Name: DMMTAV 및 환경 응용 프로그램에 대 한 DMAV 를 사용 하 여 DMDTAV 의 준비: 합성, 정화, 및 확인 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-03-09T13:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 23 s
Description: 배우세요 티오비소산염 표준물질 합성 및 정제 방법을 개선된 프로토콜로. 질소 퍼지와 수정된 실험 단계를 통해 DMMTA 및 DMDTA의 안정성을 확보하고 정량 분석의 신뢰성을 높입니다.

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이 연구는 기초 과학 연구 프로그램에 의해 지원 되었다 (프로젝트 번호: 2016R1A2B4013467)를 통해 국립 연구 재단의 한국 (NRF) 사역의 과학, ICT 및 미래 계획 2016에 의해 투자 하 고 또한 한국 기초 과학 지원 연구소 연구 프로그램 (프로젝트 번호: C36707).

1입니다. DMMTAV 의 합성
<ol><li>
화학 준비 및 어 금 니 비율 혼합 DMAV, 나2, S 및 H2이렇게4 참고: DMAV: 없음2S:H2이렇게4 = 1:1.6:1.6<ol>
<li>5.24 g DMAV 40 mL 이온된과 N2의 분해-제거 (적어도 30 분 동안 제거) 50 mL 원심 분리기 튜브에 물.</li>
		<li>나2S·9H2O 50 ml 이온과 N2의 14.41 g을 용 해 하 여 Na2S 시 약 준비-250 mL 플라스 크에 물 제거.</li>
		<li>그래서4 시 약 40 mL에 집중된 한 황산 (96%)의 3.3 mL를 추가 하 여 이온 H2와 N2준비-50 mL 원심 분리기 튜브에서 물 제거. 참고: DMAV의 마지막 어 금 니 비율: 없음2S:H2등4 = 1:1.6:1.6 1,,34,,815.</li>
		<li>250 mL 플라스 크 (1.1.2 단계)에 포함 된 없음2S 솔루션 50 mL를 DMAV 솔루션 (1.1.1 단계)의 준비 40 mL를 추가 합니다. DMAV 제거 물 10 mL와 함께 들어 있는 튜브를 헹 구 고 뿐만 아니라 250 mL 플라스 크에 이것을 추가.</li>
		<li>유리 튜브 장착 3 홀 고무 마 개와 함께 플라스 크를 닫습니다. 유리를 사용 하 여 튜브 N2 가스 유입, 유출, 변조 및 H2이렇게4 솔루션 입구, 각각. 즉시 플라스 크를 닫은 후 플라스 크에 N2 가스 흐름을 허용 합니다. 참고: 가스 압력 없이 튀는 반응 솔루션의 표면 흐름 유지 되어야 한다.</li>
		<li>산 성 저항 튜빙 H2의 유리 튜브 등4 솔루션 입구 그래서 H2의 준비 된 40 mL를 추가 하려면 50 mL 주사기와 연결4 솔루션 (1.1.3 단계). 그래서 H2의 40 mL를 추가4 솔루션, 천천히 그리고 stepwise 방식에서. 주의: 황산, 추가 시 흰색 가스 생성 됩니다; 환기가 연기 후드를 사용 합니다.</li>
		<li>정기적으로 황산을 추가 하는 동안 플라스 크에서 반응 혼합물의 색상 변화를 모니터링 합니다. 그래서 H2의 상품 4-5 mL의 간격 유지4. 혼합물은 흰색 흐린 솔루션 이어야 한다. 참고: 즉각적인 노란색 강 수 집중된 한 황산의 빠른 추가 인해 나타날 수 있습니다.</li>
		<li>반응 솔루션 단계 1.1.4의 시작 이후 1 시간 서 있다 확인 하십시오.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
DMMTAV 추출 액체-액체 추출 방법을 사용 하 여
	<ol>
<li>1 시간 후 반응 솔루션을 diethyl 에테르의 약 200 mL를 포함 하는 separatory 깔때기에 붓는 다.</li>
		<li>자 지를 전환 하 여 여러 번 가스를 방출 하는 5-10 분에 대 한 퍼 널을 흔들어. 참고: 합성된 DMMTAV diethyl 에테르 (0.713 g·mL-1)의 상위 계층에 전송 됩니다. 주의: Diethyl 에테르 가스 해로울 수 있습니다; 환기가 연기 후드를 사용 합니다.</li>
		<li>비 커에 반응 솔루션을 수집 하 고 별도로 수집 diethyl 에테르 DMMTAV 병에 포함 된. 다시 동일한 separatory 깔때기에에서 반응 솔루션을 놓고 신선한 diethyl 에테르 reshaking의 약 200 mL를 추가 합니다. 단계 1.2.2-1.2.3 세 번 반복 합니다.</li>
		<li>다시, 동일한 separatory 깔때기로 1.2.3 단계에서 수집 된 diethyl 에테르를 부 어 고 추가 약 100 mL N2-이온된 수를 제거. 5-10 분 동안 흔들어 하 고 N2를 삭제-이온된 수와 순수성을 위해 diethyl 에테르의 몇 mL를 제거. (최소 내경 160 m m) 및 50 mm의 최소 높이 유리 페 트리 접시에 나머지 diethyl 에테르를 수집 합니다.</li>
		<li>종 변화를 방지 하기 위해 N2 분위기 장갑 상자에 유리 페 트리 접시를 전송 합니다. 주의: 용 매는 통과 상자의 콘센트를 통해 진공 펌프에 뽑아 하지 있는지 확인 합니다.</li>
		<li>Dimethylmonothioarsinate의 백색 침전까지 건조 (crystalized DMMTAV) 유리 페 트리 접시에 형성 된다. 참고: 프로토콜 수 수 일시 중지 여기.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
합성된 DMMTAV 및 스토리지의 확인
	<ol>
<li>받아 crystalized DMMTAV의 백색 침전 및 측정 하 고 그것의 총 무게를 기록. 주의: 황화 수소 가스의 흡입을 방지 하기 위해 통풍이 잘 연기 후드 나 글로브 박스를 사용 합니다.</li>
		<li>디졸브 crystalized DMMTAV N2의 50 ml-이온된 수를 제거 하 고 노란색 침전 0.2 µ m 주사기 필터를 통해 필터링.</li>
		<li>가정 사용된 DMAV 로 총 DMMTAV, 즉≈9, 649 mg As·로 변환 됩니다 L-1 ≈1 mg· DMMTAV 재고 솔루션을 희석 L-1 과 ≈40 µg· L-1 분무 이온화를 사용 하 여 검증 분석에 대 한 질량 Spectromtery (ESI-석사)와 HPLC-ICP-MS, 각각.</li>
		<li>DMMTAV 긍정적인 이온 모드에서 m/z 155 또는 부정적인 이온 모드 (표 1)에서 m/z 153 ESI MS11,16 와 조각을 사용 하 여의 m/z 를 분석 합니다. 참고: m/z (표 1)의 참조 값을 참조 합니다.</li>
		<li>HPLC-ICP-MS11,,1617 를 사용 하 여 적절 한 eluent 조건 재고 솔루션에서 DMMTAV 의 크로마를 분석 하 고 확인 하는 주요 피크에 설명 된 보존 기간에서 발견 되는 문학입니다. 참고: 합성된 DMMTAV 의 순 결 해야 계산 단계 1.3.5에서에서 분석 결과 사용 하 여.</li>
		<li>산 성 소화11 후 ICP-MS를 사용 하 여 총 비소 농도 분석 하 고 희석 요인 및 다음 방정식에서 순도 사용 하 여 합성된 DMMTAV 재고 솔루션에 진정한 DMMTAV 농도 계산: 농도 (µg·로 분석 된 총 L-1) · 희석 비율 · 순도 (%) = DMMTAV 재고 솔루션 (µg·에서에서 진정한 DMMTAV 농도 L-1)</li>
		<li>추가 양적 speciation 분석18어둠 속에서 4 ° C에서 DMMTAV 재고 솔루션을 저장 합니다.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2입니다. DMDTAV 의 합성
<ol><li>
화학 준비 및 어 금 니 비율 혼합 DMAV , 나2, S 및 H2이렇게4 참고: DMAV: 없음2S:H2이렇게4 = 1:7.5:7.5<ol>
<li>1.38 g 40 이온된 물 50 mL 원심 분리기 튜브에서에 DMAV 의 분해.</li>
		<li>나2S·9H2O 250 mL 플라스 크에 물 50 mL 이온된의 18.01 g을 용 해 하 여 Na2S 시 약을 준비 합니다.</li>
		<li>그래서 이온된 물 40 mL에 집중된 한 황산 (96%)의 4 개 mL를 추가 하 여4 시 약 50 mL 원심 분리기 튜브에 포함 된 H2를 준비 합니다. 참고: DMAV의 마지막 어 금 니 비율: 없음2S:H2등4 = 1:7.5:7.51,,34,,815.</li>
		<li>250 mL 플라스 크 (단계 2.1.2)에 포함 된 없음2S 솔루션 50 mL를 DMAV 솔루션 (2.1.1 단계)의 준비 40 mL를 추가 합니다. 이온된 수 10 mL와 DMAV 를 포함 하는 튜브를 헹 구 고 뿐만 아니라 250 mL 플라스 크에 이것을 추가.</li>
		<li>그래서 H2의 준비 된 40 mL를 추가4 솔루션 (2.1.3 단계) 천천히 그리고 플라스 크에 stepwise 방식에서.</li>
		<li>정기적으로 황산을 추가 하는 동안 플라스 크에서 반응 혼합물의 색상 변화를 모니터링 합니다. 그래서 H2의 상품 4-5 mL의 간격 유지4. 혼합 백색/황색 흐린 솔루션 이어야 한다. 참고: 즉각적인 노란색 강 수 집중된 한 황산의 빠른 추가 인해 나타날 수 있습니다. 주의: 황산, 추가 시 흰색 가스 생성 됩니다; 통풍이 잘 연기 후드를 사용 합니다.</li>
		<li>덮 음 없이 하룻밤 플라스 크에서 반응 솔루션을 유지 관리 합니다. 참고: 프로토콜 수 수 일시 중지 여기.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
고체 상 추출 (SPE) 메서드를 사용 하 여 DMDTAV 추출
	<ol>
<li>밤새 서 반응 후 반응 솔루션 C18 주사기를 사용 하 여 트랩 하려면 실리 카 기반 SPE를 입력 필터 합성 수 지에 DMDTAV . 주의: 환기가 연기 후드를 사용 합니다.</li>
		<li>0.77 g 염화 아세테이트 이온 물 1 L에 용 해 하 여 10 m m 염화 아세테이트 (pH 6.3)을 준비 합니다. C18 주사기 (단계 2.2.1) 추출 흡착된 DMDTAV를 통해 충분 한 양의 10 m m 염화 아세테이트 elute. 필터링 된 암모늄 아세테이트 페 트리 접시 (최소 내경 160 m m)와 최소 높이 50 m m의 유리에서를 수집 합니다.</li>
		<li>종 변화를 방지 하기 위해 N2 분위기 장갑 상자에 유리 페 트리 접시를 전송 합니다. 주의: 용 매는 통과 상자의 콘센트를 통해 진공 펌프에 뽑아 하지 있는지 확인 합니다.</li>
		<li>Dimethyldithioarsinate의 백색 침전 될 때까지 건조 (crystalized DMDTAV) 유리 페 트리 접시에 형성. 참고: 프로토콜 수 수 일시 중지 여기.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
합성된 DMDTAV 및 스토리지의 확인
	<ol>
<li>Crystalized DMDTAV의 백색 침전을 측정 기록의 총 무게를 측정. 주의: 황화 수소 가스의 흡입을 방지 하기 위해 통풍이 잘되는 증기 두건 또는 장갑 상자를 사용 합니다.</li>
		<li>디졸브 crystalized DMDTAV N2의 50 ml-제거 이온된 물 50 mL 튜브, 원심 및 어떤 침전 0.2 µ m 주사기 필터를 통해 필터링.</li>
		<li>가정 사용된 DMAV 로 총 DMDTAV, 즉≈2, 539 mg As·로 변환 됩니다 L-1 ≈1 mg· DMDTAV 재고 솔루션을 희석 L-1 과 ≈40 µg· ESI-MS와 HPLC-ICP-MS, 각각 사용 하 여 확인 분석을 위해 L-1</li>
		<li>M/z DMDTAV 사용 하 여 ESI MS11,16 조각 긍정적인 이온 모드에서 m/z 171 또는 부정적인 이온 모드 (표 1)에서 m/z 169의 분석. 참고: m/z (표 1)의 참조 값을 참조 합니다.</li>
		<li>HPLC-ICP-MS11,,1617 를 사용 하 여 적절 한 eluent 조건 재고 솔루션에서 DMDTAV 의 크로마를 분석 하 고 피크에 설명 된 보존 기간에서 발견 된다 확인 문학입니다. 참고: 합성된 DMDTAV 의 순 결 해야 계산 단계 2.3.5에서에서 분석 결과 사용 하 여.</li>
		<li>산 성 소화11 후 ICP-MS를 사용 하 여 총 비소 농도 분석 하 고 다음 방정식으로 희석 요인 및 순도 사용 하 여 합성된 DMDTAV 재고 솔루션에 진정한 DMDTAV 농도 계산: 농도 (µg·로 분석 된 총 L-1) · 희석 비율 · 순도 (%) = 재고 솔루션 (µg· DMDTAV 의 진정한 DMDTAV 농도 L-1)</li>
		<li>추가 양적 speciation 분석18어둠 속에서 4 ° C에서 DMDTAV 재고 솔루션을 저장 합니다.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

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<li>Naranmandura, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparative+toxicity+of+arsenic+metabolites+in+human+bladder+cancer+EJ-1+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Res.+Toxicol%22%5BJournal%5D)">Comparative toxicity of arsenic metabolites in human bladder cancer EJ-1 cells.</a> Chem. Res. Toxicol. 24, 1586-1596 (2011).</li>
<li>Wallschlager, D., London, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+methylated+arsenic-sulfur+compounds+in+groundwater%5BTitle%5D)+AND+%22Environ.+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Determination of methylated arsenic-sulfur compounds in groundwater.</a> Environ. Sci. Technol. 42, 228-234 (2008).</li>
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<li>Shimoda, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Proposal+for+novel+metabolic+pathway+of+highly+toxic+dimethylated+arsenics+accompanied+by+enzymatic+sulfuration%2C+desulfuration+and+oxidation%5BTitle%5D)+AND+%22Trace+Elem.+Med.+Biol%22%5BJournal%5D)">Proposal for novel metabolic pathway of highly toxic dimethylated arsenics accompanied by enzymatic sulfuration, desulfuration and oxidation.</a> Trace Elem. Med. Biol. 30, 129-136 (2015).</li>
<li>Naranmandura, H., Suzuki, T. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Formation+of+dimethylthioarsenicals+in+red+blood+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Toxicol.+Appl.+Pharmacol%22%5BJournal%5D)">Formation of dimethylthioarsenicals in red blood cells.</a> Toxicol. Appl. Pharmacol. 227, 390-399 (2008).</li>
<li>Leffers, L., Ebert, F., Taleshi, S. M., Francesconi, A. K., Schwerdtle, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+vitro+toxicological+characterization+of+two+arsenosugars+and+their+metabolites%5BTitle%5D)+AND+%22Mol.+Nutr.+Food+Res%22%5BJournal%5D)">In vitro toxicological characterization of two arsenosugars and their metabolites.</a> Mol. Nutr. Food Res. 57, 1270-1282 (2013).</li>
<li>Wang, Q. Q., Thomas, J. D., Naranmandura, H. <a target="_blank" href="https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/25531277">Important of being thiomethylated: Formation, Fate and Effects of methylated thioarsenicals.</a> Chem. Res. Toxicol. 25, 281-289 (2015).</li>
<li>Kim, Y. T., Lee, H., Yoon, H. O., Woo, N. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Kinetics+of+dimethylated+thioarsenicals+and+the+formation+of+highly+toxic+dimethylmonothioarsinic+acid+in+environment%5BTitle%5D)+AND+%22Environ.+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">Kinetics of dimethylated thioarsenicals and the formation of highly toxic dimethylmonothioarsinic acid in environment.</a> Environ. Sci. Technol. 50, 11637-11645 (2016).</li>
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<li>Fricke, M., et al. <a target="_blank" href="https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/16359172">Chromatographic separation and identification of products form the reaction of dimethylarsinic acid with hydrogen sulfide.</a> Chem. Res. Toxicol. 18, 1821-1829 (2005).</li>
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</ol>

저자는 공개 없다.

개발된 프로토콜은 중요 한 단계는 이전 연구1,,34,,815 생략 또는 약식, 수 있다 이끌어 어려움 또는 중 오류를 명확히 DMMTAV 및 DMDTAV 합성. 화학 시 약의 합성에 대 한 N2를 사용 하 여 준비 DMMTAV 는 산화에 민감한1,5,-이온된 수 (단계 1.1.1-1.1.3) DMAV 의 가능한 지체를 방지 하기 위해 제거 thiolation 그리고 DMMTAV의 산화. 이 프로토콜을 사용 하 여 준비 ...

때문에 dimethylarsinic 산 (DMAV) 급성 독성 및 메 틸 화 및 섭취1,2시 thiolation 인 genotoxicity 입증 되었습니다, 비소 thiolation의 대사 경로 되어 집중적으로 공부 하는 생체 외에서 그리고 vivo에서3,4 도 환경 미디어 (예: 매 립 지 침 출 수)5,6. 모두 감소 하 고 생활에 DMAV 의 thiolated 아날로그 세포, 예를 들어, dimethylarsinous 산 (DMAIII), dimethylmonothioarsinic 산 (DMMTAV), 및 dimethyldithioarsinic 산 (이전 연구 발견 DMDTAV)7,,89, dimethylated thioarsenicals DMMTAV 무기 또는 유기 arsenicals10알려진 다른 것 보다 더 큰 독성을 전시 등으로. 매우 독성 thioarsenicals의 풍부한이 있다 심각한 환경 영향, 그들은 인간과 매우 sulfidic 조건11환경에 위험을 초래할 수 있기 때문. 그러나, DMMTAV DMDTAV (트랜스) 형성 및 환경 미디어에 그들의 운명을의 메커니즘은 여전히 추가 연구가 필요합니다. 따라서, thioarsenicals의 정량 분석 DMMTAV 및 DMDTAV의 환경에 미치는 영향의 이해를 개선 하기 위해 필요 합니다.
DMMTAV 및 DMDTAV 의 기준은 다른 종으로 종 변환의 높은 위험 때문에 이전 연구를 복제 하 여 얻기 어려운 표준 화학 물질은 정량 분석에 대 한 주요 요구 사항, 그리고 unstandardized 합성 절차12. 또한, 참조 하는 방법 제한이 표준 화학 물질 합성 및 정량 분석에 실질적인 어려움을 이어질 수 있습니다. DMMTAV 및 DMDTAV 는 일반적으로 특정 어 금 니 비율1 또는 버블링 H2S4 의 DMAV 13,14의솔루션을 통해 가스 그래서 DMAV, 나2S, 그리고 H2를 혼합 하 여 준비 됩니다. 버블링 메서드 기능 대체 황 H2S 가스는 매우 독성 하 고 미숙한 사용자에 대 한 제어 하기 어려운의 직접적인 공급을 사용 하 여 산소의. 반대로, 위의 혼합 방법1, DMMTAV 및 환경 sudies5,DMDTAV 6,12, 질적 분석을 위해 널리 이용 되는 thiolation의 특징 DMAV H2S4 와 DMMTAV 및 DMDTAV,으로 대상 화학 물질을 생산 하는 화학 량 론 제어 쉽게 수 있도록 생산 하 고 직접에 비해 너무 나2S와 H2를 혼합 하 여 생성 된 사용 하 여 H2S 가스의.
일부 발생할 수 있습니다 그들의 중요 한 실험 단계에서이 연구 전시 한계에 언급 된 방법 절차1,3,4,,815 혼합 참조 실험적 오류입니다. 예를 들어 특정 용 매 (즉, 이온을 제거 된 물) 준비 및 추출의 세부 사항 및 합성된 arsenicals의 결정 화-약식 또는 충분 한 세부 사항에 설명 되지 않은. 이러한 분산 및 절차 단계에 대 한 제한 된 정보 thioarsenicals 및 신뢰할 수 없는 정량화 분석의 일관성 형성으로 이어질 수 있습니다. 따라서, 본 개발 수정된 프로토콜 DMMTAV 및 DMDTAV 재고 솔루션 양적 종 분리 분석의 종합을 설명 합니다.

<table><tbody><tr><td>카코딜산</td><td>시그마-알드리치</td><td>20835-10G-F</td><td></td></tr><tr><td>황화나트륨 비수화물</td><td>시그마-알드리치</td><td>S2006-500G</td><td></td></tr><tr><td>황산 96%</td><td>J.T.베이커</td><td>0000011478</td><td></td></tr><tr><td>아세트산 암모늄</td><td>시그마-알드리치</td><td>A7262-500G</td><td></td></tr><tr><td>포름산 98%</td><td>Wako Pure Chemical Industries, Ltd.</td><td>066-00461</td><td></td></tr><tr><td>디에틸 에테르 (Extra Pure)</td><td>Junsei Chemical</td><td>33475-0380</td><td></td></tr><tr><td>60 mL Bond Elut 카트리지용 어댑터 캡</td><td>Agilent Technologies</td><td>12131004</td><td>SPE</td></tr><tr><td>Bond Elut C18 카트리지</td> 주사기 유형 <td>Agilent Technologies</td><td>14256031</td><td>SPE</td></tr><tr><td>HyPURITY C-18</td><td>Thermo Scientific</td><td>22105-254630</td><td>5 um, 125 x 4.6 mm</td></tr><tr><td>글로브박스</td><td>충애천, 한국</td><td></td><td>커스터마이즈&nbsp;</td></tr><tr><td>Agilent 1260 Infinity Bio-inert LC</td><td>Agilent Technologies</td><td>DEAB600252, DEACH00245</td><td></td></tr><tr><td>Agilent Technologies 7700 시리즈 ICP-MS</td><td>Agilent Technologies</td><td>JP12031510</td><td></td></tr><tr><td>Finnigan LCQ Deca XP MAX 질량 분석기 시스템</td><td>Thermo Electron Corporation</td><td>LDM10627</td><td></td></tr></tbody></table>

dmmtav 및 환경 응용 프로그램에 대 한 dmav 를 사용 하 여 dmdtav 의 준비: 합성, 정화, 및 확인

Preparation of DMMTAV and DMDTAV Using DMAV for Environmental Applications: Synthesis, Purification, and Confirmation

Dimethylmonothioarsinic 산 (DMMTAV) 등 Dimethylated thioarsenicals 및 dimethyldithioarsinic 산 (VDMDTA), dimethylarsinic 산 (DMAV) thiolation의 대사 경로 의해 생산, 최근 되었습니다. 환경 뿐만 아니라 인간 장기에서 발견. DMMTAV 및 DMDTAV dimethylated thioarsenicals 및 환경 미디어에서 그들의 안정성의 생태 효과 결정 하기 위해 측정할 수 있습니다. 이 화합물에 대 한 합성 방법은 표준화 된, 이전의 연구 도전 복제 만들기입니다. 또한, 스토리지 기술, 종 변환 없이 화합물의 스토리지를 포함 하 여에 대 한 정보의 부족이 이다. 또한, 합성 방법에 대 한 제한 된 정보만 사용할 수 있기 때문에, 표준 화학 물질 합성 및 정량 분석 실험 어려움이 있을 수 있습니다. 여기에 소개 하는 프로토콜 dimethylated thioarsenicals, DMMTAV 및 DMDTAV, 실질적으로 수정 된 합성 방법을 제공 하 고 고성능 액체를 사용 하 여 종 분리 분석의 정량화에 도움이 될 것입니다. 유도 결합된 플라즈마 질량 분석 (HPLC-ICP-MS)와 함께에서 착 색 인쇄기. 이 절차의 실험 단계 화학 시 약, 여과 방법, 및 스토리지의 준비에 집중 하 여 수정 되었습니다.

DMMTAV 실수로 DMAIII 합성 방법19준비 되었습니다, 합성된 DMMTAV 및 DMDTAV 의 확인 이므로 합성 및 추출 및 이상적인 표준 결정에 대 한 중요 한 단계 화학 재료입니다. 합성된 화학 물질 피크의 DMMTAV (MW 154 g·mol-1) 및 DMDTAV (MW 170 g·mol-1) 질량 대 전 비 (m/z) 분무 이온화 질량의 포지티브 또는 네거티브 이온 모드를 사용 하 여 확인할 수 있습니다. 실시간으로 주사를 통해 분석기 (ESI-MS). M/z 의 기준 값은 표 119에 나열 됩니다. 주요 봉우리 HPLC-ICP-양 <strong class...

이 문서에서는 dimethylmonothioarsinic 산 (DMMTAV)에 대 한 수정된 실험 프로토콜 제공 및 dimethyldithioarsinic 산 (DMDTAV) 합성을 유도 하는 DMAV의 혼합을 통해 dimethylarsinic 산 (DMAV) thiolation , 나2S, 그리고 H2이렇게4. 수정된 프로토콜 합성 단계 정량 분석에서 실험 오류 발생 수의 한계를 극복 함으로써 실험 지침을 제공 합니다.

DMMTAV 및 환경 응용 프로그램에 대 한 DMAV 를 사용 하 여 DMDTAV 의 준비: 합성, 정화, 및 확인

Dimethylated thioarsenicals such as dimethylmonothioarsinic acid (DMMTAV) and dimethyldithioarsinic acid (DMDTAV), which are produced by the metabolic ...

이 절차의 전반적인 목표는 티오비소의 정량적 화학종분화 분석에서 표준으로 사용하기 위해 안정적인 디메틸 모노티올 비산 및 디메틸 디티오아르센산을 합성, 정제 및 분리하는 것입니다. 이 실험적 가이드라인은 티오비소 표준물질 합성의 중요한 단계에서 오류로 인한 신뢰성 저하와 같은 정량 티오비소 분석의 주요 문제를 해결하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 변형된 기술의 주요 장점은 샘플의 티오비소 함량을 정량화하는 데 사용할 수 있는 안정적인 화학 표준을 생성한다는 것입니다.흄 후드에서 DMMTA 합성을 시작하려면 질소 가스로 30분 동안 퍼지된 탈이온수에 디메틸모노티오아르시닌산, 황화나트륨 및 황산 용액을 준비합니다. 황화나트륨 용액에 DMA 용액을 추가합니다. DMA 용액 용기를 N2 퍼지 물 10ml로 헹구고 혼합물에 헹굼을 추가합니다.솔루션이 결합된 시간을 기록해 둡니다. 유리관이 장착된 3구멍 고무 마개를 질소 가스 라인에 연결합니다. 플라스크를 막고 즉시 플라스크를 통해 질소 가스를 흐르기 시작하여 용액이 흐름 아래로 튀지 않도록 한 다음 내산성 튜브를 사용하여 황산 용액이 들어있는 50 밀리리터 주사기를 다른 유리관에 연결합니다.천천히 황산 용액을 첨가하고 한 번에 4-5 밀리리터를 현명하게 떨어뜨려 흐린 흰색 용액을 얻습니다. 황산이 첨가되고 DMA와 황화나트륨 용액이 처음 결합된 후 1시간이 경과하면 반응 혼합물을 200ml의 디에틸 에테르가 포함된 분리 깔때기로 옮깁니다. 깔때기를 5분에서 10분 동안 흔들면서 정기적으로 깔때기를 환기시킵니다.비커에 수성층을 모은 다음 DMMTA를 포함하는 유기층을 별도의 병에 수집합니다. 디에틸 에테르 200 밀리리터 부분으로 수성층에서 DMMTA를 3회 더 추출한 다음 결합된 에테르 층을 100 밀리리터의 N2 퍼지 탈이온수로 세척합니다. 세척된 에틸 층을 유리 결정화 접시에 모으고 용액을 질소로 채워진 글로브 박스로 옮깁니다.용매가 흐르는 질소 분위기 하에서 증발하여 DMMTA를 백색 결정질 침전물로 얻도록 합니다. 결정화된 DMMTA의 질량을 측정하고 기록한 다음 고체를 50ml의 N2 퍼지 탈이온수에 용해시킵니다. 0.2 미크론 주사기 필터를 통해 용액을 여과하고 용액을 어두운 곳에서 섭씨 4도에서 보관하십시오.DMDTA 합성을 시작하려면 탈이온수에 DMA, 황화나트륨 및 황산 용액을 준비합니다. DMA와 황화나트륨 용액을 250ml 플라스크에 결합합니다.

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연구

JoVE Journal

Environment

환경

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사마륨 diiodide의 준비를위한 간단한 절차...

준비와 사마륨 Diiodide 이용 (SMI<sub&gt; 2</sub&gt;) 유기 합성의 : 사마륨 Barbier 반응에 HMPA과 니켈 (II) 소금의 기계론의 역할

막 임베디드 단백질 도메인 간 상호 작용의 Biophysical 및 생화학 연구는 적절한 학습 자료를 얻는 첫 번째있는 많은 기술적 도전을 직면하고 있습니다. 이 문서는 솔루션을 핵 자기 공명 (NMR) 및 기타 분석 응용 프로그램의 구조 분석에 적합 이황화 - 안정화의 transmembrane의 펩타이드 복합체를 생산하고 정화를위한 프로토콜을 설명합니다.

구조 연구 생산 이황화 - 안정화 Transmembrane의 펩타이드 단지

공기에 민감한 티탄 및 바나듐 항암제의 합성 방법은 MTT 분석에 의해 인간의 암 세포주를 향해 자신의 세포 상해 활성의 평가와 함께 설명한다.

MTT의 분석에 의해 합성 및 세포 독성 평가 : 항암 금속 합성물

우리는 유기계 페리 자성체 바나듐 테트라시의 합성을 제시 (V [TCNE] X, X 1 ~ 2), 저온 화학 기상 증착 (CVD)을 통한. 이 최적화 된 조리법은 K 600 400 K에서 퀴리 온도의 증가와 자기 공명 특성의 극적인 향상을 얻을 수 있습니다.

자석의 유기 화학 기상 증착, 바나듐 테트라시

이 프로토콜은 상자성 가돌리늄 이온을 배위 cyclen 계 마크로 킬레이트를 운반하는 덴드리머 자기 공명 영상 (MRI) 조영제의 제조 및 특성을 설명한다. 시판되는 모노머 아날로그에 비해 시험 관내 MRI의 일련의 실험에서이 에이전트는 MRI 증폭 신호를 생성했다.

준비 및<em&gt; 체외</em&gt; 자기 공명 영상에 대한 덴드리머 기반 대조 대리인의 특성

대응하는 전구체의 사용에 기초하여 알킬화 구아니딘의 합성을위한 프로토콜이 제시된다.

맞춤형 선구자로 수정하고, 구아니딘 그룹의 기능화

흐름 화학 환경 고 경제 우수한 혼합 활용 하 여 열 전달 장점과 혜택을 비용. 여기, 우리는 흐름 모드를 일괄 처리에서 화학 프로세스를 전송 하는 청사진을 제공 합니다. P-nitrobenzoic 산, 실시에서 일괄 처리와 흐름, diphenyldiazomethane (DDM)의 반응 개념의 증거를 위해 선택 되었다.

P-Nitrobenzoic 산 Diphenyldiazomethane의 연속 흐름 화학: 반응

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폴 리 (에 스 디 비닐 벤젠)에 동적 유황 결합을 사용 하 여 온화한 온도에서 Terpolymers의 합성

자체 조립된 금속-유기 프레임워크 단층의 합성 및 특성화를 위한 프로토콜은 고분자 접목, 금속-유기 프레임워크(MOF) 결정을 사용하여 제공됩니다. 이 절차는 고분자 접목된 MOF 입자가 주사 전자 현미경 이미징으로 입증된 바와 같이 잘 형성된 독립적인 단층 구조를 생성하여 공기-물 계면에서 자체 조립될 수 있음을 보여줍니다.

Synthesis and Characterization of Self-Assembled Metal-Organic Framework Monolayers Using Polymer-coated Particles(고분자 코팅 입자를 사용한 자체 조립된 금속-유기 프레임워크 단층의 합성 및 특성 분석)

이 프로토콜은 양이온성 펩타이드 Mel4와 펩타이드 모방 RK758의 항균 활성과 세포독성을 생성하고 평가하는 방법을 설명합니다. 화학 합성, 재조합 발현, 표준화된 기능 분석법을 통합함으로써, 펩타이드 및 소분자 모방체의 생산 및 시험을 위한 효율적인 워크플로우를 제공합니다.

항균 펩타이드 및 그 모방체의 생산 및 시험

배우세요 티오비소산염 표준물질 합성 및 정제 방법을 개선된 프로토콜로. 질소 퍼지와 수정된 실험 단계를 통해 DMMTA 및 DMDTA의 안정성을 확보하고 정량 분석의 신뢰성을 높입니다.

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