 SiO2/Si 기판 3.2 단계에서 설명한 대로 있습니다. 다른 기판은 또한이 목적을 위해 사용할 수 있습니다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
2D 크리스탈 트랜지스터의 제조입니다.
	<ol>
<li>SiO2/Si 기판15,,1617에 전극 패턴을 정의 하기 위해 표준 사진 평판을 사용 합니다. 10 nm 티타늄 (Ti) 또는 100 nm 금 (Au)의 소스와 드레인 전극 300 nm SiO2/p-type Si 기판에 조립 됩니다.</li>
		<li>젖어 SiO2/Si 기판으로 미리 디 물으로 채워진 비 커에 소스/드레인 전극 패턴 및 단계 3.1에서에서 준비의 PMMA/TMD 영화 TMD 측에 연결.</li>
		<li>영화 물 잔류물을 제거 하는 SiO2/Si 기판에 연결 된 후 3 분 동안 100 ° C에서 샘플을 구워.</li>
		<li>전체 표면을 커버 하 고 더 확고 하 게 기판에 부착 된 필름을 PMMA/TMD 필름 샘플에 PMMA의 3 드랍 스 물방울</li>
		<li>다음 단계로 이동 하기 전에 적어도 8 h에 대 한 전자 건조 캐비닛에 샘플을 놓습니다.</li>
		<li>아세톤과 두 개의 다른 250 mL 비 커를 채우십시오. 담가 가기 PMMA 층을 제거 하려면 각각 50, 10 분, 아세톤으로 가득 두 개의 서로 다른 비 커에 순차적으로 PMMA/TMD 영화와 함께 첨부 된 샘플.</li>
		<li>표준 사진-리소 그래피 및 반응성 이온 에칭15,,1617를 사용 하 여 트랜지스터 채널을 정의 합니다. 백 게이트 MoS2 와 WS2/MoS2 이종 구조 트랜지스터는 조작된15,,1617. 채널 길이 소자의 너비는 각각 5, 150 μ m입니다.</li>
		<li>듀얼-채널 시스템 sourcemeter 악기를 사용 하 여 트랜지스터15,,1617의 전류-전압 특성을 측정.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

<ol><li>Moldt, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-Yield+Production+and+Transfer+of+Graphene+Flakes+Obtained+by+Anodic+Bonding%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">High-Yield Production and Transfer of Graphene Flakes Obtained by Anodic Bonding.</a> ACS Nano. 5, 7700-7706 (2011).</li>
<li>Choi, W., et al. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adma.201201909/abstract">High-Detectivity Multilayer MoS2 Phototransistors with Spectral Response from Ultraviolet to Infrared.</a> Adv. Mater. 24, 5832-5836 (2012).</li>
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<li>Wang, Q. H., Kalantar-Zadeh, K., Kis, A., Coleman, J. N., Strano, M. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electronics+and+optoelectronics+of+two-dimensional+transition+metal+dichalcogenides%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Nanotechnol%22%5BJournal%5D)">Electronics and optoelectronics of two-dimensional transition metal dichalcogenides.</a> Nat. Nanotechnol. 7, 699-712 (2012).</li>
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<li>Yu, Y., Li, C., Liu, Y., Su, L., Zhang, Y., Cao, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlled+Scalable+Synthesis+of+Uniform%2C+High-Quality+Monolayer+and+Few-layer+MoS2+Films%5BTitle%5D)+AND+%22Sci.+Rep%22%5BJournal%5D)">Controlled Scalable Synthesis of Uniform, High-Quality Monolayer and Few-layer MoS2 Films.</a> Sci. Rep. 3, 1866(2013).</li>
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<li>Lee, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+wafer-scale+uniform+molybdenum+disulfide+films+with+control+over+the+layer+number+using+a+gas+phase+sulfur+precursor%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Synthesis of wafer-scale uniform molybdenum disulfide films with control over the layer number using a gas phase sulfur precursor.</a> Nanoscale. 6, 2821-2826 (2014).</li>
<li>Lin, M. Y., Su, C. F., Lee, S. C., Lin, S. Y. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.4883359">The Growth Mechanisms of Graphene Directly on Sapphire Substrates using the Chemical Vapor Deposition.</a> J. Appl. Phys. 115, 223510(2014).</li>
<li>Wu, C. R., Chang, X. R., Chang, S. W., Chang, C. E., Wu, C. H., Lin, S. Y. <a target="_blank" href="http://iopscience.iop.org/article/10.1088/0022-3727/48/43/435101/meta">Multilayer MoS2 prepared by one-time and repeated chemical vapor depositions: anomalous Raman shifts and transistors with high ON/OFF ratio.</a> J. Phys. D Appl. Phys. 48, 435101(2015).</li>
<li>Li, M. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Epitaxial+growth+of+a+monolayer+WSe2-MoS2+lateral+p-n+junction+with+an+atomically+sharp+interface%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Epitaxial growth of a monolayer WSe2-MoS2 lateral p-n junction with an atomically sharp interface.</a> Science. 349, 524-528 (2015).</li>
<li>Zhan, Y., Liu, Z., Najmaei, S., Ajayan, M. P., Lou, J. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/smll.201102654/abstract">Large-area vapor-phase growth and characterization of MoS2 atomic layers on a SiO2 substrate.</a> Small. 8, 966(2012).</li>
<li>Woods, J. M., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acsnano.5b06126">One-Step Synthesis of MoS2/WS2 Layered Heterostructures and Catalytic Activity of Defective Transition Metal Dichalcogenide Films.</a> ACS Nano. 10, 2004-2009 (2016).</li>
<li>Wu, C. R., Chang, X. R., Wu, C. H., Lin, S. Y. <a target="_blank" href="https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/28176836">The Growth Mechanism of Transition Metal Dichalcogenides using Sulfurization of Pre-deposited Transition Metals and the 2D Crystal Hetero-structure Establishment.</a> Sci. Rep. 7, 42146(2017).</li>
<li>Chen, K. C., Chu, T. W., Wu, C. R., Lee, S. C., Lin, S. Y. <a target="_blank" href="http://iopscience.iop.org/article/10.1088/1361-6463/aa52b6/pdf">Layer Number Controllability of Transition-metal Dichalcogenides and The Establishment of Hetero-structures using Sulfurization of Thin Transition Metal Films.</a> J. of Phys. D: Appl. Phy. 50, 064001(2017).</li>
<li>Wu, C. R., Chang, X. R., Chu, T. W., Chen, H. A., Wu, C. H., Lin, S. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Establishment+of+2D+Crystal+Heterostructures+by+Sulfurization+of+Sequential+Transition+Metal+Depositions%3A+Preparation%2C+Characterization%2C+and+Selective+Growth%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Establishment of 2D Crystal Heterostructures by Sulfurization of Sequential Transition Metal Depositions: Preparation, Characterization, and Selective Growth.</a> Nano Lett. 16, 7093-7097 (2016).</li>
<li>Lin, M. Y., et al. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.4893448">Toward epitaxially grown two-dimensional crystal hetero-structures: Single and double MoS2/graphene hetero-structures by chemical vapor depositions.</a> Appl. Phys. Lett. 105, 073501(2014).</li>
<li>Lee, C., Yan, H., Brus, L. E., Heinz, T. F., Hone, J., Ryu, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Anomalous+Lattice+Vibrations+of+Single+and+Few-Layer+MoS2%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Anomalous Lattice Vibrations of Single and Few-Layer MoS2.</a> ACS Nano. 4, 2695-2700 (2010).</li>
<li>Chen, K. C., Chu, T. W., Wu, C. R., Lee, S. C., Lin, S. Y. <a target="_blank" href="http://iopscience.iop.org/article/10.1088/2053-1583/aa75a7">Atomic Layer Etchings of Transition Metal Dichalcogenides with Post Healing Procedures: Equivalent Selective Etching of 2D Crystal Hetero-structures.</a> 2D Mater. 4, 034001(2017).</li>
</ol>

저자는 공개 없다.

Si, GaAs 등 기존의 반도체 재료에 비해, 장치 응용 프로그램에 대 한 2 차원 재료의 장점은 여러 원자 층으로 매우 얇은 시체와 함께 장치 제조의 가능성에 있다. Si 산업으로 발전 하는 때는 < 10 nm 기술 노드를 Si 핀 FET의 높은 종횡비 만들 것입니다 장치 아키텍처 응용에 적합. 따라서, 2D 자료 전자 장치 응용 프로그램에 대 한 시를 대체 하는 그들의 잠재력 등장 했습니다.
가장 공부 2D 소재, 그래 핀, 높은 이동성 값 전시 예정 이다, 하지만 제로 갭 자연 그래 핀 트랜지스터에 대 한 아무 OFF 상태를 주도하 고 있다. 이 경우에, 보이는 갭 값 TMDs 같은 다른 2D 물자 고려 사항으로 왔습니다. 요즘, 큰 지역 TMDs 얻기 위해 가장 일반적인 방법은 증 착 기법을 사용 하는. 이 성장 기술은 큰 지역 및 균일 한 TMD 영화를 제공 않지만, 적절 한 선구자 및 다른 성장 온도가 다른 TMDs의 선택은 2D 물자와 같은 복잡 한 구조의 개발에 ...

2D 크리스탈 필름을 얻기 위해 가장 일반적인 방법 중 하나는 기계적인 벗겨짐 대량 자료1,2,3,,45에서 사용 하는. 2D 크리스탈 필름 높은 결정 질은이 메서드를 사용 하 여 쉽게 얻을 수, 비록 확장 가능한 2D 크리스탈 필름 실용적인 응용 프로그램에 대 한 불리는이 방법을 통해 사용할 수 없습니다. 그것은 화학 기상 증 착 (CVD)에 사용 하 여, 큰 지역 및 균일 한 2D 크리스탈 영화 될 수 있는 준비 된6,7,,89이전 간행물에서 증명 되었습니다. 사파이어 기판 및 레이어 수 제어 MoS2 영화 같은 성장 주기를 반복 하 여 준비에 그래 핀의 직접 성장은 또한 시연 CVD 성장 기술이10,11. 1 개의 최근 간행물에서 비행기에서 WSe2/MoS2 이종 구조 조각도는 CVD 성장 기술이12를 사용 하 여 조작. CVD 성장 기술이 제공 하는 확장 가능한 2D 크리스탈 영화 약속 이지만,이 성장 기술의 주요 단점은 다른 선구자는 다른 2 차원 결정에 대 한 위치입니다. 성장 조건이 다른 2D 결정 사이 다. 이 경우에, 성장 절차 2D 크리스탈 hetero-구조에 대 한 수요가 성장 하는 때 더 복잡 하 게 될 것입니다.
CVD 성장 기술에 비해, 미리 입금된 전이 금속 필름의 sulfurization TMDs13,14와 유사 하지만 훨씬 간단 성장 접근을 제공 했습니다. 성장 절차 포함 하므로 금속 증 착 및 다음 sulfurization 절차, 동일한 성장 절차를 통해 다른 TMDs 성장 가능 하다. 다른 한편으로, 2 차원 결정의 레이어 숫자 제어 사전 입금된 전이 금속 두께 변경 하 여 또한 달성 될 수 있습니다. 이 경우 단일 계층까지 성장 최적화 및 레이어 번호 제어는 다른 TMDs. 필요한 성장 메커니즘을 이해 또한 매우 복잡 한 TMD hetero-구조가이 메서드를 사용 하 여의 설립에 대 한 중요 하다.
이 종이, MoS2 와 WS2 에서 영화는 sulfurization 프로시저 다음 금속 증 착의 비슷한 성장 과정을 준비 하 고 있다. 모 영화 황 충분 하 고 부족 한 조건에서의 sulfurization에서 얻은 결과 함께 두 개의 성장 메커니즘은 sulfurization 절차15동안 관찰 됩니다. 황 충분 한 조건 하에서 균일 하 고 레이어 번호 제어 MoS2 영화 sulfurization 절차 후 얻을 수 있습니다. 샘플 유황 결핍 상태 하에서 sulfurized는, 배경 황 모 산화물 분리 및 합체 초기 성장 단계에서 지배적인 기계 장치가 있을 것입니다 그런 완전 한 MoS2 필름을 형성 하기에 충분 한지 않습니다. MoS2 의 몇 층에 의해 덮여 모 산화 클러스터와 샘플 sulfurization 절차15후 얻을 수 것입니다. 순차적 금속 증 착 및 다음 sulfurization 프로시저를 통해 WS2/MoS2 수직 hetero-구조 단일 레이어 아래 레이어 번호 제어와15,16준비 될 수 있습니다. 이 기술을 사용 하 여, 샘플 4 개 지역으로 단일 사파이어 기판에 얻어진 다: (I) 사파이어 기판, (II) 독립 실행형 모스2, (III) WS2/MoS2 이종 구조, 및 (IV) 독립형 WS217 빈 . 결과 성장 기술 수직 2D 크리스탈 이종 구조의 설립에 대 한 유리의 선택적 성장 수 보여줍니다. 2D 크리스탈 이종 구조의 향상 된 장치 공연 2 차원 결정을 위해 실용적인 응용 프로그램을 향한 첫 번째 단계를 표시 합니다.

<table><tbody><tr><td>RF 스퍼터링 시스템</td><td>Kao Duen Technology</td><td>황</td>화용 용광로 N/A <td></td></tr><tr><td></td><td>Nano Technologies 생성</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>폴리메틸 메타크릴레이트(PMMA)</td><td>마이크로켐</td><td>8110788</td><td>가연성</td></tr><tr><td>KOH, > 85%</td><td>시그마-알드리치</td><td>30603</td><td></td></tr><tr><td>아세톤, 99.5%</td><td>에코 화학</td><td>CMOS110</td><td></td></tr><tr><td>황 (S), 99.5 %</td> <td>시그마 - 알드리치</td><td>13803</td><td></td></tr><tr><td>몰리브덴 (Mo), 99.95 %</td> <td>Summit - 기술</td><td>N / A</td><td></td></tr><tr><td>텅스텐 (W), 99.95 %</td> <td>Summit - 기술</td><td>N / A</td><td></td></tr><tr><td>C 평면 사파이어 기판</td><td>Summit - 기술</td><td>X171999</td> <td>(0001) &plusmn; 0.2 °</td></tr> 1면 연마 <tr><td>300 nm SiO 2 / Si 기판</td><td>Summit - Tech</td><td>2YCDDM</td><td>P 형 Si 기판, 저항 : 1-10 ° 오메가; > cm.</td></tr><tr><td>샘플 홀더 (스퍼터링 시스템)</td><td>Kao Duen Technology</td><td>N/A</td><td>세라믹 재료</td></tr><tr><td>기계식 펌프 (스퍼터링 시스템)</td><td>Ulvac</td><td>D-330DK</td><td></td></tr><tr><td>확산 펌프 (스퍼터링 시스템)</td><td>Ulvac</td><td>ULK-06A</td><td></td></tr><tr><td>질량 유량 컨트롤러</td><td>Brooks</td><td>5850E</td><td>최대 아르곤 유량은 400 mL / min입니다</td></tr><tr><td>수동 휠 앵글 포핏 밸브</td><td>King Lai</td><td>N/A</td><td>진공 범위 2500 ~1 &times; 10-8 torr</td></tr><tr><td>라만 측정 시스템</td><td>Horiba</td><td>Jobin Yvon LabRAM HR800</td><td></td></tr><tr><td>투과 전자 현미경 Fei</td><td></td><td>Tecnai G2 F20</td><td></td></tr><tr><td>페트리 접시</td><td>Kwo Yi</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>핀셋</td><td>금성</td><td>2A</td><td></td></tr><tr><td>디지털 건조 캐비닛</td><td>Jwo Ruey Technical</td><td>DRY-60</td><td></td></tr><tr><td>듀얼 채널 시스템 소스미터</td><td>Keithley</td><td>2636B</td><td></td></tr></tbody></table>

큰 지역 수직 2d 크리스탈 hetero-구조 장치 제조에 전이 금속 영화 sulfurization의 준비

Preparation of Large-area Vertical 2D Crystal Hetero-structures Through the Sulfurization of Transition Metal Films for Device Fabrication

우리는 몰 리브 덴 (Mo), 텅스텐 (W), 큰 지역 등 전이 금속 필름의 sulfurization를 통해 그를 증명 하 고 전이 금속 dichalcogenides (TMDs) MoS2 를 균일 고 WS2 사파이어 기판에 준비 될 수 있다. 금속 필름 두께 조절 하 여 좋은 레이어 번호 제어 TMDs의 단일 계층까지이 성장 기술을 사용 하 여 얻어질 수 있다. 유황 결핍 상태 하에서 sulfurized 모 영화에서 얻은 결과 바탕으로, (a) 평면 MoS2 성장 및 (b) sulfurization 절차 동안 관찰 모 산화물 분리의 두 가지 메커니즘이 있습니다. 배경 황 이면 충분 한 평면 TMD 성장 sulfurization 절차 후 균일 한 MoS2 영화 귀 착될 것 이다 지배적인 성장 메커니즘입니다. 배경 유황 결핍 이면 모 산화물 분리 sulfurization 절차의 초기 단계에서 지배적인 성장 메커니즘을 될 것입니다. 이 경우에, 모 산화 클러스터 몇 레이어 MoS2 로 덮여와 함께 샘플 얻어질 것입니다. 후 순차적 모 증 착/sulfurization 및 W 증 착/sulfurization 절차, 수직 WS2/MoS2 이종 구조가 성장 기술을 사용 하 여 설정 됩니다. 라만 봉우리에 해당 하는 WS2 와 모스2, 각각, 그리고 개별 2D 자료의 합계와 이종 구조 동일한 레이어 수 수직 2D 크리스탈의 성공적인 설립을 확인 했습니다. hetero-구조입니다. WS2미리 패턴된 소스/드레인 전극으로 SiO2/Si 기판에 /MoS2 필름을 전송 후 하단-게이트 트랜지스터 조작입니다. 만 모스2 채널 트랜지스터와 비교, WS2/MoS2 hetero-구조 장치의 더 높은 드레인 전류는 전시는 2D 크리스탈 hetero-구조, 우수한 장치 도입 성능을 얻을 수 있습니다. 결과 2 차원 결정의 실용적인 응용 프로그램에 대 한이 성장 기술의 잠재력을 계시 했다.

라만 스펙트럼과 개별 MoS2 와 WS2 미리 입금 전이 금속 sulfurization를 사용 하 여 날조의 횡단면 HRTEM 이미지 각각 그림 1a-b17에 표시 됩니다. 두 특성 라만 봉우리 MoS2 와 WS2, 해당 비행기에서 하는 관찰 된다 <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/56494/56494eq1.jpg"> 및 밖으로의 비행기는1 g 2 차원 결정에서 phonon 진동 모드. MoS2 샘플에 대 한 두 개의 라만 봉우리의 주파수 차이가 Δk 24.1 c m-1는 MoS2 의 4-5 층19...

미리 입금된 전이 금속 sulfurization를 통해 큰 지역 및 수직 2D 크리스탈 이종 구조 날조 될 수 있다. 영화 전송 및 장치 제조 절차는 또한이 보고서에 설명 했다.

큰 지역 수직 2D 크리스탈 Hetero-구조 장치 제조에 전이 금속 영화 Sulfurization의 준비

We have demonstrated that through the sulfurization of transition metal films such as molybdenum (Mo) and tungsten (W), large-area and uniform transition ...

이 성장 기술의 전반적인 목표는 각 재료에 대해 유사한 성장 절차를 사용하여 2D 층의 수를 잘 제어하면서 복잡한 수직 2D 결정 이종 구조를 확립하는 것입니다. 이 간단한 기술의 주요 장점은 다른 2D 재료에 대해 유사한 성장 절차를 사용하고 레이어 번호 제어 가능성이 우수하다는 것입니다. 이 기술은 단일 재료 구조에 비해 향상된 전이 특성을 가진 더 큰 수직 2D 결정 이종 구조를 생성할 수 있으므로 수직 2D 재료 이종 구조의 실제 적용을 조사하는 데 도움이 될 수 있습니다.절차를 시작하려면 RF 스퍼터링 시스템의 샘플 스테이지에 2cm x 2cm의 깨끗한 C-플레인 사파이어 기판을 장착하고 연마된 면이 몰리브덴 타겟을 향하도록 합니다. 샘플 챔버를 3배, 10, 음의 6토로 펌프다운합니다. 아르곤 가스를 분당 40밀리리터로 시스템에 주입하고 챔버 압력이 음의 2 토어에 대해 5 곱하기 10으로 안정적인지 확인합니다.플라즈마를 점화하고 전력 출력을 40와트로 설정합니다. 챔버 압력을 5 곱하기 10으로 낮추고 음의 3 토어로 줄입니다. 그런 다음 몰리브덴 타겟 셔터를 수동으로 열고 30초 동안 금속을 증착합니다.증착 내내 전력 출력이 일정하게 유지되는지 확인하십시오. 스퍼터링이 완료되면 금속 필름이 위를 향하도록 하여 기판을 쿼트 샘플 홀더에 놓습니다. 보정된 관로의 가열 영역 중앙에 기판을 설정합니다.알루미나 가열 보트에 1.5g의 유황 분말을 넣습니다. 기판이 섭씨 800도에 도달할 때 황 온도가 섭씨 120도가 되도록 가열 영역에서 2cm 상류에 보트를 놓습니다. 용광로를 닫고 펌프로 10을 5 곱하기 음의 3 토레로 펌핑합니다.그런 다음 아르곤 가스를 분당 130밀리리터로 용광로를 통해 흐릅니다. 퍼니스 압력이 0.7 tores에서 안정화되는지 확인하십시오. 용광로를 실온에서 분당 섭씨 20도에서 섭씨 800도까지 램프합니다.유황이 완전히 증발할 때까지 용광로를 섭씨 800도에서 유지하십시오. 그런 다음 용광로 열을 끄고 아르곤의 흐름으로 기판을 실온으로 냉각시킵니다. 다음으로, 이황화 몰리브덴 필름이 텅스텐 타겟을 향하도록 RF 스퍼터링 시스템에 기판을 장착합니다.몰리브덴과 동일한 설정을 사용하여 30초 동안 기판에 텅스텐을 스퍼터링합니다. 텅스텐으로 코팅 된 기판을 용광로 가열 영역의 중앙에 놓고 가열 영역의 2cm 상류에 1g의 유황 분말을 놓습니다. 몰리브덴 필름과 동일한 매개 변수를 사용하여 텅스텐 필름을 황화한다.박막 전사를 시작하려면 준비된 전이 금속 다이칼코게나이드 필름에 폴리메틸 메타크릴레이트 3방울을 분당 500회 및 800회 회전하면서 각각 10초 동안 스핀 코팅합니다. PMMA를 섭씨 120도에서 5분 동안 경화시킵니다. 그런 다음 PMMA 코팅 기판을 탈이온수로 채워진 페트리 접시에 놓습니다.끝이 둥글고 편평한 핀셋을 사용하여 기판에서 TMD 필름이 부착된 PMMA의 한쪽 모서리를 조심스럽게 벗겨냅니다. 기판을 섭씨 100도로 가열된 1몰 수산화칼륨 수용액으로 옮깁니다. 핀셋을 사용하여 기판에서 전체 PMMA TMD 필름을 천천히 조심스럽게 벗겨냅니다.수산화칼륨 용액에서 PMMA TMD 필름을 광택 면이 필름을 향하도록 다른 깨끗한 사파이어 기판으로 퍼냅니다. 필름을 탈이온수 비커에 옮깁니다. 잔류 수산화칼륨이 완전히 제거되었는지 확인하기 위해 같은 방식으로 필름을 깨끗한 탈이온수로 세 번 더 옮깁니다.다음으로, 티타늄 또는 금 전극으로 모방된 실리콘 기판에 300나노미터 두께의 P형 이산화규소를 얻습니다. 패턴화된 기판을 탈이온수의 최종 비커에 담그고 TMD 필름을 기판에 조심스럽게 부착합니다. 필름이 부착된 기판을 섭씨 100도에서 3분 동안 굽고 물을 증발시킵니다.필름이 기판에 단단히 부착되었는지 확인하기 위해 기판 표면을 PMMA로 덮습니다. 전자 건조 캐비닛에서 기판을 8시간 동안 건조시킵니다. 그런 다음 PMMA 층을 제거하고 포토리소그래피 및 반응성 이온 에칭을 사용하여 TMD 이종 구조 트랜지스터를 제조합니다.몰리브덴 황화 메커니즘은 HRTEM으로 검사되었습니다. 황이 풍부한 조건에서 황은 몰리브덴 산화물의 산소를 빠르게 대체하여 결국 제어 가능한 수의 층을 가진 균일한 막을 형성했습니다. 몰리브덴 산화물 분리 및 유착은 황 결핍 조건에서 지배적인 초기 성장 메커니즘이었습니다.개별 이황화 몰리브덴 및 이황화 텅스텐 필름의 라만 분광법은 각각 두 개의 특징적인 피크를 보여주었습니다. HRTEM은 5 개의 이황화 몰리브덴 층과 4 개의 이황화 텅스텐 층을 보여주었다. 순차적인 금속 증착은 이황화 텅스텐, 이황화 몰리브덴, 수직 이종 구조를 생성했습니다.두 세트의 특징적인 피크는 모두 라멘 스펙트럼에서 분명했습니다. 수직 TMD 이종 구조의 형성은 이황화 몰리브덴 만 남을 때까지 개별 이황화 텅스텐 층의 반복적 인 원자 에칭에 의해 뒷받침되었다. 이황화 텅스텐 이황화 몰리브덴 단일 이종 구조로 제작 된 트랜지스터는 이황화 몰리브덴 만으로 제작 된 트랜지스터와 비교할 때 상당히 큰 드레인 전류를 보여주었습니다.단일 이종 구조 트랜지스터는 더 높은 전계 효과 이동성 값을 가졌는데, 이는 이황화 텅스텐에서 이황화 몰리브덴으로 그리고 열 평형 하에서 더 높은 전자 농도를 가진 채널에서 전자 주입의 결과 일 수 있습니다. 이 비디오를 시청한 후에는 다양한 장치 응용 분야에 대한 수직 2D 재료 이종 구조를 쉽게 설정할 수 있도록 표시된 장비 및 절차를 사용하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다. 이 프로토콜을 사용할 때는 장비의 스퍼터링 파워, 위치 시간 및 분리 온도만 최적화하면 고품질 2D 재료 및 헤테로 구조를 얻을 수 있습니다.

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Research

연구

JoVE Journal

Engineering

공학

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