Name: P-Nitrobenzoic 산 Diphenyldiazomethane의 연속 흐름 화학: 반응 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-11-15T15:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 6 s
Description: 배우세요 연속 흐름 화학에서 diphenyldiazomethane과 para-Nitrobenzoic acid 반응을 통한 배치-흐름 전환 기법을. 정밀한 온도 제어와 혼합이 가능한 이 방법은 화학 공정 최적화에 활용됩니다.

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우리는 코 닝 유리 흐름 반응 기의 선물에 대 한 감사 하 고 싶습니다.

건강 경고 및 시 약의 사양 
Benzophenone Hydrazone: 소화 관의 자극을 일으킬 수 있습니다. 이 물질의 독성에 관한 속성 완전히 조사 되지 있다. 호흡기 자극을 일으킬 수 있습니다. 이 물질의 독성에 관한 속성 완전히 조사 되지 있다. 피부 자극을 일으킬 수 있습니다 및 눈 자극 18.
 망간 산화물 (MnO 2) 활성화: (2 등급 건강 MSDS) 위험한 피부 접촉, 눈 접촉, 섭취, 흡입 19 시.
 염기 칼슘 인산 염 (KH 2 포 4): (2 등급 건강 MSDS) 위험한 경우 피부 접촉, 눈 접촉, 섭취, 흡입 20.
 Dichloromethane: (1의 2, 화재 등급의 건강 MSDS 등급) 아주 눈 접촉 (자극), 섭취, 흡입의 위험. 위험한 피부 접촉 (자극성, permeator). 눈의 염증은 빨갛게, 급수, 및 21 가려움증 특징.
 1. 합성 Diphenyldiazomethane (DDM): <ol><li>DDM의 합성을 시작 하기 전에 적절 한 합성을 수행 될 수 있습니다 필요한 시 약 뿐만 아니라 나열 된 모든 필요한 자료는 확인 하십시오.</li>
	<li>무수 KH 2 포 4와 활성화 된 이산화 망간, MnO 2 (3.5 등가물) 250 mL 3 목 둥근 바닥 플라스 크 (1), 하는 자력의 31 g의 추가 10 g (.72 상응).</li>
	<li>별도 100 mL 2 목 둥근 바닥 플라스 크 (2), 자력에 benzophenone hydrazone의 20 g을 추가 하 고 상 온에서 저장.</li>
	<li>Dichloromethane (DCM)의 67 mL을 추가 하 고 두 플라스 크 (1 및 2) stoppers, 온도계, 열전대와 장비.</li>
	<li>15 분에 대 한 불활성 가스와 두 플라스 크를 제거 후 적용 얼음 목욕 KH 2 포 4와 MnO 2 솔루션 (플라스 크 1). 솔루션의 온도 적어도 30 분에 대 한 0 ° C에서 일정 하 게 유지 되도록</li>
	<li>후 30 분 독서, 일정 온도의 KH 2 포 4와 MnO 2 (플라스 크 1)를 포함 하는 플라스 크에 benzophenone hydrazone (플라스 크 2)를 전송 합니다. 수행 완료를 도달 24 h에 대 한 반응.</li>
</ol> 2. DDM의 정화: <ol><li>pentane의 120 mL 반응 혼합물 (깊은, 붉은 보라색 솔루션) 추가 후 24 h.</li>
	<li>중립 실리 카 젤 (50 ~ 200 µ m)를 통해 신속 하 게 솔루션을 필터링합니다. 그것은 중요 한 실리 카 제품의 연락처에 하지 5 분 초과 DDM은 산 민감한; 중요 한 분해 더 긴 접촉 시간 22 발생할 것 이다.
	<ol><li>진공 여과 시스템 또는 연기 후드 진공 시스템에 연결 된 중간 다공성 소 결된 유리 깔때기로 여과 수행.</li>
	</ol></li> <li>는 여과 액을 전송 하 고는 회전 증발 기 에 vacuo와 용 매를 제거. 결과 원유 제품은 깊은 자주색 오일.
	DDM에서 빛을 계속 플라스 크 주위 <ol><li>포장 알루미늄 호 일. DDM은 빛에 민감한.</li>
	</ol></li> <li>밀봉 냉동 실에 및 불활성 가스 분위기에서 저장 순수 DDM을 알루미늄 호 일로 플라스 크, 취재 후.</li>
	<li>모니터는 일반적으로 2-3 일 발생, 결정 화에 대 한. 냉동 실에서 플라스 크를 제거 하 고 실내 온도 도달할 수 있도록. 추가 정화 단계는 필요 합니다. 플라스 크에 200 증거 에틸 알코올을 추가 하 고 필터링 한 다음 회전 증발 기를 사용 하 여 남아 있는 용 매를 제거 하. 이 시점에서, 나머지는 대부분 불순물을 제거 해야 합니다.
	<li>분석 결과 깊은, 붉은 <ol>UV 분광학에 의해 DDM의 보라색 크리스탈 실험 어 금 니 absorptivity (ε) 94.8, 문학 값 일치는 측정 했다. 
		주의: 아래는 관련 건강 경고와 DDM에 대 한 반응 프로토콜의 적절 하 고 안전한 취급을 위한 시 약의 사양. 이 물질을 다룰 때 모든 시간과 증기 두건에서 근무 조건에 적절 한 보호구를 확인. 
		 DDM: 장기간 또는 반복된 노출 23 특정 민감한 개인 알레르기 반응을 일으킬 수 있습니다. 
		p-nitrobenzoic 산: (MSDS 건강 2 등급) 그 시 약 열에서 유지 되도록. 점화의 근원에서 계속. 빈 컨테이너 포즈 화재 위험; 증발 증기 두건에서 잔류물. 물자를 포함 하는 모든 장비를 접지 합니다. 섭취, 즉시 의료 조언을 추구 하 고 컨테이너 또는 레이블을 표시 합니다. 피부와 눈 24에 접촉 하지 않도록. 
		에틸 알코올, 200 증거: (2, 3의 건강 평가의 MSDS 건강 등급) 피부 접촉, 눈 접촉 및 흡입 시 유해. 에탄올 급속 하 게, 공기에서 습기를 흡수 하 고 산화 25 적극적으로 반 작용할 수 있다. 
		톨루엔: (2, 3의 건강 평가의 MSDS 건강 등급) 피부 접촉 (자극), 눈 접촉 (자극)의 섭취, 그리고 흡입의 유해. 피부 접촉 (permeator) 약간 유해 물질 가연성 26. 
		o-크 실 렌: 남성, 그리고 독성 신장, 간, 위 호흡 기관, 피부, 눈, 및 중앙에 섭취 하는 경우에 생식 발달 독성 않았음 효과, 개발의 (2, 3의 건강 평가의 MSDS 건강 등급) 가능성 신 시스템입니다. 피부 접촉 (자극, permeator), 멀리 (자극), 눈 접촉 또는 섭취 및 흡입 27.</li>
	</ol></li></ol> 3. 연속 흐름에 대 한 솔루션의 DDM 준비: <ol><li>에탄올 100 mL 부피 플라스 크에 린스.</li>
	<li>분석 균형에 6-드람 유리병 포장 하 고 dram 유리병에 DDM의.1942 g을 추가 합니다. 모든 DDM 솔루션으로 때까지 2 ~ 3 단위로 유리병을 무수 에탄올 (5 mL)을 추가 합니다. 피 펫, 전송 솔루션 6-드람 유리병에서 깨끗 한 100 mL 부피 플라스 크에.
	<ol><li>초승달 모양의 최소 포인트 선 부피 플라스 크에 표시와 정렬 될 때까지 에탄올을 신중 하 게 추가.</li>
		<li>는 플라스 크에 톨루엔, 내부 표준의 1 mL를 추가합니다. 부피 측정 플라스 크 수 이제 출장 하 고 DDM 솔루션 p까지 저장-nitrobenzoic 산 성 솔루션은 연속 흐름 반응에 대 한 준비.</li>
	</ol></li></ol> 4. P의 0.1 M 재고 솔루션의 준비-nitrobenzoic 산: <ol><li>250 mL 부피 플라스 크 무수 에탄올과 여러 번 씻어.</li>
	<li>분석 균형에 6-드람 유리병 포장. 4.1780 g p의 추가-드람 유리병에 nitrobenzoic 산. 추가한 후에 산, 무수 에탄올 (5 mL)에 추가 2 ~ 3 씩 유리병에 모든 p까지-nitrobenzoic 산 솔루션으로 갑니다.
	<ol><li>피 펫, 전송 솔루션 6-드람 유리병에서 깨끗 한 250 mL 부피 플라스 크에.</li>
		<li>초승달 모양의 최소 포인트 부피 플라스 크의 라인으로 정렬 될 때까지 에탄올을 신중 하 게 추가.</li>
		<li>추가 o의 1 mL-크 실 렌, 플로리다에 내부 표준부탁 드립니다. 부피 측정 플라스 크 수 이제 출장 하 고 필요에 따라 저장.</li>
	</ol></li></ol> 5. 연속 흐름 반응 기의 준비: <ol><li>변환기는 모두 ISCOs에 대 한 포털 A에서에서 펌프 컨트롤러에 연결 및 반응 솔루션, 폐기물, 및 용 매를 수집할 각 출구 튜브의 끝에서 비 커를 수집 빈.
	<ol><li>설정 모두 ISCO 1 확인 (p-nitrobenzoic 산) 및 ISCO 2 (DDM), 그림 9와 같이.</li>
		<li>각 설정 시 약 흐름을 독립적으로 제어 하는 자신의 컨트롤러와 ISCO 펌프. 이 흐름 속도를 필요에 따라 독립적으로 조정 될 수 있습니다.</li>
	</ol></li> <li>별도 비 커에 에탄올의 400 mL을 추가. 이 반응 기를 이용해 질 것 이다.
	<ol><li>차례 입구 엉덩이 밸브는 밸브까지 시계 반대 방향으로 완전히 (밸브 A와 B로 각각 표시) 합니다. 보도 &#34; 지속적인 흐름 &#34; 펌프 컨트롤러에 그리고 &#34; A &#34;,이 변환기는 ISCO에 연결 되는 입구를 나타냅니다. 이 작업은 원하는 유량을 입력 하 라는.</li>
		<li>입력의 flowrate &#34; 70 &#34;, 누르고 &#34; Enter &#34;. 적중 될 때 준비, &#34; 리필 &#34;를 70 mL/분의 속도로 솔루션 시스템에 의사 소통을</li>
		<li>입구 관을 통해 서 에탄올 용 매를 그리기 시작. 참고 경우 유량에 용 매 그림입니다, 흐름 속도 ISCOs에서-70.000 mL/min를 읽어야 한다. 플라스 크에 용 매 수준 감소 하기 시작 합니다. 
		&#8203; 참고: 용 매 볼륨 볼륨 컨트롤러에 표시 되는 일치 하지 않는 경우 그것은 정상입니다. 공기는 부분적으로 뿐만 아니라 시스템으로 그려진 것입니다.</li>
	</ol></li> <li>때 ISCO 1과 ISCO 2는 완전히 꽉 찼 고 컨트롤러를 읽어서 이것을 나타냅니다 &#34; 실린더 전체 &#34; 및 &#34; 중지 &#34;, 입구 밸브 A와 B를 완전히 폐쇄 밸브를 완전히 시계 방향으로 선회 하 여 차례로.</li>
	<li>는 마찬가지로 입구 밸브에는 밸브 선도 하는 원자로, 시계 반대 방향으로 선회 하 여 출구 밸브를 엽니다. 출구 밸브 단방향 밸브, 과거 거기 과거 압력 완화 밸브 및 흐름 반응 기에는 필터를 통해 피드.</li>
	<li>가 시점에서, 흐름 속도 변경. 단일 실행에 권장 하는 최대 총 흐름 율 30 mL/분 초과 하지 않아야 합니다
	<ol><li>30 mL/분의 유량에서 각각을 실행 하는 것은 별도로, 각 ISCO를 청소</li>
	</ol></li> <li>기자 &#34; A &#34; ISCO 현재 설정 된 최대 시스템을 통해 에탄올을 실행에. 유량의 원하는 유량을 입력 하 여 변경 &#34; 30 &#34;, &#34; 입력 &#34;, 그리고 마지막으로 &#34; 실행 &#34;. 이 30 mL/분의 속도로 실행 되도록 시스템에 통신 
	&#8203; 참고: 흐름 equilibrates로 용 매 시스템을 통해 흐르는 시작 됩니다.
	<ol><li>모니터 누수 또는 막힘, 그리고 그에 대 한 반응 기 거기 전체 반응 기를 통해 흐르는 용 매 이다. 일단 두 ISCOs는 2-3 시간 청소 되었습니다, 시스템은 이제 실험을 실행할 준비가.</li>
	</ol></li></ol> 6. 2 펌프.01 M DDM ISCO 설정: <ol><li>장소 입구 DDM의 100 mL 부피 플라스 크에 피드. 입구 밸브 B ( 그림 9에서 2 피드)를 엽니다.</li>
	<li>타격 하 여 주사기로는 ISCO 시작까지 그것의 모든 솔루션을 그리기 채택 70 mL/분의 유량을 설정 &#34; 리필 &#34;.</li>
	<li>는 ISCO에서 솔루션의 볼륨 및 플라스 크에서 솔루션의 원래 볼륨 약간 다른 수 있습니다. 공기는 또한 ISCO 펌프에 당 겼 다.
	<ol>는 ISCO 솔루션, 언론의 통풍 관 후 최대 볼륨에 도달 했습니다 후 남은 DDM 경우 <li>&#34; 실행 &#34; 입구에서 플라스 크 함께 그려 했다 공기를 밖으로 밀어. DDM 밖으로 밀어 시작, 누르면 &#34; 중지 &#34;, 그리고 &#34; 리필 &#34;는 ISCO를 채우는 시작.</li>
		<li>모든 DDM 채택 될 때까지 이러한 단계를 반복 계속 (이 p에 적용 됩니다-뿐만 아니라 nitrobenzoic 산).</li>
		<li>흐름 펌프에서 DDM의 약 1 mL. ISCO 2 펌프는 이제 실행할 준비가입니다. 용 매는 라인에 연속 흐름 반응 기를 통해 흐르는 시작할 준비가.</li>
	</ol></li> <li>가까운 입구 밸브 B 추가, 설정할 수 없습니다 출구 밸브 밸브 카운터 시계 방향으로 때까지 그것은 완전히 오픈 하 여 연속 흐름 반응 기에 피드를 열 때까지 엉덩이 밸브를 시계 방향으로 선회 하 여. UV에 대 한 분석에 대 한 멧에 DDM과 톨루엔 솔루션의 1 mL를 전송.</li>
	<li>1.42 mL/min 흐름 속도 설정. 때 리 지 마세요 &#34; 실행 &#34; p까지-nitrobenzoic 산 ISCO 1 3.58 mL/min의 유량에 동일한 프로토콜에 의해 설정 되었으며 탠덤에서 실행 될 준비가.</li>
</ol> 7. .1 M p-nitrobenzoic 산 ISCO 펌프 1 설정: <ol><li>p의 250 mL 부피 플라스 크 입구 밸브 A 1의 ISCO 펌프 열-먹이 튜브의 끝에 nitrobenzoic 산.</li>
	<li>피드 튜브 완전히 부피 플라스 크에 빠져들 면 70 mL/min의 유량은 ISCO 설정 합니다. 타격 시 70.00 mL/min 유량 컨트롤러에서 읽어보고 다시 확인 &#34; 리필 &#34;.</li>
	<li>모든 그것은 주사기로 채택 될 때까지 솔루션을 그리기 시작, 동일한 기술을 사용 하 여 시스템에 모든 솔루션을 위에 나열 된.</li>
	<li>완전히 닫힐 때까지 엉덩이 밸브를 시계 방향으로 선회 하 여 입구 밸브를 닫습니다. 출구 밸브를 완전히 개방 될 때까지 밸브 카운터를 시계 방향으로 선회 하 여 연속 흐름 반응 기에 피드를 엽니다.</li>
	<li>3.58 mL/min 흐름 속도 설정. DDM의 1.42 mL/min를 포함 하 여 총 유량 5.00 mL/min, p 10:1 비율로 약 11 분의 반응 기 내에서 총 체류 시간에 대 한 됩니다-DDM에 nitrobenzoic 산.</li>
</ol> 8. P의 10:1 어 금 니 등가와 흐름에 반응 실시-nitrobenzoic 산 및 DDM: <ol><li>각 펌프 시 함께 준비 되 면 &#39; s 솔루션, 제대로 조정 밸브 및 정확한 유량 입력, 히트 &#34; 실행 &#34; 두 펌프에. 단방향 밸브 후 압력은 equilibrated, 시 &#39; s 솔루션 반응 기 모듈에 흐르는 시작 됩니다.
	<ol><li>모니터 흐름입니다. DDM &#39; s 피드 입력 모듈 1, p-nitrobenzoic 산 &#39; s 2, 및 혼합 모듈에 모듈 3에서 열린다. 체류 시간은 약 11 분.</li>
		<li>모니터 색상 변경 (반응 진행의 표시). 모듈 2, 혼합, 이전에서 색깔 강한 핑크입니다. 색상 강도 감소, 모듈 3, 희미 한 핑크 고 연분홍 모듈 4에서에서 된다. 그 후는 모듈은 무색.</li>
	</ol></li></ol> 9. 연속 흐름 반응 기 청소: <ol><li>한번 DDM와 p의 두 실행-nitrobenzoic 산 완료, 400 mL 에탄올과 비 커를 채우기. 이 원자로 ISCO 펌프 청소 하는 데 사용할 것입니다.</li>
	<li>차례 입구 엉덩이 밸브까지 시계 반대 방향으로 밸브가 완전히 열려있지.</li>
	<li>70, 보도로 유량을 설정 &#34; Enter &#34; 및 &#34; 리필 &#34; 입구 관 (주 유량에 용 매 그림입니다, 경우는 ISCOs에 유량 70 mL/min를 읽어야 한다) 통해 에탄올 용 매를 그리기 시작.</li>
	<li>는 ISCOs 가득 차는 ISCOs 됩니다 자동으로 중지 하 고 컨트롤러 읽을 것 이다 &#34; 실린더 전체 &#34; 및 &#34; 중지 &#34;. 이 시점에서, 입구 밸브를 완전히 폐쇄, 엉덩이 밸브 추가 되어있을 수 없을 때까지 밸브를 시계 방향으로 선회 하 여 차례로.</li>
	<li>는 마찬가지로 입구 밸브를 시계 반대 방향으로 선회 하 여 출구 밸브를 엽니다. 필터를 통해 출구 밸브 피드 전달 단방향 밸브에서 압력을 통해 흐름 밸브를 완화 하는 거기 흐름 반응 기에.</li>
	<li>조정 하지 초과 30 mL/분 유량</li>
	<li>보도 &#34; A &#34; ISCO 현재 설정 된 최대 시스템을 통해 에탄올을 실행에. 유량의 원하는 유량을 입력 하 여 변경 &#34; 10 &#34;, 히트 &#34; 입력 &#34;, 하 고 다음 &#34; 실행 &#34;. 확인 시스템을 거기 아무 누설 또는 막힘, 그리고 전체 시스템에 걸쳐 흐르는 솔벤트는. 
	참고: 일단 두 ISCOs는 청소 2 번 에탄올과 한 번 위에서 설명한 절차를 다음 그냥 공기, 시스템은 이제 미래 실험을 위한 실행 준비가.</li>
</ol>

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</ol>

이 프로토콜 내에서 작가의 아무도 어떤 경쟁 금융 관심사 또는 관심의 충돌이 있다.

흐름 화학 화학 (29%), 공학 (25%)의 연구 분야에서 매년 주제에 약 1500 간행물의 평균으로 최근 많은 관심을 얻고 있다. 많은 성공적인 프로세스 흐름에서 실시 되었습니다. 많은 경우, 흐름 화학 약물 활성 성분30,31,32, 천연 제품 준비 등 많은 응용 프로그램에 대 한 일괄 우수한 공연 전시 시연 했다 고 전문, 고부가가치 화학 물질 같은 고성능 고분자33,,3435,36. 우리는 활용 하 고 준비 및 diazoketone37의 반응에 대 한 지속적인 흐름 프로세스를 보고 케 톤과 알데하이드 알콜...

녹색 화학 및 엔지니어링 산업1,2,,34의 미래 방향에 대 한 문화 변화를 만들 수 있습니다. 연속 흐름 기술은 우수한 혼합, 열 전달, 활용 하는 환경적, 경제적 이점에 대 한 경 음악으로 확인 되었으며 비용 절감 전통적인 "스케일링 위로"5 반대로 "밖으로 조정" 전략을 통해 , 6 , 7 , 8 , 9 , 10.
제약 산업 같은 고부가가치 제품을 생산 하는 산업 배치 처리를 선호 오래는, 비록 흐름 기술의 장점을 경제 경쟁 및 상업 생산 혜택 장착으로 인해 매력적인 되고있다 11. 예를 들어 확장 일괄 처리 하면 파일럿 규모 단위 해야 합니다 빌드 및 운영 정확한 열 및 대량 전송 메커니즘을 확인 하 고 있습니다. 이것은 거의 지속 하 고 실질적으로 제품의 시장성이 특허 생활에서 뺍니다. 반면, 연속 흐름 처리 확장의 장점에 대 한 허용 파일럿 플랜트 단계 제거 및 엔지니어링 연관 생산 규모는 중요 한 재정적인 동기 유발. 경제 영향을 넘어 지속적인 기술 해줍니다 원자 및 에너지 효율적인 프로세스. 예를 들어, 향상 된 혼합 복 형 시스템에 대 한 향상 된 수율, 촉매 복구 전략, 계획 하 고 후속 재활용 선도 대량 전송을 향상 시킵니다. 또한, 반응 온도 정확 하 게 관리할 수 있는 기능 반응 속도 론 및 제품 유통12의 정확한 제어 이끌어 낸다. 향상 된 공정 제어 제품 (제품 선택)와 재현성의 품질은 강렬한 환경 및 금융 입장에서 둘 다.
흐름 반응 기 크기와 디자인의 광범위 한 상업적으로 사용할 수 있습니다. 또한, 사용자 지정 프로세스 요구를 충족 하기 위해 원자로의 쉽게 얻을 수 있습니다. 여기, 우리는 유리 연속 흐름 반응 기 (그림 1)에서 실시 하는 실험을 보고 합니다. 유리 마이크로 구조 (131 m m x 8 m m x 161)의 어셈블리는 다양 한 화학 제품 및 용 매와 호환 이며 부식 방지 넓은 범위의 온도 (-25-200 ° C) 및 압력 (최대 18 바). 마이크로 구조 및 그들의 배열 다중 분사, 고성능 혼합, 유연한 체류 시간 및 정확한 열 전달에 대 한 설계 되었습니다. 모두는 마이크로 구조 2 개의 유체 층을 갖춘 (-25-3 바 최대 200 ° C) 열 교환 반응 층의 양쪽에 대 한. 열 전송 요금은 열 전달 표면적에 비례 하 고 그 볼륨에 반비례 합니다. 따라서, 이러한 마이크로 구조는 향상 된 열 전달에 대 한 최적의 표면 볼륨 비율을 촉진 한다. 마이크로 구조 (즉, 모듈)의 두 가지 유형이 있다: "혼합" 모듈과 "선형" 모듈 (그림 2). 심장-모양의 "혼합" 모듈은 난 기류를 유도 하 고 혼합을 극대화 설계 되었습니다. 반대로, 선형 모듈 추가 체류 시간을 제공합니다.
개념의 증거로 우리는 carboxylic 산13,,1415,,1617와 diphenyldiazomethane의 잘 설명 된 반응 선택. 반응 구조는 그림 3에 표시 됩니다. diphenyldiazomethane에 carboxylic 산에서 양성자의 초기 전송 속도 이며 속도 결정 단계 이다. 두 번째 단계는 신속 하 고 반응 제품 및 질소를 생성 합니다. 반응은 처음 (aprotic 그리고 protic) 유기 용 매에 유기 carboxylic 산의 상대적인 산도 비교 조사 했다. 반응이 1 차는 diphenyldiazomethane에서 및 carboxylic 산에서 처음 주문 했다입니다.
실험적으로, 반응 carboxylic 산 (10 어 금 니 동등 물)의 큰 과잉의 존재에서 실시 되었다. 결과적으로, 속도 diphenyldiazomethane에 관하여 가짜 첫번째 순서 이었다. 두 번째 주문 속도 상수 다음 carboxylic 산의 초기 농도 의해 실험적으로 얻은 가짜 첫번째 순서 속도 상수를 나누어 얻을 수 있습니다. 벤조산과 diphenyldiazomethane의 처음, 반응 (pKa = 4.2) 조사 되었다. 일괄 처리에 반응이 상대적으로 느리게, 약 90%에 도달 될 것으로 보인다 96 분에 변환. 반응 속도 직접 carboxylic 산의 산도에 비례, 우리는 선택 반응 협동자로 더 산 성 carboxylic 산, p-nitrobenzoic 산 (pKa = 3.4) 반응 시간을 단축. 무수 에탄올에 diphenyldiazomethane와 p-nitrobenzoic 산의 반응 따라서 일괄 처리 및 흐름 (그림 4)에서 조사 되었다. 결과 다음 섹션에서 자세히 제공 됩니다.
3 제품 반응 에탄올에서 실행은 때 형성 될 수 있다: (i) benzhydryl-4-nitrobenzoate, 중간; 약 아조와 p-nitrobenzoic 산의 반응에서 유래 하 (ii) benzhydryl 에틸 에테르 용 매, 에탄올, 약 아조;와 반응에서 얻은 그리고 (iii) 질소입니다. 제품 유통 잘 문학;에 설명 된 대로 공부 하지는 오히려 우리는 지속적인 흐름13,,1415일괄 처리 반응의 기술 이전에 우리의 주의 집중. 실험적으로 diphenyldiazomethane의 실종 모니터링 했다. 반응 UV Vis 분광학에 의해 시각적으로 관찰 될 수 있는 선명한 색상 변화, 진행 한다. 이 반응에서 다른 모든 제품은 무색 반면는 diphenyldiazomethane가 강하게 자주색 화합물에서에서 유래한 다. 따라서, 반응 수는 질적으로 시각적으로 모니터링 이며 양적 UV 분광학 (525에 디 페 닐 diazomethane 흡수의 즉 실종 nm). 여기, 우리는 먼저 시간의 함수로 일괄 처리에서 에탄올에 diphenyldiazomethane 및 p-nitrobenzoic 산의 반응을 보고합니다. 둘째, 반응 했다 성공적으로 전송 되 고 유리 흐름 반응 기에 실시. 반응의 진행은 UV 분광학 (일괄 처리 및 흐름 모드)을 사용 하 여 diphenyldiazomethane의 실종을 모니터링 하 여 확인 했다.

<table><tbody><tr><td>온도계</td><td>HB-USA / 환경 안전</td><td></td><td>다른 악기 과학 회사 제공 업체 작업</td></tr><tr><td>벤조 페논 히드라존</td><td>시그마 - 알드리치</td><td></td><td>상점 2-8 &deg; C, 96% 순도</td></tr><tr><td>활성화 MnO2</td><td>Fluka</td><td></td><td>&ge; 순도 90%, 흡입하거나 삼키면 유해합니다. 추가 안전 예방 조치는 MSDS를 참조하십시오</td></tr><tr><td>Dibasic KH2PO4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>심각한 눈 손상, 호흡기 자극. 더 많은 안전 예방 조치는 MSDS를 참조하십시오:</td></tr><tr><td>Dichloromethane (DCM)</td><td>Alfa Aesar</td><td></td><td>&ge; 99.7% 순도, 아르곤이 가득 찬</td></tr><tr><td>Rotovap</td><td>B&uuml; 치</td><td></td><td>액세서리 부품에는 Welch 자체 청소 드라이 진공 모델 2027과 Neuberger KNP 드라이 아이스 트랩이 포함됩니다.</td></tr><tr><td>범프 트랩</td><td>Chemglass</td><td></td><td>다른 악기 과학 회사 제공 업체 작동&nbsp;</td></tr><tr><td>중립 실리카 겔 (50-200 mM)</td> <td>Acros 유기농/ 흡착제 기술</td><td></td><td>흡입 시 호흡기 자극제, 더 많은 안전 예방 조치는 MSDS를 참조하십시오</td></tr><tr><td>불활성 아르곤 가스</td><td>에어가스</td><td></td><td>사용하기 전에 항상 적절한 레귤레이터가 제자리에 있는지 확인하십시오</td></tr><tr><td>매체 다공성 소결 깔때기 유리 필터</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>기타 모든 기기 과학 회사 공급자 작업</td></tr><tr><td>알루미늄 호일</td><td>Reynolds Wrap</td><td></td><td>다른 회사가 작동합니다. DDM</td></tr><tr><td>Para-NO2 벤조산</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>피부 접촉 자극성, 눈 자극성, 호흡기 자극성으로 인한 광분해 손상을 방지하는 데 사용됩니다. 더 많은 안전 예방 조치는 MSDS를 참조하십시오</td></tr><tr><td>순수 에틸 알코올 (200 proof)</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>&ge; 99.5 % 순도, 무수. 인화성이 높은</td></tr><tr><td>톨루엔</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>&ge; 순도 99.8%, 무수. 피부 투과기, 가연성</td></tr><tr><td>Ortho-xylene</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>99% 순도, 무수. 장기와 중추신경계에 독성이 있습니다. MSDS</td></tr><tr><td>Diphenyl diazo methane</td>에 명시된 사양 준수 <td>자체</td><td></td> 생산 <td>호흡기 자극제, 더 많은 안전 예방 조치는 MSDS를 참조하십시오.</td></tr><tr><td>Corning 반응기</td><td>Corning 독점</td><td></td><td>2009년 제조. 모델 번호 MR 09-083-1A</td></tr><tr><td>스톱워치</td><td>추적 가능한 교정 제어 회사</td><td></td><td>실험실 등급의 모니터링을 제공하는 기타 회사 부착 작업</td></tr><tr><td>분석 저울</td><td>Denver Instruments</td><td></td><td>모델 M-2201 또는 서브 밀리그램 기능이 있는 분석 저울</td></tr><tr><td>VWR</td><td></td><td></td><td>2 dram, 4 dram, 그리고 6 dram 바이알&nbsp;</td></tr><tr><td>마이크로피펫</td><td>Eppendorf</td><td></td><td>2-20 &mu; L 및 100-1000 &mu; L 마이크로피펫 작업</td></tr><tr><td>유리 피펫</td><td>VWR</td><td></td><td>기타 기기 과학 회사 제공업체 작업</td></tr><tr><td>GC-MS</td><td>Shimadzu GC</td><td></td><td>소프트웨어 관련: GC 실시간 분석</td></tr><tr><td>GC 바이알</td><td>VWR</td><td></td><td>기타 제공 회사 작업</td></tr><tr><td>비커</td><td>Pyrex</td><td></td><td>500 mL 비커&nbsp;</td></tr><tr><td>주사기 펌프</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td>Teledyne Isco 모델 500D</td></tr><tr><td>릴리프 밸브</td><td>Swagelok</td><td></td><td>스프링 로드 릴리프 밸브&nbsp;</td></tr><tr><td>일방향 밸브</td><td>Nupro&nbsp;</td><td></td><td>10psi 등급</td></tr><tr><td>양방향 스트레이트 밸브</td><td>HiP</td><td></td><td>15,000psi 등급</td></tr></tbody></table>

p-nitrobenzoic 산 diphenyldiazomethane의 연속 흐름 화학: 반응

Continuous Flow Chemistry: Reaction of Diphenyldiazomethane with p-Nitrobenzoic Acid

연속 흐름 기술이 그것의 환경 및 경제에 대 한 경 음악 혼합 활용 우수한 장점으로 확인, 열 전달 및 비용 절감은 전통적인 "스케일링 위로" 반대 "밖으로 조정" 전략을 통해. 여기, 우리는 배치 및 흐름 모드에서 p-nitrobenzoic 산 diphenyldiazomethane의 반응을 보고합니다. 흐름 모드 반응 일괄 처리에서 효과적으로 전송, 첫 번째 행위 일괄 처리에 대 한 반응에 필수적 이다. 결과적으로, diphenyldiazomethane의 반응 온도, 반응 시간, 및 운동 정보를 가져오고 매개 변수를 처리 하는 농도의 기능으로 일괄 처리에서 연구 처음 했다. 유리 흐름 반응 기 설정 설명 하 고 두 가지 유형의 반응 모듈 "혼합" 및 "선형" 마이크로 구조와 결합 하 여. 마지막으로, p-nitrobenzoic 산 diphenyldiazomethane의 반응을 성공적으로 실시 됐다 흐름 반응 기, 최대 95%까지 11 분에 diphenyldiazomethane의 변환. 개념 반응의이 증거 흐름 기술 경쟁력, 지속 가능성, 및 그들의 연구에서 다양성을 고려 하는 과학자에 대 한 통찰력을 제공 하는 것을 목표로.

일괄 처리 반응 Diphenyldiazomethane 문학28,29에 따라 준비 되었다. 화합물은 석유 에테르: 에틸 아세테이트 (100:2)에서 결정 하 고 보라색 크리스탈 고체 H1 NMR, 녹는점, 및 MS에 의해 분석 되었다. 분석 구조와 일치 되었고 문학 값을 보고.
무수 에탄올에 벤조산 (10 m m)와 diphenyldiazomethane (1.0 m m)의 반응 건조 에탄올에서 21 ° C에서 실시 됐다. 반응의 진행은 자외선에 대 한 분석을 사용 하 여 모니터링 (λmax = 525 nm). 96 분 후는 diphenyldiazomethane의 약 90% 소모 했다. 가짜 첫번째 순서 비율...

흐름 화학 환경 고 경제 우수한 혼합 활용 하 여 열 전달 장점과 혜택을 비용. 여기, 우리는 흐름 모드를 일괄 처리에서 화학 프로세스를 전송 하는 청사진을 제공 합니다. P-nitrobenzoic 산, 실시에서 일괄 처리와 흐름, diphenyldiazomethane (DDM)의 반응 개념의 증거를 위해 선택 되었다.

P-Nitrobenzoic 산 Diphenyldiazomethane의 연속 흐름 화학: 반응

Continuous flow technology has been identified as instrumental for its environmental and economic advantages leveraging superior mixing, heat transfer and ...

이 기술의 전반적인 목표는 연속 흐름 반응기에서 diphenyldiazomethane과 para-Nitrobenzoic acid의 반응에 의해 입증된 바와 같이 화학 공정을 배치에서 흐름 모드로 전환하는 것입니다. 이 방법은 배치에서 유동 공정으로 화학적 변환의 기술 이전에 접근하는 가장 좋은 방법을 식별하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 정밀한 온도 제어 및 혼합 또는 고반응성 중간 또는 시약이 필요한 화학 반응입니다.먼저 배치 모드에서 반응 역학 및 작동 파라미터를 설정하는 것이 중요합니다. 반응 최적화 후 공정은 흐름 모드로 전환될 수 있습니다. 먼저 각 고압 500ml 주사기 펌프가 자체 펌프 컨트롤러에 연결되어 있는지 확인합니다.용매 수집 비커를 비웁니다. 깨끗한 비커에 시약 등급 에탄올 400ml를 넣습니다. 하나의 주사기 펌프 흡입구 공급 튜브를 비커로 옮기고 해당 펌프 흡입구 밸브를 완전히 엽니다.그런 다음 주사기 펌프 컨트롤러에서 컨트롤러를 펌프 변환기에 연결하는 포트에서 Constant Flow를 선택합니다. 주사기 펌프에 분당 70ml의 에탄올을 채우기 시작합니다. 비이커의 유속 판독값과 용매 수준을 모니터링합니다.펌프에서 공기를 표현합니다. 실린지 펌프가 가득 차고 펌핑이 중지되면 흡입 밸브를 닫습니다. 이 과정을 반복하여 두 번째 주사기 펌프에 에탄올을 채웁니다.그런 다음 하나의 펌프 배출 밸브를 열고 연속 흐름 반응기 시스템을 통해 에탄올을 흐르기 시작합니다. 유속을 분당 30밀리리터로 설정합니다. 누출 및 막힘을 확인하고 에탄올이 전체 반응기를 통해 흐르고 있는지 확인합니다.펌프가 비워지면 배출 밸브를 닫고 다른 주사기 펌프로 이 과정을 반복합니다. 이런 식으로 각 펌프를 두세 번 청소하십시오. 그런 다음 밸브를 닫고 솔벤트 폐기물을 비우십시오.합성을 시작하려면 두 번째 모듈에 연결된 주사기 펌프의 입구 튜브를 톨루엔이 첨가된 무수 에탄올에 DDM의 0.01몰 용액 100ml에 넣습니다. 펌프 흡입 밸브를 엽니다. 분당 70밀리리터의 속도로 DDM 용액을 추출합니다.펌프가 멈췄을 때 플라스크에 용액이 남아 있으면 펌프 배출 튜브를 DDM 용액 플라스크로 옮기고 배출 밸브를 엽니다. 유속을 분당 30밀리리터로 낮추고 용액이 배출 튜브에 나타날 때까지 펌프를 실행합니다. 그런 다음 펌프를 멈춥니다.DDM 용액을 추출한 후 용액이 펌프에 완전히 로드될 때까지 실린지 펌

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Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

다이 {비스 [1,1 ', 1 '' - (phosphinetriyl) tripiperidine]} 팔라듐 [(P (NC 5 H 10) 3) 2 PD (망할 CIA)이 2] (1) 쉬운 접근 싼 및 공기입니다 효율적으로 매우 높은 수율로 커플 링 제품을 제공하기 위해 온화한 반응 조건에서 동작하는 우수한 기능 그룹의 허용 오차 안정,하지만 매우 활성 지옥 촉매.

온화한 반응 조건 하에서 팔라듐 - 디클로로 {비스 [(phosphinetriyl) tripiperidine 1,1 &#39;, 1 &#39;&#39;]} 의해 촉매 Mizoroki-헥 크로스 커플 링 반응

중합 촉매, 연쇄 이동 중합 폴리에틸렌 특성화 및 반응 동역학 분석 높은 처리량 분석을위한 프로토콜이 제시된다.

병렬 반응기 압력 및 연쇄 이동 중합 키네틱 분석을 사용하여 에틸렌 중합

벤즈 이미 다 졸리움 염으로부터 4 개의 팔라듐 N- 헤테로시 클릭 카르 벤 착물의 합성 및 후속 정제를 위해 상세하고 일반화 된 프로토콜이 제시된다. 착물은 아릴 화 및 스즈키 - 미야 우라 반응에서 촉매 활성에 대해 시험 하였다. 조사 된 각 반응에 대해 4 가지 복합체 중 하나 이상이 반응에 촉매 작용을 성공적으로 수행했습니다.

보장 N - 헤테로 사이 클릭 카벤 착물 : 벤즈 이미 다 졸리움 염으로부터의 합성 및 탄소 - 탄소 결합 형성 반응에서의 촉매 활성

고효율 열 활성화 지연된 형광 방출의 스케일 업 합성 제시 문서에 설명 되어 있습니다.

스케일-업 Dibenzothiophene S, S-이산화 코어에 따라 열 활성화 지연된 형광 방출의 화학 합성

1-azoniabicyclo [4.1.0] 헵 tosylate 같은 bicyclic aziridinium 이온 2-[4-tolenesulfonyloxybutyl]에서 생성 된 대체 piperidines regio-및 stereospecific 통해 azepanes의 준비를 위해 이용 되었다 aziridine 반지-다양 한 nucleophiles로 확장입니다. 이 매우 효율적인 프로토콜을 사용 하면 다양 한 azaheterocycles fagomine, febrifugine 아날로그 및 balanol 같은 천연 제품을 포함 하 여 준비 수 있었습니다.

Azaheterocycles의 합성에 대 한 안정적인 Bicyclic Aziridinium 이온과 그들의 반지 개통 준비

우리 2-isopropylthioxanthone/imidazolium tetraphenylborate 소금 시스템의 UV 방사선에 의해 N-이종 환 식 photogenerate carbenes (NHCs)에 프로토콜을 설명합니다. NHC photoreleased 특성화 및 광화학 메커니즘을 명료 하 게 하는 방법 제안 됩니다. 반지 개통 metathesis photopolymerization 솔루션 및 miniemulsion에 대 한 프로토콜이 2-구성 요소 NHC photogenerating 시스템의 잠재력을 설명합니다.

N-이종 환 식 Carbenes의 Photogeneration: Photoinduced 반지 개통 Metathesis 중 합에 응용

이 연구에서, 우리는 비에마미드 B와 D를 포함한 알칼로이드의 비대칭 합성에 사용되는 아지리딘-2-카르복실레이트의 거울상 이성질체와 (-)-에피알로-이소무스카린을 모두 준비한다.

에난티오퓨어 비활성화 아지리딘의 제조 및 비에마미드 B, D, 및 에피알로-이소무스카린의 합성

Balz-Schiemann 반응을 통해 아릴 아민으로부터 아릴 플루오라이드를 합성하기 위해 상세한 확장 가능한 연속 흐름 프로토콜이 제시됩니다.

연속 유동 반응기에서 확장 가능한 Balz-Schiemann 반응 프로토콜

실리카 나노 입자는 실록산 전구체의 산 촉매 작용과 마이크로파 보조 합성 기술을 사용하여 제조되어 직경 30-250 nm 범위의 나노 물질의 성장을 제어했습니다. 성장 역학은 초기 규산 농도, 반응 시간 및 반응 온도를 변화시켜 제어할 수 있습니다.

전자 레인지를 이용한 산 - 촉매 반응을 통해 실리카 나노 입자의 제조

실시간 모니터링은 연속 흐름 처리를 수행하여 빠른 반응의 최적화를 허용한다. 여기 -3- acetylcoumarin의 제조는 예로서 사용된다. 반응을 최적화하는데 필요한 단계는 다음과 같이 인 시츄 라만 모니터링을 수행하기위한 장치가 설명된다.

연속 흐름 처리를 사용하여 수행 반응의 실시간 모니터링 : 예를 들어 3 Acetylcoumarin의 제조

배우세요 연속 흐름 화학에서 diphenyldiazomethane과 para-Nitrobenzoic acid 반응을 통한 배치-흐름 전환 기법을. 정밀한 온도 제어와 혼합이 가능한 이 방법은 화학 공정 최적화에 활용됩니다.

P-Nitrobenzoic 산 Diphenyldiazomethane의 연속 흐름 화학: 반응

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